JP3875821B2 - GaN膜の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明はホモエピタクシ青色レーザーダイオード或いは電子素子などに用いられる高品位のGaN膜を高速で成長できるGaN膜の製造方法に関する。
【従来の技術】
現在、サファイア基板上にGaN膜を成長させる方法は、MOVPE法、MBE法、HVPE法の3種に大別される(参照文献:[1]H.P.Marusuka and J.J.Tietjin、Appl.Phys.Lett.15(1969),pp.327;[2]H.M.Manasevit,F.M.Erdmann and W.I.Simpson,J.Electrochem.Soc.118(1971),pp.1864;[3]S.Yoshida,S.Misawa and S.Gonda,Appl.Phys.Lett.42(1983),pp.427)。中でも、HVPE法は、成長速度が他の方法と比較して約数10倍も速いことから、厚膜或いはバルク単結晶を成長させる上で有効である。ところが、前記HVPE法は、成長速度が速いとはいえ、ミラー表面(mirror surface)を持つ高品位のGaN膜を与えることはできなかった。
今まで、ミラー表面を持つ高品位のGaN膜は、MOVPE法及びバッファ層を同時に使用することにより得られた。ところが、MOVPE法は、1μm/hr程度に成長速度が遅いため、GaN厚膜を成長させるには不向きであった。この理由から、HVPE法によりサファイア基板上にGaN膜を成長させる方法が提案された。ところが、前記方法は、成長されたGaN膜の表面が粗く、しかも結晶性に劣るという問題があった。また、これを解決すべく、中間緩衝層としてAlN或いはZnO、低温GaN層などを使用してみたが、著しく良好な特性は得られなかった(参照文献:[4]H.Amano,N.Sawaki,I.Akasaki,and Y.Toyada,Appl.Phys.30(1991),pp.1705;[5]S.Nakamura,Jpn.J.Appl.Phys.30(1991),pp.1705;[6]T.Detchprohm,H.Amano,K.Hiramatsu and I.Akasaki,J.of crystal growth,128(1993),pp.384)。
図1は、従来のHVPE法によるGaN膜の成長手順を示すものである。これを参照すると、最初に、従来のHVPE法によるGaN膜の成長手順は、サファイア基板を反応器内に装着する(S1)。次に、基板上にNH3を流してサファイアの表面を窒素化させる(S2)。最後に、GaN膜を成長させる(S3)。他の方法として、段階S1において、サファイア基板を反応器内に装着する前に、サファイア基板上にバッファ層としてAlN若しくはZnOをスパッタや他のCVD法により数百Åの膜厚にて成長させる。次に、前記した段階S2及びS3を行う。ところが、この方法によるGaN膜の成長は十分でなく、図2Aに示されたように、表面が粗かった。さらに、図2Bに示されたように、X線ロッキングカーブのFWHM値が1、000以上(GaN膜の膜厚が2μmの場合)であって、結晶性に劣っていた。ここで、前記"窒素化(nitridation)"とは、サファイア基板にNH3ガスを流してサファイア基板に薄いAlNなどの層を形成させることを意味する。しかし、故意にAlNバッファ層を形成させるものではない。
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記事情に鑑みて成されたものであり、その目的は、HVPE法の工程を変えて、成長速度が速くて結晶性に優れている、まるで鏡面などの表面を持つ高品位のGaN膜を成長させるGaN膜の製造方法を提供するところにある。
【課題を解決するための手段】
前記目的を達成するため、本発明によるGaN膜の製造方法はHVPE法によりサファイア基板上にGaN膜を成長させるGaN膜の製造方法であって、(イ)前記サファイア基板を反応器内に装着する段階と、(ロ)前記反応器内にNH3ガス及びHClの混合ガスを流して前記サファイア基板をエッチング処理する段階と、(ハ)前記処理されたサファイア基板上にGaN膜を成長させる段階とを含むことを特徴とする。
本発明において、前記サファイア基板の代りに、SiC基板又は酸化物基板を使用することも好ましい。
【発明の実施の形態】
以下、添付した図面に基づき、本発明によるGaN膜の製造方法を詳細に説明する。
