JP3499188B2 - 導通式の真空ガス除去ユニット - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、真空圧によってガ
スを除去する真空ガス除去システムに係わり、特に、導
通される関係にある複数の液体からガスを除去すること
に関連した方法および装置に関する。細長いガス透過性
チューブは可変速真空ポンプで排気される真空室へ導か
れ（address）、ガスはチューブ壁を通して拡散するこ
とで移動される。このシステムは、高性能な液体クロマ
トグラフ器機に関連して、移動相（mobile phase）から
空気または酸素を除去するのに特に好適である。

【０００２】

【従来の技術】溶解ガス、特に空気の存在が望ましくな
いとされる液体溶剤、反応体などを使用した多くの化学
的応用、特に分析的応用がある。そのような応用の第１
の例は、ほんの少しの量の溶解ガス、特に酸素の存在
が、得られる結果の精度および感度に影響を及ぼすこと
になる高性能な液体クロマトグラフィーにおける移動相
に関する。例えば、移動相に溶解した空気は気泡として
現れることがあり、これはその移動相が検出器を通過す
るときにノイズやふらつき（drift）を生じる。溶解物
質（species）が空気中の酸素の場合のように化学的に
活性であると、移動相に望ましくない変化および劣化を
付加的に生じる。勿論、溶解物質の有害な影響は移動相
中のその物質の相対濃度に関係する。それらの望ましく
ない物質は通常はガス除去処理によって除去される。し
たがって除去システムすなわちガス除去システムが有効
であるほど望ましいことになる。

【０００３】液体材料のガス除去は多くの処理を成功す
るために必要であり、したがってそのプロセスは長期に
わたって幾つかの形態で実際に行われてきた。その技術
には液体中の溶解ガス量を減少させるためにガス除去す
べき液体を加熱または沸騰すること、減圧環境すなわち
真空圧にその材料を曝すこと、そして加熱および真空圧
を組合わせて使用することが含まれる。超音波エネルギ
ーもまた使用される。しかしながら従来のように適用す
るなら、それらの従来技術は一般に望ましい程度とされ
る分離効率には及ばない。さらに、ガス除去すべき溶剤
にヘリウムのような不活性ガスの微細気泡流を通す溶剤
ガス除去手段が米国特許第４１３３７６７号にベーカル
ヤー氏他により、また米国特許第４９９４１８０号にシ
ムス氏他により開示されたような装置で示されており、
これは本願の共同発明者によって共同で発明されたもの
で、本発明と同じ譲受人に譲渡されている。

【０００４】膜装置を通して行われる真空ガス除去は長
いこと知られてきており、減圧すなわち真空圧のもとで
包囲室内に収容されている比較的小径で薄壁の半透過性
合成重合樹脂材料で作られた長さ部材を一般に使用して
おり、ガス除去すべき液体はそのチューブを通して流さ
れる。そのような装置の１つは、シムス氏によって米国
特許第５３４０３８４号に示されており、これは本願の
共同発明者によって共同で発明され、本発明と同じ譲受
人に譲渡されている。他のそのような装置は米国特許第
５１８３４８６号、同第４４３００９８号および同第３
６６８８３７号に示されている。

【０００５】これらの装置はそれぞれ導通チューブによ
る真空ガス除去方法を使用しているが、その装置が特に
高性能な液体クロマトグラフィー器機に組合わされた場
合には、溶剤特に移動相のガス除去をより効率的に行う
必要性が残されている。現在の装置に関連する１つの特
定な制約すなわち欠点は、チューブ自体の構成に関係し
たガス除去作用の効率に関連する。ガス除去の応用装置
に現在使用されている材料は、ＰＴＦＥ、ＰＥＡおよび
シリコーンゴムである。これらの材料は一般にこの応用
例には適しているが、それらの応用例に使用されている
典型的な材料のガス透過性では可能な限り薄い壁厚とす
ることが必要である。大きな内径のチューブはガスが流
れの中心から内壁面まで長い道のりを拡散しなければな
らず、したがって長いチューブを必要とするので不利で
ある。さらに、長さの長いチューブはシステム全体を通
じての流動抵抗を増大するのであり、この抵抗はチュー
ブ長さの線形関数となる（チューブを通る液体が層流で
あると仮定して）。液体の流動抵抗はチューブ内径の４
乗の逆関数である。

