JP3652366B2 - 制御されかつ深く位置した径方向結合界面層をもつ光学予備成形体 - Google Patents

Description

発明の背景
1.発明の分野
本発明は、一般には例えば光学繊維、エミッタ及びセンサの製造に利用される影像及び非影像光学予備成形体に、そして特に制御された径方向深さ及び対称性をもつ深く位置した径方向結合界面層を備えた新規な光学予備成形体を形成することに関するものである。
2.関連技術の説明
光学予備成形体を製造する多くの応用及び方法が存在している。多くの共通した予備成形体応用の幾つかは、光学繊維を絞り成形するための根本構成要素としての利用、レンズブランク用のバルク根本材料としての利用また光学エミッタのキャップまたは容器入りレンズとして利用を包含している。これら及びその他の利用において、光学予備成形体の光学的、機械的及び熱的特性並びにこれらの特性を正確に決めることは非常に有用である。さらに、構造上かまたは材料処理を通しての完成品のこれらの特性のグレード分けも非常に望ましい。
本発明に関連した光学予備成形体を製造する方法としては少なくとも三つの主な方法が従来公知である。第１の方法はガラス管の内面に材料を蒸着する化学蒸着法（CVD）を利用することにある。このプロセスの目的は第１の組の光学特性をもつ材料のコア部分のまわりを第２の組の光学特性をもつ材料のクラッド層で包囲することにある。光学予備成形体の製造には、高純度のシリカを基材としたガラス、代表的には95％以上のシリカに少量の低拡散性のドーパントを添加してクラッドの光学特性を得るようにしたガラスで構成したクラッド管を使用する必要がある。ドーパントの低拡散性はプロセス処理中にドーパントが直接減量しなくても、熱による移行を最少にするのに要求される。高純度シリカ蒸気は、選択したドーパントを低濃度に含んではいるが、クラッドの内面上に気相からのシリカ及びドーパントが実際に蒸着し易くするためクラッドの全長に沿って機械的に繰り返し動かされる区域でクラットを加熱しながら、クラッド管を通して供給される。気相ドーパント材料及びその濃度の選択、さらには蒸着によって形成されたコア材料の光学特性の選択は特に蒸着されたシリカに対してドーパントを一様に蒸着する必要があることにより制限される。さらに、温度及び流量は、基の蒸着した材料におけるドーパントの濃度を一様に維持しながらシリカを一様に蒸着させるためにさらに一層注意深く維持されなければならない。また、クラッドを過熱させて不斉変形させ、その結果光学予備成形体の所望の幾何学的構造を損なわせないように正確に温度制御することも要求される。一度コアシリカ材料の層が蒸着されると、クラッド及びコアに高温処理を一様に施して予備成形体の中心を充填する必要により全体構造を圧潰する必要がある。
CVD法は、多くのプロセス工程において要求される精度のためコストが高く複雑であるだけでなく、一様な気相蒸着率が本質的に低いので非常に時間がかる。しかしながら、恐らく最も重大な制限は、プロセスが原理的な性質のものであるため実質的な材料限定があることである。特に、クラッド及び蒸着したコア材料は普通同じガラス“系統”のものと呼ばれる同じ基本ガラス組成物である必要がある。普通のガラス系統の例としては、硼珪酸ガラス、鉛ガラス及びバリウムガラスがある。コア及びクラッドに同じ系統のガラスが用いられ、コア及びクラッドの両方におけるドーパントとシリカとの比率が非常に低いため、コアとクラッドとの材料特性の差は基本的に制限される。例えば、CVDによる予備成形体ではコアとクラッドとの屈折率の差は約0.1、さらに代表的には0.03またはそれ以下に実質的に制限される。
また、蒸着したコア及びクラッド材料の熱的及び機械的特性は、クラッド材料に過度の歪が生じないようにプロセスの最終圧潰工程を正確に行うために非常に相互に依存している。その結果、CVD法で製作された予備成形体の光学的、機械的及び熱的特性は重大に制限されることになる。
光学予備成形体を形成する別のプロセスは、均質な光学材料ロッドの表面の光学的、機械的及び熱的特性を変えるイオン拡散を利用する。このプロセスでは、ロッドはイオン塩槽に入れられ、そしてロッド材料の表面におけるイオンの移動を促進させるのに十分な温度まで加熱される。基本的には、表面材料の浸出により、浸出した領域内の材料特性が変わることになる。この領域は、単にロッド材料の表面ではあるが、実質的な径方向深さに形成され得る。しかしながら、実際問題として、この領域は約三カ月から四カ月の浸出期間に1mm〜数mmの何分の一かの径方向深さに達し得るにすぎない。さらに、イオンの移動の仕組みが光学ロッド材料の表面における特定イオンの濃度に非常に依存するため、結果としての光学特性を精密に制御することは全く困難である。また浸出作用は影響を受けた領域において予備成形体の材料強度及び結合性を直接低下させることになる。その結果、得られる予備成形体の仕上がり光学特性は、多くの光学予備成形体の利用に商業的に許容できない程度に変動し得ることなる。
