JP3878972B2 - 反応器の内部をクリーニングするため、ならびにケイ素含有化合物の膜をエッチングするためのガス組成物 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明はフッ素含有窒素系化合物を含むガス組成物に関し、その組成物は、反応器(例えば、基板上の半導体デバイス製造に用いられるCVD(化学気相成長)プロセス又はエッチング過程のためのチャンバー)内部のクリーニングに有用である。本発明は、ケイ素系化合物膜を効率的にエッチングできるガス組成物にも関する。有利なことに、このガス組成物は、CF4、NF3等の有害成分を含有する排ガス流を生成しにくい。
【0002】
【発明の背景】
従来、半導体製造プロセス等における薄膜デバイスの製造プロセスにおいては、CVD法等といった既知の技術を用いて薄膜形成が行われてきた。このような薄膜を形成する際(例えば、CVDチャンバー内で半導体デバイスのために薄膜を形成する際)、薄膜形成材料が、CVDチャンバー中に保持するウエハ基板の目的領域に選択的に付着することが望ましい。しかし、CVDチャンバーの内部空間に露出した残りの表面(例えば、チャンバー内壁表面、目的物を担持する治具、配管等)にも、無駄ではあるが付着してしまう。さらに、成膜プロセスの間に、目的領域以外の表面領域に付着する材料が偶然に剥離することがある。その結果として、剥離した材料又は粒子が膜を形成する又は形成すべき目的領域にしばしば運ばれ、膜への混入原因となる。そのため、プロセスの操業で高品質な膜製造が困難となり、歩留まりの低下を招くことがある。従って、望ましくない付着物をチャンバーから随時除去し、チャンバーをクリーニングすることが必要である。人手で又はクリーニングガスにより化学的に、CVDチャンバー内部から障害となる付着物の除去が行われていた。
【0003】
半導体及びその他の電子デバイスの製造においては、ウエハ基板上に予め決めたパターンで半導体回路を形成するため、エッチング剤(典型的には、エッチングガス)により、ウエハ基板上に成長した各種の半導体用材料層を部分的に除去する必要もある。
【0004】
チャンバー内で付着した物質を除去するよう作用するチャンバークリーニングガス及びエッチングガスには、一般的に幾つかの基本的な性能が求められる。クリーニングガスの場合は、CVDチャンバー内部のクリーニング速度が速いこと、エッチングガスの場合は、付着膜の選択された領域の選択性が高く、エッチング速度が速いことが必要である。クリーニングガスとエッチングガスの両者に共通してさらに求められる特性は、例えば、有害な排ガスを排出せず、地球環境にやさしいことである。
【0005】
従来、付着物の除去又は付着膜のエッチングのためのガスとしては、CF4、C2F6、SF6、NF3等のパーフルオロ化合物が、半導体及び他の電子デバイス製造プロセスで大量に用いられていた。
【0006】
しかしながら、これら従来のパーフルオロ化合物ガスは大気中で寿命の長い安定な化合物であり、上記従来のクリーニングガス又はエッチングガスが用いられるクリーニング工程又はエッチング工程で排出される廃ガス流の処理が困難である。この廃ガス流は、高レベルの未分解クリーニングガス又はエッチングガスを含有する場合があり、大気中に排出する前にこれらを許容レベルまで減少させる処理コストが高い。従来のクリーニング及びエッチングガスでは、これらの問題点が生じていた。さらに、従来のパーフルオロ化合物ガスでは、地球温暖化係数(積分期間100年値)が非常に高いことが知られている:二酸化炭素(CO2)と比較すると、CF4はCO2の6,500倍;C2F6は9,200倍;SF6は23,900倍;NF3は8,000倍である。これらの物質が地球環境に重大な影響を与えるという懸念がある。
【0007】
