JP3433943B2 - ビテトラゾールアミン・ガス発生剤組成物および使用法 - Google Patents

ビテトラゾールアミン・ガス発生剤組成物および使用法

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JP3433943B2 JP50584195A JP50584195A JP3433943B2 JP 3433943 B2 JP3433943 B2 JP 3433943B2 JP 50584195 A JP50584195 A JP 50584195A JP 50584195 A JP50584195 A JP 50584195A JP 3433943 B2 JP3433943 B2 JP 3433943B2
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Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は自動車のエアバッグおよびそれに類する装置
を膨脹させるための新規なガス発生組成物に関する。さ
らに詳しくは、本発明はガス発生火工品組成物の一次燃
料としての、ビス−（１（２）Ｈ−テトラゾール−５−
イル）−アミンのようなビテトラゾールアミンおよびそ
の誘導体の利用に関する。
発明の背景 ガス発生化学組成物は多くの異なる方面で有用であ
る。かかる組成物の重要な用途の一つは“エアバッグ”
の作動である。エアバッグは、殆どではないにしても多
くの新しい自動車がこのような装置を装備するに至るま
で、受け入れられようになって来ている。事実、多くの
新しい自動車は、その運転者と乗員を保護するために複
数のエアバッグを装備している。
自動車エアバッグの関係では、何分の一秒の間にその
装置を膨脹させるのに十分なガスが発生されなければな
らない。車が事故で衝突した時間と、運転者がさもなけ
ればハンドルに突っ込むであろう時間との間に、エアバ
ッグが完全に膨脹しなければならない。従って、殆ど瞬
間的なガスの発生が要求される。
この他に満足されなければならない多くの重要な設計
規準がある。自動車製造業者および他の業者は、詳細な
仕様に適合されなければならない必須規準を提示してい
る。これらの重要な設計規準に適合するガス発生組成物
を製造することは、極端に困難な課題である。これらの
仕様は、ガス発生組成物が所要の速度でガスを発生する
ことを要求している。その仕様は、また、有毒若しくは
有害なガスまたは固体の発生に厳格な限度を設定してい
る。制限されるガスの例は一酸化炭素、二酸化炭素、NO
X、SOXおよび硫化水素である。
自動車製造業者は、また、そのガスが十分且つ合理的
に低い温度で発生し、その車の乗員が膨脹したエアバッ
グに押し付けられた時に火傷しないことを定めている。
生成したガスが熱過ぎると、その自動車の乗員が展開し
たばかりのエアバッグに押し付けられた時に火傷する可
能性がある。従って、ガス発生剤とエアバッグの構造を
組合わせて、自動車の乗員を過度の熱から隔てる必要が
ある。そのガス発生剤が十分な燃焼速度を維持する一方
で、この全てが要求される。実用的には、1,000ポンド
／平方インチ（psi）の圧力で0.5インチ／秒（ips）以
上、望ましくは1,000psiで約1.0ipsから約1.2ipsの範囲
の燃焼速度が一般に望まれる。本明細書で用いられる、
１ポンドは453.593グラムで、１インチは0.0254メータ
ーである。
もう一つの関連の重要な設計規準は、ガス発生剤組成
物が限られた量の微粒子物質しか生成しないことであ
る。微粒子物質は補助束縛システムの操作を妨害し、吸
入の危険があり、皮膚や眼を刺激し、またその安全装置
の操作後に処理しなければならない危険な固体廃棄物と
なる可能性がある。最後の問題は、望ましくないことの
一つであるが、現在のアジ化ナトリウム系物質の代替に
なる許容できる態様がないために、我慢されている。
たとえ生成するとしても、限られた量の微粒子しか生
成しないことに加えて、そのような微粒子の塊は少くと
も容易に濾取できることが望ましい。例えば、その組成
物は濾取できる固体のスラグを生成することが望まし
い。若し、その固体反応生成物が安定な物質を生成する
と、その固体は濾取されて、周囲の環境に逃げるのを防
ぐことができる。これは、また、車の乗員と救助者に対
するガス発生装置による妨害を制限し、肺、粘膜および
眼の刺激を引き起こす可能性のある潜在的に有害なダス
トが、使用済みのエアバッグの近くに広がることを制限
する。
有機物と無機物の両方が可能性のあるガス発生剤とし
て提案されている。このようなガス発生剤組成物は十分
大きい速度で反応して、何分の一秒かで大量のガスを生
成させる酸化剤と燃料を含んでいる。
現在、アジ化ナトリウムが最も広く用いられ、そして
一般に認められているガス発生材料である。アジ化ナト
リウムは、名目上は、工業的仕様と指針に合致する。そ
れにも拘らず、アジ化ナトリウムは多くの取除くことの
