JP3408847B2 - 弗素化熱可塑性樹脂の水性分散液の後処理方法 - Google Patents
弗素化熱可塑性樹脂の水性分散液の後処理方法Info
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、連続的に操作すること
ができ、そして高い処理量で高価値の生成物を製造でき
る弗素化熱可塑性樹脂の水性分散液の後処理方法に関す
る。
ができ、そして高い処理量で高価値の生成物を製造でき
る弗素化熱可塑性樹脂の水性分散液の後処理方法に関す
る。
【０００２】
【発明の開示】本発明の方法は、−重合から得られた水
性分散液中のカチオンを実質的に水素イオンで置換し、
−該分散液を必要により水で希釈した後に圧縮し、−圧
縮された分散液を１個またはそれ以上の小開口部を介し
て圧力を開放することによってこれを凝固させ、−凝固
相を、必要により水での希釈および／または加熱後にフ
ィルター上に移し、−凝固物をそこで洗浄し、−あらか
じめに該凝固成物を機械的に脱水し、−これを粉々に粉
砕にして自由流動性生成物とし、そして−必要によりこ
れを所望の残留含水量まで乾燥することからなる。
性分散液中のカチオンを実質的に水素イオンで置換し、
−該分散液を必要により水で希釈した後に圧縮し、−圧
縮された分散液を１個またはそれ以上の小開口部を介し
て圧力を開放することによってこれを凝固させ、−凝固
相を、必要により水での希釈および／または加熱後にフ
ィルター上に移し、−凝固物をそこで洗浄し、−あらか
じめに該凝固成物を機械的に脱水し、−これを粉々に粉
砕にして自由流動性生成物とし、そして−必要によりこ
れを所望の残留含水量まで乾燥することからなる。
【０００３】本発明の好ましい実施態様を以下に詳細に
説明する。本発明方法は、全ての部分を連続的に行うこ
とができるように意図されたものである。また、上記段
階のいくつかの段階だけを連続的に行い、そして残りの
段階を回分式に行うことも当然可能である。連続的操作
は、経済的であるだけでなく高い生成物品質を均一的に
確保するので好ましい。
説明する。本発明方法は、全ての部分を連続的に行うこ
とができるように意図されたものである。また、上記段
階のいくつかの段階だけを連続的に行い、そして残りの
段階を回分式に行うことも当然可能である。連続的操作
は、経済的であるだけでなく高い生成物品質を均一的に
確保するので好ましい。
【０００４】本発明の方法は、全ての従来の弗素化熱可
塑性樹脂、例えばテトラフルオロエチレンと、ビニリデ
ンフルオライド、ヘキサフルオロプロペン、クロロトリ
フルオロエチレン、低級パーフルオロ（アルキルビニ
ル）エーテル例えばパーフルオロ（プロピルビニル）エ
ーテルおよびエチレンからなる群から選ばれた少なくと
も１種のコモノマーとのコポリマーを用いて行うことが
できる。
塑性樹脂、例えばテトラフルオロエチレンと、ビニリデ
ンフルオライド、ヘキサフルオロプロペン、クロロトリ
フルオロエチレン、低級パーフルオロ（アルキルビニ
ル）エーテル例えばパーフルオロ（プロピルビニル）エ
ーテルおよびエチレンからなる群から選ばれた少なくと
も１種のコモノマーとのコポリマーを用いて行うことが
できる。
【０００５】弗素化熱可塑性樹脂の水性分散液は、それ
自体公知の方法で製造することができる。重合は、得ら
れたカチオンが系からいずれにしても除去されるので、
例えば過マンガン酸系物質より開始することができる。
自体公知の方法で製造することができる。重合は、得ら
れたカチオンが系からいずれにしても除去されるので、
例えば過マンガン酸系物質より開始することができる。
【０００６】カチオンの水素イオンによる置換は、数多
くの市販品から選ぶことができる強酸性イオン交換体に
