JP3592425B2 - 希土類合金ろう材 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は希土類合金ろう材、例えば永久磁石素材、超磁歪合金部材等の接合材として好適な、希土類合金よりなるろう材に関する。
【０００２】
【従来の技術】
例えば、希土類元素を含む永久磁石素材は、非常に脆いため機械加工性が悪く、また高温下に曝されると、金属組織が変化するためそれに伴い磁石特性が影響を受ける、といった性質を有する。
【０００３】
そのため、例えば永久磁石素材をモータのロータ用鉄心に取付ける場合、あり差し構造、ねじ止め、溶接等の取付手段を採用することができないので、従来は接着剤が用いられている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、接着剤を用いると、永久磁石素材の濡れ性が悪いため接合強度が低く、また温度上昇に伴いその接合強度が著しく低下する、といった問題を生ずる。このような状況下ではモータの高速回転化の要請に到底対応することはできない。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は前記に鑑み、比較的液相発生温度が低く、永久磁石素材等の各種被接合部材の接合材として好適な前記希土類合金ろう材を提供することを目的とする。
【０００６】
前記目的を達成するため本発明によれば、希土類元素ＲＥの含有量がＲＥ≧５０原子％、Ｃｕの含有量が１８原子％≦Ｃｕ＜４０原子％および他の合金元素ＡＥの含有量がＡＥ≦２０原子％であり、前記合金元素ＡＥはＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｇ、Ａｕ、Ｚｎ、Ｂ、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｃ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｐ、ＳｂおよびＢｉから選択される少なくとも一種である希土類合金ろう材が提供される。
【０００７】
希土類元素ＲＥ、Ｃｕおよび合金元素ＡＥの含有量を前記のように特定すると、加熱下において希土類元素ＲＥと、Ｃｕおよび合金元素ＡＥとが共晶反応を行うため、希土類合金ろう材の液相発生温度Ｔｍは比較的低くなる、つまり易融化が達成される。そして、希土類合金ろう材より生じた液相は高活性であることから、液相状態または固液共存状態の希土類合金ろう材は種々の材質の被接合部材に対し良好な濡れ性を発揮して拡散現象を現出する。また希土類合金ろう材は、加熱下において固相状態でも種々の材質の被接合部材に対して良好な拡散性を発揮する。このような希土類合金ろう材を用いることによって、比較的低温下で両被接合部材を強固にろう接することが可能であり、したがって、このろう材は永久磁石用素材等の各種被接合部材の接合材として好適である。
【０００８】
Ｃｕを含有する希土類合金は、例えば液体急冷法の適用下で非晶質化する。この希土類合金に前記合金元素ＡＥを特定量含有させると、その非晶質化が促進されると共に薄帯状に成形する場合の連続性が改善されるので、単ロール法の適用下で、肉厚が約１０〜約１００μｍで、且つ均質化を達成された、非晶質合金よりなる薄帯を容易に得ることができる。
【０００９】
このような薄帯より希土類合金ろう材を得ることが可能である。この場合、前記薄帯は高靱性であるから、それに打抜き加工等の切り出し加工を施してろう材を所望形状に形成することができる。またろう材は、それに酸化の起点となる粒界層がないので優れた耐酸化性を有する。その上、ろう接に当っては、ろう材としての必要厚さの調節を、単に薄片を積層することによって行うことが可能であり、またろう接中に、不純物となる酸化物が、ろう材より形成された接合層内に混在することもない。
【００１０】
薄帯の厚さは、冷却ロールの周速、溶湯の噴射圧、その溶湯温度等によって調節され、その厚さは、インゴットから切出す場合の１／２〜１／１０である。
【００１１】
ただし、希土類合金ろう材において、希土類元素ＲＥの含有量がＲＥ＜５０原子％では液相発生温度Ｔｍが上昇傾向となり、また接合強度が低下する。Ｃｕの含有量がＣｕ＜１８原子％では非晶質化を達成することが困難となり、一方、Ｃｕ≧４０原子％では液相発生温度Ｔｍが上昇する。合金元素ＡＥの含有量がＡＥ＞２０原子％では、非晶質合金よりなる薄帯の連続性および均質性が悪化する。
【００１２】
【発明の実施の形態】
希土類合金ろう材は希土類元素ＲＥ、Ｃｕおよび他の合金元素ＡＥより構成される。希土類元素ＲＥの含有量はＲＥ≧５０原子％に、Ｃｕの含有量は１８原子％≦Ｃｕ＜４０原子％に、合金元素ＡＥの含有量はＡＥ≦２０原子％にそれぞれ設定される。
【００１３】
希土類元素ＲＥはＳｃ、Ｙおよびランタノイド、つまり１７種の元素から選択される少なくとも一種であり、それらは単体、または混合物であるＭｍ（ミッシュメタル）若しくはＤｉ（ジジミウム）の形態で用いられる。また合金元素ＡＥはＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｇ、Ａｕ、Ｚｎ、Ｂ、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｃ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｐ、ＳｂおよびＢｉから選択される少なくとも一種である。
〔実施例１〕
この実施例ではＮｄ−Ｃｕ−ＡＥ系希土類合金ろう材について述べる。
【００１４】
純度９９．９％のＮｄと、純度９９．９％のＣｕと、純度９９．９％のＣとを、Ｎｄ７０Ｃｕ２０Ｃ１０合金（数値の単位は原子％、以下の例において同じ）が得られるように秤量し、次いでその秤量物を真空溶解炉を用いて溶解し、その後鋳造を行ってインゴットを得た。
【００１５】
このインゴットから約５０ｇの原料を採取し、これを石英ノズルで高周波溶解して溶湯を調製し、次いで溶湯を石英ノズルのスリットから、その下方で高速回転するＣｕ製冷却ロール外周面にアルゴンガス圧により噴出させて超急冷し、幅３０ｍｍ、厚さ２０μｍのＮｄ７０Ｃｕ２０Ｃ１０合金よりなる薄帯を得た。この薄帯は均質であると共に連続性も良く、したがって前記組成の合金は薄帯形成性が良好である。
【００１６】
この場合の製造条件は次の通りである。即ち、石英ノズルの内径 ４０ｍｍ、スリットの寸法 幅 ０．２５ｍｍ、長さ ３０ｍｍ、アルゴンガス圧 １．０ｋｇｆ／ｃｍ２ 、溶湯温度 ８００℃、スリットと冷却ロールとの距離 １．０ｍｍ、冷却ロールの周速 ３３ｍ／ｓｅｃ 、溶湯の冷却速度 約１０５ Ｋ／ｓｅｃ である。
【００１７】
図１は薄帯のＸ線回折結果を示し、この薄帯においては２θ≒３１°に幅広のハローパターンが観察され、このことから薄帯の金属組織は非晶質単相組織であることが判明した。このＮｄ７０Ｃｕ２０Ｃ１０合金の結晶化温度Ｔｘは１９０．７℃であった。また薄帯の液相発生温度Ｔｍは５４０．３℃であって易融化が図られていた。さらに薄帯は、高い靱性を有するので、１８０°密着曲げが可能であり、また変色もなく優れた耐酸化性を備えていた。さらにまた前記製造条件において、冷却ロールの周速のみを変えて薄帯の厚さを２０μｍから４００μｍまで変化させ、非晶質単相組織が得られる薄帯の臨界厚さを求めたところ、その臨界厚さは２７０μｍであることが判明した。
