JP3512940B2 - 真空気密容器用封着ろう材および真空気密容器の製造方法 - Google Patents
真空気密容器用封着ろう材および真空気密容器の製造方法Info
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Description
着ろう材および真空気密容器の製造方法に関する。
真空気密容器は、セラミックからなる絶縁容器の開口端
部に金属からなる端板(封止金具)を封着(接合)する
ことにより製造され、内部を真空気密状態に保持するも
のである。
ミックからなる絶縁容器の開口端部に金属からなる端板
との間にMo−Mnメタライズ層を介在し、加熱するこ
とにより前記絶縁容器と前記端板とを封着する方法によ
り製造されていた。しかしながら、この方法はMo−M
nメタライズ層を作る工程が複雑であり、しかも封着に
際し高温度の熱処理を必要とする問題があった。
方法に代わる封着方法として、活性金属法が検討されて
いる。活性金属ろう材としては、Ag、Cu、Tiの3
元素を含むものが一般的であり、共晶組成のAg−Cu
中にTiを添加したろう材により接合することが特開昭
35−1216号に開示されている。しかしながら、こ
のような活性金属ろう材を前記セラミックからなる絶縁
容器の開口端部と前記金属からなる端板との間に介在さ
せ、前記ろう材の融点で加熱すると、ろう材全体が一度
に溶融して前記絶縁容器に対して十分な濡れ性が得られ
ないため、前記絶縁容器の開口端部に前記金属からなる
端板を良好に封着することが困難であった。
からなる絶縁容器の開口端部への濡れ性が良好な真空気
密容器用封着ろう材を提供しようとするものである。本
発明は、セラミックからなる絶縁容器の開口端部と金属
からなる端板とを濡れ広がった脚長のろう材および前記
開口端部表面に形成したTi偏析層により強固ににより
封着することが可能な真空気密容器の製造方法を提供し
ようとするものである。
器用封着用ろう材は、Ag−Cu−Tiからなり、Cu
−Ti化合物が5〜40体積%含まれることを特徴とす
るものである。本発明に係る別の真空気密容器用封着用
ろう材は、Cu−Ti化合物が5〜40体積%含まれる
Ag、CuおよびTiを含有し 、 かつAg,Cu,Ti
は50〜59:33〜40:1〜17のモル比で混合さ
れることを特徴とするものである。本発明に係る真空気
密容器の製造方法は、セラミックからなる絶縁容器の開
口端部にAg−Cu−Tiからなり、Cu−Ti化合物
が5〜40体積%含まれる封着用ろう材を介して金属か
らなる端板を当接させ、前記ろう材をAg−Cu共晶温
度を越える温度で前記ろう材が接する前記絶縁容器表面
に厚さ50nm以上のTi偏析層が形成されるまで加熱
処理して前記絶縁容器に前記端板を封着することを特徴
とするものである。本発明に係る別の真空気密容器の製
造方法は、金属から作られる2つの封止金具を用意する
工程と 、 セラミックからなる絶縁容器の開口端部に前記
2つの封止金具の端部をそれぞれ当接させて配置する工
程と 、 Cu−Ti化合物が5〜40体積%含まれるA
g、CuおよびTiを含有する封着用ろう材を前記絶縁
容器の開口端部と前記封止金具の端部の間にそれぞれ挿
入する工程と 、 前記封着用ろう材をAg−Cu共晶温度
を超える温度でTi偏析層が前記ろう材と接する前記絶
縁容器表面に形成されるまで加熱処理する工程とを具備
し 、 Ag,Cu,Tiは50〜59:33〜40:1〜
17のモル比で混合されることを特徴とするものであ
る。
着ろう材について詳細に説明する。この封着ろう材は、
Ag−Cu−Tiからなり、Cu−Ti化合物が40体
積%以下含まれる。このようなろう材の組織は、を図1
の概略図に示すようにCu−Ti化合物1がAg2およ
びCu3に分散されている。ろう材の組成は、Ag:C
u:Ti=50〜59:33〜40:1〜17程度にす
ればよく、特にAgおよびCuの組成比率は、封着処理
後に微細な共晶組織を形成するために可能な限り共晶組
成に近似させることが好ましい。また、Tiは融点上昇
を起こすために3〜17atm%にすることが好まし
い。
が40体積%を越えると、リークパスとなり得る引け巣
が形成される恐れがある。また、下限は3体積%にする
ことが好ましい。濡れ性を改善する観点から、より好ま
しい前記ろう材中のCu−Ti化合物の量は、5〜25
体積%である。
ついて説明する。図2に示すようにセラミックからなる
筒状の絶縁容器11の開口端部に金属からなる端板(封
止金具)12をそれぞれ配置すると共に前記絶縁容器1
1の開口端部と前記封止金具12の間にAg−Cu−T
iからなり、Cu−Ti化合物が40体積%以下含まれ
る封着用ろう材13をそれぞれ介在した後、前記ろう材
