DE69422718T2 - Gaserzeugende bitetrazoleaminzusammensetzungen und verfahren zur verwendung - Google Patents
Gaserzeugende bitetrazoleaminzusammensetzungen und verfahren zur verwendungInfo
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft eine neue gaserzeugende Zusammensetzung zum Aufblasen von Airbags für Automobile und ähnliche Einrichtungen. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung die Verwendung eines Bitetrazolamins, wie z. B. Bis-(1(2)H-tetrazol-5-yl)-amin und seiner Derivate, als primären Treibstoff in gaserzeugenden pyrotechnischen Zusammensetzungen.
- Gaserzeugende chemische Zusammensetzungen sind in einer Reihe verschiedener Zusammenhänge einsetzbar. Eine wichtige Verwendung derartiger Zusammensetzungen ist beim Betrieb von "Airbags". Die Akzeptanz von Airbags hat derart zugenommen, daß viele neue Automobile, wenn nicht sogar die meisten, mit derartigen Einrichtungen ausgerüstet sind. Viele neue Automobile sind sogar mit mehreren Airbags zum Schutz des Fahrers und der Mitfahrer ausgerüstet.
- Im Zusammenhang mit Airbags für Automobile muß ausreichend Gas erzeugt werden, damit die Einrichtung innerhalb eines Sekundenbruchteils aufgeblasen wird. Zwischen dem Zeitpunkt, an dem das Fahrzeug bei einem Unfall aufprallt, und dem Zeitpunkt, an dem der Fahrer sonst gegen das Lenkrad stoßen würde, muß der Airbag vollständig aufgeblasen sein. Folglich ist eine nahezu instantane Gaserzeugung erforderlich.
- Eine Reihe zusätzlicher wichtiger Konstruktionskriterien muß erfüllt sein. Automobilhersteller und andere geben die erforderlichen Kriterien, die erreicht werden müssen, in detaillierten Spezifikationen an. Die Herstellung von gaserzeugenden Zusammensetzungen, die diese wichtigen Konstruktionskriterien erfüllen, ist eine extrem schwierige Aufgabe. Diese Spezifikationen fordern, daß die gaserzeugende Zusammensetzung Gas mit einer geforderten Geschwindigkeit erzeugt. Die Spezifikationen setzen der Erzeugung toxischer oder schädlicher Gase oder Feststoffe ebenfalls strenge Grenzen. Beispiele eingeschränkter Gase umfassen Kohlenmonoxid, Kohlendioxid, NOx, FOx und Schwefelwasserstoff.
- Die Automobilhersteller haben ebenfalls spezifiziert, daß das Gas bei einer ausreichend und annehmbar niedrigen Temperatur erzeugt wird, so daß sich die Insassen des Fahrzeugs beim Aufprall auf einen aufgeblasenen Airbag keine Verbrennungen zuziehen. Wenn das erzeugte Gas allzu heiß ist, besteht die Möglichkeit, daß sich der Insasse des Motorfahrzeugs beim Aufprall auf einen gerade entfalteten Airbag Verbrennungen zuzieht. Daher ist es erforderlich, daß die Kombination des Gaserzeugers und der Konstruktion des Airbags Automobilinsassen gegen übermäßige Hitze isoliert. Dies alles ist unter Beibehaltung einer ausreichenden Verbrennungsgeschwindigkeit des Gaserzeugers gefordert. Erwünscht sind industriell im allgemeinen Verbrennungsgeschwindigkeiten, die größer sind als 0,5 Zoll pro Sekunde (inch per second, ips) bei 1.000 Pfund/Quadratzoll (pounds/square inch, psi) und vorzugsweise im Bereich zwischen 1,0 ips und ungefähr 1,2 ips bei 1.000 psi liegen. Wie hier verwendet, entspricht ein Pfund 453, 593 Gramm und 1 Zoll 0,0254 Metern.
- Ein weiteres damit zusammenhängendes aber wichtiges Konstruktionskriterium ist, daß die gaserzeugende Zusammensetzung eine begrenzte Menge von Partikeln erzeugt. Partikel können den Betrieb des zusätzlichen Rückhaltesystems stören, eine Inhalationsgefahr darstellen, die Haut und die Augen reizen oder einen gefährlichen Feststoff- Abfall bilden, mit dem nach dem Betrieb der Sicherheitseinrichtung umgegangen werden muß. Letzteres ist einer der unerwünschten, aber in Ermangelung einer brauchbaren Alternative hingenommenen Aspekte der gegenwärtigen Natriumazid-Materialien.
- Zusätzlich dazu, daß nur begrenzte Mengen von Partikeln, falls überhaupt, erzeugt werden, ist es wünschenswert, daß wenigstens der Hauptteil solcher Partikel leicht filtrierbar ist. Beispielsweise ist es wünschenswert, daß die Zusammensetzung eine filtrierbare feste Schlacke erzeugt. Wenn die festen Reaktionsprodukte ein stabiles Material bilden, können die Feststoffe ausgefiltert werden und es kann verhindert werden, daß sie in die umgebende Umwelt austreten. Dies beschränkt außerdem die Wechselwirkung mit der gaserzeugenden Vorrichtung und die Ausbreitung von potentiell gefährlichem Staub in der Nachbarschaft des gebrauchten Airbags, welche eine Reizung der Lunge, der Schleimhaut und der Augen von Fahrzeuginsassen und Rettungspersonal verursachen kann.
- Sowohl organische als auch anorganische Materialien sind als mögliche Gaserzeuger vorgeschlagen worden. Zu derartigen gaserzeugenden Zusammensetzungen zählen Sauerstoffträger und Treibstoffe, die mit ausreichend hohen Geschwindigkeiten reagieren, damit große Gasmengen im Bruchteil einer Sekunde erzeugt werden.
- Gegenwärtig ist Natriumazid das am meisten verbreitet benutzte und akzeptierte gaserzeugende Material. Natriumazid erfüllt nominell die industriellen Spezifikationen und Richtlinien. Trotzdem weist Natriumazid eine Reihe weiterbestehender Probleme auf. Natriumazid ist als Ausgangsmaterial relativ giftig, da sein Giftigkeitsgrad, gemessen durch die orale Dosis LD&sub5;&sub0; an Ratten, im Bereich von 45 mg/kg ist. Arbeiter, die regelmäßig mit Natriumazid umgehen, bekamen verschiedene gesundheitliche Probleme wie schwere Kopfschmerzen, Kurzatmigkeit, Krämpfe und andere Symptome.