【００１８】
次に、厚さ１００μｍの薄帯に打抜き加工を施して、図２に示すように縦１０ｍｍ、横１０ｍｍで非晶質の薄片状ろう材１を作製し、このろう材１を用いて次のような方法でろう接を行った。
【００１９】
一方の被接合部材として、縦１０ｍｍ、横１０ｍｍ、厚さ３ｍｍのＮｄＦｅＢ系永久磁石素材（住友特殊金属社製、商品名ＮＥＯＭＡＸ−２８ＵＨ、キュリー点３１０℃）２を選定し、また他方の被接合部材として、厚さ０．３ｍｍの冷間圧延鋼板４を積層してなり、且つ縦１０ｍｍ、横１０ｍｍ、長さ１５ｍｍの直方体状の積層体３を選定した。この場合、各鋼板４の接合にはかしめ手段５が用いられている。
【００２０】
図２に示すように、１つの積層体３の鋼板端面よりなる接合面６上に１つのろう材１を、またろう材１の上に永久磁石素材２を、さらに永久磁石素材２の上にもう１つのろう材１を、さらにまたろう材１の上にもう１つの積層体３をその接合面６を下向きにしてそれぞれ重ね合わせて重ね合せ物を作製した。次いで、その重ね合せ物を真空加熱炉内に設置し、加熱温度Ｔ＝５５０℃、加熱時間１５分間の加熱工程、それに次ぐ炉冷よりなる冷却工程を行って、図３に示すように２つの積層体３により永久磁石素材２を挟むようにそれら２，３をろう材１より形成された結晶質の接合層７を介しろう接した接合体８を得た。このろう接においては、加熱温度ＴがＴ＝５５０℃であって、ろう材１の液相発生温度Ｔｍ＝５４０．３℃を超えているので、ろう材１は固液共存状態となる。なお、両積層体３に存する貫通孔９は引張り試験においてチャックとの連結に用いられる。
【００２１】
比較のため、前記同様の永久磁石素材２と前記同様の２つの積層体３とをエポキシ樹脂系接着剤（日本チバガイギ社製、商品名アラルダイト）を介し重ね合せて前記同様の重ね合せ物を作製した。次いで、その重ね合せ物を乾燥炉内に設置して、加熱温度２００℃、加熱時間６０分間の加熱工程、それに次ぐ炉冷よりなる接合処理を行って、２つの積層体３と永久磁石素材２とをエポキシ樹脂系接着剤を介して接合した前記同様の接合体を得た。
【００２２】
ろう材１を用いた接合体８、およびエポキシ樹脂系接着剤を用いた接合体について室温下で引張り試験を行ったところ、表１の結果を得た。
【００２３】
【表１】
【００２４】
表１から明らかなように、ろう材１を用いた接合体８は、エポキシ樹脂系接着剤を用いた接合体に比べて接合強度が高く、またそのばらつきも小さかった。この接合強度の向上には、非晶質のろう材１が優れた耐酸化性を有すると共に均質であること、接合層内に酸化物が混在しないこと等も寄与している。
【００２５】
ＮｄＦｅＢ系永久磁石素材、ＳｍＣｏ系永久磁石素材等の希土類元素を含む永久磁石素材２は、ろう接時の加熱温度ＴがＴ＞６５０℃になると、その磁石特性、特に保磁力 ＩＨＣ （磁化の強さＩ＝０）が低下傾向となる。ただし、残留磁束密度Ｂｒおよび保磁力 ＢＨＣ （磁束密度Ｂ＝０）は殆ど変わらず、したがって最大磁気エネルギ積（ＢＨ）ｍａｘは略一定である。前記ろう接においては、その加熱温度ＴがＴ＝５５０℃であってＴ≦６５０℃であるから、永久磁石素材２の磁石特性を変化させるようなことはない。
【００２６】
また前記永久磁石素材２の濡れ性の悪さは、その結晶粒界に希土類元素濃度、この実施例ではＮｄ濃度の高い相が存在していることに起因する。前記ろう接において、そのろう材１は液相状態となっており、そのＮｄを主成分とするＮｄ７０Ｃｕ２０Ｃ１０合金より生じた液相は、高活性であると共に前記結晶粒界に存するＮｄ濃度の高い相と主成分を共通にすることから永久磁石素材２に対して優れた濡れ性を発揮し、また前記高活性化に伴い鋼板４よりなる積層体３に対する濡れ性も極めて良好である。
【００２７】
したがって、前記のようなろう材１を用いることによって、永久磁石素材２の磁石特性に影響を与えることなく、その永久磁石素材２と積層体３とを強固に接合することができる。
【００２８】
前記接合技術は、回転電機としてのモータにおいて、ロータ用成層鉄心に対する永久磁石素材２のろう接に適用され、回転数が１００００ｒｐｍ 以上である高速回転モータの実現を可能にするものである。
【００２９】
次に、前記同様の単ロール法を採用して各種組成を持つ非晶質の薄帯を製造し、また各薄帯についてＸ線回折等を行い、さらに前記同様のろう接および接合体に関する引張り試験を行った。表２は、その結果を示す。この場合、ろう接時の加熱温度Ｔは前記同様に５５０℃に設定され、したがってろう材１は液相状態または固液共存状態となる。表２には、前記Ｎｄ７０Ｃｕ２０Ｃ１０合金よりなる薄帯およびろう材１に関するデータも例（２０）として記載されている。
【００３０】
【表２】
【００３１】
表２において、ろう材１の液相発生温度Ｔｍは４２２．４℃≦Ｔｍ≦５４０．３℃であり、このことから各例において易融化が図られていることが判る。
【００３２】
また結晶化温度Ｔｘは非晶質相が結晶質相に変化する温度であるから、この結晶化温度Ｔｘが高い程非晶質相が安定して存在する、と言える。
【００３３】
さらに臨界厚さは希土類合金の非晶質相形成能の程度を示し、この臨界厚さが大きい程非晶質相形成能が高く、したがって非晶質薄帯を安定して製造することが可能である。
〔実施例２〕
この実施例ではＮｄ−Ｃｕ−Ａｌ系希土類合金ろう材について述べる。
【００３４】
純度９９．９％のＮｄと、純度９９．９％のＣｕと、純度９９．９％のＡｌとを、Ｎｄ７０Ｃｕ２５Ａｌ５ 合金が得られるように秤量し、次いでその秤量物を真空溶解炉を用いて溶解し、その後鋳造を行ってインゴットを得た。
【００３５】
このインゴットから約５０ｇの原料を採取し、これを石英ノズル内で高周波溶解して溶湯を調製し、次いで溶湯を石英ノズルのスリットから、その下方で高速回転するＣｕ製冷却ロール外周面にアルゴンガス圧により噴出させて超急冷し、幅３０ｍｍ、厚さ１００μｍのＮｄ７０Ｃｕ２５Ａｌ５ 合金よりなる薄帯を得た。
【００３６】
この場合の製造条件は次の通りである。即ち、石英ノズルの内径 ４０ｍｍ、スリットの寸法 幅 ０．２５ｍｍ、長さ ３０ｍｍ、アルゴンガス圧 １．０ｋｇｆ／ｃｍ２ 、溶湯温度 ６７０℃、スリットと冷却ロールとの距離 １．０ｍｍ、冷却ロールの周速 １３ｍ／ｓｅｃ 、溶湯の冷却速度 約１０５ Ｋ／ｓｅｃ である。
【００３７】
図４は薄帯のＸ線回折結果を示し、この薄帯においては２θ≒３２°に幅広のハローパターンが観察され、このことから薄帯の金属組織は非晶質単相組織であることが判明した。また薄帯は高い靱性を有し、１８０°密着曲げが可能であった。
【００３８】
Ｎｄ、ＣｕおよびＡｌの配合量を種々変更し、前記と同様の方法で各種組成の薄帯を製造した。
【００３９】
