JP2000228367A - ＧａＮ膜の製造方法 - Google Patents
ＧａＮ膜の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ＧａＮ膜の製造方法を提供する。
【解決手段】 （イ）サファイア基板を反応器内に装着
する段階と、（ロ）反応器内にＮＨ3ガス及びＨＣｌの
混合ガスを流してサファイア基板を処理する段階と、
（ハ）処理されたサファイア基板上にＧａＮ膜を成長さ
せる段階とを含む。
する段階と、（ロ）反応器内にＮＨ3ガス及びＨＣｌの
混合ガスを流してサファイア基板を処理する段階と、
（ハ）処理されたサファイア基板上にＧａＮ膜を成長さ
せる段階とを含む。
Description
【発明の属する技術分野】本発明はホモエピタクシ青色
レーザーダイオード或いは電子素子などに用いられる高
品位のＧａＮ膜を高速で成長できるＧａＮ膜の製造方法
に関する。
レーザーダイオード或いは電子素子などに用いられる高
品位のＧａＮ膜を高速で成長できるＧａＮ膜の製造方法
に関する。
【従来の技術】現在、サファイア基板上にＧａＮ膜を成
長させる方法は、ＭＯＶＰＥ法、ＭＢＥ法、ＨＶＰＥ法
の３種に大別される（参照文献：［１］Ｈ．Ｐ．Ｍａｒ
ｕｓｕｋａ ａｎｄ Ｊ．Ｊ．Ｔｉｅｔｊｉｎ、Ａｐｐ
ｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．１５（１９６９），ｐｐ．３
２７；［２］Ｈ．Ｍ．Ｍａｎａｓｅｖｉｔ，Ｆ．Ｍ．Ｅ
ｒｄｍａｎｎ ａｎｄ Ｗ．Ｉ．Ｓｉｍｐｓｏｎ，Ｊ．
Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．１１８（１９７
１），ｐｐ．１８６４；［３］Ｓ．Ｙｏｓｈｉｄａ，
Ｓ．Ｍｉｓａｗａ ａｎｄ Ｓ．Ｇｏｎｄａ，Ａｐｐ
ｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．４２（１９８３），ｐｐ．４
２７）。中でも、ＨＶＰＥ法は、成長速度が他の方法と
比較して約数１０倍も速いことから、厚膜或いはバルク
単結晶を成長させる上で有効である。ところが、前記Ｈ
ＶＰＥ法は、成長速度が速いとはいえ、ミラー表面（ｍ
ｉｒｒｏｒ ｓｕｒｆａｃｅ）を持つ高品位のＧａＮ膜
を与えることはできなかった。今まで、ミラー表面を持
つ高品位のＧａＮ膜は、ＭＯＶＰＥ法及びバッファ層を
同時に使用することにより得られた。ところが、ＭＯＶ
ＰＥ法は、１μｍ／ｈｒ程度に成長速度が遅いため、Ｇ
ａＮ厚膜を成長させるには不向きであった。この理由か
ら、ＨＶＰＥ法によりサファイア基板上にＧａＮ膜を成
長させる方法が提案された。ところが、前記方法は、成
長されたＧａＮ膜の表面が粗く、しかも結晶性に劣ると
いう問題があった。また、これを解決すべく、中間緩衝
層としてＡｌＮ或いはＺｎＯ、低温ＧａＮ層などを使用
してみたが、著しく良好な特性は得られなかった（参照
文献：［４］Ｈ．Ａｍａｎｏ，Ｎ．Ｓａｗａｋｉ，Ｉ．
Ａｋａｓａｋｉ，ａｎｄ Ｙ．Ｔｏｙａｄａ，Ａｐｐ
ｌ．Ｐｈｙｓ．３０（１９９１），ｐｐ．１７０５；
［５］Ｓ．Ｎａｋａｍｕｒａ，Ｊｐｎ．Ｊ．Ａｐｐｌ．
Ｐｈｙｓ．３０（１９９１），ｐｐ．１７０５；［６］
