JP2009170389A - セラミックスヒーターとその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 ポストファイヤー型セラミックスヒーターは、二枚のセラミックの間に電熱皮膜のヒーター回路の厚さに相当する隙間が残る。隙間があると異物が混入して回路の短絡が起こることもある。あるいは電熱皮膜側面はヒーターの外の実使用雰囲気（あるいはチャンバー内雰囲気）に露出して連通しており、皮膜成分の雰囲気への漏出による雰囲気汚染の原因となる。又ヒーターの給電端子側雰囲気（大気）と実使用雰囲気（あるいはチャンバー内雰囲気）との気密隔離が難しい問題がある。
【解決方法】 セラミックスからなる二枚の絶縁層の間に高融点金属からなる電熱皮膜を挟み、該電熱皮膜を溶融して該二枚の絶縁層を接合した構造のセラミックスヒーターにおいて、該接合された二枚の絶縁層に挟まれた空間の中の、該電熱皮膜の存在しない空間部分に、ガラスを挟んで、該ガラスで、該電熱皮膜の存在しない空間部分を充填、接着した構造で解決できる。
【選択図】図２

Description

本発明は、後焼結型（ポストファイヤー型）セラミックスヒーターとその製造方法に係り、更に詳しくは、後焼結型（ポストファイヤー型）セラミックスヒーター電熱皮膜の、チャンバー内雰囲気への露出防止、およびチャンバー内雰囲気との気密隔離性、併せて電熱皮膜間の耐絶縁破壊性に優れたセラミックスヒーターの新しい構造とその製造方法に係わるものである。

二枚のセラミックにＳｉ基合金からなるヒーター回路を挟んで融着させた構造のいわゆる後焼結型（ポストファイヤー型）セラミックスヒーターは、本発明者の発明に係わる特許文献１に記載されている。
この構造のセラミックスヒーターは、二枚のセラミックの間に電熱皮膜のヒーター回路の厚さに相当する隙間が残る。隙間があると異物が混入して回路の短絡が起こることもある。あるいは電熱皮膜側面はヒーターの外の実使用雰囲気（あるいはチャンバー内雰囲気）に露出して連通しており、皮膜成分の雰囲気への漏出による雰囲気汚染の原因となる。又ヒーターの給電端子側雰囲気（大気）と実使用雰囲気（あるいはチャンバー内雰囲気）との気密隔離が難しい問題がある。

かかる問題を解決するために、特許文献１には、セラミック端面の周りをＳｉ基合金の帯で囲って、閉回路を形成して、外の雰囲気と電熱回路を隔離することが記載されているが、依然として閉回路で囲われた内部の電熱回路と電熱回路の間隙には隙間が存在する。又Ｓｉ合金の閉回路の厚さに相当する側面は外の雰囲気に露出していることに変わりはない。
真空チャンバー内で使用する場合、電熱回路間に存在する空気がチャンバー内に漏洩する危険もある。あるいはセラミック接着剤を隙間に含浸させて固化させて隙間を充填することも記載されているが、電熱皮膜の厚さに相当する１００μｍ程度の隙間、それもヒーター全面、広い面積にわたって、隙間に密に充填することは不可能であり、依然として隙間の空隙の問題は解決されないのが現状である。又特許文献１には、ガラスを融着させることも記載されているが、ガラスをどのように融着させるか、具体的な記載は全く無い。

特開平１０−１４４４５９

本発明はかかる問題に鑑みてなされたものであり、その目的は、Ｓｉ基合金等の高融点金属電熱回路を使用した後焼結型（ポストファイヤー型）セラミックスヒーターにおいて、電熱回路の隙間を塞いでチャンバー内雰囲気から気密隔離封止できる新規な構造のセラミックスヒーターとその製造方法を提供することである。