各薄帯について、その８０％以上が液相となる溶融温度、金属組織、薄帯形成性および耐酸化性の有無を調べたところ、表３の結果を得た。表３には前記Ｎｄ７０Ｃｕ２５Ａｌ５ 合金よりなる薄帯に関するデータも例（１１）として記載されている。金属組織の欄において、「Ａ」は非晶質単相組織であることを示し、これは以下同じである。また「Ａ＋Ｃ」は非晶質相Ａと結晶質相Ｃとの混相組織であることを示す。
【００４０】
【表３】
【００４１】
表３から明らかなように、Ｎｄ−Ｃｕ−Ａｌ系希土類合金薄帯において、易融化を図り、また非晶質化を達成し、さらに薄帯形成性および耐酸化性を良好にするためには、図５にも示すごとく例（４）〜（１３）のように、Ｎｄの含有量を６８原子％≦Ｎｄ≦７０原子％に、Ｃｕの含有量を２２原子％≦Ｃｕ≦３０原子％に、Ａｌの含有量を２原子％≦Ａｌ≦８原子％にそれぞれ設定すれば良い。
【００４２】
次に、Ｎｄ７０Ｃｕ２５Ａｌ５ 合金よりなる非晶質の薄帯の例（１１）に打抜き加工を施して、図２に示すように縦１０ｍｍ、横１０ｍｍ、厚さ１００μｍで非晶質の薄片状ろう材１を作製し、このろう材１を用いて次のような方法でろう接を行った。
【００４３】
一方の被接合部材として、実施例１と同様に、縦１０ｍｍ、横１０ｍｍ、厚さ３ｍｍのＮｄＦｅＢ系永久磁石素材（住友特殊金属社製、商品名ＮＥＯＭＡＸ−２８ＵＨ、キュリー点３１０℃）２を選定し、また他方の被接合部材として、実施例１と同様に、厚さ０．３ｍｍの冷間圧延鋼板４を積層してなり、且つ縦１０ｍｍ、横１０ｍｍ、長さ１５ｍｍの直方体状の積層体３を選定した。
【００４４】
図２に示すように、１つの積層体３の鋼板端面よりなる接合面６上に１つのろう材１を、またろう材１の上に永久磁石素材２を、さらに永久磁石素材２の上にもう１つのろう材１を、さらにまたろう材１の上にもう１つの積層体３をその接合面６を下向きにしてそれぞれ重ね合わせて重ね合せ物を作製した。次いで、その重ね合せ物を真空加熱炉内に設置し、加熱温度Ｔ＝５１０℃、加熱時間３０分間の加熱工程、それに次ぐ炉冷よりなる冷却工程を行って、図３に示すように２つの積層体３により永久磁石素材２を挟むようにそれら２，３をろう材１より形成された結晶質の接合層７を介しろう接した接合体８を得た。このろう接においては、加熱温度Ｔが５１０℃であって、ろう材１の前記溶融温度５０６．７℃を超えているので、ろう材１は液相状態となる。
【００４５】
比較のため、Ｎｄ７０Ｃｕ３０合金よりなる厚さ１００μｍの非晶質の薄帯に打抜き加工を施して縦１０ｍｍ、横１０ｍｍのろう材を作製し、このろう材を用いて前記と同様の方法で図３に示す接合体８と同一構造の接合体を得た。この場合、Ｎｄ７０Ｃｕ３０合金は共晶合金であり、その共晶点は５２０℃であることから、加熱温度Ｔは５３０℃に設定された。
【００４６】
Ｎｄ７０Ｃｕ２５Ａｌ５ 合金ろう材１を用いた接合体８およびＮｄ７０Ｃｕ３０合金ろう材を用いた接合体について室温下および１５０℃の加熱下で引張り試験を行ったところ、表４の結果を得た。
【００４７】
【表４】
【００４８】
表４から明らかなように、Ｎｄ７０Ｃｕ２５Ａｌ５ 合金ろう材１を用いた接合体８は、ろう接時の加熱温度Ｔが５１０℃であって、Ｎｄ７０Ｃｕ３０合金ろう材を用いた場合の５３０℃に比べて２０℃も低く設定されているにも拘らず、室温下および１５０℃の加熱下において、Ｎｄ７０Ｃｕ３０合金ろう材を用いた場合と略同等の接合強度を有する。これはＮｄ７０Ｃｕ２５Ａｌ５ 合金において易融化が図られていることに因る。
〔実施例３〕
この実施例ではＲＥ−Ｃｕ−Ａｌ系希土類合金について述べる。
（１） 純度９９．９％のＰｒと、純度９９．９％のＣｕと、純度９９．９％のＡｌとを、Ｐｒ６８Ｃｕ２７Ａｌ５ 合金が得られるように秤量し、次いでその秤量物を真空溶解炉を用いて溶解し、その後鋳造を行ってインゴットを得た。
【００４９】
このインゴットから約５０ｇの原料を採取し、これを石英ノズル内で高周波溶解して溶湯を調製し、次いで溶湯を石英ノズルのスリットから、その下方で高速回転するＣｕ製冷却ロール外周面にアルゴンガス圧により噴出させて超急冷し、幅３０ｍｍ、厚さ１００μｍのＰｒ６８Ｃｕ２７Ａｌ５ 合金よりなる薄帯を得た。
【００５０】
この場合の製造条件は次の通りである。即ち、石英ノズルの内径 ４０ｍｍ、スリットの寸法 幅 ０．２５ｍｍ、長さ ３０ｍｍ、アルゴンガス圧 １．０ｋｇｆ／ｃｍ２ 、溶湯温度 ５８０℃、スリットと冷却ロールとの距離 １．０ｍｍ、冷却ロールの周速 １３ｍ／ｓｅｃ 、溶湯の冷却速度 約１０５ Ｋ／ｓｅｃ である。
【００５１】
図６は薄帯のＸ線回折結果を示し、この薄帯においては２θ≒３２°に幅広のハローパターンが観察され、このことから薄帯の金属組織は非晶質単相組織であることが判明した。また薄帯は高い靱性を有し、１８０°密着曲げが可能であった。
【００５２】
Ｐｒ、ＣｕおよびＡｌの配合量を変更して、前記と同様の方法で各種組成を有し、且つ前記と同一寸法の非晶質薄帯を製造した。
【００５３】
各薄帯について、その８０％以上が液相となる溶融温度、金属組織、薄帯形成性および耐酸化性の有無を調べたところ、表５の結果を得た。表５には前記Ｐｒ６８Ｃｕ２７Ａｌ５ 合金よりなる薄帯に関するデータも例（４）として記載されている。
【００５４】
【表５】
【００５５】
またＭｍ（５８原子％Ｃｅ、２４原子％Ｌａ、１３原子％Ｎｄ、５原子％Ｐｒ）、ＣｕおよびＡｌの配合量を変更して、前記と同様の方法で各種組成を有し、且つ前記と同一寸法の非晶質薄帯を製造した。
【００５６】
各薄帯について、その８０％以上が液相となる溶融温度、金属組織、薄帯形成性および耐酸化性の有無を調べたところ、表６の結果を得た。
【００５７】
【表６】
【００５８】
さらにＡｌの配合量を５原子％（一定）とし、また希土類元素ＲＥの種類およびその配合量ならびにＣｕの配合量を変更して、前記と同様の方法で各種組成を有し、且つ前記と同一寸法の非晶質薄帯を製造した。
【００５９】
各薄帯について、その液相発生温度Ｔｍ、金属組織、薄帯形成性および耐酸化性の有無を調べたところ、表７の結果を得た。
【００６０】
【表７】
【００６１】
表５〜７から明らかなように、各薄帯、したがってＲＥ−Ｃｕ−Ａｌ合金において液相発生温度Ｔｍは３８０℃≦Ｔｍ≦６００℃の範囲にあって易融化が図られている。この易融化達成のためには、希土類元素ＲＥの含有量を５７原子％≦ＲＥ＜８０原子％に、Ｃｕの含有量を１８原子％≦Ｃｕ＜４０原子％に、Ａｌの含有量をＡｌ≦２０原子％にそれぞれ設定し、希土類元素ＲＥとしてＬａ、Ｃｅ、Ｐｒ、ＮｄおよびＳｍから選択される少なくとも一種を用いればよい。なお、Ｎｄを含む薄帯は表３の例（１１）に示されている。
【００６２】
特に、Ｐｒ−Ｃｕ−Ａｌ系希土類合金薄帯において、易融化を図り、また非晶質化を達成し、さらに薄帯形成性および耐酸化性を良好にするためには、表５に示すように、Ｐｒの含有量を６０原子％≦Ｐｒ≦７０原子％に、Ｃｕの含有量を２０原子％≦Ｃｕ≦３０原子％に、Ａｌの含有量を５原子％≦Ａｌ≦２０原子％にそれぞれ設定すれば良い。
（２）−１．表５に示した、Ｐｒ６８Ｃｕ２７Ａｌ５ 合金よりなる非晶質の薄帯の例（４）に打抜き加工を施して、図２に示すように縦１０ｍｍ、横１０ｍｍ、厚さ１００μｍで非晶質の薄片状ろう材１を作製し、このろう材１を用いて次のような方法でろう接を行った。