より、場合により単純な予備試験を行ってから選択する
のが好ましい。この選択は、本質的に全てのカチオン
を、ポリマー分散液から除去する要求に基づいている。
何故ならそれが残存すると生成物品質に悪影響を及ぼす
可能性があるからである。
くの市販品から選ぶことができる強酸性イオン交換体に
より、場合により単純な予備試験を行ってから選択する
のが好ましい。この選択は、本質的に全てのカチオン
を、ポリマー分散液から除去する要求に基づいている。
何故ならそれが残存すると生成物品質に悪影響を及ぼす
可能性があるからである。
【０００７】このようにして得られた分散液は、必要に
より水での希釈の後に圧縮され、そしてノズルまたはス
リットを通じて圧力が開放され、これによって凝固され
る。この操作は、市販の高圧ホモジナイザー中で行うこ
とができる。圧縮圧は、利用する装置に依存するが、通
常の圧力は、２００ないし４００バールであり、有利に
は約３００バールである。
より水での希釈の後に圧縮され、そしてノズルまたはス
リットを通じて圧力が開放され、これによって凝固され
る。この操作は、市販の高圧ホモジナイザー中で行うこ
とができる。圧縮圧は、利用する装置に依存するが、通
常の圧力は、２００ないし４００バールであり、有利に
は約３００バールである。
【０００８】凝固相は、多かれ少なかれ濃厚スラリーま
たは泡を形成する。これを水で希釈し、必要によりその
際に希釈を混合容器中で行うことができる。必要によ
り、この混合物を運搬および更に加工するのを容易にす
るために約５０℃までの温度に加熱することもできる。
たは泡を形成する。これを水で希釈し、必要によりその
際に希釈を混合容器中で行うことができる。必要によ
り、この混合物を運搬および更に加工するのを容易にす
るために約５０℃までの温度に加熱することもできる。
【０００９】容易に運搬することができるこのようにし
て得られた凝固相を次いでフィルター装置に移動させ
る。これは、有利にはフィルターベルトプレスであり、
そのフィルターベルト上で凝固材料はフィルム状で処理
される。この層の厚さは、重合で用いられた化学助剤等
を速やかに洗浄除去できるような厚さにする。
て得られた凝固相を次いでフィルター装置に移動させ
る。これは、有利にはフィルターベルトプレスであり、
そのフィルターベルト上で凝固材料はフィルム状で処理
される。この層の厚さは、重合で用いられた化学助剤等
を速やかに洗浄除去できるような厚さにする。
【００１０】本発明による方法は強酸等の化学的助剤な
しで凝固が達されるので、重合助剤、例えばパーフルオ
ロオクタン酸、またはその塩が乳化剤として添加され、
比較的に易溶性の形態で存在する。これは、本発明の方
法を容易にするだけでなく、洗浄液が節約できる。これ
によって重合助剤の回収も容易となり、そして廃水汚染
が減少される。好ましい洗浄液は、好ましくは少なくと
も６０℃、有利には８０ないし９０℃の水である。
しで凝固が達されるので、重合助剤、例えばパーフルオ
ロオクタン酸、またはその塩が乳化剤として添加され、
比較的に易溶性の形態で存在する。これは、本発明の方
法を容易にするだけでなく、洗浄液が節約できる。これ
によって重合助剤の回収も容易となり、そして廃水汚染
が減少される。好ましい洗浄液は、好ましくは少なくと
も６０℃、有利には８０ないし９０℃の水である。
【００１１】洗浄された凝固材料は、これを部分的に機
械的に脱水するフィルターベルトの圧縮帯域に供給され
る。これは、最終乾燥の際のエネルギー消費を相当減少
させる。 次いで、機械的予備乾燥から得られた圧縮ケ
ーキを、それ自体公知の方法で、有利にはミル中でそし
て引き続いてダイを有する粉砕ロール（孔を有する基
盤）よりなるコンパクター中で粉々に粉砕して自由流動
