JP3515133B2 - 電子写真用感光体 - Google Patents
電子写真用感光体Info
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- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G5/00—Recording members for original recording by exposure, e.g. to light, to heat, to electrons; Manufacture thereof; Selection of materials therefor
- G03G5/14—Inert intermediate or cover layers for charge-receiving layers
- G03G5/147—Cover layers
- G03G5/14708—Cover layers comprising organic material
- G03G5/14713—Macromolecular material
- G03G5/14791—Macromolecular compounds characterised by their structure, e.g. block polymers, reticulated polymers, or by their chemical properties, e.g. by molecular weight or acidity
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- G03G5/147—Cover layers
- G03G5/14708—Cover layers comprising organic material
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- G03G5/14747—Macromolecular material obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- G03G5/14769—Other polycondensates comprising nitrogen atoms with or without oxygen atoms in the main chain
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は表面保護層を有する電子
写真用感光体に関する。
写真用感光体に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、電子写真感光体としては、導電性
支持体上にセレンないしセレン合金を主体とする光導電
層を設けたもの、酸化亜鉛、酸化カドミウムなどの無機
光導電材料をバインダー中に分散させたもの、ポリ−Ｎ
−ビニルカルバゾールとトリニトロフルオレノンあるい
はアゾ顔料などの有機光導電材料を用いたもの及び非晶
質シリコンを用いたもの等が一般に知られている。
支持体上にセレンないしセレン合金を主体とする光導電
層を設けたもの、酸化亜鉛、酸化カドミウムなどの無機
光導電材料をバインダー中に分散させたもの、ポリ−Ｎ
−ビニルカルバゾールとトリニトロフルオレノンあるい
はアゾ顔料などの有機光導電材料を用いたもの及び非晶
質シリコンを用いたもの等が一般に知られている。
【０００３】これらの感光体に対して、長時間高画質を
保つ信頼性の要求が年々高まっている。しかし光導電層
が露出している場合、帯電過程のコロナ放電による損傷
と複写プロセスで受ける他部材との接触による物理的あ
るいは化学的な損傷が感光体の寿命を損うものであっ
た。
保つ信頼性の要求が年々高まっている。しかし光導電層
が露出している場合、帯電過程のコロナ放電による損傷
と複写プロセスで受ける他部材との接触による物理的あ
るいは化学的な損傷が感光体の寿命を損うものであっ
た。
【０００４】このような欠点を解消する方法として感光
体表面に保護層を設ける技術が知られている。具体的に
は感光層の表面に有機フィルムを設ける方法（特公昭３
８−１５４４６）、無機酸化物を設ける方法（特公昭４
３−１４５１７）、接着層を設けた後、絶縁層を積層す
る方法（特公昭４３−２７５９１）、あるいはプラズマ
ＣＶＤ法・光ＣＶＤ法等によってａ−Ｓｉ層、ａ−Ｓ
ｉ：Ｎ：Ｈ層、ａ−Ｓｉ：Ｏ：Ｈ層等を積層する方法
（特開昭５７−１７９８５９、特開昭５９−５８４３
７）が開示されている。
体表面に保護層を設ける技術が知られている。具体的に
は感光層の表面に有機フィルムを設ける方法（特公昭３
８−１５４４６）、無機酸化物を設ける方法（特公昭４
３−１４５１７）、接着層を設けた後、絶縁層を積層す
る方法（特公昭４３−２７５９１）、あるいはプラズマ
ＣＶＤ法・光ＣＶＤ法等によってａ−Ｓｉ層、ａ−Ｓ
ｉ：Ｎ：Ｈ層、ａ−Ｓｉ：Ｏ：Ｈ層等を積層する方法
（特開昭５７−１７９８５９、特開昭５９−５８４３
７）が開示されている。
【０００５】しかしながら、保護層が電子写真的に高抵
抗（１０14Ω・ｃｍ以上）になると、残留電位の増大、
繰返時の蓄積が問題となり、実用上好ましくない。
抗（１０14Ω・ｃｍ以上）になると、残留電位の増大、
繰返時の蓄積が問題となり、実用上好ましくない。
【０００６】上記欠点を補う技術として保護層を光導電
層とする方法（特公昭４８−３８４２７、特公昭４３−
１６１９８、特公昭４９−１０２５８、ＵＳＰ−２９０
１３４８）、保護層中に色素やルイス酸に代表される移
動剤を添加する方法（特公昭４４−８３４、特開昭５３
−１３３４４４）、あるいは金属や金属酸化物微粒子の
添加により保護層の抵抗を制御する方法（特開昭５３−
３３３８）等が提案されている。
層とする方法（特公昭４８−３８４２７、特公昭４３−
１６１９８、特公昭４９−１０２５８、ＵＳＰ−２９０