できない問題点を抱えている。アジ化ナトリウムは、そ
の毒性レベルがラットの経口投与で測定したLD50で45mg
/kg程度であるから、比較的毒性が高い。アジ化ナトリ
ウムを定期的に取扱っている作業者は、激しい頭痛、息
ぎれ、痙攣およびその他の症状などの様々の健康上の問
題を経験している。
さらに、アジ化ナトリウムと一緒に用いるために現在
推奨されている酸化剤は二硫化モリブデンと硫黄なの
で、アジ化ナトリウム燃焼生成物も有毒である可能性が
ある。これらの材料が反応すると、毒性のある硫化水
素、腐食性の酸化ナトリウム、硫化ソーダ、そして水酸
化ナトリウム粉末が生成する。救急作業者と自動車の乗
員は、アジ化ナトリウム系ガス発生剤の操作によって生
成する硫化水素ガスと腐食性粉末の両方について苦痛を
訴えている。
使用しなかったガス膨脹性の補助束縛システム、例え
ば解体車両中の自動車用エアアッグの廃棄との関連で、
問題が大きくなることも予想される。そのような補助束
縛システム中に残っているアジ化ナトリウムは解体車両
から滲み出て、水の汚染源若しくは毒性廃棄物になる可
能性がある。実際に、アジ化ナトリウムは捨てられた後
で蓄電池の酸と接触すると、爆発性の重金属アジ化物若
しくはヒドラゾ酸を生成することに関心を示した人もい
る。
アジ化ナトリウム系ガス発生剤がエアバッグ膨脹用に
最も普通に用いられているが、そのような組成物はかな
り欠点を有しているので、多くの代替のガス発生剤組成
物がアジ化ナトリウムを置き換えるために提案された。
しかし、提案されたアジ化ナトリウム代替物はその大半
が上に提示した選択規準の各々に十分に対応することが
できなかった。
アジ化ナトリウムの可能性のある代替物として注意を
引いた一群の化学薬品は、テトラゾール類とトリアゾー
ル類である。これらの材料は、通常、KNO3およびSr（NO
3）２などの酸化剤と対になっている。特に言及された
幾つかのテトラゾール類とトリアゾール類に含まれるの
は、５−アミノテトラゾール、５−アミノ−1,2,4−ト
リアゾール、1,2,4−トリアゾール、1H−テトラゾー
ル、ビテトラゾールおよび数種の他の物である。しか
し、飛翔性（ballistic properties）が小さくガスの温
度が高いために、これら材料のいずれも未だアジ化ナト
リウム代替物として一般的に認められていない。
かくして、自動車の補助束縛システムに用いるための
ガス発生組成物を選別する多くの重要な規準が存在する
ことが理解されるであろう。例えば、毒性のない出発材
料を選ぶことが重要である。同時に、その燃焼組成物は
毒性または有害であってはならない。これを考慮して、
工業的規準は補助束縛システムの操作で生成する各種ガ
スの許容量を限定している。
それ故に、現存する技術で確認されている問題点を克
服して大量のガスを発生する能力のある組成物を提供す
ることは、この技術分野で意味のある進歩であろう。実
質的に無毒の出発材料を基剤し、そして実質的に無毒の
反応生成物を生成するガス発生組成物を提供することは
更なる進歩であろう。限られた微粒状破片と限られた望
ましくないガス状生成物を生成するガス発生組成物を提
供することはこの技術分野でのもう一つの進歩であろ
う。また、反応時に容易に濾取できる固体スラグを生成
するガス発生組成物を提供することもこの技術分野の進
歩であろう。
かかる組成物とそれらの利用法が本明細書で開示さ
れ、特許請求される。
発明の要約と目的 本発明の新規の固体組成物は非アジド系燃料と適した
酸化剤を含んでいる。特に、本発明は、非アジド系燃料
としてビテトラゾールアミンまたはその塩若しくは錯体
を用いることにより、改良されたガス発生組成物が得ら
れることを発見したことに基づいている。現時点で推奨
されるビテトラゾールアミンは、本発明のガス発生組成
物に利用するのに特に適していることが見いだされてい
るビス−（１（２）Ｈ−テトラゾール−５−イル）−ア
ミン（以下、“BTA"と呼ばれることが多い）である。特
に、本発明の組成物は自動車エアバッグのような補助束
縛システムに有用である。
本発明の組成物は、在来のガス発生組成物に関連する
各種の問題点を克服した上で大量のガスを発生すること
ができる。本発明の組成物は実質的に無毒の反応生成物
を生成する。
本発明の組成物は窒素ガスのような無毒のガスを大量
に発生させるために特に有用である。重要なことは、本
発明の組成物はアジド類の使用を避け、水酸化ナトリウ
ム副生物を生成せず、硫化水素や硫黄酸化物のような硫
黄化合物を発生せず、そして窒素を含むガスを生成する
ことである。本発明の組成物は、また、極く限られた量
の微粒状破片しか生成せず、良好なスラグを生成し、そ
して実質的には避けられないにしても、濾取できない微
粒状破片の生成が避けられる。同時に、本発明の組成物
は比較的大きい燃焼速度を達成し、一方では合理的に低
い温度のガスを生成する。かくして、本発明の方法で生
成するガスは、自動車エアバッグのような展開式の補助
束縛システムに利用するために容易に採用できる。