【０００６】非晶質過弗化物はＰＴＦＥの透過性よりも
２〜３倍程度までの高い透過性を有する。本発明者によ
れば、デュポン社によりテフロンＡＦという商品名で販
売されている非晶質過弗化重合体を使用すれば、約１倍
程度まで、またはそれ以上の透過性を得られることが見
い出された。それにも拘わらずガス除去チューブを作る
ことで、厚い壁厚を有するテフロンＡＦ製のチューブに
よって大きなガス質量移動速度を得ることができ、これ
により一層高い圧力を必要とする応用例での使用が可能
になる。有利なことに、小さい内径で短いチューブは内
部体積が小さくなる。小さい流動抵抗は多数管腔を有す
るチューブ構造によって達成される。

【０００７】本発明によれば使用される材料のガス透過
性が向上されたので、チューブ壁を通してガス除去が行
われる液体からの大気のようなガスの拡散速度はかなり
増大される。ガス透過性の増大は重合体成分に形成され
ている中空の空間（虚空間）の関数を増大させるように
現れるようである。

【０００８】本発明の他の特徴として、非常に安定した
圧力すなわち真空圧を真空室内に形成できることが見い
出された。この特徴は真空ポンプの作動特性によって可
能とされる。初期作動において、ポンプ（典型的に＠４
００ｒｐｍで作動される）は真空室内の圧力を低下させ
る。この室内の部分圧力が最大差圧値（典型的には絶対
圧力で大体８０ｈＰａ（６０ｍｍＨｇ））に漸進的に接
近し始めると、速度は約６０ｒｐｍのようにかなり減速
される。ポンプはこの減速された速度で連続的に作動さ
れ、したがって真空圧は「一定真空レベル」までゆっく
りと低下し、ポンプが作動されている限りこの圧力は一
定に保持される。この「一定真空レベル」は、他のシス
テムでポンプが繰返しオンオフされる結果として典型的
に２０〜３３．３ｈＰａ（１５〜２５ｍｍＨｇ）の範囲
で生じる真空ヒステリシス（圧力）を解消するという重
要な利点を与える。この作動特性により、ガス除去装置
を出て液体クロマトグラフに向かう移動相に残留する大
気のようなガス量の変化（variations）も排除される。
この特徴は、得られるＨＰＬＣ検出器のベースラインが
安定されるので、技術的利点を与える。典型的には４０
ｈＰａ（３０ｍｍＨｇ）以下の範囲の優勢な真空レベル
も移動相中の溶解ガスの絶対濃度を下げ、これはＨＰＬ
Ｃポンプの流量精度を向上させる。さらに、回転速度が
低いので期待される長い寿命が達成できる。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】したがって本発明の第
１の目的は、非晶質の過弗化共重合体で形成された一本
のチューブまたは複数本のチューブを使用した導通式の
一層効率的な真空ガス除去システムを提供することであ
る。

【００１０】本発明の他の目的は、ガス除去チューブの
必要な内径および長さを減少させることである。

【００１１】本発明のさらに他の目的は、単一管腔を有
するチューブの提供である。

【００１２】本発明のさらに他の目的は、多数管腔を有
するチューブを提供である。

【００１３】本発明の他の目的は、可変速ポンプおよび
真空室を排気するための連続的な作動を提供することで
あり、その効果はヒステリシスの減少または解消および
期待される真空ポンプの寿命を増大させることである。