最後に、光学予備成形体を形成する第３の方法は、光学材料のクラッド管を同じまたは異なった光学材料のロッドに対して単に圧潰することにある。1984年12月４日にLynchに与えられた米国特許第4,486,214号明細書にはこのプロセスの一例が開示されている。そこに開示されいる予備成形体の製造プロセスの目的は、内側のロッドと外側の管材料との間の屈折率が急激に変化する予備成形体を製造することにある。CVDプロセスの場合のようには制限されないが、外側の管の材料の選択は、ロッド材料を変形させずに外側の管をロッドに対して一様に圧潰することが要求されるため、制限される。従って、圧潰管の熱的及び機械的特性はロッド材料の溶融温度より適度低い温度で一様に圧潰できるように選択されなければならない。圧潰された管は、予備成形体の形成の一部だけではなく光学予備成形体を光学繊維に絞り成形する別個の後続の工程中もロッド材料に最終的には溶解される。光学繊維を同時に溶解し絞り成形することにより、管とロッド材料の間の急な光学的界面をシャープに維持することができ、このプロセスによって正確に予備成形体を作ることができる。しかしながら、絞り成形工程における材料の溶解は材料界面に存在し得る任意の不純物及び空隙を維持することになり、その結果、このプロセスを実施する際にはロッド上における管の初期の圧潰を正確に行う必要がある。
発明の概要
従って、本発明の目的は、光学予備成形体の形態において中心のコア材料と外側のクラッド材料の特性に関して物理的または光学的勾配をもつ制御された厚さの界面層を表す深く位置した結合界面層を備えた光学予備成形体を提供することにある。
この目的は、第１の材料の中心ロッドと、第２の材料の包囲管と、好ましくは第１、第２の材料の熱駆動相互拡散によりロッドと包囲管との間に一体的に形成した浅いまたは深い界面層とで構成した予備成形体構造体によって達成される。結果として得られる予備成形体構造体の界面層は、ロッドと包囲管の材料の相互拡散した材料特性を呈する。
予備成形体構造体の製造方法は、（１）ロッドに対して管を圧潰する工程と、（２）結合した構造体を支持する工程と、（３）予備成形体構造体を加熱して管とロッドとの間の界面に深く位置した結合層を形成する工程とを含んでいる。予備成形体は好ましくは、加熱工程中それの円筒状軸線のまわりで回転される。深い界面層を形成する加熱及び回転中に予備成形体を支持するために好ましくは包囲キャリアが使用される。
従って、本発明の利点は、光学予備成形体構造体において連続したすなわち平滑なステップ状の径方向に傾斜した特性領域を形成することができることにある。この領域の勾配の輪郭はその領域の径方向の深さに直接関係ししもその径方向の深さによって大いに制御される。
本発明の別の利点は、二つの材料層間の一つまたはそれ以上の特性の平滑な遷移をもたらす高度に制御可能な深く位置した結合径方向界面層を光学予備成形体内に有効に形成できることにある。制御される特性は、屈折率、熱膨張係数、密度、材料の組成、引張及び圧縮強度、並びに熱移動特性を含むが、それらに限定はされない。
本発明のさらに別の利点は、深く位置した結合径方向界面層が半径方向厚さすなわち光学予備成形体の半径方向全寸法までの深さを取り得ることにある。さらに、界面層は、ロッド及び管の相対的な半径方向寸法に実質的に関連してロッドか管層かを有効に取り得る。
本発明のさらに別の利点は、本発明の光学予備成形体構造体の製造プロセスがシリカ鉛、硼素シリカ、バリウムシリカ等のような任意の特定な系統の材料に限定されないことである。
本発明のさらに別の利点は、各々半径の異なる任意の数の同心状の深く位置した界面層を本発明に従って構成できることにある。
本発明のさらに別の利点は、本発明の光学予備成形体の製造プロセスが予備成形体の構造的及び光学的対称性を維持できることにある。
本発明のさらに別の利点は、深く位置した結合径方向界面層におけるドーパント原子の熱的移行に影響を及ぼし、それにより深く位置した結合径方向界面層の径方向にわたる材料特性の勾配に影響を及ぼす熱重力制御工程を用いることにある。
【図面の簡単な説明】
本発明のこれら及びその他の利点及び特徴は添附図面に関連して考察する以下の発明の詳細な説明から一層よく理解され、添附の全図面を通して同じ部分は同じ符号で示す。
第１図は中心ロッドのまわりで圧潰されるために用意された管を示す斜視図であり、
第2a図は圧潰したロッド及び管構造体を示す代表的な端面図及び深さに関して急激に変化する屈折率のような材料特性の変化を示すグラフであり、
第2b図は本発明の好ましい実施例による中間的深さに位置した径方向界面層を介在させて圧潰したロッド及び管構造体を示す端面図及び径方向深さの関数として深く位置した径方向界面層を横切って径方向勾配が滑らかなステップ状に変化する屈折率のような材料特性を示すグラフであり、
第2c図は本発明の好ましい実施例に従って二つの深く位置した径方向界面層を連続した管層間に介在させて圧潰した多重ロッド及び管構造体を示す端面図及び径方向深さと共に変化する屈折率のような材料特性の滑らかなステップの径方向勾配を示すグラフであり、