本発明者は上記課題に関して鋭意研究を行った結果、下記の構造と方法で解決することが出来ることを見出した。
すなわち
セラミックスからなる二枚の絶縁層の間に高融点金属からなる電熱皮膜を挟み、該電熱皮膜を溶融して該二枚の絶縁層を接合した構造のセラミックスヒーターにおいて、該接合された二枚の絶縁層に挟まれた空間の中の、該電熱皮膜の存在しない空間部分に、ガラスを挟んで、該ガラスで、該電熱皮膜の存在しない空間部分を充填、接着した構造で上記課題が解決できることを見出した。

また更に下記の構造が更に有効であることを見出した。すなわち、
セラミックスからなる二枚の絶縁層の間に高融点金属からなる電熱皮膜を挟み、該電熱皮膜を溶融して該二枚の絶縁層を接合した構造のセラミックスヒーターにおいて、
該二枚の絶縁層のいずれか一方の絶縁層表面の、該電熱皮膜と接合する部位に、該電熱皮膜の広さの凹部（電熱皮膜凹部）と、該電熱皮膜の存在しない部位に、凸部（電熱皮膜凹部側凸部）を形成し、該もう一方の絶縁層表面の、該電熱皮膜と接合する部位に、該電熱皮膜の広さの凸部（電熱皮膜凸部）と、該電熱皮膜の存在しない部位に、凹部（電熱皮膜凸部側凹部）を形成され、
該二枚の絶縁層が重ね合わされて、該電熱皮膜凹部に該電熱皮膜凸部が差し込まれ、該電熱皮膜凹部側凸部が電熱皮膜凸部側凹部に差し込まれてなると共に、該電熱皮膜凹部と該電熱皮膜凸部が溶融した該電熱皮膜を介して接合されてなると共に、該電熱皮膜凹部側凸部と電熱皮膜凸部側凹部が溶融したガラス皮膜を介して接合された構造にすることで上記課題が解決できることを見出した。

上記構造のセラミックスヒーターは下記の方法で得られる。すなわち、
セラミックスからなる二枚の絶縁層の間に高融点金属からなる電熱皮膜を挟み、該電熱皮膜を溶融して該二枚の絶縁層を接合した構造のセラミックスヒーターの製造に際して、
該二枚の絶縁層の接合時、該接合された二枚の絶縁層に挟まれた空間の中の、該電熱皮膜の存在しない空間部分に、ガラスを挟んで、該ガラスで、該電熱皮膜の存在しない空間部分を同時に接合して空間を充填することで上記構造のセラミックスヒーターが得られる。

またさらに下記の方法がより好適である。すなわち、
セラミックスからなる二枚の絶縁層の間に高融点金属からなる電熱皮膜を挟み、該電熱皮膜を溶融して該二枚の絶縁層を接合した構造のセラミックスヒーターの製造方法であって、
該二枚の絶縁層のいずれか一方の絶縁層表面の、該電熱皮膜と接合する部位に、該電熱皮膜の広さの凹部（電熱皮膜凹部）と、該電熱皮膜の存在しない部位に凸部（電熱皮膜凹部側凸部）を形成してなると共に、該もう一方の絶縁層表面の、該電熱皮膜と接合する部位に、該電熱皮膜の広さの凸部（電熱皮膜凸部）と、該電熱皮膜の存在しない部位に、凹部（電熱皮膜凸部側凹部）を形成する工程と、
該電熱皮膜凹部と該電熱皮膜凸部の間に電熱皮膜を挟み、該電熱皮膜凹部側凸部と電熱皮膜凸部側凹部の間にガラス層を挟む工程と、該電熱皮膜凹部に該電熱皮膜凸部を差し込み、該電熱皮膜凹部側凸部を該電熱皮膜凸部側凹部に差し込む工程と、
該電熱皮膜とガラス層を同時に溶融して、該電熱皮膜凹部と該電熱皮膜凸部および該電熱皮膜凹部側凸部と電熱皮膜凸部側凹部を同時に接合する工程を備えてなるセラミックスヒーターの製造方法で上記構造のヒーターが得られる。

