JPH0647579A - 活性Agろう材 - Google Patents

活性Agろう材

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JPH0647579A
JPH0647579A JP9357993A JP9357993A JPH0647579A JP H0647579 A JPH0647579 A JP H0647579A JP 9357993 A JP9357993 A JP 9357993A JP 9357993 A JP9357993 A JP 9357993A JP H0647579 A JPH0647579 A JP H0647579A
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JP9357993A
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Naoki Uchiyama
直樹 内山
Kiyoshi Takaku
潔 高久
Takuro Iwamura
卓郎 岩村
Masao Kobayashi
正男 小林
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Mitsubishi Materials Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 セラミックスとセラミックス、セラミックス
と金属、または金属と金属をろう付けするための活性A
gろう材を提供する。 【構成】 重量%で、Cu:25〜30%、Ti:0.
2〜5%、O2 :100ppm 以下を含有し、さらに必要
に応じて、Hf,Zn,Zr,Be,Liのうちの1種
または2種以上:0.2〜5%を含有し、残りがAgお
よび不可避不純物からなる組成を有するAgろう材素地
中に、最大粒径:50μm以下、好ましくは30μm以
下の金属間化合物粒子が分散している組織を有する活性
Agろう材。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、セラミックスとセラ
ミックス、セラミックスと金属、または金属と金属をろ
う付けするための活性Agろう材に関するものである。
【0002】
【従来の技術】一般に、Agを主成分とし、これに重量
%で(以下、%は重量%を示す)Cu:10〜40%、
Ti:0.5〜10%を含有した活性Agろう材は知ら
れており、前記活性Agろう材は、Cu粉末、Ti粉
末、およびAg粉末を粉末冶金法により焼結し、得られ
た焼結体は最終的に帯状または線状に加工され製品とし
て市販されている。この活性Agろう材は、電子または
電気部品に使用されているセラミックス部分とセラミッ
クス部分、セラミックス部分と金属部分、または金属部
分と金属部分のろう付けに広く使用されている(必要な
らば、特開昭64−53795号公報、溶接学会論文集
第9巻(1991)第4号、P495〜501などを参
照)。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし、近年、電子ま
たは電気部品はますます小型化されている関係で、これ
ら電子または電気部品の構成部分のろう付けに使用され
る活性Agろう材も、肉厚の一層薄い帯材または径の一
層細い線材に加工される傾向にあり、さらにこの活性A
gろう材を使用してろう付けした時にろう付け部の強度
が一層すぐれたものが要求されている。
【0004】ところが、従来の焼結体を最終的に帯状ま
たは線状に加工して得られる活性Agろう材は、酸素ガ
スを多量に含み、これを電子または電気部品のろう付け
に使用すると、活性Agろう材中のガスが放出され、ボ
イドなどが発生してろう付け部の強度が低下し、信頼性
が要求される製品には適用できないなどの課題があっ
た。
【0005】そのため、Cu:10〜40%、Ti:
0.5〜10%を含有した活性Agろう材原料を真空雰
囲気中、不活性ガス雰囲気中、または還元性ガス雰囲気
中で溶解鋳造して酸素含有量の少ないインゴットを作製
し、このインゴットを圧延し、薄い帯材または細い線材
に加工することにより酸素含有量の少ない活性Agろう
材を製造することも行われているが、この様にして得ら
れた活性Agろう材はしばしば使用中に切断することが
あって作業が中断されることがあり、また前記従来の活
性Agろう材を使用してろう付けしたろう付け部の強度