１３４８）、保護層中に色素やルイス酸に代表される移
動剤を添加する方法（特公昭４４−８３４、特開昭５３
−１３３４４４）、あるいは金属や金属酸化物微粒子の
添加により保護層の抵抗を制御する方法（特開昭５３−
３３３８）等が提案されている。
【０００７】しかし、このような場合には保護層による
光の吸収が生じ光導電層へ到達する光量が減少するた
め、結果として電子写真用感光体の感度が低下するとい
う問題が生じる。
光の吸収が生じ光導電層へ到達する光量が減少するた
め、結果として電子写真用感光体の感度が低下するとい
う問題が生じる。
【０００８】このような観点から特開昭５７−３０８４
６に開示されているような平均粒径０．３μｍ以下の金
属酸化物微粒子を抵抗制御剤として表面保護層中に分散
させることにより、可視光に対して実質的に透明にする
方法がある。この表面保護層を持った電子写真用感光体
は感度低下も少なく、表面保護層の機械的強度が増し耐
久性が向上する。特に結着樹脂としてポリオール硬化型
ウレタン樹脂を用いた場合、その耐摩耗性は著しく向上
し、電子写真用感光体の寿命を飛躍的に延ばすことがで
きる。しかしながら、この電子写真用感光体は実際の複
写機内では繰り返しの使用により残留電位を蓄積し、画
像上に地肌汚れを発生させる。特に低温低湿環境下では
この傾向は著しく、実使用には耐えられない。
６に開示されているような平均粒径０．３μｍ以下の金
属酸化物微粒子を抵抗制御剤として表面保護層中に分散
させることにより、可視光に対して実質的に透明にする
方法がある。この表面保護層を持った電子写真用感光体
は感度低下も少なく、表面保護層の機械的強度が増し耐
久性が向上する。特に結着樹脂としてポリオール硬化型
ウレタン樹脂を用いた場合、その耐摩耗性は著しく向上
し、電子写真用感光体の寿命を飛躍的に延ばすことがで
きる。しかしながら、この電子写真用感光体は実際の複
写機内では繰り返しの使用により残留電位を蓄積し、画
像上に地肌汚れを発生させる。特に低温低湿環境下では
この傾向は著しく、実使用には耐えられない。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明はこうした実情
に鑑み、高い機械的強度をそなえ、かつ残留電位が低減
し、画像上地肌汚れを発生させず、更に使用する環境条
件が著しく変化しても残留電位の変化しない、長期に渡
って品質の高い画像が安定して得られる信頼性の高い電
子写真用感光体を提供することを目的とする。
に鑑み、高い機械的強度をそなえ、かつ残留電位が低減
し、画像上地肌汚れを発生させず、更に使用する環境条
件が著しく変化しても残留電位の変化しない、長期に渡
って品質の高い画像が安定して得られる信頼性の高い電
子写真用感光体を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者らは種々検討し
た結果、表面保護層としてポリオール硬化型ウレタン樹
脂を主成分として用い、表面保護層の赤外吸収スペクト
ルの特定波長の吸光度比を特定の範囲に制御することに
より、残留電位の低減及びその環境変動量を低下させる
ことができ、更に機械的強度の向上が図れることを見出
し本発明に到達した。
た結果、表面保護層としてポリオール硬化型ウレタン樹
脂を主成分として用い、表面保護層の赤外吸収スペクト
ルの特定波長の吸光度比を特定の範囲に制御することに
より、残留電位の低減及びその環境変動量を低下させる
ことができ、更に機械的強度の向上が図れることを見出
し本発明に到達した。
【００１１】すなわち、本発明によれば、導電性支持体
上に光導電層、表面保護層を順次積層した電子写真用感
光体において表面保護層がポリオール硬化型ウレタン樹
脂を主成分とし、かつ表面保護層の赤外吸収スペクトル
における２９２０ｃｍ-1の吸光度ａと２２６０ｃｍ-1の
吸光度ｂとの比が ｂ／ａ≦０．２ で有ることを特徴とする電子写真用感光体が提供され
る。
上に光導電層、表面保護層を順次積層した電子写真用感
光体において表面保護層がポリオール硬化型ウレタン樹
脂を主成分とし、かつ表面保護層の赤外吸収スペクトル
における２９２０ｃｍ-1の吸光度ａと２２６０ｃｍ-1の
吸光度ｂとの比が ｂ／ａ≦０．２ で有ることを特徴とする電子写真用感光体が提供され
る。
【００１２】上記ポリオール硬化型ウレタン樹脂の原材
料中のポリオールのＯＨ基のモル数ｃと多価イソシアネ
ートのＮＣＯ基のモル数ｄとの比が ｄ／ｃ≧０．８ である電子写真用感光体が提供される。又、多価イソシ
アネートがアミド結合を有するイソシアネートであり、
かつ、表面保護層の赤外吸収スペクトルおける１４５０
ｃｍ-1の吸光度ｅ１５２０ｃｍ-1の吸光度ｆの比が ｆ／ｅ≧０．９ である電子写真用感光体が提供される。
料中のポリオールのＯＨ基のモル数ｃと多価イソシアネ
ートのＮＣＯ基のモル数ｄとの比が ｄ／ｃ≧０．８ である電子写真用感光体が提供される。又、多価イソシ
アネートがアミド結合を有するイソシアネートであり、
かつ、表面保護層の赤外吸収スペクトルおける１４５０
ｃｍ-1の吸光度ｅ１５２０ｃｍ-1の吸光度ｆの比が ｆ／ｅ≧０．９ である電子写真用感光体が提供される。
【００１３】以下本発明を更に詳しく説明する。
【００１４】本発明に係るポリオール硬化型ウレタン樹
脂は活性水素成分であるポリオールと、硬化剤である多
価イソシアネートとを組み合わせたものである。
脂は活性水素成分であるポリオールと、硬化剤である多
価イソシアネートとを組み合わせたものである。
【００１５】 本発明に係るポリオールとしてはポリア
ルキレンオキシド等のポリエーテルポリオール、末端に
水酸基を有する脂肪族ポリエステル等のポリエステルポ
リオール、ヒドロキシメタアクリレート共重合体等のア
クリル系ポリマーポリオール、エポキシ樹脂等のエポキ
シポリオール、フッ素含有ポリオール等公知のものが例
示できる。
ルキレンオキシド等のポリエーテルポリオール、末端に