【００１４】本発明のさらに他の目的は、溶剤蒸気が蓄
積するのを防止するために大気によるヘッドの抽気すな
わち掃気を容易にできるようにシステムに流量制限器を
使用することである。

【００１５】本発明のさらに他の目的は、液体クロマト
グラフィー器機部材を相互連結すると同時に、それらの
部材間の遷移移動相をガス除去する手段を提供すること
である。

【００１６】本発明のさらに他の目的は、燒結プラグを
含んで成る換気フリットの形態をした改良された真空ポ
ンプヘッドの抽気すなわち掃気システムを提供し、これ
により現在のシステムに典型的に使用されているソレノ
イド作動の換気バルブの必要性を解消することである。

【００１７】本発明のさらに他の目的は、導通式の真空
ガス除去装置と組合わされるチューブのための改良され
た連結部を提供することである。

【００１８】

【課題を解決するための手段】本発明によれば、細長い
ガス透過性チューブを使用した導通式の真空ガス除去シ
ステムの効率は、チューブに要求される内径および長さ
を減少させることで改良される。これはチューブをテフ
ロンＡＦのような非晶質過弗化共重合体で形成すること
で達成される。非晶質過弗化共重合体は、ガス除去応用
例に使用されている他の半透過性の重合樹脂よりも２〜
３倍程度までの透過性を有すると報告されている。この
ような共重合体を使用することで、使用されるチューブ
の長さをかなり減少できることが見い出された。その減
少は、相応に、また比例的に内部容積を減少させる。こ
の全ては、ガス除去性能を低下させたり妥協することな
く達成される。

【００１９】ガス質量の移動速度は、本発明により複数
管腔を有するチューブを使用することでさらに改良され
る。複数管腔を有するチューブ構造はガスが透過する非
常に大きな面積と小さなチューブ径を与えることによっ
て、非常に高いガス除去効率を表す。小径の複数管腔を
有するチューブは、減少された内部容積と、ガス除去さ
れる移動相に対する小さな流動抵抗を与える。

【００２０】本発明のガス除去室は射出モールド成形さ
れたプラスチック製ハウジングを含み、ハウジングはＯ
−リングまたは他のシール装置によってシールされるの
が好ましい。この室は、真空連結部と、コイルとされる
ガス透過性チューブの液体入口および出口連結部とを備
えている。このコイルは、単一の管腔を有するチューブ
か、複数の管腔を有するチューブとされることができ
る。隔壁取付け部と入口または出口のナットとの間に各
々配置される一対のインターフェース格子は、複数管腔
を有するチューブと使用するためにＴＥＦＺＥＬ、ＫＥ
Ｌ−Ｆ、ＰＴＦＥまたはＰＥＥＫで作られており、また
１つの中央穴および複数の半径方向へ間隔を隔てた穴を
有し、ガス除去室の組立時にそれらの穴を通してチュー
ブが引張られるとき、チューブを無接着シールするよう
にしてシール状態で受入れるようになされている。テフ
ロンＡＦのチューブは、かなり大きい寸法の穴を通して
配置されるときに有利となり、チューブは押し通されて
フェルール上にナットによって圧縮される。ＴＥＦＺＥ
Ｌ製フェルールを使用した圧縮シールは特に有用であ
り、接着剤を必要とせずにシールを形成できるので好ま
しい。穴はチューブの基準径よりも僅かに小さい直径を
有しており、格子のＴＥＦＺＥＬ、ＫＥＬ−Ｆ、ＰＴＦ
ＥまたはＰＥＥＫ製部材とチューブ材料との間にシール
を形成する。

