ES2199741T3 - Sistema de desgasificacion por vacio. - Google Patents

Abstract

Aparato (10) de desgasificación al vacío para desgasificar uno o más líquidos caracterizado porque comprende: -Una cámara de vacío (12, 61) adaptada para ser conectada a una fuente (14) de creación de un vacío en la cámara (12, 61) -Una conexión de toma (26, 74) y de salida (28, 76) para admitir y descargar el líquido a desgasificar. -Un tubo contínuo (22, 44, 62, 92) para conducir el líquido a través de la cámara (12, 61), habiéndose conectado el tubo entre la toma (26, 74) y la salida (28, 76) y habiéndose formado cada tubo (22, 44, 62, 92) de un material polimérico permeable para pasar gases disueltos por este, pero siendo impermeable a los líquidos, y -Medios de control (16) para operar la fuente (14) de creación de vacío en la cámara (12, 61) respondiendo a un nivel detectado de vacío en la cámara (12, 61), habiéndose diseñado dichos medios de control (16) para operar dicha fuente de vacío (14) a una velocidad de bombeo relativamente rápida durante el bombeo inicial de descarga, y además habiendo sido adaptados para operar dicha fuente (14) de vacío a una velocidad de bombeo mas baja sustancialmente constante tras haber alcanzado el nivel deseado de vacío.

Description

Sistema de desgasificación por vacío.

Fondo del invento

La presente invención se refiere a un sistema de desgasificación por vacío y más especialmente a un método y a un aparato asociado con retirar gases de líquidos en una relación de flujo continuo, en la cual un tubo prolongado permeable al gas se comunica con una cámara de vacío evacuada mediante una bomba de vacío de velocidad variable y gas que es transferido mediante difusión a través de las paredes del tubo. El sistema es especialmente apropiado para la retirada de aire u oxígeno de la fase móvil asociada a un equipo de alto rendimiento de cromatografía líquida.

Descripción del estado de la técnica

Hay muchas aplicaciones químicas, particularmente aplicaciones analíticas que conllevan el uso de solventes líquidos, reactivos o similares en el cuál la presencia de gases disueltos, particularmente aire, no es deseable. Un buen ejemplo de una aplicación semejante se refiere a la fase móvil en una cromatografía líquida de alto rendimiento, en donde la presencia de incluso pequeñas cantidades de gases disueltos, y particularmente oxígeno, interfiere con la agudeza y sensitividad de los resultados obtenidos. Por ejemplo, el aire disuelto en la fase móvil puede manifestarse en forma de burbujas que causan ruido y van a la deriva en cuanto la fase móvil pasa por el detector. Si las especies disueltas son químicamente activas, como en el caso del oxígeno en el aire, esto puede producir adicionalmente cambios no deseados o deterioro en la fase móvil. Por supuesto, el efecto de detrimento de las especies disueltas está relacionado con la concentración relativa de las especies en la fase móvil. Estas especies no deseadas habitualmente son eliminadas por el proceso de desgasificación. Correspondientemente se deduce que cuanto más eficiente sea la eliminación o el sistema de desgasificación, tanto más deseable será este.

La desgasificación de materiales líquidos a sido siempre necesaria para el éxito de muchos procesos, y consecuentemente, el proceso puede seguirse de varias formas por un período largo de tiempo. Se han incluido técnicas como calentar o hervir el líquido a desgasificar, exponiendo el material a un entorno de presión reducida o vacío y empleando combinaciones de calor y vacío para reducir la cantidad de gases disueltos en el líquido. También se ha llegado a emplear energía ultrasónica. Tal como empleadas convencionalmente, estas técnicas no obstante generalmente se han quedado siempre cortas respecto al grado deseado de eficacia de separación.

Adicionalmente, en la patente USA 4,133,767 se ha mostrado por Bakalyar et al., un medio de solvente de desgasificación que incluye el paso de una fina corriente de burbujas de gas inerte tal como el helio por la solución a desgasificar, y en un aparato tal como el descrito por Sims et al. En la Patente U.S. Nº 4,994,180 co-inventada por el co-inventor en la solicitud presente y asignada al mismo titular de la presente invención.