第2d図は予備成形体の全深さを横切ってのびる屈折率のような材料特性の滑らかなステップの径方向勾配を示すグラフであり、
第3a図は深く位置した径方向界面層をアニールし形成するために本発明に従って構成した光学予備成形体構造体を回転させる好ましいセラミックローラ機構を示す斜視図であり、
第3b図は圧潰したロッドと管との接触面にトラップされた気体及びボイド（空所）の存在を排除するための圧搾ローラを備えた好ましいセラミックローラ機構を示す斜視図であり、また
第４図は本発明に従って深く位置した径方向界面層を形成する際に回転させる設計上の要求に合った光学予備成形体を収容するのに利用されるガラスキャリアを示す斜視図である。
発明の詳細な説明
本発明に合致した光学予備成形体を製造する最初の工程を第１図に示す。光学的予備成形体の製作を行うプロセスについて詳細に説明するが、当業者には容易に明らかなように特に材料の選択及び寸法に関して多くの交換及び変更が本発明のより広い概念において本発明から逸脱せずになされ得る。従って、ここに記載する特別な実施例は単に、本発明の範囲を定義する請求の範囲の基礎を成すにすぎない。
第１図において、光学予備成形体10は、整合用の円筒状中空体を介して初期円筒状ロッド12を管14に挿入することにより構成する好ましいプロセスで示されている。ロッド12及び管14の材料は、シリカ鉛、硼素シリカ及び当該技術分野において周知の他の系統のガラスを包含する典型的にはガラス材料と呼ばれる多くの系統の光学材料の任意のものから選択され得る。典型的には、各系統のガラスは、ガラスの適当な結晶度、透明度及び弾性を維持するという一般的な要求によって限定されるが、同じ構成成分をもつガラスとして特徴づけられる。
本発明においては、ロッド12及び管14は同様な材料または同じ系統のガラスのうちの同じ材料で形成する必要はない。むしろ、光学予備成形体10を製造するプロセスは、ガラスの異なる材料構成成分を選択することによって定義される光学的、機械的及び熱的特性が全く異なったロッド及び管材料にも適合できる。しかしながら、ロッド12及び管14の材料の選択は制限なしにはできない。本発明においては、材料の選択は略同じような溶融温度をもつようになされ、後続の工程中において、ロッド12と管14との間の材料を混合するための優れた機構が対流混合ではなく相互拡散混合となるようにしなければならない。通常、この発明の目的には約100℃以内、好ましくは約50℃以内の溶融温度差が適当である。また、ロッド12及び管14のガラス構成成分の選択により、相互拡散した際に、適切な結晶度、透明度及び弾性をもつガラスが製作できなければならない。
他の制限は、ロッド12と管14との膨脹係数が相対的に密接に整合し、ロッド及び管のガラス材料の軟化点またはそれ以上の温度に光学予備成形体を処理できしかも室温まで制御しながらゆっくりと冷却できるようにしなければならないことにある。当然、ロッド12と管14の両方の機械的特性は、膨脹係数が特定の材料について適切に整合しているかどうかを決める上で考慮されなければならない。特に、ロッド材料の膨脹係数が管材料の膨脹係数より大きい場合には、管14の脆性は、膨脹係数が冷却中に管14に亀裂の発生しないように十分に整合するかどうかを決める際の制限ファクタとして多分役立つであろう。
材料を個別に選択することは、ロッド12の円筒状外面及び管14の孔内面をかなり繊細に磨き上げ得るようにもしなされなければならない。一様な構造体を作るために、ロッド12と管14の界面においてあらゆる種類のボイドを避ける必要がある。ロッドを管14の孔に挿入するためには、ロッド12の半径を管14の半径より僅かに小さくしなければならない。光学予備成形体構造体10を加熱する際には、ロッド12と管14の間の環状隙間からガスが流出することを妨げてはならない。加熱前に全てのガスが排出される場合でも、粗い整合面が存在するとボイドが発生し得る。そのため予備成形体10を排気された雰囲気中で製造する場合でも磨き整合面が必要とされる。しかしながら、磨き上げの度合いは、利用した材料に大きく関連するが、光学予備成形体を顕微鏡で観察することにより光学予備成形体の予定した使用に対し許容できる直径以上のボイドの存在を検査する場合には、十分であるということを容易に決めることができる。一般には、適切な磨き上げ程度を得ることは困難ではない。
さらに、ロッド12と管14の間の環状隙間の寸法は、特にロッド材料の融点が管材料の融点より低い場合には、管14に対してロッド12によるあらゆる大きな熱膨張係数を相殺できるように決められなければならない。理想的には、環状隙間は、管14の膨脹強度以上に管14の内面に膨脹力が作用することなしにロッド12と管14の間の環状隙間を塞ぐのに十分な半径方向膨脹でロッド材料が融点に達し得るように寸法決めされる。
次に第2a図を参照すると、ロッド12に対して管14を圧潰した後の予備成形体10の端面図が示されている。屈折率が例示されているが、予備成形体10の全ての材料特性はロッド12及び管14内においてそれぞれ本質的には一様である。第2b図に示すように、ロッド12と管14の間の界面に深く位置した半径方向結合層を形成することによって、ロッド12の材料特性から管14の材料特性へ平滑で連続したステップで変化する材料特性をもつ界面層16が形成される。さらに、この深く位置した結合界面層16はロッド12と管14の両方の材料の混合で密に融合され形成される。