- Zusätzlich können auch die Verbrennungsprodukte von Natriumazid giftig sein, da Molybdän-Disulfid und Schwefel gegenwärtig die bevorzugten Sauerstoffträger sind, die mit Natriumazid eingesetzt werden. Die Reaktion dieser Materialien erzeugt giftiges Schwefelwasserstoff-Gas, ätzendes Natriumoxid, Natriumsulfid und Natriumhydroxidpulver. Rettungsarbeiter und Automobilinsassen haben sich sowohl über das Schwefelwasserstoff-Gas als auch über das ätzende Pulver beklagt, die beim Betrieb von Gaserzeugern erzeugt wurden, die auf Natriumazid basieren.
- Zunehmende Probleme werden außerdem in Verbindung mit der Entsorgung unbenutzter gasgefüllter zusätzlicher Rückhaltesysteme, z. B. Airbags für Automobile, in beschädigten Fahrzeugen erwartet. Das Natriumazid, das in derartigen zusätzlichen Rückhaltesystemen verbleibt, kann aus dem beschädigten Fahrzeug sickern und so Wasser verschmutzen oder zu einem giftigen Abfall werden. Es wurde sogar die Sorge geäußert, daß Natriumazid, wenn es nach der Entsorgung mit Batteriesäuren in Kontakt kommt, explosive Schwermetallazide oder Stickstoffwasserstoffsäure bildet.
- Gaserzeuger auf Natriumazidbasis sind am meisten gebräuchlich im Einsatz zum Aufblasen von Airbags. Aufgrund der erheblichen Nachteile derartiger Zusammensetzungen wurden jedoch viele alternative gaserzeugende Zusammensetzungen als Ersatz für Natriumazid vorgeschlagen. Die meisten der vorgeschlagenen Ersatzstoffe für Natriumazid halten jedoch nicht alle der oben ausgeführten Selektionskriterien in adäquater Weise ein.
- Eine Gruppe von Chemikalien, die als möglicher Ersatz für Natriumazid Beachtung erhielt, schließt Tetrazole und Triazole ein. Diese Materialien werden im allgemeinen mit konventionellen Sauerstoffträgern wie KNO&sub3; und Sr(NO&sub3;)&sub2; verbunden. Einige der Tetrazole und Triazole, die im einzelnen genannt wurden, umfassen S-Aminotetrazol, 3- Amino-1,2,4-Triazol, 1,2,4-Triazol, 1H-Tetrazol, Bitetrazol und mehrere andere. Aufgrund der schwachen ballistischen Eigenschaften und der hohen Gastemperaturen hat jedoch noch keines dieser Materialien bislang allgemeine Akzeptanz als Ersatz für Natriumazid gefunden.
- Es versteht sich folglich, daß es eine Reihe wichtiger Kriterien zur Auswahl gaserzeugender Zusammensetzungen zum Einsatz in zusätzlichen Rückhaltesystemen für Automobile gibt. Beispielsweise ist es wichtig, Ausgangsmaterialien zu wählen, die nicht giftig sind. Gleichzeitig dürfen die Verbrennungsprodukte nicht giftig oder schädlich sein. Diesbezüglich beschränken industrielle Standards die zulässigen Mengen verschiedener Gase, die beim Betrieb zusätzlicher Rückhaltesysteme erzeugt werden.
- Es wäre daher ein erheblicher Fortschritt in diesem Fachgebiet, Zusammensetzungen zu schaffen, die in der Lage sind, große Mengen Gas zu erzeugen und die die Nachteile, die beim Stand der Technik erkannt wurden, überwinden. Es wäre ein zusätzlicher Fortschritt, gaserzeugende Zusammensetzungen zu schaffen, die auf im wesentlichen ungiftigen Ausgangsmaterialien basieren und die im wesentlichen ungiftige Reaktionsprodukte erzeugen. Es wäre ein weiterer Fortschritt gegenüber dem Stand der Technik, gaserzeugende Zusammensetzungen zu schaffen, die begrenzte Partikelrückstände und begrenzte unerwünschte gasförmige Produkte erzeugen. Es wäre außerdem ein Fortschritt gegenüber dem Stand der Technik, gaserzeugende Zusammensetzungen zu schaffen, die bei der Reaktion eine ohne weiteres filtrierbare feste Schlacke bilden.
- Derartige Zusammensetzungen und ihre Verwendungen werden hier beschrieben und beansprucht.
- Die neuen Feststoff-Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung enthalten einen azidfreien Treibstoff und einen passenden Sauerstoffträger gemäß Anspruch 1. Insbesondere basiert die vorliegende Erfindung auf der Entdeckung, daß verbesserte gaserzeugende Zusammensetzungen unter Verwendung eines Bitetrazolamins oder eines Salzes oder eines Komplexes davon als azidfreien Treibstoff erhalten werden. Das gegenwärtig bevorzugte Bitetrazolamin ist Bis-(1(2)H-tetrazol-5-yl)-amin (nachfolgend manchmal als "BTA" bezeichnet), das sich als besonders geeignet zum Einsatz in der gaserzeugenden Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung herausgestellt hat. Die Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung sind insbesondere bei zusätzlichen Rückhaltesystemen, wie z. B. Airbags für Automobile, zweckmäßig.
- Die vorliegenden Zusammensetzungen können große Mengen Gas erzeugen und überwinden verschiedene Nachteile, die in Verbindung mit bekannten gaserzeugenden Zusammensetzungen auftreten. Die Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung erzeugen im wesentlichen ungiftige Reaktionsprodukte.