La desgasificación al vacío a través de un aparato de membrana ya se conoce desde hace mucho, y generalmente utiliza una longitud de un material de resina de polímero sintético semi-permeable de fina pared, de diámetro relativamente pequeño contenido dentro de una cámara que se mantiene bajo presión reducida o vacío en la cuál el liquido a desgasificar es obligado a fluir por el tubo. Un aparato semejante se describe por Sims en la patente Nº 5,340,384, co-inventada por el co-inventor en la presente solicitud y asignada al mismo titular de la presente invención. Otros dispositivos semejantes se muestran en las Patentes U.S.A. Nºs 5,183,486 - 4,430,098 y 3,668,837.

Mientras que cada uno de estos dispositivos emplea un acceso a la desgasificación por vacío en un tubo de flujo contínuo, permanece una necesidad, particularmente con dispositivos asociados a los instrumentos de cromatografía líquida de alto rendimiento, para hacer que la desgasificación de solventes, y en particular la fase móvil sea más eficiente. Una limitación particular o desventaja asociada a los dispositivos actuales concierne a la eficacia de la operación de desgasificación respecto a la composición de la tubería en sí. Los materiales que se usan actualmente incluyen PTFE, PFA, y goma de silicona. Estos materiales, aún siendo generalmente adecuados para este tipo de aplicación, requieren que el grosor de la pared sea lo más fino posible debido a la permeabilidad de los materiales utilizados para estas aplicaciones. Un diámetro interno grande del tubo es desventajoso, ya que el gas debe de difundirse a través de un paso más largo desde el centro del caudal hasta la superficie interior del tabique, requiriendo por ello un tubo largo. Adicionalmente, un tubo de mayor longitud incrementa la resistencia de flujo a través de la totalidad del sistema siendo la resistencia una función lineal de la longitud del tubo (asumiendo un flujo de liquido laminar por el tubo). La resistencia de flujo del líquido es una función inversa del diámetro del tubo elevado a la cuarta potencia.

Se ha reportado que los copolímeros amorfos perfluorinatados poseen permeabilidades de hasta 2 ó 3 órdenes de magnitud más elevadas que las de PTFE. Se ha descubierto por los presentes inventores que usando copolímeros amorfos perfluorinatados, como los comercializados por Du Pont con el nombre comercial Teflón AF® que se experimentan permeabilidades de hasta un orden de magnitud o mayor. No obstante, en la fabricación de tubos de desgasificación, se pueden alcanzar mayores tasas de transferencia de masa de gas con los tubos de Teflón AF® a los que se les ha incrementado los grosores de tabique, permitiendo con ello llevar a cabo aplicaciones que requieren presiones más elevadas. Ventajosamente, los tubos de diámetro interno más pequeño y menor longitud ofrecen un volumen interno reducido. La resistencia de bajo caudal se completa con configuraciones de tubería multi-lumen.

Debido a las mejoradas propiedades de permeabilidad de gas de los materiales usados de acuerdo con el presente invento, la tasa de difusión de gases atmosféricos del líquido que se desgasifica a través del tabique del tubo se incrementa de modo significativo. Parece como si la aumentada permeabilidad al gas mejorase la función del volumen libre (vacío) del componente polimérico.

Como característica añadida de este invento, se ha descubierto que dentro de la cámara de vacío se logra una presión reducida o vacío muy estable. Esta característica es posible debido a las propiedades operativas de la bomba de vacío. En la operación inicial, la bomba (típicamente operando a 400 rpm) reduce la presión dentro de la cámara de vacío. Cuando la presión parcial en la cámara comienza a aproximarse de modo asintótico a un valor máximo diferencial (típicamente alrededor de 8 kPa (60 mm Hg) absoluto) la velocidad se reduce sustancialmente, así como hasta los 60 rpm. La bomba está funcionando continuamente a esta tasa reducida, descendiendo después lentamente el vacío a un "nivel constante de vacío" permaneciendo la presión constante por tanto tiempo como la bomba esté funcionando. Este "nivel constante de vacío" proporciona ventajas significativas eliminando la histéresis de vacío (presión), la cuál típicamente está en el orden de 2-3,3 (15 mm Hg) como resultado de apagar y encender cíclicamente la bomba en otros sistemas. Mediante esta característica operacional, también se eliminan variaciones en gas atmosférico residual en la fase móvil que salen del aparato de desgasificación hacia el cromatógrafo de líquidos. Esta característica proporciona ventajas técnicas debido a la línea de base del detector HPLC resultante. Unos niveles superiores de vacío, típicamente en el orden de 4 kPa o menos (30 mm Hg), también reducen la concentración absoluta de gases disueltos en la fase móvil, lo que mejora la precisión de proporción de fluido de la bomba HPLC. Adicionalmente, se obtiene una expectativa de vida más prolongada debido a unas bajas revoluciones por minuto.

