JP7460974B1 - 窒素発生装置および窒素発生方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】製品窒素の需要増加時に、不足する還流液を窒素精留塔に投入できる、窒素発生方法を提供する。【解決手段】原料空気を冷却するための主熱交換器と、前記主熱交換器で冷却された原料空気が導入される窒素精留塔と、前記窒素精留塔から送られる蒸気流を凝縮し、窒素精留塔へ循環する窒素凝縮器と、を備える窒素発生装置で製品窒素を製造する方法は、前記窒素精留塔の上部気相部あるいは窒素精留塔とは別に設けられる液体窒素バッファに貯留される、前記窒素凝縮器で凝縮された液体窒素を、製品窒素が増量あるいは前記原料空気の流量が増量したことに応じて、前記窒素精留塔の精留部へ導出する制御工程を含む。【選択図】図1

Description

本発明は、窒素発生方法及び窒素発生装置に関する。特に、原料空気などの高速負荷変動可能な窒素発生の方法および装置に関する。
近年、二酸化炭素を排出することなくアンモニアを合成する需要が高まっている。このためには、太陽光発電や風力発電による電力を使用して水電気分解で得られた水素と窒素を原料としてアンモニアを得ることが期待されている。(グリーンアンモニアと称される。)
窒素の製造方法としては、大規模かつ高純度で窒素が製造できる深冷分離法が有望である。特に純度の観点では、窒素中に含まれ得るアルゴンを制御することがアンモニア合成効率上望ましいとされるが、窒素中のアルゴンを極低濃度へ制御することは、膜分離や吸着法等の他の窒素発生方法では技術的に困難であり、深冷分離法の適用が望ましい。
太陽光発電や風力発電などの再生可能エネルギーは、その発電能力が日射量や風速等の環境変数に依存するので、その需要家は変動する発電能力に応じて電力使用量を増減するか、蓄電池等の電力貯蔵技術によって電力供給を安定化させる必要がある。
深冷空気分離による窒素の供給においては、窒素ガス製造能力に対して需要が小さい時に余剰の窒素ガスを液化して貯蔵し、逆に需要が大きい時に液体窒素を気化して需要を満たすという方法が提案される。しかしながら、再生可能エネルギーによる電力コストは、電力が不足して水素発生ができず窒素ガス需要が小さいときに高く、逆に電力が豊富で水素発生が十分であることから窒素ガス需要が大きい時に低いという傾向があることから、電力コストが高いときに窒素ガスを液化して、コストが低い時に液体窒素を気化して冷熱を廃棄するこの方法は、非合理的である。
従って、窒素発生装置は電力供給能力に応じて窒素発生能力を増減する能力を持つべきであり、より具体的には窒素需要量に応じて原料空気量を迅速に増減することが求められるが、迅速な原料空気量の増量は窒素の純度品質を低下させる問題がある。これは窒素精留塔内の酸素を含有する蒸気流の量が還流液よりも多くなるためである。還流液は窒素精留塔から供給される蒸気流が窒素凝縮器で液化されたものが供給されることから、窒素製造量増量時に高沸点成分が窒素精留塔上部に到達してしまうと、還流液自体が高沸点成分で汚染され、窒素の純度の維持ができなくなる。
特許文献1は、圧縮した原料空気を一基の精留塔に供給すると共に、該精留塔より排出した窒素ガスの一部を分取して液化し、該精留塔に還流することを開示している。
特許文献2の段落0047、図7において、過剰の液化空気は液化装置と蒸留塔の間に配置される貯蔵タンクに貯蔵され、過剰の液化空気は、動力費が相対的に安い第一の時間の間に貯蔵され、過剰空気のうちの少なくとも一部分は、動力費が相対的に高い第二の時間の間に使用される、ことが記載されている。
特許文献3は、高圧蒸留カラムと、高圧蒸留カラムの上方の凝縮器と、中圧蒸留カラムと、中圧蒸留カラムの上方の凝縮器とを備える高圧窒素を製造する装置を開示している。
特開平8-226759号公報 特開平10-54658号公報 特開2012-145320号公報
上記の問題の解決のために、本開示は、製品窒素の需要増加時に、不足する還流液を窒素精留塔に投入できる、窒素発生方法及び窒素発生装置を提供することを目的とする。また、液体窒素の過剰投入はプロセスバランスの維持を困難にする可能性もあるため、本開示は、適切に管理しながら液体窒素を投入できる、窒素発生方法及び窒素発生装置を提供することを目的とする。
また、本開示は、例えば、再生可能エネルギーの供給能力変動にそって、原料空気の増量、減量が速くなる場合であっても、製品窒素の純度を崩すことなく、所望の流量の製品窒素を供給できる窒素発生方法及び窒素発生装置を提供することを目的とする。
本開示の窒素発生装置は、
主熱交換器(1)と、
少なくとも1つの窒素精留塔(第一窒素精留塔2、第二窒素精留塔4)と、
少なくとも1つの窒素精留塔の上部気相部から送られる蒸気流を凝縮(冷却)し、上部気相部へ循環する少なくとも1つの凝縮器(第一窒素精留塔2に接続される第一窒素凝縮器3、第二窒素精留塔4に接続される第二窒素凝縮器5)と、
前記上部気相部(第一窒素精留塔2の上部気相部)あるいは窒素精留塔(第一窒素精留塔2)とは別に設けられ、前記窒素凝縮器(第二窒素凝縮器5)で凝縮された液体窒素(循環液)を貯留する液体窒素バッファ(5、9、90)と、を備えていてもよい。
前記窒素精留塔(第一窒素精留塔2)とは別の外部に配置された液体窒素バッファ(9、90)からは、任意の窒素精留塔(2、4)に液体窒素が供給されてもよい。
本開示の窒素発生装置(A1,A2、A3,A4、A5、B1)は、
原料空気を冷却するための主熱交換器(1)と、
前記主熱交換器(1)で冷却された原料空気が導入される精留部(22)または底部(21)の気相部を有する窒素精留塔(2)と、
(循環液配管L301を通じて)前記窒素精留塔(2)の上部気相部(23)から送られる蒸気流を凝縮(冷却)し、上部気相部(23)へ循環する窒素凝縮器(3)と、
前記窒素凝縮器(3)の冷媒に利用するために、酸素富化液を前記底部(21)から(窒素凝縮器(3)の冷媒相へ)送るための酸素富化液配管ライン(L21)と、
前記上部気相部(23)あるいは窒素精留塔(2)とは別に設けられ(かつ循環液配管L301の下方に設けられ)、前記窒素凝縮器(3)で凝縮された液体窒素(循環液)を貯留する液体窒素バッファ(5、9)と、
前記液体窒素バッファ(5、9)から貯留している前記液体窒素(還流液)を導出するための液体窒素導出手段(第一導出配管L7、第一調節弁7、第二導出配管L72、第二調整弁72、第三導出配管L303、液送りポンプ92、第三調節弁93)と、
製品窒素が増量あるいは前記原料空気の流量が増量したことに応じて、液体窒素(還流液)を前記液体窒素バッファ(5、9)から精留部(22)へ導出するように、前記液体窒素導出手段を制御する制御部(8)と、
を備える。
前記窒素発生装置(A1,A2、A3,A4、A5、B1)は、
前記原料空気を、前記主熱交換器(1)を介して前記精留部(22)または底部(21)の気相部を有する窒素精留塔(2)へ導入する原料空気配管ライン(L1)を備えていてもよい。
前記液体窒素バッファ(5、9)は、窒素凝縮器(3)で凝縮された液体窒素(循環液)以外の外部の液体窒素が供給されてもよい。
前記窒素発生装置(A1,A2、A4、A5、B1)は、
(主熱交換器1の上流側または下流側の原料空気配管L1に設けられ、)前記原料空気の流量を測定する原料空気流量計(F1)を、備えていてもよい。