電熱皮膜の間の隙間および電熱皮膜と外の雰囲気の隙間を埋めることができ、これによりチャンバー内雰囲気から電熱皮膜を気密隔離できる、またチャンバー内雰囲気と外の雰囲気の気密隔離ができる。また電熱皮膜間の絶縁不良の問題を解消できる。

本願発明のセラミックスからなる絶縁層は、酸化物セラミックス、窒化物セラミックス、炭化物セラミックス、あるいはこれらの複合セラミックス、あるいはその他のセラミックスからなる絶縁体セラミックスを意味する。

図面によって本発明を説明する。
図１〜４で、絶縁層は、電気絶縁性セラミックスである。例えば窒化アルミニウム、窒化珪素、サイアロン等の電気絶縁性窒化物セラミックス、炭化珪素等の電気絶縁性炭化物セラミックス、アルミナ、ムライト、コージライト等の電気絶縁性酸化物セラミックス、あるいは窒化物、炭化物、酸化物、ホー化物セラミックス等の中の二種あるいは二種以上が複合された電気絶縁性セラミックス等々である。

電熱皮膜は、Ｓｉ基合金あるいはＭｏ−Ｍｎ系合金等の高融点金属からなり、皮膜は絶縁層に融着あるいは焼結されたものである。

Ｓｉ基合金とは、Ｓｉを主成分とし、（Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ａｌ，Ａｇ，Ａｕ，その他の貴金属，Ｍｇ，Ｃａ，Ｇｅ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｂ，Ｐ，希土類元素）の中から選択された一種あるいは二種以上の元素を含む合金である。
Ｓｉ基合金、Ｍｏ−Ｍｎ系合金等は本来セラミックスに融着する性質があるので、セラミックスに予めメタライズの必要は無く、直接融着させることができる。

ガラス層は、高融点金属と同時に絶縁層セラミックスに融着させるので、高融点金属の融着温度範囲と同じ温度範囲で溶融して絶縁層セラミックスに融着する組成にすることが必要である。
絶縁層の線膨張係数は、絶縁層セラミックスと同等あるいは若干線膨張係数が小さいほうが好ましい。
ガラスの組成は、例えばＡｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、Ｙ２Ｏ３、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＺｒＯ２、ＴｉＯ２、Ｂ２Ｏ３、ＺｎＯあるいはその他の成分の酸化物セラミックス成分、あるいは必要に応じてオキシナイトライドガラス成分等を添加して線膨張係数、融着温度を調整すればよい。またガラスに溶けない窒化物、炭化物あるいはその他のセラミックスフィラー等を添加して線膨張係数を調整しても良い。

本発明では、電熱皮膜は二枚の絶縁層セラミックスに挟まれているので、外から見ることはできないが、図１は、片側の絶縁層を取り去って、電熱回路をむき出しにした時の電熱回路の模様を示す模式図である。
絶縁層の一方には電極端子を通す二個の穴が穿孔されるが、図１の絶縁層は孔を穿孔された側である。
図２〜４は図１のＡ−Ａ断面図である。

図２は二枚の絶縁層の接合面が共に平板の時の説明図である。
まず一方の絶縁層の電熱皮膜を接合する部位に電熱皮膜（例えばＳｉ基合金粉末ペースト）の回路を印刷する。あるいは印刷、乾燥、溶融して皮膜を接合しておく。
もう一方の絶縁層のガラス層を接合する部位にガラス皮膜を印刷する。あるいは印刷、乾燥、溶融してガラス皮膜を接合しておく。
しかる後に、二枚の絶縁層を位置あわせして重ね合わせ、電熱皮膜とガラス層を相手側の絶縁層表面に接触させて、再び加熱して、電熱皮膜とガラス層を同時に溶融して、相手側のセラミックスに融着させることによって、図２の接合後の構造が得られる。
なお本図では、電熱皮膜とガラス層はそれぞれ異なる絶縁層側に印刷したが、これのみに限定されるものではなく、同じ側の絶縁層に印刷しても良いし両方に印刷しても良い。最終的に図２の接合後の構造が得られる方法であれば、いかなる方法、順序でも良い。

