JP3858253B2 - アルカリ環境下での耐食性に優れた自動車熱交換器用アルミニウム合金クラッド材 - Google Patents
アルカリ環境下での耐食性に優れた自動車熱交換器用アルミニウム合金クラッド材 Download PDFInfo
- Publication number
- JP3858253B2 JP3858253B2 JP25352898A JP25352898A JP3858253B2 JP 3858253 B2 JP3858253 B2 JP 3858253B2 JP 25352898 A JP25352898 A JP 25352898A JP 25352898 A JP25352898 A JP 25352898A JP 3858253 B2 JP3858253 B2 JP 3858253B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- clad
- corrosion resistance
- aluminum alloy
- content
- core material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Prevention Of Electric Corrosion (AREA)
Description
【発明の属する技術分野】
この発明は、自動車熱交換器などの冷媒流通経路を構成する構造部材として用いられる耐食性、特にアルカリ環境下での耐食性に優れたアルミニウム合金クラッド材に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
従来、自動車のラジエーターやヒーターコアのチューブ材としては、Al−Mn系合金からなる芯材の片面にAl−Si系あるいはAl−Si−Zn系ろう材をクラッドし、芯材の他方の片面に、犠牲陽極皮材としてAl−Zn系合金をクラッドした3層のアルミニウム合金クラッド材が使用されている。最も一般に使用されているアルミニウム合金クラッド材としては、JIS 3003(重量%で、Mn:1.0〜1.5%、Fe:0.05〜0.20%、Si:0.6%以下、Zr:0.7以下%、Zn:0.10以下%、残部:Alおよび不可避不純物)を芯材とし、その片面にJIS 7072からなるAl−Zn系合金犠牲陽極皮材をクラッドし、芯材の他方の片面にAl−Si系あるいはAl−Si−Zn系ろう材をクラッドしてなるアルミニウム合金クラッド材が知られている。前記アルミニウム合金クラッド材のAl−Si系あるいはAl−Si−Zn系ろう材は、ろう付け時にチューブ材とフィン材の接合、およびチューブ材とヘッダープレートとの接合に用いられ、JIS 7072からなるAl−Zn系合金犠牲陽極皮材は芯材と電気化学的性質の違いにより皮材を主として腐食し、芯材の孔食を抑制する作用をなすものである。
【0003】
前記アルミニウム合金クラッド材の防食効果は、中性や酸性側の環境下では有効に働いていたが、最近、自動車熱交換器の冷却水が高アルカリ化する傾向にある。これは最近普及しているアルカリ性のLLC(ロングライフクーラント)が劣化することにより冷却水が一層高アルカリ化することによるものと考えられるが、いずれにしても、従来の酸性環境下で十分な耐食性を示していた材料ではほとんど犠牲陽極効果が働かず、短期間で貫通孔が生じていた。
【0004】
そこで、近年、アルカリ環境下でも耐食性を示すアルミニウム合金クラッド材の開発が盛んになり、その一例として、Mn:0.3〜2.0%およびCu:0.10〜0.8%の1種または2種を含有し、必要に応じてMg:0.1〜0.5%、Si:0.1〜1%を含有し、さらに必要に応じてCr:0.05〜0.3%、Zr:0.05〜0.3%、Ti:0.05〜0.3%、B:0.01〜0.1%の内の1種または2種以上を含有し、残りがAlおよび不可避不純物からなる組成のAl合金からなる芯材の一方の片面に、Al−Si系ろう材をクラッドし、該芯材の他方の片面に、Fe:0.5%〜3%、Ni:0.1〜3.0%、In:0.01〜0.2%を含有し、必要に応じてMg:0.1〜2.5%、Zn:0.5〜4.0%、Sn:0.01〜0.