Sumario del invento

Mediante el presente invento se mejora la eficacia de un sistema de desgasificación por vacío de flujo continuo que utiliza un tubo prolongado permeable al gas, reduciendo el diámetro interior y longitud requeridos del tubo. Esto se consigue formando el tubo de un material de un copolímero amorfo perfluorinatado como el Teflón AF®. Se han descrito los copolimeros amorfos perfluorinatados como que poseen permeabilidades de hasta 2 ó 3 órdenes de magnitud mayor que otras resinas poliméricas semi-permeables empleadas en aplicaciones de desgasificación. Usando tales copolímeros se ha descubierto que es posible reducir de modo significativo la longitud requerida de la tubería, lo que correspondiente- y proporcionalmente reduce el volumen interno que se necesita. Todo esto se logra sin comprometer o reducir el funcionamiento de desgasificación.

Las proporciones de transferencia de masa además también mejoran con la ayuda del presente invento mediante el uso de una tubería de múltiples lúmenes. La configuración de tubería de múltiples lúmenes ofrece una mayor eficacia de desgasificación al proporcionar una mayor área de superficie a través de la cuál el gas se desplaza y un menor diámetro de tubería. Una tubería de múltiple lumen de diámetro más reducido proporciona un volumen interno reducido y una resistencia de flujo más baja para la fase móvil sometida a desgasificación.

La cámara de desgasificación del invento incorpora una carcasa moldeada por inyección que preferentemente es sellada con juntas anulares en forma de "o" u otro tipo de dispositivos de estanqueidad. La cámara está provista de una conexión de vacío y unas conexiones de entrada y salida de líquido al serpentín de tubería permeable al gas. El serpentín puede o bien ser un tubo de un solo lumen o bien un tubo de múltiple lúmenes. Un par de rendijas de interfaz, cada una colocada entre un acople de plafón y una tuerca de toma o salida, está fabricado de TEFZEL®, KEL-F®, PTFE o PEEK para uso con tuberías de múltiple lumen e incluye un taladro central y una serie de orificios radialmente separados entre sí para con estanqueidad recibir de modo adherente los tubos cuando se tiran a través de estos últimos en el montaje de la cámara de desgasificación. Se puede utilizar ventajosamente el tubo de teflón AF®, este se pasa por un orificio ligeramente sobredimensionado, empujando el tubo a través de este y comprimiéndole sobre la abrazadera o casquillo con una tuerca. Los cierres herméticos por compresión que utilizan Tefzel® han sido descritos como altamente útiles y se prefieren para la creación de sellados que no requieren adhesivos. Los agujeros tienen un diámetro ligeramente inferior a los diámetros nominales de los tubos proporcionando un buen precinto hermético entre las composiciones de TEFZEL®, KEL-F®, PTFE o PEEK de la retícula y el material de los tubos.

En un modo alternativo de realización del invento, una línea de transferencia de desgasificación para interconectar componentes de un sistema de cromatografía líquida, incorpora una pieza larga de tubo de teflón AF® que se extiende entre extremos opuestos de la línea de transferencia y dispuesta dentro de un tubo prolongado formado de un material termoretráctil alineado adhesivamente, siendo aquí explicado en detalle. En este modo de realización alternativo, los extremos opuestos del tubo abrazan herméticamente un tubo PTFE/FEP doblemente contraído a través del cual se extiende el tubo de teflón AF®. A una distancia de cada extremo opuesto del tubo prolongado, se fija herméticamente una tuerca al tubo PTFE/FEP. A una distancia de la tuerca, se han provisto abrazaderas para conexión a varias componentes LC. Se ha provisto una adaptador de vacío para comunicación entre el interior del tubo prolongado y una fuente de vacío para evacuar el interior del tubo prolongado y con ello desgasificar la fase móvil al fluir a través del tubo de teflón AF®.