【００６３】
一方の被接合部材として、実施例１と同様に、縦１０ｍｍ、横１０ｍｍ、厚さ３ｍｍのＮｄＦｅＢ系永久磁石素材（住友特殊金属社製、商品名ＮＥＯＭＡＸ−２８ＵＨ、キュリー点３１０℃）２を選定し、また他方の被接合部材として、実施例１と同様に、厚さ０．３ｍｍの冷間圧延鋼板４を積層してなり、且つ縦１０ｍｍ、横１０ｍｍ、長さ１５ｍｍの直方体状の積層体３を選定した。
【００６４】
図２に示すように、１つの積層体３の鋼板端面よりなる接合面６上に１つのろう材１を、またろう材１の上に永久磁石素材２を、さらに永久磁石素材２の上にもう１つのろう材１を、さらにまたろう材１の上にもう１つの積層体３をその接合面６を下向きにしてそれぞれ重ね合わせて重ね合せ物を作製した。次いで、その重ね合せ物を真空加熱炉内に設置し、加熱温度Ｔ＝４４０℃、加熱時間１５分間の加熱工程、それに次ぐ炉冷よりなる冷却工程を行って、図３に示すように２つの積層体３により永久磁石素材２を挟むようにそれら２，３をろう材１より形成された結晶質の接合層７を介しろう接した接合体８の例（１）を得た。このろう接においては、加熱温度Ｔが４４０℃であって、ろう材１の前記溶融温度４２７．３℃を超えているので、ろう材１は液相状態となる。
【００６５】
比較のため、永久磁石素材２に代えて、それと同一寸法の各種被接合部材を用い前記同様のろう接を行って接合体８の例（２）〜（６）を得た。さらに永久磁石素材２に代えて、縦１０ｍｍ、横１０ｍｍ、厚さ２５μｍのＦｅＳｉＢ系非晶質薄片（アライド社製、商品名 ２６０ＳＳ−２）を用いると共に前記ろう材１として厚さ２０μｍのもの（Ｐｒ６８Ｃｕ２７Ａｌ５ 合金）を用い前記同様のろう接を行って接合体８の例（７）を得た。
【００６６】
各接合体８の例（１）〜（７）について室温下にて引張り試験を行ったところ、表８の結果を得た。
【００６７】
【表８】
【００６８】
表８において、例（２）〜（５），（７）の場合は接合層７にて破断を生じていたが、例（１）の場合は永久磁石素材２が破断し、また例（６）の場合は超磁歪合金部材が破断していた。表８より、加熱温度Ｔが４４０℃といったように低いにも拘らず、大きな接合強度が得られることが判る。
【００６９】
炭素鋼、合金鋼およびステンレス鋼より構成された部材は焼入処理により硬化されるが、７５０℃〜９００℃に加熱されると焼なまされて軟化し、また希土類系超磁歪合金部材の場合、９００℃以上に加熱されると金属組織が変化するため磁気特性が影響を受ける、といった不具合を生じるが、前記ろう材１によるろう接では加熱温度Ｔが低いので、前記不具合の発生を回避することができる。
（２）−２．表６に示したＭｍ７２Ｃｕ２３Ａｌ５ 合金よりなる非晶質の薄帯の例（５）より前記同様の方法でろう材１を作製し、このろう材１を用い前記同様のろう接を行って、前記同様の接合体８の例（１）〜（６）を得た。また前記同様の方法で前記同様の接合体８の例（７）を得た。ただし、加熱温度Ｔは４２０℃に設定された。
【００７０】
表９は各接合体８の例（１）〜（７）に関する引張り試験結果を示す。
【００７１】
【表９】
【００７２】
表９において、前記同様に例（２）〜（５），（７）の場合は接合層７にて破断を生じていたが、例（１）の場合は永久磁石素材２が破断し、また例（６）の場合は超磁歪合金部材が破断していた。表９より、加熱温度Ｔが４２０℃といったように低いにも拘らず、大きな接合強度が得られることが判る。
（２）−３．表５に示した、Ｐｒ６８Ｃｕ２７Ａｌ５ 合金よりなる非晶質の薄帯の例（４）に打抜き加工を施して、図７に示すように直径６ｍｍ、厚さ１００μｍで非晶質の薄片状ろう材１を作製し、このろう材１を用いて次のような方法でろう接を行った。
【００７３】
一方の被接合部材として、直径６ｍｍ、長さ２０ｍｍの超磁歪合金（Ｆｅ６６Ｓｍ３３Ｙｂ１ 合金）部材１０を選定し、また他方の被接合部材として、直径６ｍｍ、長さ２０ｍｍのステンレス鋼（ＪＩＳ ＳＵＳ４１０）部材１１を選定した。
【００７４】
超磁歪合金部材１０とステンレス鋼部材１１との間にろう材１を介在させて、それら１，１０，１１を所定の治具により固定した。次いで、このように固定された２０個の組合せ物を真空加熱炉内に設置し、加熱温度Ｔ＝４４５℃、加熱時間５分間の加熱工程、それに次ぐ炉冷よりなる冷却工程を行って、図８に示すように超磁歪合金部材１０とステンレス鋼部材１１とをろう材１より形成された結晶質の接合層７を介しろう接した２０個の接合体８を得た。このろう接においては、加熱温度Ｔが４４５℃であって、ろう材１の前記溶融温度４２７．３℃を超えているので、ろう材１は液相状態となる。
【００７５】
次いで、各接合体８についてＪＩＳ Ｒ１６０１に則って４点曲げ試験を行った。即ち、接合体８の両端部をそれぞれ支点で支え、また接合層７の両側にそれぞれ荷重点を設け、クロスヘッド速度０．５ｍｍ／ｍｉｎ にて荷重を付与した。その結果、各接合体８はその超磁歪合金部材１０において破断し、平均曲げ強さは６．５ｋｇｆ／ｍｍ２ であった。これにより加熱温度Ｔが４４５℃といったように低いにも拘らず、大きな接合強度が得られることが判る。
【００７６】
【発明の効果】
本発明によれば、特定の希土類元素ＲＥ、Ｃｕおよび特定の合金元素ＡＥを特定量含有させることにより、易融化を達成され、各種被接合部材の接合材として好適な希土類合金ろう材を提供することができる。
【００７７】
また市販の軟ろうは融点が３９０℃以下であり、一方、硬ろうは融点が５７０℃以上である。本発明によれば、このような軟ろうおよび硬ろうでは達成し得ない温度範囲、つまり３９０〜５７０℃においてろう接を行うことが可能な希土類合金ろう材を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】Ｎｄ７０Ｃｕ２０Ｃ１０合金のＸ線回折図である。
【図２】ろう材、永久磁石素材および積層体の重ね合せ関係を示す斜視図である。
【図３】接合体の一例を示す斜視図である。
【図４】Ｎｄ７０Ｃｕ２５Ａｌ５ 合金のＸ線回折図である。
【図５】Ｎｄ−Ｃｕ−Ａｌ系合金の組成図である。
【図６】Ｐｒ６８Ｃｕ２７Ａｌ５ 合金のＸ線回折図である。
【図７】ろう材、超磁歪合金部材およびステンレス鋼部材の重ね合せ関係を示す斜視図である。
【図８】接合体の他例を示す正面図である。
【符号の説明】
１ ろう材
２ 永久磁石
３ 積層体
８ 接合体
【発明の属する技術分野】
本発明は希土類合金ろう材、例えば永久磁石素材、超磁歪合金部材等の接合材として好適な、希土類合金よりなるろう材に関する。
【０００２】
【従来の技術】
例えば、希土類元素を含む永久磁石素材は、非常に脆いため機械加工性が悪く、また高温下に曝されると、金属組織が変化するためそれに伴い磁石特性が影響を受ける、といった性質を有する。
【０００３】