このような状況の下、地球温暖化係数が小さく、しかもケイ素系化合物の付着物に対するクリーニング性能及びケイ素系化合物膜に対するエッチング性能に優れた、代替エッチング又はクリーニングガスが強く求められていた。
【0008】
クリーニング過程又はエッチング過程で使用されるガス自体は環境にさしたる影響がない場合であっても、クリーニング又はエッチング過程中に分解され、その際にCF4、NF3等の大気寿命が長い有毒ガスを生成する可能性がある。従って、分解して環境に対し悪影響をもたらす有毒ガスを発生することのない、代替エッチング又はクリーニングガスを提供することが望まれている。
【0009】
そこで、本発明者らは、上記従来技術の問題を改善、除去すべく鋭意研究したところ、特定の種類のフッ素含有窒素系化合物が以下の性能を示すことを見出した。つまり、上記フッ素含有窒素系化合物は:
ケイ素系化合物を含む付着物をクリーニングする能力が改善され、クリーニング過程での使用の間、地球温暖化に与える影響の大きいCF4、NF3等の有毒化合物を含有する排ガス流を発生せず;また、
ケイ素系化合物膜をエッチングする能力が改善され、エッチング過程での使用の間、地球温暖化に与える影響の大きいCF4、NF3等の有毒化合物を含有する排ガス流を発生しない。
【0010】
本発明は、上記の発見に基づいて開発され、完成されるに至った。
従って、本発明の目的は、ケイ素系化合物を含む付着物に対するクリーニング性能に優れ、そのため反応器(例えばウエハ基板上に積層された半導体及びその他の電子デバイス等の製造に使用されるCVDプロセスのチャンバー)内部のクリーニングに有用であり、クリーニング過程に使用する間に地球温暖化に与える影響の大きいCF4、NF3等の有毒化合物を含有する排ガス流を発生しない、CVDチャンバークリーニング用ガス組成物を提供することである。
【0011】
本発明のさらなる目的は、基板上に積層された半導体及びその他の電子デバイス等の製造のためケイ素系化合物膜をエッチングする性能に優れ、エッチング過程に使用する間に地球温暖化に与える影響の大きいCF4、NF3等の有毒化合物を含有する排ガス流を発生しない、エッチングガス組成物を提供することである。
【0012】
【発明の概要】
CVDチャンバークリーニング用ガス組成物
本発明の第一の観点によると、F3NOを含むCVDチャンバー内部クリーニング用ガス組成物が提供される。この第1のガス組成物は、さらに、O2及び/又は不活性ガスを含んでも良い。F3NO含有量は、組成物中の全ガス成分総量を100モル%としたとき、5〜70モル%であることが好ましい。
【0013】
本発明の第二の観点によると、FNOとO2とを含む、FNO系のCVDチャンバー内部クリーニング用ガス組成物が提供される。この第2のCVDチャンバークリーニング用ガス組成物中のFNO含有量は、組成物中の全ガス成分総量を100モル%としたとき、20〜50モル%であることが好ましい。前記O2の含有量は、50〜80モル%であることが望ましい。
【0014】
第2のCVDチャンバークリーニング用ガス組成物は、O2の代わりに1種以上の不活性ガスを含んでもよく、この場合のFNOの含有量は、組成物中の全ガス成分総量を100モル%としたとき、55〜95モル%であることが望ましい。また、前記不活性ガスの含有量は、5〜45モル%であることが望ましい。
【0015】
あるいはまた、第2のCVDチャンバークリーニング用ガス組成物は、FNO及びO2の他にさらに、不活性ガスを含んでも良く、この場合のFNO含有量は、組成物中の全ガス成分総量を100モル%としたとき、20〜90モル%であることが望ましい。
【0016】
前記チャンバークリーニング用ガス組成物に使用しうる不活性ガスの好適な例は、N2,He,Ne,Ar,Kr,Xe及びRnを含む。