Otra característica del presente invento proporciona una bomba de vacío de velocidad variable que evacua la cámara de vacío. En un primer modo operacional preferido, unos medios de control electrónico que responden a un nivel de vacío detectado son operables para impulsar un motor eléctrico sin escobillas de velocidad graduada que a su vez impulsa un eje excéntrico acoplado a dos mecanismos a una elevada velocidad para rápidamente evacuar la cámara de vacío (400 RPM) y a baja velocidad, tal como alrededor de 60 RPM, para una operación contínua y larga vida útil del sistema de desgasificación. En un segundo modo de realización alternativo, se fija un valor de consigna de vacío y se impulsa intermitentemente la bomba a alta velocidad al subir la presión detectada por encima de ese punto de ajuste predeterminado, con la caída de la proporción una vez alcanzada la reducción de presión requerida.

De acuerdo a esto, es una ventaja primordial del presente invento proporcionar un sistema de desgasificación por vacío del tipo de flujo continuo más eficiente usando un tubo o varios tubos hechos de un copolímero amorfo perfluorinatado.

Otra ventaja del presente invento es reducir diámetro interior y longitud del tubo de desgasificación que se requieren.

Otra ventaja del presente invento es la provisión de un tubo que posee un solo lumen.

Otra ventaja más del presente invento lo representa la provisión de un tubo que tiene múltiples lúmenes.

Otra ventaja más del presente invento lo representa la provisión de una bomba de velocidad variable que funciona continuamente para evacuación de la cámara de vacío, siendo los efectos una reducción o eliminación de la histéresis y una expectativa de vida útil más prolongada de la bomba de vacío.

Otra ventaja más del presente invento es la utilización de un atenuador de flujo en el sistema para prevenir el sangrado o escape de la cabeza con la atmósfera para evitar que se forme vapor solvente.

Otra ventaja más del presente invento es la provisión de un medio para interconectar componentes de instrumentos de cromatografía de líquidos que simultáneamente desgasifique la fase móvil en tránsito entre los componentes.

Es otra ventaja del presente invento proporcionar un sistema mejorado de vaciado o escape de la cabeza de la bomba de vacío en forma de parrilla de ventilación que incorpora una clavija de metal sinterizado eliminado con ello la necesidad de un válvula de ventilación operado por solenoide que típicamente se viene utilizando en los actuales sistemas.

Otra ventaja más del invento es la provisión de un sistema de conexión mejorado para el tubo asociado al aparato de desgasificación de flujo continuo.

Breve descripción de los dibujos

A continuación sigue una descripción de los modos de realización preferentes, mediante unos ejemplo no limitativos, haciéndose referencia a los dibujos que le acompañan.

En los dibujos, en donde en todos ellos números idénticos designan piezas iguales,

Fig. 1 es un diagrama esquemáticos que muestra los componentes del presente invento,

Fig. 2 es una proyección en sección transversal de la cámara de vacío de acuerdo con el presente invento, mostrando un tubo de un solo lumen.

Fig. 3 es una proyección en sección transversal de la cámara de vacío de la fig. 2,

Fig. 4 es una proyección en sección transversal de la cámara de vacío según el presente invento mostrando un tubo de lumen múltiple,

Fig. 5 es una proyección en sección transversal de la cámara de vacío de la fig. 4,

Fig. 6 es una proyección en sección transversal de una línea de transferencia con múltiple lumen de acuerdo con el presente invento,

Fig. 7 es una proyección en sección transversal de una línea de transferencia que posee múltiple lumen según el presente invento,

Fig. 8 es una proyección en sección transversal de una bomba de vacío del presente invento, y

Figs. 9A, 9B y 9C son un diagrama de flujo que muestra los dos modos de operación del invento.