水酸基を有する脂肪族ポリエステル等のポリエステルポ
リオール、ヒドロキシメタアクリレート共重合体等のア
クリル系ポリマーポリオール、エポキシ樹脂等のエポキ
シポリオール、フッ素含有ポリオール等公知のものが例
示できる。
【００１６】本発明に係る硬化剤の多価イソシアネート
としてはトリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、ジフェ
ニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）、キシレンジイ
ソシアネート（ＸＤＩ）、ヘキサメチレンジイソシアネ
ート（ＨＤＩ）、イソホロンジイソシアネート（ＩＰＤ
Ｉ）、ビス（イソシアネートメチル）シロクヘキサン
（ＨＸＤＩ）、トリメチルヘキサメチレンジイソシアネ
ート（ＴＭＤＩ）等のイソシアネート化合物、ＨＤＩ−
トリメチロールプロパンアダクト体、ＨＤＩ−イソシア
ネート体、ＨＤＩ−ビウレット体、ＸＤＩ−トリメチロ
ールプロパンアダクト体、ＩＰＤＩ−トリメチロールプ
ロパンアダクト体、ＩＰＤＩ−イソシアヌレート体等の
リイソシアネート等公知のものが例示できる。
としてはトリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、ジフェ
ニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）、キシレンジイ
ソシアネート（ＸＤＩ）、ヘキサメチレンジイソシアネ
ート（ＨＤＩ）、イソホロンジイソシアネート（ＩＰＤ
Ｉ）、ビス（イソシアネートメチル）シロクヘキサン
（ＨＸＤＩ）、トリメチルヘキサメチレンジイソシアネ
ート（ＴＭＤＩ）等のイソシアネート化合物、ＨＤＩ−
トリメチロールプロパンアダクト体、ＨＤＩ−イソシア
ネート体、ＨＤＩ−ビウレット体、ＸＤＩ−トリメチロ
ールプロパンアダクト体、ＩＰＤＩ−トリメチロールプ
ロパンアダクト体、ＩＰＤＩ−イソシアヌレート体等の
リイソシアネート等公知のものが例示できる。
【００１７】本発明に係るアミド結合を有するイソシア
ネートとしてはＨＤＩ−トリメチロールプロパンアダク
ト体、ＩＰＤＩ−トリメチロールプロパンアダクト体、
ＨＤＩ−ビウレット体等公知のものが例示できる。
ネートとしてはＨＤＩ−トリメチロールプロパンアダク
ト体、ＩＰＤＩ−トリメチロールプロパンアダクト体、
ＨＤＩ−ビウレット体等公知のものが例示できる。
【００１８】 表面保護層の比抵抗は１０10〜１０13Ω
ｃｍ、好ましくは１０11〜１０12Ωｃｍであり、１０10
Ωｃｍ未満では画像のシャープ性が低下し、１０13Ωｃ
ｍを超えると画像の地肌汚れが起こる。この傾向は表面
保護層の膜厚が厚いほど顕著に表われる。
ｃｍ、好ましくは１０11〜１０12Ωｃｍであり、１０10
Ωｃｍ未満では画像のシャープ性が低下し、１０13Ωｃ
ｍを超えると画像の地肌汚れが起こる。この傾向は表面
保護層の膜厚が厚いほど顕著に表われる。
【００１９】上記ポリオール硬化型ウレタン樹脂は通常
１０16Ωｃｍ程度の体積固有抵抗であるので、表面保護
層として使用するには、表面保護層の膜厚を５０００Å
程度に薄くして使用するか、又は何らかの抵抗制御剤を
添加して、その体積抵抗を１０12Ωｃｍ程度に下げて使
用することが望ましい。後者の場合には膜厚は任意に設
定でき、５μｍ程度に厚膜化した場合には、機械的強度
が上がり、さらに耐久性が向上する。
１０16Ωｃｍ程度の体積固有抵抗であるので、表面保護
層として使用するには、表面保護層の膜厚を５０００Å
程度に薄くして使用するか、又は何らかの抵抗制御剤を
添加して、その体積抵抗を１０12Ωｃｍ程度に下げて使
用することが望ましい。後者の場合には膜厚は任意に設
定でき、５μｍ程度に厚膜化した場合には、機械的強度
が上がり、さらに耐久性が向上する。
【００２０】抵抗制御剤としては脂肪酸塩類、高級アル
コール類、硫酸エステル類、脂肪酸アミン類、第４級ア
ンモニウム塩類、アルキルピリジウム塩類、ポリオキシ
エチレンアルキルエーテル類、ポリオキシエチレンアル
キルエステル類、ソルビタンアルキルエステル類、イミ
ダゾリン誘導体等のアニオン系、カチオン系、又はノニ
オン系有機電解質；Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ａｌ等の
金属；ＺｎＯ、ＴｉＯ2、ＳｎＯ2、Ｉｎ2Ｏ3、Ｓｂ2Ｏ3
含有ＳｎＯ2、Ｉｎ2Ｏ3含有ＳｎＯ2等の金属酸化物；Ｍ
ｇＦ2、ＣａＦ2、ＢｉＦ2、ＡｌＦ3、ＳｎＦ2、Ｓｎ
Ｆ4、ＴｉＦ4等の金属フッ化物；テトライソプロピルチ
タネート、テトラノルマルブチルチタネート、チタンア
セチルアセトネート、チタンラクテートエチルエステル
等の有機チタン化合物；及びそれらの混合物等が挙げら
れる。
コール類、硫酸エステル類、脂肪酸アミン類、第４級ア
ンモニウム塩類、アルキルピリジウム塩類、ポリオキシ
エチレンアルキルエーテル類、ポリオキシエチレンアル
キルエステル類、ソルビタンアルキルエステル類、イミ
ダゾリン誘導体等のアニオン系、カチオン系、又はノニ
オン系有機電解質；Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ａｌ等の
金属；ＺｎＯ、ＴｉＯ2、ＳｎＯ2、Ｉｎ2Ｏ3、Ｓｂ2Ｏ3
含有ＳｎＯ2、Ｉｎ2Ｏ3含有ＳｎＯ2等の金属酸化物；Ｍ
ｇＦ2、ＣａＦ2、ＢｉＦ2、ＡｌＦ3、ＳｎＦ2、Ｓｎ
Ｆ4、ＴｉＦ4等の金属フッ化物；テトライソプロピルチ
タネート、テトラノルマルブチルチタネート、チタンア
セチルアセトネート、チタンラクテートエチルエステル
等の有機チタン化合物；及びそれらの混合物等が挙げら
れる。
【００２１】本発明の表面保護層を形成するには、ま
ず、上記ポリオールを適当な溶剤で希釈し、表面保護層
の体積抵抗が１０12Ωｃｍ程度になるよう上記抵抗制御
剤の１種又は２種以上を添加する。抵抗制御剤がポリオ
