DE19617377A1 - Verfahren zum Wiederanfahren einer Anlage zur Tieftemperaturzerlegung von Luft und Anlage zur Tieftemperaturzerlegung von Luft - Google Patents

Verfahren zum Wiederanfahren einer Anlage zur Tieftemperaturzerlegung von Luft und Anlage zur Tieftemperaturzerlegung von Luft

Info

Publication number
DE19617377A1
DE19617377A1 DE19617377A DE19617377A DE19617377A1 DE 19617377 A1 DE19617377 A1 DE 19617377A1 DE 19617377 A DE19617377 A DE 19617377A DE 19617377 A DE19617377 A DE 19617377A DE 19617377 A1 DE19617377 A1 DE 19617377A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
distillation column
column
liquid
pure
line
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE19617377A
Other languages
English (en)
Inventor
Georg Dipl Ing Demski
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Linde GmbH
Original Assignee
Linde GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=7792953&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=DE19617377(A1) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Linde GmbH filed Critical Linde GmbH
Priority to DE19617377A priority Critical patent/DE19617377A1/de
Priority to EP97921813A priority patent/EP0904518B1/de
Priority to DE59705898T priority patent/DE59705898D1/de
Priority to PCT/EP1997/002188 priority patent/WO1997041400A1/de
Priority to ES97921813T priority patent/ES2170951T3/es
Priority to PT97921813T priority patent/PT904518E/pt
Publication of DE19617377A1 publication Critical patent/DE19617377A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04472—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using the cold from cryogenic liquids produced within the air fractionation unit and stored in internal or intermediate storages
    • F25J3/04478—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using the cold from cryogenic liquids produced within the air fractionation unit and stored in internal or intermediate storages for controlling purposes, e.g. start-up or back-up procedures
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04248—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion
    • F25J3/04254—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion using the cold stored in external cryogenic fluids
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04406—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using a dual pressure main column system
    • F25J3/0443—A main column system not otherwise provided, e.g. a modified double column flowsheet
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04763—Start-up or control of the process; Details of the apparatus used
    • F25J3/04769—Operation, control and regulation of the process; Instrumentation within the process
    • F25J3/04812—Different modes, i.e. "runs" of operation
    • F25J3/04824—Stopping of the process, e.g. defrosting or deriming; Back-up procedures
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
    • F25J2200/50—Processes or apparatus using separation by rectification using multiple (re-)boiler-condensers at different heights of the column
    • F25J2200/54—Processes or apparatus using separation by rectification using multiple (re-)boiler-condensers at different heights of the column in the low pressure column of a double pressure main column system
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
    • F25J2200/90—Details relating to column internals, e.g. structured packing, gas or liquid distribution
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2210/00—Processes characterised by the type or other details of the feed stream
    • F25J2210/42—Nitrogen
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2215/00—Processes characterised by the type or other details of the product stream
    • F25J2215/42—Nitrogen or special cases, e.g. multiple or low purity N2
    • F25J2215/44—Ultra high purity nitrogen, i.e. generally less than 1 ppb impurities
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2245/00—Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams
    • F25J2245/42—Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams the recycled stream being nitrogen
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2250/00—Details related to the use of reboiler-condensers
    • F25J2250/30—External or auxiliary boiler-condenser in general, e.g. without a specified fluid or one fluid is not a primary air component or an intermediate fluid
    • F25J2250/42—One fluid being nitrogen
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2280/00—Control of the process or apparatus
    • F25J2280/10—Control for or during start-up and cooling down of the installation
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2290/00—Other details not covered by groups F25J2200/00 - F25J2280/00
    • F25J2290/62—Details of storing a fluid in a tank

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Wiederanfahren einer Anlage zur Tieftemperaturzerlegung eines Gasgemischs, insbesondere von Luft, die mindestens eine Destilliersäule, in der eine leichterflüchtige Fraktion, insbesondere Stickstoff, erzeugt wird, und mindestens eine Quelle für tiefkalte Flüssigkeit aufweist, wobei bei dem Verfahren mindestens zeitweise tiefkalte Flüssigkeit aus dieser Quelle in einen oberen Bereich der Destilliersäule eingeführt wird, wobei diese Flüssigkeitseinführung zu einem Zeitpunkt t₀ beginnt.
Das Verfahren wurde im Rahmen der Gewinnung von Stickstoff aus Luft entwickelt; die Erfindung ist jedoch auch bei jedem anderen Verfahren zur destillativen Trennung eines Gasgemischs bei einer Temperatur unterhalb der Umgebungstemperatur anwendbar.
Ein Verfahren der eingangs genannten Art ist aus der EP 452177 A1 bekannt. Dort wird beim Wiederanfahren der Anlage sofort eine große Menge tiefkalter Flüssigkeit, nämlich Stickstoffs, aus einem extern befüllten Flüssigtank in die Destilliersäule eingespeist; gleichzeitig wird Luft in die Säule eingespeist. Dadurch steht sofort gasförmiges Produkt am Kopf der Säule zur Verfügung.
Das leichterflüchtige Kopfprodukt weist jedoch zunächst eine relativ niedrige Reinheit auf, da anfangs fast keine Rektifikation in der Säule stattfindet.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, diese Nachteile zu vermeiden und ein besonders wirtschaftlich arbeitendes Verfahren und eine entsprechende Vorrichtung anzugeben, die ein besonders günstiges Wiederanfahren nach Betriebsunterbrechungen, insbesondere eine hohe Reinheit im leichterflüchtigen Produkt beim Wiederanfahren ermöglichen.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß zwischen dem Zeitpunkt t₀ und einem späteren Zeitpunkt t₁ < t₀ keine oder im wesentlichen keine Luft in die Destilliersäule eingeleitet wird.
Unter dem Merkmal, daß "im wesentlichen keine Luft" in die Säule eingespeist wird, ist hier eine Einsatzluftmenge gemeint, die höchstens 20 mol%, vorzugsweise höchstens 10 mol%, höchst vorzugsweise maximal 1 mol% der Luftmenge beträgt, die die Destilliersäule im stationären Betrieb verarbeitet. Im allgemeinen ist es am günstigsten, wenn die Luftzuspeisung in die Säule zwischen den genannten Zeitpunkten vollständig versperrt ist.
Im Zeitpunkt t₁ wird die Luftzuspeisung geöffnet, und zwar vorzugsweise behutsam, das heißt die eingespeiste Luftmenge wird geregelt und dabei langsam von Null auf den Normalwert erhöht. Sie steigt dabei vorzugsweise streng monoton an, bis sie diesen Normalwert erreicht hat.
Der Zeitpunkt t₁ kann entweder fest vorgegeben oder dadurch bestimmt werden, daß die in der Säule herabfallende Flüssigkeit einen bestimmten unteren Säulenabschnitt erreicht hat, beispielsweise den Sumpf, oder daß der Flüssigkeitsstand im Sumpf der Säule eine gewisse Mindesthöhe erreicht hat. In der Praxis reicht es aus, wenn bei der Inbetriebnahme der Säule ein sinnvolles Zeitintervall t₁-t₀ (beispielsweise 3 bis 10 Minuten nach t₀) ermittelt und dieses für spätere Fälle des Wiederanfahrens der Anlage verwendet wird.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden also zunächst die Stoffaustauschelemente in der Säule (Böden, Füllkörper und/oder geordnete Packungen) mindestens teilweise benetzt und gegebenenfalls Flüssigkeitsverteiler aufgefüllt. Wenn die Luft zum späteren Zeitpunkt in die Destilliersäule eingelassen wird, kann die Rektifikation in der gesamten Säule oder in ihrem größten Teil sofort einsetzen, und die leichterflüchtige Fraktion, die in oberen Teil der Säule gewonnen wird, weist unmittelbar die gewünschte Produktreinheit auf.