本発明によるGaN膜の製造方法においては、変形されたHVPE法によりGaN膜を成長させている。このようなGaN膜の製造方法の工程手順が図3に示されている。図3を参照すると、最初に、サファイア基板を反応器内に装着する(S10)。次に、NH3ガスにてサファイア基板を1次窒素化させる(S20)。ここまでは既存の工程と同様である。次に、NH3及びHClの混合ガスにて表面処理を施す(S31)。次に、2次窒素化を行う(S32)。次に、2次窒素化されたサファイア基板上にGaN膜を成長させる(S40)。
すなわち、既存には、1次窒素化を終えてから、その上にGaN膜を成長させたが、これとは異なって本発明では、成長前にサファイア基板を反応器内でNH3及びHClの混合ガスにより表面処理を施す(S31)。次に、追加の窒素化を施すことにより(S30)、成長された結晶面の特性を向上させる。さらに、成長中には、ソースの温度及び成長温度、そしてIII族元素対V族元素の割合を調節する。
このように、本発明によるGaN膜の製造方法は、ミラー表面を持つ高品位のGaN膜を成長する時には成長速度の速いHVPE法を利用し、且つ中間バッファ層無しにサファイア基板上に直接的にGaN膜を成長させるにも拘わらず、成長されたGaN膜は、図4Aに示されたように、鏡面のように高品位であった。すなわち、表面粗度が小さいのである。さらに、成長膜に対するX線ロッキングカーブのFWHM値も、図4Bに示されたように、400程度に下がり、結晶性に優れている。これは、MOVPE法及びバッファ層を用いて成長されたGaN膜と匹敵できる程度である。この結果から、成長速度の速いHVPE法によってもバッファ層無しに高品位のGaN膜が得られることが確認できる。
かかるGaN膜の製造方法には、以下のような特徴がある。
(1)サファイア基板とGaN膜との著しい格子不つりあいを解消するために通常使用されていたバッファ層を使ってない。
(2)HVPE法が、成長速度が50μm/hr程度に速いにも拘わらず、サファイア基板の表面処理によりミラー表面を持つGaN膜が得られた。このGaN膜付きサファイア基板は、MBE法又はMOVPE法で得られたGaN膜付きサファイア基板の代りに、青色レーザーダイオードの製造に当たってホモエピタクシ基板として使用可能である。さらに、前記GaN膜付きサファイア基板は、n型ドープ及びp型ドープに通してLEDに製造可能である。さらに、速い成長速度のため、短時間にGaN厚膜が得られる。また場合によっては、後続工程によりGaN膜からサファイア基板が除去でき、結果としてGaN基板が得られる。このGaN基板は、ホモエピタクシ青色LD或いは電子素子として利用可能である。
図5は図1に示された従来のHVPE法によりサファイア基板を窒素化させ、その上に成長されたGaN膜の断面のTEM写真であり、図6は本発明によるGaN膜の成長方法によりサファイア基板を1次窒素化処理、NH3及びHClの混合ガス処理、2次窒素化処理の前処理を施し、その上に成長されたGaN膜の断面のTEM写真であり、そして図7は図6中に点線にて示された四角形の部分を拡大したものである。これらの写真から、サファイア基板を前処理せずにGaNを成長させた場合と、前処理後にGaN膜を成長させた場合との違いが明らかになる。
第1に、写真中、サファイアとGaN膜との間に形成されたはずのAIN層を参照すると、従来の成長方法による界面形状は平らであるのに対し、本発明の成長方法による界面形状は凹凸状である。これは、前処理時にサファイア基板がNH3及びHClの混合ガスによりエッチングされたからである。
第2の違いは、成長されたGaN膜の欠陥密度である。本発明の成長方法によるGaN膜が、従来の成長方法によるGaN膜よりも奇麗で且つ単純であった。
以上より、NH3及びHClの混合ガスにて基板の表面処理を施し、その後に成長させたGaN膜が、表面処理せずに成長させたGaN膜より結晶性に優れることが分かった。これは、表面処理による界面の形状から明らかである。NH3及びHClの混合ガスによるサファイア表面処理のさらなる効果を確かめるため、4種の工程により実験を行った。実験の結果は、表面粗度で僅かな違いがでただけで、ほとんど同様であった。GaN膜は、常圧条件下に、ホリゼンタル・オープン・フロー反応器内でHVPE法により成長された。プレカーソルとしては、Ga金属及びNH3が使用され、キャリアガスとしては、N2が使用された。
工程1
最初に、成長前にサファイア基板を反応器内に装着し、NH3ガスにてサファイア基板を1次窒素化させる。つぎに、NH3及びHClの混合ガスにて表面処理を施す。次に、NH3ガスのみで前記サファイア基板を2次窒素化させる。最後に、GaN膜を成長させる。
工程2