第2c図に概略的に示すように、多重の同心的に深く位置した結合界面層は同時にも連続的にも形成され得る。第２の光学予備成形体20は図示したように中心ロッド22、この中心ロッド22を円筒状に包囲した第１の管26及びこの第１の管26を円筒状に包囲した第２の管30を備えている。界面層24、28を同時に形成する場合には、第１、第２の両方の管26、30は、深く位置した結合界面層24、28を形成する工程に入る前に中心ロッド22に対して圧潰される。
界面層24、28を連続的に形成する場合には、第１の管26を中心ロッド22に圧潰し、そして複合予備成形体を処理して初期の所望の厚さをもつ深く位置した結合界面層24を形成する。すなわち、複合予備成形体22、26は本発明に従って加熱され、管26とロッド22との合せ面を溶解すなわち結合させ、それにより少なくとも初期厚さの界面層24を形成する。その後、第２の管30を第１の管26の外面に圧潰し、こうして得られた複合予備成形体構造体を再び本発明に従って加熱して界面層24及び第２の界面層28をこれら界面層の最終予定厚さに完成させかつ形成する。種々の層間の屈折率の変化によって概略的に示すように、界面層24、28は中心ロッド22と内方管26と外方管30との間の連続した平滑なステップ状特性の領域を確立する。
さらに、本発明においては、第2a図、第2b図及び第2c図に示す複合構造体の加熱は、ロッド及び管の十分な深さにわたってロッド及び管の材料が相互に拡散する程度まで行われ得る。従って、第2d図に代表的に示すように、ロッド及び管の材料の相互拡散は、複合予備成形体22、26、30の全深さにわたって対称的な単一の平滑ステップ状半径方向勾配となるまで行うことができる。
次に第3a図を参照して、簡単なロッド及び管構造体から複合予備成形体32を初期熱処理することについて説明する。ガラスロッド34を管36の円筒状孔に挿入した後、複合予備成形体32は実質的に普通の構造の炉（図示してない）に入れられる。炉に関連した変更は、複合予備成形体32を支持しかつ回転させる複数のセラミックローラ38を炉の内部に設けることである。好ましい実施例においては、直径ほぼ１インチ（25.4mm）の予備成形体の場合には各ローラ38の直径はほぼ20mmである。
この処理工程では、目的は、管36の孔内面に対してロッド材料を膨脹させかつ溶解させながら、管材料36の軟化温度に近いが一般的にはそれより高い温度に複合予備成形体32を加熱することにある。この熱処理中に複合組立体32を回転させることによって、ガラスロッド34を管36に接合する一様な結合界面層が形成されることになる。また複合組立体32を回転させることによって、加熱を複合組立体32の全長にわたってより一様とする。
好ましくは、複合予備成形体32の温度は、初期の雰囲気温度から管36の軟化温度より僅かに高い温度すなわち“近”軟化温度まで、選択した材料の耐熱衝撃性に関して普通に決めることのできる速度で加熱される。ロッドが膨脹して管36の孔内面に接触する温度付近で、セラミックローラ38の回転が開始され、複合予備成形体32を約50〜150R.P.M.の回転速度で回転させるが、この回転速度より非常に高い速度が有利であることは立証し得、またこの回転速度より低い速度も十分に有効である。
管36が近軟化温度に達すると、付加的なセラミックローラ38′が第3b図に示すようにセラミックローラ38に対して機械的に対抗して管36の外面に押圧される。圧力ローラ38′は好ましくは予備成形体32の外面に接触する小さな接触面を備えている。好ましい実施例においては、圧力ローラ38′の直径はほぼ20mmであり、またその概略の接触幅は2mmである。ローラ38、38′及び予備成形体32の回転は押圧操作中維持され、圧力ローラ38′の接触面は予備成形体32の長さ方向に沿って移動される。圧力ローラ38′によって加えられる力は、ロッド34と管36との間の界面に存在し得る残留大気及びボイドを実質的に追い出すのに十分であるように選択される。その後、セラミックローラ38′は取り外され、そして複合組立体32は、管36の孔内面に対してロッド34の外面を溶解させるのに十分な時間の間、管36の軟化温度に近い温度で回転状態に維持される。
その後、複合組立体32は制御しながら冷却され、温度の低下は再び普通に決めることのできる速度で行われる。ロッド34及び管36の温度が、少なくともロッドと管の材料の間の大きな相互拡散活動がなくなるものとして特徴づけられる管36の近軟化温度と雰囲気温度との中間点まで下がると、セラミックローラ38の回転は止められる。