性の生成物とする。この結果もはや水を吸収しない容易
に自由流動するペレットとなる。これらのペレットは、
ポリマーに依存して約２ないし１２重量％の残留水分を
含有する。
械的に脱水するフィルターベルトの圧縮帯域に供給され
る。これは、最終乾燥の際のエネルギー消費を相当減少
させる。 次いで、機械的予備乾燥から得られた圧縮ケ
ーキを、それ自体公知の方法で、有利にはミル中でそし
て引き続いてダイを有する粉砕ロール（孔を有する基
盤）よりなるコンパクター中で粉々に粉砕して自由流動
性の生成物とする。この結果もはや水を吸収しない容易
に自由流動するペレットとなる。これらのペレットは、
ポリマーに依存して約２ないし１２重量％の残留水分を
含有する。
【００１２】必要により、この自由流動性生成物は、例
えば流動床またはタワー型乾燥器中で直ちに連続して乾
燥させることができる。乾燥条件は、材料の性質によ
り、特にポリマーの耐熱性に応じてそれ自体公知の方法
で決定される。もちろん、付着性の揮発性不純物、例え
ば残留パーフルオロオクタン酸を除去し、そして排出空
気からそれを回収するような方法で行うことも、特に排
出空気からのこの化合物の回収が廃水からの回収よりも
より好都合な場合に可能である。所望の残留水分含有量
にまで乾燥された生成物は、非常に容易に加工すること
ができ、例えば乾燥器を溶融押出機に直結することがで
きる。それにより、溶融物の非常に効率的な押出が可能
となる。
えば流動床またはタワー型乾燥器中で直ちに連続して乾
燥させることができる。乾燥条件は、材料の性質によ
り、特にポリマーの耐熱性に応じてそれ自体公知の方法
で決定される。もちろん、付着性の揮発性不純物、例え
ば残留パーフルオロオクタン酸を除去し、そして排出空
気からそれを回収するような方法で行うことも、特に排
出空気からのこの化合物の回収が廃水からの回収よりも
より好都合な場合に可能である。所望の残留水分含有量
にまで乾燥された生成物は、非常に容易に加工すること
ができ、例えば乾燥器を溶融押出機に直結することがで
きる。それにより、溶融物の非常に効率的な押出が可能
となる。
【００１３】乾燥された生成物は、また非常に容易に粉
砕することができ、そして直接かつ連続的にミルに供給
することができる。残留含有水分が低い場合には、溶融
物の押出は、予め乾燥しないでガス抜きしながら二軸押
出機中で行うことができる。
砕することができ、そして直接かつ連続的にミルに供給
することができる。残留含有水分が低い場合には、溶融
物の押出は、予め乾燥しないでガス抜きしながら二軸押
出機中で行うことができる。
【００１４】
【実施例】本発明を以下の実施例により更に説明する。
パーセントは、重量によるものである。
パーセントは、重量によるものである。
【００１５】実施例１
乳化剤としてパーフルオロオクタン酸のアンモニウム塩
および開始系からのマンガン（ＩＩ）イオンを含有する
６０％のテトラフルオロエチレン、２５％のビニリデン
フルオライドおよび１５重量％のヘキサフルオロプロペ
ンからなるターポリマーの３３％濃度の分散液を、市販
の強酸性イオン交換体（ＬＥＷＡＴI Ｔ（商標名）ＳＰ
１１２，Ｂａｙｅｒ ＡＧ，Ｌｅｖｅｒｋｕｓｅｎ）
を含有するカラムを通してポンプで搬送する。カラムパ
ッキンは、この種のカチオンの残留含有量が０．２ｐｐ
ｍを下回るようなサイズである。
および開始系からのマンガン（ＩＩ）イオンを含有する
６０％のテトラフルオロエチレン、２５％のビニリデン
フルオライドおよび１５重量％のヘキサフルオロプロペ
ンからなるターポリマーの３３％濃度の分散液を、市販
の強酸性イオン交換体（ＬＥＷＡＴI Ｔ（商標名）ＳＰ
１１２，Ｂａｙｅｒ ＡＧ，Ｌｅｖｅｒｋｕｓｅｎ）
を含有するカラムを通してポンプで搬送する。カラムパ
