JP3231799B2 - 窒素ガスの製造方法及び製造装置並びに当該窒素ガスの供給システム - Google Patents

窒素ガスの製造方法及び製造装置並びに当該窒素ガスの供給システム

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、窒素ガスの製造に関
し、さらに詳しくは、中規模（典型的には１００〜１０
００Ｎｍ3 ／ｈ）で変動する需要を満足させる高純度窒
素、すなわち典型的には酸素０．１％以下を含む窒素ガ
スの製造に関する。本明細書では当該製造量は全体的な
量である。
【０００２】
【従来の技術】高純度窒素は通常、低温工学的方法によ
って得られる。少量の消費については、従来の独立した
製造設備の建設は、自動化設備の場合には高額の投資
を、反対の場合には限られた投資ではあるが人件費の上
昇を招くことになり、これは常に高い窒素原価となって
表われる。
【０００３】より経済的な解決方法は、気化装置、すな
わち、例えば数万リットルという大容量の液体窒素タン
クから液体窒素を取出して気化させる装置を使用するこ
とである。この解決法は、液体窒素中に含まれる寒冷エ
ネルギーが失われるので、エネルギー的観点からはあま
り満足なものではなく、さらにタンクローリーによるタ
ンクへの補給費が中程度に留まるには、液体窒素製造設
備から比較的近い距離に存在する必要がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、変動する中
規模程度の量の窒素ガスを、液体窒素製造設備から遠い
距離のところで、安い価格で製造できる技術、すなわち
製造方法、その方法を実施する製造装置及び多数の使用
者に窒素ガスを供給するシステムを提供することを目的
としている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】そのために本発明の方法
は、公称製造量の窒素ガスを製造するのに適し、その頭
部が液体窒素源に接続されている１個の高純度窒素（Ｈ
ＰＮ）型空気精留塔を有する空気精留装置による変動可
能量の窒素ガス製造方法において、装置の起動時から少
くとも窒素ガスの公称製造量と等しい量の液体窒素を精
留塔の頭部に導入し、次いで液体窒素の量を前記公称製
造量の少量留分に調整することを特徴としている。
【０００６】本明細書では、頭部に凝縮器を備えた単精
留塔をＨＰＮ型空気精留塔と呼ぶ。このような精留塔で
は、ほぼ６〜１２バールの圧力に圧縮され、水及びＣＯ
2 を除去精製され、露点付近まで冷却された処理すべき
空気は、精留塔底部に導入される。精留塔の槽部に集め
られた“リッチリキッド”（酸素富化空気）は膨張され
て頭部凝縮器内で気化され、次いで廃ガスとして排出さ
れる。製造された窒素ガスは精留塔頭部で取出される。
【０００７】本発明の有利な特徴によれば、 −あらかじめ定められた時間と少くとも等しく、精留塔
頭部の凝縮器内の冷媒液体のあらかじめ定められた液面
を保つのに十分な時間の間に前記公称製造量が導入さ
れ、 −公称製造量以上の量の窒素ガスを製造するために、前
記液体窒素源からの補給量の液体窒素が精留塔外で気化
され、 −補給量の少くとも一部が、空気圧縮機の空気入口の上
流で、流入空気との熱交換によって気化される。
【０００８】上記の方法を実施するのに用いられる変動
可能量の窒素ガス製造装置は、ＨＰＮ型空気精留塔及び
精留塔頭部と液体管路によって連結された液体窒素タン
クを有する種類の装置において、前記液体管路が、一方
では精留塔の少くとも公称製造量と等しい大量の液体窒
素を通過させ、他方では前記公称製造量の少量留分と等
しい中程度の値に前記液体窒素の量を調節するのに適し
た流量制御手段を備えていることを特徴としている。
【０００９】本発明による多数の使用者に窒素ガスを供
給するシステムは、 −一つの液体窒素製造設備、 −少くとも１台のタンクローリー、 −前記製造設備を囲む第１の半径内には、タンクローリ
ーによって補給される液体窒素の一連の気化装置、 −前記第１の半径と第１の半径より大きい第２の半径と