Descripción detallada del modo de realización preferente

Las ventajas arriba enumeradas, conjuntamente con otras características y avances representados en el presente invento serán presentadas a continuación en términos de un modo de realización detallado descrito haciéndose referencia a los dibujos que pretenden ser representativas de muchas posibles configuraciones del invento. Otras formas de realización y aspectos del invento se reconocen como contenidos en el campo del conocimiento del profesional en la materia. Haciéndose particular referencia inicial a la fig. 1, aquí se muestra generalmente con 10 un sistema de desgasificación por vacío que posee una cámara de vacío 12, una bomba 14 de vacío y un sensor 20 acoplado operativamente a la cámara 12 de vacío, un medio 16 de control electrónico operativamente acoplado a la bomba 14 de vacío y al sensor 20 de vacío, y un interfaz 18 de operador conectado operativamente a los medios 16 de control.

La cámara de vacío 12 preferentemente esta hecha de un material polimérico de alto impacto, tal como polietileno o polipropileno de alta densidad que puede ensamblarse listo para el uso con juntas anulares o soldado en caliente para formar una sólida carcasa 21 no metálica relativamente inerte. Se muestra esquemáticamente en fig. 2 con 22 un tubo de desgasificación de un solo lumen sujeto con holgura por un solo eje central o elemento de bobina 24 para formar un serpentín. En el modo de realización preferente el tubo de desgasificación está hecho de un copolímero perfluorinatado como el teflón AF®. El tubo 22 se conecta entre las tomas de entrada y salida 26 y 28. La cámara 12 de vacío contiene además una conexión como en 30 para una línea de vacío 32, que está diseñada para ser conectada a la bomba 14 de vacío. Adicionalmente, se muestra una conexión como en 33 para un línea 35 de vacío acoplada operativamente al sensor 20 de vacío.

Las conexiones de entrada y salida como en 26 y 28 incorporan un interfaz de tubería de corta longitud que pueden ser de un material de alta resistencia, alta densidad, relativamente inerte tal como PEEK, o si es de metal, de titanio o acero inoxidable, y tienen un extremo, como en 36, sobre el cual se encaja el tubo de desgasificación 22. El tubo de interfaz 34 además se conecta usando una abrazadera 38 hermética apropiada que puede ser de TEFZEL® u otro tipo de material inerte de alto impacto utilizado conjuntamente con una tuerca 40 para conectarse al empalme de plafón 42.

De acuerdo con un importante aspecto del invento, se muestra esquemáticamente en fig. 4, con 44, una tubería 44 de múltiple lumen hecha de Teflón AF® siendo esta sujetada con holgura por un eje central o elemento de bobina 46 para formar un serpentín. Un par de rendijas 48 de interfaz preferentemente en forma de abrazadera invertida o reversa de TEFZEL®, cada una colocada entre un acople de plafón como en 42 y una tuerca de entrada o de salida como en 40 está fabricado de acero inoxidable KEL-F® o PEEK para ser usado con los tubos 44 de lumen múltiple, e incorpora un orificio central 50 con una cantidad de agujeros 52 separados entre sí radialmente para recibir herméticamente los tubos de un modo no adhesivo comprimiendo la tuerca 40 las abrazadera 48 invertida o reversa cuando los tubos son pasados presionándolos a través de estos durante el montaje de la cámara de vacío 12.

En referencia a fig. 6, se muestra un modo de realización alternativo del presente invento generalmente designado con 60. El modo de realización alternativo 60 comprende una línea de transferencia de desgasificación en forma de tubo prolongado 62 que se usa para interconectar componentes de un sistema de cromatografía líquida. Un pieza larga de un tubo 62 permeable al gas, preferentemente de Teflón AF®, se extiende entre extremos opuestos 64 y 66 de la línea de transferencia. Se forma una parte 68 interior envuelta por el tubo prolongado 61 sellando los extremos opuestos 70 y 72 de un material adherente termoretráctil alrededor de secciones separadas de una tubería 71 y 73 de PTFE/FEP de doble pliegue dispuesta en relación circundante respecto al tubo 62. A distancia de los extremos opuestos 70 y 72, se forman un par de tuercas 74 y 76 en conjunción con un par de abrazaderas 78 y 80 en relación circundante respecto al tubo 71 y 73 para conectar la línea de transferencia entre los componentes del sistema de cromatografía líquida. Se ha provisto un adaptador 82 para comunicación entre la parte interior 68 del tubo prolongado 61 y una fuente de vacío para evacuar la parte interior 68 y con ello desgasificar la fase móvil al fluir por el tubo 62.