ールに対し相溶しない場合は必要に応じてボールミル等
の分散手段を用いる。次に上記表面保護層形成液中のポ
リオールのＯＨ基のモル数に対して、多価イソシアネー
トのＮＣＯ基のモル数が好ましくは０．８倍以上になる
よう、多価イソシアネートを添加し、光導電層上に塗
布、乾燥、硬化すればよい。ＯＨ基のモル数に対するＮ
ＣＯ基のモル数を０．８以上にすることによりさらなる
機械強度の向上が図れる。
ず、上記ポリオールを適当な溶剤で希釈し、表面保護層
の体積抵抗が１０12Ωｃｍ程度になるよう上記抵抗制御
剤の１種又は２種以上を添加する。抵抗制御剤がポリオ
ールに対し相溶しない場合は必要に応じてボールミル等
の分散手段を用いる。次に上記表面保護層形成液中のポ
リオールのＯＨ基のモル数に対して、多価イソシアネー
トのＮＣＯ基のモル数が好ましくは０．８倍以上になる
よう、多価イソシアネートを添加し、光導電層上に塗
布、乾燥、硬化すればよい。ＯＨ基のモル数に対するＮ
ＣＯ基のモル数を０．８以上にすることによりさらなる
機械強度の向上が図れる。
【００２２】本発明の保護層を形成する際、作製工程に
おいて次の諸条件の少なくとも１つを満足させた場合、
本発明の目的は更に効果的（効率的）に達成することが
できる。
おいて次の諸条件の少なくとも１つを満足させた場合、
本発明の目的は更に効果的（効率的）に達成することが
できる。
【００２３】１．表面保護層塗布時の雰囲気が乾燥空気
１ｋｇに水蒸気０．０１２ｋｇ以上伴っている。
１ｋｇに水蒸気０．０１２ｋｇ以上伴っている。
【００２４】２．表面保護層塗布後、乾燥空気１ｋｇに
水蒸気０．０２０ｋｇ以上伴った雰囲気下に安置する。
水蒸気０．０２０ｋｇ以上伴った雰囲気下に安置する。
【００２５】
【００２６】４．表面保護層塗布後、ポリオールのガラ
ス転移点以上の温度で加熱乾燥し、次いで乾燥空気１ｋ
ｇに水蒸気０．０１６ｋｇ以上伴った雰囲気下に安置す
る。本発明の赤外吸収スペクトルは通常の赤外分光度計
を用いてＫＢｒ掟剤法で測定することができる。赤外吸
収スペクトルの２９２０ｃｍ-1の吸光度ａはメチル基の
Ｃ−Ｈ伸縮振動に基づく２９２０ｃｍ-1のピーク強度を
示し、２２６０ｃｍ-1の吸光度ｂはイソシアネート基の
隣接２重結合の伸縮振動に基づく２２６０ｃｍ-1のピー
ク強度を示す。吸光強度比ｂ／ａが０．２よりも大きく
なると、常温湿での機内残留電位が大きく、その環境変
動も大きいため、電子写真用感光体の表面保護層として
は地肌汚れ等の異常画像を発生させる原因となり、好ま
しくない。
ス転移点以上の温度で加熱乾燥し、次いで乾燥空気１ｋ
ｇに水蒸気０．０１６ｋｇ以上伴った雰囲気下に安置す
る。本発明の赤外吸収スペクトルは通常の赤外分光度計
を用いてＫＢｒ掟剤法で測定することができる。赤外吸
収スペクトルの２９２０ｃｍ-1の吸光度ａはメチル基の
Ｃ−Ｈ伸縮振動に基づく２９２０ｃｍ-1のピーク強度を
示し、２２６０ｃｍ-1の吸光度ｂはイソシアネート基の
隣接２重結合の伸縮振動に基づく２２６０ｃｍ-1のピー
ク強度を示す。吸光強度比ｂ／ａが０．２よりも大きく
なると、常温湿での機内残留電位が大きく、その環境変
動も大きいため、電子写真用感光体の表面保護層として
は地肌汚れ等の異常画像を発生させる原因となり、好ま
しくない。
【００２７】また、１４５０ｃｍ-1の吸光度ｅはメチル
基のＣ−Ｈ変角振動に基づく１４５０ｃｍ-1のピーク強
度を示し、１５２０ｃｍ-1の吸光度ｆはアミド基のＮ−
Ｈ変角振動に基づく１５２０ｃｍ-1のピーク強度を示
す。吸光強度比ｆ／ｅが０．９より小さいと表面保護層
の機械的強度が弱く、複写機内での連続使用により摩
耗、スクラッチ等が発生する。この場合、複写を繰り返
すに従って、摩耗・スクラッチ等の程度は次第に大きく
なり、ついには画像上に白スジ、黒スジ等の異常画像を
発生させてしまい電子写真用感光体の表面保護層の本来
の目的である感光体寿命の延長が十分に達成することが
できなくなる。
基のＣ−Ｈ変角振動に基づく１４５０ｃｍ-1のピーク強
度を示し、１５２０ｃｍ-1の吸光度ｆはアミド基のＮ−
Ｈ変角振動に基づく１５２０ｃｍ-1のピーク強度を示
す。吸光強度比ｆ／ｅが０．９より小さいと表面保護層
の機械的強度が弱く、複写機内での連続使用により摩
耗、スクラッチ等が発生する。この場合、複写を繰り返
すに従って、摩耗・スクラッチ等の程度は次第に大きく
なり、ついには画像上に白スジ、黒スジ等の異常画像を
発生させてしまい電子写真用感光体の表面保護層の本来
の目的である感光体寿命の延長が十分に達成することが
できなくなる。
【００２８】本発明の電子写真用感光体においては表面
保護層以外の光導電層及び導電性支持体の構成及び形成
方法は従来と全く同じである。
保護層以外の光導電層及び導電性支持体の構成及び形成
方法は従来と全く同じである。
【００２９】本発明に係る光導電層の構成材料としては
Ｓｅ、又はＳｅ〜Ｔｅ、Ａｓ2Ｓｅ3等のＳｅ系合金；Ｚ
ｎＯ、ＣｄＳ、ＣｄＳｅ等のII−VI族化合物の粒子を樹
脂に分散させた系；ポリビニルカルバゾール、アントラ
センなどの有機光導電材料；アモルファスＳｉ等が用い
られる。形成方法としては使用材料によって蒸着、スパ
ッタリング、塗布などの方法が適宜選択される。光導電
層の構成は特に制約されず単相であってもあるいは前記
光導電材料を主成分とする電荷発生層とドナー又はアク
セプターを主成分とする電荷輸送層との積層であっても
よい。厚さは単層型光導電層の場合は３〜１００μｍ、
積層型光導電層の場合は電荷発生層については０．０５
〜３μｍ、電荷輸送層については３〜１００μｍの範囲
が適当である。
Ｓｅ、又はＳｅ〜Ｔｅ、Ａｓ2Ｓｅ3等のＳｅ系合金；Ｚ
ｎＯ、ＣｄＳ、ＣｄＳｅ等のII−VI族化合物の粒子を樹
脂に分散させた系；ポリビニルカルバゾール、アントラ
センなどの有機光導電材料；アモルファスＳｉ等が用い
られる。形成方法としては使用材料によって蒸着、スパ
ッタリング、塗布などの方法が適宜選択される。光導電