【００２１】本発明の代替実施例においては、液体クロ
マトグラフィーシステム部材を相互連結するガス除去移
動ラインは、その移動ラインの反対両端間を延在するテ
フロン（登録商標）ＡＦチューブの長さ部材を含んで成
り、この長さ部材は接着剤を内張りされた熱収縮可能材
料によって形成された細長いチューブの内部に配置され
ており、この代替実施例は本明細書で詳細に説明され
る。この代替実施例において、このチューブの反対両端
はＰＴＦＥ／ＦＥＰ製の二重収縮チューブをシール状態
で取り囲み、それを通してテフロンＡＦが延在される。
細長いチューブの反対両端の各々の先端には、ナットが
ＰＴＦＥ／ＦＥＰ製チューブに取付けられている。ナッ
トの先端には、フェルールが各種のＬＣ部材に対する連
結のために備えられる。細長いチューブの内部と真空源
との間を連結して細長いチューブの内部を排気し、これ
により移動相がテフロンＡＦチューブを通って流れると
きに該移動相のガス除去を行うために、真空アダプタが
備えられる。

【００２２】本発明の他の特徴は真空室を排気する可変
速真空ポンプを提供する。第１の好ましい作動モードに
おいて、検出真空レベルに応答する電子制御装置が無ブ
ラシＤＣステッパモータを駆動するために作動され、ス
テッパモータは、高速度で真空誌を迅速排気し（４００
ｒｐｍ）、約６０ｒｐｍのような低速度で連続作動され
てガス除去システムの寿命を延長するような２段ダイヤ
フラムポンプ機構に連結されている偏心シャフトを駆動
する。これに代わる第２の作動モードにおいては、真空
圧設定点が設定され、検出圧力がその設定点を超えて上
昇したときに高速度でポンプが間歇駆動されるのであ
り、所望の圧力低下が達成されたならば、速度は低下さ
れる。

【００２３】

【発明の実施の形態】図面において同じ符号は同じ部分
を示している。

【００２４】上述で列挙した目的および利点は、本発明
で示される他の目的、特徴および利点と共に、ここで添
付図面を参照して説明される詳細な実施例に関して与え
られる。それらは本発明の多くの可能とされる形状を意
図するものであり、それらを代表する。本発明の他の実
施例および見地は、当業者の理解の範囲内にあると認識
される。特に図１を最初に参照すれば、真空ガス除去シ
ステムが全体を符号１０で示されており、このシステム
は真空室１２、真空ポンプ１４および真空室１２に作動
連結されている真空圧センサー２０、真空ポンプ１４お
よび真空圧センサー２０に作動連結されている電子制御
手段１６、および制御手段１６に作動連結されているオ
ペレータインターフェース１８を有している。

【００２５】真空室１２は、密閉用Ｏ−リングを有して
用意に組立てられ、または互いに熱溶着して強力な比較
的不活性の非金属ハウジング２１を形成することができ
る例えば高密度ポリエステルまたはポリプロピレンのよ
うな高衝撃重合体材料で作られるのが好ましい。単一の
管腔を有するガス除去チューブが図２に符号２２で概略
的に示されており、中央シャフトすなわちスプール部材
２４によりコイルを形成するように緩く拘束されてい
る。好ましい実施例では、このガス除去チューブはテフ
ロンＡＦのような非晶質の過弗化共重合体で作られる。
チューブ２２は入口および出口連結部２６，２８間に連
結される。真空室１２は真空ライン３２のための符号３
０で示すような連結部をさらに含む。この真空ライン３
２は真空ポンプ１４に連結されるように設計されてい
る。さらに真空圧センサー２０に作動連結される真空ラ
イン３５のための符号３３で示される連結部が示されて
いる。

【００２６】符号２６，２８で示される入口および出口
連結部は短い長さのインターフェースチューブ３４を含
んでおり、そのインターフェースチューブは、ＰＥＥ
Ｋ、または金属製であるならばチタンまたはステンレス
鋼のような高強度、高密度で比較的不活性な材料で作る
ことができ、符号３６で示すような端部を有し、その端
部上にガス除去チューブ２２が取付けられる。インター
フェースチューブ３４はナットに関係して使用されるＴ
ＥＦＥＬまたは他の高衝撃不活性材料で作られ得る適当
なシーリングフェルール３８を使用して、隔壁ユニオン
４２さらに連結される。