Se muestra un acondicionamiento alternativo de la línea de transferencia en la fig. 7 y generalmente designada con 90. La línea de transferencia 90 es similar a la línea de transferencia 60 pero está provista de un tubo 92 de lumen múltiple en lugar del tubo 62 de un solo lumen.

De acuerdo con otro aspecto importante del presente invento, una bomba de vacío 14 de velocidad variable es operativa en un primer modo operativo para evacuar continuamente la cámara de vacío 20 o para evacuar intermitentemente la cámara de vacío 20 en un segundo modo operativo. Se muestra la bomba de vacío 14 en la fig. 8 e incorpora un mecanismo de bombeo de diafragma de serie, de dos etapas. Un colector 100 incorpora una cabeza de etapa 102 y una segunda cabeza de etapa 104. El colector incorpora además una válvula 106 de toma reguladora de pico de pato asociada a la primera etapa y una válvula 108 de descarga reguladora de pico de pato asociada a la segunda etapa. La primera y la segunda etapa están mutuamente en comunicación de flujo de fluido a través de un tubo 109 sujeto a la primera etapa a través de una válvula reguladora de pico de pato 110 y sujeta a la segunda etapa mediante un empalme dentado 112. Un ventilador que incorpora un racor 114 de metal sinterizado proporciona una purga o ventilación precisa (limitador de flujo de precisión de Mott Metallurgical) para purgar los vapores solventes que puedan formarse. Por lo demás, la "fuga de precisión" del racor de metal sinterizado reemplaza ventajosamente la válvula de purga operado por solenoide que se viene habitualmente utilizando. Esta característica de purga se coloca normalmente en la primera etapa durante el golpe de toma de esta para evitar la formación de vapor y para reducir la exposición del diafragma de la bomba a vapores desgasificados que penetran la primera etapa y con ello reducen el bombeo de la válvula reguladora y prolongan la vida útil de la bomba 14 de vacío. Como se describe más adelante, durante el golpe de descarga de la primera etapa, la segunda etapa se encuentra en su etapa de toma, lo que asegura muy pocas fugas hacia el exterior.

Un diafragma unitario 115 se extiende desde la primera etapa a la segunda etapa. En la primera etapa, el diafragma 116 se fija a un vástago 118 mediante un pasador de encaje por presión o tornillo 120 que es recibido en un taladro 122 formado en el vástago 118. El diafragma 124 y el anillo en forma de "o" 126 sellan herméticamente el diafragma 116 al vástago 118. El diafragma 116 está preferentemente formado de PTFE que es inerte y tolerante a la exposición a vapores y solventes comunes en cromatografía de líquidos, asegurando con ello la longevidad del diafragma 116.

Se muestran los vástagos 118 y 128 conectados a un eje 130 acoplado a un motor 132 en uno de sus extremos. El eje 130 se soporta de modo giratorio en un bastidor mediante unos soportes de cojinete de bolas 125 y 127 separados. Los vástagos 118 y 128 están conectados al eje 130 mediante soportes de rodamiento de agujas 134 y 136 acoplados operativamente a partes excéntricas opuestas 138 y 140 sujetas fija- y separadamente al eje 130. Mediante este arreglo, la rotación al eje 130 resulta en un movimiento recíproco de la primera y segunda etapa en 180º fuera de fase una respecto a la otra.

El motor 132 es preferentemente un motor sin escobillas de velocidad gradual que responde a un medio de control que se ocupa de un control por retroalimentación de este último. Un sensor 20 de presión está operativo para detectar el nivel de vacío dentro de la cámara de vacío 12 y generar una salida de voltaje que es radiométrico al nivel de vacío y voltaje de alimentación. La salida de voltaje es amplificada por un amplificador de instrumentación y después es convertida en una señal modulada en anchura de impulsos que se envía un micro-controlador. Un chip controlador de alta corriente acoplado operativamente al micro-controlador impulsa el motor 132 de tal modo que en un primer modo continuo de operación, el motor 132 funciona a alta velocidad para evacuar rápidamente la cámara de vacío, y a baja velocidad para operación contínua del sistema de desgasificación. Un segundo modo intermitente de operación se ha provisto situando un punto de consigna o ajuste de vacío, y se impulsa intermitentemente la bomba a alta velocidad cuando el vacío detectado cae por debajo de este punto de ajuste predeterminado.