Fe3NO系及びFNO系反応器クリーニング用ガス組成物は、特にCVD装置チャンバー内部のクリーニングにおける使用に好適である。このガス組成物は、一般にケイ素系化合物を含む付着物の除去に好適である。ケイ素系化合物の典型的な例は、(1)本質的にケイ素からなる化合物;(2)本質的に、酸素、窒素、フッ素、及び炭素の少なくとも1種とケイ素とからなる化合物;(3)高融点金属シリサイドを含む化合物;を含む。
【0017】
エッチングガス組成物
本発明の第三の観点によると、F3NOを含むことを特徴とする、ケイ素系化合物膜のエッチングに好適な第1のエッチングガス組成物が提供される。第1のエッチングガス組成物は、F3NOに加えO2及び/又は1種以上の不活性ガスを含んでも良い。エッチングガス組成物中のF3NOの含有量は、組成物中の全ガス成分総量を100モル%としたとき、5〜70モル%であることが望ましい。
【0018】
本発明の第四の観点によると、FNO及びO2を含むことを特徴とする、ケイ素系化合物膜のエッチングに好適な第2のエッチングガス組成物が提供され、FNOの含有量は、組成物中の全ガス成分総量を100モル%としたとき、20〜50モル%であることが望ましい。O2含有量は、50〜80モル%であることが望ましい。
【0019】
第2のエッチングガス組成物は、O2の代わりに1種以上の不活性ガスを含んでもよく、この場合のFNOの含有量は、組成物中の全ガス成分総量を100モル%としたとき、55〜95モル%であることが望ましい。また、前記不活性ガスの含有量は、5〜45モル%であることが望ましい。
【0020】
あるいはまた、第2のエッチングガス組成物は、FNOとO2の他にさらに、不活性ガスを含んでも良く、この場合のFNO含有量は、組成物中の全ガス成分総量を100モル%としたとき、20〜90モル%であることが望ましい。
【0021】
前記エッチングガス組成物に使用しうる不活性ガスの好適な例は、N2,He,Ne,Ar,Kr,Xe及びRnを含む。
前記エッチングガス組成物によりエッチングされるケイ素系化合物の典型的な例は:(1)本質的にケイ素からなる化合物;(2)本質的に、酸素、窒素、フッ素、及び炭素の少なくとも1種とケイ素とからなる化合物;(3)高融点金属シリサイドを含む化合物;を含む。
【0022】
【発明の実施の態様】
本発明に係る、CVDチャンバー内のケイ素系化合物を含む付着物を除去するため及びケイ素系化合物膜をエッチングするためのガス組成物は、特定のフッ素含有窒素系化合物及びその混合ガスである。以下、それぞれについて詳細に説明する。
[CVDチャンバークリーニング用ガス組成物]
本発明に係るCVDチャンバークリーニング用ガス組成物は、F3NO(三フッ化ニトロシル)及びその混合ガス、又はFNO(フッ化ニトロシル)及びその混合ガスである。以下、これらについて説明する。
【0023】
F 3 NO及びその混合ガス
本発明に係る第1のチャンバークリーニング用ガス組成物は、F3NOを含むことを特徴としており、さらに、O2、若しくは1以上の不活性ガス、又はその双方を含んでもよい。第1のチャンバークリーニング用ガスに用いられるF3NOの含有量は、組成物中の全ガス成分総量を100モル%としたとき、5〜70モル%、好ましくは15〜60モル%であることが望ましい。
【0024】
第1のチャンバークリーニング用ガス組成物がF3NOとO2とを含む場合、組成物中の全ガス成分総量を100モル%としたときのF3NOの含有量は、5〜40モル%、好ましくは10〜30モル%であることが望ましく、O2の含有量は、60〜95モル%、好ましくは70〜90モル%であることが望ましい。
【0025】
第1のチャンバークリーニング用ガス組成物がF3NOと1種以上の不活性ガスとを含む場合、組成物中の全ガス成分総量を100モル%としたときのF3NOの含有量は10〜70モル%、好ましくは20〜60モル%であることが望ましい。前記不活性ガスの含有量は、30〜90モル%、好ましくは40〜80モル%であることが望ましい。
【0026】
