JP3505274B2 - ハロゲン化銀写真感光材料 - Google Patents
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Description
真感光材料に関し、更に詳しくは、保存した後の写真性
能の変動が少なく撮影した後、現像処理までの写真性能
の変動が少ない感光材料に関するものである。また、カ
ブリの発生が少ないハロゲン化銀感光材料に関するもの
である。
高感度であることが要望されるとともに感光材料製造後
の保存による写真性の変動、および撮影後、現像処理ま
での写真性の変動が小さいことが望まれる。撮影後、現
像処理までの写真性変動のうち、潜像補力防止について
は、特開昭59−162546号に活性ビニル基を有す
る硬化剤とトリアジン系化合物との併用による方法が開
示されている。しかし、上記の方法では防止効果が十分
ではなく、更なる改良が望まれていた。一方、フルカラ
ー感光材料においては、異る分光感度を有する複数の乳
剤を用い重層構成としてフルカラー写真の目的を達成し
ている。使用される乳剤はかなり改良されたものの潜像
のカブリや補力、退行が起こり必ずしも十分ではない。
これらの保存性改良に例えば2−ヒドロキシアミノ−
1,3,5−トリアジン類が有効である。しかしなが
ら、各層で使用されている前述の保存性改良剤は、各々
の乳剤によって異なる。このため、最近ではむしろ特定
の層の乳剤の潜像保存性を改良する方法に対する要望が
強い。
5−トリアジン類は、拡散するものが多く、目的とする
層以外の層の乳剤にも作用してしまう欠点がある。一
方、米国特許第4,339,515号、同4,330,
606号、特開昭59−198453号、特開平3−2
93666号に特定の構造を有するヒドロキサム酸類が
開示されているが、本願とは使用目的が異なり、しか
も、潜像保存性改良効果および特定の層の乳剤のみに作
用させる点では不十分であった。そのため目的とする層
のみの潜像の保存性を大巾に改良する方法の開発が強く
要望されていた。
および潜像の安定性を改良する方法を提供するものであ
る。上記の問題を解決するため、本発明者等は、製造さ
れた乳剤の保存性および潜像の保存性を改良する方法に
ついて鋭意研究を行った。特に炭素数および置換基の種
類について種々検討した結果、特定の置換基数や炭素数
を有する全く新規なN−アルキルヒドロキサム酸系の化
合物を見い出すに至った。更に前記化合物を、ハロゲン
化銀感光材料に添加することによって、形成色素の色相
を変化させたり、カプラーの色素形成速度に影響を与え
たり、カプラーや形成色素の分解を促進したり、膜強度
を悪化させたり、さらには乳剤をカブラせたりすること
なしに本発明の目的を達成できることがわかった。又、
本発明に用いる化合物のうち一般式(III)で表わされ
る化合物は、過去に知られていない全く新規な化合物で
ある。この化合物は本発明者らの研究によってのみ、そ
の写真的有用性が判明したものである。
ン化銀乳剤の保存性および潜像の保存性を改良する効果
の高い化合物を用いた潜像保存性改良方法を提供するこ
とである。本発明の他の目的は、特定の層のみの潜像の
保存性を改良する化合物を用いた潜像保存性改良方法を
提供することである。本発明の他の目的は、添加するこ
とで種々の写真性へ悪作用を与えない潜像の保存性を改
良する化合物を用いた潜像保存性改良方法を提供するこ
とである。
(1)、(2)によって達成された。(1) 支持体上に、少なくとも1層の感光性ハロゲン
化銀乳剤層を有するハロゲン化銀写真感光材料におい
て、該ハロゲン化銀感光材料が下記一般式(I)で表わ
される化合物の少なくとも1種を含有することを特徴と
するハロゲン化銀写真感光材料。
〜6の置換又は無置換のアルキル基を表わす。R2は炭
素数20以上の分岐アルキル基、炭素数17以上の直鎖
又は分岐アルケニル基、および少なくとも1つのアルコ
キシカルボニル基、アルケノキシカルボニル基、アリー
ルオキシカルボニル基、カルバモイル基、アシル基、ア
ルコキシ基、アルキルチオ基、アリールチオ基、アルキ
ルもしくはアリールスルホニル基、アリール基又はヘテ
ロ環基から選択される基を置換基として有する炭素数の
総和が12以上の置換アルキルもしくは、置換アルケニ
ル基を表わす。(2) 一般式(I)で表わされる化合物が下記一般式
(II)で表わされる化合物であることを特徴とする上記
(1)のハロゲン化銀写真感光材料。
置換又は無置換のアルキル基を表わし、Ra、Rb、
Rc、Rdは各々独立に、水素原子、炭素数1〜18の置
換もしくは無置換のアルキル基又は炭素数2〜18の置
換もしくは無置換のアルケニル基を表わし、Xは−OR
6又は−N(R6)(R7)を表わす。R6又はR7は、各々
独立に同じでも異なってもよく、水素原子又は炭素数1
〜22の置換もしくは無置換のアルキル基、炭素数2〜
22の置換もしくは無置換のアルケニル基、又は炭素数
6〜22のアリール基を表わす。
る。式(I)中、R1 は置換又は無置換のアルキル基を
表わす。R1 は無置換でも置換基によって置換されてい
てもよい。R1 は好ましくは、炭素数1〜6である。そ
の好ましい具体例を挙げると、メチル、エチル、n−プ
ロピル、イソプロピル、n−ブチル、sec −ブチル、t
−ブチル、n−ペンチル、イソペンチル、ネオペンチ
ル、n−ヘキシル、である。
えばアルキル基、アルケニル基、アリール基、ヘテロ環
基、ハロゲン原子、アルコキシ基、アリールオキシ基、
アルキルチオ基、アリールチオ基、シアノ基、ニトロ
基、アルコキシカルボニル基、アリールオキシカルボニ
ル基、ヒドロキシル基、アシル基、アシルオキシ基、ア
ルキル又はアリールスルホニル基、アシルアミノ基、ア
ルキル又はアリールスルホンアミド基などが挙げられ、
具体例を挙げると2−クロロエチル、2−メトキシエチ
ル、2−シアノエチル、2−エトキシカルボニルエチ
ル、3−メチルチオプロピル、2−アセチルアミノエチ
ル、3−ヒドロキシプロピル、2−アセチルオキシエチ
ル、3−クロロエチル、3-メトキシエチルアリル、プレ
ニルである。R1 は無置換アルキル基が好ましく、メチ
ル基が特に好ましい。
アルキル基、炭素数17以上の直鎖又は分岐アルケニル
基、および少なくとも1つのアルコキシカルボニル基、
アルケノキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル
基、カルバモイル基、アシル基、アルコキシ基、アルキ
ルチオ基、アリールチオ基、アルキルもしくはアリール
スルホニル基、アリール基又はヘテロ環基から選択され
る基を置換基として有する炭素数の総和が12以上の置
換アルキルもしくは、置換アルケニル基を表わす。
しい実施態様のひとつは、R2 が無置換のアルキル基で
ある。
ル基としては炭素数20以上60以下の分岐アルキル基
が好ましい。その具体例としては、下記の構造が例とし
て挙げられる。
炭素数17以上60以下の直鎖又は分岐アルケニル基で
ある。その具体例としては、1−オクタデセニル、2−
オクタデセニルが挙げられる。
少なくとも1つの置換基によって置換された炭素数の総
和が12以上60以下のアルキル基又はアルケニル基で
ある。このときアルキル基に置換する置換基としては、
アルコキシカルボニル基、アルケノキシカルボニル基、
アリールオキシカルボニル基、カルバモイル基、アシル
基、アルコキシ基、アルキルチオ基、アリールチオ基、
アルキルもしくはアリールスルホニル基、アリール基又
はヘテロ環基が好ましい。
キシ基、アルコキシカルボニル基、アリールオキシカル
ボニル基、カルバモイル基、アミノ基(アニリノ基を含
む)が好ましい。その具体例を以下に挙げる。アルコキ
シ基(炭素数1〜22。例えばメトキシ、エトキシ、n
−プロポキシ、イソプロポキシ、n−ブトキシ、n−ペ
ントキシ、n−ヘキシルオキシ、n−オクチルオキシ、
ステアリルオキシ、ドデシルオキシ、エイコシルオキ
シ、ドコシルオキシ、オレイルオキシ)。アルコキシ基
としては更に日本化学工業(株)製の商品名ファインオ
キソコール、140、1600、1800、180、1
80N、2000、2600の高級アルコールがら誘導
されるアルコキシ基も具体例に挙げられる。
ばフェノキシ、p−メトキシフェノキシ、m−オクチル
オキシフェノキシ、o−クロロフェノキシ、2,4−ジ
−t−オクチルフェノキシ)。アルコキシカルボニル基
(炭素数2〜23。例えばメトキシカルボニル、エトキ
シカルボニル、n−ブトキシカルボニル、イソプロポシ
キカルボニル、t−ブトキシカルボニル、n−オクチル
オキシカルボニル、n−ドデシルオキシカルボニル、ペ
ンタデシルオキシカルボニル、ステアリルオキシカルボ
ニル、オレイルオキシカルボニル、ドコシルオキシカル
ボニル)。更にアルコキシカルボニル基としては、日本
化学工業(株)製の商品名ファインオキソコール、14
0、1600、1800、180、180N、200
0、2600の各高級アルコールから誘導されるアルコ
キシカルボニル基も具体例に挙げられる。
17。例えばフェノキシカルボニル、p−エトキシフェ
ノキシカルボニル、m−ドデシルオキシフェノキシカル
ボニル、o−フロロフェノキシカルボニル、2,4−ジ
−t−オクチルフェノキシカルボニル)。カルバモイル
基(炭素数3〜37。例えばジメチルカルバモイル、ジ
エチルカルバモイル、ジオクチルカルバモイル、ジステ
アリルカルバモイル、ジオレイルカルバモイル、ビス−
(2−エチルヘキシル)カルバモイル、ステアリルオキ
シプロピルカルバモイル)、アミノ基(炭素数1〜2
2。例えばオクチルアミノ、ジオクチルアミノ、ステア
リルアミノ、ジステアリルアミノ、オレイルアミノ、ジ
オレイルアミノ、メチルアミノ、アニリノ)
化合物の好ましい構造は、R1 が炭素数1〜6の置換又
は無置換のアルキルであり、R2 が下記一般式(I−
A)で表わされるものである。
アルキレン基又はアルケニレン基であり、R4 は炭素数
1〜30の置換又は無置換のアルキル基又はアルケニル
基、炭素数6〜20の置換又は無置換のアリール基、炭
素数2〜20の置換又は無置換のヘテロ環基を表わす。
Lは−CO−、−SO2 −、−O−、−S−、−COO
−、−CON(R5)−を表わす。R5 は水素原子又は炭
素数1〜18の置換又は無置換のアルキル基を表わす。
ただし、Lが−O−を表わすとき、R4 は炭素数1〜4
0の置換又は無置換のアルキル基である。R3 、L、R
4 の炭素数の合計は12以上が好ましい。
キレン基又はアルケニレン基を表わすが、好ましくは
1,2−エチレン基、1,3−プロピレン基および置換
1,2−エチレン基が好ましい。R3 の具体例を挙げ
る。
又は無置換のアルキル基又はアルケニル基が好ましい。
その中でも炭素数6〜22の置換又は無置換のアルキル
基又はアルケニル基が更に好ましい。Lは−CO−、−
O−、−SO2 −、−S−、−COO−、−CON(R
5)−を表わす。その中でもLは−O−、−CO−O−、
−CO−NR5 −が好ましい。
ボニル基、アルケノキシカルボニル基、アリールオキシ
カルボニル基、カルバモイル基、アシル基、アルコキシ
基、アルキルチオ基、アリールチオ基、アルキルもしく
はアリールスルホニル基、又はアリール基を表わすのが
好ましい。R4 、L、R3 の炭素数の合計は12以上6
0以下が好ましい。
最も好ましいものは、下記一般式(II)で表わされる化
合物である。
換又は無置換のアルキル基を表わし、Ra 、Rb 、
Rc 、Rd は各々独立に同じでも異なっていてもよく、
水素原子、炭素数1〜18の置換もしくは無置換のアル
キル基又は、炭素数2〜18の置換もしくは無置換のア
ルケニル基を表わし、Xは−OR6 又は−N(R6 )
(R7 )−を表わし、R6 及びR7 はそれぞれ独立に水
素原子、炭素数1〜22の置換もしくは無置換のアルキ
ル基、炭素数2〜22の置換もしくは無置換のアルケニ
ル基、又は炭素数6〜22の置換もしくは無置換のアリ
ール基を表わす。R1 はメチル基、エチル基またはn−
ヘキシル基が好ましい。Ra 、Rb 、Rc 、Rd はすべ
て水素原子又はRa 、Rb 、Rc 、Rd のうち少なくと
も1つは炭素数5〜18のアルキル又はアルケニル基で
あるものが好ましく、そのとき、他は水素原子が好まし
い。R6 は炭素数6〜22のアルキル基又はアルケニル
基が好ましい。ただし、Ra 、Rb 、Rc 、Rd がすべ
て水素原子のときは、R6は炭素数が14以上が好まし
い。R7 は炭素数6〜18のアルキル基が好ましい。X
は−OR6 の方が−NR6 R7 より好ましい。
造は、Ra が炭素数12〜18のアルケニル基又はアル
キル基であり、Rb 、Rc 、Rd が水素原子であり、R
1 がメチル基、エチル基またはn−ヘキシル基であり、
Xが−OR6 であり、R6 が炭素数12〜18のアルキ
ル基又はアルケニル基のものである。
しい構造は、Rcが炭素数12〜18のアルケニル基又
はアルキル基であり、Ra、Rb、Rdが水素原子であ
り、R1がメチル基、エチル基またはn−ヘキシル基で
あり、Xが−OR6であり、R6が炭素数12〜18のア
ルキル基又はアルケニル基のものである。一般式(II)
の中で他の1つの最も好ましい構造は、Ra、Rb、
Rc、Rdがすべて水素原子であり、R1がメチル基、エ
チル基またはn−ヘキシル基であり、XがOR6であ
り、R6が炭素数12〜18のアルキル基又はアルケニ
ル基のものである。上述の本発明に用いられる化合物中
でも最も好ましいものはRa、Rb、Rc、Rdが全て水素
原子であり、R6がミリスチル基、パルミチル基、また
はステアリル基でありR1がメチル基、エチル基または
n−ヘキシル基の場合である。
量が250以上が好ましく、300以上が更に好まし
く、330以上が最も好ましい。
中を拡散しない観点から水に実質的に不溶であることが
必要である。なお、水に対して実質的に不溶とは水に対
する25℃における溶解度が5%以下のものであるが、
好ましくは1%以下である。
原料が(例えば後述する酸無水物やアルコール)が異性
体や同族体の混合物としてのみ入手が可能な場合があ
る。そのため、本発明に用いられる化合物は異性体や同
族体の混合物として合成を行った方が製造が簡単な場合
がある。このとき、本発明に用いられる化合物は混合物
としてハロゲン化銀感光材料へ添加されることが好まし
い。
示する。ただし、これによって本発明が制限されるもの
ではない。
的合成法について説明する。本発明に用いられる化合物
は、対応するカルボン酸クロリドとN−アルキルヒドロ
キシルアミンとを縮合して得られる。カルボン酸クロリ
ドは、対応するカルボン酸が入手容易である場合は、カ
ルボン酸を塩化チオニルやオキザリルクロリドで処理す
ることによって容易に得ることができる。又、複雑なカ
ルボン酸の場合には、それぞれに応じた合成法によって
カルボン酸を合成した後、塩化チオチルやオキザリルク
ロリドで処理することによって得ることができる。カル
ボン酸は、以下の合成例に準じて合成できる。一方、N
−アルキルヒドロキシルアミンは、アルキルがメチル基
であるものは市販されている。他のものについては下記
の方法により合成することができる。
アセトキシムに変換した後、アルキル化剤と反応させ、
N−アルキル体(ニトロン)を合成する。その後酸処理
を行いアセトンを脱離させてN−アルキルヒドロキシル
アミンを得る。
下に示し、本発明を更に詳しく説明する。
ハク酸50gを300mlの三口フラスコに入れ、120
℃で6時間反応させた。そこへ酢酸エチル50mlを加え
晶析した。得られた結晶を減圧濾過により濾取し、酢酸
エチルで洗浄した。結晶を風乾することによって165
gの中間体Aを得た。(収率89.1%) 中間体A30gと塩化メチレン30mlを200mlの三
口フラスコに入れ、攪拌しながらジメチルホルムアミド
1mlを加えた。内温20℃にてオキザリルクロリド1
2.3gを30分間かけて滴下後、さらに1時間反応さ
せた。アスピレーターにて残存したオキザリルクロリド
と塩化メチレンを減圧留去することによって中間体Bを
得た。得られた中間体Bをそのまま次工程で用いた。 1.0リットルの三口フラスコに水酸化ナトリウム
2.40gと水100mlを加え溶解した後、氷冷した。
内温10℃で窒素気流下、N−メチルヒドロキシルアミ
ン塩酸塩5.0gを加えた後、さらに炭酸水素ナトリウ
ム10.1gおよび酢酸エチル100mlを加えた。激し
く攪拌しながら内温5〜10℃に保ち、中間体B25g
と酢酸エチル200mlの混合物を30分かけて滴下し
た。2時間反応させた後、反応液を50℃に昇温し分液
を行った。有機層を2回水洗し、硫酸マグネシウムで乾
燥した。濾過後エバポレーターで溶媒を減圧留去した粗
生成物をシリカゲルカラムクロマトグラフィー(酢酸エ
チル:ヘキサン=1:10)にて精製し、化合物1を1
9.1g得た。(収率79.8%)
とオクタデカノール232gを1.0リットルの三口フ
ラスコに入れ、80℃で9時間反応させた。60℃に冷
却した後、アセトニトリル300mlを加えて室温まで放
冷することによって晶析した。これに、アセトニトリル
200mlを加えて減圧濾過し、得られた結晶をアセトニ
トリルでよく洗浄後、アセトニリトルで再結晶すること
により中間体C、中間体Dの混合物を511g得た。
(収率96.0%)
チレン200mlを1.0リットルの三口フラスコに入
れ、ジメチルホルムアミド2.0mlを加えた。この混合
液に20℃にてオキザリルクロリド53.2gを30分
かけて滴下した。さらに2時間反応させた後、アスピレ
ーターで残存したオキザリルクロリドと塩化メチレンを
減圧留去することにより中間体C、Dの酸クロリド体を
得た。得られた酸クロリド体はそのまま次工程で用い
た。 N−メチルヒドロキサム酸塩酸塩29.4g、水酸化
ナトリウム14.1g、炭酸水素ナトリウム59.1
g、中間体C、Dの酸クロリド体、上記の全量、水5
00ml、酢酸エチル900mlを用いて、合成例1のと
全く同様に反応を行ったところ、化合物21、22の混
合物の結晶を得た。シリカゲルカラムクロマトグラフィ
ーを用いて分離することにより、目的とする化合物21
を70g、化合物22を25gそれぞれ得た。
33.6g、アセトニトリル100mlを三口フラスコに
入れ、40℃で1時間反応させた。水を加え酢酸エチル
で抽出し有機層を2回水洗し、硫酸マグネシウムで乾燥
後、濃縮し、油状の中間体Eを106g得た。得られた
Eは、そのまま次工程で用いた。(2) 中間体E50g、塩化メチレン100ml、ジメ
チルホルムアミド0.2mlを三口フラスコに入れ攪拌し
た。室温化塩化チオニル19.2g滴下し40℃で30
分反応させた。アスピレーターで残存した塩化チオニル
と塩化メチレンを減圧留去し、中間体Fを52.7g得
た。(3) 水200ml、水酸化ナトリウム6.1g、N−
メチルヒドロキシルアミン塩酸塩12.8gを窒素ガス
雰囲気下攪拌した。次に、N−メチルヒドロキシルアミ
ン12.8g、炭酸水素ナトリウム25.7g、酢酸エ
チル200mlを加えた。氷冷下、中間体F42.7gを
塩化メチレン50mlに溶解したものを滴下した。30分
反応した後、40℃まで昇温し、分液を行った。有機層
を2回水洗した後、減圧濃縮を行い化合物36の粗生成
物を得た。シリカゲルカラムクロマトグラフィーにて精
製し、精製物39.2gを得た。本発明に用いられる化
合物1〜56は、前述の合成法に準じて容易に合成する
ことができる。
値について記す。代表的な化合物に記す。 化合物4 外 観 白色結晶 融 点 68〜69℃ NMRスペクトル (300MHz) δ(CDCl3):0.90(3H, d, J6)、1.27(22H, bs) 、1.61
(2H, d.t, J1 12, J26)、2.61(2H, bs)、2.70(2H, b
s)、3.24(1.5H, bs)、3.40(1.5H, bs)、4.08(2H,t, J
6)、8.10(1H, bs)化合物21 外 観 ワックス状固体 融 点 52℃ NMRスペクトル (300MHz) δ(CDCl3):0.90(6H, t, J6)、1.30(56H, bs) 、1.61
(2H, t, J6) 、1.99(2H, d.d, J112, J2 6)、2.10(1H,
m) 、2.32(1H, m) 、2.51(1H, m) 、2.73(1H,m)、3.00
(1H, bs)、3.23(1.5H, bs)、3.42(1.5H, bs)、4.03(2H,
t, J6) 、5.30(1H, m) 、5.50(1H, d.t, J116, J
2 6)、8.12(1H, bs) 化合物22 外 観 白色結晶 融 点 68℃ NMRスペクトル (300MHz) δ(CDCl3):0.89(6H, t, J6)、1.27(56H, bs) 、1.62
(2H, t, J6) 、1.98(2H, d.d, J112, J2 6)、2.32(3H,
m) 、2.69(1H, m) 、3.01(1H, bs)、3.21(1.5H, bs)、
3.34(1.5H,bs)、4.08(2H, m) 、5.30(1H, d.t, J1 16,
J2 6)、5.49(1H, d.t, J1 16, J2 6)、8.10(1H, bs)
(2H, t, J6) 、1.99(2H, d.d, J1 12, J2 6)、2.10(1H,
m) 、2.32(1H, m) 、2.51(1H, m) 、2.73(1H,m)、3.00
(1H, bs)、3.23(1.5H, bs)、3.42(1.5H, bs)、4.03(2H,
t, J6) 、5.30(1H, m) 、5.50(1H, d.t, J1 16, J
2 6)、8.12(1H, bs)
(2H, t, J6) 、1.99(2H, d.d, J1 12, J2 6)、2.10(1H,
m) 、2.32(1H, m) 、2.51(1H, m) 、2.73(1H,m)、3.00
(1H, bs)、3.23(1.5H, bs)、3.42(1.5H, bs)、4.03(2H,
t, J6) 、5.30(1H, m) 、5.50(1H, d.t, J1 16, J
2 6)、8.12(1H, bs) その他の化合物についても、NMRスペクトル又はmass
スペクトルによって構造を確認した。化合物14、1
6、17、18、19、20、23、24、25、2
6、27、34は油状物であった。
に制限はないが、感光性ハロゲン化銀乳剤層に添加する
場合は添加層のAg1モルに対し1.0×10−4〜
1.0×10−1モルの範囲が好ましく、1.0×10
−3〜5.0×10−2の範囲がさらに好ましい。非感
光性層に添加する場合には1×10−6〜3×10−4
mol/m2が好ましく、1×10−5〜1×10−4mol/m
2がさらに好ましい。
媒(例えばメタノール、エタノール、アセトンのよう
な)に溶解して添加しても良いし、乳化分散によりカプ
ラー等と共乳化して添加してもよい。更に乳剤調製時に
あらかじめ添加してもよいが、乳化分散により添加する
方法が最も好ましい。
に特に制限はないが、ハロゲン化銀乳剤層に添加するこ
とが好ましく、赤感光性層および/あるいは緑感光性層
に添加することがさらに好ましい。
ネガフィルム、スライド用もしくはテレビ用のカラー反
転フィルム、カラーペーパー、カラーポジフィルムおよ
びカラー反転ペーパーのような種々のカラー感光材料に
適用することができる。また、特公平2-32615 、実公平
3-39784 に記載されているレンズ付きフイルムユニット
用に好適である。さらに、熱現像を用いた拡散転写方式
カラー写真、オートポジ乳剤を用いた拡散転写写真、お
よびオートポジ乳剤を用いた湿式反転カラーコピー材料
に適用できる。また、黒白のネガフィルム、マイクロフ
ィルム、X−レイフィルムなどの黒白感光材料に適用す
ることができる。好ましくは一般用のカラー及び黒白撮
影用感光材料である。
は、支持体上に少なくとも1層の感光性層が設けられて
いればよい。典型的な例としては、支持体上に、実質的
に感色性は同じであるが感光度の異なる複数のハロゲン
化銀乳剤層から成る感光性層を少なくとも1つ有するハ
ロゲン化銀写真感光材料である。該感光性層は青色光、
緑色光、および赤色光の何れかに感色性を有する単位感
光性層であり、多層ハロゲン化銀カラー写真感光材料に
おいては、一般に単位感光性層の配列が、支持体側から
順に赤感色性層、緑感色性層、青感色性の順に設置され
る。しかし、目的に応じて上記設置順が逆であっても、
また同一感色性層中に異なる感光性層が挟まれたような
設置順をもとり得る。上記のハロゲン化銀感光性層の間
および最上層、最下層には非感光性層を設けてもよい。
これらには、後述のカプラー、DIR化合物、混色防止
剤等が含まれていてもよい。また、像様もしくは逆像様
に色素を放出し、放出した色素と放出前の化合物との間
に拡散性の差を生じせしめる性質を有する化合物を含有
していもよい。各単位感光性層を構成する複数のハロゲ
ン化銀乳剤層は、DE 1,121,470あるいはGB 923,045に記
載されているように高感度乳剤層、低感度乳剤層の2層
を、支持体に向かって順次感光度が低くなる様に配列す
るのが好ましい。また、特開昭57-112751 、同62- 2003
50、同62-206541 、62-206543 に記載されているように
支持体より離れた側に低感度乳剤層、支持体に近い側に
高感度乳剤層を設置してもよい。具体例として支持体か
ら最も遠い側から、低感度青感光性層(BL)/高感度青
感光性層(BH)/高感度緑感光性層(GH)/低感度緑感
光性層(GL) /高感度赤感光性層(RH)/低感度赤感光
性層(RL)の順、またはBH/BL/GL/GH/RH/RLの順、
またはBH/BL/GH/GL/RL/RHの順等に設置することが
できる。また特公昭 55-34932 公報に記載されているよ
うに、支持体から最も遠い側から青感光性層/GH/RH/
GL/RLの順に配列することもできる。また特開昭56-257
38、同62-63936に記載されているように、支持体から最
も遠い側から青感光性層/GL/RL/GH/RHの順に配列す
ることもできる。また特公昭49-15495に記載されている
ように上層を最も感光度の高いハロゲン化銀乳剤層、中
層をそれよりも低い感光度のハロゲン化銀乳剤層、下層
を中層よりも更に感光度の低いハロゲン化銀乳剤層を配
置し、支持体に向かって感光度が順次低められた感光度
の異なる3層から構成される配列が挙げられる。このよ
うな感光度の異なる3層から構成される場合でも、特開
昭59-202464 に記載されているように、同一感色性層中
において支持体より離れた側から中感度乳剤層/高感度
乳剤層/低感度乳剤層の順に配置されてもよい。その
他、高感度乳剤層/低感度乳剤層/中感度乳剤層、ある
いは低感度乳剤層/中感度乳剤層/高感度乳剤層の順に
配置されていてもよい。また、4層以上の場合にも、上
記の如く配列を変えてよい。色再現性を改良するため
に、US 4,663,271、同 4,705,744、同 4,707,436、特開
昭62-160448 、同63- 89850 の明細書に記載の、BL,GL,
RLなどの主感光層と分光感度分布が異なる重層効果のド
ナー層(CL) を主感光層に隣接もしくは近接して配置す
ることが好ましい。
はヨウ臭化銀、ヨウ塩化銀、ヨウ塩臭化銀、沃臭化銀ま
たは塩化銀である。写真乳剤中のハロゲン化銀粒子は、
立方体、八面体、十四面体のような規則的な結晶を有す
るもの、球状、板状のような変則的な結晶形を有するも
の、双晶面などの結晶欠陥を有するもの、あるいはそれ
らの複合形でもよい。ハロゲン化銀の粒径は、約 0.2μ
m以下の微粒子でも投影面積直径が約10μmに至るまで
の大サイズ粒子でもよく、多分散乳剤でも単分散乳剤で
もよい。本発明に使用できるハロゲン化銀写真乳剤は、
例えばリサーチ・ディスクロージャー(以下、RDと略
す)No.17643 (1978年12月), 22〜23頁, “I. 乳剤製
造(Emulsion preparation and types)”、および同N
o.18716 (1979年11月),648 頁、同No.307105(1989年11
月),863 〜865 頁、およびグラフキデ著「写真の物理と
化学」,ポールモンテル社刊(P.Glafkides, Chemie et
Phisique Photographique, Paul Montel, 1967)、ダフ
ィン著「写真乳剤化学」,フォーカルプレス社刊(G.F.
Duffin, Photographic Emulsion Chemistry,Focal Pre
ss, 1966)、ゼリクマンら著「写真乳剤の製造と塗
布」、フォーカルプレス社刊(V. L. Zelikman, et a
l., Making and Coating Photographic Emulsion, Foca
l Press, 1964)などに記載された方法を用いて調製する
ことができる。
13,748に記載された単分散乳剤も好ましい。また、アス
ペクト比が約3以上であるような平板状粒子も本発明に
使用できる。平板状粒子は、ガトフ著、フォトグラフィ
ック・サイエンス・アンド・エンジニアリング(Gutof
f, Photographic Science and Engineering)、第14巻
248〜257頁(1970年);US 4,434,226、同 4,414,310、
同 4,433,048、同 4,439,520およびGB 2,112,157に記載
の方法により簡単に調製することができる。結晶構造は
一様なものでも、内部と外部とが異質なハロゲン組成か
らなるものでもよく、層状構造をなしていてもよい。エ
ピタキシャル接合によって組成の異なるハロゲン化銀が
接合されていてもよく、例えばロダン銀、酸化鉛などの
ハロゲン化銀以外の化合物と接合されていてもよい。ま
た種々の結晶形の粒子の混合物を用いてもよい。上記の
乳剤は潜像を主として表面に形成する表面潜像型でも、
粒子内部に形成する内部潜像型でも表面と内部のいずれ
にも潜像を有する型のいずれでもよい。これらの乳剤
は、ネガ型の乳剤であってもポジ型の乳剤(所謂オート
ポジ乳剤)であってもよい。また、ネガ型乳剤として
は、通常の乳剤であっても熱現像可能な乳剤であっても
よい。内部潜像型のうち、特開昭 63-264740に記載のコ
ア/シェル型内部潜像型乳剤であってもよく、この調製
方法は特開昭 59-133542に記載されている。この乳剤の
シェルの厚みは現像処理等によって異なるが、3 〜40nm
が好ましく、5 〜20nmが特に好ましい。
学熟成および分光増感を行ったものを使用する。このよ
うな工程で使用される添加剤はRDNo. 17643 、同No.
18716 および同No.307105 に記載されており、その該当
箇所を後掲の表にまとめた。本発明の感光材料には、感
光性ハロゲン化銀乳剤の粒子サイズ、粒子サイズ分布、
ハロゲン組成、粒子の形状、感度の少なくとも1つの特
性の異なる2種類以上の乳剤を、同一層中に混合して使
用することができる。US 4,082,553に記載の粒子表面を
かぶらせたハロゲン化銀粒子、US 4,626,498、特開昭 5
9-214852に記載の粒子内部をかぶらせたハロゲン化銀粒
子、コロイド銀を感光性ハロゲン化銀乳剤層および/ま
たは実質的に非感光性の親水性コロイド層に適用するこ
とが好ましい。粒子内部または表面をかぶらせたハロゲ
ン化銀粒子とは、感光材料の未露光部および露光部を問
わず、一様に(非像様に)現像が可能となるハロゲン化
銀粒子のことをいい、その調製法は、US 4,626,498、特
開昭 59-214852に記載されている。粒子内部がかぶらさ
れたコア/シェル型ハロゲン化銀粒子の内部核を形成す
るハロゲン化銀は、ハロゲン組成が異なっていてもよ
い。粒子内部または表面をかぶらせたハロゲン化銀とし
ては、塩化銀、塩臭化銀、沃臭化銀、塩沃臭化銀のいず
れをも用いることができる。これらのかぶらされたハロ
ゲン化銀粒子の平均粒子サイズとしては0.01〜0.75μm
、特に0.05〜0.6 μm が好ましい。また、粒子形状は
規則的な粒子でもよく、多分散乳剤でもよいが、単分散
性(ハロゲン化銀粒子の重量または粒子数の少なくとも
95%が平均粒子径の±40%以内の粒子径を有するもの)
であることが好ましい。
を使用することが好ましい。非感光性微粒子ハロゲン化
銀とは、色素画像を得るための像様露光時においては感
光せずに、その現像処理において実質的に現像されない
ハロゲン化銀微粒子であり、あらかじめカブラされてい
ないほうが好ましい。微粒子ハロゲン化銀は、臭化銀の
含有率が 0〜 100モル%であり、必要に応じて塩化銀お
よび/または沃化銀を含有してもよい。好ましくは沃化
銀を 0.5〜10モル%含有するものである。微粒子ハロゲ
ン化銀は、平均粒径(投影面積の円相当直径の平均値)
が0.01〜 0.5μm が好ましく、0.02〜 0.2μm がより好
ましい。微粒子ハロゲン化銀は、通常の感光性ハロゲン
化銀と同様の方法で調製できる。ハロゲン化銀粒子の表
面は、光学的に増感される必要はなく、また分光増感も
不要である。ただし、これを塗布液に添加するのに先立
ち、あらかじめトリアゾール系、アザインデン系、ベン
ゾチアゾリウム系、もしくはメルカプト系化合物または
亜鉛化合物などの公知の安定剤を添加しておくことが好
ましい。この微粒子ハロゲン化銀粒子含有層に、コロイ
ド銀を含有させることができる。本発明の感光材料の塗
布銀量は、6.0g/ m2以下が好ましく、4.5g/ m2以下が最
も好ましい。
記載されており、下記の表に関連する記載箇所を示し
た。 添加剤の種類 RD17643 RD18716 RD307105 1.化学増感剤 23頁 648 頁右欄 866頁 2.感度上昇剤 648 頁右欄 3. 分光増感剤、 23〜24頁 648 頁右欄 866 〜868 頁 強色増感剤 〜649 頁右欄 4. 増 白 剤 24頁 647 頁右欄 868頁 5. 光吸収剤、 25 〜26頁 649 頁右欄 873頁 フィルター 〜650 頁左欄 染料、紫外 線吸収剤 6. バインダー 26頁 651 頁左欄 873 〜874 頁 7. 可塑剤、 27頁 650 頁右欄 876頁 潤滑剤 8. 塗布助剤、 26 〜27頁 650 頁右欄 875 〜876 頁 表面活性剤 9. スタチツク 27頁 650 頁右欄 876 〜877 頁 防止剤 10. マツト剤 878 〜879 頁
ラーを使用することができるが、以下のカプラーが特に
好ましい。 イエローカプラー: EP 502,424A の式(I),(II)で表わさ
れるカプラー; EP 513,496A の式(1),(2) で表わされる
カプラー (特に18頁のY-28); 特願平4-134523の請求項
1の一般式(I) で表わされるカプラー; US 5,066,576の
カラム1の45〜55行の一般式(I) で表わされるカプラ
ー; 特開平4-274425の段落0008の一般式(I) で表わされ
るカプラー; EP 498,381A1の40頁のクレーム1に記載の
カプラー(特に18頁のD-35); EP 447,969A1 の4頁の式
(Y) で表わされるカプラー(特にY-1(17頁),Y-54(41
頁)); US 4,476,219のカラム7の36〜58行の式(II)〜(I
V)で表わされるカプラー(特にII-17,19( カラム17),II
-24(カラム19))。 マゼンタカプラー; 特開平3-39737(L-57(11 頁右下),L-
68(12 頁右下),L-77(13 頁右下); EP 456,257 の A-4 -
63(134頁), A-4 -73,-75(139頁); EP 486,965のM-4,-6
(26 頁),M-7(27頁); 特願平4-234120の段落0024のM-4
5; 特願平4-36917 の段落0036のM-1;特開平4-362631の
段落0237のM-22。 シアンカプラー: 特開平4-204843のCX-1,3,4,5,11,12,1
4,15(14 〜16頁);特開平4-43345 のC-7,10(35 頁),34,3
5(37頁),(I-1),(I-17)(42 〜43頁); 特願平4-236333の
請求項1の一般式(Ia)または(Ib)で表わされるカプラ
ー。 ポリマーカプラー: 特開平2-44345 のP-1,P-5(11頁) 。
としては、US 4,366,237、GB 2,125,570、EP 96,873B、
DE 3,234,533に記載のものが好ましい。発色色素の不要
吸収を補正するためのカプラーは、EP 456,257A1の5 頁
に記載の式(CI),(CII),(CIII),(CIV) で表わされるイエ
ローカラードシアンカプラー(特に84頁のYC-86)、該EP
に記載のイエローカラードマゼンタカプラーExM-7(202
頁) 、EX-1(249頁) 、EX-7(251頁) 、US 4,833,069に記
載のマゼンタカラードシアンカプラーCC-9 (カラム8)、
CC-13(カラム10) 、US 4,837,136の(2)(カラム8)、WO92
/11575のクレーム1の式(A) で表わされる無色のマスキ
ングカプラー(特に36〜45頁の例示化合物)が好まし
い。現像主薬酸化体と反応して写真的に有用な化合物残
基を放出する化合物(カプラーを含む)としては、以下
のものが挙げられる。現像抑制剤放出化合物:EP 378,2
36A1の11頁に記載の式(I),(II),(III),(IV) で表わされ
る化合物(特にT-101(30頁),T-104(31頁),T-113(36頁),
T-131(45頁),T-144(51頁),T-158(58頁)), EP436,938A2
の 7頁に記載の式(I) で表わされる化合物(特にD-49(5
1 頁))、特願平4-134523の式(1) で表わされる化合物
(特に段落0027の(23)) 、EP 440,195A2の5 〜6 頁に記
載の式(I),(II),(III)で表わされる化合物(特に29頁の
I-(1) );漂白促進剤放出化合物:EP 310,125A2の5 頁
の式(I),(I')で表わされる化合物(特に61頁の(60),(6
1)) 及び特願平4-325564の請求項1の式(I) で表わされ
る化合物(特に段落0022の(7) );リガンド放出化合
物:US 4,555,478のクレーム1に記載のLIG-X で表わさ
れる化合物(特にカラム12の21〜41行目の化合物) ;ロ
イコ色素放出化合物:US 4,749,641のカラム3〜8の化
合物1〜6;蛍光色素放出化合物:US 4,774,181のクレー
ム1のCOUP-DYEで表わされる化合物(特にカラム7〜10
の化合物1〜11);現像促進剤又はカブラセ剤放出化合
物:US 4,656,123のカラム3の式(1) 、(2) 、(3) で表
わされる化合物(特にカラム25の(I-22)) 及びEP 450,6
37A2の75頁36〜38行目のExZK-2; 離脱して初めて色素と
なる基を放出する化合物: US 4,857,447のクレーム1の
式(I) で表わされる化合物(特にカラム25〜36のY-1 〜
Y-19) 。
のが好ましい。 油溶性有機化合物の分散媒: 特開昭62-215272 のP-3,5,
16,19,25,30,42,49,54,55,66,81,85,86,93(140〜144
頁); 油溶性有機化合物の含浸用ラテックス: US4,199,
363に記載のラテックス; 現像主薬酸化体スカベンジャ
ー: US 4,978,606のカラム2の54〜62行の式(I) で表わ
される化合物(特にI-,(1),(2),(6),(12)(カラム4〜
5)、US 4,923,787のカラム2の5〜10行の式(特に化
合物1(カラム3); ステイン防止剤: EP 298321Aの4
頁30〜33行の式(I) 〜(III),特にI-47,72,III-1,27(24
〜48頁); 褪色防止剤: EP 298321AのA-6,7,20,21,23,2
4,25,26,30,37,40,42,48,63,90,92,94,164(69 〜118
頁), US5,122,444のカラム25〜38のII-1〜III-23, 特に
III-10, EP 471347Aの8 〜12頁のI-1 〜III-4,特にII-
2, US 5,139,931のカラム32〜40のA-1 〜48, 特にA-39,
42; 発色増強剤または混色防止剤の使用量を低減させ
る素材: EP 411324Aの5 〜24頁のI-1 〜II-15,特にI-4
6; ホルマリンスカベンジャー: EP 477932Aの24〜29頁
のSCV-1 〜28, 特にSCV-8; 硬膜剤: 特開平1-214845の
17頁のH-1,4,6,8,14, US 4,618,573のカラム13〜23の式
(VII) 〜(XII) で表わされる化合物(H-1〜54),特開平2-
214852の8頁右下の式(6) で表わされる化合物(H-1〜7
6),特にH-14, US 3,325,287のクレーム1に記載の化合
物; 現像抑制剤プレカーサー: 特開昭62-168139 のP-2
4,37,39(6〜7 頁); US 5,019,492 のクレーム1に記載
の化合物,特にカラム7の28,29; 防腐剤、防黴剤: US
4,923,790のカラム3 〜15のI-1 〜III-43, 特にII-1,
9,10,18,III-25; 安定剤、かぶり防止剤: US 4,923,79
3のカラム6 〜16のI-1 〜(14),特にI-1,60,(2),(13), U
S 4,952,483 のカラム25〜32の化合物1〜65, 特に36:
化学増感剤: トリフェニルホスフィン セレニド, 特開
平5-40324 の化合物50;染料: 特開平3-156450の15〜18
頁のa-1 〜b-20, 特にa-1,12,18,27,35,36,b-5,27 〜29
頁のV-1 〜23, 特にV-1, EP 445627A の33〜55頁のF-I-
1 〜F-II-43,特にF-I-11,F-II-8, EP 457153A の17〜28
頁のIII-1 〜36, 特にIII-1,3, WO 88/04794の8〜26の
Dye-1 〜124 の微結晶分散体, EP 319999Aの6〜11頁の
化合物1〜22, 特に化合物1, EP 519306A の式(1) ない
し(3) で表わされる化合物D-1 〜87(3〜28頁),US 4,26
8,622の式(I) で表わされる化合物1〜22 (カラム3〜1
0), US 4,923,788 の式(I) で表わされる化合物(1) 〜
(31) (カラム2〜9); UV吸収剤: 特開昭46-3335 の式
(1) で表わされる化合物(18b) 〜(18r),101 〜427(6〜
9頁),EP 520938Aの式(I) で表わされる化合物(3) 〜(6
6)(10 〜44頁) 及び式(III) で表わされる化合物HBT-1
〜10(14 頁), EP 521823A の式(1) で表わされる化合物
(1) 〜(31) (カラム2〜9)。
ば、前述のRD.No.17643の28頁、同No.18716の 647頁
右欄から 648頁左欄、および同No.307105 の 879頁に記
載されている。本発明の感光材料は、乳剤層を有する側
の全親水性コロイド層の膜厚の総和が28μm 以下である
ことが好ましく、23μm 以下がより好ましく、18μm 以
下が更に好ましく、16μm 以下が特に好ましい。また膜
膨潤速度T1/2 は30秒以下が好ましく、20秒以下がより
好ましい。T1/2 は、発色現像液で30℃、3 分15秒処理
した時に到達する最大膨潤膜厚の90%を飽和膜厚とした
とき、膜厚そのが1/2 に到達するまでの時間と定義す
る。膜厚は、25℃相対湿度55%調湿下(2日)で測定
した膜厚を意味し、T1/2 は、エー・グリーン(A.Gree
n)らのフォトグラフィック・サイエンス・アンド・エン
ジニアリング (Photogr.Sci.Eng.),19卷、2,124 〜12
9 頁に記載の型のスエロメーター(膨潤計)を使用する
ことにより測定できる。T1/2 は、バインダーとしての
ゼラチンに硬膜剤を加えること、あるいは塗布後の経時
条件を変えることによって調整することができる。ま
た、膨潤率は 150〜400 %が好ましい。膨潤率とは、さ
きに述べた条件下での最大膨潤膜厚から、式:(最大膨
潤膜厚−膜厚)/膜厚により計算できる。本発明の感光
材料は、乳剤層を有する側の反対側に、乾燥膜厚の総和
が2μm〜20μm の親水性コロイド層(バック層と称
す)を設けることが好ましい。このバック層には、前述
の光吸収剤、フィルター染料、紫外線吸収剤、スタチッ
ク防止剤、硬膜剤、バインダー、可塑剤、潤滑剤、塗布
助剤、表面活性剤を含有させることが好ましい。このバ
ック層の膨潤率は150 〜500 %が好ましい。
43の28〜29頁、同No.18716の 651左欄〜右欄、および同
No.307105 の880 〜881 頁に記載された通常の方法によ
って現像処理することができる。本発明の感光材料の現
像処理に用いる発色現像液は、好ましくは芳香族第一級
アミン系発色現像主薬を主成分とするアルカリ性水溶液
である。この発色現像主薬としては、アミノフェノール
系化合物も有用であるが、p-フェニレンジアミン系化合
物が好ましく使用され、その代表例及び好ましい例とし
てはEP 556700Aの28頁43〜52行目に記載の化合物が挙げ
られる。これらの化合物は目的に応じ2種以上併用する
こともできる。発色現像液は、アルカリ金属の炭酸塩、
ホウ酸塩もしくはリン酸塩のようなpH緩衝剤、塩化物
塩、臭化物塩、沃化物塩、ベンズイミダゾール類、ベン
ゾチアゾール類もしくはメルカプト化合物のような現像
抑制剤またはカブリ防止剤などを含むのが一般的であ
る。また必要に応じて、ヒドロキシルアミン、ジエチル
ヒドロキシルアミン、亜硫酸塩、N,N-ビスカルボキシメ
チルヒドラジンの如きヒドラジン類、フェニルセミカル
バジド類、トリエタノールアミン、カテコールスルホン
酸類の如き各種保恒剤、エチレングリコール、ジエチレ
ングリコールのような有機溶剤、ベンジルアルコール、
ポリエチレングリコール、四級アンモニウム塩、アミン
類のような現像促進剤、色素形成カプラー、競争カプラ
ー、1-フェニル-3- ピラゾリドンのような補助現像主
薬、粘性付与剤、アミノポリカルボン酸、アミノポリホ
スホン酸、アルキルホスホン酸、ホスホノカルボン酸に
代表されるような各種キレート剤、例えば、エチレンジ
アミン四酢酸、ニトリロ三酢酸、ジエチレントリアミン
五酢酸、シクロヘキサンジアミン四酢酸、ヒドロキシエ
チルイミノジ酢酸、1-ヒドロキシエチリデン-1,1- ジホ
スホン酸、ニトリロ-N,N,N-トリメチレンホスホン酸、
エチレンジアミン-N,N,N,N- テトラメチレンホスホン
酸、エチレンジアミン- ジ(o- ヒドロキシフェニル酢
酸) 及びそれらの塩を添加する。
像を行ってから発色現像する。この黒白現像液には、ハ
イドロキノンなどのジヒドロキシベンゼン類、1-フェニ
ル-3- ピラゾリドンなどの3-ピラゾリドン類またはN-メ
チル-p- アミノフェノールなどのアミノフェノール類な
ど公知の黒白現像主薬を単独であるいは組み合わせて用
いることができる。これらの発色現像液及び黒白現像液
のpHは9〜12であることが一般的である。またこれらの
現像液の補充量は、処理するカラー写真感光材料にもよ
るが、一般に感光材料1平方メートル当たり3リットル
以下であり、補充液中の臭化物イオン濃度を低減させて
おくことにより 500ml以下にすることもできる。補充量
を低減する場合には処理槽の空気との接触面積を小さく
することによって液の蒸発、空気酸化を防止することが
好ましい。処理槽での写真処理液と空気との接触による
処理効果は、開口率(=〔処理液と空気との接触面積 c
m2〕÷〔処理液の容量 cm3〕)で評価することができ
る。この開口率は、0.1 以下であることが好ましく、よ
り好ましくは 0.001〜0.05である。開口率を低減させる
方法としては、処理槽の写真処理液面に浮き蓋等の遮蔽
物を設けるほかに、特開平 1-82033に記載された可動蓋
を用いる方法、特開昭63-216050に記載されたスリット
現像処理方法を挙げることができる。開口率は、発色現
像及び黒白現像の両工程のみならず、後続の諸工程、例
えば、漂白、漂白定着、定着、水洗、安定化などの全て
の工程において低減することが好ましい。また、現像液
中の臭化物イオンの蓄積を抑える手段を用いることによ
り補充量を低減することもできる。発色現像処理の時間
は、通常2〜5分の間で設定されるが、高温、高pHと
し、かつ発色現像主薬を高濃度に使用することにより、
更に処理時間の短縮を図ることもできる。
れる。漂白処理は定着処理と同時に行なわれてもよいし
(漂白定着処理)、個別に行なわれてもよい。更に処理
の迅速化を図るため、漂白処理後漂白定着処理する処理
方法でもよい。さらに二槽の連続した漂白定着浴で処理
すること、漂白定着処理の前に定着処理すること、又は
漂白定着処理後漂白処理することも目的に応じ任意に実
施できる。漂白剤としては、例えば鉄(III )などの多
価金属の化合物、過酸類、キノン類、ニトロ化合物等が
用いられる。代表的漂白剤としては鉄(III )の有機錯
塩、例えばエチレンジアミン四酢酸、ジエチレントリア
ミン五酢酸、シクロヘキサンジアミン四酢酸、メチルイ
ミノ二酢酸、1,3-ジアミノプロパン四酢酸、グリコール
エーテルジアミン四酢酸、などのアミノポリカルボン酸
類もしくはクエン酸、酒石酸、リンゴ酸などの錯塩など
を用いることができる。これらのうちエチレンジアミン
四酢酸鉄(III )錯塩、及び1,3-ジアミノプロパン四酢
酸鉄(III )錯塩を始めとするアミノポリカルボン酸鉄
(III )錯塩は迅速処理と環境汚染防止の観点から好ま
しい。さらにアミノポリカルボン酸鉄(III )錯塩は漂
白液においても、漂白定着液においても特に有用であ
る。これらのアミノポリカルボン酸鉄(III )錯塩を用
いた漂白液又は漂白定着液のpHは通常 4.0〜8である
が、処理の迅速化のためにさらに低いpHで処理すること
もできる。
は、必要に応じて漂白促進剤を使用することができる。
有用な漂白促進剤の具体例は、次の明細書に記載されて
いる:US 3,893,858、DE 1,290,812、同 2,059,988、特
開昭53-32736、同53-57831、同53-37418、同53-72623、
同53-95630、同53-95631、同53-104232 、同53-12442
4、同53-141623 、同53-28426、RDNo. 17129 (1978
年7月)に記載のメルカプト基またはジスルフィド基を
有する化合物;特開昭50-140129 に記載のチアゾリジン
誘導体;特公昭45-8506 、特開昭52-20832、同53-3273
5、US 3,706,561に記載のチオ尿素誘導体;DE 1,127,71
5、特開昭58-16,235 に記載の沃化物塩;DE 966,410、
同 2,748,430に記載のポリオキシエチレン化合物類;特
公昭45-8836 記載のポリアミン化合物;その他特開昭49
-40,943 、同49-59,644 、同53-94,927、同54-35,727
、同55-26,506 、同58-163,940記載の化合物;臭化物
イオンが使用できる。なかでもメルカプト基またはジス
ルフィド基を有する化合物が促進効果が大きい観点で好
ましく、特にUS 3,893,858、DE 1,290,812、特開昭53-9
5,630 に記載の化合物が好ましい。更に、US 4,552,834
に記載の化合物も好ましい。これらの漂白促進剤は感材
中に添加してもよい。撮影用のカラー感光材料を漂白定
着するときにこれらの漂白促進剤は特に有効である。漂
白液や漂白定着液には上記の化合物の他に、漂白ステイ
ンを防止する目的で有機酸を含有させることが好まし
い。特に好ましい有機酸は、酸解離定数(pKa)が2〜5
である化合物で、具体的には酢酸、プロピオン酸、ヒド
ロキシ酢酸などが好ましい。定着液や漂白定着液に用い
られる定着剤としてはチオ硫酸塩、チオシアン酸塩、チ
オエーテル系化合物、チオ尿素類、多量の沃化物塩をあ
げることができるが、チオ硫酸塩の使用が一般的であ
り、特にチオ硫酸アンモニウムが最も広範に使用でき
る。また、チオ硫酸塩とチオシアン酸塩、チオエーテル
系化合物、チオ尿素の併用も好ましい。定着液や漂白定
着液の保恒剤としては、亜硫酸塩、重亜硫酸塩、カルボ
ニル重亜硫酸付加物あるいはEP 294769Aに記載のスルフ
ィン酸化合物が好ましい。更に、定着液や漂白定着液に
は液の安定化の目的で、アミノポリカルボン酸類や有機
ホスホン酸類の添加が好ましい。本発明において、定着
液または漂白定着液には、pH調整のために pKaが6.0 〜
9.0 の化合物、好ましくは、イミダゾール、1-メチルイ
ミダゾール、1-エチルイミダゾール、2-メチルイミダゾ
ールの如きイミダゾール類を1リットル当り0.1〜10モ
ル添加することが好ましい。
ない範囲で短い方が好ましい。好ましい時間は1分〜3
分、更に好ましくは1分〜2分である。また、処理温度
は25℃〜50℃、好ましくは35℃〜45℃である。好ましい
温度範囲においては、脱銀速度が向上し、かつ処理後の
ステイン発生が有効に防止される。脱銀工程において
は、攪拌ができるだけ強化されていることが好ましい。
攪拌強化の具体的な方法としては、特開昭 62-183460に
記載の感光材料の乳剤面に処理液の噴流を衝突させる方
法や、特開昭 62-183461の回転手段を用いて攪拌効果を
上げる方法、更には液中に設けられたワイパーブレード
と乳剤面を接触させながら感光材料を移動させ、乳剤表
面を乱流化することによってより攪拌効果を向上させる
方法、処理液全体の循環流量を増加させる方法が挙げら
れる。このような攪拌向上手段は、漂白液、漂白定着
液、定着液のいずれにおいても有効である。攪拌の向上
は乳剤膜中への漂白剤、定着剤の供給を速め、結果とし
て脱銀速度を高めるものと考えられる。また、前記の攪
拌向上手段は、漂白促進剤を使用した場合により有効で
あり、促進効果を著しく増加させたり漂白促進剤による
定着阻害作用を解消させることができる。本発明の感光
材料に用いられる自動現像機は、特開昭 60-191257、同
60-191258、同 60-191259に記載の感光材料搬送手段を
有していることが好ましい。前記の特開昭 60-191257に
記載のとおり、このような搬送手段は前浴から後浴への
処理液の持込みを著しく削減でき、処理液の性能劣化を
防止する効果が高く、各工程における処理時間の短縮
や、処理液補充量の低減に特に有効である。
び/又は安定工程を経るのが一般的である。水洗工程で
の水洗水量は、感光材料の特性(例えばカプラー等の使
用素材による)、用途、更には水洗水温、水洗タンクの
数(段数)、向流、順流等の補充方式、その他種々の条
件によって広範囲に設定し得る。このうち、多段向流方
式における水洗タンク数と水量の関係は、Journal of t
he Society of MotionPicture and Television Enginee
rs 第64巻、P. 248〜253 (1955 年5月)に記載の方法
で、求めることができる。この文献に記載の多段向流方
式によれば、水洗水量を大幅に減少し得るが、タンク内
における水の滞留時間の増加により、バクテリアが繁殖
し、生成した浮遊物が感光材料に付着する等の問題が生
じる。この解決策として、特開昭62-288,838に記載のカ
ルシウムイオン、マグネシウムイオンを低減させる方法
が極めて有効である。また、特開昭57-8,542に記載のイ
ソチアゾロン化合物やサイアベンダゾール類、塩素化イ
ソシアヌール酸ナトリウム等の塩素系殺菌剤、その他ベ
ンゾトリアゾール類、堀口博著「防菌防黴剤の化学」
(1986年)三共出版、衛生技術会編「微生物の滅菌、殺
菌、防黴技術」(1982年)工業技術会、日本防菌防黴学
会編「防菌防黴剤事典」(1986年)に記載の殺菌剤を用
いることもできる。本発明の感光材料の処理における水
洗水のpHは、4〜9であり、好ましくは5〜8である。
水洗水温、水洗時間も、感光材料の特性、用途により設
定できるが、一般には、15〜45℃で20秒〜10分、好まし
くは25〜40℃で30秒〜5分の範囲が選択される。更に、
本発明の感光材料は、上記水洗に代り、直接安定液によ
って処理することもできる。このような安定化処理にお
いては、特開昭57-8543 、同58-14834、同60-220345 に
記載の公知の方法が適用できる。また、前記水洗処理に
続いて、更に安定化処理する場合もあり、その例とし
て、撮影用カラー感光材料の最終浴として使用される色
素安定化剤と界面活性剤を含有する安定浴を挙げること
ができる。色素安定化剤としては、ホルマリンやグルタ
ルアルデヒドなどのアルデヒド類、N-メチロール化合
物、ヘキサメチレンテトラミンあるいはアルデヒド亜硫
酸付加物を挙げることができる。この安定浴にも各種キ
レート剤や防黴剤を加えることもできる。
ーバーフロー液は脱銀工程等他の工程において再利用す
ることもできる。自動現像機などを用いた処理におい
て、上記の各処理液が蒸発により濃縮化する場合には、
水を加えて濃縮補正することが好ましい。本発明の感光
材料には処理の簡略化及び迅速化の目的で発色現像主薬
を内蔵しても良い。内蔵するためには、発色現像主薬の
プレカーサーを用いることが好ましい。例えばUS 3,34
2,597記載のインドアニリン系化合物、同 3,342,599、
リサーチ・ディスクロージャーNo. 14,850及び同No. 1
5,159に記載のシッフ塩基型化合物、同13,924記載のア
ルドール化合物、US 3,719,492記載の金属塩錯体、特開
昭53-135628 記載のウレタン系化合物を挙げることがで
きる。本発明の感光材料は、必要に応じて、発色現像を
促進する目的で、各種の1-フェニル-3- ピラゾリドン類
を内蔵しても良い。典型的な化合物は特開昭56-64339、
同57-144547 、および同58-115438 に記載されている。
本発明の感光材料の処理に用いられる処理液は10℃〜50
℃において使用される。通常は33℃〜38℃の温度が標準
的であるが、より高温にして処理を促進し処理時間を短
縮したり、逆により低温にして画質の向上や処理液の安
定性を改良することができる。
用いられる種々の添加剤、現像処理方法等については特
に制限はなく、例えば特開平2-68539 号公報、同5-1138
9 号公報、および同2-58041 号公報の下記該当個所のも
のを好ましく用いることができる。
2-68539 号公報第8頁右下欄下から6行目〜同第10頁右
上欄12行目。 2.化学増感方法: 同第10頁右上欄13行目〜同左下欄16
行目、特開平5-11389 号に記載のセレン増感法。 3.カブリ防止剤・安定剤: 特開平2-68539 号公報第10
頁左下欄17行目〜同第11頁左上欄7行目及び同第3頁左
下欄2行目〜同第4頁左下欄。 4.分光増感色素: 同第4頁右下欄4行目〜同第8頁右
下欄及び特開平2-58041号公報第12頁左下欄8行目〜同
右下欄19行目。 5.界面活性剤・帯電防止剤: 特開平2-68539 号公報第
11頁左上欄14行目〜同第12頁左上欄9行目及び特開平2-
58041 号第2頁左下欄14行目〜第5頁12行目。 6.マット剤・可塑剤・滑り剤: 同第12頁左上欄10行目
〜同右上欄10行目及び特開平2-58041 号公報第5頁左下
欄13行目〜同第10頁左下欄3行目。 7.親水性コロイド: 特開平2-68539 号公報第12頁右上
欄11行目〜同左下欄16行目。 8.硬膜剤: 同第12頁左下欄17行目〜同第13頁右上欄6
行目。 9.現像処理方法: 同第15頁左上欄14行目〜同左下欄13
行目。
真、所謂インスタント写真に適用することができる。こ
の拡散転写写真の例は、特開平5-297544号に記載されて
いる。また、本発明は、熱現像感光材料にも利用でき
る。本発明が利用できる熱現像感光材料は、白黒画像を
形成するものでもカラー画像を形成するものでもよく、
例えば特開昭60-162251 号、同64-13546号、特開平1-16
1236号、米国特許第4,474,867 号、同第4,478,927 号、
同第4,507,380 号、同第4,500,626 号、同第4,483,914
号、同第4,783,396 号、同第4,740,445 号、特開昭59-2
31539 号、同60-2950 号等に記載されている熱現像感光
材料が挙げられる。また、本発明は、オートポジ乳剤を
用いた湿式反転カラーコピー材料に利用することができ
る。この材料については、特開平3-152530号の実施例-1
のサンプルナンバー101 および特開平2-90145 号のサン
プルナンバー1に記載されている。
用のハロゲン化銀感光材料について説明する。本発明に
用いる感光材料は、基本的には支持体上に感光性ハロゲ
ン化銀、バインダーをおよび色素供与性化合物(還元剤
を兼ねる場合がある)などを有するものである。これら
の成分は同一の層に添加することが多いが、反応可能な
状態であれば別層に分割して添加することもできる。例
えば着色している色素供与性化合物はハロゲン化銀乳剤
の下層に存在させると感度の低下を防げる。
いて色度図内の広範囲の色を得るためには、少なくとも
3層のそれぞれ異なるスペクトル領域に感光性を持つハ
ロゲン化銀乳剤層を組み合わせて用いる。例えば青感
層、緑感層、赤感層の3層の組み合わせ、緑感層、赤感
層、赤外感光層の組み合わせ、あるいは、赤感層、第一
赤外層、第二赤外層の組合せなどがある。各感光層は通
常型のカラー感光材料で知られている種々の配列順序を
採ることができる。また、これらの各感光層は必要に応
じて2層以上に分割してもよい。熱現像感光材料には、
保護層、下塗り層、中間層、黄色フィルター層、アンチ
ハレーション層、バック層等の種々の補助層を設けるこ
とができる。 (ハロゲン化銀粒子の基本的構成と調製方法)本発明に
使用し得るハロゲン化銀は、塩化銀、臭化銀、沃臭化
銀、塩臭化銀、沃塩化銀、塩沃臭化銀のいずれでもよい
が、好ましくは、30モル%以下の沃化銀を含む沃臭化
銀、塩化銀、臭化銀および塩臭化銀である。本発明で使
用するハロゲン化銀乳剤は、表面潜像型であっても内部
潜像型であってもよい。内部潜像型乳剤は造核剤や光カ
ブラセとを組合わせて直接反転乳剤として使用される。
また、粒子内部と粒子表面で異なるハロゲン組成をもっ
たいわゆる多重構造粒子であってもよい。多重構造粒子
のうち二重構造のものを特にコアシェル乳剤と呼ぶこと
がある。
造粒子である方が好ましく、コアシェル乳剤はさらに好
ましい。しかし、本発明は、これに限定されるものでは
ない。本発明に用いるハロゲン化銀乳剤は、単分散乳剤
であることが好ましく、特開平3−110555号に記
載されている変動係数で20%以下が好ましい。より好
ましくは16%以下で、さらに好ましくは10%以下で
ある。しかし、本発明は、この単分散乳剤に限定される
ものではない。
子サイズは、0.1μmから2.2μmで、好ましくは
0.1μmから1.2μmである。ハロゲン化銀粒子の
晶癖は、立方体、八面体、高アスペクト比の平板状、ジ
ャガイモ状、その他のいずれでもよい。より好ましくは
立方体乳剤である。
第50欄、同4628021号、リサーチ・ディスクロ
ージャー誌(以下RDと略する。)17029(197
8年)、特開昭62−25159号等に記載されている
ハロゲン化銀乳剤のいずれもが使用できる。
で、過剰の塩を除去するいわゆる脱塩工程を行う場合
に、このための手段として古くから知られたゼラチンを
ゲル化させて行うヌーデル水洗法を用いてもよく、また
多価アニオンより成る無機塩類、例えば硫酸ナトリウ
ム、アニオン性界面活性剤、アニオン性ポリマー(例え
ばポリスチレンスルホン酸)、あるいは、ゼラチン誘導
体(例えば脂肪族アシル化ゼラチン、芳香族アシル化ゼ
ラチン、芳香族カルバモイル化ゼラチンなど)を利用し
た沈降法(フロキュレーション)を用いてもよい。好ま
しくは、後述する沈降剤(a)や沈降剤(b)などで表
される化合物を用いた沈降法とするのがよいが、本発明
はこれによって限定されるものではない。前記の沈降剤
を全く用いず限外濾過法によってもよい。なお、過剰の
塩の除去は省略してもよい。
の目的でイリジウム、ロジウム、白金、カドミウム、亜
鉛、タリウム、鉛、鉄、クロムなどの重金属を含有させ
てもよい。これらの化合物は、単独で用いてもよいし、
また2種以上組み合わせて用いてもよい。添加量は使用
する目的によるが、一般的にはハロゲン化銀1モルあた
り10-9〜10-3モル程度である。また、含有させる時
には、粒子に均一に入れてもよいし、また粒子の表面や
内部に局在化させてもよい。
量は、ハロゲン化銀1モルあたり10-9〜10-4モルで
あり、より好ましくは10-8〜10-6モルである。コア
シェル乳剤の場合は、コアおよび/またはシェルにイリ
ジウムを添加してもよい。化合物としては、K2 IrC
l6 やK3 IrCl6 が好ましく用いられる。
添加量は、ハロゲン化銀1モルあたり10-9〜10-6モ
ルである。また、本発明で用いる鉄の好ましい添加量
は、ハロゲン化銀1モルあたり10-7〜10-3モルであ
り、より好ましくは10-6〜10-3モルである。これら
の重金属の一部、または全部を塩化銀、塩臭化銀、臭化
銀、沃臭化銀等の微粒子乳剤にあらかじめドープさせて
からこの微粒子乳剤を添加することにより、ハロゲン化
銀乳剤表面に局所的にドープさせる方法も好ましく用い
られる。ハロゲン化銀粒子の形成段階において、ハロゲ
ン化銀溶剤としてロダン塩、NH3 および後述する化合
物(a)で示されるような四置換チオエーテル化合物や
特公昭47−11386号記載の有機チオエーテル誘導
体または特開昭53−144319号に記載されている
含硫黄化合物などを用いることができる。ハロゲン化銀
粒子の形成段階において特公昭46−7781号、特開
昭60−222842号、特開昭60−122935号
などに記載されているような含窒素化合物を添加するこ
とができる。本発明の乳剤の調製時に用いられる保護コ
ロイドとしておよびその他の親水性コロイドのバインダ
ーとしては、ゼラチンを用いるのが有利であるが、それ
以外にも親水性コロイドも用いることができる。例えば
ゼラチン誘導体、ゼラチンと他の高分子のグラフトポリ
マー、アルブミン、カゼイン等の蛋白質;ヒドロキシエ
チルセルロース、セルロース硫酸エステル類等のような
セルロース誘導体;アルギン酸ソーダ、澱粉誘導体;ポ
リビニルアルコール、ポリビニルアルコール部分アセタ
ール、ポリ−N−ビニルピロリドン、ポリアクリル酸、
ポリメタクリル酸、ポリアクリルアミド、ポリビニルイ
ミダゾール、ポリビニルピラゾール等の単一あるいは共
重合体のような多種の合成親水性高分子物質を用いるこ
とができる。
か、酸処理ゼラチンやブリテン、ソサイエティ オブ
ザ サイエンティフィック、フォトグラフィ オブ ジ
ャパン(Bull.Soc.Sci.Phot.,Japan)、No. 16:Page
30(1966)に記載されたような酵素処理ゼラチン
を用いてもよく、また、ゼラチンの加水分解物や酵素分
解物も用いることができる。
(P.Glafkides )著、「シミー エフィジック フォト
グラフィック(Chemie et Physique Photographique)」
〔ポールモンテル Paul Montel 社刊、1697年)、
ジー エフ デュフィン(G.F.Duffin)著、「フォトグラ
フィック エマルジョン ケミストリー( Photographi
c Emulsion Chemistry)」(ザ フォーカル プレス
The Focal Press 社刊、1966年)、ヴィ エル ツ
ェリクマン他(V.L.Zelikman et al)著、「メーキング
アンド コーティング フォトグラフィック エマル
ジョン(Makingand Coating Photographic Emulsion)」
(ザ フォーカル プレス The Focal Press 社刊、1
964年)などの記載を参照すればよい。すなわち酸性
法、中性法、アンモニア法のいずれでもよく、また、可
溶性銀塩と可溶性ハロゲン塩を反応させる形式としては
片側混合法、同時混合法、それらの組合わせのいずれを
用いてもよい。
る方法(いわゆる逆混合法)を用いることもできる。同
時混合法の一つの形式としてハロゲン化銀の生成される
液相中のpAgを一定に保つ方法、いわゆるコントロー
ルド、ダブルジェット法を用いることもできる。
塩およびハロゲン塩の添加濃度、添加量または添加速度
を上昇させてもよい(特開昭55−142329号、同
55−158124号、米国特許第3650757号
等)。
銀粒子表面を難溶性のハロゲン化銀粒子を形成するハロ
ゲンで置換してもよい。
攪拌法でもよい。またハロゲン化銀粒子形成中の反応液
の温度、pHはどのように設定してもよい。好ましいp
Hの範囲は2.2〜6.0、より好ましくは3.0〜
5.5である。
は、特願平3−308225号に記載されている。粒子
表面に高い沃化銀含有率の層を持つハロゲン化銀粒子か
らなり、かつ脱塩および沃素イオン添加前に化学増感を
行ったハロゲン化銀乳剤が特に好ましい。
法は基本的にはいつでもよい。つまり、ハロゲン化銀乳
剤粒子の形成の始め(核形成の前に添加してもよい)、
途中、形成後、あるいは、脱塩工程の始め、途中、終了
後、ゼラチンの再分散時、さらに、化学増感の前後、途
中、または、塗布液調製時である。好ましくは、ハロゲ
ン化銀粒子形成途中および終了後あるいは、化学増感の
前後、途中に添加することである。化学増感後の添加と
は、化学増感に必要な全ての薬品が添加された後に、増
感色素を添加することである。
いるようにハロゲン化銀粒子が生じる前に可溶性銀塩
(例えば硝酸銀)とハロゲン化物(例えば臭化カリウ
ム)との反応系に存在させてもよいし、米国特許第42
25666号に記載されているようにハロゲン化銀粒子
の核形成後で、且つハロゲン化銀粒子形成工程終了前
に、前記の反応系に存在させてもよい。またハロゲン化
銀粒子形成と同時、すなわち前記銀塩とハロゲン化物と
を混合するのと同時に増感色素を反応液中に存在させて
もよく、このようにして調整した乳剤を含有する感光材
料は高温状態下での保存性、および階調においてより優
れている。
添加でも時間をかけて添加してもよい。)、温度、pH
などは、いずれの条件でもよい。また、液面添加、液中
添加のいずれでもよい。これらの条件は、特開平3−1
10555号などに詳しく記載されている。
剤で使用する増感色素には、シアニン色素、メロシアニ
ン色素、複合シアニン色素、複合メロシアニン色素、ホ
ロポーラーシアニン色素、ヘミシアニン色素、スチリル
色素およびヘミオキソノール色素が包含される。
号、特開昭59−180550号、同60−14033
5号、RD17029(1978年)12〜13頁等に
記載の増感色素が挙げられる。
が、それらの組合せを用いてもよく、増感色素の組合せ
は特に、強色増感の目的でしばしば用いられる。
を持たない色素あるいは可視光を実質的に吸収しない化
合物であって、強色増感を示す化合物を乳剤中に含んで
もよい(例えば米国特許第3615641号、特開昭6
3−23145号等に記載のもの)。
いても、増感色素の総添加量を一度に添加してもよく、
また、何回かに分割して添加してもよい。さらには可溶
性銀塩および/またはハロゲン化物との混合物の形で増
感色素を添加してもよい。
パノール、フッ素化アルコール、メチルセロソルブ、ジ
メチルホルムアミド、アセトン等の水と相溶性のある有
機溶剤や水(アルカリ性でも酸性でもよい)に溶解させ
て添加してもよいし、前記のものを2種類以上併用して
もよい。また水/ゼラチン分散系に分散した形でまたは
凍結乾燥した粉末の形で添加してもよい。さらに界面活
性剤を用いて分散した粉末または溶液の形で添加しても
よい。
ば、特開平3−296745、同4−31854号等に
記載されているものであってもよい。
100gあたり0.001g〜20gが適当であり、好
ましくは0.01〜2gである。
化銀乳剤は、未化学増感のままでも使用できるが、化学
増感して感度を上げたものの方が好ましい。化学増感と
しては、硫黄増感、金増感、還元増感、またこれらの組
合わせのいずれでもよい。
カルコゲン元素を含む化合物による化学増感や、パラジ
ウム、イリジウムなどの貴金属による化学増感も上記の
化学増感に組合せてもよい。
(1,3,3a,7)−テトラアザインデンに代表され
る含窒素複素環化合物等の抑制剤添加する方法も好まし
く用いられる。添加量の好ましい範囲はハロゲン化銀1
モルあたり10-1〜10-5モルである。
10.5、より好ましくは5.5〜9.5である。
反応し得る硫黄を含む化合物であり、例えばチオ硫酸
塩、アリルチオカルバミド、チオ尿素、アリルイソチア
シアナート、シスチン、p−トルエンチオスルホン酸、
ローダン、メルカプト化合物類などが用いられる。その
他、米国特許第1574944号、同第2410689
号、同第2278947号、同第2728668号、同
第3656955号等に記載されたものも用いることが
できる。
化銀の塗布量は、銀換算1mg/m2ないしは10g/m2の
範囲である。
もよいが通常は化学増感して使用する。通常型感光材料
用乳剤で公知の硫黄増感法、還元増感法、貴金属増感法
およびセレン増感法などを単独または組合わせて用いる
ことができる。これらの化学増感を含窒素複素環化合物
の存在下で行うこともできる(特開昭62−25315
9号)。本発明において使用される感光性ハロゲン化銀
の塗設量は、銀換算1mgないし10g/m2の範囲であ
る。
は、感光性ハロゲン化銀と共に、有機金属塩を酸化剤と
して併用することもできる。このような有機金属塩の
中、有機銀塩は、特に好ましく用いられる。
し得る有機化合物としては、米国特許第4,500,6
26号第52〜53欄等に記載のベンゾトリアゾール
類、脂肪酸その他の化合物がある。また特開昭60−1
13235号記載のフェニルプロピオール酸銀などのア
ルキニル基を有するカルボン酸の銀塩や、特開昭61−
249044号記載のアセチレン銀も有用である。有機
銀塩は2種以上を併用してもよい。
モルあたり、0.01ないし10モル、好ましくは0.
01ないし1モルを併用することができる。感光性ハロ
ゲン化銀と有機銀塩の塗布量合計は銀換算で50mgない
し10g/m2が適当である。
は写真安定剤を使用することができる。その例として
は、RD17643(1978年)24〜25頁に記載
のアゾール類やアザインデン類、特開昭59−1684
42号記載の窒素を含むカルボン酸類およびリン酸類、
あるいは特開昭59−111636号記載のメルカプト
化合物およびその金属塩、特開昭62−87957号に
記載されているアセチレン化合物類などが用いられる。
ダーには親水性のものが好ましく用いられる。その例と
しては特開昭62−253159号の(26)頁〜(2
8)頁に記載されたものが挙げられる。具体的には、透
明か半透明の親水性バインダーが好ましく、例えばゼラ
チン、ゼラチン誘導体等のタンパク質またはセルロース
誘導体、デンプン、アラビアゴム、デキストラン、プル
ラン等の多糖類のような天然化合物と、ポリビニルアル
コール、ポリビニルピロリドン、アクリルアミド重合
体、その他の合成高分子化合物が挙げられる。また、特
開昭62−245260号等に記載の高吸水性ポリマ
ー、すなわち−COOMまたは−SO3 M(Mは水素原
子またはアルカリ金属)を有するビニルモノマーの単独
重合体またはこのビニルモノマー同士もしくは他のビニ
ルモノマーとの共重合体(例えばメタクリル酸ナトリウ
ム、メタクリル酸アンモニウム、住友化学(株)製のス
ミカゲルL−5H)も使用される。これらのバインダー
は2種以上組み合わせて用いることもできる。
を採用する場合、上記の高吸水性ポリマーを用いること
により、水の吸収を迅速に行うことが可能となる。ま
た、高吸水性ポリマーを色素固定層やその保護層に使用
すると、転写後に色素が色素固定要素から他のものに再
転写するのを防止することができる。本発明において、
バインダーの塗布量は1m2当たり20g以下が好まし
く、特に10g以下、更には7g以下にするのが適当で
ある。
ック層を含む)には、寸度安定化、カール防止、接着防
止、膜のヒビ割れ防止、圧力増減感防止等の膜物性改良
の目的で種々のポリマーラテックスを含有させることが
できる。具体的には、特開昭62−245258号、同
62−136648号、同62−110066号等に記
載のポリマーラテックスのいずれも使用できる。特に、
ガラス転移点の低い(40℃以下)ポリマーラテックス
を媒染層に用いると媒染層のヒビ割れを防止することが
でき、またガラス転移点が高いポリマーラテックスをバ
ック層に用いるとカール防止効果が得られる。
の分野で知られているものを用いることができる。ま
た、後述する還元性を有する色素供与性化合物も含まれ
る(この場合、その他の還元剤を併用することもでき
る)。また、それ自身は還元性を持たないが現像過程で
求核試薬や熱の作用により還元性を発現する還元剤プレ
カーサーも用いることができる。
米国特許第4,500,626号の第49〜50欄、同
4,483,914号の第30〜31欄、同4,33
0,617号、同4,590,152号、特開昭60−
140335号の第(17)〜(18)頁、同57−4
0245号、同56−138736号、同59−178
458号、同59−53831号、同59−18244
9号、同59−182450号、同60−119555
号、同60−128436号から同60−128439
号まで、同60−198540号、同60−18174
2号、同61−259253号、同62−244044
号、同62−131253号から同62−131256
号まで、欧州特許第220,746A2号の第78〜9
6頁等に記載の還元剤や還元剤プレカーサーがある。
れているもののような種々の還元剤の組合せも用いるこ
とができる。
拡散性還元剤と現像可能なハロゲン化銀との間の電子移
動を促進するために、必要に応じて電子伝達剤および/
または電子伝達剤プレカーサーを組合せて用いることが
できる。
記した還元剤またはそのプレカーサーの中から選ぶこと
ができる。電子伝達剤またはそのプレカーサーはその移
動性が耐拡散性の還元剤(電子供与体)より大きいこと
が望ましい。特に有用な電子伝達剤は1−フェニル−3
−ピラゾリドン類又はアミノフェノール類である。
元剤(電子供与体)としては、前記した還元剤の中で感
光材料の層中で実質的に移動しないものであればよく、
好ましくはハイドロキノン類、スルホンアミドフェノー
ル類、スルホンアミドナフトール類、特開昭53−11
0827号に電子供与体として記載されている化合物お
よび後述する耐拡散性で還元性を有する色素供与性化合
物等が挙げられる。
ルに対して0.01〜20モル、特に好ましくは0.1
〜10モルである。
が銀に還元される際、この反応に対応して、あるいは逆
対応して可動性色素を生成するか、あるいは放出する化
合物、すなわち色素供与性化合物を含有させる。
与性化合物の例として次の一般式〔LI〕で表わすこと
ができる。 (Dye−G)q −Y 〔LI〕 Dyeは色素基、一時的に短波化された色素基または色
素前駆体基( 特にマゼンタ、シアン色を与えるもの)を
表わし、q、G、Yは式(II) のq、G、Yと同義であ
る。
疎水性添加剤は米国特許第2,322,027号記載の
方法などの公知の方法により感光材料の層中に導入する
ことができる。この場合には、特開昭59−83154
号、同59−178451号、同59−178452
号、同59−178453号、同59−178454
号、同59−178455号、同59−178457号
などに記載のような高沸点有機溶媒を、必要に応じて沸
点50℃〜160℃の低沸点有機溶媒と併用して用いる
ことができる。
性化合物1gに対して10g以下、好ましくは5g以下
である。また、バインダー1gに対して1cc以下、更に
は0.5cc以下、特に0.3cc以下が適当である。
59943号に記載されている重合物による分散法も使
用できる。
記方法以外にバインダー中に微粒子にして分散含有させ
ることができる。
際には、種々の界面活性剤を用いることができる。例え
ば特開昭59−157636号の第(37)〜(38)
頁に界面活性剤として挙げたものを使うことができる。
と同時に画像の安定化を図る化合物を用いることができ
る。好ましく用いられる具体的化合物については米国特
許第4,500,626号の第51〜52欄に記載され
ている。
非拡散性のフィルター染料を含有することができる。必
要に応じて赤外域に吸収をもつフィルター染料を使用す
ることもできる。このようなフィルター染料の詳細につ
いては、特願平2−137885号、特開平4−217
243号、同4−276744号、同5−45834号
などに記載されている。
テムにおいては感光材料と共に色素固定要素が用いられ
る。色素固定要素は感光材料とは別々の支持体上に別個
に塗設される形態であっても、感光材料と同一の支持体
上に塗設される形態であってもよい。感光材料と色素固
定要素相互の関係、支持体との関係、白色反射層との関
係は米国特許第4,500,626号の第57欄に記載
の関係が本願にも適用できる。
は媒染剤とバインダーを含む層を少なくとも1層有す
る。媒染剤は写真分野で公知のものを用いることがで
き、その具体例としては米国特許第4,500,626
号第58〜59欄や特開昭61−88256号第(3
2)〜(41)頁に記載の媒染剤、特開昭62−244
043号、同62−244036号等に記載のものを挙
げることができる。また、米国特許第4,463,07
9号に記載されているような色素受容性の高分子化合物
を用いてもよい。
離層、カール防止層などの補助層を設けることができ
る。特に保護層を設けるのは有用である。
ダーには親水性のものが好ましく用いられる。その例と
しては特開昭62−253159号の(26)頁〜(28)頁に
記載されたものが挙げられる。具体的には、透明か半透
明の親水性バインダーが好ましく、例えばゼラチン、ゼ
ラチン誘導体等のタンパク質またはセルロース誘導体、
デンプン、アラビアゴム、デキストラン、プルラン等の
多糖類のような天然化合物と、ポリビニルアルコール、
ポリビニルピロリドン、アクリルアミド重合体、その他
の合成高分子化合物が挙げられる。また、特開昭62−
245260号等に記載の高吸水性ポリマー、すなわち
−COOMまたは−SO3 M(Mは水素原子またはアル
カリ金属)を有するビニルモノマーの単独重合体または
このビニルモノマー同士もしくは他のビニルモノマーと
の共重合体(例えばメタクリル酸ナトリウム、メタクリ
ル酸アンモニウム、住友化学(株)製のスミカゲルL−
5H)も使用される。これらのバインダーは2種以上組
み合わせて用いることもできる。
ムを採用する場合、上記の高吸水性ポリマーを用いるこ
とにより、水の吸収を迅速に行なうことが可能となる。
また、高吸水性ポリマーを色素固定層やその保護層に使
用すると、転写後に色素が色素固定要素から他のものに
再転写するのを防止することができる。
m2当たり20g以下が好ましく、特に10g以下、さら
には7g以下にするのが適当である。
は、可塑剤、スベリ剤、あるいは感光材料と色素固定要
素の剥離性改良剤として高沸点有機溶媒を用いることが
できる。具体的には特開昭62−253159号の(2
5)頁、同62−245253号などに記載されたもの
がある。更に、上記の目的のために、各種のシリコーン
オイル(ジメチルシリコーンオイルからジメチルシロキ
サンに各種の有機基を導入した変性シリコーンオイルま
での総てのシリコーンオイル)を使用できる。その例と
しては、信越シリコーン(株)発行の「変性シリコーン
オイル」技術資料P6−18Bに記載の各種変性シリコ
ーンオイル、特にカルボキシ変性シリコーン(商品名X
−22−3710)などが有効である。また特開昭62
−215953号、同63−46449号に記載のシリ
コーンオイルも有効である。
用いてもよい。退色防止剤としては、例えば酸化防止
剤、紫外線吸収剤、あるいはある種の金属錯体がある。
酸化防止剤としては、例えばクロマン系化合物、クマラ
ン系化合物、フェノール系化合物(例えばヒンダードフ
ェノール類)、ハイドロキノン誘導体、ヒンダードアミ
ン誘導体、スピロインダン系化合物がある。また、特開
昭61−159644号記載の化合物も有効である。
ル系化合物(米国特許第3,533,794号など)、
4−チアゾリドン系化合物(米国特許第3,352,6
81号など)、ベンゾフェノン系化合物(特開昭46−
2784号など)、その他特開昭54−48535号、
同62−136641号、同61−88256号等に記
載の化合物がある。また、特開昭62−260152号
記載の紫外線吸収性ポリマーも有効である。
1,155号、同4,245,018号第3〜36欄、
同第4,254,195号第3〜8欄、特開昭62−1
74741号、同61−88256号(27)〜(2
9)頁、同63−199248号、特開平1−7556
8号、同1−74272号等に記載されている化合物が
ある。
5272号(125)〜(137)頁に記載されてい
る。
止するための退色防止剤は予め色素固定要素に含有させ
ておいてもよいし、感光材料などの外部から色素固定要
素に供給するようにしてもよい。
体はこれら同士を組み合わせて使用してもよい。
用いてもよい。特に色素固定要素に蛍光増白剤を内蔵さ
せるか、感光材料などの外部から供給させるのが好まし
い。その例としては、K.Veenkataraman 編「The Chemis
try of Synthetic Dyes 」第V巻第8章、特開昭61−
143752号などに記載されている化合物を挙げるこ
とができる。より具体的には、スチルベン系化合物、ク
マリン系化合物、ビフェニル系化合物、ベンゾオキサゾ
リル系化合物、ナフタルイミド系化合物、ピラゾリン系
化合物、カルボスチリル系化合物などが挙げられる。蛍
光増白剤は退色防止剤と組み合わせて用いることができ
る。
硬膜剤としては、米国特許第4,678,739号第4
1欄、特開昭59−116655号、同62−2452
61号、同61−18942号等に記載の硬膜剤が挙げ
られる。より具体的には、アルデヒド系硬膜剤(ホルム
アルデヒドなど)、アジリジン系硬膜剤、エポキシ系硬
膜剤、ビニルスルホン系硬膜剤(N,N′−エチレン−
ビス(ビニルスルホニルアセタミド)エタンなど)、N
−メチロール系硬膜剤(ジメチロール尿素など)、ある
いは高分子硬膜剤(特開昭62−234157号などに
記載の化合物)が挙げられる。
布助剤、剥離性改良、スベリ性改良、帯電防止、現像促
進等の目的で種々の界面活性剤を使用することができ
る。界面活性剤の具体例は特開昭62−173463
号、同62−183457号等に記載されている。
ベリ性改良、帯電防止、剥離性改良等の目的で有機フル
オロ化合物を含ませてもよい。有機フルオロ化合物の代
表例としては、特公昭57−9053号第8〜17欄、
特開昭61−20944号、同62−135826号等
に記載されているフッ素系界面活性剤、またはフッ素油
などのオイル状フッ素系化合物もしくは四フッ化エチレ
ン樹脂などの固体状フッ素化合物樹脂などの疎水性フッ
素化合物が挙げられる。
いることができる。マット剤としては二酸化ケイ素、ポ
リオレフィンまたはポリメタクリレートなどの特開昭6
1−88256号(29)頁記載の化合物の他に、ベン
ゾグアナミン樹脂ビーズ、ポリカーボネート樹脂ビー
ズ、AS樹脂ビーズなどの特開昭63−274944
号、同63−274952号記載の化合物がある。マッ
ト剤は接着防止やスベリ性調節、ニュートンリング防止
の目的以外にも色素固定要素表面(画像表面)の非光沢
化の目的にも用いることができる。
成層には、熱溶剤、消泡剤、防菌防バイ剤、コロイダル
シリカ等を含ませてもよい。これらの添加剤の具体例は
特開昭61−88256号第(26)〜(32)頁に記
載されている。
定要素には画像形成促進剤を用いることができる。画像
形成促進剤には銀塩酸化剤と還元剤との酸化還元反応の
促進、色素供与性物質からの色素の生成または色素の分
解あるいは拡散性色素の放出等の反応の促進および、感
光材料層から色素固定層への色素の移動の促進等の機能
があり、物理化学的な機能からは塩基または塩基プレカ
ーサー、求核性化合物、高沸点有機溶媒(オイル)、熱
溶剤、界面活性剤、銀または銀イオンと相互作用を持つ
化合物等に分類される。ただし、これらの物質群は一般
に複合機能を有しており、上記の促進効果のいくつかを
合せ持つのが常である。これらの詳細については米国特
許4,678,739号第38〜40欄に記載されてい
る。
酸する有機酸と塩基の塩、分子内求核置換反応、ロッセ
ン転位またはベックマン転位によりアミン類を放出する
化合物などがある。その具体例は米国特許第4,51
1,493号、特開昭62−65038号等に記載され
ている。
同時に行うシステムにおいては、塩基及び/又は塩基プ
レカーサーは色素固定要素に含有させるのが感光材料の
保存性を高める意味で好ましい。
号、米国特許第4,740,445号に記載されている
難溶性金属化合物およびこの難溶性金属化合物を構成す
る金属イオンと錯形成反応しうる化合物(錯形成化合物
という)の組合せや、特開昭61−232451号に記
載されている電解により塩基を発生する化合物なども塩
基プレカーサーとして使用できる。特に前者の方法は効
果的である。この難溶性金属化合物と錯形成化合物は、
感光材料と色素固定要素に別々に添加するのが有利であ
る。
定要素には、現像時の処理温度および処理時間の変動に
対し、常に一定の画像を得る目的で種々の現像停止剤を
用いることができる。
速やかに塩基を中和または塩基と反応して膜中の塩基濃
度を下げ現像を停止する化合物または銀および銀塩と相
互作用して現像を抑制する化合物である。具体的には、
加熱により酸を放出する酸プレカーサー、加熱により共
存する塩基と置換反応を起す親電子化合物、または含窒
素ヘテロ環化合物、メルカプト化合物及びその前駆体等
が挙げられる。更に詳しくは特開昭62−253159
号(31)〜(32)頁に記載されている。
支持体としては、処理温度に耐えることのできるものが
用いられる。一般的には、紙、合成高分子(フィルム)
が挙げられる。具体的には、ポリエチレンテレフタレー
ト、ポリカーボネート、ポリ塩化ビニル、ポリスチレ
ン、ポリプロピレン、ポリイミド、セルロース類(例え
ばトリアセチルセルロース)またはこれらのフィルム中
へ酸化チタンなどの顔料を含有させたもの、更にポリプ
ロピレンなどから作られるフィルム法合成紙、ポリエチ
レン等の合成樹脂パルプと天然パルプとから作られる混
抄紙、ヤンキー紙、バライタ紙、コーティッドペーパー
(特にキャストコート紙)、金属、布類、ガラス類等が
用いられる。
ポリエチレン等の合成高分子で片面または両面をラミネ
ートされた支持体として用いることもできる。
(29)〜(31)頁に記載の支持体を用いることがで
きる。
とアルミナゾルや酸化スズのような半導体金属酸化物、
カーボンブラックその他の帯電防止剤を塗布してもよ
い。
ては、画像情報を電気信号を経由して発光ダイオード、
各種レーザーなどを発光させ露光する方法、画像情報を
CRT、液晶ディスプレイ、エレクトロルミネッセンス
ディスプレイ、プラズマディスプレイなどの画像表示装
置に出力し、直接または光学系を介して露光する方法な
どがある。具体的には特開平2−129625号、特願
平3−338182号、同4−009388号、同4−
281442号等に記載の露光方法を用いることができ
る。
上記のように、発光ダイオード、レーザー光源、CRT
光源などの米国特許第4,500,626号第56欄記
載の光源を用いることができる。
録層について説明する。磁気記録層とは、磁性体粒子を
バインダー中に分散した水性もしくは有機溶媒系塗布液
を支持体上に塗設したものである。磁性体粒子は、γFe
2O3 などの強磁性酸化鉄、Co被着γFe2O3 、Co被着マグ
ネタイト、、Co含有マグネタイト、強磁性二酸化クロ
ム、強磁性金属、強磁性合金、六方晶系のBaフェライ
ト、Srフェライト、Pbフェライト、Caフェライトなどを
使用できる。Co被着γFe2O3 などのCo被着強磁性酸化鉄
が好ましい。形状としては針状、米粒状、球状、立方体
状、板状等いずれでもよい。比表面積では SBETで20m2/
g以上が好ましく、30m2/g以上が特に好ましい。強磁性
体の飽和磁化(σs)は、好ましくは 3.0×104 〜 3.0×
105A/mであり、特に好ましくは4.0 ×104〜2.5 ×105A/
mである。強磁性体粒子を、シリカおよび/またはアル
ミナや有機素材による表面処理を施してもよい。さら
に、磁性体粒子は特開平6-161032に記載された如くその
表面にシランカップリング剤又はチタンカップリング剤
で処理されてもよい。又特開平4-259911、同5-81652 号
に記載の表面に無機、有機物を被覆した磁性体粒子も使
用できる。
開平4-219569に記載の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、放
射線硬化性樹脂、反応型樹脂、酸、アルカリ又は生分解
性ポリマー、天然物重合体(セルロース誘導体,糖誘導
体など)およびそれらの混合物を使用することができ
る。上記の樹脂のTgは -40℃〜 300℃、重量平均分子量
は 0.2万〜 100万である。例えばビニル系共重合体、セ
ルロースジアセテート、セルローストリアセテート、セ
ルロースアセテートプロピオネート、セルロースアセテ
ートブチレート、セルローストリプロピオネートなどの
セルロース誘導体、アクリル樹脂、ポリビニルアセター
ル樹脂を挙げることができ、ゼラチンも好ましい。特に
セルロースジ(トリ)アセテートが好ましい。バインダ
ーは、エポキシ系、アジリジン系、イソシアネート系の
架橋剤を添加して硬化処理することができる。イソシア
ネート系の架橋剤としては、トリレンジイソシアネー
ト、4,4′−ジフェニルメタンジイソシアネート、ヘ
キサメチレンジイソシアネート、キシリレンジイソシア
ネート、などのイソシアネート類、これらのイソシアネ
ート類とポリアルコールとの反応生成物(例えば、トリ
レンジイソシアナート3molとトリメチロールプロパン1m
olの反応生成物)、及びこれらのイソシアネート類の縮
合により生成したポリイソシアネートなどがあげられ、
例えば特開平6-59357 に記載されている。
る方法は、特開平6-35092 に記載されている方法のよう
に、ニーダー、ピン型ミル、アニュラー型ミルなどが好
ましく併用も好ましい。特開平5-088283に記載の分散剤
や、その他の公知の分散剤が使用できる。磁気記録層の
厚みは 0.1μm〜10μm、好ましくは 0.2μm〜 5μ
m、より好ましくは 0.3μm〜 3μmである。磁性体粒
子とバインダーの重量比は好ましくは 0.5:100〜60:100
からなり、より好ましくは1:100 〜30:100である。磁性
体粒子の塗布量は 0.005〜 3g/m2、好ましくは0.01〜 2
g/m2、さらに好ましくは0.02〜 0.5g/m2である。磁気記
録層の透過イエロー濃度は、0.01〜0.50が好ましく、0.
03〜0.20がより好ましく、0.04〜0.15が特に好ましい。
磁気記録層は、写真用支持体の裏面に塗布又は印刷によ
って全面またはストライプ状に設けることができる。磁
気記録層を塗布する方法としてはエアードクター、ブレ
ード、エアナイフ、スクイズ、含浸、リバースロール、
トランスファーロール、グラビヤ、キス、キャスト、ス
プレイ、ディップ、バー、エクストリュージョン等が利
用でき、特開平5-341436等に記載の塗布液が好ましい。
帯電防止、接着防止、ヘッド研磨などの機能を合せ持た
せてもよいし、別の機能性層を設けて、これらの機能を
付与させてもよく、粒子の少なくとも1種以上がモース
硬度が5以上の非球形無機粒子の研磨剤が好ましい。非
球形無機粒子の組成としては、酸化アルミニウム、酸化
クロム、二酸化珪素、二酸化チタン、シリコンカーバイ
ト等の酸化物、炭化珪素、炭化チタン等の炭化物、ダイ
アモンド等の微粉末が好ましい。これらの研磨剤は、そ
の表面をシランカップリング剤又はチタンカップリング
剤で処理されてもよい。これらの粒子は磁気記録層に添
加してもよく、また磁気記録層上にオーバーコート(例
えば保護層,潤滑剤層など)しても良い。この時使用す
るバインダーは前述のものが使用でき、好ましくは磁気
記録層のバインダーと同じものがよい。磁気記録層を有
する感材については、US 5,336,589、同 5,250,404、同
5,229,259、同 5,215,874、EP 466,130に記載されてい
る。
テル支持体について記すが、後述する感材、処理、カー
トリッジ及び実施例なども含め詳細については、公開技
報、公技番号94-6023(発明協会;1994.3.15.)に記載され
ている。本発明に用いられるポリエステルはジオールと
芳香族ジカルボン酸を必須成分として形成され、芳香族
ジカルボン酸として2,6−、1,5−、1,4−、及
び2,7−ナフタレンジカルボン酸、テレフタル酸、イ
ソフタル酸、フタル酸、ジオールとしてジエチレングリ
コール、トリエチレングリコール、シクロヘキサンジメ
タノール、ビスフェノールA、ビスフェノールが挙げら
れる。この重合ポリマーとしては、ポリエチレンテレフ
タレート、ポリエチレンナフタレート、ポリシクロヘキ
サンジメタノールテレフタレート等のホモポリマーを挙
げることができる。特に好ましいのは2,6−ナフタレ
ンジカルボン酸を50モル%〜 100モル%含むポリエステ
ルである。中でも特に好ましいのはポリエチレン 2,
6−ナフタレートである。平均分子量の範囲は約 5,000
ないし 200,000である。本発明のポリエステルのTgは50
℃以上であり、さらに90℃以上が好ましい。
にくくするために熱処理温度は40℃以上Tg未満、より好
ましくはTg−20℃以上Tg未満で熱処理を行う。熱処理は
この温度範囲内の一定温度で実施してもよく、冷却しな
がら熱処理してもよい。この熱処理時間は、 0.1時間以
上1500時間以下、さらに好ましくは 0.5時間以上 200時
間以下である。支持体の熱処理は、ロ−ル状で実施して
もよく、またウェブ状で搬送しながら実施してもよい。
表面に凹凸を付与し(例えばSnO2や Sb2O5等の導電性無
機微粒子を塗布する)、面状改良を図ってもよい。又端
部にロ−レットを付与し端部のみ少し高くすることで巻
芯部の切り口写りを防止するなどの工夫を行うことが望
ましい。これらの熱処理は支持体製膜後、表面処理後、
バック層塗布後(帯電防止剤、滑り剤等)、下塗り塗布
後のどこの段階で実施してもよい。好ましいのは帯電防
止剤塗布後である。このポリエステルには紫外線吸収剤
を練り込んでも良い。又ライトパイピング防止のため、
三菱化成製のDiaresin、日本化薬製のKayaset 等ポリエ
ステル用として市販されている染料または顔料を練り込
むことにより目的を達成することが可能である。
表面処理することが好ましい。薬品処理、機械的処理、
コロナ放電処理、火焔処理、紫外線処理、高周波処理、
グロー放電処理、活性プラズマ処理、レーザー処理、混
酸処理、オゾン酸化処理、などの表面活性化処理が挙げ
られる。表面処理の中でも好ましいのは、紫外線照射処
理、火焔処理、コロナ処理、グロー処理である。次に下
塗法について述べると、単層でもよく2層以上でもよ
い。下塗層用バインダーとしては、塩化ビニル、塩化ビ
ニリデン、ブタジエン、メタクリル酸、アクリル酸、イ
タコン酸、無水マレイン酸などの中から選ばれた単量体
を出発原料とする共重合体を始めとして、ポリエチレン
イミン、エポキシ樹脂、グラフト化ゼラチン、ニトロセ
ルロース、ゼラチンが挙げられる。支持体を膨潤させる
化合物としてレゾルシンとp−クロルフェノールがあ
る。下塗層にはゼラチン硬化剤としてはクロム塩(クロ
ム明ばんなど)、アルデヒド類(ホルムアルデヒド、グ
ルタールアルデヒドなど)、イソシアネート類、活性ハ
ロゲン化合物(2,4−ジクロロ−6−ヒドロキシ−S
−トリアジンなど)、エピクロルヒドリン樹脂、活性ビ
ニルスルホン化合物などを挙げることができる。SiO2、
TiO2、無機物微粒子又はポリメチルメタクリレート共重
合体微粒子(0.01〜10μm)をマット剤として含有させ
てもよい。
ては、カルボン酸及びカルボン酸塩、スルホン酸塩を含
む高分子、カチオン性高分子、イオン性界面活性剤化合
物を挙げることができる。帯電防止剤として最も好まし
いものは、 ZnO、TiO2、SnO2、Al2O3 、In2O3 、SiO2、
MgO、 BaO、MoO3、V2O5の中から選ばれた少くとも1種
の体積抵抗率が107 Ω・cm以下、より好ましくは105 Ω
・cm以下である粒子サイズ 0.001〜 1.0μm結晶性の金
属酸化物あるいはこれらの複合酸化物(Sb,P,B,In,S,Si,
C など)の微粒子、更にはゾル状の金属酸化物あるいは
これらの複合酸化物の微粒子である。感材への含有量と
しては、 5〜500mg/m2が好ましく特に好ましくは10〜35
0mg/m2である。導電性の結晶性酸化物又はその複合酸化
物とバインダーの量の比は1/300 〜 100/1が好ましく、
より好ましくは 1/100〜 100/5である。
い。滑り剤含有層は感光層面、バック面ともに用いるこ
とが好ましい。好ましい滑り性としては動摩擦係数で0.
25以下0.01以上である。この時の測定は直径 5mmのステ
ンレス球に対し、 60cm/分で搬送した時の値を表す(25
℃、60%RH)。この評価において相手材として感光層面
に置き換えてももほぼ同レベルの値となる。本発明に使
用可能な滑り剤としては、ポリオルガノシロキサン、高
級脂肪酸アミド、高級脂肪酸金属塩、高級脂肪酸と高級
アルコールのエステル等であり、ポリオルガノシロキサ
ンとしては、ポリジメチルシロキサン、ポリジエチルシ
ロキサン、ポリスチリルメチルシロキサン、ポリメチル
フェニルシロキサン等を用いることができる。添加層と
しては乳剤層の最外層やバック層が好ましい。特にポリ
ジメチルシロキサンや長鎖アルキル基を有するエステル
が好ましい。
しい。マット剤としては乳剤面、バック面とどちらでも
よいが、乳剤側の最外層に添加するのが特に好ましい。
マット剤は処理液可溶性でも処理液不溶性でもよく、好
ましくは両者を併用することである。例えばポリメチル
メタクリレート、ポリ(メチルメタクリレート/メタク
リル酸= 9/1又は5/5(モル比))、ポリスチレン粒子など
が好ましい。粒径としては 0.8〜10μmが好ましく、そ
の粒径分布も狭いほうが好ましく、平均粒径の0.9〜 1.
1倍の間に全粒子数の90%以上が含有されることが好ま
しい。又 マット性を高めるために 0.8μm以下の微粒
子を同時に添加することも好ましく例えばポリメチルメ
タクリレート(0.2μm)、ポリ(メチルメタクリレート
/メタクリル酸= 9/1(モル比)、 0.3μm))、ポリス
チレン粒子(0.25μm)、コロイダルシリカ(0.03μm)
が挙げられる。
パトローネについて記す。本発明で使用されるパトロー
ネの主材料は金属でも合成プラスチックでもよい。好ま
しいプラスチック材料はポリスチレン、ポリエチレン、
ポリプロピレン、ポリフェニルエーテルなどである。更
に本発明のパトローネは、各種の帯電防止剤を含有して
もよくカーボンブラック、金属酸化物粒子、ノニオン、
アニオン、カチオン及びベタイン系界面活性剤又はポリ
マー等を好ましく用いることが出来る。これらの帯電防
止されたパトローネは特開平1-312537、同1-312538に記
載されている。特に25℃、25%RHでの抵抗が1012Ω以下
が好ましい。通常プラスチックパトローネは、遮光性を
付与するためにカーボンブラックや顔料などを練り込ん
だプラスチックを使って製作される。パトローネのサイ
ズは現在 135サイズのままでもよいし、カメラの小型化
には、現在の 135サイズの25mmのカートリッジの径を22
mm以下とすることも有効である。パトローネのケースの
容積は、30cm3以下好ましくは 25cm3以下とすることが
好ましい。パトローネおよびパトローネケースに使用さ
れるプラスチックの重量は5g〜15g が好ましい。
出すパトローネでもよい。またフイルム先端がパトロー
ネ本体内に収納され、スプール軸をフイルム送り出し方
向に回転させることによってフイルム先端をパトローネ
のポート部から外部に送り出す構造でもよい。これらは
US 4,834,306、同 5,226,613に開示されている。本発明
に用いられる写真フイルムは現像前のいわゆる生フイル
ムでもよいし、現像処理された写真フイルムでもよい。
又、生フイルムと現像済みの写真フィルムが同じ新パト
ローネに収納されていてもよいし、異なるパトローネで
もよい。
説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。
下記に示すような組成の各層よりなる多層カラー感光材
料である試料101を作製した。 (感光層の組成)塗布量はハロゲン化銀およびコロイド
銀については銀のg/m2単位で表した量を、またカプラ
ー、添加剤およびゼラチンについてはg/m2単位で表し
た量を、また増感色素については同一層内のハロゲン化
銀1モルあたりのモル数で示した。なお、添加物を示す
記号は下記に示す意味を有する。ただし、複数の効用を
有する場合はそのうち一つを代表して載せた。 UV;紫外線吸収剤、Solv;高沸点有機溶剤、Ex
F;染料、ExS;増感色素、ExC;シアンカプラ
ー、ExM;マゼンタカプラー、ExY;イエローカプ
ラー、Cpd;添加剤
1,2−ベンズイソチアゾリン−3−オン(ゼラチンに
対して平均 200ppm )、n−ブチル−p−ヒドロキシベ
ンゾエート(同約 1,000ppm )、および2−フェノキシ
エタノール(同約 10,000ppm)が添加された。更に、各
層に適宜、保存性、処理性、圧力耐性、防黴・防菌性、
帯電防止性および塗布性をよくするためにW−1〜W−
6、B−1〜B−6、F−1〜F−17および鉄塩、鉛
塩、金塩、白金塩、イリジウム塩、ロジウム塩が含有さ
れている。
い、二酸化チオ尿素とチオスルフォン酸を用いて粒子調
製時に還元増感されている。 (2)乳剤A〜Mは、特開平3-237450号の実施例に従
い、各感光層に記載の分光増感色素とチオシアン酸ナト
リウムの存在下に金増感、硫黄増感とセレン増感が施さ
れている。 (3)平板状粒子の調製には特開平1-158426号の実施例
に従い、低分子量ゼラチンを使用している。 (4)平板状粒子および粒子構造を有する正常晶粒子に
は特開平3-237450号に記載されているような転位線が高
圧電子顕微鏡を用いて観察されている。 (5)乳剤A〜Mは、B.H.Carroll,Photographic Scien
ce and Engineering,24,265(1980) などに記載の方法で
粒子内部にイリジウムを含有している。
物又は比較化合物をこの層のカプラーと共乳化して、こ
の層のAg1モルに対して5×10-2モルになるように
添加した以外は試料101を作製した方法に準じて表2
のように試料102〜125、127を作製した。又、
化合物が2つ記してある場合は、1:1のモル比で混合
して用いて、合計のモル数がAg1モルに対して5×1
0-2モルになるようにした。
価を以下の方法で行なった。これらの感光材料センシト
メトリー用露光を与えた後、60℃60%及び50℃8
0%の強制劣化条件下に3日間保存した後に下記カラー
現像処理を38℃にして行ない、処理後の試料を赤色フ
ィルター及び青色フィルターで濃度測定した。これと露
光後直ちに現像処理を行なったサンプルとの感度の差異
の大きさを評価した。
たのち、以下に記載の方法で処理した。 (処理方法) 工程 処理時間 処理温度 発色現像 3分15秒 38℃ 漂 白 3分00秒 38℃ 水 洗 30秒 24℃ 定 着 3分00秒 38℃ 水 洗(1) 30秒 24℃ 水 洗(2) 30秒 24℃ 安 定 30秒 38℃ 乾 燥 4分20秒 55℃
りも1.0だけ高くなるのに要した露光量の逆数の対数
値を用いた。撮影後処理するまでの写真性の変動は露光
後強制劣化条件下に保存したものの感度を露光後直ちに
処理したものの感度に対する相対感度(対数値の差)で
示した。この値が0に近いほど写真性の変動が小さく好
ましい。
感性層の写真性変動と非添加層である青感性層の両方で
行なった。一般式(I)の化合物あるいは比較化合物を
添加した場合、添加しない場合(試料101)に対して
青感性層の写真性が変化することは、赤感性層(添加
層)から青感性層(非添加層)へ化合物が拡散している
ことを示しており好ましくない。
の化合物を用いた感材は添加層(赤感光性層)の撮影後
処理するまでの写真性の経時変動が小さく、かつ非添加
層(青感光性層)の経時変動を悪化させることなく好ま
しいことが明らかである。また、本発明の一般式(I)
の化合物は他の写真性には無影響であり、非添加層の保
存性には無影響であった。
15、23、29、31〜42、46、48〜50、5
3〜58、60、61を用いた感光材料についても評価
を行なったところ、実施例1の試料には及ばないもの
の、これらの化合物は撮影後放置した場合の写真性の経
時変化を好ましく減少させる効果を示した。
性層に用いても実施例1と同様、添加層の保存性が改良
され、かつ非添加層には無影響であり好ましい効果を示
した。
1を作製した。試料201の第4層に一般式(I)の化
合物又は比較化合物をこの層のカプラーと共乳化して、
この層のAg1モルに対して5×10−2モルになるよ
うに添加した以外は、試料201を作製した方法に準じ
て試料202〜225、227を作製した。又、化合物
が2つ記してある場合は、1:1のモル比で混合して用
いて、合計のモル数がAg1モルに対して5×10−2
モルになるようにした。これらを用いて本発明に従って
特定の化合物を用いた感光材料の評価を行なったとこ
ろ、実施例1と同様の好ましい性能を示した。
た。市販のポリエチレン−2、6−ナフタレートポリマ
ー 100重量部と紫外線吸収剤としてTinuvin P.326 (チ
バ・ガイギーCiba-Geigy社製)2重量部とを常法により
乾燥した後、300 ℃にて溶融後、T型ダイから押し出
し、 140℃で3.0 倍の縦延伸を行い、続いて130 ℃で3.
0 倍の横延伸を行い、さらに 250℃で6秒間熱固定して
厚さ90μmのPEN フイルムを得た。さらに、その一部を
直径20cmのステンレス巻き芯に巻付けて、 110℃、48時
間の熱履歴を与えた。 2)下塗層の塗設 上記支持体は、その両面にコロナ放電処理、UV放電処
理、さらにグロー放電処理、および火焔処理をした後、
それぞれの面に下記組成の下塗液を塗布して、下塗層を
延伸時高温面側に設けた。コロナ放電処理はピラーPill
ar社製ソリッドステートコロナ処理機6KVAモデルを用
い、30cm幅支持体を20m/分で処理する。このとき、電流
・電圧の読み取り値より、被処理物は0.375KV ・ A ・ 分
/m2 の処理がなされた。処理時の放電周波数は、9.6KH
z、電極と誘電体ロールのギャップクリアランスは 1.6m
mであった。又UV放電処理は、75℃の加熱下行なった。
さらにグロー放電処理は、円柱電極で 3000Wで30秒間照
射した。
組成の帯電防止層、磁気記録層、および滑り層を塗設し
た。 3−1)帯電防止層の塗設 3−1−1)導電性微粒子分散液(酸化スズ−酸化アン
チモン複合物分散液)の調製 塩化第二スズ水和物 230重量部と三塩化アンチモン23重
量部をエタノール3000重量部に溶解し、均一溶液を得
た。この溶液に、1Nの水酸化ナトリウム水溶液を前記溶
液のpHが3になるまで滴下し、コロイド状酸化第二スズ
と酸化アンチモンの共沈澱を得た。得られた共沈澱を50
℃に24時間放置し、赤褐色のコロイド状沈澱を得た。
離した。過剰なイオンを除くため、沈澱に水を加え遠心
分離によって水洗した。この操作を3回繰り返し、過剰
イオンを除去した。過剰イオンを除去したコロイド状沈
澱 200重量部を水1500重量部に再分散し、650 ℃に加熱
した焼成炉に噴霧し、青味がかった平均粒径 0.005μm
の酸化スズ−酸化アンチモン複合物の微粒子粉末を得
た。この微粒子粉末の比抵抗は5Ω・cmであった。上記
の微粒子粉末40重量部と水60重量部の混合液をpH 7.0に
調製し、攪拌機で粗分散の後、横型サンドミル(商品名
ダイノミル; WILLYA. BACHOFENAG製)で滞留時間が30分
になるまで分散して調製した。この時の二次凝集体の平
均粒径は約0.04μmであった。
ように塗布し、115 ℃で60秒間乾燥した。 3−1−1)で作製の導電性微粒子分散液 20重量部 ゼラチン 2重量部 水 27重量部 メタノール 60重量部 P−クロロフェノール 0.5重量部 レゾルシン 2重量部 ポリオキシエチレン ノニルフェニルエーテル 0.01重量部 得られた導電性膜の抵抗は、108.0 (100V)であり、優れ
た帯電防止性能を有するものであった。 3−2)磁気記録層の塗設 磁性体 Co-被着γ-Fe2O3(長軸0.14μm、単軸0.03μm
の針状、比表面積41m2/g、飽和磁化89 emu/g、表面は酸
化アルミと酸化珪素でそれぞれ Fe2O3の 2重量% で表面
処理されている、保磁力930 Oe、Fe+2/Fe +3比は 6/94)
1100gを水220g及びポリ (重合度16) オキシエチレンプ
ロピル トリメトキシシランのシランカップリング剤を
150 g添加して、オープンニーダーで3時間良く混練し
た。この粗分散した粘性のある液を70℃で1昼夜乾燥
し、水を除去した後、 110℃、1時間加熱して表面処理
をした磁気粒子を作製した。さらに以下の処方で、再び
オープンニーダーにて混練した。
rpm、4時間微細分散した。 上記混練品 100g ジアセチルセルロース 60g メチルエチルケトン 300g シクロヘキサノン 300g さらにジアセチルセルロースと、硬化剤としてトリメチ
ロールプロパン−トルエンジイソシアナートの3倍モル
付加物をバインダーに対して20wt%添加した。得られた
液の粘度が約80cPとなるように、等量のメチルエチルケ
トンとシクロヘキサノンで希釈した。又、塗布は、上記
の導電性層の上にバーコーターで膜厚が1.2 μmとなる
ように行なった。磁性体の量は 0.6g/m2となるように塗
布した。またマット剤としてシリカ粒子(0.3μm)と研
磨剤の酸化アルミ(0.5μm)をそれぞれ 10mg/m2となる
ように添加した。乾燥は 115℃、6分実施した(乾燥ゾ
ーンのローラーや搬送装置はすべて 115℃となってい
る)。X-ライトのステータスMでブルーフィルターを用
いた時の、磁気記録層のD B の色濃度の増加分は、約0.
1 であった。また、磁気記録層の飽和磁化モーメントは
4.2 emu/m2、保磁力923 Oe、角形比は65%であった。
ように塗布し、110 ℃で5分乾燥させて滑り層を得た。 ジアセチルセルロース 25mg/m2 C6H13CH(OH)C10H20COOC40H81(化合物a) 6mg/m2 C50H101O(CH2CH2O)16H (化合物b) 9mg/m2 なお、化合物a/化合物b (6:9) は、キシレンとプロピレ
ングリコールモノメチルエーテル (容量比1:1)溶媒中で
105℃に加熱, 溶解し、この液を10倍量のプロピレング
リコールモノメチルエーテル (25℃) に注加して微細分
散液とした。さらに5 倍量のアセトン中で希釈した後、
高圧ホモジナイザー(200気圧) で再分散し、分散物(平
均粒径0.01μm)にしてから添加して用いた。得られた
滑り層の性能は、動摩擦係数0.06(5mmφのステンレス硬
球、荷重100g、スピード6cm/min)、静摩擦係数 0.07(ク
リップ法) であり、優れた特性を有する。また後述の乳
剤面との滑り特性も動摩擦係数0.12であった。
の各層を重層塗布し、カラーネガフィルムを作成した。
これを試料201とする。
うに分類されている; ExC:シアンカプラー UV :紫外線吸収
剤 ExM:マゼンタカプラー HBS:高沸点有機
溶剤 ExY:イエローカプラー H :ゼラチン硬
化剤 ExS:増感色素 各成分に対応する数字は、g/m2単位で表した塗布量を
示し、ハロゲン化銀については、銀換算の塗布量を示
す。ただし増感色素については、同一層のハロゲン化銀
1モルに対する塗布量をモル単位で示す。
層) 黒色コロイド銀 銀 0.09 ゼラチン 1.60 ExM−1 0.12 ExF−1 2.0×10-3 固体分散染料ExF−2 0.030 固体分散染料ExF−3 0.040 HBS−1 0.15 HBS−2 0.02
耐性、防黴・防菌性、帯電防止性及び塗布性をよくする
ために W−1ないしW−3、B−4ないしB−6、F
−1ないしF−17及び、鉄塩、鉛塩、金塩、白金塩、
パラジウム塩、イリジウム塩、ロジウム塩が含有されて
いる。
二酸化チオ尿素とチオスルフォン酸を用いて粒子調製時
に還元増感されている。 (2)乳剤A〜Iは特開平3-237450号の実施例に従い、
各感光層に記載の分光増感色素とチオシアン酸ナトリウ
ムの存在下に金増感、硫黄増感とセレン増感が施されて
いる。 (3)平板状粒子の調製には特開平1-158426号の実施例
に従い、低分子量ゼラチンを使用している。 (4)平板状粒子には特開平3-237450号に記載されてい
るような転位線が高圧電子顕微鏡を用いて観察されてい
る。 (5)乳剤Lは特開昭60-143331 号に記載されている内
部高ヨードコアーを含有する二重構造粒子である。
ミリリットル及び5%水溶液のp−オクチルフェノキシエトキ
シエトキシエタンスルホン酸ソーダ3ミリリットル並びに5%
水溶液のp−オクチルフェノキシポリオキシエチレンエ
−テル(重合度10) 0.5gとを 700ミリリットルのポットミル
に入れ、染料ExF−2を 5.0gと酸化ジルコニウムビ
−ズ(直径1mm) 500ミリリットルを添加して内容物を2時間
分散した。この分散には中央工機製のBO型振動ボール
ミルを用いた。分散後、内容物を取り出し、12.5%ゼラ
チン水溶液8gに添加し、ビーズを濾過して除き、染料
のゼラチン分散物を得た。染料微粒子の平均粒径は0.44
μmであった。
ExF−6の固体分散物を得た。染料微粒子の平均粒径
はそれぞれ、0.24μm、0.45μm、0.52μmであった。
ExF−5は欧州特許出願公開(EP)第549,489A号明細
書の実施例1に記載の微小析出(Microprecipitation)
分散方法により分散した。平均粒径は0.06μmであっ
た。
4、5、6層にそれぞれ本発明に用いられる化合物4、
27、28をAg1モルに対し5×10−2モル添加し
たサンプルを作製した。このサンプルを露光後50℃6
0%の強制劣化条件下に7日間放置した後、特開平6−
118533号、p37〜38記載のカラー反転用処理
を行なって評価したところ、本発明に用いられる化合物
を添加した感材は添加していない感材に比べて、露光後
放置した際の感度増加が小さく、最大発色濃度の低下が
小さいという好ましい性能を示した。
ム、 1.9gのチオシアン酸カリウムおよび24gのゼラチ
ンが入った容器を60℃に温度を保ち、激しく攪拌しなが
ら通常のアンモニア法で硝酸銀水溶液、臭化カリウム水
溶液をダブルジェット添加して、沃度含有量10モル%、
平均粒径 1.0μmの比較的不定型に近い厚い板状の沃臭
化銀乳剤を調製した。この後、温度を35℃に下げ、凝集
沈降法により可溶性塩類を除去した後、40℃に昇温して
ゼラチン82gを添加し、苛性ソーダと臭化ナトリウムに
よりpH6.40、pAg8.80に調整した。温度を61℃に昇
温した後、2−フェノキシエタノール0.95gを加え、さ
らに下記に示す増感色素−Aを 213mg添加した。10分後
にチオ硫酸ナトリウム5水和物1.2mg、チオシアン酸カ
リウム28mg、塩化金酸 0.4mgを添加し、65分後に急冷し
て固化させた。
ム、 7.6gのチオシアン酸カリウム、および24gのゼラ
チンが入った容器を40℃に温度を保ち、激しく攪拌しな
がら通常のアンモニア法で硝酸銀水溶液、臭化カリウム
水溶液をダブルジェット添加して、沃度含有量6モル
%、平均粒径 0.6μの比較的不定型に近い厚板状の沃臭
化銀乳剤を調製した。この後、温度を35℃に下げ、沈降
法により可溶性塩類を除去した後、40℃に昇温してゼラ
チン 110gを添加し、苛性ソーダと臭化ナトリウムによ
りpH6.60、pAg8.90に調整した。温度を56℃に昇温
した後、 0.8mgの塩化金酸、9mgのチオシアン酸カリウ
ム、4mgのチオ硫酸ナトリウムを加えた。55分後に色素
−Aを 180mg加え、その10分後に急冷して固化させた。
により作製し、乳剤塗布面をあらかじめ下引き加工し、
裏面に、 化合物−I 60 mg/m2 ジアセチルセルロース 143 mg/m2 酸化ケイ素 5 mg/m2
上に、下記の層を塗布し、塗布試料601を作製した。
g、ポリ−t−ブチルアクリルアミド(分子量10万)
19.0g、高沸点有機溶媒(Sovl-1) 9.5g、界面
活性剤(W−1)38.0gを酢酸エチル300ccに加
え、加熱溶解した。これを10%ゼラチン水溶液に添加
し、家庭用ミキサーで10分間乳化分散した。この乳化
物を試料601の第3層と第4層に、本発明に用いられ
る化合物4がAg1モルに対して0.1モルになるよう
に添加して試料603を作製した。試料603の乳化物
から本発明に用いられる化合物4だけを除いたものを試
料602、本発明に用いられる化合物4のかわりに化合
物27を用いたものを試料604とした。これらの試料
を30℃、65%RHの温湿度で、塗布後14日間保存し
た。各々の試料を下記の方法でテストした。
た。色温度2854Kのタングステン光源に色温度変化フィ
ルターを通して5400Kの色温度とし、これを用いて光楔
露光を行った。これを、それぞれ自動現像機を用いて現
像、定着、水洗、乾燥を行った。それぞれの試料に対
し、同じ方法を用いてかぶり濃度より高い一定濃度(
0.5の光学濃度)を測定し、感度、かぶりを得た。現像
の条件は以下の通り。 処理液 温度 時間 現像 HPD 26.5℃ 55秒 定着 スーパーフジックスDP2 26.5℃ 76秒 水洗 流水 20℃ 95秒 乾燥 50℃ 69秒
経時安定性を以下の方法で評価した。試料601〜60
4を前記の方法で露光した後、40℃60%RHの条件
下で14日間放置した。これを前記の方法で処理、測定
を行なった。露光後すぐに処理したサンプルに対する相
対値として結果を表4に示した。この値が0に近いほど
経時変化が小さく好ましい。
含有する本発明の感光材料は撮影後放置した場合の写真
性の経時安定性が著しく改良されていることが明らかで
ある。 実施例7 実施例4の試料201において、第4,5,9層に、表
5に示す化合物を表5に示す量添加した以外、実施例4
の試料201と同様に作製した。写真性の経時変動は、
実施例1と同様に評価したが、経時条件のみ35℃、6
0%1カ月とした。表5より明らかなように、本発明の
感材は、保存性にすぐれることがわかる。
Claims (2)
- 【請求項1】支持体上に、少なくとも1層の感光性ハロ
ゲン化銀乳剤層を有するハロゲン化銀写真感光材料にお
いて、該ハロゲン化銀感光材料が下記一般式(I)で表
わされる化合物を含有することを特徴とするハロゲン化
銀写真感光材料。 【化1】 一般式(I)において、R1は炭素数1〜6の置換又は
無置換のアルキル基を表わす。R2は炭素数20以上の
分岐アルキル基、炭素数17以上の直鎖又は分岐アルケ
ニル基、および少なくとも1つのアルコキシカルボニル
基、アルケノキシカルボニル基、アリールオキシカルボ
ニル基、カルバモイル基、アシル基、アルコキシ基、ア
ルキルチオ基、アリールチオ基、アルキルもしくはアリ
ールスルホニル基、アリール基又はヘテロ環基から選択
される基を置換基として有する炭素数の総和が12以上
の置換アルキルもしくは、置換アルケニル基を表わす。 - 【請求項2】一般式(I)で表わされる化合物が下記一
般式(II)で表わされる化合物であることを特徴とする
請求項1に記載のハロゲン化銀写真感光材料。 【化2】 一般式(II)中、R1は炭素数1〜6の置換又は無置換
のアルキル基を表わし、Ra、Rb、Rc、Rdは各々
独立に、水素原子、炭素数1〜18の置換もしくは無置
換のアルキル基又は炭素数2〜18の置換もしくは無置
換のアルケニル基を表わし、Xは−OR6又は−N(R
6)(R7)を表わす。R6又はR7は、各々独立に同じ
でも異なってもよく、水素原子又は炭素数1〜22の置
換もしくは無置換のアルキル基、炭素数2〜22の置換
もしくは無置換のアルケニル基、又は炭素数6〜22の
アリール基を表わす。
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