Ｔ．Ｄｅｔｃｈｐｒｏｈｍ，Ｈ．Ａｍａｎｏ，Ｋ．Ｈｉ
ｒａｍａｔｓｕ ａｎｄ Ｉ．Ａｋａｓａｋｉ，Ｊ．ｏ
ｆ ｃｒｙｓｔａｌ ｇｒｏｗｔｈ，１２８（１９９
３），ｐｐ．３８４）。図１は、従来のＨＶＰＥ法によ
るＧａＮ膜の成長手順を示すものである。これを参照す
ると、最初に、従来のＨＶＰＥ法によるＧａＮ膜の成長
手順は、サファイア基板を反応器内に装着する（Ｓ
１）。次に、基板上にＮＨ3を流してサファイアの表面
を窒素化させる（Ｓ２）。最後に、ＧａＮ膜を成長させ
る（Ｓ３）。他の方法として、段階Ｓ１において、サフ
ァイア基板を反応器内に装着する前に、サファイア基板
上にバッファ層としてＡｌＮ若しくはＺｎＯをスパッタ
や他のＣＶＤ法により数百Åの膜厚にて成長させる。次
に、前記した段階Ｓ２及びＳ３を行う。ところが、この
方法によるＧａＮ膜の成長は十分でなく、図２Ａに示さ
れたように、表面が粗かった。さらに、図２Ｂに示され
たように、Ｘ線ロッキングカーブのＦＷＨＭ値が１、０
００以上（ＧａＮ膜の膜厚が２μｍの場合）であって、
結晶性に劣っていた。ここで、前記"窒素化（ｎｉｔｒ
ｉｄａｔｉｏｎ）"とは、サファイア基板にＮＨ3ガスを
流してサファイア基板に薄いＡｌＮなどの層を形成させ
ることを意味する。しかし、故意にＡｌＮバッファ層を
形成させるものではない。
長させる方法は、ＭＯＶＰＥ法、ＭＢＥ法、ＨＶＰＥ法
の３種に大別される（参照文献：［１］Ｈ．Ｐ．Ｍａｒ
ｕｓｕｋａ ａｎｄ Ｊ．Ｊ．Ｔｉｅｔｊｉｎ、Ａｐｐ
ｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．１５（１９６９），ｐｐ．３
２７；［２］Ｈ．Ｍ．Ｍａｎａｓｅｖｉｔ，Ｆ．Ｍ．Ｅ
ｒｄｍａｎｎ ａｎｄ Ｗ．Ｉ．Ｓｉｍｐｓｏｎ，Ｊ．
Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．１１８（１９７
１），ｐｐ．１８６４；［３］Ｓ．Ｙｏｓｈｉｄａ，
Ｓ．Ｍｉｓａｗａ ａｎｄ Ｓ．Ｇｏｎｄａ，Ａｐｐ
ｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．４２（１９８３），ｐｐ．４
２７）。中でも、ＨＶＰＥ法は、成長速度が他の方法と
比較して約数１０倍も速いことから、厚膜或いはバルク
単結晶を成長させる上で有効である。ところが、前記Ｈ
ＶＰＥ法は、成長速度が速いとはいえ、ミラー表面（ｍ
ｉｒｒｏｒ ｓｕｒｆａｃｅ）を持つ高品位のＧａＮ膜
を与えることはできなかった。今まで、ミラー表面を持
つ高品位のＧａＮ膜は、ＭＯＶＰＥ法及びバッファ層を
同時に使用することにより得られた。ところが、ＭＯＶ
ＰＥ法は、１μｍ／ｈｒ程度に成長速度が遅いため、Ｇ
ａＮ厚膜を成長させるには不向きであった。この理由か
ら、ＨＶＰＥ法によりサファイア基板上にＧａＮ膜を成
長させる方法が提案された。ところが、前記方法は、成
長されたＧａＮ膜の表面が粗く、しかも結晶性に劣ると
いう問題があった。また、これを解決すべく、中間緩衝
層としてＡｌＮ或いはＺｎＯ、低温ＧａＮ層などを使用
してみたが、著しく良好な特性は得られなかった（参照
文献：［４］Ｈ．Ａｍａｎｏ，Ｎ．Ｓａｗａｋｉ，Ｉ．
Ａｋａｓａｋｉ，ａｎｄ Ｙ．Ｔｏｙａｄａ，Ａｐｐ