は十分満足しうるものではなかった。
【0006】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者等は、
かかる課題を解決し従来よりも信頼性のある活性Agろ
う材を得るべく研究を行った結果、(1) ろう付け部
のボイド発生を防止して優れた接合強度を得るには、活
性Agろう材に含まれる酸素含有量を100ppm 以下に
抑える必要がある、(2) 従来の活性Agろう材が使
用中にしばしば切断することがあるのは、薄い活性Ag
ろう帯材または細い活性Agろう線材の素地中に、鋳造
時に生成された大きな金属間化合物粒子が含まれている
ことが原因となっており、かかる金属間化合物粒子の最
大粒径を50μm以下、好ましくは30μm以下に抑え
ることにより前記切断は防止されかつ優れたろう付け接
合強度を得ることができる、などの研究結果が得られた
のである。
【0007】この発明は、かかる研究結果にもとづいて
なされたものであって、Cu:25〜30%、Ti:
0.2〜5%、O2 :100ppm 以下を含有し、さらに
必要に応じて、Hf,Zn,Zr,Be,Liのうちの
1種または2種以上:0.2〜5%を含有し、残りがA
gおよび不可避不純物からなる組成を有するAgろう材
素地中に、最大粒径:50μm以下、好ましくは30μ
m以下の金属間化合物粒子が分散している組織を有する
活性Agろう材に特徴を有するものである。
【0008】Cu:25〜30%、Ti:0.2〜5
%、O2 :100ppm 以下を含有し、残りがAgおよび
不可避不純物からなる組成のAgろう材素地中に分散し
ている金属間化合物粒子は、主としてCu−Ti金属間
化合物粒子であり、Cu:25〜30%、Ti:0.2
〜5%、O2 :100ppm 以下を含有し、さらにHf,
Zn,Zr,Be,Liのうちの1種または2種以上:
0.2〜5%を含有し、残りがAgおよび不可避不純物
からなる組成のAgろう材素地中に分散している金属間
化合物粒子は、Cu−Ti金属間化合物粒子のほかに、
Cu−Be,Cu−Hf,Cu−Nb,Cu−Zr,C
u−Zn,Ag−Zrなどの金属間化合物粒子も分散し
ている。
【0009】これら金属間化合物粒子の最大粒径が50
μm以下である場合には、粒径:30〜50μmの金属
間化合物粒子は可及的に少なく分散していることが好ま
しく、分散していても粒径:30〜50μmの金属間化
合物粒子は50個/mm2 以下であることが好ましい。し
たがって、金属間化合物粒子の最大粒径は30μm以下
であることが一層好ましい。
【0010】この発明の活性Agろう材を製造するに
は、まず、Cu:25〜30%、Ti:0.2〜5%を
含有し、さらに必要に応じてHf,Zn,Zr,Be,
Liの内の1種または2種以上:0.2〜5%、残りが
Agからなる組成の活性Agろう材原料を真空雰囲気
中、不活性ガス雰囲気中または還元性ガス雰囲気中で溶
解することによりO2 :100ppm 以下となるように酸
素量を成分調整し、得られた溶湯を1350℃以上(好
ましくは1400〜1800℃)の温度に加熱保持しな
がら出湯直前まで撹拌し、ついでこの活性Agろう材溶
湯を鋳型に鋳込みながら100℃/sec 以上の冷却速度
で急冷凝固させることによりインゴットを作製し、この
インゴットを所定のろう材形状に加工することにより得
られる。
【0011】つぎに、この発明の活性Agろう材の成分
組成および組織を上記の如く限定した理由を説明する。 (1) Cu この発明の活性Agろう材はAg−Cu合金の共晶組成
であるAg−27.5%Cuを標準とするものであり、
共晶組成よりも多少Cu成分がずれても融点への影響が
あまりなく、したがってろう付け温度にも影響を及ぼさ
ないが、Cuが25%未満あるいは30%を越えるとろ
う付け温度が上昇し好ましくないのでCu含有量を25
〜30%に定めた。
【0012】(2) Ti Tiはろう付け時にセラミックスと反応し、拡散層を形
成し、これにより相手の金属またはセラミックスと接合
する作用があるので必須元素として添加されるが、その
含有量が0.2%未満であるとろう付け強度が不足し、
一方、5%を越えるとろう材中のCu−Ti金属間化合
物粒子が粗大化しかつその量も増加しすぎて、ろう付け
時にTiの拡散が遅くなり、ろう付け後にろう付け面に
おいてCu−Ti金属間化合物粒子が残留し、このた
め、ろう付け強度が低下するとともにろう付け強度のば