図３は二枚の絶縁層の接合面に凹面、凸面加工した時の説明図である。
図４は、凹面、凸面加工した二枚の絶縁層を接合する時の説明図である。
二枚の絶縁層のいずれか一方の側の絶縁層表面の、電熱皮膜を接合する部位に、電熱皮膜の広さの凹溝（電熱皮膜凹部）を形成すると、電熱皮膜の存在しない部位は当然凸部（電熱皮膜凹部側凸部）になる。
もう一方の側の絶縁層表面の、電熱皮膜と接合する部位に、電熱皮膜の広さの凸部（電熱皮膜凸部）を形成すると、電熱皮膜の存在しない部位は凹溝（電熱皮膜凸部側凹部）になる。

電熱皮膜凹部に電熱皮膜の合金ペーストを印刷する。あるいは印刷、乾燥、溶融して皮膜を接合しておく。
もう一方の絶縁層のガラス層を接合する凹溝（電熱皮膜凸部側凹部）にガラス皮膜を印刷する。あるいは印刷、乾燥、溶融してガラス皮膜を接合しておく。
二枚の絶縁層を重ね合わせて、電熱皮膜凹部に電熱皮膜凸部を差し込む。電熱皮膜凹部側凸部を電熱皮膜凸部側凹部に差し込む。
電熱皮膜とガラス層を相手側の絶縁層表面に接触させて、再び加熱して、電熱皮膜とガラス層を同時に溶融して、相手側のセラミックスに融着させることによって、図４の接合後の構造が得られる。すなわち二枚の絶縁層の突起部と溝がかみ合って、電熱皮膜と電熱皮膜の間の隙間が無くなり、しかも突起部と溝が溶融した電熱皮膜、ガラスで交互に接合された構造になるために、電熱皮膜と外の雰囲気、および電熱皮膜間同士、および電熱皮膜と電極端子側の外の雰囲気との高度な気密隔離性が得られる。
なお本図では、電熱皮膜とガラス層はそれぞれ異なる絶縁層側に印刷したが、これのみに限定されるものではなく、同じ側の絶縁層に印刷しても良いし両方に印刷しても良い。どちらに印刷するかは問題ではなく、重ね合わせて溶融して最終的に図４の接合後の構造が得られれば、いかなる方法、順序でも良い。

溝の深さは、概ね０．１〜１ｍｍ程度でよい。溶融、接合後の電熱皮膜、ガラス層の厚さは、数十μｍ〜数百μｍ程度で、溝深さは、電熱皮膜、ガラス層の厚さよりも深くすることが好ましい。

実施例に因って本発明を説明する。
実施例１
図２の構造の実施例
絶縁層：二枚共、４０×４０×３ｍｍ厚さの窒化アルミニウムセラミックスを使用。
片方の絶縁層に電極を通す直径３ｍｍの穴を穿孔。
電熱回路：図１のパターン形状で、回路の線幅３ｍｍ、回路間隔２ｍｍ。
電熱回路の成分：Ｓｉ−１５％Ｎｉ合金
ガラス層の成分：Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２−ＭｇＯ−Ｂ２Ｏ３
一方の絶縁層片面に、Ｓｉ−１５％Ｎｉ合金粉末のペーストを印刷、乾燥し、真空中１２５０℃に加熱して電熱皮膜を融着させた。
皮膜厚さは概ね１００μｍ。抵抗値は１６０Ω。
もう一方の絶縁層片面に、Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２−ＭｇＯ−Ｂ２Ｏ３ガラスの粉末ペーストを塗布して、Ａｒ雰囲気１２５０℃でガラス皮膜を融着させた。ガラス皮膜の厚さは概ね１００μｍ。
次に二枚の絶縁層を位置あわせして重ね合わせ、Ａｒ雰囲気１２５０℃で加熱して、電熱皮膜とガラス皮膜を同時に溶融して、相手側の絶縁層に融着させた。
電極端子の接合
片方の絶縁層の電極を通す直径３ｍｍの穴に、Ｍｏの電極を差し込み、銀ローで真空ロー付した。