Grabado en la memoria de origen del microcontrolador del presente invento se ha provisto un interfaz de usuario que permite la selección de un modo u otro de operación tal como se muestra en 170 en la fig. 9. En el primer modo continuo de operación (210), se muestra opcionalmente en pantalla el nivel de vacío (220). Para indicar que el sistema de desgasificación por vacío aún no está operativo, se muestra en pantalla "not ready" (230). Se obtiene ahora un punto de consigna o ajuste para comparación con el nivel de vacío en la cámara de vacío 12 (240). Este punto puede ser entonces introducido por el usuario o también puede haberse opcionalmente programado de fábrica. Se fija por cinco minutos un temporizador de bombeo de descarga (250). La bomba es impulsada después a alta velocidad para evacuar la cámara de vacío 12 (260). El sensor de vacío es leído (270) y si tras un retraso de un segundo (280) este es menor que el punto de ajuste (290) la bomba es impulsada a alta velocidad si el usuario no ha cambiado el modo de operación (300). Si el vacío detectado es mayor que el punto determinado, entonces la bomba de vacío es impulsada a una velocidad menor, y se lee un valor de punto de condición de fuga (310). Después, el valor detectado de vacío es leído (320) y si el valor es menor que el punto de ajuste de la condición de fuga se muestra en pantalla al usuario la palabra "leak" (360). Si el valor de vacío detectado es mayor que al valor de ajuste principal entonces se busca un cambio en el modo de operación (34). Si el usuario ha seleccionado el segundo modo intermitente de operación entonces el programa salta a (200). Si el usuario no ha cambiado el modo de operación, entonces tras un segundo de retraso (350) se compara una vez más el valor de vacío detectado con el punto ajuste de condición de fuga (330) y se repite el bucle hasta que o bien el usuario selecciona un modo diferente de operación o el nivel detectado de vacío cae por debajo del punto de ajuste de condición de fuga.

En el segundo modo intermitente de operación (400) la opción de nivel de vacío seleccionada es mostrada en pantalla (410) y para indicar que el sistema de desgasificación por vacío aún no está operativo, se muestra en pantalla "not ready" (420). Se obtiene entonces un punto de consigna o ajuste para comparación con el nivel de vacío en la cámara de vacío 12 (430). Se puede opcionalmente introducir el punto de ajuste por el usuario, o bien haberse grabado en memoria desde fábrica. Se ajusta un temporizador de bombeo de descarga por unos cinco minutos (440). Tras esto la bomba es impulsada a alta velocidad para evacuar la cámara de vacío 12 (450). El valor del sensor de vacío es leído (460) y si tras un segundo de retraso (470) este es menor que el punto de ajuste (290) la bomba es impulsada alta velocidad si el usuario no ha cambiado el modo operativo (490). Si el vacío detectado es mayor que el punto de ajuste entonces se apaga la bomba de vacío y se muestra en pantalla la indicación "ready" (500). También se leen de la memoria un valor de histéresis y un tiempo de fugas (500). El valor detectado de vacío es leído entonces (510) y si el valor es mayor que el punto ajuste mas el valor de histéresis (520) entonces se compara el tiempo de fugas con un valor máximo de tiempo de fugas (550). Si el valor detectado de vacío es mayor que el punto de ajuste más el valor de histéresis se busca un cambio de modo operativo (530). Si el usuario ha cambiado los modos, entonces el sistema salta a (170). Si el usuario no ha cambiado los modos, entonces tras un segundo de retardo (450), el sistema retorna a (520) y el valor detectado de nivel de vacío se compara otra vez con el punto de ajuste más el valor de histéresis. Si el valor detectado de vacío es menor que el punto de ajuste más el valor de histéresis, se compara el tiempo de fugas con el tiempo máximo de fugas (550). Si el tiempo de fugas es menor que el tiempo máximo de fugas se muestra en pantalla una indicación "leak" (560). Si el tiempo de fugas es mayor que el tiempo de fugas máximo se ajusta a un minuto el tiempo de bombeo de descarga (570) y el sistema salta a (450) para impulsar la bomba a alta velocidad para evacuar la cámara de vacío 12 (450).