らつきも大きくなるので好ましくない。したがって、T
i含有量は0.2〜5%に定めた。
【0013】(3) Hf,Zn,Zr,Be,Li これらの金属は、ろう付け時にセラミックスと反応し、
拡散層を形成し、Tiとともに添加することにより相手
の金属またはセラミックスとのろう付け強度を向上させ
る作用を有するが、これら金属の含有量が0.2%未満
ではろう付け強度を向上させる作用が十分でなく、一
方、5%を越えて添加するとこれら金属を含む金属間化
合物粒子が粗大化しかつその量も増加しすぎて拡散も遅
くなり、かえってろう付け強度が低下するのでこれら金
属の含有量は0.5〜5%に定めた。
【0014】(4) O22 がこの発明の活性Agろう材に100ppm を越えて
含まれるとろう付け中にO2 ガスが放出し、ろう付け部
に微細な気孔を生成せしめ、ろう付け強度を低下させる
と共にろう付け強度のばらつきを増大せしめるので好ま
しくない。したがって、O2 含有量は100ppm 以下に
定めた。
【0015】(5) 金属間化合物粒子 Ti,Hf,Zn,Zr,Be,Liなどの金属は、A
gろう材中においてほとんど金属間化合物粒子として分
散しているが、最大粒子径が50μmを越えるとろう付
け時のこれら金属の拡散が遅くなり、ろう付け後にろう
付け界面に金属間化合物が残留し、このためろう付け強
度が低下するとともにろう付け強度のばらつきが大きく
なり、さらに従来よりも薄く圧延したり細く伸線しよう
とすると破断することがあるところから、金属間化合物
粒子の最大粒径は50μm以下に定めた。金属間化合物
の最大粒子径は50μm以下であっても粒子径:30〜
50μmの粒子が50個/mm2 を越えて活性Agろう材
素地中に分散していると、脆弱な金属間化合物粒子が多
すぎてろう付け界面に残留するようになり、このため、
ろう付け強度がやや低下する。したがって上記金属間化
合物粒子の最大粒子径は30μm以下であることが一層
好ましい。
【0016】
【実施例】原料として、純Cu、純Ti、純Agを用意
し、さらにHf,Zn,Zr,Be,Li(これらを表
1〜表7において活性金属と総称した。)を用意し、秤
量したのち溶解炉に装入し、Ar雰囲気中、表1〜表7
に示される溶解温度にて溶解し、この溶湯を出湯直前ま
で撹拌し続けたのち、内側が深さ:5〜50mm、幅:1
00mm、長さ:200mmの寸法を有する深さの異なる複
数の鋳型に鋳造し、鋳込み深さを違えることにより冷却
速度を調整し、表1〜表7に示される種々なる冷却速度
にて凝固させ、インゴットを作製した。
【0017】なお、上記インゴットの冷却速度の調整
は、上記鋳込み深さを違えることのほかさらに鋳造イン
ゴットの風冷、鋳型材質、離型剤の厚さ、水冷鋳型の給
水量などの調整を補助的に併せて行なった。
【0018】このようにして得られたインゴットを温
度:700℃にて熱間圧延して厚さ:2mmの熱間圧延板
を作製し、ついで熱間圧延板を温度:700℃にて焼鈍
し、面削後、厚さ:50μmとなるまで冷間圧延と焼鈍
を繰り返し行ない、表1〜表7に示される成分組成およ
び金属間化合物が分散した組織を有する本発明Ag活性
ろう材(以下、本発明ろう材という)1〜42および比
較Ag活性ろう材(以下、比較ろう材という)1〜12
を作製した。また、これとは別に、溶解鋳造し圧延する
ことにより製造されたと思われる厚さ:50μmの市販
の活性Agろう材を購入し、従来ろう材として用意し
た。これら本発明ろう材1〜42、比較ろう材1〜12
および従来ろう材の素地中に分散している金属間化合物
粒子の最大粒径および30μm以上の金属間化合物の粒
子数を測定し、その結果を表1〜表7に示した。
【0019】
【表1】
【0020】
【表2】
【0021】
【表3】
【0022】
【表4】
【0023】
【表5】
【0024】
【表6】
【0025】
【表7】
【0026】この発明の活性Agろう材と従来の活性A
gろう材の金属間化合物粒子の大きさの差による組織の
差を明確にするために、表2の本発明ろう材13および
表7の従来ろう材の切断面の金属顕微鏡組織写真を撮
り、それぞれ図1および図2に示した。図1および図2
に見られるように、この発明の活性Agろう材の素地中
に分散する金属間化合物粒子の大きさは従来のAg活性
ろう材素地中に分散する金属間化合物粒子に比べて格段
に微細であることがわかる。
【0027】一方、図3に示されるAlN基板1、並び