その後、ロッド34、管36及びロッド34と管36の間の界面のアニールは好ましくは中間温度レベルで生じるようにされる。このアニール工程は熱処理の結果としてロッド34及び管36におけるだけでなく、ロッド34と管36の間の界面に生じる機械的応力を減少させようとするものである。このアニール工程は、使用した材料、構成成分の寸法及び幾何学的特性、並びに結合温度及び時間に基づいて普通に決められ得る時間の間実施される。アニール工程が完了した後、複合予備成形体32はゆっくりと雰囲気温度まで冷却され得る。
ロッド34と管36の間の結果としての深く位置した結合によって、ロッド34及び管36を構成している材料の相対的な相互拡散特性、結合組成の生じる温度、溶解の続く時間の長さ、及び僅かではあるが複合予備成形体32の回転速度に直接関連する厚さにわたってロッド及び管の材料が密に溶解していることを表している。
複合予備成形体32の別の処理工程において使用されるガラスキャリア40は第４図に示される。このガラスキャリア40は好ましくは、一端が丸くなって閉じられた外側の耐高温石英ガラス管42と、同様に一端が丸くなって閉じられた第２の石英ガラス管44とで構成される。微粉末状の窒化硼素ような非粘着剤で被覆した複合予備成形体32は、外側の石英ガラス管42の閉じられた端部内にかつそれに隣接して置かれる。他の非粘着剤も使用できるが、酸化雰囲気の存在する中でも高溶融温度に対しては窒化硼素粉末を使用するのが好ましい。
好ましくは、複合予備成形体32の外径及び石英ガラス管42の内径は、非粘着剤の薄い連続層を介在させるゆとりを取って密接に整合するように選ばれる。第２の石英ガラス管44の外径も好ましくは第１の石英ガラス管42の内径と整合するように寸法決めされる。第２の石英ガラス管44は第１の石英ガラス管42内に挿入され、複合予備成形体32の端部が第２の石英ガラス管44の丸くなって閉じられた端部に当接するようにされる。第１、第２の石英ガラス管42、44の円筒上の全長は、ガラスキャリア40に形成された予備成形体仕切に十分な熱を伝達することなしに熱シールされ、予備成形体32と対向した開放端部が予備成形体材料の軟化温度の適当な部分によって複合予備成形体32を加熱するように選択される。
内側及び外側の管44、42は、それらの相互に円筒状の界面46の全体に沿ってシールされる必要はない。むしろ、内側の管44の円筒状外面と外側の管42の円筒状孔面との間に僅かな環状界面領域が生じるようにされる。キャリア40及び予備成形体32のその後の加熱処理中に上記の環状界面領域内からガスが抜けるようにするため、この環状界面領域と第２の管44の開放内部との間にピンホール通路48が設けられる。
内側及び外側の管44、42の間の上記の関係は好ましい形態ではあるが、予備成形体32の高温処理では予備成形体仕切からの液化したガラス材料の漏れが最少となることが必要である。非粘着剤及び予備成形体の材料を、予備成形体仕切からの脱ガスがほとんどないように選択した場合には、内側及び外側の管44、42の間の環状領域はシールされ得、ピンホール通路48は省かれ得る。
ガラスキャリア40の機能は、ロッド及び管の両材料の軟化温度以上の温度で複合予備成形体32を処理できるようにすることにある。この高温処理は、複合予備成形体32を含めてガラスキャリア40を炉に入れてセラミックローラ38上に置くことによって行われる。炉内の温度は好ましくは、ロッド34及び管36の両方の軟化温度以上の温度まで普通に決められ得る速度で昇温される。この比較的高い温度は、相互拡散によってしかも大きな対流混合なしにロッド及び管の材料の相互拡散速度が最大となるように選択される。この許容温度を最大にし、予備成形体32の一様でない加熱による対流混合の可能性を最少にし、しかも予備成形体32の構造上の対称性を維持するために、ガラスキャリア40は、ロッドかまたは管の材料の軟化温度より十分に低い温度で回転され始める。回転速度は好ましくは、予備成形体32が炉内で一様に加熱され得るようにされる。
ガラスキャリア40の回転により、本発明は管材料へのロッド材料の相互拡散の相対比率に対して優先的なバイアスを加えることができる。このバイアスの大きさはガラスの密度及びガラス内に存在するドーパント（dopants）の密度に大いに依存する。いずれにしても、あまり高くない回転速度により、ロッド及び管の材料の間の相互拡散が釣り合いのとれた状態にとどまることを保証する。比較的高い回転速度では、比較的大きな割合で管材料へのロッド材料の相互拡散が、ロッド材料への管材料の拡散より深い深さまで生じ得ることになる。結果としての複合予備成形体32の光学的、熱的及び機械的特性は、特にロッド及び管34、36の間に形成された深く位置した界面層におけるロッド及び管の材料の相対濃度に依存するので、回転速度は達成する特性に直接影響を与えるために用いられ得る。
ガラスキャリア40の回転は、ロッド34及び管36の間に形成される界面層の厚さを実質的に決める期間の間維持される。約0.1mmまでの界面層の厚さは浅いと言及することにする。一方、約0.1mm以上の界面層の厚さは深いと言及することにする。本発明は、単に複合予備成形体の半径だけで制限された10mmオーダーの厚さの深い界面層に対してほんの数原子直径の厚の浅い界面層を制御しながら容易に形成できる。