- Die vorliegenden Zusammensetzungen sind besonders zweck mäßig zur Erzeugung großer Mengen eines ungiftigen Gases wie z. B. Stickstoffgas. Hervorzuheben ist, daß die vorliegenden Zusammensetzungen die Verwendung von Aziden vermeiden, als Nebenprodukte keine Natriumhydroxide erzeugen, keine Schwefelkomponenten wie z. B. Schwefelwasserstoff und Schwefeloxide erzeugen und dennoch ein stickstoffenthaltendes Gas erzeugen. Die Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung erzeugen außerdem nur in begrenztem Maß Partikelrückstände, sorgen für eine gute Schlackenbildung und vermeiden die Bildung unfiltrierbarer Partikelrückstände, wenn nicht die Bildung von Partikelrückständen überhaupt. Gleichzeitig erreichen die Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung eine relativ große Verbrennungsgeschwindigkeit und erzeugen ein Gas mit ziemlich niedriger Temperatur. Folglich kann das Gas, das mit der vorliegenden Erfindung erzeugt wird, ohne weiteres an den Einsatz bei der Entfaltung zusätzlicher Rückhaltesysteme, wie z. B. Airbags für Automobile, angepaßt werden.
- Fig. 1 ist ein Diagramm, das die zeitliche Änderung des Drucks innerhalb einer Brennkammer während der Reaktion von Zusammensetzungen im Schutzbereich der Erfindung und einer konventionellen Natriumazid-Zusammensetzung zeigt.
- Fig. 2 ist ein Diagramm, das die zeitliche Änderung des Drucks innerhalb eines 13-Liter-Tanks während der Reaktion von Zusammensetzungen im Schutzbereich der Erfindung und einer konventionellen Natriumazid-Zusammensetzung zeigt.
- Fig. 3 ist ein Diagramm, das die zeitliche Änderung der Temperatur bei der Reaktion von Zusammensetzungen innerhalb des Schutzbereichs der Erfindung und einer konventionellen Natriumazid-Zusammensetzung zeigt.
- Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung eines Bitetrazolamins oder eines Salzes oder eines Komplexes davon als primären Treibstoff in einer neuen gaserzeugenden Zusammensetzung.
- Die Bitetrazolamine der vorliegenden Erfindung haben die folgende Struktur:
- bei der X, R&sub1; und R&sub2; jeweils unabhängig voneinander Wasserstoff, Methyl, Äthyl, Zyan, Nitro, Amin, Tetrazolyl, ein Metall aus der Gruppe Ia, Ib, IIa, IIb, IIIa, IVb, VIb, VIIb oder VIII des Periodensystems (Merck Index (9. Auflage 1976)) oder ein nicht metallisches Kation einer Base mit hohem Stickstoffgehalt darstellen.
- Der Treibstoff der vorliegenden Erfindung kann außerdem ein Salz oder einen Komplex eines Bitetrazolamins, wie z. B. BTA, umfassen. Diese Salze oder Komplexe umfassen diejenigen von Übergangsmetallen wie Kupfer, Kobalt, Eisen, Titan und Zink; Alkalimetallen wie Kalium und Natrium; Erdalkalimetallen wie Strontium, Magnesium und Calcium; Bor; Aluminium; und nicht metallische Kationen wie Ammonium, Hydroxylammonium, Hydrazin, Guanidin, Aminoguanidin, Diaminoguanidin, Triaminoguanidin oder Biguanidin.
- Ein bevorzugtes Bitetrazolamin hat die Formel:
- bei der R&sub1; und R&sub2; jeweils unabhängig voneinander Wasserstoff oder ein niedriges Alkyl wie z. B. Methyl wiedergeben und X Wasserstoff, Methyl, Zyan, Nitro, Amin und Tetrazolyl wiedergibt. Vorzugsweise ist das Bitetrazolamin Bis-(1(2)H-tetrazol-5-yl)-amin (BTA), bei dem R&sub1;, R&sub2; und X Wasserstoff sind. BTA neigt dazu, als das Monohydrat oder Alkoholat zu kristallisieren. Diese letzteren Formen eines Bitetrazolamins wie z. B. BTA fallen ebenfalls in den Schutzbereich der vorliegenden Erfindung.
- In den Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung liegt der Treibstoff in Kombination mit einem entsprechenden Sauerstoffträger vor, der aus Metalloxiden und Metallhydroxiden ausgewählt ist. Derartige Materialien umfassen z. B. die Oxide und Hydroxide von Kupfer, Kobalt, Mangan, Wolfram, Wismut, Molybdän und Eisen, wie z. B. CuO, Co&sub2;O&sub3;, Fe&sub2;O&sub3;, MoO&sub3;, Bi&sub2;MoO&sub6;, Bi&sub2;O&sub3; und Cu(OH)&sub2;. Die oben erwähnten Oxid- und Hydroxid-Oxidationsmittel können, falls gewünscht, mit anderen konventionellen Sauerstoffträgern, wie z. B. Sr(NO&sub3;)&sub2;, NH&sub4;ClO&sub4; und KNO&sub3; für eine spezielle Anwendung kombiniert werden, wie z. B., um für eine erhöhte Flammentemperatur zu sorgen oder um die Ausbeuten der Gasprodukte zu modifizieren.
- Ein Bitetrazolamin wie z. B. BTA in Reinform oder in Kombination mit einem Salz, Komplex oder Derivat davon gemäß obiger Formel kann den Treibstoff in einer erfindungsgemäßen gaserzeugenden Zusammensetzung umfassen. Ein Bitetrazolamin-Treibstoff, wie z. B. BTA oder ein BTA- Komplex oder Salz oder Derivat, wird in einer treibstoff wirksamen Menge mit einem entsprechenden Oxidationsmittel kombiniert, damit eine vorliegende gaserzeugende Zusammensetzung erhalten wird. In einer typischen Formulierung umfaßt der Bitetrazolamin-Treibstoff ungefähr 10 bis ungefähr 50 Gewichtsprozent der Zusammensetzung, und der Sauerstoffträger umfaßt ungefähr 50 bis ungefähr 90 Gewichtsprozent davon. Insbesondere kann eine Zusammensetzung zwischen ungefähr 15 und ungefähr 35 Gewichtsprozent Treibstoff und zwischen ungefähr 60 und ungefähr 85 Gewichtsprozent Sauerstoffträger umfassen.