層の構成は特に制約されず単相であってもあるいは前記
光導電材料を主成分とする電荷発生層とドナー又はアク
セプターを主成分とする電荷輸送層との積層であっても
よい。厚さは単層型光導電層の場合は３〜１００μｍ、
積層型光導電層の場合は電荷発生層については０．０５
〜３μｍ、電荷輸送層については３〜１００μｍの範囲
が適当である。
【００３０】さらに表面保護層と光導電層との間に接着
性を高めるための接着層、電荷注入を阻止するための電
気的バリアー層、表面保護層形成液中の溶剤により有機
系光導電層が侵されることを防ぐ耐溶剤層を設けてもよ
い。
性を高めるための接着層、電荷注入を阻止するための電
気的バリアー層、表面保護層形成液中の溶剤により有機
系光導電層が侵されることを防ぐ耐溶剤層を設けてもよ
い。
【００３１】本発明に係る導電性支持体としてはＡｌ、
Ｎｉ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ａｕ等の金属又は合金；ポリエステ
ル、ポリカーボネート、ポリイミド等のプラスチック又
はガラス等の絶縁性基板上にＡｌ、Ａｇ、Ａｕ等の金属
膜又はＩｎ2Ｏ3、ＳｎＯ2等の金属酸化物膜を設けたも
の：導電処理紙等が例示できる。形状は特に制約されな
いが、通常は板状、ドラム状又はベルト状である。
Ｎｉ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ａｕ等の金属又は合金；ポリエステ
ル、ポリカーボネート、ポリイミド等のプラスチック又
はガラス等の絶縁性基板上にＡｌ、Ａｇ、Ａｕ等の金属
膜又はＩｎ2Ｏ3、ＳｎＯ2等の金属酸化物膜を設けたも
の：導電処理紙等が例示できる。形状は特に制約されな
いが、通常は板状、ドラム状又はベルト状である。
【００３２】
【実施例】以下、実施例によって本発明を具体的に説明
する。
する。
【００３３】１２０ｍｍφ×４８０ｍｍ（長さ）のＡｌ
ドラム支持体（肉厚４ｍｍ）を真空蒸着装置内にセット
し、またこの装置の蒸着源ボートにＡｓ2Ｓｅ3合金を入
れ、真空度３×１０-6Ｔｏｒｒ、支持体温度２００℃、
ボート温度４５０℃の条件で蒸着を行い、支持体上に６
０μｍ厚の光導電層を形成した。次にこの上に、ａ）ア
ルコキシ基含有ポリシロキサンとｂ）水酸基含有ポリシ
ロキサンと、ｃ）炭素原子に結合したアミノ基、イミノ
基又はニトリル基を少なくとも１個及びアルコキシ基が
２〜３個結合した珪素原子を有する有機珪素化合物とを
主成分とするシリコーン樹脂Ａ（トーレシリコーン社製
ＡＹ４２−４４０）と前記ａ）、ｂ）及びｃ）の成分比
が異なるシリコーン樹脂Ｂ（トーレシリコーン社製ＡＹ
４２−４４１）との等量（重量）混合物のリグロイン溶
液を塗布し、１２０℃で１時間乾燥して０．１μｍ厚の
電気バリアー層を形成した。
ドラム支持体（肉厚４ｍｍ）を真空蒸着装置内にセット
し、またこの装置の蒸着源ボートにＡｓ2Ｓｅ3合金を入
れ、真空度３×１０-6Ｔｏｒｒ、支持体温度２００℃、
ボート温度４５０℃の条件で蒸着を行い、支持体上に６
０μｍ厚の光導電層を形成した。次にこの上に、ａ）ア
ルコキシ基含有ポリシロキサンとｂ）水酸基含有ポリシ
ロキサンと、ｃ）炭素原子に結合したアミノ基、イミノ
基又はニトリル基を少なくとも１個及びアルコキシ基が
２〜３個結合した珪素原子を有する有機珪素化合物とを
主成分とするシリコーン樹脂Ａ（トーレシリコーン社製
ＡＹ４２−４４０）と前記ａ）、ｂ）及びｃ）の成分比
が異なるシリコーン樹脂Ｂ（トーレシリコーン社製ＡＹ
４２−４４１）との等量（重量）混合物のリグロイン溶
液を塗布し、１２０℃で１時間乾燥して０．１μｍ厚の
電気バリアー層を形成した。
【００３４】以上の様な手順を繰り返してＡｌ支持体上
にＡｓ−Ｓｅ感光層、電気的バリアー層が順次形成され
た電子写真用感光体を２９本作製した。
にＡｓ−Ｓｅ感光層、電気的バリアー層が順次形成され
た電子写真用感光体を２９本作製した。
【００３５】次にＳｔ−ＭＭＡ−２−ＨＥＭＡ共重合体
（ＯＨ含有量３．９２ｗｔ％、ガラス転移点１１８℃）
の２０ｗｔ％酢酸２−エトキシエチル／メチルイソブチ
ルケトン溶液３０重量部と抵抗制御剤ＳｎＯ2２０重量
部とをボールミルで１２０時間分散して保護層形成用母
液を作製した。
（ＯＨ含有量３．９２ｗｔ％、ガラス転移点１１８℃）
の２０ｗｔ％酢酸２−エトキシエチル／メチルイソブチ
ルケトン溶液３０重量部と抵抗制御剤ＳｎＯ2２０重量
部とをボールミルで１２０時間分散して保護層形成用母
液を作製した。
【００３６】この保護層形成用母液を分割し、この分割
液に対して イソホロンジイソシアネート（ＩＰＤＩ） イソシアネート含有量３７．５ｗｔ％ ヘキサメチレンジイソシアネート（ＨＤＩ）のトリメチロールプロパン （ＴＭＰ）アダクト体 イソシアネート含有量１２．９ｗｔ％ ヘキサメチレンジイソシアネート（ＨＤＩ）のビウレット体 イソシアネート含有量２２．９％ Ｓｔ−ＭＭＡ−２−ＨＥＭＡ共重合体 固形分２０ｗｔ％、ガラス転移点１１８℃ を保護層形成液中の液組成が表１の様になるよう調合
し、更に同じく表１に示す形成方法で前述の電気的バリ
アー層上に５μ厚の保護層を形成した。
液に対して イソホロンジイソシアネート（ＩＰＤＩ） イソシアネート含有量３７．５ｗｔ％ ヘキサメチレンジイソシアネート（ＨＤＩ）のトリメチロールプロパン （ＴＭＰ）アダクト体 イソシアネート含有量１２．９ｗｔ％ ヘキサメチレンジイソシアネート（ＨＤＩ）のビウレット体 イソシアネート含有量２２．９％ Ｓｔ−ＭＭＡ−２−ＨＥＭＡ共重合体 固形分２０ｗｔ％、ガラス転移点１１８℃ を保護層形成液中の液組成が表１の様になるよう調合
し、更に同じく表１に示す形成方法で前述の電気的バリ
アー層上に５μ厚の保護層を形成した。
【００３７】
【表１】
【００３８】
【表２】
【００３９】注：表１、表２共に
・ 保護層形成液組成中、Ｒｅｓｉｎ分はＳｔ−ＭＭＡ
−２−ＨＥＭＡの樹脂固形分と硬化剤中有効成分とを加