そのため、例えば永久磁石素材をモータのロータ用鉄心に取付ける場合、あり差し構造、ねじ止め、溶接等の取付手段を採用することができないので、従来は接着剤が用いられている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、接着剤を用いると、永久磁石素材の濡れ性が悪いため接合強度が低く、また温度上昇に伴いその接合強度が著しく低下する、といった問題を生ずる。このような状況下ではモータの高速回転化の要請に到底対応することはできない。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は前記に鑑み、比較的液相発生温度が低く、永久磁石素材等の各種被接合部材の接合材として好適な前記希土類合金ろう材を提供することを目的とする。
【０００６】
前記目的を達成するため本発明によれば、希土類元素ＲＥの含有量がＲＥ≧５０原子％、Ｃｕの含有量が１８原子％≦Ｃｕ＜４０原子％および他の合金元素ＡＥの含有量がＡＥ≦２０原子％であり、前記合金元素ＡＥはＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｇ、Ａｕ、Ｚｎ、Ｂ、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｃ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｐ、ＳｂおよびＢｉから選択される少なくとも一種である希土類合金ろう材が提供される。
【０００７】
希土類元素ＲＥ、Ｃｕおよび合金元素ＡＥの含有量を前記のように特定すると、加熱下において希土類元素ＲＥと、Ｃｕおよび合金元素ＡＥとが共晶反応を行うため、希土類合金ろう材の液相発生温度Ｔｍは比較的低くなる、つまり易融化が達成される。そして、希土類合金ろう材より生じた液相は高活性であることから、液相状態または固液共存状態の希土類合金ろう材は種々の材質の被接合部材に対し良好な濡れ性を発揮して拡散現象を現出する。また希土類合金ろう材は、加熱下において固相状態でも種々の材質の被接合部材に対して良好な拡散性を発揮する。このような希土類合金ろう材を用いることによって、比較的低温下で両被接合部材を強固にろう接することが可能であり、したがって、このろう材は永久磁石用素材等の各種被接合部材の接合材として好適である。
【０００８】
Ｃｕを含有する希土類合金は、例えば液体急冷法の適用下で非晶質化する。この希土類合金に前記合金元素ＡＥを特定量含有させると、その非晶質化が促進されると共に薄帯状に成形する場合の連続性が改善されるので、単ロール法の適用下で、肉厚が約１０〜約１００μｍで、且つ均質化を達成された、非晶質合金よりなる薄帯を容易に得ることができる。
【０００９】
このような薄帯より希土類合金ろう材を得ることが可能である。この場合、前記薄帯は高靱性であるから、それに打抜き加工等の切り出し加工を施してろう材を所望形状に形成することができる。またろう材は、それに酸化の起点となる粒界層がないので優れた耐酸化性を有する。その上、ろう接に当っては、ろう材としての必要厚さの調節を、単に薄片を積層することによって行うことが可能であり、またろう接中に、不純物となる酸化物が、ろう材より形成された接合層内に混在することもない。
【００１０】
薄帯の厚さは、冷却ロールの周速、溶湯の噴射圧、その溶湯温度等によって調節され、その厚さは、インゴットから切出す場合の１／２〜１／１０である。
【００１１】
ただし、希土類合金ろう材において、希土類元素ＲＥの含有量がＲＥ＜５０原子％では液相発生温度Ｔｍが上昇傾向となり、また接合強度が低下する。Ｃｕの含有量がＣｕ＜１８原子％では非晶質化を達成することが困難となり、一方、Ｃｕ≧４０原子％では液相発生温度Ｔｍが上昇する。合金元素ＡＥの含有量がＡＥ＞２０原子％では、非晶質合金よりなる薄帯の連続性および均質性が悪化する。
【００１２】
【発明の実施の形態】
希土類合金ろう材は希土類元素ＲＥ、Ｃｕおよび他の合金元素ＡＥより構成される。希土類元素ＲＥの含有量はＲＥ≧５０原子％に、Ｃｕの含有量は１８原子％≦Ｃｕ＜４０原子％に、合金元素ＡＥの含有量はＡＥ≦２０原子％にそれぞれ設定される。
【００１３】
希土類元素ＲＥはＳｃ、Ｙおよびランタノイド、つまり１７種の元素から選択される少なくとも一種であり、それらは単体、または混合物であるＭｍ（ミッシュメタル）若しくはＤｉ（ジジミウム）の形態で用いられる。また合金元素ＡＥはＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｇ、Ａｕ、Ｚｎ、Ｂ、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｃ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｐ、ＳｂおよびＢｉから選択される少なくとも一種である。
〔実施例１〕
この実施例ではＮｄ−Ｃｕ−ＡＥ系希土類合金ろう材について述べる。
【００１４】
純度９９．９％のＮｄと、純度９９．９％のＣｕと、純度９９．９％のＣとを、Ｎｄ７０Ｃｕ２０Ｃ１０合金（数値の単位は原子％、以下の例において同じ）が得られるように秤量し、次いでその秤量物を真空溶解炉を用いて溶解し、その後鋳造を行ってインゴットを得た。
【００１５】
このインゴットから約５０ｇの原料を採取し、これを石英ノズルで高周波溶解して溶湯を調製し、次いで溶湯を石英ノズルのスリットから、その下方で高速回転するＣｕ製冷却ロール外周面にアルゴンガス圧により噴出させて超急冷し、幅３０ｍｍ、厚さ２０μｍのＮｄ７０Ｃｕ２０Ｃ１０合金よりなる薄帯を得た。この薄帯は均質であると共に連続性も良く、したがって前記組成の合金は薄帯形成性が良好である。
【００１６】
この場合の製造条件は次の通りである。即ち、石英ノズルの内径 ４０ｍｍ、スリットの寸法 幅 ０．２５ｍｍ、長さ ３０ｍｍ、アルゴンガス圧 １．０ｋｇｆ／ｃｍ２ 、溶湯温度 ８００℃、スリットと冷却ロールとの距離 １．０ｍｍ、冷却ロールの周速 ３３ｍ／ｓｅｃ 、溶湯の冷却速度 約１０５ Ｋ／ｓｅｃ である。
【００１７】
図１は薄帯のＸ線回折結果を示し、この薄帯においては２θ≒３１°に幅広のハローパターンが観察され、このことから薄帯の金属組織は非晶質単相組織であることが判明した。このＮｄ７０Ｃｕ２０Ｃ１０合金の結晶化温度Ｔｘは１９０．７℃であった。また薄帯の液相発生温度Ｔｍは５４０．３℃であって易融化が図られていた。さらに薄帯は、高い靱性を有するので、１８０°密着曲げが可能であり、また変色もなく優れた耐酸化性を備えていた。さらにまた前記製造条件において、冷却ロールの周速のみを変えて薄帯の厚さを２０μｍから４００μｍまで変化させ、非晶質単相組織が得られる薄帯の臨界厚さを求めたところ、その臨界厚さは２７０μｍであることが判明した。
【００１８】
次に、厚さ１００μｍの薄帯に打抜き加工を施して、図２に示すように縦１０ｍｍ、横１０ｍｍで非晶質の薄片状ろう材１を作製し、このろう材１を用いて次のような方法でろう接を行った。
【００１９】
一方の被接合部材として、縦１０ｍｍ、横１０ｍｍ、厚さ３ｍｍのＮｄＦｅＢ系永久磁石素材（住友特殊金属社製、商品名ＮＥＯＭＡＸ−２８ＵＨ、キュリー点３１０℃）２を選定し、また他方の被接合部材として、厚さ０．３ｍｍの冷間圧延鋼板４を積層してなり、且つ縦１０ｍｍ、横１０ｍｍ、長さ１５ｍｍの直方体状の積層体３を選定した。この場合、各鋼板４の接合にはかしめ手段５が用いられている。