- Die vorliegenden Zusammensetzungen können zusätzlich beinhalten: Additive, wie sie herkömmlicherweise in gaserzeugenden Zusammensetzungen verwendet werden, Treibmittel und Explosivstoffe wie Bindemittel, Modifikationsmittel für die Verbrennungsgeschwindigkeit, schlackebildende Mittel, Trennmittel und Additive, die NOx effektiv entfernen. Typische Bindemittel schließen ein: Laktose, Borsäure, Silikate einschließlich Magnesiumsilikat, Polypropylenkarbonat, Polyäthylenglykol und andere konventionelle polymere Binder. Typische Modifikationsmittel für die Verbrennungsgeschwindigkeit umfassen: Fe&sub2;O&sub3;, K&sub2;B&sub1;&sub2;H&sub1;&sub2;, Bi&sub2;MoO&sub6; und Graphit-Kohlefasern. Eine Reihe von schlackebildenden Mitteln ist bekannt. Dazu gehören beispielsweise: Ton bzw. Lehm, Talk, Siliziumoxide, Erdalkalioxide, Hydroxide, Oxalate, für die Magnesiumkarbonat und Magnesiumhydroxid exemplarisch sind. Eine Reihe von Additiven und/oder Mitteln sind außerdem zur Reduktion oder Eliminierung der Oxide des Stickstoffs aus den Verbrennungsprodukten einer gaserzeugenden Zusammensetzung bekannt. Dazu gehören: Alkalimetallsalze und Tetrazol- Komplexe, Aminotetrazole, Triazole und zugehörige Stickstoff-Heterozyklen, für die Kalium-Aminotetrazol, Natriumkarbonat und Kaliumkarbonat exemplarisch sind. Zur Zusammensetzung können ebenfalls Materialien gehören, die die Abtrennung der Zusammensetzung aus einer Form erleichtern, wie z. B. Graphit, Molybdänsulfid oder Bornitrid.
- Ein Bitetrazolamin-Treibstoff kann ohne weiteres synthetisiert werden. BTA kann z. B. aus relativ preiswerten Massen-Chemikalien synthetisiert werden. BTA kann durch konventionelle Syntheseverfahren hergestellt werden, wie z. B. durch dasjenige, das beschrieben ist in: Norris et al., Cyanoguanyl Azide Chemistry, Journal of Organic Chemistry, 29 : 650 (1964), wobei der dortige Offenbarungsgehalt durch Verweis hier mit aufgenommen ist. Alternativ ist mit den Verfahren, die in den unten angegebenen Beispielen 5 und 6 ausgeführt sind, BTA effektiv herstellbar.
- Substituierte Bitetrazolaminderivate wie z. B. substituierte BTA-Derivate können so, wie sie durch obige allgemeine Struktur definiert sind, aus geeigneten Ausgangsmaterialien wie z. B. substituierten Tetrazolen mit Techniken hergestellt werden, die dem Fachmann verfügbar sind. Beispielsweise können Derivate, die niedrige Alkyle wie z. B. Methyl oder Äthyl, Zyan oder Tetrazolyl enthalten, durch Anpassung der Verfahren hergestellt werden, die in Journal of Organic Chemistry, 29 : 650 (1964) beschrieben sind. Amin enthaltende Derivate können durch Anpassung der Verfahren hergestellt werden, die in Canadian Journal of Chemistry, 47 : 3677 (1969) beschrieben sind, wobei die dortige Offenbarung durch Verweis hier mit aufgenommen ist. Nitro enthaltende Derivate können durch Anpassung der Verfahren hergestellt werden, die beschrieben sind in Journal of the American Chemical Society, 73 : 2327 (1951), wobei die dortige Offenbarung durch Verweis hier mit aufgenommen ist. Andere Radikale enthaltende Derivate wie z. B. solche, die Ammonium-, Hydroxilammonium-, Hydrazin-, Guanidin-, Aminoguanidin-, Diaminoguanidium-, Triaminoguanidin- oder Biguanidin- Radikale enthalten, können durch Anpassung der Verfahren hergestellt werden, die beschrieben sind in Boyer, Nitroazoles, Organic Nitro Chemistry (1986), wobei die dortige Offenbarung durch Verweis hier mit aufgenommen ist.
- Die vorliegenden Zusammensetzungen ergeben stabile Pellets. Dies ist wichtig, da Gaserzeuger in Form von Pellets im allgemeinen zur Anordnung in gaserzeugenden Einrichtungen, wie z. B. zusätzlichen Rückhaltesystemen für Automobile, verwendet werden. Gaserzeugende Pellets sollten eine ausreichende Bruchfestigkeit haben, damit sie bei normalem Gebrauch ihre Form und Konfiguration beibehalten. Ein Bruch des Pellets führt zu einer unkontrollierbaren internen Ballistik. Die Formulierungen der vorliegenden Zusammensetzung, die eine treibstoffwirksame Menge von BTA-Hydrat beinhalten, haben Bruchfestigkeiten oberhalb einer Bruchbelastung von 100 Pfund. Dies übertrifft die Bruchfestigkeit, die normalerweise bei Natriumazidformulierungen gemessen wird.
- Einer der wichtigen Vorteile von BTA in gaserzeugenden Zusammensetzungen, einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, ist, daß es stabil ist und bei der Verbrennung ausreichende Volumina ungiftiger Gasprodukte erzeugt. Es wurde außerdem herausgefunden, daß BTA ein sicheres Material ist, wenn es Tests betreffend konventionellen Aufprall, Reibung, elektrostatische Entladung und thermischen Tests unterzogen wird. Auf diese Weise erreicht BTA die Sicherheitsstandards bei der Verwendung als Gaserzeuger in Airbags für Automobile.
- Diese BTA-enthaltenden Zusammensetzungen neigen außerdem dazu, eher Schlacke als Partikelrückstände zu bilden. Dies ist ein weiterer erheblicher Vorteil in Zusammen hang mit Gaserzeugern für Airbags für Automobile.