2%、Ga:0.01〜0.2%の内の1種または2種以上を含有し、さらにCr:0.05〜0.3%、Zr:0.05〜0.3%、Ti:0.05〜0.3%、B:0.01〜0.1、Mn:0.1〜2.0%、Si:0.1〜1%の内の1種または2種以上を含有し、残りがAlおよび不可避不純物からなる組成の犠牲陽極皮材をクラッドしてなる耐食性に優れた熱交換器用アルミニウム合金クラッド材(特開平10−72635号公報参照)が提案されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、前記熱交換器用アルミニウム合金クラッド材は、確かに従来よりもアルカリ環境下での耐食性が改善されているものの、十分ではなく、なお一層アルカリ環境下での耐食性に優れたアルミニウム合金クラッド材が求められている。
【0006】
【課題を解決するための手段】
そこで本発明者らは、従来よりも一層アルカリ環境下での耐食性に優れたアルミニウム合金クラッド材を得るべく研究を行った結果、
(i)Mn:0.5〜2.5%、Fe:0.71〜1.5%を含有し、さらにSi:0.1〜1.2%、Cu:0.1〜0.7%の内の1種もしくは2種を含有し、残りがAlおよび不可避不純物からなる組成のAl合金からなる芯材、
(ii)前記(i)記載の芯材に、さらにTi:0.05〜0.2%、Cr:0.05〜0.15%、V:0.05〜0.15%、Mg:0.05〜0.2%の内の1種または2種以上を含有し、残りがAlおよび不可避不純物からなる組成のAl合金からなる芯材、
を用意し、これら(i)または(ii)の芯材の一方の片面にAl−Si系あるいはAl−Si−Zn系ろう材をクラッドし、該芯材の他方の片面にZn:4.1〜10.0%、Mg:1.52〜2.5%、Fe:0.82〜1.2%を含有し、残りがAlおよび不可避不純物からなる組成の犠牲陽極皮材をクラッドして得られたアルミニウム合金クラッド材は、アルカリ環境下において従来よりも一層優れた耐食性を示す、という知見を得たのである。
【0007】
この発明は、かかる知見に基づいて成されたものであって、
(1)重量%で、Mn:0.5〜2.5%、Fe:0.71〜1.5%を含有し、さらに、Si:0.1〜1.2%、Cu:0.1〜0.7%の内の1種または2種を含有し、残りがAlおよび不可避不純物からなる組成のAl合金からなる芯材の一方の片面に、Al−Si系あるいはAl−Si−Zn系ろう材をクラッドし、該芯材の他方の片面に、Zn:4.1〜10.0%、Mg:1.52〜2.5%、Fe:0.82〜1.2%を含有し、残りがAlおよび不可避不純物からなる組成の犠牲陽極皮材をクラッドしてなるアルカリ環境下での耐食性に優れた自動車熱交換器用アルミニウム合金クラッド材、
(2)重量%で、Mn:0.5〜2.5%、Fe:0.71〜1.5%を含有し、さらに、Ti:0.05〜0.2%、Cr:0.05〜0.15%、V:0.05〜0.15%、Mg:0.05〜0.2%の内の1種または2種以上を含有し、残りがAlおよび不可避不純物からなる組成のAl合金からなる芯材の一方の片面に、Al−Si系あるいはAl−Si−Zn系ろう材をクラッドし、該芯材の他方の片面に、Zn:4.1〜10.0%、Mg:1.52〜2.5%、Fe:0.82〜1.2%を含有し、残りがAlおよび不可避不純物からなる組成の犠牲陽極皮材をクラッドしてなるアルカリ環境下での耐食性に優れた自動車熱交換器用アルミニウム合金クラッド材、に特徴を有するものである。
【0008】
この発明の自動車熱交換器用アルミニウム合金クラッド材は、Al−Mn系合金からなる芯材およびAl−Mg−Zn系合金からなる犠牲陽極皮材において共にFeを含有させたもので、このFeは犠牲陽極皮材から拡散するMgの優先析出場所となる作用があるほか、Al−Mn系合金からなる芯材中でAl−Mn−Fe系化合物やAl−Fe系化合物を形成し、アルカリ環境下で形成される水酸化皮膜を均一に粗にして、巨視的な孔食を発生させず、耐孔食性を一層向上させる。さらにこれら化合物はアルカリ環境下で腐食せずに溶け残り、溶け残った化合物が皮膜の均一性を向上させ、さらに耐食性を一層向上させ、アルミニウム合金クラッド材全体として従来よりも耐食性が一層向上させたものである。