【００２０】
図２に示すように、１つの積層体３の鋼板端面よりなる接合面６上に１つのろう材１を、またろう材１の上に永久磁石素材２を、さらに永久磁石素材２の上にもう１つのろう材１を、さらにまたろう材１の上にもう１つの積層体３をその接合面６を下向きにしてそれぞれ重ね合わせて重ね合せ物を作製した。次いで、その重ね合せ物を真空加熱炉内に設置し、加熱温度Ｔ＝５５０℃、加熱時間１５分間の加熱工程、それに次ぐ炉冷よりなる冷却工程を行って、図３に示すように２つの積層体３により永久磁石素材２を挟むようにそれら２，３をろう材１より形成された結晶質の接合層７を介しろう接した接合体８を得た。このろう接においては、加熱温度ＴがＴ＝５５０℃であって、ろう材１の液相発生温度Ｔｍ＝５４０．３℃を超えているので、ろう材１は固液共存状態となる。なお、両積層体３に存する貫通孔９は引張り試験においてチャックとの連結に用いられる。
【００２１】
比較のため、前記同様の永久磁石素材２と前記同様の２つの積層体３とをエポキシ樹脂系接着剤（日本チバガイギ社製、商品名アラルダイト）を介し重ね合せて前記同様の重ね合せ物を作製した。次いで、その重ね合せ物を乾燥炉内に設置して、加熱温度２００℃、加熱時間６０分間の加熱工程、それに次ぐ炉冷よりなる接合処理を行って、２つの積層体３と永久磁石素材２とをエポキシ樹脂系接着剤を介して接合した前記同様の接合体を得た。
【００２２】
ろう材１を用いた接合体８、およびエポキシ樹脂系接着剤を用いた接合体について室温下で引張り試験を行ったところ、表１の結果を得た。
【００２３】
【表１】
表１から明らかなように、ろう材１を用いた接合体８は、エポキシ樹脂系接着剤を用いた接合体に比べて接合強度が高く、またそのばらつきも小さかった。この接合強度の向上には、非晶質のろう材１が優れた耐酸化性を有すると共に均質であること、接合層内に酸化物が混在しないこと等も寄与している。
【００２５】
ＮｄＦｅＢ系永久磁石素材、ＳｍＣｏ系永久磁石素材等の希土類元素を含む永久磁石素材２は、ろう接時の加熱温度ＴがＴ＞６５０℃になると、その磁石特性、特に保磁力 ＩＨＣ （磁化の強さＩ＝０）が低下傾向となる。ただし、残留磁束密度Ｂｒおよび保磁力 ＢＨＣ （磁束密度Ｂ＝０）は殆ど変わらず、したがって最大磁気エネルギ積（ＢＨ）ｍａｘは略一定である。前記ろう接においては、その加熱温度ＴがＴ＝５５０℃であってＴ≦６５０℃であるから、永久磁石素材２の磁石特性を変化させるようなことはない。
【００２６】
また前記永久磁石素材２の濡れ性の悪さは、その結晶粒界に希土類元素濃度、この実施例ではＮｄ濃度の高い相が存在していることに起因する。前記ろう接において、そのろう材１は液相状態となっており、そのＮｄを主成分とするＮｄ７０Ｃｕ２０Ｃ１０合金より生じた液相は、高活性であると共に前記結晶粒界に存するＮｄ濃度の高い相と主成分を共通にすることから永久磁石素材２に対して優れた濡れ性を発揮し、また前記高活性化に伴い鋼板４よりなる積層体３に対する濡れ性も極めて良好である。
【００２７】
したがって、前記のようなろう材１を用いることによって、永久磁石素材２の磁石特性に影響を与えることなく、その永久磁石素材２と積層体３とを強固に接合することができる。
【００２８】
前記接合技術は、回転電機としてのモータにおいて、ロータ用成層鉄心に対する永久磁石素材２のろう接に適用され、回転数が１００００ｒｐｍ 以上である高速回転モータの実現を可能にするものである。
【００２９】
次に、前記同様の単ロール法を採用して各種組成を持つ非晶質の薄帯を製造し、また各薄帯についてＸ線回折等を行い、さらに前記同様のろう接および接合体に関する引張り試験を行った。表２は、その結果を示す。この場合、ろう接時の加熱温度Ｔは前記同様に５５０℃に設定され、したがってろう材１は液相状態または固液共存状態となる。表２には、前記Ｎｄ７０Ｃｕ２０Ｃ１０合金よりなる薄帯およびろう材１に関するデータも例（２０）として記載されている。
【００３０】
【表２】
表２において、ろう材１の液相発生温度Ｔｍは４２２．４℃≦Ｔｍ≦５４０．３℃であり、このことから各例において易融化が図られていることが判る。
【００３２】
また結晶化温度Ｔｘは非晶質相が結晶質相に変化する温度であるから、この結晶化温度Ｔｘが高い程非晶質相が安定して存在する、と言える。
【００３３】
さらに臨界厚さは希土類合金の非晶質相形成能の程度を示し、この臨界厚さが大きい程非晶質相形成能が高く、したがって非晶質薄帯を安定して製造することが可能である。
〔実施例２〕
この実施例ではＮｄ−Ｃｕ−Ａｌ系希土類合金ろう材について述べる。
【００３４】
純度９９．９％のＮｄと、純度９９．９％のＣｕと、純度９９．９％のＡｌとを、Ｎｄ７０Ｃｕ２５Ａｌ５ 合金が得られるように秤量し、次いでその秤量物を真空溶解炉を用いて溶解し、その後鋳造を行ってインゴットを得た。
【００３５】
このインゴットから約５０ｇの原料を採取し、これを石英ノズル内で高周波溶解して溶湯を調製し、次いで溶湯を石英ノズルのスリットから、その下方で高速回転するＣｕ製冷却ロール外周面にアルゴンガス圧により噴出させて超急冷し、幅３０ｍｍ、厚さ１００μｍのＮｄ７０Ｃｕ２５Ａｌ５ 合金よりなる薄帯を得た。
【００３６】
この場合の製造条件は次の通りである。即ち、石英ノズルの内径 ４０ｍｍ、スリットの寸法 幅 ０．２５ｍｍ、長さ ３０ｍｍ、アルゴンガス圧 １．０ｋｇｆ／ｃｍ２ 、溶湯温度 ６７０℃、スリットと冷却ロールとの距離 １．０ｍｍ、冷却ロールの周速 １３ｍ／ｓｅｃ 、溶湯の冷却速度 約１０５ Ｋ／ｓｅｃ である。
【００３７】
図４は薄帯のＸ線回折結果を示し、この薄帯においては２θ≒３２°に幅広のハローパターンが観察され、このことから薄帯の金属組織は非晶質単相組織であることが判明した。また薄帯は高い靱性を有し、１８０°密着曲げが可能であった。
【００３８】
Ｎｄ、ＣｕおよびＡｌの配合量を種々変更し、前記と同様の方法で各種組成の薄帯を製造した。
【００３９】
各薄帯について、その８０％以上が液相となる溶融温度、金属組織、薄帯形成性および耐酸化性の有無を調べたところ、表３の結果を得た。表３には前記Ｎｄ７０Ｃｕ２５Ａｌ５ 合金よりなる薄帯に関するデータも例（１１）として記載されている。金属組織の欄において、「Ａ」は非晶質単相組織であることを示し、これは以下同じである。また「Ａ＋Ｃ」は非晶質相Ａと結晶質相Ｃとの混相組織であることを示す。
【００４０】
【表３】
表３から明らかなように、Ｎｄ−Ｃｕ−Ａｌ系希土類合金薄帯において、易融化を図り、また非晶質化を達成し、さらに薄帯形成性および耐酸化性を良好にするためには、図５にも示すごとく例（４）〜（１３）のように、Ｎｄの含有量を６８原子％≦Ｎｄ≦７０原子％に、Ｃｕの含有量を２２原子％≦Ｃｕ≦３０原子％に、Ａｌの含有量を２原子％≦Ａｌ≦８原子％にそれぞれ設定すれば良い。
【００４２】
次に、Ｎｄ７０Ｃｕ２５Ａｌ５ 合金よりなる非晶質の薄帯の例（１１）に打抜き加工を施して、図２に示すように縦１０ｍｍ、横１０ｍｍ、厚さ１００μｍで非晶質の薄片状ろう材１を作製し、このろう材１を用いて次のような方法でろう接を行った。
【００４３】