- Theoretische Gasausbeuten und Flammentemperaturen wurden für eine Reihe von Zusammensetzungen im Schutzbereich der Erfindung bestimmt. Diese Zusammensetzungen wiesen BTA und einen oder mehrere anorganische Sauerstoffträger auf, wie z. B. Metalloxide oder -hydroxide. In einigen Fällen enthielten die Sauerstoffträger außerdem zusätzliche Sauerstoffträger und Modifikationsmittel für die Verbrennungsgeschwindigkeit. Die theoretische Flammentemperatur und Gasausbeute werden mit der Flammentemperatur und der Gasausbeute eines konventionellen Natriumazid- Gaserzeugers verglichen. In der untenstehenden Tabelle 1 sind die für jede Zusammensetzung erhaltenen Daten ausgeführt. Tabelle 1
- *Die Gasausbeute ist auf ein Einheitsvolumen eines Gaserzeugers auf Azid-Basis nominiert. Die Basislinien-Zusammensetzung NaN&sub3; ist 68% NaN&sub3;/2% S/30% MoS&sub2;.
- Wie aus Tabelle 1 ersichtlich, erzeugen die vorliegenden gaserzeugenden BTA-Zusammensetzungen ein Gasvolumen, das demjenigen vergleichbar ist, das mit Natriumazid erzeugt wurde. Gleichzeitig ist die Flammentemperatur ausreichend gering, so daß die vorliegenden Zusammensetzungen zur Verwendung in Umgebungen wie z. B. Airbags für Automobile geeignet sind, vorausgesetzt, daß keine erheblichen Mengen giftiger Reaktionsprodukte erzeugt werden. Das primäre gasförmige Reaktionsprodukt ist Stickstoff, mit geringeren Mengen von Wasser und Kohlendioxid.
- Ein zusätzlicher Vorteil einer gaserzeugenden Zusammensetzung mit BTA als Treibstoff ist die gute erbrachte Verbrennungsgeschwindigkeit. Wie oben erwähnt, werden Verbrennungsgeschwindigkeiten oberhalb von 0,5 Zoll pro Sekunde (inch per second, ips) bevorzugt. Idealerweise sind die Verbrennungsgeschwindigkeiten im Bereich zwischen ungefähr 1,0 ips und ungefähr 1,2 ips bei 1.000 psi.
- BTA-enthaltende Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung schneiden im Vergleich mit Natriumazid-Verbindungen vorteilhaft ab, was die Verbrennungsgeschwindigkeit betrifft, wie in Tabelle 2 dargestellt.
- Zusammensetzung Verbrennungsgeschwindigkeit b 1,000 psi
- 22.8% BTA/77.2% CuO 1.08 ips
- 21.4% BTA/77.5% CuO/1.1% K&sub2;B&sub1;&sub2;H&sub1;&sub2; 1.38 ips
- 22.8% BTA/77.2% CuO + 2.9% H&sub2;O 0.706 ips
- 47.6% BTA (Dikaliumsalz)/52.4% Sr(NO&sub3;)&sub3; 0.554 ips
- Basislinie NaN&sub3; 1.0 to 1.4 ips
- Aus dem Vorstehenden ist ersichtlich, daß BTA eine Verbesserung gegenüber dem Stand der Technik der gaserzeugenden Zusammensetzungen darstellt. Die Erzeugung schädlicher Partikel wird bei Verwendung eines Bitetrazolamins wie z. B. BTA als Treibstoff vermieden, wobei ein Verhalten erzielt wird, das hinsichtlich der Gasausbeute, der Flammentemperatur und der Verbrennungsgeschwindigkeit mit Natriumazid-Zusammensetzungen vergleichbar ist.
- Eine aufblasbare Rückhalteeinrichtung wie z. B. ein Airbag- System für ein Automobil umfaßt einen zusammengefalteten, aufblasbaren Airbag, eine Einrichtung zur Gaserzeugung, die mit dem Airbag zum Aufblasen des Airbags verbunden ist, wobei die gaserzeugende Einrichtung eine ungiftige gaserzeugende Zusammensetzung enthält, die einen Treibstoff und einen Sauerstoffträger hierfür umfaßt, wobei der Treibstoff ein Bitetrazolamin oder ein Salz oder einen Komplex davon umfaßt, der die Formel hat:
- bei der X, R&sub1; und R&sub2; jeweils unabhängig voneinander stehen für: Wasserstoff, Methyl, Äthyl, Zyan, Nitro, Amin, Tetrazolyl, ein Metall aus den Gruppen Ia, Ib, IIa, IIb, IIIa, IVb, VIb, VIIb oder VIII des Periodensystems (Merck Index (9. Auflage 1976)) oder ein Ammonium-, Hydroxylammonium-, Hydrazin-, Guanidin-, Aminoguanidin-, Diaminoguanidin-, Triaminoguanidin- oder Biguanidin- Kation. Geeignete Mittel zur Gaserzeugung umfassen Gaserzeugungseinrichtungen, die in zusätzlichen Sicherheits- Rückhaltesystemen eingesetzt werden, die in der Automobilindustrie Verwendung finden. Das zusätzliche Sicherheits- Rückhaltesystem kann, falls gewünscht, konventionelle Sieb-Packs zur Beseitigung etwaiger Partikel beinhalten, die bei der Verbrennung des Gaserzeugers gebildet werden.
- In den folgenden, nicht beschränkenden Beispielen wird die vorliegende Erfindung weiter beschrieben.
- Eine gaserzeugende Zusammensetzung enthaltend Bis-(1(2) H-tetrazol-5-yl)-amin und Kupferoxid wurde wie folgt hergestellt: Kupferoxidpulver (92,58 g, 77,16 %) und Bis-(1(2)H-tetrazol-5-yl)-amin (27,41 g, 22,84%) wurden in 70 ml Wasser zur Bildung einer dünnen Paste aufgeschlämmt. Die erhaltene Paste wurde dann unter Vakuum (1 mm Hg) bei 130º F bis 170º F 24 Stunden lang getrocknet und in Pellets gepreßt. Die Verbrennungsgeschwindigkeit, Dichte und mechanische Bruchfestigkeit der Pellets wurde getestet. Die ermittelte Verbrennungsgeschwindigkeit war 1,08 ips bei 1.000 psi und die ermittelte Bruchfestigkeit war 85 Pfund Belastung beim Bruch. Die ermittelte Dichte der Zusammensetzung war 3,13 g/cm³.