ｌ．Ｐｈｙｓ．３０（１９９１），ｐｐ．１７０５；
［５］Ｓ．Ｎａｋａｍｕｒａ，Ｊｐｎ．Ｊ．Ａｐｐｌ．
Ｐｈｙｓ．３０（１９９１），ｐｐ．１７０５；［６］
Ｔ．Ｄｅｔｃｈｐｒｏｈｍ，Ｈ．Ａｍａｎｏ，Ｋ．Ｈｉ
ｒａｍａｔｓｕ ａｎｄ Ｉ．Ａｋａｓａｋｉ，Ｊ．ｏ
ｆ ｃｒｙｓｔａｌ ｇｒｏｗｔｈ，１２８（１９９
３），ｐｐ．３８４）。図１は、従来のＨＶＰＥ法によ
るＧａＮ膜の成長手順を示すものである。これを参照す
ると、最初に、従来のＨＶＰＥ法によるＧａＮ膜の成長
手順は、サファイア基板を反応器内に装着する（Ｓ
１）。次に、基板上にＮＨ3を流してサファイアの表面
を窒素化させる（Ｓ２）。最後に、ＧａＮ膜を成長させ
る（Ｓ３）。他の方法として、段階Ｓ１において、サフ
ァイア基板を反応器内に装着する前に、サファイア基板
上にバッファ層としてＡｌＮ若しくはＺｎＯをスパッタ
や他のＣＶＤ法により数百Åの膜厚にて成長させる。次
に、前記した段階Ｓ２及びＳ３を行う。ところが、この
方法によるＧａＮ膜の成長は十分でなく、図２Ａに示さ
れたように、表面が粗かった。さらに、図２Ｂに示され
たように、Ｘ線ロッキングカーブのＦＷＨＭ値が１、０
００以上（ＧａＮ膜の膜厚が２μｍの場合）であって、
結晶性に劣っていた。ここで、前記"窒素化（ｎｉｔｒ
ｉｄａｔｉｏｎ）"とは、サファイア基板にＮＨ3ガスを
流してサファイア基板に薄いＡｌＮなどの層を形成させ
ることを意味する。しかし、故意にＡｌＮバッファ層を
形成させるものではない。
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記事情に鑑
みて成されたものであり、その目的は、ＨＶＰＥ法の工
程を変えて、成長速度が速くて結晶性に優れている、ま
るで鏡面などの表面を持つ高品位のＧａＮ膜を成長させ
るＧａＮ膜の製造方法を提供するところにある。
みて成されたものであり、その目的は、ＨＶＰＥ法の工
程を変えて、成長速度が速くて結晶性に優れている、ま
るで鏡面などの表面を持つ高品位のＧａＮ膜を成長させ
るＧａＮ膜の製造方法を提供するところにある。
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、本発明によるＧａＮ膜の製造方法は、ＨＶＰＥ法に
よりサファイア基板上にＧａＮ膜を成長させるＧａＮ膜
の製造方法であって、（イ）前記サファイア基板を反応
器内に装着する段階と、（ロ）前記反応器内にＮＨ3ガ
ス及びＨＣｌの混合ガスを流して前記サファイア基板を
処理する段階と、（ハ）前記処理されたサファイア基板
上にＧａＮ膜を成長させる段階とを含むことを特徴とす
る。本発明において、前記サファイア基板の代りに、Ｓ
ｉＣ基板、酸化物基板及び炭化物基板のうちいずれか１
種の基板を使用することも好ましい。
め、本発明によるＧａＮ膜の製造方法は、ＨＶＰＥ法に
よりサファイア基板上にＧａＮ膜を成長させるＧａＮ膜
の製造方法であって、（イ）前記サファイア基板を反応
器内に装着する段階と、（ロ）前記反応器内にＮＨ3ガ
ス及びＨＣｌの混合ガスを流して前記サファイア基板を
処理する段階と、（ハ）前記処理されたサファイア基板
上にＧａＮ膜を成長させる段階とを含むことを特徴とす
る。本発明において、前記サファイア基板の代りに、Ｓ