えたものとした。
−２−ＨＥＭＡの樹脂固形分と硬化剤中有効成分とを加
えたものとした。
【００４０】・ 保護層形成方法中、環境の空白部は２
０℃５０％（水蒸気量０．００７ｋｇ）を示す。
０℃５０％（水蒸気量０．００７ｋｇ）を示す。
【００４１】・ 保護層形成方法中、乾燥温度の空白部
は加熱乾燥を行わなかったことを示す。
は加熱乾燥を行わなかったことを示す。
【００４２】以上の様にして得られた２９本の電子写真
用感光体に対して、表面保護層の赤外吸収スペクトルの
ピーク強度比、１０℃１５％、２０℃５０％、３０℃９
０％の３環境での実機内残留電位（リコー製ＦＴ７１６
０使用）、及び複写枚数１０万枚に相当する。感光体摩
耗試験器による耐刷性の評価結果を表３、４に示す。
用感光体に対して、表面保護層の赤外吸収スペクトルの
ピーク強度比、１０℃１５％、２０℃５０％、３０℃９
０％の３環境での実機内残留電位（リコー製ＦＴ７１６
０使用）、及び複写枚数１０万枚に相当する。感光体摩
耗試験器による耐刷性の評価結果を表３、４に示す。
【００４３】
【表３】
【００４４】
【表４】
【００４５】注：表３、４において
・ 赤外吸収スペクトルのａ、ｂ、ｅ、ｆは
ａ：メチル基のＣ−Ｈ伸縮振動に基づく２９２０ｃｍ-1
のピーク強度 ｂ：イソシアネート基の隣接２重結合の伸縮振動に基づ
く２２６０ｃｍ-1のピーク強度 ｅ：メチル基のＣ−Ｈ変角振動に基づく１４５０ｃｍ-1
のピーク強度 ｆ：アミド基のＮ−Ｈ変角振動に基づく１５２０ｃｍ-1
のピーク強度 ・ ｆ／ｅはアミド基を有する硬化剤を使用したものの
み評価。
のピーク強度 ｂ：イソシアネート基の隣接２重結合の伸縮振動に基づ
く２２６０ｃｍ-1のピーク強度 ｅ：メチル基のＣ−Ｈ変角振動に基づく１４５０ｃｍ-1
のピーク強度 ｆ：アミド基のＮ−Ｈ変角振動に基づく１５２０ｃｍ-1
のピーク強度 ・ ｆ／ｅはアミド基を有する硬化剤を使用したものの
み評価。
【００４６】・ 機内残留電位は帯電−イレース露光後
の現像部での電位を評価。
の現像部での電位を評価。
【００４７】表１、２、３、４より明らかなように、比
較例のサンプルよりポリオール硬化型ウレタン樹脂を表
面保護層中の主成分として用いた場合、ＮＣＯ／ＯＨモ
ル比が大きくなるに従って常温常湿の機内残留電位及び
その環境変動量が大きくなり、表面保護層中に残存する
ＮＣＯ量（ＮＣＯ／ＣＨ3比）が大きくなるに従って機
内残留電位の環境変動量も大きくなる。また、機械的強
度はＮＣＯ／ＯＨモル比が小さくなるに従って弱くなる
傾向にあり、残留電位を減らすためにＮＣＯ／ＯＨ比を
下げれば、表面保護層の機械的強度が実用に耐えないも
のとなる。
較例のサンプルよりポリオール硬化型ウレタン樹脂を表
面保護層中の主成分として用いた場合、ＮＣＯ／ＯＨモ
ル比が大きくなるに従って常温常湿の機内残留電位及び
その環境変動量が大きくなり、表面保護層中に残存する
ＮＣＯ量（ＮＣＯ／ＣＨ3比）が大きくなるに従って機
内残留電位の環境変動量も大きくなる。また、機械的強
度はＮＣＯ／ＯＨモル比が小さくなるに従って弱くなる
傾向にあり、残留電位を減らすためにＮＣＯ／ＯＨ比を
下げれば、表面保護層の機械的強度が実用に耐えないも
のとなる。
【００４８】ところが本発明に従って作製した実施例の
サンプルは表面保護層の機械的強度のＮＣＯ／ＯＨ比依
存性が弱まり、全サンプル共に機械的強度が著しく向上
している。更に表面保護層中の残存するＮＣＯがほとん
ど存在しない等の理由で常温常湿下での機内残留電位及
びその環境変動量が著しく小さくなっていることが判
る。ポリオールの硬化剤としてアミド結合を有するイソ
シアネートを用いた場合には、その取り扱い性はもとよ
り、本発明の目的とする機内残留電位の減少及びその環
境変動の抑制、更には機械的強度の向上という点で更に
著しい効果を発揮する。
サンプルは表面保護層の機械的強度のＮＣＯ／ＯＨ比依
存性が弱まり、全サンプル共に機械的強度が著しく向上
している。更に表面保護層中の残存するＮＣＯがほとん
ど存在しない等の理由で常温常湿下での機内残留電位及
びその環境変動量が著しく小さくなっていることが判
る。ポリオールの硬化剤としてアミド結合を有するイソ
シアネートを用いた場合には、その取り扱い性はもとよ
り、本発明の目的とする機内残留電位の減少及びその環
境変動の抑制、更には機械的強度の向上という点で更に
著しい効果を発揮する。
【００４９】
【発明の効果】本発明によれば高い機械的強度をそな
え、かつ残留電位が著しく低減されるため画像上地肌汚
れ、白スジ、黒スジを発生させることのない品質の高い
画像が長期に渡って形成できる信頼性の高い電子写真用
感光体が得られる。更に使用する環境が著しく変化して
も残留電位が変動せず、画像上地肌汚れなどの異常画像
を全く発生させない、安定した電子写真用感光体が得ら
れる。
え、かつ残留電位が著しく低減されるため画像上地肌汚
れ、白スジ、黒スジを発生させることのない品質の高い
画像が長期に渡って形成できる信頼性の高い電子写真用
感光体が得られる。更に使用する環境が著しく変化して
も残留電位が変動せず、画像上地肌汚れなどの異常画像
を全く発生させない、安定した電子写真用感光体が得ら
れる。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 橋本 準一郎
東京都大田区中馬込１丁目３番６号 株
式会社リコー内
(72)発明者 六反園 節
東京都大田区中馬込１丁目３番６号 株
式会社リコー内
(56)参考文献 特開 平１−185646（ＪＰ，Ａ)
特開 平３−118549（ＪＰ，Ａ)
特開 平２−176666（ＪＰ，Ａ)
特開 昭64−42658（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
G03G 5/00 - 5/16
Claims (4)
- 【請求項１】 導電性支持体上に光導電層、表面保護層