ッキンは、この種のカチオンの残留含有量が０．２ｐｐ
ｍを下回るようなサイズである。
【００１６】脱イオン化された留出液を十分に脱イオン
化された水で１８％のポリマーの濃度にまで希釈し、そ
して高圧ホモジナイザー（製造者：ＡＰＶ Ｇａｕｌｉ
ｎＧｍｂＨ，Ｌｕｅｂｅｃｋ）にポンプで搬送する。分
散液を３００バールにホモジナイザー中で圧縮し、そし
て狭い環状スリットを通して圧力を開放する。分散液
は、定量的に凝固し、濃厚なスラリーを与える。このス
ラリーを混合容器に供給し、そこで、このものを十分に
脱イオン化された水で１０％の固形分含有量に希釈し、
そして４０℃に加熱する。このようにして得られた直ち
に流動可能なスラリーをフィルターベルトプレスのフィ
ルターベルトにポンプで搬送し、拡げて薄層状にし、そ
して８０ないし９０℃で水洗する。重合からの補助薬剤
（乳化剤、連鎖移動剤等）をこのようにして大部分除去
する。洗浄したスラリーをフィルターベルトプレスの圧
搾帯域で１７％の残留水分量にまで脱水する。形成され
たプレスケーキをフィルターベルトプレスからこれを粉
砕するミルに落下させる。ミルからのプレスケーキの破
片がコンパクター（ダイを有する粉砕ローラー，製造
者：Ｋａｈｌ，Ｈａｍｂｕｒｇ）に落下し、そこでこれ
らが圧縮されて３ｍｍの長さおよび２ｍｍの直径を有す
るペレットが得られる。更に該ペレットが１２％の残留
水分量を有するように水をこの操作の際機械的に搾り出
す。これらのペレットは、もはや水で湿潤されない。ペ
レットをタワー型乾燥器に供給し、そこでこれらを１２
０℃の空気との向流下に乾燥させる。
化された水で１８％のポリマーの濃度にまで希釈し、そ
して高圧ホモジナイザー（製造者：ＡＰＶ Ｇａｕｌｉ
ｎＧｍｂＨ，Ｌｕｅｂｅｃｋ）にポンプで搬送する。分
散液を３００バールにホモジナイザー中で圧縮し、そし
て狭い環状スリットを通して圧力を開放する。分散液
は、定量的に凝固し、濃厚なスラリーを与える。このス
ラリーを混合容器に供給し、そこで、このものを十分に
脱イオン化された水で１０％の固形分含有量に希釈し、
そして４０℃に加熱する。このようにして得られた直ち
に流動可能なスラリーをフィルターベルトプレスのフィ
ルターベルトにポンプで搬送し、拡げて薄層状にし、そ
して８０ないし９０℃で水洗する。重合からの補助薬剤
（乳化剤、連鎖移動剤等）をこのようにして大部分除去
する。洗浄したスラリーをフィルターベルトプレスの圧
搾帯域で１７％の残留水分量にまで脱水する。形成され
たプレスケーキをフィルターベルトプレスからこれを粉
砕するミルに落下させる。ミルからのプレスケーキの破
片がコンパクター（ダイを有する粉砕ローラー，製造
者：Ｋａｈｌ，Ｈａｍｂｕｒｇ）に落下し、そこでこれ
らが圧縮されて３ｍｍの長さおよび２ｍｍの直径を有す
るペレットが得られる。更に該ペレットが１２％の残留
水分量を有するように水をこの操作の際機械的に搾り出
す。これらのペレットは、もはや水で湿潤されない。ペ
レットをタワー型乾燥器に供給し、そこでこれらを１２
０℃の空気との向流下に乾燥させる。
【００１７】乾燥したペレットは、コンベアスクリュー
により溶融押出機に直接的に供給されてそして顆粒状材
料に変換することができる。本発明の更に別の実施態様
において、乾燥されたペレットは、ミルに連続して供給
されてそして微細粉末に粉砕される。
により溶融押出機に直接的に供給されてそして顆粒状材
料に変換することができる。本発明の更に別の実施態様
において、乾燥されたペレットは、ミルに連続して供給
されてそして微細粉末に粉砕される。
【００１８】実施例２
乳化剤としてペルフルオロオクタン酸のアンモニウム塩
および開始系からのマンガン（ＩＩ）イオンを含有する