- Eine gaserzeugende Zusammensetzung enthaltend Bis-(1(2) H-tetrazol-5-yl)-amin, Kupferoxid und Wasser wurde wie folgt hergestellt: Kupferoxidpulver (77,15 g, 77,15%) und Bis-(1(2)H-tetrazol-5-yl)-amin (22,85 g, 22,85%) wurden in 55 ml Wasser zur Bildung einer dünnen Paste aufgeschlämmt. Die Paste wurde unter Vakuum (1 ml Hg) bei 150º F bis 170º F getrocknet, bis die Feuchtigkeit auf 25% des Gesamtgewichts des Erzeugungsmittels abnahm. Das feuchte Erzeugungsmittel wurde durch ein 24-mesh-Sieb getrieben und die erhaltenen Körnchen 24 Stunden lang bei 150º F bis 170º F getrocknet. Das getrocknete Material wurde 24 Stunden lang bei 170º F einer relativen Luftfeuchtigkeit (relative humidity, "RH") von 100% ausgesetzt, wobei während dieser Zeit 2,9 Gewichtsprozent Wasser absorbiert wurden. Die erhaltene Zusammensetzung wurde in Pellets gepreßt und die Verbrennungsgeschwindigkeit, die mechanische Bruchfestigkeit und die Dichte wurden bestimmt - Die ermittelte Verbrennungsgeschwindigkeit war 0,706 ips bei 1.000 psi, die ermittelte mechanische Bruchfestigkeit war 137 Pfund Belastung beim Bruch und die Dichte war 3,107 g/Cm³.
- Eine BTA-enthaltende Zusammensetzung mit einem CuO-Sauerstoffträger, die gemäß dem Verfahren von Beispiel 1 hergestellt wurde, wurde durch Verbrennen einer Ladung aus einer Mehrzahl von Pellets in einer ballistischen Testeinrichtung getestet. Die Testeinrichtung umfaßte eine Brennkammer, die mit einem konventionellen 0,25 Gramm-BKNO&sub3;-Zünder ausgerüstet war. Die Brennkammer umfaßte einen Fluid-Auslaß zu einem 13-Liter-Tank. Die Test-Anordnung war so konfiguriert, daß die Umgebung eines Airbags für ein Automobil näherungsweise vorlag.
- Nach dem Zünden und der Verbrennung wurde ein fester Verbrennungsrückstand erzeugt, der als feste Masse verblieb. Der Rückstand behielt die allgemeine Form der Ausgangs-Pellets bei. Sowohl das Gewicht als auch die Erscheinungsform der Pellets aus Verbrennungsschlacke waren mit vorausberechneten Verbrennungsprodukten konsistent, die als hauptsächlich aus Kupfermetall und Kupfer- (I)-Oxid bestehend vorausgesagt wurden. Die Analyse der gasförmigen Produkte war ferner konsistent mit derjenigen, die durch Rechenmodelle vorausgesagt wurde, wobei primär Stickstoff, Kohlendioxid und Wasser auftraten.
- Das ballistische Verhalten des BTA/CuO-(22,8% BTA/77,2% CuO) Gaserzeugers schneidet vorteilhaft im Vergleich mit einem konventionellen Natriumazid-Gaserzeuger (68% NaN&sub3;/2% 5/30% MoS&sub2;) des Standes der Technik (Basislinie) ab. Zum Vergleich wurden die entsprechenden Mengen von BTA/CuO- und Natriumazid-Zusammensetzungen so ausgewählt, daß vergleichbare Volumina von Gasprodukten erzeugt wurden. Die Fig. 1 bis 3 geben die bei diesen Tests erhaltenen Daten graphisch wieder. Fig. 1 ist ein Plot des zeitlichen Druckverlaufs, der innerhalb der Brennkammer erreicht wurde. Es ist ersichtlich, daß die vorliegende BTA-enthaltende Zusammensetzung näherungsweise den Maximaldruck erreicht, der von der konventionellen Natriumazid-Zusammensetzung erreicht wird, und diesen Druck innerhalb einer kürzeren Zeitspanne erreicht. Wie in Fig. 1 dargestellt, wird der Spitzendruck in 0,03 bis 0,04 Sekunden erreicht.
- Fig. 2 ist ein Plot des zeitlichen Druckverlaufs im Tank während der Reaktion. Diese Messung wurde so ausgelegt, daß die Druckkurve vorbestimmt wurde, die beim eigentlichen Airbag auftreten würde. Wieder kommt die BTA- enthaltende Zusammensetzung dem Verhalten der konventionellen Natriumazid-Zusammensetzung sehr nahe.
- Fig. 3 ist ein Plot des zeitlichen Verlaufs der Temperatur. Wiederum ist die vorliegende BTA-enthaltende Zusammensetzung den konventionellen Natriumazid-Zusammensetzungen vergleichbar.
- Eine Zusammensetzung, die mit dem im Beispiel 2 beschrie benen Verfahren hergestellt wurde und 2,4% Feuchtigkeit enthielt, wurde zur Bestimmung ihres Verhaltens beim Aufblasen eines Standard-60-Liter-Automobil-Airbags getestet. Dieses Verhalten wurde mit demjenigen einer konventionellen gaserzeugenden Natriumazid-Verbindung beim Aufblasen eines Standard-60-Liter Automobil-Airbags verglichen. Die Ergebnisse sind unten in Tabelle III ausgeführt: Tabelle III
- Wie in Tabelle III gezeigt, wurde mit dem BTA-Erzeuger das gewünschte akzeptable Aufblasen des Airbags erreicht. Die BTA-enthaltende Zusammensetzung erzeugte außerdem geringere Temperaturen an der Oberfläche des Airbags als die Natriumazid-Zusammensetzung. Weniger Rauch und Partikel wurden bei der BTA-enthaltenden Zusammensetzung verglichen mit der Natriumazid-Zusammensetzung beobachtet. Bei der BTA-Zusammensetzung waren die festen Rückstände und Partikel hauptsächlich Kupfermetall. Bei der Natriumazid-Zusammensetzung waren die Partikel hauptsächlich Natriumhydroxid und Natriumsulfid, die beide ätzend sind und aufgrund ihres Geruchs und von Hautirritationen unerwünscht sind.