ｉＣ基板、酸化物基板及び炭化物基板のうちいずれか１
種の基板を使用することも好ましい。
【発明の実施の形態】以下、添付した図面に基づき、本
発明によるＧａＮ膜の製造方法を詳細に説明する。本発
明によるＧａＮ膜の製造方法においては、変形されたＨ
ＶＰＥ法によりＧａＮ膜を成長させている。このような
ＧａＮ膜の製造方法の工程手順が図３に示されている。
図３を参照すると、最初に、サファイア基板を反応器内
に装着する（Ｓ１０）。次に、ＮＨ3ガスにてサファイ
ア基板を１次窒素化させる（Ｓ２０）。ここまでは既存
の工程と同様である。次に、ＮＨ3及びＨＣｌの混合ガ
スにて表面処理を施す（Ｓ３１）。次に、２次窒素化を
行う（Ｓ３２）。次に、２次窒素化されたサファイア基
板上にＧａＮ膜を成長させる（Ｓ４０）。すなわち、既
存には、１次窒素化を終えてから、その上にＧａＮ膜を
成長させたが、これとは異なって本発明では、成長前に
サファイア基板を反応器内でＮＨ 3及びＨＣｌの混合ガ
スにより表面処理を施す（Ｓ３１）。次に、追加の窒素
化を施すことにより（Ｓ３０）、成長された結晶面の特
性を向上させる。さらに、成長中には、ソースの温度及
び成長温度、そしてIII族元素対Ｖ族元素の割合を調節
する。このように、本発明によるＧａＮ膜の製造方法
は、ミラー表面を持つ高品位のＧａＮ膜を成長する時に
は成長速度の速いＨＶＰＥ法を利用し、且つ中間バッフ
ァ層無しにサファイア基板上に直接的にＧａＮ膜を成長
させるにも拘わらず、成長されたＧａＮ膜は、図４Ａに
示されたように、鏡面のように高品位であった。すなわ
ち、表面粗度が小さいのである。さらに、成長膜に対す
るＸ線ロッキングカーブのＦＷＨＭ値も、図４Ｂに示さ
れたように、４００程度に下がり、結晶性に優れてい
る。これは、ＭＯＶＰＥ法及びバッファ層を用いて成長
されたＧａＮ膜と匹敵できる程度である。この結果か
ら、成長速度の速いＨＶＰＥ法によってもバッファ層無
しに高品位のＧａＮ膜が得られることが確認できる。か
かるＧａＮ膜の製造方法には、以下のような特徴があ
る。 （１）サファイア基板とＧａＮ膜との著しい格子不つり
あいを解消するために通常使用されていたバッファ層を
使ってない。 （２）ＨＶＰＥ法が、成長速度が５０μｍ／ｈｒ程度に
速いにも拘わらず、サファイア基板の表面処理によりミ
ラー表面を持つＧａＮ膜が得られた。このＧａＮ膜付き
サファイア基板は、ＭBE法又はＭＯＶＰＥ法で得られた
ＧａＮ膜付きサファイア基板の代りに、青色レーザーダ
イオードの製造に当たってホモエピタクシ基板として使
用可能である。さらに、前記ＧａＮ膜付きサファイア基
板は、ｎ型ドープ及びｐ型ドープに通してＬＥＤに製造
可能である。さらに、速い成長速度のため、短時間にＧ
ａＮ厚膜が得られる。また場合によっては、後続工程に
よりＧａＮ膜からサファイア基板が除去でき、結果とし
てＧａＮ基板が得られる。このＧａＮ基板は、ホモエピ
タクシ青色ＬＤ或いは電子素子として利用可能である。
図５は図１に示された従来のＨＶＰＥ法によりサファイ
ア基板を窒素化させ、その上に成長されたＧａＮ膜の断
面のＴＥＭ写真であり、図６は本発明によるＧａＮ膜の
成長方法によりサファイア基板を１次窒素化処理、ＮＨ
3及びＨＣｌの混合ガス処理、２次窒素化処理の前処理