【００２７】本発明の重要な見地によれば、テフロンＡ
Ｆで作られた複数管腔を有するチューブ４４が、コイル
を形成するように中央シャフトすなわちスプール部材４
６によって緩く拘束されているとして図４に符号４４で
概略的に示されている。符号４２で示されるような隔壁
取付け部と符号４０で示すような入口および出口ナット
の間にそれぞれ配置されているＴＥＦＺＥＬ製の反対す
なわち逆フェルールの形態とされるのが好ましい一対の
インターフェース格子４８は、複数の管腔を有するチュ
ーブ４４と使用されるように、ステンレス鋼、ＫＥＬ−
ＦまたはＰＥＥＫで作られており、またそれらのチュー
ブを接着剤を使用しない方法で密封状態で受入れるため
の中央穴５０および複数の半径方向に間隔を隔てた穴５
２を含んでおり、ガス除去室１２の組立て体時にチュー
ブがそれらの穴を通して引張られるときに反対すなわち
逆フェルール４８をナット４０が圧縮する。

【００２８】図６を参照すれば、本発明の全体を符号６
０で示された代替実施例が示されている。この代替実施
例６０は液体クロマトグラフィーシステム部材を相互連
結するのに使用される細長いチューブの形態をしたガス
除去移動ライン６１を含んでいる。テフロンＡＦで作ら
れるのが好ましいガス透過性チューブ６２の長さ部材は
その移動ラインの反対端部６４，６６の間を延在してい
る。細長いチューブ６１の包囲された内部部分６８は、
接着剤を内張りされている熱収縮材料で作られた反対端
部７０，７２を、チューブ６２を取り囲む状態で配置さ
れたＰＴＦＥ／ＦＥＰ製の二重収縮チューブ７１，７３
のスペースを設けられている部分のまわりに密封すなわ
ちシールすることによって、形成される。反対端部７
０，７２の先端には、一対のフェルール７８，８０と関
連される一対のナット７４，７６がチューブ７１，７３
を囲む状態で形成され、移動ラインを液体クロマトグラ
フィーシステム部材の間で連結させる。真空アダプタ８
２が細長いチューブ６１の内部部分６８と真空源との間
を連通するために備えられ、内部部分６８を排気して移
動相がガス透過性チューブ６２を通過するときにその移
動相のガス除去を行うようになされる。

【００２９】移動ラインの代替実施例が図７に全体を符
号９０で示されている。このガス除去移動ライン９０は
移動ライン６０に類似であるが、単一管腔を有するチュ
ーブ６２に代えて付す管腔を有するチューブ９２を備え
ている。

【００３０】本発明の他の重要な見地によれば、可変速
真空ポンプ１４は第１作動モードで真空室１２を連続排
気するように、または第２作動モードで真空室１２を間
歇排気するように作動可能である。真空ポンプ１４は図
８に示されており、２段の直列ダイヤフラムポンプ機構
を含んで成る。マニホルド１００は第１段ヘッド１０２
および第２段ヘッド１０４を含んでいる。このマニホル
ドは第１段に組合わされた入口ダックビル形チェックバ
ルブ１０６と、第２段に組合わされた出口ダックビル形
チェックバルブ１０８とをさらに含んでいる。第１およ
び第２段はダックビル形チェックバルブ１１０を経て第
１段に取付けられ、および抜け止め式（barbed）取付け
部１１２を経て第２段に取付けられているチューブ１０
９を通して互いに流体連通されている。燒結金属プラグ
を含んで成る換気フリットが蓄積し得る溶剤蒸気を排気
するための正確な排気すなわち抽気を行う（モット冶金
学による精密な流量制限器）。さらに、燒結金属プラグ
の「精密な漏れ」により、これまで典型的に使用されて
きたソレノイド作動式抽気バルブに有利に置き換えられ
る。この抽気の特性は一般に第１段にあって、キャニス
タストローク時に蒸気の蓄積を防止し、また第１段に侵
入するガス除去したガスに対するポンプダイヤフラムの
露出を減じ、これによりダイヤフラムおよびチェックバ
ルブの膨化を減じて真空ポンプ１４の使用寿命を長くす
ることである。以下にさらに説明するように、第１段の
排気ストローク時には第２段が吸引ストロークであり、
このことは外部への漏れが非常に少ないことを保証す
る。

