CN104020226B - 一种离子色谱仪专用co2抑制器性能提高方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种离子色谱仪专用CO2抑制器性能提高方法及装置，包括有高导热系数材料制作的真空腔，真空腔外设有隔热保温壳体，真空腔与隔热保温壳体之间设有加热器、两个气体用转接头、高精度温度传感器、两个流体用转接头；隔热保温壳体外设有CO2净化管、负压传感器、控制电路、真空泵，CO2净化管通过限流毛细管连接在真空腔内，控制电路的信号输入端与高精度温度传感器、负压传感器连接，控制电路的信号输出端与加热器、真空泵连接，两个气体用转接头通过管道与负压传感器、真空泵连接。本发明更有效的提高了CO2的脱除效率，降低了专用脱除管路的使用量及成本、大大减少柱后死体积，进而的得到更高的检出限和组分分离度。
Description
技术领域：
本发明涉及一种离子色谱仪专用CO2抑制器性能提高方法及装置，主要适用于离子色谱仪双柱法阴离子电导检测分析。
背景技术：
离子色谱是液相色谱的一个分支，主要用于离子态化合物的检测，目前离子色谱主要采用双柱法进行无机阴离子的检测，其优势在于可以同时完成多种离子分离和检测，检测灵敏度较高。但是分析也受到一定的限制，如碳酸盐体系的梯度分析和样品中含有碳酸盐都会对分析产生一定干扰，无法高效稳定的完成分析。CO2抑制装置是一种连接在化学抑制器和电导检测器之间的CO2脱除装置，其主要目的是将化学抑制器抑制产物中的碳酸转化成水和CO2，并将CO2在线脱除掉，以保证分析检测的高噪比、检测稳定性及消除碳酸对组分有效分离的干扰。目前现有有效的CO2抑制器，一般是采用特制的CO2脱除管，利用真空负压渗透的原理对液体流路中的CO2进行脱除，CO2脱除效率会随着其浓度的不断脱除而降低，脱除效率与管长的关系成一定的负对数关系。为了保证该装置的CO2脱除能力，不得不将脱气管的长度大大加长，一定程度增加了系统的柱后死体积加重峰扩散，同时降低了检测组分的分离度。
发明内容：
本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种离子色谱仪专用CO2抑制器性能提高方法及装置，以期达到常规CO2抑制装置无法实现的高效CO2的脱除效率，相对大大降低了专用脱除管路的使用量及成本、大大减少柱后死体积，进而的得到更高的检出限和组分分离度。
本发明采用的技术方案是：
一种离子色谱仪专用CO2抑制器装置，其特征在于：包括有高导热系数材料制作的真空腔，真空腔外设有隔热保温壳体，高导热系数材料制作的真空腔与隔热保温壳体之间设有加热器、两个气体用转接头、高精度温度传感器、两个流体用转接头，所述的气体用转接头、流体用转接头均与真空腔内部连通；隔热保温壳体外设有CO2净化管、负压传感器、控制电路、真空泵，CO2净化管连接限流毛细管，限流毛细管的另一端伸入真空腔内，控制电路的信号输入端与高精度温度传感器、负压传感器通过导线连接，控制电路的信号输出端与加热器、真空泵通过导线控制连接，两个气体用转接头通过管道与负压传感器、真空泵连接。
所述的一种离子色谱仪专用CO2抑制器装置，其特征在于：所述的真空腔内设有CO2脱除专用管，CO2脱除专用管的两端分别与两个流体用转接头连接。
所述的一种离子色谱仪专用CO2抑制器装置，其特征在于：所述的真空腔采用的高导热系数材料可以为金属或非金属实体材料，真空腔可以实现0-100Kpa的真空度的改变范围。
所述的一种离子色谱仪专用CO2抑制器装置，其特征在于：所述的加热器可以为任何形式的加热元件，并且加热器均匀排布在真空腔外表面，可以高效均匀的为其加热。
所述的一种离子色谱仪专用CO2抑制器装置，其特征在于：所述的高精度温度传感器的位置位于加热器的对称中线上。
所述的一种离子色谱仪专用CO2抑制器装置，其特征在于：所述的控制电路中设有温度控制模块，由温度控制模块控制的温度精度低至0.001℃。
CO2净化管用以脱除空气中的CO2，保证进入高导热系数材料制作的真空腔的气体洁净无干扰。
控制电路与真空泵和负压传感器形成反馈控制，实现高导热系数材料制作的真空腔中的真空控制。
离子色谱仪专用CO2抑制器装置的性能提高方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）用PEEK管和专用接头将离子色谱仪化学抑制器出口与流体用转接头连接，同时用PEEK和专用接头将电导检测器入口与剩下的一个流体用转接头连接，完成CO2抑制器装置与离子色谱仪的连接；
（2）控制电路与真空泵和负压传感器形成反馈控制，同时配合限流毛细管和CO2净化管将高导热系数材料制作的真空腔抽取到设定的真空度并稳定；
（3）控制电路与高精度温度传感器和加热器形成反馈控制，将高导热系数材料制作的真空腔加热到设定的温度，同时高导热系数材料制作的真空腔将温度传递到CO2脱除专用管，进而实现对流经的液体加热到设定温度并稳定；
（4）流经化学抑制器的含有碳酸的抑制产物流入CO2抑制器装置，在达到设定温度和设定真空度的将高导热系数材料制作的真空腔时，因为温度的升高进行加速移动同时分解为H2O和CO2，CO2通过CO2脱除专用管的管壁进入真空度的将高导热系数材料制作的真空腔；
（5）进入高导热系数材料制作的真空腔的CO2被真空泵7及时抽走。
本发明的优点是：
本发明采用了利用温度升高可降低气体在液体溶解度，加速气体溶出和加速液质离子运动的原理；该提高方法及装置具有更有效的提高CO2的脱除效率，降低了专用脱除管路的使用量及成本、大大减少柱后死体积，进而的得到更高的检出限和组分分离度。
附图说明：
图1为本发明的CO2抑制器装置示意图。
图2为高导热系数材料制作的真空腔内部示意图。
具体实施方式：
如图1、2所示，一种离子色谱仪专用CO2抑制器装置，包括有高导热系数材料制作的真空腔11，真空腔11外设有隔热保温壳体10，高导热系数材料制作的真空腔11与隔热保温壳体10之间设有加热器3、两个气体用转接头4、高精度温度传感器9、两个流体用转接头12，气体用转接头4、流体用转接头12均与真空腔11内部连通；隔热保温壳体10外设有CO2净化管2、负压传感器5、控制电路6、真空泵7，CO2净化管2连接限流毛细管1，限流毛细管1的另一端伸入真空腔11内，控制电路6的信号输入端与高精度温度传感器9、负压传感器5通过导线连接，控制电路6的信号输出端与加热器3、真空泵7通过导线控制连接，两个气体用转接头4通过管道与负压传感器5、真空泵7连接。
真空腔11内设有CO2脱除专用管8，CO2脱除专用管8的两端分别与两个流体用转接头12连接。CO2净化管2用以脱除空气中的CO2，保证进入高导热系数材料制作的真空腔11的气体洁净无干扰。
真空腔11采用的高导热系数材料可以为金属或非金属实体材料，真空腔11可以实现0-100Kpa的真空度的改变范围。
加热器3可以为任何形式的加热元件，并且加热器3均匀排布在真空腔11外表面，可以高效均匀的为其加热。
高精度温度传感器9的位置位于加热器3的对称中线上。
控制电路6中设有温度控制模块，由温度控制模块控制的温度精度低至0.001℃。
离子色谱仪专用CO2抑制器装置的性能提高方法，包括以下步骤：
1、用PEEK管和专用接头将离子色谱仪化学抑制器出口与流体用转接头12连接，同时用PEEK和专用接头将电导检测器入口与剩下的一个流体用转接头12连接，完成CO2抑制器装置与离子色谱仪的连接；
2、控制电路6与真空泵7和负压传感器5形成反馈控制，同时配合限流毛细管1和空气CO2净化管2将高导热系数材料制作的真空腔11抽取到设定的真空度并稳定；
3、控制电路6与高精度温度传感器9和加热器3形成反馈控制，将高导热系数材料制作的真空腔11加热到设定的温度，同时高导热系数材料制作的真空腔11将温度传递到CO2脱除专用管8，进而实现对流经的液体加热到设定温度并稳定；
4、流经化学抑制器的含有碳酸的抑制产物流入CO2抑制器装置，在达到设定温度和设定真空度的将高导热系数材料制作的真空腔11时，因为温度的升高进行加速移动同时分解为H2O和CO2，CO2通过CO2脱除专用管的管壁进入真空度的将高导热系数材料制作的真空腔11；
5、进入高导热系数材料制作的真空腔11的CO2被真空泵7及时抽走。
Claims (5)
1.一种离子色谱仪专用CO2抑制器装置，其特征在于：包括有高导热系数材料制作的真空腔，真空腔外设有隔热保温壳体，高导热系数材料制作的真空腔与隔热保温壳体之间设有加热器、两个气体用转接头、高精度温度传感器、两个流体用转接头，所述的气体用转接头、流体用转接头均与真空腔内部连通；隔热保温壳体外设有CO2净化管、负压传感器、控制电路、真空泵，CO2净化管连接限流毛细管，限流毛细管的另一端伸入真空腔内，控制电路的信号输入端与高精度温度传感器、负压传感器通过导线连接，控制电路的信号输出端与加热器、真空泵通过导线控制连接，两个气体用转接头通过管道与负压传感器、真空泵连接；
所述的真空腔内设有CO2脱除专用管，CO2脱除专用管的两端分别与两个流体用转接头连接；
所述的真空腔采用的高导热系数材料为金属或非金属实体材料，真空腔可以实现0-100KPa的真空度的改变范围。
2.根据权利要求1所述的一种离子色谱仪专用CO2抑制器装置，其特征在于：所述的加热器为任何形式的加热元件，并且加热器均匀排布在真空腔外表面。
3.根据权利要求1所述的一种离子色谱仪专用CO2抑制器装置，其特征在于：所述的高精度温度传感器的位置位于加热器的对称中线上。
4.根据权利要求1所述的一种离子色谱仪专用CO2抑制器装置，其特征在于：所述的控制电路中设有温度控制模块，由温度控制模块控制的温度精度低至0.001℃。
5.一种基于权利要求1所述的离子色谱仪专用CO2抑制器装置的性能提高方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）用PEEK管和专用接头将离子色谱仪化学抑制器出口与流体用转接头连接，同时用PEEK和专用接头将电导检测器入口与剩下的一个流体用转接头连接，完成CO2抑制器装置与离子色谱仪的连接；
（2）控制电路与真空泵和负压传感器形成反馈控制，同时配合限流毛细管和CO2净化管将高导热系数材料制作的真空腔抽取到设定的真空度并稳定；
（3）控制电路与高精度温度传感器和加热器形成反馈控制，将高导热系数材料制作的真空腔加热到设定的温度，同时高导热系数材料制作的真空腔将温度传递到CO2脱除专用管，进而实现对流经的液体加热到设定温度并稳定；
（4）流经化学抑制器的含有碳酸的抑制产物流入CO2抑制器装置，在达到设定温度和设定真空度的将高导热系数材料制作的真空腔时，因为温度的升高进行加速移动同时分解为H2O和CO2，CO2通过CO2脱除专用管的管壁进入高导热系数材料制作的真空腔；
（5）进入高导热系数材料制作的真空腔的CO2被真空泵及时抽走。
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