を施し、その上に成長されたＧａＮ膜の断面のＴＥＭ写
真であり、そして図７は図６中に点線にて示された四角
形の部分を拡大したものである。これらの写真から、サ
ファイア基板を前処理せずにＧａＮを成長させた場合
と、前処理後にＧａＮ膜を成長させた場合との違いが明
らかになる。第１に、写真中、サファイアとＧａＮ膜と
の間に形成されたはずのＡＩＮ層を参照すると、従来の
成長方法による界面形状は平らであるのに対し、本発明
の成長方法による界面形状は凹凸状である。これは、前
処理時にサファイア基板がＮＨ3及びＨＣｌの混合ガス
によりエッチングされたからである。第２の違いは、成
長されたＧａＮ膜の欠陥密度である。本発明の成長方法
によるＧａＮ膜が、従来の成長方法によるＧａＮ膜より
も奇麗で且つ単純であった。以上より、ＮＨ3及びＨＣ
ｌの混合ガスにて基板の表面処理を施し、その後に成長
させたＧａＮ膜が、表面処理せずに成長させたＧａＮ膜
より結晶性に優れることが分かった。これは、表面処理
による界面の形状から明らかである。ＮＨ3及びＨＣｌ
の混合ガスによるサファイア表面処理のさらなる効果を
確かめるため、４種の工程により実験を行った。実験の
結果は、表面粗度で僅かな違いがでただけで、ほとんど
同様であった。ＧａＮ膜は、常圧条件下に、ホリゼンタ
ル・オープン・フロー反応器内でＨＶＰＥ法により成長
された。プレカーソルとしては、Ｇａ金属及びＮＨ3が
使用され、キャリアガスとしては、Ｎ2が使用された。 工程１ 最初に、成長前にサファイア基板を反応器内に装着し、
ＮＨ3ガスにてサファイア基板を１次窒素化させる。つ
ぎに、ＮＨ3及びＨＣｌの混合ガスにて表面処理を施
す。次に、ＮＨ3ガスのみで前記サファイア基板を２次
窒素化させる。最後に、ＧａＮ膜を成長させる。 工程２ 最初に、成長前にサファイア基板を反応器内に装着し、
ＮＨ3ガスにてサファイア基板を窒素化させる。次に、
ＮＨ3及びＨＣｌの混合ガスにより表面処理を施す。次
に、ＧａＮ膜を成長させる。 工程３ 最初に、成長前にサファイア基板を反応器内に装着し、
ＮＨ3及びＨＣｌの混合ガスにて表面処理を施す。次
に、ＮＨ3のみで前記サファイア基板を窒素化させる。
次に、ＧａＮ膜を成長させる。 工程４ 最初に、成長前にサファイア基板を反応器内に装着し、
ＮＨ3及びＨＣｌの混合ガスにて表面処理を施す。次
に、ＧａＮ膜を成長させる。前記工程中に、他のパラメ
ータは同一にした。すなわち、成長中にはソース温度及
び成長温度、そしてIII／Ｖ族の物質の割合を調節して
成長速度が〜５０μｍ／ｈｒとなるようにした。前記工
程から、ＮＨ3ガス及びＨＣｌの混合ガスによるサファ
イア基板の表面処理さえなされると、１次窒素化工程及
び２次窒素化工程を省略しても、類似した結果が得られ
る。但し、工程１が最も安定した工程であることが確認
できた。さらに、基板は、サファイアのほかＳｉＣも利
用可能である。さらに、酸化物や炭化物基板も利用可能
である。
発明によるＧａＮ膜の製造方法を詳細に説明する。本発
明によるＧａＮ膜の製造方法においては、変形されたＨ
ＶＰＥ法によりＧａＮ膜を成長させている。このような
ＧａＮ膜の製造方法の工程手順が図３に示されている。
図３を参照すると、最初に、サファイア基板を反応器内
に装着する（Ｓ１０）。次に、ＮＨ3ガスにてサファイ