界面層を形成した後、ガラスキャリア40の制御された冷却は、深い結合層と同様にロッド及び管の両方の材料の軟化温度以下のアニール温度まで下げて行われる。しかしながら、このアニール温度は、好ましくは深く位置した界面層をアニールするのに十分であるように選択される。セラミックローラ38によるガラスキャリア40の回転は、好ましくは一度このアニール温度に達すると、止められる。普通に決めることのできるアニール時間の後、ガラスキャリア40は最終雰囲気温度までゆっくりと冷却される。
その後、ガラスキャリア40は割り開かれ、複合予備成形体32が完成される。こうして得られた複合予備成形体32は従来の仕方で清掃してから、正確に制御されかつ深く位置した半径方向勾配で特徴づけられた独特の特性をもつ光学繊維または光学レンズに加工され得る。
実施例：
予備成形体の製造、まず溶解した浅い結合が現れる工程について、つづいて深い結合界面層の形成される工程について以下の実施例において説明する。これらの両工程は二つの異なった予備成形体材料の組み合わせで達成される。第１の二つの例では同じ系統のガラスから選んだガラス材料を使用する。第２の二つさの例では二つの異なったガラス構成成分系統から選んだガラス材料を使用する。
実施例1:外注鉛ガラスを用いた深く位置した浅い界面結合
ガラスの二つの円筒状部材を用いて光学予備成形体を製作した。中実コアすなわち中心ロッドは直径ほぼ12.78mmであった。クラッド管は外径ほぼ25.25mm、内径ほぼ12.90mmであった。両構成要素は長さほぼ28mmであった。コア及びクラッドは実質的に整合する構成成分の外注鉛ガラスで製作した。二つの構成成分の基本的な違いは、屈折率の違いを考えてシリカと鉛の比率が僅かに異なることにある。コアの屈折率は1.67であり、軟化温度はほぼ630℃であった。クラッドの屈折率は1.59であり、軟化温度はほぼ665℃であった。コアはコア材料のガラススラッグにほぼ外径をコアしすいすることにより製作した。最終仕上げ径は、最初350メッシュ、続いて1250メッシュの高速回転するダイアモンド含浸パッド上でコアを回転させることによって得た。クラッドサンプルはクラッド材料のガラススラッグを用い、まず内径をコアしすいし、続いて外径をコアしすいして円筒体を形成することによって製作した。円筒状の内孔面は、その面に最初350メッシュ、続いて1250メッシュの高速回転するダイアモンド含浸パッドを当てて最終直径に磨き上げた。コアとクラッドとの間の環状空間は、コア及びクラッドの上記の材料特性を考慮して加熱中の予期した膨脹の差を補償するように選択した。コアをクラッド円筒体に挿入し、そしてこの組立体を炉内の回転ローラ機構上に置いた。本発明によれば、コア及びクラッド材料の初期溶解結合を実現するためには、機械的に製作したコア及びクラッド組立体を加熱しかつ回転させるのが望ましい。既存の炉を変更して炉を完全にとおって複数のセラミックローラをのばすことができるようにした。これらのセラミックローラは外部から支持しかつ駆動した。炉内のローラ上にコア及びクラッド組立体を自由に位置決めした。
コア及びクラッド組立体は三時間の間670℃の界面結合温度に加熱した。温度が560℃に達した時、回転を開始し、回転速度をほぼ97R.P.M.に維持した。670℃の温度に達した時、組立体は、直径ほぼ20mmでほぼ2mm幅の接触面をもつセラミックローラを用いて約15秒〜60秒の間コア及びクラッド組立体に対して押圧することにより端から端までゆっくりと押圧した。圧力ローラの転動軸線は予備成形体の転動軸線に対して僅かに傾斜させた。圧力ローラ及び予備成形体の回転は押圧操作中ほぼ同期状態に維持した。この押圧操作は、いかなる残留気泡も組立体の端へ確実に押しやるために行なった。押圧動作中、付随的に炉を620℃に冷却した。押圧操作が終了した後、界面結合期間の残りの間、温度を670℃に戻した。
界面結合期間の終了時にアニール工程を実施した。界面結合した予備成形体、炉及び回転機構は毎分約2.0℃の割合で結合温度から440℃まで冷却した。450℃の温度に達した時、回転を止めた。その後１時間の間、温度を440℃に保ち、その後毎分約0.2℃の割合で360℃まで冷却した。そして炉は数時間かけて室温までゆっくりと冷却させた。
室温に達した後、界面結合した予備成形体の直径を測ったところほぼ25.10mmであった。光学測定のため一端を小さくスライスした。界面結合の直径を測定したところほぼ0.062mmであった。
このプロセスは、コア及びクラッド層と密に溶解接触して形成されかつコア及びクラッド材料の組合せから成る制御された一様な厚さの深く位置した浅い界面結合を形成するのに成功であった。
予備成形体のスライスの各軸方向端部に偏光フィルタを設けて行なった材料応力分析によって、コア周囲の近くの領域に応力が集中しているが、コア自体には応力が現れないことが判った。
この局部に集中した応力パターンは、コアのまわりの圧縮応力が予備成形体の強度を高めるので一般には望ましい。
実施例2:外注鉛ガラスを用いた深く位置した深い界面結合層