を順次積層した電子写真用感光体において、該表面保護
層が、ポリオールのＯＨ基のモル数ｃと多価イソシアネ
ートのＮＣＯ基のモル数ｄとの比が ｄ／ｃ≧０．８となるようにポリオールと多価イソシアネートとを含ん
だ表面保護層形成用塗布液を乾燥空気１ｋｇに水蒸気
０．０１２ｋｇ以上を伴った雰囲気下で塗布して得られ
る ポリオール硬化型ウレタン樹脂を主成分とし、かつ該
表面保護層の赤外吸収スペクトルにおける２９２０ｃｍ
-1の吸光度ａと２２６０ｃｍ-1の吸光度ｂとの比が ｂ／ａ≦０．２ であることを特徴とする電子写真用感光体。 - 【請求項２】 導電性支持体上に光導電層、表面保護層
を順次積層した電子写真用感光体において、該表面保護
層が、ポリオールのＯＨ基のモル数ｃと多価イソシアネ
ートのＮＣＯ基のモル数ｄとの比が ｄ／ｃ≧０．８となるようにポリオールと多価イソシアネートとを含ん
だ表面保護層形成用塗布液の塗布後に、乾燥空気１ｋｇ
に水蒸気０．０２０ｋｇ以上を伴った雰囲気下に安置し
て得られる ポリオール硬化型ウレタン樹脂を主成分と
し、かつ該表面保護層の赤外吸収スペクトルにおける２
９２０ｃｍ-1の吸光度ａと２２６０ｃｍ-1の吸光度ｂと
の比が ｂ／ａ≦０．２ であることを特徴とする電子写真用感光体。 - 【請求項３】 導電性支持体上に光導電層、表面保護層
を順次積層した電子写真用感光体において、該表面保護
層が、ポリオールのＯＨ基のモル数ｃと多価イソシアネ
ートのＮＣＯ基のモル数ｄとの比が ｄ／ｃ≧０．８となるようにポリオールと多価イソシアネートとを含ん
だ表面保護層形成用塗布液の塗布後にポリオールのガラ
ス転移点以上の温度で加熱乾燥し、次いで乾燥空 気１ｋ
ｇに水蒸気０．０１６ｋｇ以上伴った雰囲気下に安置し
て得られる ポリオール硬化型ウレタン樹脂を主成分と
し、かつ該表面保護層の赤外吸収スペクトルにおける２
９２０ｃｍ-1の吸光度ａと２２６０ｃｍ-1の吸光度ｂと
の比が ｂ／ａ≦０．２ であることを特徴とする電子写真用感光体。 - 【請求項４】 多価イソシアネートがアミド結合を有す
るイソシアネートであり、かつ表面保護層の赤外吸収ス
ペクトルにおける１４５０ｃｍ-1の吸光度ｅと１５２０
ｃｍ-1の吸光度ｆの比が ｆ／ｅ≧０．９ である請求項１〜３記載の電子写真用感光体。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18444191A JP3515133B2 (ja) | 1991-07-24 | 1991-07-24 | 電子写真用感光体 |
| US07/917,992 US5342718A (en) | 1991-07-24 | 1992-07-24 | Electrophotographic photoconductor with overlayer of polyol-curing polyurethane resin |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18444191A JP3515133B2 (ja) | 1991-07-24 | 1991-07-24 | 電子写真用感光体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0594035A JPH0594035A (ja) | 1993-04-16 |
| JP3515133B2 true JP3515133B2 (ja) | 2004-04-05 |
Family
ID=16153205
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18444191A Expired - Lifetime JP3515133B2 (ja) | 1991-07-24 | 1991-07-24 | 電子写真用感光体 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5342718A (ja) |
| JP (1) | JP3515133B2 (ja) |
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| JP2000508084A (ja) * | 1996-03-28 | 2000-06-27 | ミネソタ マイニング アンド マニュファクチャリング カンパニー | 有機光受容体のためのペルフルオロエーテル剥離塗料 |
| US6816691B2 (en) * | 2001-05-21 | 2004-11-09 | Ricoh Company | Apparatus having endless belt with roughened guide |
| US7147978B2 (en) * | 2001-10-26 | 2006-12-12 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Electrophotographic photoreceptors with novel overcoats |
| US7045263B2 (en) | 2002-11-27 | 2006-05-16 | Samsung Electronics Co. Ltd. | Photoreceptor for electrophotography having a salt of an electron transport compound |
| US7115348B2 (en) * | 2002-11-27 | 2006-10-03 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Photoreceptor for electrophotography having an overcoat layer with salt |
| KR100503076B1 (ko) * | 2002-11-28 | 2005-07-21 | 삼성전자주식회사 | 오버코트층 형성용 조성물 및 이를 채용한 유기감광체 |