【0009】
この発明の自動車熱交換器用アルミニウム合金クラッド材の成分組成を上述のごとく限定した理由を述べる。
(A)芯材
Mn:
Mnは、芯材素地中にAl−Mn金属間化合物として分散し、耐食性を低下させることなく強度を向上せしめる成分であるが、その含有量が0.5%未満では所望の効果が得られず、一方、2.5%を越えて含有すると粗大な金属間化合物の生成によって加工性が低下するので好ましくない。したがって、Mnの含有量を0.5〜2.5%に定めた。Mnの含有量のいっそう好ましい範囲は0.8〜1.5%である。
【0010】
Fe:
Feは、素地中にAl−Mn−Fe系やAl−Fe金属間化合物として分散し、また犠牲陽極皮材から拡散したMgの優先析出場所となる作用があるほか、芯材での水酸化皮膜を均一に粗にし、さらに溶け残った化合物が皮膜の均一性を向上させる作用があるが、その含有量が0.71%未満では所望の効果が得られず、一方、1.5%を越えると芯材の加工性が低下するので好ましくない。したがって、Feの含有量は、0.71〜1.5%に定めた。Feの含有量のいっそう好ましい範囲は0.71〜1.2%である。
【0011】
Si:
Siは、Mnと共存させることによりAl−Mn−Si金属間化合物となって素地中に分散、あるいはマトリックスに固溶して芯材の強度を向上させ、熱処理により犠牲陽極皮材から拡散したMgとMg2 Si金属間化合物を形成して芯材の強度を一層向上させる作用があるところから必要に応じて添加するが、その含有量が0.1%未満では所望の効果が得られず、一方、1.2%を越えて含有すると芯材の融点が低下し、ろう付け時に溶融してしまうので好ましくない。したがって、Siの含有量を0.1〜1.2%に定めた。Siの含有量のいっそう好ましい範囲は0.31〜0.7%である。
【0012】
Cu:
芯材に含まれるCuは、マトリックスに固溶して芯材の強度を向上させると共に、芯材の電気化学的性質を貴にして、犠牲陽極皮材およびろう材との電位差を大きくし、防食上有効な電位分布を形成する作用を有するので必要に応じて添加するが、その含有量が0.1%未満では所望の効果が得られず、一方、0.7%を越えて含有すると芯材の融点が低下するためろう付け時に材料が溶融しやすく、さらに粒界腐食が起こりやすくなり、耐食性が低下するので好ましくない。したがって、Cuの含有量を0.1〜0.7%に定めた。Cuの含有量の一層好ましい範囲は0.3〜0.5%である。
【0013】
Ti、Cr、V、Mg:
これら成分は、ろう付け後に微細な金属間化合物として素地中に分散し、芯材の強度を向上させる作用を有し、特にMgはマトリックス中に固溶して強度を向上させると共にろう材から拡散したSiや芯材中のSiとMg2 Si金属間化合物を形成し、さらに犠牲陽極皮材から拡散したZnとMgZn2 金属間化合物を形成して芯材の強度を向上させる作用を有するので必要に応じて添加するが、その含有量がいずれも0.05%未満では所望の効果が得られず、一方、Ti、Zrの場合0.2%を越えると加工性を阻害するので好ましくなく、またCr、V場合0.15%を越えると加工性を阻害するので好ましくなく、さらにMgの場合0.2%を越えるとろう付け性を阻害するので好ましくない。
【0014】
したがって、
Tiの含有量は0.05〜0.2%(一層好ましくは0.07〜0.18%)、Crの含有量は0.05〜0.15%(一層好ましくは0.07〜0.12%)、Vの含有量は0.05〜0.15%(一層好ましくは0.07〜0.12%)、Mgの含有量は0.05〜0.2%(一層好ましくは0.07〜0.18%)に定めた。
【0015】
(B)犠牲陽極皮材
Zn:
Znは、犠牲陽極皮材の電位を卑にし、芯材に対する犠牲陽極効果を向上させ、芯材に孔食が発生するのを防止する作用を有し、Mgと共存させることによりその作用を一層効果的なものとするが、その含有量が4.1%未満では十分な犠牲陽極効果が得られず、一方、10.0%を越えて含有すると自己耐食性が増大し過ぎて好ましくない。したがって、犠牲陽極皮材中のZn含有量は、4.1〜10.0%に定めた。
【0016】
Mg:
犠牲陽極皮材中のMgは、Mg自身がマトリックス中に固溶して強度を向上させると共に、高密度微細に析出して局部的な歪みにより腐食速度の差を生じさせ、結果としてアルカリ環境下で形成される皮膜を粗にする働きがあるが、その含有量が1.15%未満では所望の効果が得られず、一方、2.5%を越えて含有すると、析出物が高密度とはならずに粗大化し、目標とする作用が得られないので好ましくない。したがって、Mg含有量を1.52〜2.5%に定めた。Mgの含有量の一層好ましい範囲は1.52〜2.0%である。
【0017】
Fe:
Feは、Mg化合物の析出場所となり、そこを起点として材料表面に微小ピットが多数発生し、その数が多く材料表面に均一に分布するため腐食深さは浅くなり、腐食形態を面食として深い孔食の発生を防止する作用を有するが、犠牲陽極皮材に含まれるFeの含有量が0.82%未満では所望の効果が得られず、一方、1.2%を越えると犠牲陽極皮材に粗大な化合物が形成されて耐食性が低下するので好ましくない。したがって、Feの含有量は、0.82〜1.2%に定めた。Feの含有量の一層好ましい範囲は0.82〜1.1%である。
【0018】
(C)ろう材
この発明の自動車熱交換器用アルミニウム合金クラッド材で使用するろう材は、通常のAl−Si系あるいはAl−Si−Zn系ろう材であればよく、特に限定されるものではないが、ろう材中に含まれるSiは融点を下げると共に流動性を付与する成分であり、その含有量が5%未満では所望の効果が得られず、一方、15%を越えて含有するとかえって流動性が低下するので好ましくない。したがって、ろう材中のSiの含有量を3〜15%に定めた。ろう材中のSiの含有量のいっそう好ましい範囲は5〜12%である。また、Al−Si−Zn系ろう材に含まれるZnは1.0〜5.0%が好ましい。
【0019】
【発明の実施の形態】
表1に示す成分組成のAl合金を溶解し、鋳造してインゴットを製造し、このインゴットを通常の条件で均質化処理後、熱間圧延を行い、厚さ:150mmの熱延板からなる芯材a〜iを作製した。
【0020】
【表1】
【0021】
さらに、表2に示す成分組成のAl合金を溶解し、鋳造してインゴットを製造し、このインゴットを通常の条件で均質化処理後、熱間圧延を行い、厚さ:30mmの熱延板からなる犠牲陽極皮材ア〜シを作製した。
【表2】
【0022】
一方、表3に示す成分組成のAl合金を溶解し、鋳造してインゴットを製造し、このインゴットを通常の条件で熱間圧延を行い、厚さ:20mmの熱延板からなるろう材I〜IIを作製した。
【0023】
【表3】
【0024】
これら表1の芯材a〜i、表2の犠牲陽極皮材ア〜シおよび表3のろう材I〜IIを表4に示される組み合わせにしたがって重ね合わせ、熱間圧延にてクラッドし、引き続いて中間焼鈍を行ったのち、最終圧延率:30%で冷間圧延を行うことにより板厚:0.3mmを有し、犠牲陽極皮材およびろう材のクラッド率がいずれも10%で調質H14の本発明クラッド材1〜4、比較クラッド材1〜6および従来クラッド材1〜2を作製した。これら本発明クラッド材1〜4、比較クラッド材1〜6および従来クラッド材1〜2を用いてそれぞれの試験片を作製し、これら試験片を600℃に3分間保持した後、冷却速度:100℃/min.で室温まで冷却するろう付けを想定した熱処理を行い、その後、下記の条件の腐食試験を行った。
【0025】
腐食試験
NaOHを添加してpH11に調整した水道水にさらにCu2+:10ppmを添加し、80℃に加熱保持して腐食試験液を作製した。この腐食試験液を撹拌しながら腐食試験液に前記本発明クラッド材1〜4、比較クラッド材1〜6および従来クラッド材1〜2の熱処理した試験片を250時間浸漬し、その後試験片を取り出して最大孔食深さを測定し、その測定結果を表4に示した。
【0026】
【表4】
【0027】
表4に示される結果から、本発明クラッド材1〜4は貫通していないので、従来クラッド材1〜2に比べて、表面からの最大腐食深さが極めて小さく、したがって、アルカリ環境下での耐食性に優れていることが分かる。また、構成成分の内の少なくとも1種の含有量がこの発明の範囲から外れている比較クラッド材1〜6は耐食性またはその他の特性が劣ることも分かる。
【0028】