ア基板を１次窒素化させる（Ｓ２０）。ここまでは既存
の工程と同様である。次に、ＮＨ3及びＨＣｌの混合ガ
スにて表面処理を施す（Ｓ３１）。次に、２次窒素化を
行う（Ｓ３２）。次に、２次窒素化されたサファイア基
板上にＧａＮ膜を成長させる（Ｓ４０）。すなわち、既
存には、１次窒素化を終えてから、その上にＧａＮ膜を
成長させたが、これとは異なって本発明では、成長前に
サファイア基板を反応器内でＮＨ 3及びＨＣｌの混合ガ
スにより表面処理を施す（Ｓ３１）。次に、追加の窒素
化を施すことにより（Ｓ３０）、成長された結晶面の特
性を向上させる。さらに、成長中には、ソースの温度及
び成長温度、そしてIII族元素対Ｖ族元素の割合を調節
する。このように、本発明によるＧａＮ膜の製造方法
は、ミラー表面を持つ高品位のＧａＮ膜を成長する時に
は成長速度の速いＨＶＰＥ法を利用し、且つ中間バッフ
ァ層無しにサファイア基板上に直接的にＧａＮ膜を成長
させるにも拘わらず、成長されたＧａＮ膜は、図４Ａに
示されたように、鏡面のように高品位であった。すなわ
ち、表面粗度が小さいのである。さらに、成長膜に対す
るＸ線ロッキングカーブのＦＷＨＭ値も、図４Ｂに示さ
れたように、４００程度に下がり、結晶性に優れてい
る。これは、ＭＯＶＰＥ法及びバッファ層を用いて成長
されたＧａＮ膜と匹敵できる程度である。この結果か
ら、成長速度の速いＨＶＰＥ法によってもバッファ層無
しに高品位のＧａＮ膜が得られることが確認できる。か
かるＧａＮ膜の製造方法には、以下のような特徴があ
る。 （１）サファイア基板とＧａＮ膜との著しい格子不つり
あいを解消するために通常使用されていたバッファ層を
使ってない。 （２）ＨＶＰＥ法が、成長速度が５０μｍ／ｈｒ程度に
速いにも拘わらず、サファイア基板の表面処理によりミ
ラー表面を持つＧａＮ膜が得られた。このＧａＮ膜付き
サファイア基板は、ＭBE法又はＭＯＶＰＥ法で得られた
ＧａＮ膜付きサファイア基板の代りに、青色レーザーダ
イオードの製造に当たってホモエピタクシ基板として使
用可能である。さらに、前記ＧａＮ膜付きサファイア基
板は、ｎ型ドープ及びｐ型ドープに通してＬＥＤに製造
可能である。さらに、速い成長速度のため、短時間にＧ
ａＮ厚膜が得られる。また場合によっては、後続工程に
よりＧａＮ膜からサファイア基板が除去でき、結果とし
てＧａＮ基板が得られる。このＧａＮ基板は、ホモエピ
タクシ青色ＬＤ或いは電子素子として利用可能である。
図５は図１に示された従来のＨＶＰＥ法によりサファイ
ア基板を窒素化させ、その上に成長されたＧａＮ膜の断
面のＴＥＭ写真であり、図６は本発明によるＧａＮ膜の
成長方法によりサファイア基板を１次窒素化処理、ＮＨ
3及びＨＣｌの混合ガス処理、２次窒素化処理の前処理
を施し、その上に成長されたＧａＮ膜の断面のＴＥＭ写
真であり、そして図７は図６中に点線にて示された四角
形の部分を拡大したものである。これらの写真から、サ
ファイア基板を前処理せずにＧａＮを成長させた場合
と、前処理後にＧａＮ膜を成長させた場合との違いが明
らかになる。第１に、写真中、サファイアとＧａＮ膜と
の間に形成されたはずのＡＩＮ層を参照すると、従来の
成長方法による界面形状は平らであるのに対し、本発明
の成長方法による界面形状は凹凸状である。これは、前