通電テスト
Ｍｏ電極に２００ボルトを印加して５００℃まで昇温できた。
超音波テスト
端子のない側の絶縁層から接合部の接合状況を超音波で調べた。
電熱皮膜と電熱皮膜の間隙には、ガラス皮膜が完全充填されていた。またガラス皮膜、電熱皮膜も共に二枚の板に完全溶着しており溶着不良は認められなかった。

実施例２
図４の構造の実施例
絶縁層：二枚共、４０×４０×３ｍｍ厚さのアルミナセラミックスを使用。
片方の絶縁層に電極を通す直径３ｍｍの穴を穿孔。
電熱回路：図１のパターン形状で、回路の線幅３ｍｍ、回路間隔２ｍｍ。
電熱回路の成分：Ｓｉ−３０％Ｃｏ−５％Ｆｅ合金
ガラス層の成分：Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２−ＣａＯ

一方の絶縁層（絶縁層上）片面に、図５に示した寸法の電熱皮膜凹部（深さ２００μｍ）を形成した。
絶縁層上の電熱皮膜凹部にＳｉ−３０％Ｃｏ−５％Ｆｅ合金粉末のペーストを印刷、乾燥し、真空中１３００℃に加熱して概ね１００μｍ厚さの電熱皮膜を融着させた。
抵抗値は１８０Ωであった。

もう一方の絶縁層（絶縁層下）表面の、絶縁層上の凹溝に対向する部位に、高さ２００μｍの凸面加工、絶縁層上の凸面に対向する部位には深さ２００μｍの凹溝加工して、凹溝は、絶縁層上の凸部が嵌入できるように１００μｍ幅を広げて加工。凸面は、絶縁層上の凹溝よりも１００μｍ幅狭めて加工して、絶縁層上と下を重ねたときに、スムースに重ねあわせができるようにした。

絶縁層下の凹溝に、Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２−ＣａＯガラスの粉末ペーストを塗布して、Ａｒ雰囲気１３００℃でガラス皮膜を融着させた。ガラス皮膜の厚さは概ね１００μｍ。
次に二枚の絶縁層を位置あわせして重ね合わせ、Ａｒ雰囲気１３００℃で加熱して、電熱皮膜とガラス皮膜を同時に溶融して、相手側の絶縁層に融着させた。
電極端子の接合
片方の絶縁層の電極を通す直径３ｍｍの穴に、Ｍｏの電極を差し込み、銀ローで真空ロー付した。
通電テスト
Ｍｏ電極に１００Ｖ印加して５００℃まで昇温できた。
超音波テスト
端子のない側の絶縁層から接合部の接合状況を超音波で調べた。
電熱皮膜とガラス皮膜は、上下二枚の絶縁層に完全溶着しており、溶着不良は認められなかった。

半導体製造装置で使用するセラミックスヒーターとして好適に使用することができる。

図１は本発明の構造を説明するための電熱回路のパターン形状を示した図である。 図２は二枚の絶縁層の接合面が共に平板の時の説明図である。 図３は二枚の絶縁層の接合面に凹面、凸面加工した時の説明図である。 図４は、凹面、凸面加工した二枚の絶縁層を接合する時の説明図である。 図５は実施例の寸法を示した図である。

Claims (5)