El invento se ha descrito aquí en considerable detalle para cumplir con los estatutos de patente y para proporcionar a los entendidos en la materia la información necesaria para aplicar los nuevos principios y para construir y usar modos de realización del ejemplo tal como se requiera. No obstante, se entiende que el invento puede llevarse a cabo usando dispositivos específicamente distintos, y que se pueden llevar a cabo modificaciones variadas sin con ello apartarse del objeto del invento en sí.

Claims (12)

1. Aparato (10) de desgasificación al vacío para desgasificar uno o más líquidos caracterizado porque comprende:

-

Una cámara de vacío (12, 61) adaptada para ser conectada a una fuente (14) de creación de un vacío en la cámara (12, 61)

-

Una conexión de toma (26, 74) y de salida (28, 76) para admitir y descargar el líquido a desgasificar.

-

Un tubo contínuo (22, 44, 62, 92) para conducir el líquido a través de la cámara (12, 61), habiéndose conectado el tubo entre la toma (26, 74) y la salida (28, 76) y habiéndose formado cada tubo (22, 44, 62, 92) de un material polimérico permeable para pasar gases disueltos por este, pero siendo impermeable a los líquidos, y

-

Medios de control (16) para operar la fuente (14) de creación de vacío en la cámara (12, 61) respondiendo a un nivel detectado de vacío en la cámara (12, 61), habiéndose diseñado dichos medios de control (16) para operar dicha fuente de vacío (14) a una velocidad de bombeo relativamente rápida durante el bombeo inicial de descarga, y además habiendo sido adaptados para operar dicha fuente (14) de vacío a una velocidad de bombeo mas baja sustancialmente constante tras haber alcanzado el nivel deseado de vacío.

2. Aparato según la reivindicación 1 caracterizado porque el tubo continuo (22, 62) tiene un solo lumen.

3. Aparato según la reivindicación 1 caracterizado porque el tubo continuo (44, 92) tiene múltiples lúmenes.

4. Aparato según la reivindicación 1 caracterizado porque el material polimérico consiste esencialmente en un polímero amorfo perfluoronatado.

5. Aparato según la reivindicación 4 caracterizado porque dichas conexiones de toma (26, 74) y de salida (28, 76) a dicho tubo continuo (22, 44, 62, 92) incorporan unas abrazaderas invertidas (38, 48,
78, 80).

6. Aparato según la reivindicación 1 caracterizado porque la fuente (14) de creación del vacío además comprende una bomba (14) de dos etapas, de serie.

7. Aparato según la reivindicación 6 caracterizado porque la primera etapa (102) es purgada continuamente a través de un racor de metal sinterizado.

8. Aparato según la reivindicación 6 caracterizado porque el aparato además lleva un diafragma unitario (116).

9. Aparato según la reivindicación 6 caracterizado porque la bomba (14) es impulsada por un motor eléctrico sin escobillas de velocidad graduada (132).

10. Aparato según la reivindicación 9 caracterizado porque los medios de control (16) son operables para impulsar un motor eléctrico sin escobillas de velocidad graduada (132) en un primer modo de operación en el cual el motor eléctrico sin escobillas de velocidad graduada (132) es impulsado a altas revoluciones para evacuar la cámara de vacío (12, 61) y a bajas revoluciones para operación contínua de la unidad de desgasificación (10), y un segundo modo de operación en el cual el motor eléctrico sin escobillas de velocidad graduada (132) es impulsado intermitentemente para mantener un vacío establecido dentro de la cámara de vacío (12, 61).

11. Aparato según la reivindicación 5 caracterizado porque las conexiones de toma de la cámara de vacío (26, 74) y de salida (28, 76) además comprenden una rendija de interfaz (48) que se ha formado de un material polimérico inerte que tiene taladrado en el centro un orificio (50) y una serie de orificios (52) separados entre sí en sentido radial para a través de esta sellar no adhesivamente el tubo (44, 92) de múltiples lúmenes.

12. Aparato según la reivindicación 1, caracterizado porque la cámara de vacío (12, 61) además comprende un tubo prolongado (60).