さらに、第1のチャンバークリーニング用ガス組成物がF3NOと、O2と、1種以上の不活性ガスとを含む場合、組成物中の全ガス成分総量を100モル%としたときのF3NOの含有量は5〜70モル%、好ましくは15〜60モル%であることが望ましい。O2の含有量は、25〜80モル%、好ましくは30〜70モル%であることが望ましい。前記不活性ガスの含有量は、5〜50モル%、好ましくは5〜30モル%であることが望ましい。
【0027】
第1のチャンバークリーニング用ガス組成物で用いられるF3NOの含有量が上記範囲にあると、CVDチャンバー内表面に付着した堆積物を迅速に除去することができる。O2及び/又は不活性ガスの含有量が上記範囲にあると、さらに組成物のクリーニング性能を高め改善することができる。
【0028】
本発明に係るチャンバークリーニング用ガス組成物で用いられるF3NOは、その化学構造、物性を考慮すると、大気中での寿命が短く、地球温暖化への寄与度が小さいと考えられる。従って、本チャンバークリーニング用ガス組成物を大気に放出しても、環境への悪影響はごくわずかにしかすぎないと予想される。
【0029】
さらに、F3NOがクリーニング過程での使用の間、又は使用後に分解された場合であっても、温暖化係数が大きく環境に悪影響をもたらすCF4、NF3等の有害ガスをほとんど発生しない。
【0030】
またさらに、F3NOは沸点(―87.6℃)が低く、半導体及び他の電子デバイス製造条件下では気体である。気体F3NO又はこれを含有する混合ガスは、チャンバークリーニング操作における取り扱いが容易である。
【0031】
F3NOは、たとえば、以下の2段階の経路により製造することができるが、この経路に限定されるものではない。
NF3+N2O+2SbF5 → NF2O+Sb2F11 -+N2
NF2O+Sb2F11 -+2NaF → F3NO+2NaSbF6
本発明で用いうる不活性ガスは、たとえば、N2,He,Ne,Ar,Kr,Xe及びRnを含む。
【0032】
FNOを含む混合ガス(第2のクリーニングガス組成物)
本発明に係る第2のチャンバークリーング用ガス組成物は、O2及び/又は不活性ガスと合わせFNOを含むことを特徴としている。
【0033】
本発明に係る第2のチャンバークリーニング用ガス組成物がFNOとO2とを含む場合、組成物中の全成分総量を100モル%としたときのFNOの含有量は、20〜50モル%、好ましくは30〜45モル%であることが望ましい。またO2の含有量は、50〜80モル%、好ましくは55〜70モル%であることが望ましい。
【0034】
本発明に係る第2のチャンバークリーニング用ガス組成物がFNOと不活性ガスとを含む場合、組成物中の全成分総量を100モル%としたときのFNOの含有量は、55〜95モル%、好ましくは60〜90モル%であることが望ましい。また不活性ガスの含有量は、5〜45モル%、好ましくは10〜40モル%であることが望ましい。
【0035】
さらに、本発明に係る第2のチャンバークリーング用ガス組成物がFNOとO2と不活性ガスとを含む場合、組成物中の全成分総量を100モル%としたときのFNOの含有量は、20〜90モル%、好ましくは30〜80モル%であることが望ましい。不活性ガスの含有量は、5〜50モル%、好ましくは10〜40モル%であることが望ましい。
【0036】
第2のチャンバークリーニング用ガスで用いられるFNO、O2、及び不活性ガスの含有量が上記範囲にあると、CVDチャンバー内表面に付着した堆積物を迅速に除去することができる。
【0037】
FNOは、その化学構造及び物性を考慮すると、大気中での寿命が短く、地球温暖化への寄与度が小さいと考えられる。従って、チャンバークリーニング用ガス組成物が大気に排出されても環境への影響はわずかにしかすぎないと予想される。
【0038】