【００３１】単体ダイヤフラム１１６は第１段から第２
段へ延在している。第１段において、ダイヤフラム１１
６はロッド１１８に形成された穴１２２に受入れられる
プレス嵌めしたピンまたはねじによってロッド１１８に
取付けられる。ワッシャ１２４およびＯ−リング１２６
がダイヤフラム１１６をロッド１１８に対してシールす
る。ダイヤフラム１１６は同様にしてロッド１２８に取
付けられる。第２段のダイヤフラム１１６は、不活性
で、また共通する液体クロマトグラフィー溶剤および蒸
気に対する露出に耐える、したがってこれによりダイヤ
フラム１１６の長持ちを保証するＰＴＦＥで形成される
のが好ましい。

【００３２】ロッド１１８，１２８は一体でモーター１
３２に連結されているシャフト１３０に連結して示され
ている。シャフト１３０は間隔を隔てたボール軸受１２
５，１２７でフレームに回転可能に支持される。ロッド
１１８，１２８は、シャフト１３０に固定され且つ間隔
を隔てられた逆方向に偏心部分１３８，１４０に作動的
に結合されているニードル軸受１３４，１３６によって
シャフト１３０に連結される。この構造により、シャフ
ト１３０の回転は互いに１８０゜位相のずれた往復運動
を第１および第２段に生じる。

【００３３】 モーター１３２は、閉ループ制御を行う
自動制御手段に応答する無ブラシＤＣステッパモータで
あるのが好ましい。圧力センサー２０は真空室１２の内
部の真空レベルを検出して、真空レベルと供給とに比例
する電圧出力を発生するように作動できる。このセンサ
ー出力は器機の増幅器によって増幅された後、パルス幅
変調信号に変化されてマイクロ制御装置に送られる。マ
イクロ制御装置に作動連結されている高電流パルス幅変
調される単極制御チップがモーター１３２を次のように
して駆動する。すなわち第１の連続作動モードではモー
ター１３２は高速度で作動され、迅速に真空室を排気
し、また低速度ではガス除去システムを連続作動させ
る。第２の間歇作動モードが与えられ、これにおいて真
空圧設定点が設定され、検出された真空圧が設定点より
低下したときにポンプは高速度で間歇駆動される。

【００３４】本発明のマイクロ制御装置に取付けられフ
ァームウェアは、図９に符号１７０で示されるようにい
ずれかの作動モードの選択を行えるようにするユーザー
インターフェースを与える。第１の連続作動モード（２
１０）では、真空レベルは選択的に表示される（２２
０）。真空ガス除去システムがまだ作動可能状態に達し
ていないことを示すために、「準備中」が表示される
（２３０）。その後、真空室１２内の真空レベルと比較
のための設定点が得られる（２４０）。設定点はユーザ
ーによって入力されるか、または選択的にファームウェ
アにプログラムされることができる。次ぎにポンプ排気
タイマーが５分間に設定される（２５０）。その後ポン
プは真空室１２を排気するために高速度で駆動される
（２６０）。真空圧センサーの検出値が読み取られ（２
７０）、１秒の遅延後（２８０）その値が設定点より低
いならば（２９０）、ユーザーが作動モードを変化させ
ていなければ（３００）、高速度でポンプが駆動され
る。検出真空圧値が設定点より高いならば、真空ポンプ
は低速度で駆動され、漏れ状態の設定点に関する値が読
み取られる（３１０）。検出真空圧値がその後読み取ら
れ（３２０）、その値が漏れ状態の設定点より低いなら
ば、「漏れ」がユーザーに対して表示される（３６
０）。検出真空圧値が漏れ状態の設定点より高いなら
ば、作動モードが変化されたかをチェックされる（３４
０）。ユーザーが第２の間歇作動モードを選定していた
ならば、プログラムは（２００）へ進む。ユーザーが作
動モードを変化させていなければ、１秒の遅延後（３５
０）、検出真空圧値が再び漏れ状態の設定点と比較され
（３３０）、ユーザーが他の作動モードを選定するか、
または検出真空圧値が漏れ状態の設定点より下がるま
で、このループが繰返される。