処理時にサファイア基板がＮＨ3及びＨＣｌの混合ガス
によりエッチングされたからである。第２の違いは、成
長されたＧａＮ膜の欠陥密度である。本発明の成長方法
によるＧａＮ膜が、従来の成長方法によるＧａＮ膜より
も奇麗で且つ単純であった。以上より、ＮＨ3及びＨＣ
ｌの混合ガスにて基板の表面処理を施し、その後に成長
させたＧａＮ膜が、表面処理せずに成長させたＧａＮ膜
より結晶性に優れることが分かった。これは、表面処理
による界面の形状から明らかである。ＮＨ3及びＨＣｌ
の混合ガスによるサファイア表面処理のさらなる効果を
確かめるため、４種の工程により実験を行った。実験の
結果は、表面粗度で僅かな違いがでただけで、ほとんど
同様であった。ＧａＮ膜は、常圧条件下に、ホリゼンタ
ル・オープン・フロー反応器内でＨＶＰＥ法により成長
された。プレカーソルとしては、Ｇａ金属及びＮＨ3が
使用され、キャリアガスとしては、Ｎ2が使用された。 工程１ 最初に、成長前にサファイア基板を反応器内に装着し、
ＮＨ3ガスにてサファイア基板を１次窒素化させる。つ
ぎに、ＮＨ3及びＨＣｌの混合ガスにて表面処理を施
す。次に、ＮＨ3ガスのみで前記サファイア基板を２次
窒素化させる。最後に、ＧａＮ膜を成長させる。 工程２ 最初に、成長前にサファイア基板を反応器内に装着し、
ＮＨ3ガスにてサファイア基板を窒素化させる。次に、
ＮＨ3及びＨＣｌの混合ガスにより表面処理を施す。次
に、ＧａＮ膜を成長させる。 工程３ 最初に、成長前にサファイア基板を反応器内に装着し、
ＮＨ3及びＨＣｌの混合ガスにて表面処理を施す。次
に、ＮＨ3のみで前記サファイア基板を窒素化させる。
次に、ＧａＮ膜を成長させる。 工程４ 最初に、成長前にサファイア基板を反応器内に装着し、
ＮＨ3及びＨＣｌの混合ガスにて表面処理を施す。次
に、ＧａＮ膜を成長させる。前記工程中に、他のパラメ
ータは同一にした。すなわち、成長中にはソース温度及
び成長温度、そしてIII／Ｖ族の物質の割合を調節して
成長速度が〜５０μｍ／ｈｒとなるようにした。前記工
程から、ＮＨ3ガス及びＨＣｌの混合ガスによるサファ
イア基板の表面処理さえなされると、１次窒素化工程及
び２次窒素化工程を省略しても、類似した結果が得られ
る。但し、工程１が最も安定した工程であることが確認
できた。さらに、基板は、サファイアのほかＳｉＣも利
用可能である。さらに、酸化物や炭化物基板も利用可能
である。
【発明の効果】以上述べたように、本発明によるＧａＮ
膜の製造方法は、サファイア基板を１次窒素化させた
後、その上にＧａＮ膜を成長させる従来の方法とは異な
って、成長前にサファイア基板を反応器内で１次窒素化
させ、ＮＨ3ガス及びＨＣｌの混合ガスによる表面処理
を施した後に、追加の窒素化を施してＧａＮ膜を成長さ
せているため、表面粗度が下がり、あたかも鏡面のよう
な表面を持つＧａＮ膜が得られる。さらに、成長された
ＧａＮ膜のＸ線ロッキングカーブのＦＷＨＭ値も４００
程度に下がり、良好な特性が得られる。これにより、成
長速度の速いＨＶＰＥ法によってもバッファ層無しに高
品位のＧａＮ膜が成長される。これはＭＯＶＰＥ法及び
バッファ層の使用の組み合せで成長されたＧａＮ膜と十
分匹敵できるものである。