この実施例２では実施例１で製作した浅い界面結合を備えた予備成形体を利用した。深い界面層を形成するのに必要な比較的高い温度で予備成形体の形状及び幾何学的特性を維持するために、予備成形体の外寸に密に整合する内寸をもつ耐高温性の石英ガラス容器で予備成形体全体を支持した。容器に入れる前に、予備成形体をまず非粘着剤として微粉末状の窒化硼素で完全に被覆した。予備成形体を入れてから容器のシールを解き、ガラスの容器に本の小さな空気孔を形成した。こうして製作した予備成形体及び容器は炉へ戻し、ローラ組立体上に載せた。
そして予備成形体及び容器をほぼ４時間20分の間840℃まで加熱した。温度が595℃に達した後、予備成形体及び容器の回転を開始させ、回転速度はほぼ82R.P.M.にした。温度が840℃に達した後はほぼ４時間の間、温度を一定に維持した。その後、毎分3.81℃の割合で予備成形体及び容器を440℃まで冷却させた。そして１時間予備成形体及び容器を440℃に維持し、回転を止めた。その後、毎分ほぼ0.21℃の割合で予備成形体及び容器を320℃まで冷却し、それからゆっくりと室温まで冷却させた。室温になってから容器を割り開き、深い界面層を備えた予備成形体を容易に取り出すことができた。深い結合処理の終了時における予備成形体の寸法を測定したところ、直径ほぼ24.89mmであった。深い結合層の厚さを測定したところほぼ1.31mmであった。この深い界面層はコアとクラッド層との間に一様に存在していることが判った。
11.28mmの長さの深い結合層を備えた予備成形体の中心の応力を分析したところ、コアのまわりに集中して圧縮応力パターンが現れ、この場合も予備成形体の強度の一般に望ましい増強となることを示している。
実施例3:特殊なガラスを用いた深く位置した浅い界面結合
コア及びクラッドは実質的に実施例１と同様にして製作したが、次の点で異なっている。すなわち中実コアは長さほぼ81.20mm、直径ほぼ12.70mmであった。クラッドは長さほぼ80.95mm、外径ほぼ25.40mm、内径ほぼ12.98mmであった。
コア材料としては屈折率1.56、密度約3g/cm³及び軟化温度約600℃の硼珪酸鉛ガラスを用いた。クラッドには屈折率1.48、密度2.4g/cm³及び軟化温度約628℃の硼珪酸アルカリガラスを用いた。コア及びクラッド材料の両方は305Marlborough Street,Oldsmar,Florida,34677に所在のSpecially Glass Corporationから入手可能な商業的に利用できる組成物である。
コア及びクラッド組立体を３時間の間660℃の結合温度まで加熱した。温度600℃に達した時、ほぼ96R.P.M.の速度で回転を開始させた。660℃に達してから、コア及びクラッドの両方を回転しつづけながら、ほぼ20mmのセラミックローラを用いてコア及びクラッド組立体を一端から他端まで押圧した。押圧操作中、炉は630℃まで付随的に冷却される。押圧操作に続いて、炉を660℃まで再加熱し、10分間保持した。その後、第２の同一の押圧操作を実施した。
予備成形体をアニールするため、炉及び回転機構を毎分約5.7℃の割合で結合温度から460℃まで冷却した。460℃に達した時、回転を止めた。温度を１時間460℃に維持し、そして毎分約0.9℃で383℃まで冷却した。その後、数時間かけて炉を室温までゆっくりと冷却させた。
室温に達した後、予備成形体の直径を測定したところ、ほぼ24.94mmであった。測定のため一端を小さくスライスした。界面結合層の厚さを測定したところ、ほぼ0.035mmの厚さであった。
再び、制御された一様な厚さの深く位置した浅い界面結合が得られた。また予備成形体のコアのまわりに集中して圧縮応力領域が存在することがわかり、このことは予備成形体の強度を高めていることを示している。
実施例4:特殊なガラスを用いた深く位置した深い界面結合層
実施例３で製作した浅い界面結合をもつ予備成形体を、実質的に実施例２で説明したと同様にして更に処理するが、次の点で異なっている。
長さ約25.26mmの中心スライスを浅い界面結合をもつ予備成形体から切り取った。容器に予備成形体を入れた後、予備成形体と容器を３時間10分の間760℃に加熱した。温度が460℃に達した後、ほぼ83R.P.M.の回転速度で予備成形体及び容器を回転させた。温度が760℃に達した後、２時間の間、その温度に維持した。その後、毎分ほぼ3.5℃の割合で予備成形体及び容器を460℃まで冷却させ、そして１時間予備成形体及び容器を460℃に維持した。その後、回転を止め、そして毎分ほぼ0.2℃の割合で予備成形体及び容器を350℃まで冷却した。その後予備成形体及び容器をゆっくりと室温まで冷却させた。
プロセスの終了時における深い界面層を備えた予備成形体の直径はほぼ25.12mmであった。深い結合層の厚さを測定したところ0.45mmの厚さであり、すなわち出発の浅い界面層の厚さより少なくとも一桁大きい。また、予備成形体のコアのまわりに集中して圧縮応力領域が存在していることがわかり、このことは強度の増強を表している。