最初に、成長前にサファイア基板を反応器内に装着し、NH3ガスにてサファイア基板を窒素化させる。次に、NH3及びHClの混合ガスにより表面処理を施す。次に、GaN膜を成長させる。
工程3
最初に、成長前にサファイア基板を反応器内に装着し、NH3及びHClの混合ガスにて表面処理を施す。次に、NH3のみで前記サファイア基板を窒素化させる。次に、GaN膜を成長させる。
工程4
最初に、成長前にサファイア基板を反応器内に装着し、NH3及びHClの混合ガスにて表面処理を施す。次に、GaN膜を成長させる。
前記工程中に、他のパラメータは同一にした。すなわち、成長中にはソース温度及び成長温度、そしてIII/V族の物質の割合を調節して成長速度が〜50μm/hrとなるようにした。
前記工程から、NH3ガス及びHClの混合ガスによるサファイア基板の表面処理さえなされると、1次窒素化工程及び2次窒素化工程を省略しても、類似した結果が得られる。但し、工程1が最も安定した工程であることが確認できた。
さらに、基板は、サファイアのほかSiCも利用可能である。さらに、酸化物や炭化物基板も利用可能である。
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によるGaN膜の製造方法は、サファイア基板を1次窒素化させた後、その上にGaN膜を成長させる従来の方法とは異なって、成長前にサファイア基板を反応器内で1次窒素化させ、NH3ガス及びHClの混合ガスによる表面処理を施した後に、追加の窒素化を施してGaN膜を成長させているため、表面粗度が下がり、あたかも鏡面のような表面を持つGaN膜が得られる。さらに、成長されたGaN膜のX線ロッキングカーブのFWHM値も400程度に下がり、良好な特性が得られる。これにより、成長速度の速いHVPE法によってもバッファ層無しに高品位のGaN膜が成長される。これはMOVPE法及びバッファ層の使用の組み合せで成長されたGaN膜と十分匹敵できるものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】 従来のHVPE法によるGaN膜の製造方法の工程手順を示すブロック図である。
【図2】 図2Aは、図1の工程手順に沿って成長されたGaN膜の表面写真及びX線ロッキングカーブであり、
図2Bは、図1の工程手順に沿って成長されたGaN膜の表面写真及びX線ロッキングカーブである。
【図3】 本発明のHVPE法によるGaN膜の製造方法の工程手順を示すブロック図である。
【図4】 図4Aは、図3の工程手順に沿って成長されたGaN膜の表面写真及びX線ロッキングカーブであり、
図4Bは、図3の工程手順に沿って成長されたGaN膜の表面写真及びX線ロッキングカーブである。
【図5】 図1の工程手順に沿って成長されたGaN膜の断面のTEM写真である。
【図6】 図3の工程手順に沿って成長されたGaN膜の断面のTEM写真である。
【図7】 図6中、点線にて示された四角形の部分を拡大したTEM写真である。
Claims (4)
- HVPE法によりサファイア基板上にGaN膜を成長させるGaN膜の製造方法であって、
(イ)前記サファイア基板を反応器内に装着する段階と、
(ロ)前記反応器内にNH3ガス及びHClの混合ガスを流して前記サファイア基板をエッチング処理する段階と、
(ハ)前記処理されたサファイア基板上にGaN膜を成長させる段階とを含むことを特徴とするGaN膜の製造方法。 - 前記(ロ)段階前に、前記反応器内で前記サファイア基板を窒素化させる段階をさらに含むことを特徴とする請求項1に記載のGaN膜の製造方法。
- HVPE法によりサファイア基板上にGaN膜を成長させるGaN膜の製造方法であって、
(イ)前記サファイア基板を反応器内に装着する段階と、
(ロ)前記反応器内にNH3ガス及びHClの混合ガスを流して前記サファイア基板を処理する段階と、
(ハ)前記反応器内で前記サファイア基板を窒素化させる段階と、
(ニ)前記処理されたサファイア基板上にGaN膜を成長させる段階とを含むことを特徴とするGaN膜の製造方法。 - HVPE法により基板上にGaN膜を成長させるGaN膜の製造方法であって、
(イ)前記基板を反応器内に装着する段階と、
(ロ)前記反応器内にNH3ガス及びHClの混合ガスを流して前記基板をエッチング処理する段階と、
(ハ)前記処理された基板上にGaN膜を成長させる段階とを含み、
前記基板は、SiC基板又は酸化物基板を使用することを特徴とするGaN膜の製造方法。
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