【発明の効果】
上述のように、この発明のクラッド材はアルカリ環境下での耐食性に優れているため、この発明のクラッド材を用いて作製した自動車用熱交換器は貫通することなく長期間使用することができ、産業上優れた効果をもたらすものである。
Claims (2)
- 重量%で、
Mn:0.5〜2.5%、
Fe:0.71〜1.5%、
を含有し、さらに、
Si:0.1〜1.2%、
Cu:0.1〜0.7%、
の内の1種または2種を含有し、残りがAlおよび不可避不純物からなる組成のAl合金からなる芯材の一方の片面に、Al−Si系あるいはAl−Si−Zn系ろう材をクラッドし、該芯材の他方の片面に、
Zn:4.1〜10.0%、
Mg:1.52〜2.5%、
Fe:0.82〜1.2%、
を含有し、残りがAlおよび不可避不純物からなる組成の犠牲陽極皮材をクラッドしてなることを特徴とするアルカリ環境下での耐食性に優れた自動車熱交換器用アルミニウム合金クラッド材。 - 重量%で、
Mn:0.5〜2.5%、
Fe:0.71〜1.5%、
を含有し、さらに、
Si:0.1〜1.2%、
Cu:0.1〜0.7%、
の内の1種または2種を含有し、さらに、
Ti:0.05〜0.2%、
Cr:0.05〜0.15%、
V:0.05〜0.15%、
Mg:0.05〜0.2%、
の内の1種または2種以上を含有し、残りがAlおよび不可避不純物からなる組成のAl合金からなる芯材の一方の片面に、Al−Si系あるいはAl−Si−Zn系ろう材をクラッドし、該芯材の他方の片面に、
Zn:4.1〜10.0%、
Mg:1.52〜2.5%、
Fe:0.82〜1.2%、
を含有し、残りがAlおよび不可避不純物からなる組成の犠牲陽極皮材をクラッドしてなることを特徴とするアルカリ環境下での耐食性に優れた自動車熱交換器用アルミニウム合金クラッド材。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25352898A JP3858253B2 (ja) | 1998-09-08 | 1998-09-08 | アルカリ環境下での耐食性に優れた自動車熱交換器用アルミニウム合金クラッド材 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25352898A JP3858253B2 (ja) | 1998-09-08 | 1998-09-08 | アルカリ環境下での耐食性に優れた自動車熱交換器用アルミニウム合金クラッド材 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2000087168A JP2000087168A (ja) | 2000-03-28 |
JP3858253B2 true JP3858253B2 (ja) | 2006-12-13 |
Family
ID=17252632
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP25352898A Expired - Fee Related JP3858253B2 (ja) | 1998-09-08 | 1998-09-08 | アルカリ環境下での耐食性に優れた自動車熱交換器用アルミニウム合金クラッド材 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3858253B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4634854B2 (ja) | 2005-05-10 | 2011-02-16 | 古河スカイ株式会社 | 自然冷媒用熱交換器のアルミニウム合金押出しチューブ材 |
JP5049536B2 (ja) * | 2006-08-24 | 2012-10-17 | 古河スカイ株式会社 | 自動車熱交換器用アルミニウム配管材 |
-
1998
- 1998-09-08 JP JP25352898A patent/JP3858253B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2000087168A (ja) | 2000-03-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5336967B2 (ja) | アルミニウム合金クラッド材 | |