９５％のテトラフルオロエチレン、３．５％のペルフル
オロ（プロピル−ビニル）エーテルおよび１．５％のヘ
キサフルオロプロペンからなるターポリマーの２５％濃
度水性分散液を、市販の強酸性イオン交換体（ＬＥＷＡ
ＴＩＴ（商標名）ＳＰ １１２，Ｂａｙｅｒ ＡＧ，Ｌ
ｅｖｅｒｋｕｓｅｎ）を含有するカラムを通してポンプ
で搬送する。カラムパッキンは、この種のカチオンの残
留含有量が０．２ｐｐｍを下回るようなサイズである。
および開始系からのマンガン（ＩＩ）イオンを含有する
９５％のテトラフルオロエチレン、３．５％のペルフル
オロ（プロピル−ビニル）エーテルおよび１．５％のヘ
キサフルオロプロペンからなるターポリマーの２５％濃
度水性分散液を、市販の強酸性イオン交換体（ＬＥＷＡ
ＴＩＴ（商標名）ＳＰ １１２，Ｂａｙｅｒ ＡＧ，Ｌ
ｅｖｅｒｋｕｓｅｎ）を含有するカラムを通してポンプ
で搬送する。カラムパッキンは、この種のカチオンの残
留含有量が０．２ｐｐｍを下回るようなサイズである。
【００１９】脱イオン化された留出液を十分に脱イオン
化された水で１６％のポリマーの濃度にまで希釈し、そ
して高圧ホモジナイザー（製造者：ＡＰＶ Ｇａｕｌｉ
ｎＧｍｂＨ，Ｌｕｅｂｅｃｋ）にポンプで搬送する。分
散液を３００バールにホモジナイザー中で圧縮し、そし
て狭い環状スリットを通して圧力を開放する。分散液
は、定量的に凝固し、濃厚なスラリーを与える。このス
ラリーを混合容器に供給し、そこで、このものを十分に
脱イオン化された水で８％の固形分含有量に希釈し、そ
して４０℃に加熱する。このようにして得られた直ちに
流動可能なスラリーをフィルターベルトプレスのフィル
ターベルトにポンプで搬送し、拡げて薄層状にし、そし
て８０ないし９０℃で水洗する。重合からの補助薬剤
（乳化剤、連鎖移動剤等）をこのようにして大部分除去
する。洗浄したスラリーをフィルターベルトプレスの圧
搾帯域で＜１２％の残留水分量にまで脱水する。形成さ
れたプレスケーキをフィルターベルトプレスからこれを
粉砕するミルに落下させる。ミルからのプレスケーキの
砕片がコンパクター（ダイを有する粉砕ローラー，製造
者：Ｋａｈｌ，Ｈａｍｂｕｒｇ）に落下し、そこでこれ
らが圧搾されて３ｍｍの長さおよび２ｍｍの直径を有す
るペレットが得られる。更に該ペレットが＜４％の残留
水分量を有するように水をこの操作の際機械的に搾り出
す。これらのペレットは、もはや水に湿潤性ではない。
ペレットをタワー型乾燥器に供給し、そこでこれらを２
９０℃の空気との向流下に乾燥させる。
化された水で１６％のポリマーの濃度にまで希釈し、そ
して高圧ホモジナイザー（製造者：ＡＰＶ Ｇａｕｌｉ
ｎＧｍｂＨ，Ｌｕｅｂｅｃｋ）にポンプで搬送する。分
散液を３００バールにホモジナイザー中で圧縮し、そし
て狭い環状スリットを通して圧力を開放する。分散液
は、定量的に凝固し、濃厚なスラリーを与える。このス
ラリーを混合容器に供給し、そこで、このものを十分に
脱イオン化された水で８％の固形分含有量に希釈し、そ
して４０℃に加熱する。このようにして得られた直ちに
流動可能なスラリーをフィルターベルトプレスのフィル
ターベルトにポンプで搬送し、拡げて薄層状にし、そし
て８０ないし９０℃で水洗する。重合からの補助薬剤
（乳化剤、連鎖移動剤等）をこのようにして大部分除去
する。洗浄したスラリーをフィルターベルトプレスの圧
搾帯域で＜１２％の残留水分量にまで脱水する。形成さ
れたプレスケーキをフィルターベルトプレスからこれを
粉砕するミルに落下させる。ミルからのプレスケーキの
砕片がコンパクター（ダイを有する粉砕ローラー，製造
者：Ｋａｈｌ，Ｈａｍｂｕｒｇ）に落下し、そこでこれ
らが圧搾されて３ｍｍの長さおよび２ｍｍの直径を有す
るペレットが得られる。更に該ペレットが＜４％の残留
水分量を有するように水をこの操作の際機械的に搾り出
す。これらのペレットは、もはや水に湿潤性ではない。
ペレットをタワー型乾燥器に供給し、そこでこれらを２
９０℃の空気との向流下に乾燥させる。
【００２０】乾燥したペレットは、コンベアスクリュー
により溶融押出機に直接的に供給されてそして顆粒状材
料に変換することができる。 実施例３ 乳化剤としてパーフルオロオクタン酸のアンモニウム塩
および開始系からのマンガン（ＩＩ）イオンを含有する
６８％のテトラフルオロエチレン、２４％のエチレンお
よび８％のパーフルオロ（プロピル−ビニル）エーテル
からなるターポリマーの２０％濃度水性分散液を、市販
の強酸性イオン交換体（ＬＥＷＡＴＩＴ（商標名）ＳＰ
１１２，Ｂａｙｅｒ ＡＧ，Ｌｅｖｅｒｋｕｓｅｎ）
を含有するカラムを通してポンプで搬送する。カラムパ
ッキンは、この種のカチオンの残留含有量が０．２ｐｐ
ｍを下回るようなサイズである。
により溶融押出機に直接的に供給されてそして顆粒状材
料に変換することができる。 実施例３ 乳化剤としてパーフルオロオクタン酸のアンモニウム塩
および開始系からのマンガン（ＩＩ）イオンを含有する
６８％のテトラフルオロエチレン、２４％のエチレンお
よび８％のパーフルオロ（プロピル−ビニル）エーテル
からなるターポリマーの２０％濃度水性分散液を、市販
の強酸性イオン交換体（ＬＥＷＡＴＩＴ（商標名）ＳＰ
１１２，Ｂａｙｅｒ ＡＧ，Ｌｅｖｅｒｋｕｓｅｎ）
を含有するカラムを通してポンプで搬送する。カラムパ
ッキンは、この種のカチオンの残留含有量が０．２ｐｐ
ｍを下回るようなサイズである。
【００２１】脱イオン化された留出液を十分に脱イオン
化された水で１７％のポリマーの濃度にまで希釈し、そ
して高圧ホモジナイザー（製造者：ＡＰＶ Ｇａｕｌｉ
ｎＧｍｂＨ，Ｌｕｅｂｅｃｋ）にポンプで搬送する。分
散液を３００バールにホモジナイザー中で圧縮し、そし
て狭い環状スリットを通して圧力を開放する。分散液
は、定量的に凝固し、濃厚なスラリーを与える。このス
ラリーを混合容器に供給し、そこで、このものを十分に
脱イオン化された水で８％の固形分含有量に希釈し、そ
して４０℃に加熱する。このようにして得られた直ちに
流動可能なスラリーをフィルターベルトプレスのフィル
ターベルトにポンプで搬送し、拡げて薄層状とし、そし
て８０ないし９０℃で水洗する。重合からの補助薬剤
（乳化剤、連鎖移動剤等）をこのようにして大部分除去
する。洗浄したスラリーをフィルターベルトプレスでの
圧搾帯域で＜１２％の残留水分量にまで脱水する。形成
されたプレスケーキをフィルターベルトプレスからこれ
を粉砕するミルに落下させる。ミルからのプレスケーキ
の砕片がコンパクター（ダイを有する粉砕ローラー，製
造者：Ｋａｈｌ，Ｈａｍｂｕｒｇ）に落下し、そこでこ
れらが圧搾されて３ｍｍの長さおよび２ｍｍの直径を有
するペレットが得られる。更に該ペレットが＜４％の残
留水分量を有するように水をこの操作の際に機械的に搾
り出す。これらのペレットは、もはや水に対して湿潤性
ではない。ペレットをタワー型乾燥器に供給し、そこで
これらを２００℃の窒素との向流下に乾燥させる。
化された水で１７％のポリマーの濃度にまで希釈し、そ
して高圧ホモジナイザー（製造者：ＡＰＶ Ｇａｕｌｉ
ｎＧｍｂＨ，Ｌｕｅｂｅｃｋ）にポンプで搬送する。分
散液を３００バールにホモジナイザー中で圧縮し、そし
て狭い環状スリットを通して圧力を開放する。分散液
は、定量的に凝固し、濃厚なスラリーを与える。このス
ラリーを混合容器に供給し、そこで、このものを十分に
脱イオン化された水で８％の固形分含有量に希釈し、そ
して４０℃に加熱する。このようにして得られた直ちに
流動可能なスラリーをフィルターベルトプレスのフィル