上記の実施例から、本発明は上述の制限を受ける全く異なった光学的、機械的及び熱的特性をもつ材料を容易に利用しき得ることが認められる。特に、コアロッドには鉛ガラスをまた管にはバリウムまたは希土類ガラスのように異なったガラス系統から材料を選ぶことによって、本発明では、0.3またはそれ以上の高い屈折率差を達成することができる。
以上、高度に制御された深く位置した浅い及び深い界面層を特徴とする独特の予備成形体構造体及びその製造方法について説明してきた。構造体及びその製造方法の以上の説明は適用できる材料及び特性の確認と共に包括的というよりはむしろ例示的なものである。従って、当業者には容易に認識されるように、他の材料及び特性も請求の範囲の範囲内である。
本発明の実施形態として以下のものがある。
ａ）予備成形体を収容する空洞を内部に備えた第１カプセル部と、
ｂ）上記予備成形体の露出した部分及び上記第１カプセル部のシーラント部分に合致した表面をもつ第２カプセル部と
を有し、上記第１、第２カプセル部が上記予備成形体のほぼ軟化温度より高い温度で全方向において上記予備成形体を構造的に支持できる耐熱材料から成る予備成形体の製造に使用するカプセルである。
また、上記第１、第２カプセル部をその中に収容した上記予備成形体と一緒に解放可能にシールする手段を有し、このシール手段が上記予備成形体の熱暴露を所定のレベルに制限する。
また、上記カプセル内の上記予備成形体の加熱により発生したガスを排出する手段を備えている。
また、上記第１、第２カプセル部が、上記カプセルを加熱しながら、上記カプセル内に収容した際に上記予備成形体の所定の軸線のまわりで上記カプセルを回転させるように形成される。

Claims (4)

1. ａ）ガラスコア上にガラス管を設けて初期予備成形体構造体を形成する工程と、
   ｂ）上記初期予備成形体構造体の形状及び有限寸法を実質的に維持するために上記初期予備成形体構造体を支持する工程と、
   ｃ）上記初期予備成形体構造体を加熱して上記管と上記コアとの間の界面に一様な径方向勾配をもつ深く位置した径方向結合層を形成し、それにより上記初期予備成形体構造体を上記繊維予備成形体にする工程と、そして
   ｄ）上記加熱工程中上記初期予備成形体構造体の所定の軸線に平行な軸線上で上記初期予備成形体構造体を回転させる工程を備えており、
   上記加熱工程の前に、上記プロセスがさらに、
   ａ）上記初期予備成形体構造体の外面を非粘着剤で被覆する工程と、
   ｂ）上記初期予備成形体構造体の外面に構造的に合致する耐熱性のケース内に上記初期予備成形構造体を置く工程
   を備えているプロセスで製造したガラス予備成形体。
2. 円筒状軸線に沿ってのび、連続した径方向勾配を特徴とする環状領域を持つガラス繊維またはレンズの製造に適した繊維予備成形体であって、
   ａ）ガラスコア上にガラス管を設けて初期予備成形体構造体を形成する工程と、
   ｂ）上記初期予備成形体構造体の一様な形状を実質的に維持するために上記初期予備成形体構造体を耐熱性容器に支持する工程と、
   ｃ）上記初期予備成形体構造体を加熱して上記ガラス管と上記ガラスコアとの間の界面に深く位置した径方向結合層を形成する工程と、
   ｄ）上記加熱加熱中、所定の軸線のまわりで上記初期予備成形体構造体を回転し、それにより上記初期予備成形体構造体を上記繊維予備成形体にする工程と
   から成るプロセスで製造した繊維予備成形体。
3. 上記初期予備成形体構造体を加熱する工程は、上記径方向結合層が上記繊維予備成形体のほぼ全半径にわたってのびるまで、上記ガラス管と上記ガラスコアとを相互拡散する工程を含んでいる請求項２に記載の繊維予備成形体。
4. 主軸線をもつ中実ガラスコアを有し、上記中実ガラスコアがガラス材料の材料特性を変える添加剤を含んだガラス材料から成り、上記添加剤が上記主軸線に垂直にのびる所定の均一で再現可能なプロファイルに従って分布され、上記輪郭が上記材料特性における勾配変化を決める一様で再現性のある特性のガラス予備成形体であって、
   コア表面が所定のレベルの表面一様性をもつガラスコアを設ける工程と、上記コア表面の上記所定のレベルの表面一様性を維持しながら上記ガラスコア上に各々所定のレベルの厚さ一様性をもつ一つまたはそれ以上のガラス層を設ける工程と、
   上記ガラスコアと上記ガラス層の第１の層との間に所定のレベルの厚さ一様性をもってガラス材料の相互拡散層を形成する工程と
   から成るプロセスで製造し、
   上記ガラス層の各々の間に各々所定のレベルの厚さ一様性をもって相互拡散層を順次に形成する工程を含み、
   上記相互拡散層を形成する工程が、上記ガラス繊維予備成形体を構造的に支持する工程と、上記ガラス繊維予備成形体を所定の軸線のまわりで回転する工程と、上記ガラス繊維予備成形体を加熱する工程とを含み、
   上記ガラス繊維予備成形体を構造的に支持する工程が表面輪郭の合った耐熱材料内に上記ガラス繊維予備成形体を取り外し可能に収容する工程を含むことを特徴とするガラス予備成形体。

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