JPS6248742B2 (ja) | ||
JP2685927B2 (ja) | A▲l▼製熱交換器の冷媒通路用ブレージングシート | |
JP3873267B2 (ja) | 耐食性に優れた熱交換器用アルミニウム合金クラッド材 | |
JP6407253B2 (ja) | 耐食性及びろう付性に優れたアルミニウム合金クラッド材及びその製造方法 | |
JP3858255B2 (ja) | 耐食性に優れた熱交換器用アルミニウム合金クラッド材 | |
JP4019775B2 (ja) | 耐食性に優れた熱交換器用アルミニウム合金ブレージングシート | |
JP4019337B2 (ja) | 耐食性に優れた熱交換器用アルミニウム合金クラッド材 | |
JP3858253B2 (ja) | アルカリ環境下での耐食性に優れた自動車熱交換器用アルミニウム合金クラッド材 | |
JP2005298913A (ja) | ブレージングシートおよび熱交換器 | |
JP3811932B2 (ja) | 耐食性に優れた熱交換器用アルミニウム合金クラッド材 | |
JP5019797B2 (ja) | 犠牲陽極材およびアルミニウム合金複合材 | |
JP4238957B2 (ja) | 強度および耐食性に優れた熱交換器チューブ材用アルミニウム合金ブレージングシート | |
JP2685926B2 (ja) | A▲l▼製熱交換器の冷媒通路用ブレージングシート | |
JP4058650B2 (ja) | 強アルカリ環境下での耐孔食性に優れた熱交換器用クラッド材 | |
JP2000087164A (ja) | 耐食性に優れた熱交換器用アルミニウム合金クラッド材 | |
JP4596618B2 (ja) | 熱交換器用高耐食性アルミニウム合金複合材及び熱交換器用防食アルミニウム合金 | |
JP3858254B2 (ja) | 耐食性に優れた熱交換器用アルミニウム合金クラッド材 | |
JP2009249699A (ja) | 熱交換器用アルミニウム合金クラッド材用犠牲材の製造方法及び熱交換器用アルミニウム合金クラッド材の製造方法 | |
JP2000084661A (ja) | 耐食性に優れた熱交換器の製造方法 | |
JP2000087166A (ja) | 耐食性に優れた熱交換器用アルミニウム合金クラッド材 | |
JPH07179973A (ja) | 耐食性のすぐれた熱交換器の構造部材用真空ろう付けAl合金ブレージングシート | |
JP2000297338A (ja) | アルカリ環境下および酸性環境下での耐食性に優れた熱交換器用アルミニウム合金クラッド材 | |
JP3830066B2 (ja) | 犠牲防食アルミニウム合金複合材 | |
JPS58164749A (ja) | 耐孔食性にすぐれた熱交換器構造部材 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20041201 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060425 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20060609 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20060828 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20060910 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100929 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110929 Year of fee payment: 5 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |