JP3502504B2 - 酸化ケイ素層の析出方法 - Google Patents

酸化ケイ素層の析出方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は酸化ケイ素層の析出
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】酸化ケイ素層はとりわけＴＥＯＳ（テト
ラエチルオルトシリケート）に基づくいわゆる気相析出
（ＣＶＤ）法により形成可能である。ガス流にオゾンを
添加することにより気相析出を活性化することは公知で
ある。オゾン活性化ＴＥＯＳプロセスにおいて種々の析
出特性が基材に依存することは欠点である。従って熱酸
化物の析出率がシリコンより低くなる。
【０００３】フジノ（Ｋ．Ｆｕｊｉｎｏ）、ニシモト
（Ｙ．Ｎｉｓｈｉｍｏｔｏ）、トクマス（Ｎ．Ｔｏｋｕ
ｍａｓｕ）及びマエダ（Ｋ．Ｍａｅｄａ）による刊行物
Ｊ．Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．「大気圧下のＴ
ＥＯＳ及びオゾンＣＶＤ法における基材に対する析出特
性の依存性（Ｄｅｐｅｎｄｅｎｃｅ ｏｆ Ｄｅｐｏｓ
ｉｔｉｏｎ Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ ｏｎ
Ｂａｓｅ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｉｎ ＴＥＯＳ ａｎ
ｄ Ｏｚｏｎｅ ＣＶＤ ａｔ Ａｔｍｏｓｐｈｅｒｉ
ｃ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ」第１３８巻、第２号、１９９１
年２月、第５５０頁には、まず第１の層を低オゾン濃度
で析出し、その後第２の層を所望の層厚に高オゾン濃度
で析出するための改善方法が提案されている。この方法
では２つの分離された層が生じるため、空洞の形成及び
／又は化学量論的変動を伴う不均一な析出が行われるこ
とを確実には阻止できないという欠点がある。更にこの
プロセスの技術的処理は両層の析出率を新たに調整しな
ければならないため煩雑になる。
【０００４】その後上述の文献と同じ著者等による刊行
物Ｊ．Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．「ＴＥＯＳ／
Ｏ3大気圧化学蒸着用基材の表面変態（Ｓｕｒｆａｃｅ
Ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ Ｂａｓｅ Ｍａｔ
ｅｒｉａｌｓ ｆｏｒ ＴＥＯＳ／Ｏ3 Ａｔｍｏｓｐ
ｈｅｒｉｃ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ ＣｈｅｍｉｃａｌＶａ
ｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）」第１３９巻、第６
号、１９９２年６月、第１６９０頁から、ＴＥＯＳによ
るオゾン活性化された酸化ケイ素の気相析出には窒素又
はアルゴンプラズマを使用することが知られている。そ
の後行われる本来のＴＥＯＳプロセスに対して析出すべ
き層の均一な芽晶を達成するように表面を窒素プラズマ
に曝すことにより表面エネルギーを平均化する。アルゴ
ンプラズマを使用する場合不均一層をスッパッタリング
することにより異なる表面の分子構造を排除するように
して表面エネルギーを均等化する。しかしこれらのプロ
セスもまた欠陥のある層品質及び不満足な再現性を来す
ため製造に使用するには問題がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、オゾ
ン活性化ＴＥＯＳプロセスの際の上記の欠点を回避する
ことにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この課題は請求項１の特
徴部分に記載された方法により解決される。
【０００７】本発明によれば、気相析出の初期にオゾン
に対するＴＥＯＳのガス流量比を極めて高くし、引続き
オゾンに対するＴＥＯＳのガス流量比が小さい定常比に
到達するまでこの流量比を変化させることにより、化学
量論的に変動を来すことなく極めて均質な酸化ケイ素層
の形成を達成することができる。
【０００８】
【実施例】本発明を１実施例に基づき以下に詳述する。
【０００９】この実施例において典型的にはオゾン含有
ガスに対する初期のＴＥＯＳのガス流量比は約１０％で
あり、約１．５分後のガス流量比は定常値の０．４％に
達する。
【００１０】初期のガス流量比から出発して、まずＴＥ
ＯＳのガス流量を一定に保持し、オゾンのガス流量を上
昇させると有利である。引続きオゾンのガス流量を更に
その最終定常値にまで上昇させる間にＴＥＯＳのガス流
量をその最終定常値にまで減少させる。従ってその変化
は有利には非直線的に行われるが、しかし流量比を直線
的に変化させることもまた可能である。
【００１１】オゾン発生器で形成されたオゾンガス流量
を上昇させると同時にこの初期相中の全ガス流の酸素分
量を減少させる。このことは後に記載するこの実施例の
表の第１欄のプロセスパラメータで立証されており、オ
ゾン又はＴＥＯＳの流量についてはその第２及び第３欄
に記載されいる。従って酸素／オゾンガス流量が十分一
定している場合これら両方のガスの割合は低濃度のオゾ
ン分量から高濃度のオゾン分量へと変化する。
【００１２】初期のガス流量条件から定常ガス流量比へ
の変化が連続的に行われると有利であるが、しかし実際
には一般に時間的に段階をおいて行われる。析出プロセ
スの脱センシビリティに必要な条件を改善するためにオ
ゾンに対するＴＥＯＳの初期のガス流量比をまず緩慢に
変化させ、その後はしかし比較的迅速に最終定常値に変
化させる。最終定常値に達するまでの全初期プロセスに
約１．５分かかるのに対し、この全時間のほぼ半分で初
期のＴＥＯＳ全流量はなお一定しており、一方オゾン含
有ガス流量は初期値のほぼ２．５倍となる。従ってオゾ
ンに対するＴＥＯＳのガス流量比はこの時点では全体の
なお約４％である。次いでＴＥＯＳのガス流量及びオゾ
ンガス流量に生じる逆の変化によってＴＥＯＳのガス流
量は初期プロセスの終わりにはその初期値の約２／３に
減少され、一方オゾン流量は初期ガス流量の１５倍以上
になる。
【００１３】次表は例として可能なプロセスパラメータ
についての概略を示すものである。圧力及び温度のよう
なここには記載されていないパラメータについては公知
のプロセスの例えば６００トル及び約４００℃に準ずる
ものとする。
【００１４】
【表１】 時間 Ｏ2 Ｏ3 ＴＥＯＳ ［ｓｃｃｍ］* ［ｓｃｃｍ］ ［ｓｃｃｍ］ １５″ ５０００ ３００ ３０００ １１″ ５０００ ５００ ３０００ １８″ ５０００ ７５０ ３０００ １５″ ５０００ １０００ ２８００ １２″ ４０００ ２０００ ２６００ ９″ ３０００ ３０００ ２４００ ６″ ２０００ ４０００ ２２００ ３″ １０００ ５０００ ２０００ Ｘ″ −−− ５０００ ２０００ ［ｓｃｃｍ］*＝標準ガス流量／ｃｍ3
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 オスワルト シユピンドラー ドイツ連邦共和国 85591 フアーター シユテツテン ロルチングシユトラーセ 16 (56)参考文献 特開 平６−283519（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−326087（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−58102（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−306676（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01L 21/31 H01L 21/316 C23C 16/40

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】テトラエチルオルトシリケート（ＴＥＯ
    Ｓ）の使用下にオゾンにより活性化される気相析出によ
    り酸化ケイ素層を析出する方法において、オゾンに対す
    るＴＥＯＳのガス流量比が高い初期条件から出発してＴ
    ＥＯＳのガス流量減少させ、オゾンのガス流量を増加す
    ることにより、オゾンに対するＴＥＯＳのガス流量比が
    小さい定常流量比へ変化させることを特徴とする酸化ケ
    イ素層の析出方法。
  2. 【請求項２】初期のＴＥＯＳのガス流量がオゾンガス流
    量の数倍もあり、定常流量比ではオゾンガス流量がＴＥ
    ＯＳのガス流量の数倍になることを特徴とする請求項１
    記載の方法。
  3. 【請求項３】定常ガス流量比に約１．５分後に達するこ
    とを特徴とする請求項１又は２記載の方法。
  4. 【請求項４】オゾンに対するＴＥＯＳのガス流量比を連
    続的に変化させることを特徴とする請求項１ないし３の
    １つに記載の方法。
  5. 【請求項５】オゾンに対するＴＥＯＳのガス流量比を段
    階的に変化させることを特徴とする請求項１ないし３の
    １つに記載の方法。
  6. 【請求項６】ガス流量比の変化を初期には緩慢に、次い
    で非直線的に増加させて行うことを特徴とする請求項１
    ないし５の１つに記載の方法。
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