ターベルトにポンプで搬送し、拡げて薄層状とし、そし
て８０ないし９０℃で水洗する。重合からの補助薬剤
（乳化剤、連鎖移動剤等）をこのようにして大部分除去
する。洗浄したスラリーをフィルターベルトプレスでの
圧搾帯域で＜１２％の残留水分量にまで脱水する。形成
されたプレスケーキをフィルターベルトプレスからこれ
を粉砕するミルに落下させる。ミルからのプレスケーキ
の砕片がコンパクター（ダイを有する粉砕ローラー，製
造者：Ｋａｈｌ，Ｈａｍｂｕｒｇ）に落下し、そこでこ
れらが圧搾されて３ｍｍの長さおよび２ｍｍの直径を有
するペレットが得られる。更に該ペレットが＜４％の残
留水分量を有するように水をこの操作の際に機械的に搾
り出す。これらのペレットは、もはや水に対して湿潤性
ではない。ペレットをタワー型乾燥器に供給し、そこで
これらを２００℃の窒素との向流下に乾燥させる。
【００２２】乾燥したペレットは、コンベアスクリュー
により溶融押出機に供給されてそして顆粒状材料に変換
することができる。
により溶融押出機に供給されてそして顆粒状材料に変換
することができる。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 エドゥアルト・ヴァイス
ドイツ連邦共和国、ブルクハウゼン、ペ
ルガーシュトラーセ、18
(72)発明者 ロルフ・ヘンゲル
ドイツ連邦共和国、ブルクキルヒェン、
ヴァッツマンリンク、37
(56)参考文献 特開 平６−100704（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C08F 6/00 - 6/28
Claims (10)
- 【請求項１】 弗素化熱可塑性樹脂の水性分散液の後処
理方法であって、 −重合から得られた該水性分散液中のカチオンを実質的
に水素イオンで置換し、 −該分散液を必要により水で希釈した後に圧縮し、 −圧縮された分散液を１個またはそれ以上の小開口部を
介して圧力を開放することによってこれを凝固させ、 −凝固相を、必要により水での希釈および／または加熱
後にフィルター上に移し、 −生成物をそこで洗浄し、 −あらかじめ該生成物を機械的に脱水し、 −これを粉々に粉砕にして自由流動性生成物とし、そし
て −必要によりこれを所望の残留含水量まで乾燥する ことからなる、上記方法。 - 【請求項２】 後処理を連続的に行う請求項１記載の方
法。 - 【請求項３】 弗素化熱可塑性樹脂がテトラフルオロエ
チレンと、ビニリデンフルオライド、ヘキサフルオロプ
ロペン、クロロトリフルオロエチレン、低級ペルフルオ
ロ（アルキルビニル）エーテルおよびエチレンからなる
群から選ばれた少なくとも１種のコモノマーとのコポリ
マーである請求項１または２に記載の方法。 - 【請求項４】 カチオンの除去を強酸性イオン交換体を
用いて行う前記請求項の１つまたはそれ以上に記載の方
法。 - 【請求項５】 分散液の圧縮および圧力の開放を高圧ホ
モジナイザー中で行う前記請求項の１つまたはそれ以上
に記載の方法。 - 【請求項６】 フィルターがフィルターベルトプレスで
ある前記請求項の１つまたはそれ以上に記載の方法。 - 【請求項７】 洗浄を少なくとも６０℃の水を用いて行
う前記請求項の１つまたはそれ以上に記載の方法。 - 【請求項８】 粉砕をコンパクターが付されたミル中で
行う前記請求項の１つまたはそれ以上記載の方法。 - 【請求項９】 所望の残留含水量までの乾燥をタワー型
乾燥器中で行う前記請求項の１つまたはそれ以上に記載
の方法。 - 【請求項１０】 タワー型乾燥器からの生成物を直接ミ
ルまたは溶融押出器に供給する請求項９に記載の方法。
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