- Bis-(1(2)H-tetrazol-5-yl)-amin wurde wie folgt hergestellt: Natriumdizyanamid (18 g, 0,2 Mol) wurde in Wasser mit 27,3 g (0,42 Mol) Natriumazid und 38,3 g (0,4 Mol) Kaliumazetat gelöst. Die Lösung wurde bis zum Kochen erhitzt und 0,4 Mol Essigsäure wurde der Mischung während einer Dauer von 24 Stunden zugegeben. Die Lösung wurde weiter mit Wasser verdünnt und mit 44 g (0,2 Mol) Zinkazetat-Dihydrat behandelt, was zur Bildung eines weißen kristallinen Niederschlages führte, der gesammelt und mit Wasser gewaschen wurde. Der Niederschlag wurde dann in Wasser aufgeschlämmt und mit konzentrierter Salzsäure mit näherungsweise gleichem Volumen behandelt. Nach einem Kühlvorgang wurde ein weißes kristallines Produkt gesammelt und getrocknet. Der Feststoff wurde als Bis-(1 (2)H-tetrazol-5-yl)-amin mittels Kohlenstoff-13-NMR- Spektroskopie bestimmt und mit einer Ausbeute von ca. 70% gemessen an Dizyanamid gewonnen.
- Hier wird eine alternative Herstellung von Bis-(1(2)H- tetrazol-5-yl)-amin beschrieben. Natriumdizyanamid (72 g, 0,8 Mol), Natriumazid (114 g, 1,76 Mol) und Ammoniumchlorid (94 g, 1,76 Mol) wurden in ungefähr 800 ml Wasser gelöst und 20 Stunden lang unter Rückflußkühlung erhitzt. Eine Lösung von 0,8 molarem Zinkazetat-Dihydrat in Wasser wurde zur Ausbildung eines weißem Niederschlags zugegeben. Der Niederschlag wurde gesammelt, mit Wasser gewaschen und mit einer Lösung aus 200 ml Wasser und 400 ml konzentrierter Salzsäure 1 Stunde lang bei Raumtemperatur behandelt. Die Feststoffe wurden gesammelt, wieder mit Wasser gewaschen und dann bei 90ºC mit 100 ml Wasser und 600 ml konzentrierter Salzsäure aufgeschlossen. Die Mischung ließ man abkühlen, wobei sich eine Masse weißer Kristalle bildete, die gesammelt, mit Wasser gewaschen und unter Vakuum (1 ml Hg) bei 150º F mehrere Stunden lang getrocknet wurden. Insgesamt wurden 80 g (65% Ausbeute) festes Bis-(1(2)H-tetrazol-5-yl)-amin gesammelt, wie mittels Kohlenstoff-13-NMR-Spektroskopie bestimmt wurde.
- Dieses Beispiel beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von BTA-Metallkomplexen. Eine BTA/Cu-Komplex wurde unter Verwendung der folgenden Ausgangsmaterialien hergestellt:
- Das Cu(NO&sub3;)&sub2;·2,5H&sub2;O wurde in 20 ml destilliertem Wasser gelöst. Das BTA wurde in 60 ml destilliertem Wasser unter Erwärmung gelöst. Die Lösungen wurden kombiniert und sofort wurde ein grüner Niederschlag beobachtet. Der Niederschlag wurde getrocknet und gewonnen.
- Dieses Beispiel beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von BTA-Metallkomplexen. Ein BTA/Zn-Komplex wurde unter Verwendung der folgenden Ausgangsmaterialien hergestellt:
- Das Zn(NO&sub3;)&sub2;·4H&sub2;O wurde in 20 ml destilliertem Wasser gelöst. Das BTA wurde in 60 ml destilliertem Wasser unter Erwärmung gelöst. Die Lösungen wurden kombiniert, Kristalle wurden beobachtet und das Material wurde gesammelt und getrocknet.
- Zu Vergleichszwecken wurden gaserzeugende Zusammensetzungen hergestellt, die anstelle von BTA 5-Aminotetrazol als Treibstoff verwenden. Kommerziell erhaltenes 5-Aminotetrazol-Monohydrat wurde aus Ethanol rekristallisiert, unter Vakuum (1 mm Hg) bei 170º F 48 Stunden lang getrocknet und mechanisch zu einem feinen Pulver gemalen. Kupferoxid (15,32 g, 76,6%) und 4,68 g (23,4%) des getrockneten 5-Aminotetrazols wurden in 14 g Wasser aufgeschlämmt und dann unter Vakuum (1 mm Hg) bei 150º F bis 170º F getrocknet, bis der Feuchtigkeitsgehalt ungefähr 25% des Gesamtgewichts des Erzeugungsmittels betrug. Die erhaltene Paste wurde durch ein 24-mesh-Sieb zum Granulieren der Mischung getrieben, welche weiter zur Entfernung der verbleibenden Feuchtigkeit getrocknet wurde. Ein Teil der sich ergebenden getrockneten Mischung wurde dann einer relativen Luftfeuchtigkeit von 100% bei 170º F 24 Stunden lang ausgesetzt, wobei während dieser Zeit 3,73 Gewichtsprozent der Feuchtigkeit absorbiert wurden. Die obige Herstellung wurde mit einer zweiten Materialcharge wiederholt und es ergab sich dort, daß 3,81% Feuchtigkeit zurückblieb.
- Von jeder Zusammensetzung wurden Pellets gepreßt und hinsichtlich der Verbrennungsgeschwindigkeit und Dichte getestet. Verbrennungsgeschwindigkeiten von 0,799 ips bei 1.000 psi wurden für die wasserfreie Zusammensetzung erhalten und Verbrennungsgeschwindigkeiten von 0,395 ips bei 1.000 psi wurden für die wasserhaltige Zusammensetzungen erhalten. Dichten von 3,03 g/cm³ und 2,82 g/cm³ wurden für die wasserfreie bzw. die wasserhaltige Zusammensetzungen erhalten.