| US7267916B2 (en) * | 2003-07-17 | 2007-09-11 | Ricoh Company, Ltd. | Electrophotographic photoreceptor, and image forming method, image forming apparatus and process cartridge therefor using the electrophotographic photoreceptor |
| JP4148415B2 (ja) * | 2003-07-31 | 2008-09-10 | 株式会社リコー | 電子写真感光体、電子写真装置、及びプロセスカートリッジ |
| EP1515192B1 (en) * | 2003-09-11 | 2015-07-15 | Ricoh Company, Ltd. | Electrophotographic photoconductor, electrophotographic process, electrophotographic apparatus, and process cartridge |
| JP4928072B2 (ja) * | 2004-09-15 | 2012-05-09 | 株式会社リコー | プロセスカートリッジ、画像形成方法及び画像形成装置 |
| US7486914B2 (en) * | 2005-05-30 | 2009-02-03 | Ricoh Company, Ltd. | Electrophotographic image forming apparatus, process cartridge and image forming method wherein lubricant is supplied to a surface of an image bearing member |
| US7964327B2 (en) * | 2006-06-13 | 2011-06-21 | Ricoh Company Ltd. | Electrophotographic photoreceptor and method of preparing the photoreceptor, and image forming apparatus, image forming method and process cartridge using the photoreceptor |
| US7648810B2 (en) * | 2006-09-14 | 2010-01-19 | Xerox Corporation | Liquid ink resistant photoreceptor |
| JP4917409B2 (ja) * | 2006-11-10 | 2012-04-18 | 株式会社リコー | 画像形成装置、画像形成方法、及びプロセスカートリッジ |
| JP4928230B2 (ja) * | 2006-11-10 | 2012-05-09 | 株式会社リコー | 画像形成装置、画像形成方法、及びプロセスカートリッジ |
| US7807256B2 (en) * | 2007-01-30 | 2010-10-05 | Hewlett-Packard Development Company, L.P. | Toner receiving composition |
| JP6255927B2 (ja) | 2013-11-15 | 2018-01-10 | 株式会社リコー | クリーニングブレード、画像形成装置及びプロセスカートリッジ |
| JP6218034B2 (ja) | 2014-01-27 | 2017-10-25 | 株式会社リコー | クリーニングブレード、画像形成装置およびプロセスカートリッジ |
| JP6292472B2 (ja) | 2014-03-07 | 2018-03-14 | 株式会社リコー | 画像形成装置およびプロセスカートリッジ |
| JP2015175893A (ja) | 2014-03-13 | 2015-10-05 | 株式会社リコー | クリーニングブレードとこれを備えた画像形成装置及びプロセスカートリッジ |
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|---|---|---|---|---|
| JPS5389435A (en) * | 1977-01-17 | 1978-08-07 | Ricoh Co Ltd | Electrophotographic photosensitive plate |
| JPS5825264B2 (ja) * | 1980-01-10 | 1983-05-26 | キヤノン株式会社 | 電子写真用感光体 |
| JPS5730846A (en) * | 1980-07-31 | 1982-02-19 | Fuji Xerox Co Ltd | Electrophotographic receptor |
| JPS63189486A (ja) * | 1987-01-30 | 1988-08-05 | Sanyo Chem Ind Ltd | 接着剤 |
-
1991
- 1991-07-24 JP JP18444191A patent/JP3515133B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1992
- 1992-07-24 US US07/917,992 patent/US5342718A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| US5342718A (en) | 1994-08-30 |
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