さらに、クリーニング工程で第2のクリーニング用ガス組成物を使用する間に分解された場合であっても、FNOは、温暖化係数が大きく環境に悪影響をもたらすCF4、NF3等の有害ガスをほとんど発生しない。
【0039】
またさらに、FNOは沸点(−59.9℃)が低く、半導体及び他の電子デバイス製造条件下では気体である。従って、気体FNO又はこれを含む混合ガスは、チャンバークリーニング操作における取り扱いが容易である。
【0040】
FNOは、たとえば、以下の経路により高収率で製造できるが、このルートに限定されるものではない。
F2+2NO → 2FNO
本発明で用いられる不活性ガスは、たとえば、N2,He,Ne,Ar,Kr,Xe及びRnを含む。
【0041】
その他の任意成分
本発明に係るクリーニングガス組成物は、本発明の目的を害さない範囲で、適宜他のガスを含んでも良い。任意のガスの例として、O3,H2,F2,ClF3,BrF3等が挙げられる。クリーニング用ガス組成物に存在しうる任意のガスの配合量は、その存在が本発明の目的を害さない限り、特に限定されず、CVD装置等の反応器の内部に付着したクリーニングすべき付着物の量、厚み、化学的性質といった要素により決定される。
【0042】
本明細書において、“チャンバークリーニング”という表現又は他の同義の表現はいずれも、半導体又は他の電子デバイス製造のためのチャンバー内側に露出した内壁表面、治具、配管等に堆積した膜の除去を意味している。
【0043】
本発明に係る、特定のフッ素含有窒素系化合物、酸素、及び他のガスを含む上述したガス組成物は、CVDチャンバー、たとえばCVD装置のクリーニングに用いることができる。
【0044】
本発明に係るフッ素含有窒素系化合物によりチャンバーから除去される目的化合物としては、CVDプロセスの操作の間にCVDチャンバーの内壁表面、治具、配管、及びCVD装置中のその他の部分に付着した、前記ケイ素系化合物を含むいずれの付着物であってもよい。ケイ素系化合物の典型的な例は:
(1)本質的にケイ素からなる化合物、
(2)本質的に、酸素、窒素、フッ素、及び炭素の少なくとも1種とケイ素とからなる化合物、及び
(3)高融点金属シリサイドを含む化合物
を含む。具体的な例として、Si、SiO2、Si3N4、WSi等の高融点金属シリサイド、などが挙げられる。
【0045】
本発明に係るチャンバークリーニング用ガス組成物によりクリーニングされるCVDチャンバーの材料は特に限定されず、たとえば、ステンレス、アルミニウム、又はこれらの合金であっても良い。
【0046】
本発明に係るチャンバークリーニング用ガスは、このようなチャンバー材料に対して腐食、浸食、点食といった悪影響を及ぼすことがほとんどなく、CVDチャンバーの内壁表面、治具、配管、及びCVD装置中のその他の部分の付着物を迅速に除去することができる。
【0047】
本発明に係るフッ素含有窒素系化合物を含むクリーニング用ガス組成物を用いて、CVDチャンバー内部のケイ素系化合物とあるいはその他の微量物質とを含む付着物を除去するには、公知の方法が採用できる。たとえば、プラズマクリーニング、リモートプラズマクリーニング、マイクロ波クリーニングなどの各種ドライクリーニング法を用いることができる。このように、本発明に係るチャンバークリーニング用ガス組成物によれば、付着したケイ素系化合物を効率的に除去しうる。
[ケイ素系化合物膜用エッチングガス組成物]
本発明に係るケイ素系化合物膜エッチング用ガス組成物は、(a)F3NO若しくはその混合ガス;又は(b)FNO若しくはその混合ガス;のいずれかを含む。これらのエッチングガス組成物について、より詳細に説明する。
【0048】
F 3 NO及びその混合ガス(第1のエッチングガス組成物)
前述のように、本発明に係る第1のケイ素系化合物膜用エッチングガス組成物はF3NOを含むことが特徴であり、F3NOに加え、O2及び/又は1種以上の不活性ガスを含んでも良い。第1のエッチングガス中のF3NO、O2、及び不活性ガスの濃度は、第1のチャンバークリーニング用ガスの前述の成分と同様の範囲にあることが望ましい。上記割合で成分を含有する第1のエッチングガス組成物は、ケイ素系化合物膜を高速でエッチング可能である。
【0049】
第1のエッチングガス組成物で用いられる主要成分F3NOは、その化学構造、物性を考慮すると、大気中での寿命が短く、地球温暖化への寄与度が小さいと考えられる。従って、エッチングガス組成物が大気中に放出されたとしても、環境への影響はわずかにしかすぎない。
【0050】
さらに、第1のエッチングガス組成物がエッチング過程で使用される間に、F3NOが分解された場合であっても、温暖化係数が大きく環境に悪影響をもたらすCF4、NF3等の有害ガスをほとんど発生しない。
【0051】
さらに、第1のエッチングガス組成物は、被加工又は被エッチング膜に対する選択性も高いため、CF4、NF3等の従来のエッチングガスの代替として実用可能である。
【0052】
本発明に係る第1のエッチングガス組成物に組み込まれうる不活性ガスとして、N2,He,Ne,Ar,Kr,Xe及びRnが挙げられる。
FNOとその混合ガス(第2のエッチングガス組成物)
前述のように、本発明に係る第2のケイ素系化合物膜用エッチングガス組成物はFNOを含むことが特徴であり、FNOに加え、O2及び/又は1種以上の不活性ガスを含んでも良い。第2のエッチングガス中のFNO、O2、及び不活性ガスの含有量は、第2のチャンバークリーニング用ガス組成物の前述の含有量と同様の範囲にあることが望ましい。上記割合で成分を含有する第2のエッチングガス組成物は、ケイ素系化合物膜を高速でエッチング可能である
第2のエッチングガス組成物で用いられる主要成分FNOは、第2のエッチングガス組成物がエッチング過程で使用される間又は使用後に分解された場合であっても、温暖化係数が大きく環境に悪影響をもたらすCF4、NF3等の有害ガスをほとんど発生しない。化学構造、物性を考慮すると、FNOは大気中での寿命が短く、地球温暖化への寄与度が小さいと考えられる。従って、エッチングガス組成物が大気中に放出されたとしても、環境への影響はわずかにしかすぎない。
【0053】
さらに、第2のエッチングガス組成物は、被加工又は被エッチング膜に対する選択性も高いため、CF4、NF3等の従来のエッチングガスの代替として実用可能である。
【0054】
本発明に係る第2のエッチングガス組成物に組み込まれうる不活性ガスとして、N2,He,Ne,Ar,Kr,Xe及びRnが挙げられる。
その他の任意成分
本発明に係るエッチングガス組成物は、本発明の目的を害さない範囲で、適宜他のガスを含んでも良い。任意のガスの例として、O3,H2,F2,ClF3,BrF3等が挙げられる。エッチングガス組成物に存在しうる任意のガスの配合量は、その存在が本発明の目的を害さない限り、特に限定されない。
【0055】
エッチングされる材料
本発明のエッチングガス組成物でエッチングされる材料は、ケイ素系化合物を含む薄膜を包含する。典型的な例として:
(1)本質的にケイ素からなる化合物、
(2)本質的に、酸素、窒素、フッ素、及び炭素の少なくとも1種とケイ素とからなる化合物、及び
(3)高融点金属シリサイドを含む化合物
の少なくとも1種が挙げられる。
【0056】
具体的な例として、Si膜、SiO2膜、Si3N4膜、WSi等の高融点金属シリサイド膜などが挙げられる。
本発明に係るフッ素含有窒素系化合物を含むエッチングガス組成物によるケイ素系化合物膜のエッチングは、公知の方法で行うことができる。たとえば、プラズマエッチング、反応性イオンエッチング、マイクロ波エッチングなどの各種ドライエッチング法を用いることができる。本エッチングガス組成物が使われる条件は、公知のエッチング法の適用に好適な条件と同様であってよい。
【0057】
【発明の効果】