の間には、タンクローリーによって補給されるタンクを
もった上記定義のような一連の窒素ガス製造装 置を有している。本発明の実施例は、添付の図面を参照
しながら、以下に述べられるであろう。
【００１０】
【実施例】図１に示された窒素ガス供給システムは、本
質的に −液体窒素製造設備１、 −前記設備を囲む半径Ｒ1 内には、例えばそれぞれ大気
熱交換式の蒸発器６を介して使用先管路５に接続され、
液体窒素取出し管路４を備えた大容量の液体窒素タンク
３からなるいくつかの液体窒素気化装置２（このような
気化装置は、当該技術ではよく知られている）、 −前記設備を囲む半径Ｒ1 と半径Ｒ2 （Ｒ2 ＞Ｒ1 ）と
の間には、それぞれ液体窒素タンク８を有する、図２の
装置のようないくつかの装置７、 −前記設備１によって製造された液体窒素を気化装置２
及び装置７のタンク８に補給するのに適した少くとも１
台タンクローリー９（一般にはこのようなタンクローリ
ーの一団）、及び場合によっては −１台又は複数台のタンクローリーによる液体窒素の配
給を確実に管理するために各気化装置２及び各装置７を
製造設備１と接続する情報伝達システム（図示せず）を
有する。
【００１１】図２に示された装置７は、本質的に −前記タンク８、 −高純度窒素（ＨＰＮ）型の空気精留塔１０及び熱交換
器１１を収容するコールドボックス９、 −吸着式空気精製装置１２、 −補助熱交換器３、 −空気圧縮機１４、及び −空気冷却器１５を有する。
【００１２】図２及び図３を参照して、装置の運転を説
明しよう。図３のグラフには、横軸に時間ｔ及び縦軸
に、その意義が以下に明らかにされる複数のパラメータ
が示されている。
【００１３】まず装置７の定格運転すなわち精留塔１０
が、その設計された公称製造量ＤＮと等しい一定流量の
窒素ガスを、精留塔頭部の窒素ガス取出し管路１６を経
て製出する定常状態に関心が持たれる。取出し管路１６
は、緩衝タンク１８及びその下流に圧力センサ１９を備
えた使用先管路１７に開口する。
【００１４】ｔ＜ｔ0 に対応するこの運転では、窒素消
費量Ｃ（図３（ａ））は一定で、公称製造量ＤＮと等し
く、センサ１９は、一定圧力Ｐ（図３（ｅ））を示す。
開又は閉を調整する電磁弁２１を備えた管路２０を経
て、例えば公称製造量ＤＮの約５％（図３（ｂ））と等
しい少量の液体窒素が精留塔１０の頭部に導入され、確
実な冷却維持と同時に、精留の還流率の増加に役立たせ
られる。
【００１５】補助熱交換器１３は作動しない。圧縮機１
４により圧縮され、空気冷却器１５によって予冷され、
吸着式装置１２で精製され、次いで熱交換器１２内で露
点付近まで冷却された流入空気は、精留塔１０の底部に
導入される。精留塔の槽部に集められたリッチリキッド
は膨張弁２２で膨張され、精留塔頭部の凝縮器２３内で
気化され、熱交換器１１内で向流する空気により加熱さ
れ、次いで装置の廃ガスとして管路２４から排出される
前に吸着装置１２の再生に使用される。
【００１６】ｔ0 の瞬間、窒素ガスの消費量（又は需
要）が増加しはじめる（図３（ａ））と仮定する。セン
サ１９での圧力が低下すると（図３（ｅ）、その信号
は、タンク８の底部を熱交換の冷端部に連結する管路２
６に設けられた弁２５を開に作動する。こうして流量Ｄ
Ｖ１の液体窒素（図３（ｃ））は流入空気を中間温度、
例えばほぼ−２０℃まで冷却しながら気化され、次いで
気化窒素ガスは緩衝タンク１８内に送られる。その結
果、圧縮機１４はより多くの量の空気を吸引し、精留塔
の製造量ＤＤ（精留量）は増加する（図３（ｄ））。同
時に管路２０から入ることのできる液体窒素流量は、凝
縮器２３内のリッチリキッドの液面を一定に保つように
少し増加する。
【００１７】ｔ1 からｔ2 まで消費量が増加しつづける
ならば（図３（ａ））、液体窒素の補足的気化（図３
（ｃ））が、精留により製造される量を変更することな
しに（図３（ｄ））、弁２８を開くことによって補助蒸
発器２７で行われ、この窒素ガスも緩衝タンク１８に送
られる。この弁の開は、圧力が低い値Ｐ１（図３