Die Destilliersäule ist für eine Nennproduktmenge der leichterflüchtigen Fraktion ausgelegt. Bei dem Verfahren kann zwischen dem Zeitpunkt t₀ und einem späteren Zeitpunkt t₁ < t₀ tiefkalte Flüssigkeit in einer Menge in die Destilliersäule eingeführt werden, die geringer als die Nennproduktmenge der leichterflüchtigen Fraktion ist.
Vor der Einführung von Luft (Zeitpunkt t₁) verdampft kaum Flüssigkeit in der Säule sondern es werden lediglich die Stoffaustauschelemente in der Säule benetzt und gegebenenfalls Flüssigkeitsverteiler aufgefüllt. Die anfangs eingespeiste Flüssigkeitsmenge beträgt beispielsweise weniger als die Nennproduktmenge. Sie bleibt im Zeitintervall von t₀ bis t₁ vorzugsweise konstant und wird anschließend reduziert, beispielsweise auf Null.
Es ist besonders günstig, wenn zwischen dem Zeitpunkt t₀ und einem noch späteren Zeitpunkt t₂ < t₁ keine oder im wesentlichen keine leichterflüchtige Fraktion aus der Destilliersäule entnommen wird.
Die Säule wird also insbesondere auch nach dem Beginn der Luftzufuhr (Zeitpunkt t₁) mit totalem oder fast totalem Rücklauf gefahren, das heißt es werden mindestens 90 mol% des aufsteigenden Dampfs am Kopf der Säule kondensiert und höchstens 10 mol%, vorzugsweise höchstens 5 mol%, höchst vorzugsweise maximal 1 mol% des in der Säule aufsteigenden Dampfs als leichterflüchtige Fraktion entnommen. Im Regelfall bleibt die entsprechende Produktleitung bis zum Zeitpunkt t₂ (beispielsweise 4 bis 15 Minuten nach dem Startzeitpunkt t₀) vollständig geschlossen.
Dadurch kann gewährleistet werden, daß bei der Öffnung der Produktentnahmeleitung der Destilliersäule unmittelbar leichterflüchtige Fraktion in der gewünschten Reinheit vorliegt, also in derjenigen Reinheit, die auch beim stationären Betrieb der Anlage erzielt wird. Der Zeitpunkt t₂ kann beispielsweise nur etwa 3 bis 20 Minuten nach dem Startzeitpunkt t₀ liegen. Zu einem späteren Zeitpunkt t₃ < t₂ erreicht die zugeführte Luftmenge ihren Normalwert; die Entnahme der leichterflüchtigen Fraktion wird bis zu einem Zeitpunkt t₄ t₃ auf die Nennproduktmenge erhöht. Die Zeitpunkte t₃ und t₄ liegen beispielsweise 12 bis 25 Minuten nach dem Startzeitpunkt t₀.
Häufig enthält die leichterflüchtige Fraktion aus dem oberen Bereich der Destilliersäule noch Verunreinigungen mit sehr niedrigem Siedepunkt, im Fall von Stickstoff können dies Helium, Neon und/oder Wasserstoff sein. Deshalb ist es günstig, wenn die leichterflüchtige Fraktion in eine Reinsäule eingeleitet wird, wobei der Reinsäule ein Hochreinprodukt entnommen wird. Die Entnahmestelle des Hochreinprodukts liegt vorzugsweise unterhalb der Einleitung der leichterflüchtigen Fraktion.
Vorzugsweise stehen der obere Bereich der Destilliersäule und der untere Bereich der Reinsäule über einen Kondensator-Verdampfer in wärmetauschender Verbindung. Eine derartige Doppelsäule ist aus der DE 44 32 137 A1 an sich bekannt.
Die Quelle für tiefkalte Flüssigkeit kann durch ein Reservoir gebildet werden, das von außerhalb der Anlage befüllt wird. Dieses Reservoir kann beispielsweise als Flüssigtank ausgebildet sein, aus dem außerdem bei über die Nennproduktmenge hinausgehendem Bedarf oder im Falle einer Betriebsunterbrechung der Anlage Flüssigkeit entnommen und in einem externen Verdampfer beispielsweise gegen Umgebungsluft verdampft wird.
Alternativ oder zusätzlich kann die Quelle für tiefkalte Flüssigkeit durch ein Reservoir gebildet werden, das durch ein innerhalb der Anlage gewonnenes Fluid befüllt wird. Die während des Wiederanfahrens verbrauchte Flüssigkeitsmenge wird dann im stationären Betrieb wieder erzeugt und in das Reservoir eingeführt.
Falls die Anlage eine Reinsäule aufweist, ist es besonders günstig, wenn das Reservoir durch eine Flüssigkeit aus der Reinsäule befüllt wird. Dazu ist insbesondere die Sumpfflüssigkeit der Reinsäule geeignet. Der Sumpf der Reinsäule kann selbst als Reservoir für die tiefkalte Flüssigkeit fungieren.
Das Reservoir wird vorzugsweise durch den Verdampfungsraum des Kondensator- Verdampfers gebildet. Der Kondensator-Verdampfer kann dabei im Sumpf der Reinsäule (siehe DE 44 32 137 A1) oder außerhalb der Reinsäule angeordnet sein. Im ersten Fall ist der Verdampfungsraum mit dem Sumpf der Säule identisch, im zweiten Fall wird er durch einen eigenen Behälter gebildet.
Bei derartigen Anlagen ist es günstig, wenn während des stationären Betriebs der Anlage zum Ausgleich von Kälteverlusten eine flüssige Fraktion aus einer äußeren Quelle in die Destilliersäule eingeleitet wird, wie es für sich aus der DE 24 17 766 A bekannt ist. Grundsätzlich können diese flüssige Fraktion und die tiefkalte Flüssigkeit, die beim Wiederanfahren eingesetzt wird, identisch sein, also aus dem gleichen Reservoir stammen. Vorzugsweise sind jedoch unterschiedliche Reservoirs für die tiefkalte Flüssigkeit, die zum Wiederanfahren genutzt wird, und für die flüssige Fraktion, die beim stationären Betrieb die Kälteverluste ausgleicht, vorgesehen. Eines dieser beiden Reservoirs oder vorzugsweise ein drittes kann zur Notversorgung oder zu zusätzlicher Produktion durch externe Verdampfung genutzt werden. Die externe Verdampfung kann beispielsweise durch indirekten Wärmeaustausch mit atmosphärischer Luft oder Wasser oder mit jeder anderen bekannten Methode erfolgen.
Die Regelung der Menge der zum Ausgleich von Kälteverlusten eingeführten flüssigen Fraktion erfolgt vorzugsweise in Abhängigkeit vom Flüssigkeitsstand im Sumpf der Destilliersäule. Grundsätzlich ist auch die Regelung in Abhängigkeit von anderen Flüssigkeitsständen in der Anlage möglich.
Die Erfindung betrifft außerdem eine Anlage zur Tieftemperaturzerlegung von Luft gemäß den Patentansprüchen 12 bis 14.
Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im folgenden anhand eines in der Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.
Atmosphärische Luft wird bei 1 angesaugt, im Luftverdichter 2 auf einen Druck von über 8 bar komprimiert in einer oder mehreren Reinigungsstufen 3, 4 von Wasser Kohlendioxid und unter Umständen von Kohlenmonoxid und/oder Wasserstoff befreit, durch indirekten Wärmeaustausch 5 abgekühlt und über Leitung 6 in eine als Drucksäule betriebene Destilliersäule 7 eingespeist. Das Kopfgas 8 aus der Destilliersäule 7 wird zum einen Teil (9) im Kondensator-Verdampfer 11 mindestens teilweise verflüssigt, wobei das Kondensat 12 als Rücklauf auf die Destilliersäule 7 aufgegeben wird und nicht kondensierte Anteile, hauptsächlich Helium und Neon, mit einem Spülstrom über Leitung 13 abgezogen werden können.
Der andere Teil des Kopfgases der Destilliersäule wird als leichterflüchtige Fraktion 10 entnommen und auf mittlerer Höhe in eine Reinsäule (Helium-Neon-Ausschleussäule) 14 eingespeist, in deren unterem Bereich hochreiner Stickstoff anfällt. Dieses Hochreinprodukt wird vorzugsweise in Dampfform direkt oberhalb des Sumpfes der Reinsäule entnommen (Leitung 15). Der reine Produktstickstoff wird in 5 gegen zu zerlegende Luft auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt und über die Produktleitung 20 abgezogen.
Der Sumpf der Helium-Neon-Ausschleussäule 14 wird durch den Kondensator- Verdampfer 11 beheizt, der auch zur Bildung von Rücklauf für die Drucksäule 7 dient. Der Kopfkondensator 16 der Helium-Neon-Ausschleussäule wird mit entspannter Sumpfflüssigkeit 17 aus der Drucksäule 7 betrieben. Die gegen die kondensierende Kopffraktion der Helium-Neon-Ausschleussäule verdampfte Fraktion wird über Leitung 19 abgezogen. Im Kopfkondensator 16 nicht verflüssigte Anteile, insbesondere Helium und Neon, unter Umständen auch Wasserstoff, verlassen die Anlage mit dem Spülstrom 18.
Das Ventil 23 in einer Leitung 22, die den Sumpf der Reinsäule 14 mit dem Kopf der Destilliersäule 7 verbindet, ist im stationären Betrieb der Anlage geschlossen. Ober Leitung 24 wird im stationären Betrieb eine flüssige Fraktion 24 (beispielsweise Flüssigstickstoff gewöhnlicher Reinheit) in die Säule 7 eingespeist, um den durch Isolations- und Austauschverluste bedingten Kältebedarf zu decken. Diese Flüssigkeit wird von außerhalb der Anlage zugeführt und in einem Flüssigtank gespeichert, der vorzugsweise unabhängig von dem oben erwähnten Notversorgungstank ist. Die Einspeisung 24 geschieht vorzugsweise an einer Zwischenstelle, das heißt mindestens einen theoretischen Boden unterhalb des Kopfs der Säule. Die Menge der hier eingeführten Flüssigkeit wird beispielsweise über einen Flüssigkeitsstandregler im Sumpf der Destilliersäule 7 oder in Abhängigkeit vom Flüssigkeitsstand in einem der Kondensatoren 11 oder 16 eingestellt.
Der Produktleitung 20 kann über Leitung 21 alternativ oder zusätzlich extern verdampftes Produkt aus einem nicht dargestellten Notversorgungstank zugespeist werden. Die beiden Kolonnen 7 und 14 können im Inneren einer Vakuumisolierung angeordnet sein, die auch einen Flüssigtank umschließt, vorzugsweise denjenigen, in dem die flüssige Fraktion gespeichert ist, die bei 24 eingespeist wird. Einzelheiten zu dieser Anordnung sind der EP 538857 A1 zu entnehmen.
Bei einer Betriebsunterbrechung bleibt die Sumpfflüssigkeit der Reinsäule 14, ergänzt durch die von den Stoffaustauschelemente dieser Säule herabfließende Rücklaufflüssigkeit, im Sumpf der Reinsäule 14, also im Verdampfungsraum des Kondensator-Verdampfers 11, stehen; diese Flüssigkeit kann auf die erfindungsgemäße Weise zum Wiederanfahren der Anlage genutzt werden:
Zum Startzeitpunkt t₀ wird das Ventil 23 beispielsweise vollständig geöffnet, während die Luftzuspeisungsleitung 6 noch geschlossen bliebt. Die Flüssigkeit aus dem Sumpf der Reinsäule 14 fließt über Leitung 22 in den Kopf der Destilliersäule 7. Die Stoffaustauschelemente (Böden, Füllkörper und/oder geordnete Packung) und gegebenenfalls die Flüssigkeitsverteiler in der Säule 7 werden nach und nach benetzt beziehungsweise gefüllt. Ab dem späteren Zeitpunkt t₁ wird die Leitung 6 geöffnet und Luft strömt in langsam ansteigender Menge in die Destilliersäule 7. Etwa ab t₁ wird das Ventil 23 langsam geschlossen, so daß sich die über 22 strömende Flüssigkeitsmenge langsam verringert, bis sie zu einer Zeit t₂ auf Null gesunken ist. Etwa ab diesem Zeitpunkt wird über Leitung 10 leichterflüchtiges Produkt in ansteigender Menge entnommen und der Reinsäule 14 zugeleitet. Parallel dazu wird die Leitung 15 für Hochreinprodukt geöffnet.
Zwischen t₁ und einem späteren Zeitpunkt t₃ wird die Luftmenge kontinuierlich auf ihren Normalwert gesteigert. Gleichzeitig oder etwas später (t₄) die durch die Leitung 10 fließende leichterflüchtige Fraktion auf die Nennproduktmenge und die Hochreinproduktmenge in Leitung 15 auf den entsprechenden Wert angestiegen. Damit ist der stationäre Betriebsfall der Anlage erreicht.
Der gesamte Ablauf des Wiederanfahrens erfolgt vorzugsweise automatisch.

Claims (14)

1. Verfahren zum Wiederanfahren einer Anlage zur Tieftemperaturzerlegung von ein Gasgemischs, insbesondere von Luft, die mindestens eine Destilliersäule (7), in der eine leichterflüchtige Fraktion (10), insbesondere Stickstoff, erzeugt wird, und mindestens eine Quelle für tiefkalte Flüssigkeit aufweist, wobei bei dem Verfahren mindestens zeitweise tiefkalte Flüssigkeit (22) aus dieser Quelle in einen oberen Bereich der Destilliersäule (7) eingeführt wird, wobei diese Flüssigkeitseinführung zu einem Zeitpunkt t₀ beginnt, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Zeitpunkt t₀ und einem späteren Zeitpunkt t₁ < t₀ keine oder im wesentlichen kein Gasgemisch (6) in die Destilliersäule (7) eingeleitet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Destilliersäule (7) für eine Nennproduktmenge der leichterflüchtigen Fraktion (10) ausgelegt ist und daß zwischen dem Zeitpunkt t₀ und einem späteren Zeitpunkt t₁ < t₀ tiefkalte Flüssigkeit (22) in einer Menge in die Destilliersäule eingeführt wird, die geringer als die Nennproduktmenge der leichterflüchtigen Fraktion (10) ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Zeitpunkt t₀ und einem noch späteren Zeitpunkt t₂ < t₁ keine oder im wesentlichen keine leichterflüchtige Fraktion (10) aus der Destilliersäule (7) entnommen wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die leichterflüchtige Fraktion (10) in eine Reinsäule (14) eingeleitet wird, wobei der Reinsäule (14) ein Hochreinprodukt (15) entnommen wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der obere Bereich der Destilliersäule (7) und der untere Bereich der Reinsäule (14) über einen Kondensator-Verdampfer (11) in wärmetauschender Verbindung stehen.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Quelle für tiefkalte Flüssigkeit durch ein Reservoir gebildet wird, das von außerhalb der Anlage befüllt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Quelle für tiefkalte Flüssigkeit durch ein Reservoir gebildet wird, das durch ein innerhalb der Anlage gewonnenes Fluid befüllt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7 und nach einem der Ansprüche 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Reservoir durch eine Flüssigkeit aus der Reinsäule (14) befüllt wird.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 5 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Reservoir durch den Verdampfungsraum des Kondensator-Verdampfers (11) gebildet wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß während des stationären Betriebs der Anlage zum Ausgleich von Kälteverlusten eine flüssige Fraktion (24) aus einer äußeren Quelle in die Destilliersäule (7) eingeleitet wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der in die Destilliersäule (7) eingespeisten flüssigen Fraktion (24) in Abhängigkeit vom Flüssigkeitsstand im Sumpf der Destilliersäule (7) eingestellt wird.
12. Anlage zur Tieftemperaturzerlegung eines Gasgemischs, insbesondere von Luft, mit mindestens einer Destilliersäule (7) zur Erzeugung einer leichterflüchtigen Fraktion (10), insbesondere von Stickstoff, mit einer Luftzuspeisungsleitung (1, 6), die in den unteren Bereich der Destilliersäule (7) führt, mit einer Flüssigkeitsleitung (22), die in den oberen Bereich der Destilliersäule (7) führt und mit Steuerungsmitteln, die so ausgebildet sind, daß beim Beginn des Wiederanfahrens der Anlage die Flüssigkeitsleitung (22) geöffnet und die Luftzuspeisungsleitung (1, 6) vollständig oder im wesentlichen vollständig geschlossen ist.
13. Anlage zur Tieftemperaturzerlegung eines Gasgemischs, insbesondere von Luft, mit einer ersten Destilliersäule (7) zur Erzeugung einer leichterflüchtigen Fraktion, insbesondere von Stickstoff, mit einer Gasleitung (10), die vom oberen Bereich der ersten Destilliersäule (7) in eine Reinsäule (14) führt und ein Drosselventil aufweist, und mit einer Reinproduktleitung (15), die mit dem unteren Bereich der Reinsäule (14) verbunden ist, gekennzeichnet durch eine absperrbare (23) Flüssigkeitsleitung (22), über die eine Strömungsverbindung zwischen dem unteren Bereich der Reinsäule (14) und dem oberen Bereich der ersten Destilliersäule (7) herstellbar ist.
14. Anlage zur Tieftemperaturzerlegung eines Gasgemischs, insbesondere von Luft, mit einer ersten Destilliersäule (7) zur Erzeugung einer leichterflüchtigen Fraktion, insbesondere von Stickstoff, mit einer Gasleitung (10), die vom oberen Bereich der ersten Destilliersäule (7) in eine Reinsäule führt (14) und ein Drosselventil aufweist, mit einer Reinproduktleitung (15), die mit dem unteren Bereich der Reinsäule (14) verbunden ist, und mit einem Kondensator-Verdampfer (11), dessen Verdampfungsraum flüssigkeits- und gasseitig mit dem unteren Bereich der Reinsäule (14) in Strömungsverbindung steht, gekennzeichnet durch eine absperrbare (23) Flüssigkeitsleitung (22), über die eine Strömungsverbindung zwischen dem Verdampfungsraum des Kondensator-Verdampfers (11) und dem oberen Bereich der ersten Destilliersäule (7) herstellbar ist.
DE19617377A 1996-04-30 1996-04-30 Verfahren zum Wiederanfahren einer Anlage zur Tieftemperaturzerlegung von Luft und Anlage zur Tieftemperaturzerlegung von Luft Withdrawn DE19617377A1 (de)

Priority Applications (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19617377A DE19617377A1 (de) 1996-04-30 1996-04-30 Verfahren zum Wiederanfahren einer Anlage zur Tieftemperaturzerlegung von Luft und Anlage zur Tieftemperaturzerlegung von Luft
EP97921813A EP0904518B1 (de) 1996-04-30 1997-04-28 Verfahren zum anfahren einer anlage zur tieftemperaturzerlegung von luft und anlage zur tieftemperaturzerlegung von luft
DE59705898T DE59705898D1 (de) 1996-04-30 1997-04-28 Verfahren zum anfahren einer anlage zur tieftemperaturzerlegung von luft und anlage zur tieftemperaturzerlegung von luft
PCT/EP1997/002188 WO1997041400A1 (de) 1996-04-30 1997-04-28 Verfahren zum anfahren einer anlage zur tieftemperaturzerlegung von luft und anlage zur tieftemperaturzerlegung von luft
ES97921813T ES2170951T3 (es) 1996-04-30 1997-04-28 Procedimiento de arranque de una instalacion de descomposicion de aire a baja temperatura e instalacion de descomposicion de aire a baja temperatura.
PT97921813T PT904518E (pt) 1996-04-30 1997-04-28 Processo para o arranque de uma instalacao para a decomposicao do ar a baixas temperaturas e instalacao para a decomposicao de ar a baixas temperaturas