一方の被接合部材として、実施例１と同様に、縦１０ｍｍ、横１０ｍｍ、厚さ３ｍｍのＮｄＦｅＢ系永久磁石素材（住友特殊金属社製、商品名ＮＥＯＭＡＸ−２８ＵＨ、キュリー点３１０℃）２を選定し、また他方の被接合部材として、実施例１と同様に、厚さ０．３ｍｍの冷間圧延鋼板４を積層してなり、且つ縦１０ｍｍ、横１０ｍｍ、長さ１５ｍｍの直方体状の積層体３を選定した。
【００４４】
図２に示すように、１つの積層体３の鋼板端面よりなる接合面６上に１つのろう材１を、またろう材１の上に永久磁石素材２を、さらに永久磁石素材２の上にもう１つのろう材１を、さらにまたろう材１の上にもう１つの積層体３をその接合面６を下向きにしてそれぞれ重ね合わせて重ね合せ物を作製した。次いで、その重ね合せ物を真空加熱炉内に設置し、加熱温度Ｔ＝５１０℃、加熱時間３０分間の加熱工程、それに次ぐ炉冷よりなる冷却工程を行って、図３に示すように２つの積層体３により永久磁石素材２を挟むようにそれら２，３をろう材１より形成された結晶質の接合層７を介しろう接した接合体８を得た。このろう接においては、加熱温度Ｔが５１０℃であって、ろう材１の前記溶融温度５０６．７℃を超えているので、ろう材１は液相状態となる。
【００４５】
比較のため、Ｎｄ７０Ｃｕ３０合金よりなる厚さ１００μｍの非晶質の薄帯に打抜き加工を施して縦１０ｍｍ、横１０ｍｍのろう材を作製し、このろう材を用いて前記と同様の方法で図３に示す接合体８と同一構造の接合体を得た。この場合、Ｎｄ７０Ｃｕ３０合金は共晶合金であり、その共晶点は５２０℃であることから、加熱温度Ｔは５３０℃に設定された。
【００４６】
Ｎｄ７０Ｃｕ２５Ａｌ５ 合金ろう材１を用いた接合体８およびＮｄ７０Ｃｕ３０合金ろう材を用いた接合体について室温下および１５０℃の加熱下で引張り試験を行ったところ、表４の結果を得た。
【００４７】
【表４】
表４から明らかなように、Ｎｄ７０Ｃｕ２５Ａｌ５ 合金ろう材１を用いた接合体８は、ろう接時の加熱温度Ｔが５１０℃であって、Ｎｄ７０Ｃｕ３０合金ろう材を用いた場合の５３０℃に比べて２０℃も低く設定されているにも拘らず、室温下および１５０℃の加熱下において、Ｎｄ７０Ｃｕ３０合金ろう材を用いた場合と略同等の接合強度を有する。これはＮｄ７０Ｃｕ２５Ａｌ５ 合金において易融化が図られていることに因る。
〔実施例３〕
この実施例ではＲＥ−Ｃｕ−Ａｌ系希土類合金について述べる。
（１） 純度９９．９％のＰｒと、純度９９．９％のＣｕと、純度９９．９％のＡｌとを、Ｐｒ６８Ｃｕ２７Ａｌ５ 合金が得られるように秤量し、次いでその秤量物を真空溶解炉を用いて溶解し、その後鋳造を行ってインゴットを得た。
【００４９】
このインゴットから約５０ｇの原料を採取し、これを石英ノズル内で高周波溶解して溶湯を調製し、次いで溶湯を石英ノズルのスリットから、その下方で高速回転するＣｕ製冷却ロール外周面にアルゴンガス圧により噴出させて超急冷し、幅３０ｍｍ、厚さ１００μｍのＰｒ６８Ｃｕ２７Ａｌ５ 合金よりなる薄帯を得た。
【００５０】
この場合の製造条件は次の通りである。即ち、石英ノズルの内径 ４０ｍｍ、スリットの寸法 幅 ０．２５ｍｍ、長さ ３０ｍｍ、アルゴンガス圧 １．０ｋｇｆ／ｃｍ２ 、溶湯温度 ５８０℃、スリットと冷却ロールとの距離 １．０ｍｍ、冷却ロールの周速 １３ｍ／ｓｅｃ 、溶湯の冷却速度 約１０５ Ｋ／ｓｅｃ である。
【００５１】
図６は薄帯のＸ線回折結果を示し、この薄帯においては２θ≒３２°に幅広のハローパターンが観察され、このことから薄帯の金属組織は非晶質単相組織であることが判明した。また薄帯は高い靱性を有し、１８０°密着曲げが可能であった。
【００５２】
Ｐｒ、ＣｕおよびＡｌの配合量を変更して、前記と同様の方法で各種組成を有し、且つ前記と同一寸法の非晶質薄帯を製造した。
【００５３】
各薄帯について、その８０％以上が液相となる溶融温度、金属組織、薄帯形成性および耐酸化性の有無を調べたところ、表５の結果を得た。表５には前記Ｐｒ６８Ｃｕ２７Ａｌ５ 合金よりなる薄帯に関するデータも例（４）として記載されている。
【００５４】
【表５】
またＭｍ（５８原子％Ｃｅ、２４原子％Ｌａ、１３原子％Ｎｄ、５原子％Ｐｒ）、ＣｕおよびＡｌの配合量を変更して、前記と同様の方法で各種組成を有し、且つ前記と同一寸法の非晶質薄帯を製造した。
【００５６】
各薄帯について、その８０％以上が液相となる溶融温度、金属組織、薄帯形成性および耐酸化性の有無を調べたところ、表６の結果を得た。
【００５７】
【表６】
さらにＡｌの配合量を５原子％（一定）とし、また希土類元素ＲＥの種類およびその配合量ならびにＣｕの配合量を変更して、前記と同様の方法で各種組成を有し、且つ前記と同一寸法の非晶質薄帯を製造した。
【００５９】
各薄帯について、その液相発生温度Ｔｍ、金属組織、薄帯形成性および耐酸化性の有無を調べたところ、表７の結果を得た。
【００６０】
【表７】
表５〜７から明らかなように、各薄帯、したがってＲＥ−Ｃｕ−Ａｌ合金において液相発生温度Ｔｍは３８０℃≦Ｔｍ≦６００℃の範囲にあって易融化が図られている。この易融化達成のためには、希土類元素ＲＥの含有量を５７原子％≦ＲＥ＜８０原子％に、Ｃｕの含有量を１８原子％≦Ｃｕ＜４０原子％に、Ａｌの含有量をＡｌ≦２０原子％にそれぞれ設定し、希土類元素ＲＥとしてＬａ、Ｃｅ、Ｐｒ、ＮｄおよびＳｍから選択される少なくとも一種を用いればよい。なお、Ｎｄを含む薄帯は表３の例（１１）に示されている。
【００６２】
特に、Ｐｒ−Ｃｕ−Ａｌ系希土類合金薄帯において、易融化を図り、また非晶質化を達成し、さらに薄帯形成性および耐酸化性を良好にするためには、表５に示すように、Ｐｒの含有量を６０原子％≦Ｐｒ≦７０原子％に、Ｃｕの含有量を２０原子％≦Ｃｕ≦３０原子％に、Ａｌの含有量を５原子％≦Ａｌ≦２０原子％にそれぞれ設定すれば良い。
（２）−１．表５に示した、Ｐｒ６８Ｃｕ２７Ａｌ５ 合金よりなる非晶質の薄帯の例（４）に打抜き加工を施して、図２に示すように縦１０ｍｍ、横１０ｍｍ、厚さ１００μｍで非晶質の薄片状ろう材１を作製し、このろう材１を用いて次のような方法でろう接を行った。
【００６３】
一方の被接合部材として、実施例１と同様に、縦１０ｍｍ、横１０ｍｍ、厚さ３ｍｍのＮｄＦｅＢ系永久磁石素材（住友特殊金属社製、商品名ＮＥＯＭＡＸ−２８ＵＨ、キュリー点３１０℃）２を選定し、また他方の被接合部材として、実施例１と同様に、厚さ０．３ｍｍの冷間圧延鋼板４を積層してなり、且つ縦１０ｍｍ、横１０ｍｍ、長さ１５ｍｍの直方体状の積層体３を選定した。
【００６４】
図２に示すように、１つの積層体３の鋼板端面よりなる接合面６上に１つのろう材１を、またろう材１の上に永久磁石素材２を、さらに永久磁石素材２の上にもう１つのろう材１を、さらにまたろう材１の上にもう１つの積層体３をその接合面６を下向きにしてそれぞれ重ね合わせて重ね合せ物を作製した。次いで、その重ね合せ物を真空加熱炉内に設置し、加熱温度Ｔ＝４４０℃、加熱時間１５分間の加熱工程、それに次ぐ炉冷よりなる冷却工程を行って、図３に示すように２つの積層体３により永久磁石素材２を挟むようにそれら２，３をろう材１より形成された結晶質の接合層７を介しろう接した接合体８の例（１）を得た。このろう接においては、加熱温度Ｔが４４０℃であって、ろう材１の前記溶融温度４２７．３℃を超えているので、ろう材１は液相状態となる。
