JPH09249463A - 真空気密容器用封着ろう材および真空気密容器の製造方法 - Google Patents
真空気密容器用封着ろう材および真空気密容器の製造方法Info
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- JPH09249463A JPH09249463A JP8054763A JP5476396A JPH09249463A JP H09249463 A JPH09249463 A JP H09249463A JP 8054763 A JP8054763 A JP 8054763A JP 5476396 A JP5476396 A JP 5476396A JP H09249463 A JPH09249463 A JP H09249463A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 セラミックからなる絶縁容器の開口端部への
濡れ性が良好な真空気密容器用封着ろう材をを提供する
ものである。 【解決手段】 Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉからなり、Ｃｕ−Ｔｉ
化合物が４０体積％以下含まれることを特徴とする。
濡れ性が良好な真空気密容器用封着ろう材をを提供する
ものである。 【解決手段】 Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉからなり、Ｃｕ−Ｔｉ
化合物が４０体積％以下含まれることを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、真空気密容器用封
着ろう材および真空気密容器の製造方法に関する。
着ろう材および真空気密容器の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】真空バルブやサイリスタ等に用いられる
真空気密容器は、セラミックからなる絶縁容器の開口端
部に金属からなる端板（封止金具）を封着（接合）する
ことにより製造され、内部を真空気密状態に保持するも
のである。
真空気密容器は、セラミックからなる絶縁容器の開口端
部に金属からなる端板（封止金具）を封着（接合）する
ことにより製造され、内部を真空気密状態に保持するも
のである。
【０００３】このような真空気密容器は、従来よりセラ
ミックからなる絶縁容器の開口端部に金属からなる端板
との間にＭｏ−Ｍｎメタライズ層を介在し、加熱するこ
とにより前記絶縁容器と前記端板とを封着する方法によ
り製造されていた。しかしながら、この方法はＭｏ−Ｍ
ｎメタライズ層を作る工程が複雑であり、しかも封着に
際し高温度の熱処理を必要とする問題があった。
ミックからなる絶縁容器の開口端部に金属からなる端板
との間にＭｏ−Ｍｎメタライズ層を介在し、加熱するこ
とにより前記絶縁容器と前記端板とを封着する方法によ
り製造されていた。しかしながら、この方法はＭｏ−Ｍ
ｎメタライズ層を作る工程が複雑であり、しかも封着に
際し高温度の熱処理を必要とする問題があった。
【０００４】そこで、Ｍｏ−Ｍｎメタライズ層を用いる
方法に代わる封着方法として、活性金属法が検討されて
いる。活性金属ろう材としては、Ａｇ、Ｃｕ、Ｔｉの３
元素を含むものが一般的であり、共晶組成のＡｇ−Ｃｕ
中にＴｉを添加したろう材により接合することが特開昭
３５−１２１６号に開示されている。しかしながら、こ
のような活性金属ろう材を前記セラミックからなる絶縁
容器の開口端部と前記金属からなる端板との間に介在さ
せ、前記ろう材の融点で加熱すると、ろう材全体が一度
に溶融して前記絶縁容器に対して十分な濡れ性が得られ
ないため、前記絶縁容器の開口端部に前記金属からなる
端板を良好に封着することが困難であった。
方法に代わる封着方法として、活性金属法が検討されて
いる。活性金属ろう材としては、Ａｇ、Ｃｕ、Ｔｉの３
元素を含むものが一般的であり、共晶組成のＡｇ−Ｃｕ
中にＴｉを添加したろう材により接合することが特開昭
３５−１２１６号に開示されている。しかしながら、こ
のような活性金属ろう材を前記セラミックからなる絶縁
容器の開口端部と前記金属からなる端板との間に介在さ
せ、前記ろう材の融点で加熱すると、ろう材全体が一度
に溶融して前記絶縁容器に対して十分な濡れ性が得られ
ないため、前記絶縁容器の開口端部に前記金属からなる
端板を良好に封着することが困難であった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、セラミック
からなる絶縁容器の開口端部への濡れ性が良好な真空気
密容器用封着ろう材を提供しようとするものである。本
発明は、セラミックからなる絶縁容器の開口端部と金属
からなる端板とを濡れ広がった脚長のろう材および前記
開口端部表面に形成したＴｉ偏析層により強固ににより
封着することが可能な真空気密容器の製造方法を提供し
ようとするものである。
からなる絶縁容器の開口端部への濡れ性が良好な真空気
密容器用封着ろう材を提供しようとするものである。本
発明は、セラミックからなる絶縁容器の開口端部と金属
からなる端板とを濡れ広がった脚長のろう材および前記
開口端部表面に形成したＴｉ偏析層により強固ににより
封着することが可能な真空気密容器の製造方法を提供し
ようとするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明に係わる真空気密
容器用封着ろう材は、Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉからなり、Ｃｕ
−Ｔｉ化合物が４０体積％以下含まれることを特徴とす
るものである。本発明に係わる真空気密容器の製造方法
は、セラミックからなる絶縁容器の開口端部にＡｇ−Ｃ
ｕ−Ｔｉからなり、Ｃｕ−Ｔｉ化合物が４０体積％以下
含まれる封着用ろう材を介して金属からなる端板を当接
させ、前記ろう材をＡｇ−Ｃｕ共晶温度を越える温度で
前記ろう材が接する前記絶縁容器表面に厚さ５０ｎｍ以
上のＴｉ偏析層が形成されるまで加熱処理して前記絶縁
容器に前記端板を封着することを特徴とするものであ
る。
容器用封着ろう材は、Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉからなり、Ｃｕ
−Ｔｉ化合物が４０体積％以下含まれることを特徴とす
るものである。本発明に係わる真空気密容器の製造方法
は、セラミックからなる絶縁容器の開口端部にＡｇ−Ｃ
ｕ−Ｔｉからなり、Ｃｕ−Ｔｉ化合物が４０体積％以下
含まれる封着用ろう材を介して金属からなる端板を当接
させ、前記ろう材をＡｇ−Ｃｕ共晶温度を越える温度で
前記ろう材が接する前記絶縁容器表面に厚さ５０ｎｍ以
上のＴｉ偏析層が形成されるまで加熱処理して前記絶縁
容器に前記端板を封着することを特徴とするものであ
る。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明の真空気密容器用封
着ろう材について詳細に説明する。この封着ろう材は、
Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉからなり、Ｃｕ−Ｔｉ化合物が４０体
積％以下含まれる。このようなろう材の組織は、を図１
の概略図に示すようにＣｕ−Ｔｉ化合物１がＡｇ２およ
びＣｕ３に分散されている。ろう材の組成は、Ａｇ：Ｃ
ｕ：Ｔｉ＝５０〜５９：３３〜４０：１〜１７程度にす
ればよく、特にＡｇおよびＣｕの組成比率は、封着処理
後に微細な共晶組織を形成するために可能な限り共晶組
成に近似させることが好ましい。また、Ｔｉは融点上昇
を起こすために３〜１７ａｔｍ％にすることが好まし
い。
着ろう材について詳細に説明する。この封着ろう材は、
Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉからなり、Ｃｕ−Ｔｉ化合物が４０体
積％以下含まれる。このようなろう材の組織は、を図１
の概略図に示すようにＣｕ−Ｔｉ化合物１がＡｇ２およ
びＣｕ３に分散されている。ろう材の組成は、Ａｇ：Ｃ
ｕ：Ｔｉ＝５０〜５９：３３〜４０：１〜１７程度にす
ればよく、特にＡｇおよびＣｕの組成比率は、封着処理
後に微細な共晶組織を形成するために可能な限り共晶組
成に近似させることが好ましい。また、Ｔｉは融点上昇
を起こすために３〜１７ａｔｍ％にすることが好まし
い。
【０００８】前記Ｃｕ−Ｔｉ化合物としては、例えばＣ
ｕＴｉ、Ｃｕ3 Ｔｉ、Ｃｕ4 Ｔｉ、Ｃｕ3 Ｔｉ2 、Ｃｕ
4 Ｔｉ3 等を挙げることができる。前記Ｃｕ−Ｔｉ化合
物の前記ろう材中の量が４０体積％を越えると、リーク
パスとなり得る引け巣が形成される恐れがある。また、
下限は３堆積％にすることがこのましい。濡れ性を改善
する観点から、より好ましい前記ろう材中のＣｕ−Ｔｉ
化合物の量は、５〜２５体積％である。
ｕＴｉ、Ｃｕ3 Ｔｉ、Ｃｕ4 Ｔｉ、Ｃｕ3 Ｔｉ2 、Ｃｕ
4 Ｔｉ3 等を挙げることができる。前記Ｃｕ−Ｔｉ化合
物の前記ろう材中の量が４０体積％を越えると、リーク
パスとなり得る引け巣が形成される恐れがある。また、
下限は３堆積％にすることがこのましい。濡れ性を改善
する観点から、より好ましい前記ろう材中のＣｕ−Ｔｉ
化合物の量は、５〜２５体積％である。
【０００９】次に、本発明の真空気密容器の製造方法に
ついて説明する。図２に示すようにセラミックからなる
筒状の絶縁容器１１の開口端部に金属からなる端板（封
止金具）１２をそれぞれ配置すると共に前記絶縁容器１
１の開口端部と前記封止金具１２の間にＡｇ−Ｃｕ−Ｔ
ｉからなり、Ｃｕ−Ｔｉ化合物が４０体積％以下含まれ
る封着用ろう材１３をそれぞれ介在した後、前記ろう材
１３をＡｇ−Ｃｕ共晶温度を越える温度に加熱すること
により真空気密容器を製造する。
ついて説明する。図２に示すようにセラミックからなる
筒状の絶縁容器１１の開口端部に金属からなる端板（封
止金具）１２をそれぞれ配置すると共に前記絶縁容器１
１の開口端部と前記封止金具１２の間にＡｇ−Ｃｕ−Ｔ
ｉからなり、Ｃｕ−Ｔｉ化合物が４０体積％以下含まれ
る封着用ろう材１３をそれぞれ介在した後、前記ろう材
１３をＡｇ−Ｃｕ共晶温度を越える温度に加熱すること
により真空気密容器を製造する。
【００１０】前記絶縁容器は、例えばアルミナ、窒化珪
素等のセラミックから形成される。前記端板（封止金
具）は、例えばステンレス、鉄、ニッケル合金等の金属
から形成される。
素等のセラミックから形成される。前記端板（封止金
具）は、例えばステンレス、鉄、ニッケル合金等の金属
から形成される。
【００１１】前記Ａｇ−Ｃｕ共晶温度を越える温度での
熱処理温度は、Ａｇ、Ｃｕの組成より最適値を選び、最
終的にＣｕ−Ｔｉ化合物相以外のＡｇ−Ｃｕ相が完全に
溶融する温度にする。また、温度を高くし過ぎるとＣｕ
−Ｔｉ化合物も同時に溶融してＣｕ−Ｔｉ化合物の効果
を発揮できなくなる。例えば、Ａｇ５７．７モル％、Ｃ
ｕ３８．５モル％、Ｔｉ３．８モル％でＴｉを全てＣｕ
4 Ｔｉの形態の化合物にする場合には、Ａｇ−Ｃｕ共晶
温度が１０５３Ｋであるため、熱処理温度を１０６０〜
１１５０Ｋ程度にすることが好ましい。
熱処理温度は、Ａｇ、Ｃｕの組成より最適値を選び、最
終的にＣｕ−Ｔｉ化合物相以外のＡｇ−Ｃｕ相が完全に
溶融する温度にする。また、温度を高くし過ぎるとＣｕ
−Ｔｉ化合物も同時に溶融してＣｕ−Ｔｉ化合物の効果
を発揮できなくなる。例えば、Ａｇ５７．７モル％、Ｃ
ｕ３８．５モル％、Ｔｉ３．８モル％でＴｉを全てＣｕ
4 Ｔｉの形態の化合物にする場合には、Ａｇ−Ｃｕ共晶
温度が１０５３Ｋであるため、熱処理温度を１０６０〜
１１５０Ｋ程度にすることが好ましい。
【００１２】以上説明した本発明に係わるＡｇ−Ｃｕ−
Ｔｉからなり、Ｃｕ−Ｔｉ化合物が４０体積％以下含ま
れる封着ろう材は、Ａｇ−Ｃｕ共晶温度以上に加熱して
も一度に溶融することなく溶解速度の遅いＣｕ−Ｔｉ化
合物で液相を保持する。このため、前記封着ろう材１３
を前記絶縁容器１１の開口端部と封止金具１２に介在さ
せ、Ａｇ−Ｃｕ共晶温度を越える温度に加熱する熱処理
を施すと、その温度がＡｇ−Ｃｕ共晶温度を越えた時点
でＣｕ−Ｔｉ化合物以外のＡｇおよびＣｕがまず溶融す
る。Ｃｕ−Ｔｉ化合物も液相に接している部分から溶融
を開始する。さらに、熱処理するとＣｕ−Ｔｉ化合物以
外の領域が液相になる。ただし、温度を徐々に上げて接
合を行ってもよい。
Ｔｉからなり、Ｃｕ−Ｔｉ化合物が４０体積％以下含ま
れる封着ろう材は、Ａｇ−Ｃｕ共晶温度以上に加熱して
も一度に溶融することなく溶解速度の遅いＣｕ−Ｔｉ化
合物で液相を保持する。このため、前記封着ろう材１３
を前記絶縁容器１１の開口端部と封止金具１２に介在さ
せ、Ａｇ−Ｃｕ共晶温度を越える温度に加熱する熱処理
を施すと、その温度がＡｇ−Ｃｕ共晶温度を越えた時点
でＣｕ−Ｔｉ化合物以外のＡｇおよびＣｕがまず溶融す
る。Ｃｕ−Ｔｉ化合物も液相に接している部分から溶融
を開始する。さらに、熱処理するとＣｕ−Ｔｉ化合物以
外の領域が液相になる。ただし、温度を徐々に上げて接
合を行ってもよい。
【００１３】図３に前記絶縁容器１１の開口端部および
封止金具１２の接合付近の断面図を、図４に液相が生成
した封着部の組織の概念図を示す。図４に示すように溶
解速度の遅い未溶融Ｃｕ−Ｔｉ化合物の粒子１４がＡｇ
−Ｃｕの液相１５中に存在する。Ｃｕ−Ｔｉ化合物から
溶融したＴｉは、熱処理過程において前記開口端部表面
にＴｉ偏析層１６を形成する。また、前記未溶融Ｃｕ−
Ｔｉ化合物の粒子１４の存在により前記液相１５を前記
絶縁容器１１の開口端部に広い面積で保持されるため、
図３に示すように前記開口端部表面に濡れ広がった脚長
の封着部１７を形成できると共に、前記Ｔｉ偏析層１６
を脚長の封着部１７に対応する前記開口端部表面に形成
できる。熱処理を続行することにより５０ｎｍ以上の厚
さのＴｉ偏析層１６を前記開口端部表面に形成する。な
お、リークパスとなり得る引け巣の形成を抑制する観点
から前記Ｃｕ−Ｔｉ化合物を全て液相中に溶融すること
が好ましい。
封止金具１２の接合付近の断面図を、図４に液相が生成
した封着部の組織の概念図を示す。図４に示すように溶
解速度の遅い未溶融Ｃｕ−Ｔｉ化合物の粒子１４がＡｇ
−Ｃｕの液相１５中に存在する。Ｃｕ−Ｔｉ化合物から
溶融したＴｉは、熱処理過程において前記開口端部表面
にＴｉ偏析層１６を形成する。また、前記未溶融Ｃｕ−
Ｔｉ化合物の粒子１４の存在により前記液相１５を前記
絶縁容器１１の開口端部に広い面積で保持されるため、
図３に示すように前記開口端部表面に濡れ広がった脚長
の封着部１７を形成できると共に、前記Ｔｉ偏析層１６
を脚長の封着部１７に対応する前記開口端部表面に形成
できる。熱処理を続行することにより５０ｎｍ以上の厚
さのＴｉ偏析層１６を前記開口端部表面に形成する。な
お、リークパスとなり得る引け巣の形成を抑制する観点
から前記Ｃｕ−Ｔｉ化合物を全て液相中に溶融すること
が好ましい。
【００１４】したがって、絶縁容器１１の開口端部に封
止金具１２を脚長の封着部１７により接合でき、かつ絶
縁容器１１の開口端部と前記封着部１７の界面に５０ｎ
ｍ以上の厚さを有するＴｉ偏析層１６を形成できるた
め、前記絶縁容器１１の開口端部と封止金具１２とが強
固にかつ気密に接合された真空気密容器を製造すること
ができる。
止金具１２を脚長の封着部１７により接合でき、かつ絶
縁容器１１の開口端部と前記封着部１７の界面に５０ｎ
ｍ以上の厚さを有するＴｉ偏析層１６を形成できるた
め、前記絶縁容器１１の開口端部と封止金具１２とが強
固にかつ気密に接合された真空気密容器を製造すること
ができる。
【００１５】
【実施例】以下、本発明の実施例を前述した図面を参照
して詳細に説明する。 （実施例１）まず、Ａｇ５７．７モル％、Ｃｕ３８．５
モル％、Ｔｉ３．８モル％の組成を有する融液を作り、
この融液を徐冷することによりＴｉがＣｕ4 Ｔｉの形態
で含有される厚さ０．２ｍｍのリング状の封着ろう材を
作製した。この封着ろう材は、断面観察等によりＣｕ4
Ｔｉの体積率が２７％であった。つづいて、外径４４ｍ
ｍ、内径３９ｍｍ、高さ５２ｍｍの純度９４％のアルミ
ナ製の筒状絶縁容器の両端面に前記封着ろう材を介して
厚さ０．５ｍｍ、外径３９ｍｍ、高さ５ｍｍのキャップ
状をなすＳＵＳ３０４からなる封止金具を当接させた。
ひきつづき、これらの部材を真空炉に入れ、６×１０-4
Ｐａまで真空引きした後、１０Ｋ／分の昇温速度で１０
９０Ｋまで昇温し、２０分間保持し、そのまま炉冷する
ことにより絶縁容器の両端面に封止金具が封着部に接合
された真空気密容器を製造した。
して詳細に説明する。 （実施例１）まず、Ａｇ５７．７モル％、Ｃｕ３８．５
モル％、Ｔｉ３．８モル％の組成を有する融液を作り、
この融液を徐冷することによりＴｉがＣｕ4 Ｔｉの形態
で含有される厚さ０．２ｍｍのリング状の封着ろう材を
作製した。この封着ろう材は、断面観察等によりＣｕ4
Ｔｉの体積率が２７％であった。つづいて、外径４４ｍ
ｍ、内径３９ｍｍ、高さ５２ｍｍの純度９４％のアルミ
ナ製の筒状絶縁容器の両端面に前記封着ろう材を介して
厚さ０．５ｍｍ、外径３９ｍｍ、高さ５ｍｍのキャップ
状をなすＳＵＳ３０４からなる封止金具を当接させた。
ひきつづき、これらの部材を真空炉に入れ、６×１０-4
Ｐａまで真空引きした後、１０Ｋ／分の昇温速度で１０
９０Ｋまで昇温し、２０分間保持し、そのまま炉冷する
ことにより絶縁容器の両端面に封止金具が封着部に接合
された真空気密容器を製造した。
【００１６】（比較例１）封着ろう材としてＡｇ、Ｃｕ
およびＴｉの箔を実施例１と同様な成分組成になるよう
に積層した積層物を用いた以外、実施例１と同様な方法
により真空気密容器を製造した。
およびＴｉの箔を実施例１と同様な成分組成になるよう
に積層した積層物を用いた以外、実施例１と同様な方法
により真空気密容器を製造した。
【００１７】得られた実施例１および比較例１の真空気
密容器の封着部の形状を調べた。その結果、実施例１の
真空気密容器の封着部は前述した図３に示すような脚長
の形状をなし、かつその組織は微細な共晶であり、リー
クパスとなり得る空隙が認められなかった。これに対
し、比較例１の絶縁容器１１の両端面と封止金具１２と
の間に形成された封着部１８は図５に示すように球根の
ような形状になり、絶縁容器１１の端面との接触面積が
狭いものであった。
密容器の封着部の形状を調べた。その結果、実施例１の
真空気密容器の封着部は前述した図３に示すような脚長
の形状をなし、かつその組織は微細な共晶であり、リー
クパスとなり得る空隙が認められなかった。これに対
し、比較例１の絶縁容器１１の両端面と封止金具１２と
の間に形成された封着部１８は図５に示すように球根の
ような形状になり、絶縁容器１１の端面との接触面積が
狭いものであった。
【００１８】実施例１および比較例１の真空気密容器に
ついて内部の真空気密性を調べた。その結果、実施例１
の真空気密容器はリークが認められなかった。これに対
し、比較例１の真空気密容器はリークによる真空度の低
下が認められた。また、実施例１および比較例１の真空
気密容器の封着部に赤色塗料を塗ってレッドチェックを
行った。その結果、実施例１の真空気密容器は空隙の発
生が認められなかった。これに対し、比較例１の真空気
密容器は絶縁容器と封着部の界面に空隙の発生が認めら
れた。さらに、実施例１および比較例１の真空気密容器
について封止金具を引張って封着部の破面を調べた。そ
の結果、実施例１の真空気密容器では接合界面に空隙の
発生が認められず、Ｔｉ偏析層が２μｍ形成されてい
た。これに対し、比較例１の真空気密容器では接合界面
に空隙の発生が認められた。
ついて内部の真空気密性を調べた。その結果、実施例１
の真空気密容器はリークが認められなかった。これに対
し、比較例１の真空気密容器はリークによる真空度の低
下が認められた。また、実施例１および比較例１の真空
気密容器の封着部に赤色塗料を塗ってレッドチェックを
行った。その結果、実施例１の真空気密容器は空隙の発
生が認められなかった。これに対し、比較例１の真空気
密容器は絶縁容器と封着部の界面に空隙の発生が認めら
れた。さらに、実施例１および比較例１の真空気密容器
について封止金具を引張って封着部の破面を調べた。そ
の結果、実施例１の真空気密容器では接合界面に空隙の
発生が認められず、Ｔｉ偏析層が２μｍ形成されてい
た。これに対し、比較例１の真空気密容器では接合界面
に空隙の発生が認められた。
【００１９】（実施例２）まず、Ａｇ５０．０モル％、
Ｃｕ４１．７モル％、Ｔｉ８．３モル％の組成を有する
融液を作り、この融液を徐冷することによりＴｉがＴｉ
単体およびＣｕ4Ｔｉの形態で含有する厚さ０．３ｍｍ
のリング状の封着ろう材を作製した。この封着ろう材
は、断面観察等によりＣｕ4 Ｔｉの体積率が３３％であ
った。つづいて、外径４４ｍｍ、内径３９ｍｍ、高さ５
２ｍｍの純度９４％のアルミナ製の筒状絶縁容器の両端
面に前記封着ろう材を介して厚さ０．５ｍｍ、外径３９
ｍｍ、高さ５ｍｍのキャップ状をなすＳＵＳ３０４から
なる封止金具を当接させた。ひきつづき、これらの部材
を真空炉に入れ、６×１０-4Ｐａまで真空引きした後、
１０Ｋ／分の昇温速度で１１１０Ｋまで昇温し、２０分
間保持し、そのまま炉冷することにより絶縁容器の両端
面に封止金具が封着部に接合された真空気密容器を製造
した。
Ｃｕ４１．７モル％、Ｔｉ８．３モル％の組成を有する
融液を作り、この融液を徐冷することによりＴｉがＴｉ
単体およびＣｕ4Ｔｉの形態で含有する厚さ０．３ｍｍ
のリング状の封着ろう材を作製した。この封着ろう材
は、断面観察等によりＣｕ4 Ｔｉの体積率が３３％であ
った。つづいて、外径４４ｍｍ、内径３９ｍｍ、高さ５
２ｍｍの純度９４％のアルミナ製の筒状絶縁容器の両端
面に前記封着ろう材を介して厚さ０．５ｍｍ、外径３９
ｍｍ、高さ５ｍｍのキャップ状をなすＳＵＳ３０４から
なる封止金具を当接させた。ひきつづき、これらの部材
を真空炉に入れ、６×１０-4Ｐａまで真空引きした後、
１０Ｋ／分の昇温速度で１１１０Ｋまで昇温し、２０分
間保持し、そのまま炉冷することにより絶縁容器の両端
面に封止金具が封着部に接合された真空気密容器を製造
した。
【００２０】（比較例２）封着ろう材として実施例１と
同様な成分組成でアモルファス状態のＡｇ、Ｃｕおよび
Ｔｉからなるものを用いた以外、実施例１と同様な方法
により真空気密容器を製造した。なお、前記アモルファ
ス状態の封着ろう材中にはＴｉがＣｕ4 Ｔｉの形態で存
在していなかった。
同様な成分組成でアモルファス状態のＡｇ、Ｃｕおよび
Ｔｉからなるものを用いた以外、実施例１と同様な方法
により真空気密容器を製造した。なお、前記アモルファ
ス状態の封着ろう材中にはＴｉがＣｕ4 Ｔｉの形態で存
在していなかった。
【００２１】得られた実施例２および比較例２の真空気
密容器の封着部の形状を調べた。その結果、実施例２の
真空気密容器の封着部は前述した図３に示すような脚長
の形状をなし、かつその組織は一部実溶融のＣｕ−Ｔｉ
化合物が存在するものの、リークパスとなり得る空隙が
認められなかった。これに対し、比較例２の真空気密容
器の封着部は前述した図５と同様に球根のような形状に
なり、絶縁容器の端面との接触面積が狭いものであっ
た。
密容器の封着部の形状を調べた。その結果、実施例２の
真空気密容器の封着部は前述した図３に示すような脚長
の形状をなし、かつその組織は一部実溶融のＣｕ−Ｔｉ
化合物が存在するものの、リークパスとなり得る空隙が
認められなかった。これに対し、比較例２の真空気密容
器の封着部は前述した図５と同様に球根のような形状に
なり、絶縁容器の端面との接触面積が狭いものであっ
た。
【００２２】実施例２および比較例２の真空気密容器に
ついて内部の真空気密性を調べた。その結果、実施例２
の真空気密容器はリークが認められなかった。これに対
し、比較例２の真空気密容器はリークによる真空度の低
下が認められた。また、実施例２および比較例２の真空
気密容器の封着部に赤色塗料を塗ってレッドチェックを
行った。その結果、実施例２の真空気密容器はクラック
の発生が認められなかった。これに対し、比較例２の真
空気密容器は絶縁容器と封着部の界面にクラックの発生
が認められた。さらに、実施例２および比較例２の真空
気密容器について封止金具を引張って封着部の破面を調
べた。その結果、実施例２の真空気密容器では接合界面
に空隙の発生が認められず、Ｔｉ偏析層が３μｍ形成さ
れていた。これに対し、比較例２の真空気密容器では接
合界面に空隙の発生が認められた。
ついて内部の真空気密性を調べた。その結果、実施例２
の真空気密容器はリークが認められなかった。これに対
し、比較例２の真空気密容器はリークによる真空度の低
下が認められた。また、実施例２および比較例２の真空
気密容器の封着部に赤色塗料を塗ってレッドチェックを
行った。その結果、実施例２の真空気密容器はクラック
の発生が認められなかった。これに対し、比較例２の真
空気密容器は絶縁容器と封着部の界面にクラックの発生
が認められた。さらに、実施例２および比較例２の真空
気密容器について封止金具を引張って封着部の破面を調
べた。その結果、実施例２の真空気密容器では接合界面
に空隙の発生が認められず、Ｔｉ偏析層が３μｍ形成さ
れていた。これに対し、比較例２の真空気密容器では接
合界面に空隙の発生が認められた。
【００２３】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明によればセ
ラミックからなる絶縁容器の開口端部への濡れ性が良好
な真空気密容器用封着ろう材を提供できる。本発明によ
れば、セラミックからなる絶縁容器の開口端部と金属か
らなる端板とを濡れ広がった脚長のろう材および前記開
口端部表面に形成したＴｉ偏析層により強固により封着
することができ、絶縁容器の開口端部と端板と気密に接
合された信頼性の高い真空気密容器の製造方法を提供す
ることができる。
ラミックからなる絶縁容器の開口端部への濡れ性が良好
な真空気密容器用封着ろう材を提供できる。本発明によ
れば、セラミックからなる絶縁容器の開口端部と金属か
らなる端板とを濡れ広がった脚長のろう材および前記開
口端部表面に形成したＴｉ偏析層により強固により封着
することができ、絶縁容器の開口端部と端板と気密に接
合された信頼性の高い真空気密容器の製造方法を提供す
ることができる。
【図１】本発明に係わる封着ろう材の組織を示す模式
図。
図。
【図２】本発明の真空気密容器の接合前の状態を示す断
面図。
面図。
【図３】図２の真空気密容器の接合後の状態を示す要部
断面図。
断面図。
【図４】図２の封着部の組織を示す模式図。
【図５】比較例１により製造された真空気密容器の接合
後の状態を示す要部断面図。
後の状態を示す要部断面図。
１…Ｃｕ−Ｔｉ化合物、 ２…Ａｇ、 ３…Ｃｕ、 １１…絶縁容器、 １２…封止金具、 １６…Ｔｉ偏析層、 １７…封着部。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｈ０１Ｈ 33/66 Ｈ０１Ｈ 33/66 Ｆ (72)発明者 滝川 りか 東京都府中市東芝町１番地 株式会社東芝 府中工場内 (72)発明者 丹羽 昭次 東京都府中市晴見町２丁目24番地の１ 東 芝エフエーシステムエンジニアリング株式 会社内
Claims (2)
- 【請求項１】 Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉからなり、Ｃｕ−Ｔｉ
化合物が４０体積％以下含まれることを特徴とする真空
気密容器用封着用ろう材。 - 【請求項２】 セラミックからなる絶縁容器の開口端部
にＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉからなり、Ｃｕ−Ｔｉ化合物が４０
体積％以下含まれる封着用ろう材を介して金属からなる
端板を当接させ、前記ろう材をＡｇ−Ｃｕ共晶温度を越
える温度で前記ろう材が接する前記絶縁容器表面に厚さ
５０ｎｍ以上のＴｉ偏析層が形成されるまで加熱処理し
て前記絶縁容器に前記端板を封着することを特徴とする
真空気密容器の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05476396A JP3512940B2 (ja) | 1996-03-12 | 1996-03-12 | 真空気密容器用封着ろう材および真空気密容器の製造方法 |
| US08/814,360 US5916520A (en) | 1996-03-12 | 1997-03-11 | Brazing fillers for sealing vacuum-tight vessels, vacuum-tight vessels and method for manufacturing vacuum-tight vessels |
| CN97100854A CN1076649C (zh) | 1996-03-12 | 1997-03-12 | 真空气密容器用焊封钎焊料,真空气密容器及其制造方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05476396A JP3512940B2 (ja) | 1996-03-12 | 1996-03-12 | 真空気密容器用封着ろう材および真空気密容器の製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09249463A true JPH09249463A (ja) | 1997-09-22 |
| JP3512940B2 JP3512940B2 (ja) | 2004-03-31 |
Family
ID=12979820
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP05476396A Expired - Fee Related JP3512940B2 (ja) | 1996-03-12 | 1996-03-12 | 真空気密容器用封着ろう材および真空気密容器の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
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| JP (1) | JP3512940B2 (ja) |
| CN (1) | CN1076649C (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011051015A (ja) * | 2009-06-15 | 2011-03-17 | Schneider Electric Industries Sas | 反応性ろう付によるアセンブリ方法及びこの方法を用いて構成した真空カートリッジ |
| WO2017138639A1 (ja) * | 2016-02-12 | 2017-08-17 | 国立大学法人大阪大学 | 接合材、接合材の製造方法、接合構造体の作製方法 |
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| DE102011005665A1 (de) * | 2011-03-16 | 2012-09-20 | Endress + Hauser Gmbh + Co. Kg | Keramische Druckmesszelle und Verfahren zu ihrer Herstellung |
| DE102012110152A1 (de) * | 2012-07-11 | 2014-05-15 | Endress + Hauser Gmbh + Co. Kg | Verfahren zum Fügen von Keramikkörpern mittels eines Aktivhartlots, Baugruppe mit mindestens zwei miteinander gefügten Keramikkörpern, insbesondere Druckmesszelle |
| DE102012106236A1 (de) * | 2012-07-11 | 2014-01-16 | Endress + Hauser Gmbh + Co. Kg | Verfahren zum Fügen von Keramikkörpern mittels eines Aktivhartlots, Baugruppe mit mindestens zwei miteinander gefügten Keramikkörpern, insbesondere Druckmesszelle |