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19617377A DE19617377A1 (de) 1996-04-30 1996-04-30 Verfahren zum Wiederanfahren einer Anlage zur Tieftemperaturzerlegung von Luft und Anlage zur Tieftemperaturzerlegung von Luft

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE19617377A1 true DE19617377A1 (de) 1997-11-06

Family

ID=7792953

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19617377A Withdrawn DE19617377A1 (de) 1996-04-30 1996-04-30 Verfahren zum Wiederanfahren einer Anlage zur Tieftemperaturzerlegung von Luft und Anlage zur Tieftemperaturzerlegung von Luft
DE59705898T Expired - Fee Related DE59705898D1 (de) 1996-04-30 1997-04-28 Verfahren zum anfahren einer anlage zur tieftemperaturzerlegung von luft und anlage zur tieftemperaturzerlegung von luft

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE59705898T Expired - Fee Related DE59705898D1 (de) 1996-04-30 1997-04-28 Verfahren zum anfahren einer anlage zur tieftemperaturzerlegung von luft und anlage zur tieftemperaturzerlegung von luft

Country Status (5)

Country Link
EP (1) EP0904518B1 (de)
DE (2) DE19617377A1 (de)
ES (1) ES2170951T3 (de)
PT (1) PT904518E (de)
WO (1) WO1997041400A1 (de)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2774752B1 (fr) * 1998-02-06 2000-06-16 Air Liquide Installation de distillation d'air et boite froide correspondante

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1463075A (en) * 1973-04-13 1977-02-02 Cryoplants Ltd Air separation
DE3732363A1 (de) * 1987-09-25 1989-04-06 Linde Ag Verfahren und vorrichtung zum wiederanfahren einer gaszerlegungsanlage
FR2660741A1 (fr) * 1990-04-10 1991-10-11 Air Liquide Procede et installation de production d'azote gazeux, et systeme de fourniture d'azote correspondant.

Also Published As

Publication number Publication date
WO1997041400A1 (de) 1997-11-06
DE59705898D1 (de) 2002-01-31
PT904518E (pt) 2002-05-31
EP0904518B1 (de) 2001-12-19
ES2170951T3 (es) 2002-08-16
EP0904518A1 (de) 1999-03-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0399197B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft
EP0895045B1 (de) Verfahren zur Luftzerlegung
EP0092770B1 (de) Verfahren zur Gewinnung von Kohlenmonoxid
DE2920270C2 (de) Verfahren zum Erzeugen von Sauerstoff
DE69727648T2 (de) Verfahren und Anlage zur Lieferung eines Luftgases in variablen Mengen
EP0842385A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur variablen erzeugung eines gasförmigen druckprodukts
EP0538857B2 (de) Anlage zur Tieftemperaturzerlegung von Luft
DE69911511T2 (de) Herstellung von Argon durch ein kryogenisches Lufttrennungsverfahren
DE19507981A1 (de) Verfahren zum Wiederanfahren einer Hilfskolonne zum Trennen von Argon/Sauerstoff durch Destillation und entsprechende Anlage
EP0681153B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft
EP1051588B1 (de) Verfahren und vorrichtung zum verdampfen von flüssigem sauerstoff
DE60007686T2 (de) Tieftemperaturrektifikationsystem zur Luftzerleggung
EP1231440B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft
DE69723906T2 (de) Lufttrennung
EP0904518B1 (de) Verfahren zum anfahren einer anlage zur tieftemperaturzerlegung von luft und anlage zur tieftemperaturzerlegung von luft
DE3436897C2 (de)
EP0228623A1 (de) Verfahren zur Abtrennung von C5+-Kohlenwasserstoffen aus einem Gasstrom
EP1001236B1 (de) Verfahren zur Gewinnung von ultrareinem Stickstoff
DE19831830A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Luftzerlegung
DE10332862A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Krypton und/oder Xenon durch Tieftemperaturzerlegung
DE1250848B (de) Verfahren und Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft bei Sauerstoffabnahmeschwankungen
DE19526226C2 (de) Vorrichtung zur Gewinnung von Reinst-Xenon
DE10210324A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines hoch reinen Produkts aus einer Einsatzfraktion
EP0828122A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Argon durch Tieftemperaturzerlegung von Luft
WO2023061621A1 (de) Verfahren zur tieftemperaturzerlegung von luft, verfahren zum betreiben eines stahlwerks und luftzerlegungsanlage

Legal Events

Date Code Title Description
8139 Disposal/non-payment of the annual fee