本発明に係るチャンバークリーニング用ガス組成物は、クリーニング工程で使用される間又はその後に、地球温暖化に影響を及ぼすCF4、NF3等の有害ガスを含有する排ガス流を生成しにくい。本発明のチャンバークリーング用ガス組成物を使用しても、環境与える影響は限定的であるにすぎない。本発明のチャンバークリーニング用ガス組成物は、取り扱いも容易であり、CVDチャンバー内部に付着した膜を迅速に除去することができ、従来のクリーニングガスと比較してクリーニング性能が改善されている。
【0058】
さらに、ケイ素系膜用の本エッチングガス組成物は、エッチング過程で使用される間に、地球温暖化に影響を及ぼすCF4、NF3等の有害ガスを含有する排ガス流を生成しにくい。本発明のエッチングガス組成物を使用しても、環境に与える影響は限定的であるにすぎない。本発明に係るエッチングガス組成物は、半導体パターンの寸法精度を高精度に保ちながらケイ素系膜を効率的にエッチングすることができる;従来のエッチングガスと比較して、優れたエッチング能力も有している。
【0059】
【実施例】
以下、実施例に基づいて本発明をより詳細に説明するが、本発明の範囲を制限することを意図するものではない。
<調製例1>
[F3NOの合成]
乾燥した200mlのハステロイ(登録商標)*製の反応容器に、五フッ化アンチモン(SbF5)26g(0.12mol)を仕込み、これに三フッ化窒素(NF3)14.2g(0.2mol)と亜酸化窒素(N2O)8.8g(0.2mol)を加えた。この混合物を150℃で60時間反応させた。生成物(NF2O+Sb2F11 -)をフッ化ナトリウム(NaF)10g(0.24mol)で処理し、その混合物を210℃で20時間反応させた。反応生成物を分離精製して、F3NO3.5g(0.04mol)を得た。生成物をガスクロマトグラフィー及びFT−IRで分析し、F3NOであると同定した。収率は、出発物質である三フッ化窒素を基準とすると20%であった。(* Hayness Stellite社から市販で入手可能な合金の登録商標)
<調製例2>
[FNOの合成]
乾燥した100mlのニッケル製の反応容器に、一酸化窒素(NO)を6.0g(0.20mol)仕込み、これに20モル%に希釈したフッ素ガス1.34リットル(F2分0.12mol)を加えた。この混合物を30℃で1時間反応させた。反応生成物を分離精製して、FNO8.8g(0.18mol)を得た。生成物をガスクロマトグラフィー及びFT−IRで分析し、FNOであると同定した。収率は、出発物質である一酸化窒素を基準とすると90%であった。
<実施例1−7>
[チャンバークリーニングテスト]
上記調製例1で合成したF3NO試料を、酸素又はアルゴン(Ar)と表1に示す様々な割合で混合した。
【0060】
表面にSiO2膜を堆積したシリコンウエハ試料をCVDチャンバー内に置いて、表1に示す混合ガスの1つを用い、クリーニングテストを行った。条件は:圧力110Pa、入力Rf電力290W、トータルガス流量60sccm;とした。これらの条件下で2分間クリーニングを行った。各々のテスト用クリーニングガス組成についてのクリーニング性能の結果を表1に示す。
【0061】
【表1】
<実施例8−13>
[チャンバークリーニング]
上記調製例2で合成したFNO試料を、酸素又はアルゴン(Ar)と表2に示す様々な割合で混合し、前の実施例と同様の条件で、SiO2膜のクリーニングをした。結果を表2に示す。
【0062】
【表2】
<比較例1−3>
[従来のクリーニングガス組成物によるチャンバークリーニングテスト]
表3に示す従来のクリーニングガス組成物を用いて、前の実施例のクリーニングテストの手順を実質的に繰り返した。結果を表3に示す。
【0063】
【表3】
上記の実施例のクリーニングテストの結果から、本エッチングガス組成物の実行可能性が疑うことなく証明される。
Claims (22)