（ｅ））に達したときに行われる。全気化量ＤＶ２は、
補助熱交換器１３内、及び需要を充たすに必要な窒素量
の差に相当する補助蒸発器２７内で気化された量の合計
である。この液体窒素の気化は、サンサ１９での圧力を
定格値Ｐに戻す（図３（ｅ））。
【００１８】ある時間の後、最初の着氷が熱交換器１３
内に起こり得ることは注目すべきである。これは熱交換
器１３の出口に配置された温度センサ２９によって検知
され、弁２５を閉じさせる。
【００１９】安定段階（ｔ2 からｔ3 まで）後、消費量
が低下し、センサ１９での圧力が上昇したとき、窒素の
気化が停止され（弁２５及び２８は閉）、次いで圧力が
高い値Ｐ２に達したときに装置７、特に圧縮機１４が停
止される（瞬間ｔ4 ）。
【００２０】窒素ガスの消費量が元に戻り（瞬間
ｔ5 ）、圧力が低下したとき、及び圧力が定格値Ｐ１に
達したとき（瞬間ｔ6 ）、電磁弁２１のバイパス管路に
設けられ、通常は閉である起動電磁弁３０が開く。この
電磁弁３０は開位置で、少くとも公称製造量ＤＮと等し
い量の液体窒素を通過させるように適合させられる。電
磁弁３０は、二つの条件が満たされたときに閉の位置を
とる。 （ａ）あらかじめ定められた時間Ｔが、開のときから経
過したとき、及び（ｂ）凝縮器２３内のリッチリキッド
の液面が、少くともあらかじめ定められた値と等しくな
ったとき。
【００２１】時間Ｔは、起動の瞬間に温度の状態が温か
くても冷たくても、冷却の開始及び精留塔の各段への液
体の正しい装入が得られるように定められる。例えば、
ほぼ２分間の時間を選ぶことができる。したがって電磁
弁３０は、図３に示された瞬間ｔ7 に閉じられる。
【００２２】図３には、それぞれ消費Ｃが定格値以上に
増加し、次いで安定する瞬間ｔ8 （ｔ8 ＜ｔ7 ）及びｔ
9 （ｔ9 ＞ｔ7 ）が同時に示され、上に述べた同じ現象
がそのとき自動的に再現される（窒素の気化、圧力の変
動及び精留塔により製造される窒素の量）。
【００２３】したがって装置は、非常に低いコストの構
造と自動化手段にもかかわらず、完全に自動化された運
転をきわめて容易にできることがわかる。特に起動時か
ら少くとも需要と等しい量の窒素が気化され、これは必
要な寒冷の供給、要求された窒素ガスの製造を同時に確
実に行い、さらに精留塔内への流入空気の上昇を阻止す
る。その結果タンク１８に到達する窒素は、直ちに必要
な純度を有している。
【００２４】変形態様として、２個の電磁弁２１及び３
０は、１個の可変流量式特殊低温弁で置き換えることが
できる。この装置は、運転のために電気引込みしか必要
としないことは注目され、このことは図１に象徴的に示
されている。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による窒素ガス製造システムを略図的に
示した図。
【図２】本発明による窒素ガス製造装置のフローシー
ト。
【図３】本発明による方法を示すグラフ。
【符号の説明】
１ 液体窒素製造設備 ２ 液体窒素気化装置 ３，８ 液体窒素タンク ４ 液体窒素取出し管路 ５，１７ 使用先管路 ６ 蒸発器 ７ 窒素ガス製造装置 ９ コールドボックス １０ 空気精留塔 １１ 熱交換器 １２ 吸着式空気精製装置 １３ 助熱交換器 １４ 空気圧縮機 １５ 空気冷却器 １８ 緩衝タンク １９ 圧力センサ ２１，３０ 電磁弁 ２２ 膨張弁 ２３ 凝縮器 ２７ 補助蒸発器 ２９ 温度センサ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 フランソワ・ダルシ アメリカ合衆国．カリフオルニア・ 94596．99404・ウオルナツト・クリー ク．2121・ノース・カリフオルニア・ブ ルーバード．カリフオルニア・プラザ. リキツド・エアー・コーポレーシヨン内 （番地その他表示なし) (72)発明者 フランソワ・ヴエネ フランス国．75017・パリ．リユ・ジユ フロイ．36 (72)発明者 ジヤン−ルイ・ジロール ベルギー国．ビイ−4000・リージユ. ケ・ド・ローム．16 (72)発明者 モーリス・グルニエ フランス国．75018・パリ．リユ・カミ ユ・ターン．３ (72)発明者 パトリツク・ジヨゾン フランス国．92300・ルヴアロワ・ペレ. リユ・アナトル・フランス．123 (56)参考文献 特開 昭61−24971（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) F25J 3/04