- Die Verbrennungsgeschwindigkeit und Dichtecharakteristik, die mit den erfindungsgemäßen BTA-enthaltenden Zusammensetzungen der Beispiele 1 und 2 erhalten werden, zeigen Vorteile, die auf die Verwendung von BTA zurückzuführen sind, insbesondere hinsichtlich der Verbrennungsgeschwindigkeit von 1,08 ips und 0,706 ips bei 1.000 psi für die wasserfreie bzw. wasserhaltige Zusammensetzung. Zusätzlich weisen die BTA-Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung verglichen mit den Aminotetrazol-Zusammensetzungen höhere Dichten und eine geringere Kapazität zur Retention von Feuchtigkeit auf.
Claims (19)
1. Feste gaserzeugende Zusammensetzung, die einen
Treibstoff und einen Sauerstoffträger hierfür umfaßt,
wobei der Treibstoff ein Bitetrazolamin oder ein Salz
oder einen Komplex davon umfaßt, mit der Formel:
wobei X, R&sub1; und R&sub2; voneinander unabhängig stehen für:
Wasserstoff, Methyl, Äthyl, Zyan, Nitro, Amin, Tetrazolyl,
ein Metall der Gruppe Ia, Ib, IIa, IIb, IIIa, IVb, VIb,
VIIb oder VIII des Periodensystems (Merck Index (9. Auflage
1976)) oder ein nicht metallisches Kation einer Base mit
hohem Stickstoffgehalt, und wobei der Sauerstoffträger
aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Metalloxiden,
Metallhydroxiden und ihrer Mischungen besteht.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, bei der R&sub1;, R&sub2;
und X Wasserstoff sind.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 1, bei der X, R&sub1; oder
R&sub2; aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus Ammonium,
Hydroxylammonium, Hydrazin, Guanidin, Aminoguanidin,
Diaminoguanidin, Triaminoguanidin und Biguanidin besteht.
4. Zusammensetzung nach Anspruch 1, bei der wenigstens
eine Komponente aus der Gruppe X, R&sub1; und R&sub2; ein
Metall, vorzugsweise ein Übergangsmetall ist.
5. Zusammensetzung nach Anspruch 4, bei der das Metall
aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Kobalt, Kupfer,
Eisen, Kalium, Natrium, Strontium, Magnesium, Kalzium,
Bor, Aluminium, Titan und Zink besteht.
6. Zusammensetzung nach Anspruch 1, bei der das
Bitetrazolamin Bis-(1(2)H-tetrazol-5-yl)-amin ist.
7. Zusammensetzung nach Anspruch 1, bei der der
Sauerstoffträger ein Übergangsmetall-Oxid oder ein
Übergangsmetall-Hydroxid ist.
8. Zusammensetzung nach Anspruch 1, bei der der
Sauerstoffträger ein Oxid oder ein Hydroxid eines Metalls
ist, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Kupfer,
Molybdän, Wismut, Kobalt und Eisen besteht.
9. Zusammensetzung nach Anspruch 1, die außerdem einen
weiteren Sauerstoffträger enthält, der aus der Gruppe
ausgewählt ist, die aus einem Metall-Nitrat, einem Metall-
Nitrit, einem Metall-Peroxid, einem Metall-Karbonat, einem
Metall-Chlorat, einem Metall-Perchlorat, Ammoniumnitrat
und Ammoniumperchlorat besteht.
10. Zusammensetzung nach Anspruch 1, bei der das
Bitetrazolamin in einer Menge zwischen ungefähr 10 und
ungefähr 50 Prozent ihres Gewichts vorliegt.
11. Zusammensetzung nach Anspruch 1, bei der das
nichtmetallische Kation der Base mit hohem
Stickstoffgehalt aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Ammonium-,
Hydroxylammonium-, Hydrazinium-, Guanidin-, Aminoguanidin-
Diaminoguanidin-, Triaminoguanidin- und Biguanidin-
Kationen besteht.
12. Feste gaserzeugende Zusammensetzung, die einen
Treibstoff umfaßt, der aus der Gruppe ausgewählt ist, die
aus Bis-(1(2)H-tetrazol-5-yl)-amin, einem Salz davon,
einem Komplex davon und einer Mischung davon und einem
Sauerstoffträger besteht, wobei der Sauerstoffträger aus
der Gruppe ausgewählt ist, die aus einem Metalloxid und
einem Metallhydroxid besteht.
13. Zusammensetzung nach Anspruch 12, bei der das
Metalloxid oder das Metallhydroxid ein Übergangsmetall-Oxid
oder ein Übergangsmetall-Hydroxid ist.
14. Zusammensetzung nach Anspruch 12, bei der der
Sauerstoffträger ein Oxid oder ein Hydroxid eines Metalles
ist, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Kupfer,
Molybdän, Wismut, Kobalt und Eisen besteht.
15. Zusammensetzung nach Anspruch 12, bei der der
Treibstoff in einer Menge zwischen ungefähr 10 und ungefähr
40 Gewichtsprozent vorliegt und der Sauerstoffträger
in einer Menge zwischen ungefähr 90 und ungefähr 60
Gewichtsprozent vorliegt.
16. Zusammensetzung nach Anspruch 12, bei der das Salz
oder der Komplex von Bis-(1(2)H-tetrazol-5-yl)-amin
ein Übergangsmetallsalz oder ein Komplex davon ist.
17. Zusammensetzung nach Anspruch 12, bei der das Salz
oder der Komplex von Bis-(1(2)H-tetrazol-5-yl)-amin
ein Salz oder ein Komplex eines Metalles ist, das aus der
Gruppe ausgewählt ist, die aus Eisen, Bor, Kupfer, Kobalt,
Zink, Kalium, Natrium, Strontium und Titan besteht.
18. Zusammensetzung nach Anspruch 12, die zusätzlich
mindestens ein Mittel enthält, das aus der Gruppe
ausgewählt ist, die aus (a) einem Modifikationsmittel für
die Verbrennungsgeschwindigkeit, (b) einem Bindemittel und
(c) einem schlackebildenden Mittel besteht.
19. Airbagsystem für ein Automobil, das umfaßt: einen
zusammengefalteten und aufblasbaren Airbag und eine
gaserzeugende Einrichtung, die mit dem Airbag zum Aufblasen
des Airbags verbunden ist, wobei die gaserzeugende
Einrichtung eine gaserzeugende Zusammensetzung nach einem der
Ansprüche 1 bis 11 enthält.
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