- F3NOを含むCVDチャンバー内部クリーニング用ガス組成物。
- F3NOとO2とを含むCVDチャンバー内部クリーニング用ガス組成物。
- F3NOとO2と1種以上の不活性ガスとを含むCVDチャンバー内部クリーニング用ガス組成物。
- F3NOと1種以上の不活性ガスとを含むCVDチャンバー内部クリーニング用ガス組成物。
- F 3 NO含有量が、組成物中の全ガス成分量を100モル%としたとき、5〜70モル%である請求項1〜4のいずれかに記載のCVDチャンバー内部クリーニング用ガス組成物。
- FNOとO2とを含むCVDチャンバー内部クリーニング用ガス組成物であって、前記組成物中の全ガス成分量を100モル%としたとき、FNOの含有量が20〜50モル%であるCVDチャンバー内部クリーニング用ガス組成物。
- O 2 の含有量が、50〜80モル%である請求項6に記載のCVDチャンバー内部クリーニング用ガス組成物。
- FNOとO2と1種以上の不活性ガスとを含むCVDチャンバー内部クリーニング用ガス組成物であって、前記組成物中の全ガス成分量を100モル%としたとき、FNOの含有量が20〜90モル%であるCVDチャンバー内部クリーニング用ガス組成物。
- 不活性ガスが、N2,He,Ne,Ar,Kr,Xe及びRnからなる群より選択される請求項3、4、5又は8に記載のCVDチャンバー内部クリーニング用ガス組成物。
- クリーニングされるチャンバーがCVDチャンバーである、請求項1〜9のいずれかに記載のCVDチャンバー内部クリーニング用ガス組成物。
- CVDチャンバー内部のケイ素系化合物からなる付着物を除去するために用いられる、請求項1〜10のいずれかに記載のCVDチャンバー内部クリーニング用ガス組成物。
- ケイ素系化合物が、
(1) 本質的にケイ素からなる化合物、
(2) 本質的に、酸素、窒素、フッ素及び炭素の少なくとも1種とケイ素とからなる化合物、
(3) 高融点金属シリサイドを含む化合物
からなる群から選択される少なくとも1種である、請求項11に記載のCVDチャンバー内部クリーニング用ガス組成物。 - F3NOを含むケイ素系化合物膜用エッチングガス組成物。
- F3NOとO2とを含むケイ素系化合物膜用エッチングガス組成物。
- F3NOとO2と1種以上の不活性ガスとを含む、ケイ素系化合物膜用エッチングガス組成物。
- F3NOと1種以上の不活性ガスとを含む、ケイ素系化合物膜用エッチングガス組成物。
- F 3 NO含有量が、組成物中の全ガス成分量を100モル%としたとき、5〜70モル%である請求項13〜16のいずれかに記載のケイ素系化合物膜用エッチングガス組成物。
- FNOとO2とを含むケイ素系化合物膜用エッチングガス組成物であって、前記組成物中の全ガス成分量を100モル%としたとき、FNOの含有量が20〜50モル%であるケイ素系化合物膜用エッチングガス組成物。
- O 2 の含有量が50〜80モル%である請求項18に記載のケイ素系化合物膜用エッチングガス。
- FNOとO2と1種以上の不活性ガスとを含むケイ素系化合物膜用エッチングガス組成物であって、前記組成物中の全ガス成分量を100モル%としたとき、FNOの含有量が20〜90モル%であるケイ素系化合物膜用エッチングガス。
- 不活性ガスが、N2,He,Ne,Ar,Kr,Xe及びRnからなる群より選択される請求項15、16、17又は20に記載のケイ素系化合物膜用エッチングガス。
- ケイ素系化合物膜が、
(1) 本質的にケイ素からなる膜、
(2) 本質的に、酸素、窒素、フッ素及び炭素の少なくとも1種とケイ素とからなる膜、
(3) 高融点金属シリサイドを含む膜
からなる群より選択される少なくとも1種である、請求項13〜21のいずれかに記載のケイ素系化合物膜用エッチングガス。
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