図面の簡単な説明 図１は、本発明の範囲内にある組成物および従来のア
ジ化ナトリウム組成物の反応時の燃焼室中での時間に対
する圧力の変化を例示したグラフである。
図２は、本発明の範囲内にある組成物および従来のア
ジ化ナトリウム組成物の反応時の13リットルのタンク中
での時間に対する圧力の変化を例示したグラフである。
図３は、本発明の範囲内にある組成物および従来のア
ジ化ナトリウム組成物の反応での時間に対する温度の変
化を例示したグラフである。
発明の詳細な説明 本発明は、新規なガス発生組成物中の一次燃料として
のビテトラゾールアミンまたはその塩若しくはその錯体
に関する。
本発明のビテトラゾールアミンは次の構造を有してい
る： ただし、上記の式においてＸ、R1およびR2は、それぞれ
独立に、水素、メチル、エチル、シアノ、ニトロ、アミ
ノ、テトラゾリル、周期律表［メルク インデックス
（Merck Index）（第９版、1976年）］のI a、I b、II
a、II b、III a、IV b、VI b、VII b若しくはVIII族の
金属、または窒素含有量の大きい塩基の非金属カチオン
である。
本発明の燃料は、また、BTAのようなビテトラゾール
アミンの塩若しくは錯体を含んでなり、そしてこれらの
塩若しくは錯体は銅、コバルト、鉄、チタン、および亜
鉛のような遷移金属；カリウムおよびナトリウムのよう
なアルカリ金属；ストロンチウム、マグネシウムおよび
カルシウムのようなアルカリ土類金属；ホウ素；アルミ
ニウム；およびアンモニウム、ヒドロキシルアンモニウ
ム、ヒドラジニウム、グアニジニウム、アミノグアニジ
ニウム、ジアミノグアニジニウム、トリアミノグアニジ
ニウム若しくはビグアニジニウムのような非金属カチオ
ンの塩および錯体である。
一つの望ましいビテトラゾールアミンは次の構造式を
有する： ただし、上記の式においてR1およびR2は、それぞれ独立
に、水素またはメチルのような低級アルキル基であり、
そしてＸは水素、メチル、シアノ、ニトロ、アミノおよ
びテトラゾリルである。望ましくは、このビテトラゾー
ルアミンはR1、R2およびＸが水素であるビス−（１
（２）Ｈ−テトラゾール−５−イル）−アミン（BTA）
である。BTAは一水和物若しくはアルコラートとして結
晶化する傾向がある。これら後者の形の、BTAなどのビ
テトラゾールアミンも本発明の範囲に入る。
本発明の組成物では、その燃料は適した酸化剤と対に
なっている。無機の酸化剤は生じる炎の温度が低く、改
善された濾取性のスラグを生成するので望ましい。この
ような酸化剤に含まれるものは金属酸化物と金属の水酸
化物である。他の酸化剤は金属の硝酸塩、金属の亜硝酸
塩、金属の塩素酸塩、金属の過塩素酸塩、金属過酸化
物、硝酸アンモニウム、過塩素酸アンモニウムおよびそ
れらに類するものである。酸化剤としての金属酸化物と
金属の水酸化物の使用が特に有用であり、このような材
料に含まれるものは、例えばCuO、Co2O3、Fe2O3、Mo
O3、Bi2MoO6、Bi2O3およびCu（OH）２のような銅、コバ
ルト、マンガン、タングステン、ビスマス、モリブデン
および鉄の酸化物と水酸化物である。上述の酸化物およ
び水酸化物系酸化剤は、希望によっては、例えば炎の温
度を高くするため、またはガスの生成収率を改善するな
どのような特別の用途では、Sr（NO3）２、NH4ClO4およ
びKNO3などの他の常用の酸化剤と組み合わせて使用する
ことができる。
BTAのようなビテトラゾールアミンは、単独またはそ
の塩、錯体若しくは上記の構造式で示される誘導体と組
み合わせて本発明の方法によるガス発生組成物中の燃料
を構成することができる。BTAまたはBTA錯体若しくは塩
或いは誘導体のようなビテトラゾールアミン燃料は、本
発明のガス発生組成物を得るために、燃料として有効な
量で適当な酸化剤と組み合わせられる。典型的な調合処
方では、このビテトラゾールアミン燃料はその組成物の
約10から約50重量パーセントを構成し、酸化剤はその約
50から約90重量パーセントを構成する。さらに特定すれ
ば、組成物は約15から約35重量パーセントの燃料と約60
から約85重量パーセントの酸化剤から構成される。
本発明の組成物はバインダー、燃焼速度調節剤、スラ
ッグ生成剤、剥離剤およびNOXを有効に除去するための
添加剤のようなガス発生組成物、推進薬および爆薬に通
常用いられている添加剤を含んでいてもよい。代表的な
バインダーは、ラクトース、ホウ酸、ケイ酸マグネシウ
ムを含めてケイ酸塩類、ポリプロピレンカーボネート、
ポリエチレングリコールおよび他の常用の高分子バイン
ダーである。代表的な燃焼速度調節剤はFe2O3、K2B12H
12、Bi2MoO6および黒鉛炭素繊維である。多数のスラグ
生成剤が知られており、例えばクレー、タルク、酸化ケ
イ素、アルカリ土類金属酸化物、水酸化物、シュウ酸塩
などがあり、その内炭酸マグネシウムおよび水酸化マグ
ネシウムが代表的である。テトラゾール、アミノテトラ