膜の製造方法は、サファイア基板を１次窒素化させた
後、その上にＧａＮ膜を成長させる従来の方法とは異な
って、成長前にサファイア基板を反応器内で１次窒素化
させ、ＮＨ3ガス及びＨＣｌの混合ガスによる表面処理
を施した後に、追加の窒素化を施してＧａＮ膜を成長さ
せているため、表面粗度が下がり、あたかも鏡面のよう
な表面を持つＧａＮ膜が得られる。さらに、成長された
ＧａＮ膜のＸ線ロッキングカーブのＦＷＨＭ値も４００
程度に下がり、良好な特性が得られる。これにより、成
長速度の速いＨＶＰＥ法によってもバッファ層無しに高
品位のＧａＮ膜が成長される。これはＭＯＶＰＥ法及び
バッファ層の使用の組み合せで成長されたＧａＮ膜と十
分匹敵できるものである。
【図１】従来のＨＶＰＥ法によるＧａＮ膜の製造方法の
工程手順を示すブロック図である。
工程手順を示すブロック図である。
【図２】図２Ａは、図１の工程手順に沿って成長された
ＧａＮ膜の表面写真及びＸ線ロッキングカーブであり、
図２Ｂは、図１の工程手順に沿って成長されたＧａＮ膜
の表面写真及びＸ線ロッキングカーブである。
ＧａＮ膜の表面写真及びＸ線ロッキングカーブであり、
図２Ｂは、図１の工程手順に沿って成長されたＧａＮ膜
の表面写真及びＸ線ロッキングカーブである。
【図３】本発明のＨＶＰＥ法によるＧａＮ膜の製造方法
の工程手順を示すブロック図である。
の工程手順を示すブロック図である。
【図４】図４Ａは、図３の工程手順に沿って成長された
ＧａＮ膜の表面写真及びＸ線ロッキングカーブであり、
図４Ｂは、図３の工程手順に沿って成長されたＧａＮ膜
の表面写真及びＸ線ロッキングカーブである。
ＧａＮ膜の表面写真及びＸ線ロッキングカーブであり、
図４Ｂは、図３の工程手順に沿って成長されたＧａＮ膜
の表面写真及びＸ線ロッキングカーブである。
【図５】図１の工程手順に沿って成長されたＧａＮ膜の
断面のＴＥＭ写真である。
断面のＴＥＭ写真である。
【図６】図３の工程手順に沿って成長されたＧａＮ膜の
断面のＴＥＭ写真である。
断面のＴＥＭ写真である。
【図７】図６中、点線にて示された四角形の部分を拡大
したＴＥＭ写真である。
したＴＥＭ写真である。
Claims (4)
- 【請求項１】 ＨＶＰＥ法によりサファイア基板上にＧ
ａＮ膜を成長させるＧａＮ膜の製造方法であって、 （イ）前記サファイア基板を反応器内に装着する段階
と、 （ロ）前記反応器内にＮＨ3ガス及びＨＣｌの混合ガス
を流して前記サファイア基板を処理する段階と、 （ハ）前記処理されたサファイア基板上にＧａＮ膜を成
長させる段階とを含むことを特徴とするＧａＮ膜の製造
方法。 - 【請求項２】 前記（ロ）段階前に、前記反応器内で前
記サファイア基板を窒素化させる段階をさらに含むこと
を特徴とする請求項１に記載のＧａＮ膜の製造方法。 - 【請求項３】 前記（ロ）段階後に、前記反応器内で前
記サファイア基板を窒素化させる段階をさらに含むこと
を特徴とする請求項１に記載のＧａＮ膜の製造方法。 - 【請求項４】 前記サファイア基板の代りに、ＳｉＣ基
板、酸化物基板及び炭化物基板のうちいずれか１種の基
板を使用することを特徴とする請求項１に記載のＧａＮ
膜の製造方法。
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