【００６５】
比較のため、永久磁石素材２に代えて、それと同一寸法の各種被接合部材を用い前記同様のろう接を行って接合体８の例（２）〜（６）を得た。さらに永久磁石素材２に代えて、縦１０ｍｍ、横１０ｍｍ、厚さ２５μｍのＦｅＳｉＢ系非晶質薄片（アライド社製、商品名 ２６０ＳＳ−２）を用いると共に前記ろう材１として厚さ２０μｍのもの（Ｐｒ６８Ｃｕ２７Ａｌ５ 合金）を用い前記同様のろう接を行って接合体８の例（７）を得た。
【００６６】
各接合体８の例（１）〜（７）について室温下にて引張り試験を行ったところ、表８の結果を得た。
【００６７】
【表８】
表８において、例（２）〜（５），（７）の場合は接合層７にて破断を生じていたが、例（１）の場合は永久磁石素材２が破断し、また例（６）の場合は超磁歪合金部材が破断していた。表８より、加熱温度Ｔが４４０℃といったように低いにも拘らず、大きな接合強度が得られることが判る。
【００６９】
炭素鋼、合金鋼およびステンレス鋼より構成された部材は焼入処理により硬化されるが、７５０℃〜９００℃に加熱されると焼なまされて軟化し、また希土類系超磁歪合金部材の場合、９００℃以上に加熱されると金属組織が変化するため磁気特性が影響を受ける、といった不具合を生じるが、前記ろう材１によるろう接では加熱温度Ｔが低いので、前記不具合の発生を回避することができる。
（２）−２．表６に示したＭｍ７２Ｃｕ２３Ａｌ５ 合金よりなる非晶質の薄帯の例（５）より前記同様の方法でろう材１を作製し、このろう材１を用い前記同様のろう接を行って、前記同様の接合体８の例（１）〜（６）を得た。また前記同様の方法で前記同様の接合体８の例（７）を得た。ただし、加熱温度Ｔは４２０℃に設定された。
【００７０】
表９は各接合体８の例（１）〜（７）に関する引張り試験結果を示す。
【００７１】
【表９】
表９において、前記同様に例（２）〜（５），（７）の場合は接合層７にて破断を生じていたが、例（１）の場合は永久磁石素材２が破断し、また例（６）の場合は超磁歪合金部材が破断していた。表９より、加熱温度Ｔが４２０℃といったように低いにも拘らず、大きな接合強度が得られることが判る。
（２）−３．表５に示した、Ｐｒ６８Ｃｕ２７Ａｌ５ 合金よりなる非晶質の薄帯の例（４）に打抜き加工を施して、図７に示すように直径６ｍｍ、厚さ１００μｍで非晶質の薄片状ろう材１を作製し、このろう材１を用いて次のような方法でろう接を行った。
【００７３】
一方の被接合部材として、直径６ｍｍ、長さ２０ｍｍの超磁歪合金（Ｆｅ６６Ｓｍ３３Ｙｂ１ 合金）部材１０を選定し、また他方の被接合部材として、直径６ｍｍ、長さ２０ｍｍのステンレス鋼（ＪＩＳ ＳＵＳ４１０）部材１１を選定した。
【００７４】
超磁歪合金部材１０とステンレス鋼部材１１との間にろう材１を介在させて、それら１，１０，１１を所定の治具により固定した。次いで、このように固定された２０個の組合せ物を真空加熱炉内に設置し、加熱温度Ｔ＝４４５℃、加熱時間５分間の加熱工程、それに次ぐ炉冷よりなる冷却工程を行って、図８に示すように超磁歪合金部材１０とステンレス鋼部材１１とをろう材１より形成された結晶質の接合層７を介しろう接した２０個の接合体８を得た。このろう接においては、加熱温度Ｔが４４５℃であって、ろう材１の前記溶融温度４２７．３℃を超えているので、ろう材１は液相状態となる。
【００７５】
次いで、各接合体８についてＪＩＳ Ｒ１６０１に則って４点曲げ試験を行った。即ち、接合体８の両端部をそれぞれ支点で支え、また接合層７の両側にそれぞれ荷重点を設け、クロスヘッド速度０．５ｍｍ／ｍｉｎ にて荷重を付与した。その結果、各接合体８はその超磁歪合金部材１０において破断し、平均曲げ強さは６．５ｋｇｆ／ｍｍ２ であった。これにより加熱温度Ｔが４４５℃といったように低いにも拘らず、大きな接合強度が得られることが判る。
【００７６】
【発明の効果】
本発明によれば、特定の希土類元素ＲＥ、Ｃｕおよび特定の合金元素ＡＥを特定量含有させることにより、易融化を達成され、各種被接合部材の接合材として好適な希土類合金ろう材を提供することができる。
【００７７】
また市販の軟ろうは融点が３９０℃以下であり、一方、硬ろうは融点が５７０℃以上である。本発明によれば、このような軟ろうおよび硬ろうでは達成し得ない温度範囲、つまり３９０〜５７０℃においてろう接を行うことが可能な希土類合金ろう材を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】Ｎｄ７０Ｃｕ２０Ｃ１０合金のＸ線回折図である。
【図２】ろう材、永久磁石素材および積層体の重ね合せ関係を示す斜視図である。
【図３】接合体の一例を示す斜視図である。
【図４】Ｎｄ７０Ｃｕ２５Ａｌ５ 合金のＸ線回折図である。
【図５】Ｎｄ−Ｃｕ−Ａｌ系合金の組成図である。
【図６】Ｐｒ６８Ｃｕ２７Ａｌ５ 合金のＸ線回折図である。
【図７】ろう材、超磁歪合金部材およびステンレス鋼部材の重ね合せ関係を示す斜視図である。
【図８】接合体の他例を示す正面図である。
【符号の説明】
１ ろう材
２ 永久磁石
３ 積層体
８ 接合体
Claims (8)
- 希土類元素ＲＥの含有量がＲＥ≧５０原子％、Ｃｕの含有量が１８原子％≦Ｃｕ＜４０原子％および他の合金元素ＡＥの含有量がＡＥ≦２０原子％であり、前記合金元素ＡＥはＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｇ、Ａｕ、Ｚｎ、Ｂ、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｃ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｐ、ＳｂおよびＢｉから選択される少なくとも一種であることを特徴とする希土類合金ろう材。
- 前記希土類元素ＲＥの含有量が５７原子％≦ＲＥ＜８０原子％であり、また前記合金元素ＡＥがＡｌである、請求項１記載の希土類合金ろう材。
- 前記希土類元素ＲＥはＮｄであって、Ｎｄの含有量が６８原子％≦Ｎｄ≦７０原子％、Ｃｕの含有量が２２原子％≦Ｃｕ≦３０原子％およびＡｌの含有量が２原子％≦Ａｌ≦８原子％である、請求項２記載の希土類合金ろう材。
- 前記希土類元素ＲＥはＰｒであって、Ｐｒの含有量が６０原子％≦Ｐｒ≦７０原子％、Ｃｕの含有量が２０原子％≦Ｃｕ≦３０原子％およびＡｌの含有量が５原子％≦Ａｌ≦２０原子％である、請求項２記載の希土類合金ろう材。
- 液相発生温度Ｔｍが３８０℃≦Ｔｍ≦６００℃である、請求項１，２，３または４記載の希土類合金ろう材。
- 非晶質合金である、請求項１，２，３，４または５記載の希土類合金ろう材。
- 永久磁石素材の接合に用いられる、請求項１，２，３，４，５または６記載の希土類合金ろう材。
- 超磁歪合金部材の接合に用いられる、請求項１，２，３，４，５または６記載の希土類合金ろう材。
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