13をAg−Cu共晶温度を越える温度に加熱すること
により真空気密容器を製造する。
素等のセラミックから形成される。前記端板(封止金
具)は、例えばステンレス、鉄、ニッケル合金等の金属
から形成される。
熱処理温度は、Ag、Cuの組成より最適値を選び、最
終的にCu−Ti化合物相以外のAg−Cu相が完全に
溶融する温度にする。また、温度を高くし過ぎるとCu
−Ti化合物も同時に溶融してCu−Ti化合物の効果
を発揮できなくなる。例えば、Ag57.7モル%、C
u38.5モル%、Ti3.8モル%でTiを全てCu
4 Tiの形態の化合物にする場合には、Ag−Cu共晶
温度が1053Kであるため、熱処理温度を1060〜
1150K程度にすることが好ましい。
Tiからなり、Cu−Ti化合物が40体積%以下含ま
れる封着ろう材は、Ag−Cu共晶温度以上に加熱して
も一度に溶融することなく溶解速度の遅いCu−Ti化
合物で液相を保持する。このため、前記封着ろう材13
を前記絶縁容器11の開口端部と封止金具12に介在さ
せ、Ag−Cu共晶温度を越える温度に加熱する熱処理
を施すと、その温度がAg−Cu共晶温度を越えた時点
でCu−Ti化合物以外のAgおよびCuがまず溶融す
る。Cu−Ti化合物も液相に接している部分から溶融
を開始する。さらに、熱処理するとCu−Ti化合物以
外の領域が液相になる。ただし、温度を徐々に上げて接
合を行ってもよい。
封止金具12の接合付近の断面図を、図4に液相が生成
した封着部の組織の概念図を示す。図4に示すように溶
解速度の遅い未溶融Cu−Ti化合物の粒子14がAg
−Cuの液相15中に存在する。Cu−Ti化合物から
溶融したTiは、熱処理過程において前記開口端部表面
にTi偏析層16を形成する。また、前記未溶融Cu−
Ti化合物の粒子14の存在により前記液相15を前記
絶縁容器11の開口端部に広い面積で保持されるため、
図3に示すように前記開口端部表面に濡れ広がった脚長
の封着部17を形成できると共に、前記Ti偏析層16
を脚長の封着部17に対応する前記開口端部表面に形成
できる。熱処理を続行することにより50nm以上の厚
さのTi偏析層16を前記開口端部表面に形成する。な
お、リークパスとなり得る引け巣の形成を抑制する観点
から前記Cu−Ti化合物を全て液相中に溶融すること
が好ましい。
止金具12を脚長の封着部17により接合でき、かつ絶
縁容器11の開口端部と前記封着部17の界面に50n
m以上の厚さを有するTi偏析層16を形成できるた
め、前記絶縁容器11の開口端部と封止金具12とが強
固にかつ気密に接合された真空気密容器を製造すること
ができる。
して詳細に説明する。 (実施例1)まず、Ag57.7モル%、Cu38.5
モル%、Ti3.8モル%の組成を有する融液を作り、
この融液を徐冷することによりTiがCu4 Tiの形態
で含有される厚さ0.2mmのリング状の封着ろう材を
作製した。この封着ろう材は、断面観察等によりCu4
Tiの体積率が27%であった。つづいて、外径44m
m、内径39mm、高さ52mmの純度94%のアルミ
ナ製の筒状絶縁容器の両端面に前記封着ろう材を介して
厚さ0.5mm、外径39mm、高さ5mmのキャップ
状をなすSUS304からなる封止金具を当接させた。
ひきつづき、これらの部材を真空炉に入れ、6×10-4
Paまで真空引きした後、10K/分の昇温速度で10
90Kまで昇温し、20分間保持し、そのまま炉冷する
ことにより絶縁容器の両端面に封止金具が封着部に接合
された真空気密容器を製造した。
およびTiの箔を実施例1と同様な成分組成になるよう
に積層した積層物を用いた以外、実施例1と同様な方法
により真空気密容器を製造した。
密容器の封着部の形状を調べた。その結果、実施例1の
真空気密容器の封着部は前述した図3に示すような脚長
の形状をなし、かつその組織は微細な共晶であり、リー
クパスとなり得る空隙が認められなかった。これに対
し、比較例1の絶縁容器11の両端面と封止金具12と
の間に形成された封着部18は図5に示すように球根の
ような形状になり、絶縁容器11の端面との接触面積が
狭いものであった。
ついて内部の真空気密性を調べた。その結果、実施例1
の真空気密容器はリークが認められなかった。これに対
し、比較例1の真空気密容器はリークによる真空度の低
下が認められた。また、実施例1および比較例1の真空
気密容器の封着部に赤色塗料を塗ってレッドチェックを
行った。その結果、実施例1の真空気密容器は空隙の発
生が認められなかった。これに対し、比較例1の真空気
密容器は絶縁容器と封着部の界面に空隙の発生が認めら
れた。さらに、実施例1および比較例1の真空気密容器
について封止金具を引張って封着部の破面を調べた。そ