【００３５】第２の間歇作動モード（４００）におい
て、選ばれた真空レベルの選択が表示され（４１０）、
真空ガス除去システムがまだ作動可能でないことを示す
ために「準備中」が表示される（４２０）。その後真空
室１２の内部の真空レベルと比較するために設定点が得
られる（４３０）。設定点はユーザーによって入力され
るか、または選択的にファームウェアにプログラムされ
ることができる。次ぎにポンプ排気タイマーが５分間に
設定される（４４０）。その後ポンプは真空室１２を排
気するために高速度で駆動される（４５０）。真空圧セ
ンサーの検出値が読み取られ（４６０）、１秒の遅延後
（４７０）その値が設定点より低いならば（４８０）、
ユーザーが作動モードを変化させていなければ（４９
０）、高速度でポンプが駆動される。検出真空圧値が設
定点より高いならば、真空ポンプは停止され、「準備
中」が表示される（５００）。ヒステリシス値および漏
れ時間もメモリーから読み取られる（５００）。その後
検出真空圧値が読み取られ（５１０）、その値が設定点
＋ヒステリシス値より大きければ（５２０）、漏れ時間
が最大漏れ時間と比較される（５５０）。検出真空圧値
が設定点＋ヒステリシス値より大きければ（５２０）、
作動モードが変化されたかをチェックされる（５３
０）。ユーザーがモードを変化させていれば、システム
は（１７０）へ進む。ユーザーがモードを変化させてい
なければ、１秒の遅延後（５４０）、システムループは
（５２０）へ戻り、検出真空圧値が再び設定点＋ヒステ
リシス値と比較される。検出真空圧値が設定点＋ヒステ
リシス値より小さければ、漏れ時間が最大漏れ時間と比
較される（５５０）。漏れ時間が最大漏れ時間より小さ
ければ、「漏れ」指示が表示される（５６０）。漏れ時
間が最大漏れ時間より大きければ、ポンプ排気時間は１
分間に設定され（５７０）、システムは（４５０）へ進
み、ポンプを高速度で駆動して真空室１２を排気する
（４５０）。

【００３６】本発明は、特許法にしたがって、また当業
者にこの新規な原理の適用に必要な情報を与えるため、
また必要に応じて例とする実施例を構成し、使用するた
めに、本明細書でかなり詳細に説明された。しかしなが
ら本発明は特に異なる装置によって実施できること、お
よびさまざまな変更が発明の範囲から逸脱せずに達成で
きることを理解しなければならない。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の部材を示す概略図である。