に一面が幅:5mm、長さ:25mmの寸法を有する部分
(以下、A部分という)および他面が幅:5mm、長さ3
0mmの寸法を有する部分(以下、B部分という)からな
るL字形銅板2を用意し、上記表1〜表7の本発明ろう
材1〜42、比較ろう材1〜12および従来ろう材を用
い、真空中、温度:840℃、5分間保持の条件でAl
N基板1とL字形銅板2のA部分をろう付けし(図3に
おいて、ろう付け部を3で示す)、ろう付け後、L字形
銅板2のB部分を図3のC方向に引張ることによりピー
ル強度を測定し、それらの結果を表8〜表11に示し
た。
【0028】なお、上記ピール強度の測定は、それぞれ
のろう材について10サンプル測定し、その最大値、最
小値および10サンプルの平均値を求め、これらの値を
表8〜表11に示すとともに、最大値と最小値の差を求
めてばらつきを評価した。
【0029】
【表8】
【0030】
【表9】
【0031】
【表10】
【0032】
【表11】
【0033】
【発明の効果】表1〜表11に示される結果から、本発
明ろう材1〜42によるろう付け部のピール強度にばら
つきが少なくかつピール強度自体も高いところから、従
来ろう材に比べていずれも優れた特性を有していること
がわかる。
【0034】また、この発明の条件から外れた比較ろう
材1〜12を用いてろう付けしたろう付け部は、ピール
強度自体が低下したり、ピール強度のばらつきが大きく
なったりして好ましくない特性が少なくとも1つ表わ
れ、さらに、比較ろう材の中には帯または線に加工する
途中で切断するものもあって好ましくない結果が表われ
ていることがわかる。
【0035】上述のように、この発明の活性Agろう材
はいずれも優れた特性を有し、信頼性が要求される製
品、特に電子部品のろう付けに適用した場合すぐれた効
果を奏し、これら産業の発展に大いに貢献しうるもので
ある。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の活性Agろう材の金属顕微鏡組織写
真である。
【図2】従来の活性Agろう材の金属顕微鏡組織写真で
ある。
【図3】ピール強度の測定法を示す斜視図である。
【符号の説明】
1 AlN基板 2 L字形銅板 3 ろう付け部
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成5年7月7日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0024
【補正方法】変更
【補正内容】
【0024】
【表6】
【手続補正3】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0025
【補正方法】変更
【補正内容】
【0025】
【表7】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小林 正男 埼玉県大宮市北袋町1−297 三菱マテリ アル株式会社中央研究所内

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 重量%で、Cu:25〜30%、Ti:
    0.2〜5%、O2:100ppm 以下を含有し、残りが
    Agおよび不可避不純物からなる組成を有するAgろう
    材素地中に、最大粒径:50μm以下の金属間化合物粒
    子が分散している組織を有することを特徴とする活性A
    gろう材。
  2. 【請求項2】 重量%で、Cu:25〜30%、Ti:
    0.2〜5%、O2:100ppm 以下を含有し、さらに
    Hf,Zn,Zr,Be,Liのうちの1種または2種
    以上:0.2〜5%を含有し、残りがAgおよび不可避
    不純物からなる組成を有するAgろう材素地中に、最大
    粒径:50μm以下の金属間化合物粒子が分散している
    組織を有することを特徴とする活性Agろう材。
  3. 【請求項3】 前記活性Agろう材素地中に分散してい
    る金属間化合物粒子の最大粒径は30μm以下であるこ
    とを特徴とする請求項1または2記載の活性Agろう
    材。
JP9357993A 1992-04-13 1993-03-29 活性Agろう材 Withdrawn JPH0647579A (ja)

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