ゾール、トリアゾールおよび関連の含窒素複素環化合物
のアルカリ金属塩および錯体を含む、ガス発生組成物の
燃焼生成物から窒素酸化物を減らすか除去するための多
くの添加物および／または添加剤が知られており、その
内カリウム・アミノテトラゾール、炭酸ソーダおよび炭
酸カリウムが代表的である。また、この組成物は黒鉛、
硫化モリブデン若しくは窒化ホウ素のような型からのそ
の組成物の剥離を容易にする材料を含んでいてもよい。
ビテトラゾールアミン燃料は容易に合成することがで
きる。例えば、BTAは比較的安価なバルクの化学薬品か
ら合成される。BTAは、明細が本明細書中で引用、参照
するものとされる、ノリス（Norris）達のシアノグアニ
ル アジドの化学（Cyanoguanyl Azide Chemistry）、
有機化学会誌（Journal of Organic Chemistry）、29:6
50（1964）の中で考察されている方法のような常用の合
成法で製造される。その他、代替法として、後記する実
施例５および６に示した方法はBTAを効率的に生成す
る。
上記の一般構造で規定されるような、置換BTA誘導体
などの置換ビテトラゾールアミン誘導体は、置換テトラ
ゾールのような適した出発原料からこの技術分野の習熟
者が利用できる方法に従って合成される。例えば、メチ
ル若しくはエチルのような低級アルキル基、シアノまた
はテトラゾリル基を含む誘導体は、有機化学会誌、29:6
50（1964）に記載されている方法を用いて合成できる。
アミノ基を含む誘導体は、明細が本明細書中で引用、参
照されるものとされる、カナダ化学会誌（Canadian Jou
rnal of Chemistry）、47:3677（1969）に記載されてい
る方法を用いて合成できる。
ニトロ基を含む誘導体は、明細が本明細書中で引用、
参照されるものとされる、米国化学化学（Journal of A
merican Chemical Society）、73:2327（1951）に記載
されている方法を用いて合成できる。アンモニウム、ヒ
ドロキシルアンモニウム、ヒドラジニウム、グアニジニ
ウム、アミノグアニジニウム、ジアミノグアニジニウ
ム、トリアミノグアニジニウム、若しくはビグアニジニ
ウム基を含む誘導体のような他の基を含む誘導体は、明
細が本明細書中で引用、参照されるものとされる、ボイ
ヤー（Boyer）のニトロアゾール類（Nitro−azoles）、
有機ニトロ化学（Organic Nitro Chemistry）（1986）
の中に詳細に説明されている方法を用いて合成できる。
本発明の組成物は安定なペレットを生成する。このこ
とは、ペレット状のガス発生剤は、一般に、自動車用補
助束縛システムのようなガス発生装置に入れて、用いら
れるので、重要である。ガス発生剤ペレットは、標準使
用時にその形状と形態を維持するのに十分な押つぶし強
さ（crush strenngth）を持つべきである。ペレットが
破損すると、制御できない内部飛翔（internal ballist
ics）が生じる。燃料として有効な量のBTA水和物を含む
本発明の調合組成物は、破損時で100ポンド荷重以上の
押つぶし強さ有する。これは、アジ化ナトリウム調合物
で通常観測される押つぶし強さを凌駕する。
本発明の望ましい態様であるガス発生組成物における
BTAの重要な利点の一つは、BTAは安定で、燃焼して十分
な量の無毒の気体生成物を生じることである。また、BT
Aは、通常の衝撃、摩擦、静電放電および熱テストを受
けた時、安全な物質であることも分かった。この意味
で、BTAは自動車のエアバッグ用ガス発生剤として利用
する場合の安全基準に合致する。
また、これらのBTA−含有組成物は、微粒状破片では
なく、むしろスラグを生成する傾向がある。これは、自
動車のエアバッグ用ガス発生剤との関連で、さらに有意
な利点である。
本発明の範囲にある一連の組成物について、理論的な
ガスの収率と炎の温度を求めた。これらの組成物はBTA
と一種またはそれ以上の金属酸化物若しくは水酸化物の
ような無機の酸化剤を含んでなる。場合によっては、こ
の酸化剤は追加の酸化剤と燃焼速度調節剤も含んでい
る。理論的な炎の温度とガスの収率は、常用のアジ化ナ
トリウムガス発生剤の炎の温度とガス収率に匹敵する。
下の表１に各組成物で得られたデータを示した。
表１から認められるように、本発明のBTAガス発生剤
組成物はアジ化ナトリウムによって生成するのと大体同
じ容積のガスを生成する。同時に、その炎の温度は十分
低く、本発明の組成物は有意の量の毒性の反応生成物を
生成しないという条件で、自動車用エアバッグのような
環境条件での使用に適している。主要な気体反応生成物
は窒素で、少量の水と二酸化炭素を含んでいる。
BTA−燃料ガス発生剤組成物のもう一つの利点は、燃
焼速度性能が良好なことである。上述のように、燃焼速
度は0.5インチ／秒（ips）以上であるのが望ましい。理
想的には、燃焼速度は圧力1,000psiで約1.0ipsから約1.
2ipsの範囲である。
本発明のBTA−含有組成物は、表２に例示されている
ように、燃焼速度の点でアジ化ナトリウム組成物と同程
度に良好である。
上述のことから、BTAはガス発生組成物の現在の技術
水準を超える改善を提供することが認められるであろ
う。すなわち、燃料としてBTAのようなビテトラゾール
アミンを用いると、有害な微粒状物質の生成が避けら
れ、しかもガス収率、炎の温度および燃焼速度に関して
は、アジ化ナトリウム組成物に比肩する実用性能が提供
される。
自動車のエアバッグ・システムのような膨脹性束縛装
置は、しぼんでいる膨脹可能なエアバッグと、そのエア
バッグを膨脹させるためにそのエアバッグに連結されて
いうガス発生装置から成り、そのガス発生装置は燃料と
その燃料用の酸化剤を含んでなる無毒のガス発生組成物
を含んでおり、その燃料は次の構造式を有するビテトラ
ゾールアミンまたはその塩若しくは錯体を含んでなる： ただし、上記の式においてＸ、R1およびR2は、それぞれ
独立に、水素、メチル、エチル、シアノ、ニトロ、アミ
ノ、テトラゾリル、周期律表［メルク インデックス
（第９版、1976年）］のI a、I b、II a、II b、III
a、IV b、VI b、VII b若しくはVIII族の金属またはアン
モニウム、ヒドロキシルアンモニウム、ヒドラジニウ
ム、グアニジニウム、アミノグアニジニウム、ジアミノ
グアニジニウム、トリアミノグアニジニウム若しくはビ
グアニジニウム・カチオンである。ガスを発生させるの
に適した手段に自動車工業で用いられている補助安全束
縛システムに用いられているガス発生装置がある。この
補助安全束縛システムは、希望によっては、ガス発生剤
が燃焼する時に生成するかも知れない微粒子を除去する
ための通常のスクリーン・パックを含んでいてもよい。
本発明を以下の非限定実施例でさらに説明する。
実施例 実施例１ ビス−（１（２）Ｈ−テトラゾール−５−イル）−ア
ミンと酸化銅を含むガス発生組成物を以下のようにして
合成した。酸化第二銅の粉末（92.58g、77.16％）とビ
ス−（１（２）Ｈ−テトラゾール−５−イル）−アミン
（27.41g、22.84％）を70mLの水の中でスラリー状に
し、薄いペーストに成形した。次に、この得られたペー
ストを減圧下（1mmHg）130゜Fから170゜Fで24時間乾燥
し、ペレットに加圧成形した。このペレットで、燃焼速
度、密度および機械的押しつぶし強さを試験した。燃焼
速度は1,000psiで1.08ips、そして押しつぶし強さは破
損時荷重85ポンドであった。この組成物の密度の測定値
は3.13g/ccであった。
実施例２ ビス−（１（２）Ｈ−テトラゾール−５−イル）−ア
ミン、酸化銅および水を含むガス発生組成物を以下のよ
うにして調製した。酸化第二銅の粉末（77.15g、77.15
％）とビス−（１（２）Ｈ−テトラゾール−５−イル）
−アミン（22.85g、22.85％）を55mLの水の中でスラリ
ー状にし、薄いペーストに成形した。このペーストを減
圧下（1mmHg）150゜Fから170゜Fで、その水分がガス発
生剤の総重量の25％に減少するまで乾燥した。この湿っ
たガス発生剤を24メッシュのスクリーンを強制的に通
し、得られた粒状物を150゜Fから170゜Fで24時間乾燥し
た。この乾燥物を相対湿度100％（“RH"）、温度170゜F
で24時間処理した。その時間の間に2.9重量％の水が吸
収された。得られた組成物をペレットに加圧成形し、次
いで燃焼速度、機械的押しつぶし強さおよび密度を測定
した。燃焼速度は1,000psiで0.706ips、押しつぶし強さ
は破損時荷重137ポンドであり、そして密度は3.107g/cc
であった。
実施例３ 実施例１の方法に従って製造されたCuOを有するBTA含
有組成物を、飛翔試験装置の中で多重ペレット装薬を燃
焼させて試験した。この試験装置は常用の0.25グラムの
BKNO3点火装置を備えた燃焼室を含んでいる。この燃焼
室には13リットルのタンクへの流体出口が付いている。
この試験装置は自動車エアバッグの環境に大体似ている
構造している。
点火と燃焼後に、固体の塊になって残る固体燃焼残留
物が生成する。この残留物は元のペレットの一般形状を
保持している。この燃焼スラグペレットの重さと外観の
両方は、原理的に金属銅と銅（Ｉ）酸化物であることが
予想される計算上の燃焼生成物と矛盾しない。さらに、
気体生成物の分析結果は計算上のモデルで予測される結
果と矛盾せず、主として窒素、二酸化炭素および水であ
った。
BTA/CuO（22.8％BTA/77.2％CuO）ガス発生剤の飛翔性
能は、現状の技術水準（ベースライン）のアジ化ナトリ
ウムガス発生剤（68％NaN3/2％S/30％MoS2）の性能と同
等に良好であった。比較のために、BTA/CuOおよびアジ
化ナトリウム組成物のそれぞれの量は、同程度の体積の
ガスが生成するように選ばれた。図１から３に、これら
の試験で得られたデータをグラフで示した。図１は、燃
焼室内に到達される圧力を時間に対してプロットしたグ
ラフである。本発明のBTA含有組成物は、常用のアジ化
ナトリウム組成物によって到達される最高圧力に大体等
しく、より短い時間でその圧力に到達することが見られ
る。図１に示されているように、ピーク圧力は0.03〜0.
04秒の間に到達される。
図２は、反応中のタンク内の圧力を時間に対してプロ
ットしたものである。この測定は、実際のエアバッグで
経験されるであろう圧力曲線を予測するために立案され
ている。また、BTA含有組成物は常用のアジ化ナトリウ
ム組成物の性能によく似ている。
図３は、時間に対する温度のプロットである。この場
合も、また、本発明のBTA含有組成物は常用のアジ化ナ
トリウム組成物に大体似ている。
実施例４ 実施例２で説明した方法で製造した2.4％の水分を含
む組成物の、60リットルの自動車用標準エアバッグを膨
脹させる性能を測定するために試験した。この性能は、
標準の60−リットルの自動車用エアバッグを膨脹させる
常用のアジ化ナトリウムガス発生剤組成物の性能に大体
似ている。結果を下の表IIIに示す。
表IIIに示されているように、このエアバッグの希望
通りの満足な膨脹が、BTAガス発生剤で達成された。こ
のBTA含有組成物では、アジ化ナトリウム組成物よりバ
ッグ表面の温度がより低くなる。BTA含有組成物では、
アジ化ナトリウム組成物よりフュームと微粒子物がより
少ない。BTA組成物では、その固体残留物と微粒子物は
主として銅金属である。アジ化ナトリウム組成物では、
その微粒子物は主として水酸化ナトリウムと硫化ソーダ
であり、両者共、腐食性で、臭いと皮膚に対する刺激性
のために嫌われる。
実施例５ ビス−（１（２）Ｈ−テトラゾール−５−イル）−ア
ミンが以下のようにして合成された。ナトリウム・ジシ
アンジアミド（18g、0.2モル）を27.3g（0.42モル）の
アジ化ナトリウムおよび38.3g（0.4モル）の酢酸カリと
共に水に溶かした。その溶液を沸騰するまで加熱し、そ
の混合物に0.4モルの酢酸を24時間掛けて添加した。こ
の溶液をさらに水で稀釈し、44g（0.2モル）の酢酸亜鉛
二水和物で処理すると、白色の結晶性の沈殿が生成し
た。この沈殿を集めて水で洗浄した。次いで、この沈殿
を水中でスラリー状にし、大体同量の濃塩酸で処理し
た。冷却後、白色の結晶性生成物を集めて乾燥した。炭
素13NMRスペクトル分析法で、この固体がビス−（１
（２）Ｈ−テトラゾール−５−イル）−アミンであるこ
とを決定した。そのジシアンジアミドを基にした収率は
約70％であった。
実施例６ 本実施例では、ビス−（１（２）Ｈ−テトラゾール−
５−イル）−アミンの代替の合成法が示される。すなわ
ち、ナトリウム・ジシアンジアミド（72g、0.8モル）、
アジ化ナトリウム（114g、1.76モル）および塩化アンモ
ニウム（94g、1.76モル）を約800mLの水に溶かし、20時
間還流下に加熱した。これに0.8モルの酢酸亜鉛二水和
物の水溶液を加え、白色の沈殿を生成させた。この沈殿
を集め、水で洗い、さらに200mLの水と400mLの濃塩酸の
溶液で一時間、室温で処理した。その固体を集め、再び
水で洗い、次いで100mLの水と600mLの濃塩酸の溶液に90
℃で温浸した。この混合物を放冷すると白い結晶の塊が
生成し、それを集めて、水で洗い、減圧下（1mmHg）150
゜Fで数時間乾燥した。炭素13NMRスペクトル分析法で同
定された固体のビス−（１（２）Ｈ−テトラゾール−５
−イル）−アミンを全部で80グラム（収率65％）捕集し
た。
実施例７ 本実施例では、BTA−金属錯体の製造法を例示する。B
TA/Cu錯体は次の出発材料を用いて製造された： 式 量 ミリモル グラム BTA 153 6.54 1.0 Cu（NO3）２・2.5H2O 232.6 6.54 1.52 このCu（NO3）２・2.5H2Oを20mLの蒸留水に溶解し
た。このBTAを60mLの蒸留水に暖めながら溶解した。両
溶液を合わせると、直ちに緑色の沈殿の生成が見られ
た。この沈殿を乾燥して集めた。
実施例８ 本実施例では、BTA−金属錯体の製造法を例示する。B
TA/Zn錯体は次の出発材料を用いて製造された： 式 量 ミリモル グラム BTA 153 6.54 1.0 Zn（NO3）２・4H2O 261.44 6.54 1.71 このZn（NO3）２・4H2Oを20mLの蒸留水に溶解した。
このBTAを60mLの蒸留水に暖めながら溶解した。両溶液
を合わせると、結晶の生成が見られた。この物質を集め
て乾燥した。
実施例９ 比較対照の目的で、燃料としてBTAの代りに５−アミ
ノテトラゾールを用いてガス発生組成物を調製した。市
場から入手した５−アミノテトラゾール・一水和物をエ
タノールから再結晶し、減圧下（1mmHg）150゜Fで48時
間乾燥し、機械的にすり潰して微粉末にした。酸化第二
銅（15.32g、76.6％）と乾燥した4.68g（23.4％）の５
−アミノテトラゾールを14グラムの水でスラリー状に
し、次いでその水分含有量がガス発生剤の総重量の約25
％になるまで減圧下（1mmHg）、150゜Fから170゜Fで乾
燥した。得られたペーストを24メッシュのスクリーンに
強制的に通してその混合物を粒状にし、残留水分を除く
ためにさらに乾燥した。次いで、この得られた乾燥混合
物を相対湿度100％、温度170゜Fで24時間処理した。そ
の時間の間に3.73重量％の水が吸収された。この製造操
作を第二バッチの材料で繰返したところ、3.81％の水分
が保持されていた。
これら組成物の各々をペレットに加圧成形し、次いで
燃焼速度と密度を測定した。無水の組成物では1,000psi
で0.799ipsの燃焼速度が得られ、水和組成物では1,000p
siで0.395ipsの燃焼速度が得られた。無水および水和組
成物で、それぞれ、3.03g/ccと2.82g/ccの密度が得られ
た。
本発明の方法による実施例１と２のBTA−含有組成物
で得られた燃焼速度と密度特性は、BTAを使用すること
による利点を示している。特に燃焼速度に関して見れ
ば、無水および水和組成物で、それぞれ、1,000psiで1.
08ipsと0.706ipsであった。さらに、本発明のBTA組成物
はアミノテトラゾール組成物より高い密度を示し、水分
保持能力が低い。
フロントページの続き (72)発明者 ランド，ゲイリー・ケイ アメリカ合衆国ユタ州84401，オグデン, キャピトル・ストリート 1723 (56)参考文献 特開 昭46−906（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−123885（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−123886（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−208878（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−265292（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−117070（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−213687（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−157484（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−166678（ＪＰ，Ａ) 特表 平９−501137（ＪＰ，Ａ) 特表 平９−501138（ＪＰ，Ａ) 米国特許3845970（ＵＳ，Ａ) 米国特許3940298（ＵＳ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C06D 5/00 - 5/10 C06B 43/00 B60R 21/26 - 21/30 ＣＡ（ＳＴＮ) ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ)

Claims (32)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】次の構造式： （式中、Ｘ、R1およびR2は、それぞれ独立に、水素、メ
    チル、エチル、シアノ、ニトロ、アミノ、テトラゾリ
    ル、周期律表［メルク インデックス（第９版、1976
    年）］のI a、I b、II a、II b、III a、IV b、VI b、V
    II b若しくはVIII族の金属または窒素含有量の大きい塩
    基の非金属カチオンである。） を有するビテトラゾールアミンまたはその塩若しくは錯
    体からなる燃料およびその燃料用の、金属酸化物、金属
    水酸化物およびそれらの混合物よりなる群から選ばれる
    酸化剤を含んでなる、ガス発生固体組成物。
  2. 【請求項２】R1、R2およびＸが水素である、請求の範囲
    第１項に記載のガス発生固体組成物。
  3. 【請求項３】Ｘ、R1若しくはR2がアンモニウム、ヒドロ
    キシルアンモニウム、ヒドラジニウム、グアニジニウ
    ム、アミノグアニジニウム、ジアミノグアニジニウム、
    トリアミノグアニジニウムおよびビグアニジニウムより
    なる群から選ばれる、請求の範囲第１項に記載のガス発
    生固体組成物。
  4. 【請求項４】Ｘ、R1およびR2の少くとも一つが金属であ
    る、請求の範囲第１項に記載のガス発生固体組成物。
  5. 【請求項５】金属が遷移金属である、請求の範囲第４項
    に記載のガス発生固体組成物。
  6. 【請求項６】金属が銅、コバルト、銅、鉄、カリウム、
    ナトリウム、ストロンチウム、マグネシウム、カルシウ
    ム、ホウ素、アルミニウム、チタンおよび亜鉛よりなる
    群から選ばれる、請求の範囲第４項に記載のガス発生固
    体組成物。
  7. 【請求項７】ビテトラゾールアミンがビス−（１（２）
    Ｈ−テトラゾール−５−イル）−アミンである、請求の
    範囲第１項に記載のガス発生固体組成物。
  8. 【請求項８】酸化剤が遷移金属酸化物若しくは遷移金属
    水酸化物である、請求の範囲第１項に記載のガス発生固
    体組成物。
  9. 【請求項９】酸化剤が銅、モリブデン、ビスマス、コバ
    ルトおよび鉄より成る群から選ばれた金属の酸化物若し
    くは水酸化物である、請求の範囲第１項に記載のガス発
    生固体組成物。
  10. 【請求項１０】金属の硝酸塩、金属の亜硝酸塩、金属過
    酸化物、金属の炭酸塩、金属の塩素酸塩、金属の過塩素
    酸塩、硝酸アンモニウムおよび過塩素酸アンモニウムよ
    り成る群から選ばれたもう一種の酸化剤も含んでいる、
    請求の範囲第１項に記載のガス発生固体組成物。
  11. 【請求項１１】ビテトラゾールアミンが組成物に対して
    約10から約50重量パーセントの範囲の量で存在する、請
    求の範囲第１項に記載のガス発生固体組成物。
  12. 【請求項１２】窒素含有量の高い塩基の非金属カチオン
    がアンモニウム、ヒドロキシルアンモニウム、ヒドラジ
    ニウム、グアニジニウム、アミノグアニジニウム、ジア
    ミノグアニジニウム、トリアミノグアニジニウムおよび
    ビグアニジニウムの各カチオンよりなる群から選ばれる
    請求の範囲第１項に記載のガス発生固体組成物。
  13. 【請求項１３】ビス−（１（２）Ｈ−テトラゾール−５
    −イル）−アミン、その塩、その錯体およびそれらの混
    合物より成る群から選ばれる燃料と、金属酸化物および
    金属水酸化物より成る群から選ばれる酸化剤とを含んで
    なる、ガス発生固体組成物。
  14. 【請求項１４】金属酸化物若しくは金属水酸化物が遷移
    金属酸化物若しくは遷移金属水酸化物である、請求の範
    囲第13項に記載のガス発生固体組成物。
  15. 【請求項１５】酸化剤が銅、モリブデン、ビスマス、コ
    バルトおよび鉄より成る群から選ばれる金属の酸化物若
    しくは水酸化物である、請求の範囲第13項に記載のガス
    発生固体組成物。
  16. 【請求項１６】燃料が約10から約40重量パーセントの範
    囲の量で存在し、そして酸化剤が約90から約60重量パー
    セントの範囲の量で存在する、請求の範囲第13項に記載
    のガス発生固体組成物。
  17. 【請求項１７】ビス−（１（２）Ｈ−テトラゾール−５
    −イル）−アミンの塩若しくは錯体がその遷移金属塩若
    しくは錯体である、請求の範囲第13項に記載のガス発生
    固体組成物。
  18. 【請求項１８】ビス−（１（２）Ｈ−テトラゾール−５
    −イル）−アミンの塩若しくは錯体が鉄、ホウ素、銅、
    コバルト、亜鉛、カリウム、ナトリウム、ストロンチウ
    ムおよびチタンより成る群から選ばれた金属の塩若しく
    は錯体である、請求の範囲第13項に記載のガス発生固体
    組成物。
  19. 【請求項１９】燃焼速度調節剤も含んでいる、請求の範
    囲第13項に記載のガス発生固体組成物。
  20. 【請求項２０】バインダーも含んでいる、請求の範囲第
    16項に記載のガス発生固体組成物。
  21. 【請求項２１】スラグ形成剤も含んでいる、請求の範囲
    第16項に記載のガス発生固体組成物。
  22. 【請求項２２】しぼんでいる膨脹可能なエアバッグ；お
    よびそのエアバッグを膨脹させるためにエアバッグに連
    結されているガス発生装置を含んでなる自動車のエアバ
    ッグ・システムにして、そのガス発生装置は燃料とその
    燃料用の酸化剤を含んでなるガス発生組成物を含み、そ
    の燃料は次の構造式： （式中、Ｘ、R1およびR2は、それぞれ独立に、水素、メ
    チル、エチル、シアノ、ニトロ、アミノ、テトラゾリ
    ル、周期律表［メルク インデックス（第９版、1976
    年）］のI a、I b、II a、II b、III a、IV b、VI b、V
    II b若しくはVIII族の金属または窒素含有量の大きい塩
    基の非金属カチオンである。） を有するビテトラゾールアミンまたはその塩若しくは錯
    体をからなり、そしてその酸化剤は金属酸化物、金属水
    酸化物およびそれらの混合物よりなる群から選ばれる、
    上記エアバッグ・システム。
  23. 【請求項２３】R1、R2およびＸが水素である、請求の範
    囲第22項に記載の自動車のエアバッグ・システム。
  24. 【請求項２４】Ｘ、R1およびR2の少くとも一つが金属で
    ある、請求の範囲第22項に記載の自動車のエアバッグ・
    システム。
  25. 【請求項２５】金属が遷移金属である、請求の範囲第24
    項に記載の自動車のエアバッグ・システム。
  26. 【請求項２６】金属が鉄、銅、コバルト、亜鉛、カリウ
    ム、ナトリウム、ストロンチウムおよびチタンより成る
    群から選ばれる、請求の範囲第24項に記載の自動車のエ
    アバッグ・システム。
  27. 【請求項２７】Ｘ、R1若しくはR2がアンモニウム、ヒド
    ロキシルアンモニウム、ヒドラジニウム、グアニジニウ
    ム、アミノグアニジニウム、ジアミノグアニジニウム、
    トリアミノグアニジニウムおよびビグアニジニウムの各
    カチオンより成る群から選ばれる、請求の範囲第24項に
    記載の自動車のエアバッグ・システム。
  28. 【請求項２８】燃料がビス−（１（２）Ｈ−テトラゾー
    ル−５−イル）−アミンであり、ガス発生組成物中にそ
    の約10から約50重量パーセントの範囲の量で存在する、
    請求の範囲第22項に記載の自動車のエアバッグ・システ
    ム。
  29. 【請求項２９】金属酸化物若しくは金属水酸化物が遷移
    金属酸化物若しくは遷移金属水酸化物である、請求の範
    囲第22項に記載の自動車のエアバッグ・システム。
  30. 【請求項３０】酸化剤が銅、モリブデン、ビスマス、コ
    バルトおよび鉄より成る群から選ばれる金属の酸化物若
    しくは水酸化物である、請求の範囲第29項に記載の自動
    車のエアバッグ・システム。
  31. 【請求項３１】ガス発生組成物が金属の硝酸塩、金属の
    亜硝酸塩、金属過酸化物、金属の炭酸塩、金属の塩素酸
    塩、金属の過塩素酸塩、硝酸アンモニウムおよび過塩素
    酸アンモニウムより成る群から選ばれた第２の酸化剤も
    含んでいる、請求の範囲第22項に記載の自動車のエアバ
    ッグ・システム。
  32. 【請求項３２】窒素含有量の高い塩基の非金属性カチオ
    ンがアンモニウム、ヒドロキシルアンモニウム、ヒドラ
    ジニウム、グアニジニウム、アミノグアニジニウム、ジ
    アミノグアニジニウム、トリアミノグアニジニウムおよ
    びビグアニジニウムの各カチオンから成る群から選ばれ
    る、請求の範囲第22項に記載の自動車のエアバッグ・シ
    ステム。
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