の結果、実施例1の真空気密容器では接合界面に空隙の
発生が認められず、Ti偏析層が2μm形成されてい
た。これに対し、比較例1の真空気密容器では接合界面
に空隙の発生が認められた。
Cu41.7モル%、Ti8.3モル%の組成を有する
融液を作り、この融液を徐冷することによりTiがTi
単体およびCu4Tiの形態で含有する厚さ0.3mm
のリング状の封着ろう材を作製した。この封着ろう材
は、断面観察等によりCu4 Tiの体積率が33%であ
った。つづいて、外径44mm、内径39mm、高さ5
2mmの純度94%のアルミナ製の筒状絶縁容器の両端
面に前記封着ろう材を介して厚さ0.5mm、外径39
mm、高さ5mmのキャップ状をなすSUS304から
なる封止金具を当接させた。ひきつづき、これらの部材
を真空炉に入れ、6×10-4Paまで真空引きした後、
10K/分の昇温速度で1110Kまで昇温し、20分
間保持し、そのまま炉冷することにより絶縁容器の両端
面に封止金具が封着部に接合された真空気密容器を製造
した。
同様な成分組成でアモルファス状態のAg、Cuおよび
Tiからなるものを用いた以外、実施例1と同様な方法
により真空気密容器を製造した。なお、前記アモルファ
ス状態の封着ろう材中にはTiがCu4 Tiの形態で存
在していなかった。
密容器の封着部の形状を調べた。その結果、実施例2の
真空気密容器の封着部は前述した図3に示すような脚長
の形状をなし、かつその組織は一部実溶融のCu−Ti
化合物が存在するものの、リークパスとなり得る空隙が
認められなかった。これに対し、比較例2の真空気密容
器の封着部は前述した図5と同様に球根のような形状に
なり、絶縁容器の端面との接触面積が狭いものであっ
た。
ついて内部の真空気密性を調べた。その結果、実施例2
の真空気密容器はリークが認められなかった。これに対
し、比較例2の真空気密容器はリークによる真空度の低
下が認められた。また、実施例2および比較例2の真空
気密容器の封着部に赤色塗料を塗ってレッドチェックを
行った。その結果、実施例2の真空気密容器はクラック
の発生が認められなかった。これに対し、比較例2の真
空気密容器は絶縁容器と封着部の界面にクラックの発生
が認められた。さらに、実施例2および比較例2の真空
気密容器について封止金具を引張って封着部の破面を調
べた。その結果、実施例2の真空気密容器では接合界面
に空隙の発生が認められず、Ti偏析層が3μm形成さ
れていた。これに対し、比較例2の真空気密容器では接
合界面に空隙の発生が認められた。
ラミックからなる絶縁容器の開口端部への濡れ性が良好
な真空気密容器用封着ろう材を提供できる。本発明によ
れば、セラミックからなる絶縁容器の開口端部と金属か
らなる端板とを濡れ広がった脚長のろう材および前記開
口端部表面に形成したTi偏析層により強固により封着
することができ、絶縁容器の開口端部と端板と気密に接
合された信頼性の高い真空気密容器の製造方法を提供す
ることができる。
図。
面図。
断面図。
後の状態を示す要部断面図。
Claims (4)
- 【請求項1】 Ag−Cu−Tiからなり、Cu−Ti
化合物が5〜40体積%含まれることを特徴とする真空
気密容器用封着用ろう材。 - 【請求項2】 Cu−Ti化合物が5〜40体積%含ま
れるAg、CuおよびTiを含有し、かつAg,Cu,
Tiは50〜59:33〜40:1〜17のモル比で混
合されることを特徴とする真空気密容器用封着用ろう
材。 - 【請求項3】 セラミックからなる絶縁容器の開口端部
にAg−Cu−Tiからなり、Cu−Ti化合物が5〜
40体積%含まれる封着用ろう材を介して金属からなる
端板を当接させ、前記ろう材をAg−Cu共晶温度を越
える温度で前記ろう材が接する前記絶縁容器表面に厚さ
50nm以上のTi偏析層が形成されるまで加熱処理し
て前記絶縁容器に前記端板を封着することを特徴とする
真空気密容器の製造方法。 - 【請求項4】 金属から作られる2つの封止金具を用意
する工程と、 セラミックからなる絶縁容器の開口端部に前記2つの封
止金具の端部をそれぞれ当接させて配置する工程と、 Cu−Ti化合物が5〜40体積%含まれるAg、Cu
およびTiを含有する封着用ろう材を前記絶縁容器の開
口端部と前記封止金具の端部の間にそれぞれ挿入する工
程と、 前記封着用ろう材をAg−Cu共晶温度を超える温度で
Ti偏析層が前記ろう材と接する前記絶縁容器表面に形
成されるまで加熱処理する工程とを具備し、 Ag,Cu,Tiは50〜59:33〜40:1〜17
のモル比で混合されることを特徴とする真空気密容器の
製造方法。
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