| CN107234368B (zh) * | 2017-07-31 | 2019-11-12 | 中国工程物理研究院材料研究所 | 一种活性钎料及制备方法、利用活性钎料钎焊蓝宝石与无氧铜的方法 |
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|---|---|---|---|---|
| JPS6182996A (ja) * | 1984-09-29 | 1986-04-26 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | 複合ろう材の製造方法 |
| DE3888380T2 (de) * | 1987-04-02 | 1994-10-13 | Toshiba Kawasaki Kk | Luftdichter Keramikbehälter. |
| US4883217A (en) * | 1989-03-17 | 1989-11-28 | Gte Laboratories Incorporated | Method of bonding a ceramic article to a metal article |
| JPH0647579A (ja) * | 1992-04-13 | 1994-02-22 | Mitsubishi Materials Corp | 活性Ａｇろう材 |
| JPH06166165A (ja) * | 1992-12-01 | 1994-06-14 | Mitsumura Insatsu Kk | 印刷機 |
| US5407119A (en) * | 1992-12-10 | 1995-04-18 | American Research Corporation Of Virginia | Laser brazing for ceramic-to-metal joining |
| JPH06183852A (ja) * | 1992-12-17 | 1994-07-05 | Nippon Cement Co Ltd | 酸化ベリリウムセラミックスと金属との接合方法 |
-
1996
- 1996-03-12 JP JP05476396A patent/JP3512940B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1997
- 1997-03-11 US US08/814,360 patent/US5916520A/en not_active Expired - Fee Related
- 1997-03-12 CN CN97100854A patent/CN1076649C/zh not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011051015A (ja) * | 2009-06-15 | 2011-03-17 | Schneider Electric Industries Sas | 反応性ろう付によるアセンブリ方法及びこの方法を用いて構成した真空カートリッジ |
| WO2017138639A1 (ja) * | 2016-02-12 | 2017-08-17 | 国立大学法人大阪大学 | 接合材、接合材の製造方法、接合構造体の作製方法 |
| JP2017140639A (ja) * | 2016-02-12 | 2017-08-17 | 国立大学法人大阪大学 | 接合材、接合材の製造方法、接合構造体の作製方法 |
| US11273525B2 (en) | 2016-02-12 | 2022-03-15 | Osaka University | Bonding material, method for producing bonding material, and method for producing bonding structure |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5916520A (en) | 1999-06-29 |
| JP3512940B2 (ja) | 2004-03-31 |
| CN1161265A (zh) | 1997-10-08 |
| CN1076649C (zh) | 2001-12-26 |
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