【図２】単一管腔を有するチューブを示す本発明による
真空室の横断面図である。

【図３】図２の真空室の横断面図である。

【図４】複数管腔を有するチューブを示す本発明による
真空室の横断面図である。

【図５】図４の真空室の横断面図である。

【図６】本発明による単一管腔を有して成る移動ライン
の横断面図である。

【図７】本発明による複数管腔を有して成る移動ライン
の横断面図である。

【図８】本発明の真空ポンプの横断面図である。

【図９Ａ】本発明の２つの作動モードを示すフローチャ
ートである。

【図９Ｂ】本発明の２つの作動モードを示すフローチャ
ートである。

【図９Ｃ】本発明の２つの作動モードを示すフローチャ
ートである。

【符号の説明】

１０ 真空ガス除去システム １２ 真空室 １４ 真空ポンプ １６ 制御手段 １８ オペレータインターフェース ２０ 真空圧センサー ２１ ハウジング ２２ ガス除去チューブ ２４ スプール部材 ２６ 入口連結部 ２８ 出口連結部 ３０ 連結部 ３２ 真空ライン ３４ インターフェースチューブ ３６ 端部 ３８ シーリングフェルール ４０ ナットすなわち出口 ４２ 隔壁ユニオン ４４ コイル ４６ スプール部材 ４８ 逆フェルール ５０，５２ 穴 ６０ 移動ライン ６１ 細長いチューブ ６２ ガス透過性チューブ ６４，６６ 端部 ６８ 内部部分 ７０，７２ 端部 ７１ 二重収縮チューブ ７４，７６ ナット ７８，８０ フェルール ８２ 真空アダプタ ９０ 移動ライン ９２ チューブ １００ マニホルド １０２ 第１段ヘッド １０４ 第２段ヘッド １０６ 入口ダックビル形チェックバルブ １０８ 出口ダックビル形チェックバルブ １１０ ダックビル形チェックバルブ １１２ 抜け止め式取付け部 １１６ 単体ダイヤフラム １１８，１２８ ロッド １２２ 穴 １２４ ワッシャ １２６ Ｏ−リング １３０ シャフト １３２ モーター １３４，１３６ ニードル軸受 １３８，１４０ 偏心部分

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ Ｇ０１Ｎ 1/10 Ｇ０１Ｎ 1/10 Ｊ 1/14 1/14 Ｆ (72)発明者 カート ピー、ハムバーグ アメリカ合衆国 ミネソタ、フリドリ イ、オルデン ウェイ エヌイー 7641 (56)参考文献 特開 平９−150007（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−129384（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−327904（ＪＰ，Ａ) 欧州特許出願公開931939（ＥＰ，Ａ １) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) G01N 30/00 - 30/96 B01D

Claims (4)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 １以上の液体からガスを除去するための
   導通式の真空ガス除去ユニットであって、 内部に真空圧を発生させるための真空源に連結される真
   空室と、 ガス除去すべき液体を入れる入口連結部および出る出口
   連結部と、 室を通して液体を導くための連続チューブであって、入
   口および出口連結部の間に連結され、材料を通して溶解
   ガスは透過できるが液体は透過できない重合材料でそれ
   ぞれ形成されている連続チューブと、 室内の検出真空レベルに応じて室内に真空圧を発生させ
   るように真空源を作動させるための、閉ループ制御を行
   う自動制御手段とを含んでおり、前記制御手段は初期の
   ポンプ排気時に比較的迅速に前記真空源を作動させ、所
   望の真空レベルに達した後は前記真空源を実質的に安定
   した遅い速度で作動させるようになっている導通式の真
   空ガス除去ユニット。
2. 【請求項２】 請求項１に記載された装置であって、重
   合材料が非晶質の過弗化共重合体で基本的に成る装置。
3. 【請求項３】 請求項１に記載された装置であって、真
   空圧を発生させるための真空源が２段直列ポンプを含ん
   で成る装置。
4. 【請求項４】 請求項３に記載された装置であって、真
   空室を排気するために高回転速度（ＲＰＭ）でステッパ
   モータが駆動され、またガス除去ユニットを連続作動さ
   せるために低回転速度でステッパモータが駆動される第
   １作動モード、および真空室内に設定真空圧を保持する
   ためにステッパモータが間歇駆動される第２作動モード
   において、そのステッパモータを駆動するように制御手
   段が作動可能である装置。