Claims (9)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 公称製造量（ＤＮ）の窒素ガスを製造す
    るのに適し、その頭部が液体窒素源（８）に接続されて
    いる１個の高純度窒素（ＨＰＮ）型空気精留塔（１０）
    を有する空気精留装置による変動可能量の窒素ガス製造
    方法において、装置の起動時から少くとも公称製造量
    （ＤＮ）の窒素ガスと等しい量の液体窒素を精留塔（１
    ０）の頭部に導入し、次いで液体窒素の量を前記公称製
    造量の少量留分に調整することを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 あらかじめ定められた時間と少くとも等
    しく、精留塔（１０）頭部の凝縮器（２３）内の冷媒液
    体の液面を保つのに十分な時間の間、前記公称製造量が
    導入されることを特徴とする請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 公称製造量（ＤＮ）以上の量の窒素ガス
    を製造するために、前記液体源（８）からの補給量の液
    体窒素が、精留塔（１０）外で気化されることを特徴と
    する請求項１又は２記載の方法。
  4. 【請求項４】 補給量の少くとも一部が、空気圧縮機
    （１４）の空気入口の上流で、流入空気との熱交換によ
    って気化されることを特徴とする請求項３記載の方法。
  5. 【請求項５】 ＨＰＮ型空気精留塔（１０）及び精留塔
    頭部と液体管路（２０）によって連結された液体窒素タ
    ンク（８）を有する種類の、変動可能量の窒素ガス製造
    装置において、前記液体管路（２０）が、一方では精留
    塔の少くとも公称製造量（ＤＮ）と等しい大量の液体を
    通過させ、他方では前記公称製造量の少量留分と等しい
    中程度の値に前記液体窒素の量を調節するのに適した流
    量制御手段（２１，３０）を備えていることを特徴とす
    る装置。
  6. 【請求項６】 前記流量制御手段が、開の位置で前記大
    量の液体窒素を通過させるのに適した第１電磁弁（３
    ０）及び開の位置で明らかに少量の液体窒素を通過させ
    るのに適した第２電磁弁（２１）を有することを特徴と
    する請求項５記載の装置。
  7. 【請求項７】 蒸発器（１３，２７）を経て装置の使用
    先管路（１７）とタンク（８）の底部を連結する、補給
    量の液体窒素を気化する蒸発管路を有する請求項５記載
    の装置。
  8. 【請求項８】 蒸発器が、一方では気化すべき液体窒
    素、他方では圧縮機（１４）の空気入口の上流で流入空
    気が通過する熱交換器（１３）を含むことを特徴とする
    請求項７記載の装置。
  9. 【請求項９】 多数の使用者に窒素ガスを供給するシス
    テムにおいて、 −一つの液体窒素製造設備（１）、 −少くとも１台のタンクローリー（９）、 −前記製造設備を囲む第１半径（Ｒ１）には、タンクロ
    ーリー（９）によって補給される液体窒素の一連の気化
    装置（２）、及び −前記第１半径（Ｒ１）と第１半径より大きい第２半径
    （Ｒ２）との間には、タンクローリー（９）によって補
    給されるタンク（８）をもった請求項５ないし８のいず
    れか１項に記載の一連の装置を有するシステム。
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