1. セラミックスからなる二枚の絶縁層の間に高融点金属からなる電熱皮膜を挟み、該電熱皮膜を溶融して該二枚の絶縁層を接合した構造のセラミックスヒーターにおいて、該接合された二枚の絶縁層に挟まれた空間の中の、該電熱皮膜の存在しない空間部分に、ガラスを挟んで、該ガラスで、該電熱皮膜の存在しない空間部分を充填、接着してなることを特徴とするセラミックスヒーター。
2. セラミックスからなる二枚の絶縁層の間に高融点金属からなる電熱皮膜を挟み、該電熱皮膜を溶融して該二枚の絶縁層を接合した構造のセラミックスヒーターにおいて、
   該二枚の絶縁層のいずれか一方の絶縁層表面の、該電熱皮膜と接合する部位に、該電熱皮膜の広さの凹部（電熱皮膜凹部）と、該電熱皮膜の存在しない部位に、凸部（電熱皮膜凹部側凸部）が形成され、該もう一方の絶縁層表面の、該電熱皮膜と接合する部位に、該電熱皮膜の広さの凸部（電熱皮膜凸部）と、該電熱皮膜の存在しない部位に、凹部（電熱皮膜凸部側凹部）が形成されてなり、
   該二枚の絶縁層が重ね合わされて、該電熱皮膜凹部に該電熱皮膜凸部が差し込まれ、該電熱皮膜凹部側凸部が電熱皮膜凸部側凹部に差し込まれてなると共に、該電熱皮膜凹部と該電熱皮膜凸部が溶融した該電熱皮膜を介して接合されてなると共に、該電熱皮膜凹部側凸部と電熱皮膜凸部側凹部が溶融したガラス皮膜を介して接合された構造からなることを特徴とするセラミックスヒーター。
3. 上記電熱皮膜凹部側凸部端面が、上記電熱皮膜凸部側凹部の形成された絶縁層の平坦面よりも深い位置に差し込まれて接合されてなることを特徴とする請求項２に記載のセラミックスヒーター。
4. セラミックスからなる二枚の絶縁層の間に高融点金属からなる電熱皮膜を挟み、該電熱皮膜を溶融して該二枚の絶縁層を接合した構造のセラミックスヒーターの製造に際して、
   該二枚の絶縁層の接合時、該二枚の絶縁層に挟まれた空間の中の、該電熱皮膜の存在しない空間部分にガラス層を挟んで、該ガラス層で、該電熱皮膜の存在しない空間部分を同時に充填、接合することを特徴とするセラミックスヒーターの製造方法。
5. セラミックスからなる二枚の絶縁層の間に高融点金属からなる電熱皮膜を挟み、該電熱皮膜を溶融して該二枚の絶縁層を接合した構造のセラミックスヒーターの製造方法であって、
   該二枚の絶縁層のいずれか一方の絶縁層表面の、該電熱皮膜と接合する部位に、該電熱皮膜の広さの凹部（電熱皮膜凹部）と、該電熱皮膜の存在しない部位に凸部（電熱皮膜凹部側凸部）を形成してなると共に、該もう一方の絶縁層表面の、該電熱皮膜と接合する部位に、該電熱皮膜の広さの凸部（電熱皮膜凸部）と、該電熱皮膜の存在しない部位に、凹部（電熱皮膜凸部側凹部）を形成する工程と、
   該電熱皮膜凹部と該電熱皮膜凸部の間に電熱皮膜を挟み、該電熱皮膜凹部側凸部と電熱皮膜凸部側凹部の間にガラス層を挟む工程と、該電熱皮膜凹部に該電熱皮膜凸部を差し込み、該電熱皮膜凹部側凸部を該電熱皮膜凸部側凹部に差し込む工程と、
   該電熱皮膜とガラス層を同時に溶融して、該電熱皮膜凹部と該電熱皮膜凸部および該電熱皮膜凹部側凸部と電熱皮膜凸部側凹部を同時に接合する工程を備えてなることを特徴とするセラミックスヒーターの製造方法。

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