前記制御部(8)は、前記原料空気流量計(F1)の測定値において前記原料空気の流量が増量したことに応じて、液体窒素(還流液)を前記液体窒素バッファ(5、9)から精留部(22)へ導出するように、前記液体窒素導出手段を制御してもよい。
これにより、製品窒素を増量する場合、原料空気を増量することになるが、一時的に還流液が不足するため、液体窒素バッファから液体窒素を精留部に供給することができ、還流液の不足を解消し、製品窒素純度を維持することができる。
前記制御部(8)は、製品窒素の増量において製品窒素の純度を維持するように、原料空気の量(流量測定値、演算値)を変数として、必要な還流液量を算出し、前記液体窒素バッファ(5、9)から導出する液体窒素の量を制御してもよい。
原料空気の量は、製品窒素の増量に基づいて演算し、還流液量を演算できる。
原料空気の増加量=製品窒素の増加量×A (1)
還流液の必要量=原料空気の増加量×B (2)
式(1)、(2)において、原料空気の増加量および製品窒素の増加量と、還流液必要量には正比例の関係が成立する。
前記窒素発生装置(A1、A2、A3、A4、A5、B1)は、
需要ポイントへ送られる製品窒素の流量を測定する製品窒素流量計(F2)と、を備え、
前記制御部(8)は、製品窒素の増量において製品窒素の純度を維持するように、製品窒素の量(測定値、演算値)を変数として、必要な還流液量を算出し、前記液体窒素バッファ(5、9)から導出する液体窒素の量を制御してもよい。
前記制御部(8)は、製品窒素の増量において、還流液対蒸気流比率(L/V)が予め設定されている管理値(窒素純度を決定するパラメータ)を下回らないよう、原料空気の量(流量測定値、演算値)を変数として、必要な還流液量を算出し、前記液体窒素バッファ(5、9)から導出する液体窒素の量を決定してもよい。
前記窒素発生装置(A1、A2、A3,A4、A5)は、
前記上部気相部(23)と前記液体窒素バッファ(5)の底部との間の圧力差を測定する差圧計(6)を備えていてもよい。
前記制御部(8)は、前記差圧計(6)の測定値に基づいて、前記液体窒素バッファ(5)に貯留されている液体窒素の導出量を監視し、導出量を制御してもよい。
前記窒素発生装置(A1、A2、A3、A4、A5、B1)は、
前記精留部(22)の上方に設けられ、還流液あるいは前記液体窒素を、該精留部(22)に均一に分配するための分配器(201、202)を備えていてもよい。
前記分配器(201、202)は、所定量の液を貯留しオーバーフロー構造を有する複数の貯留部と、貯留部の下方に設けられる開口とを有し、貯留部からオーバーフローした液が隣の貯留部へ送られる構造であってもよい。
これにより、降下する還流液は、向流する蒸気流との接触面積を最小化しようとして、精留塔の中心部から内壁部に向かって集まる傾向にあるが、分配器(201、202)を窒素精留塔(2)の中間に配置させることで、還流液を効果的に再分配できる。
前記窒素発生装置(A1、A2、A3、A4、A5、B1)は、
前記分配器(202)の上部と底部との間の圧力差を測定する分配器差圧計(62)と、および/または、
前記精留部(22)の上部と下部との間の圧力差を測定する精留部差圧計(不図示)と、を備えていてもよい。
前記制御部(8)は、前記分配器差圧計(62)の測定値に基づいて、前記液体窒素バッファ(5、9)に貯留されている液体窒素の導出量を制御してもよい。
前記窒素発生装置(A1、A2、A3、A4、B1)は、
前記窒素凝縮器(3)の上部気相から導出されるガスを、前記主熱交換器(1)を介して廃ガスとして取り出すための廃ガス配管ライン(L31)を備えていてもよい。
前記窒素発生装置(A1、A2、A3、A4、A5、B1)は、
前記上部気相部(23)から導出される窒素ガスを、前記主熱交換器(1)を介して製品窒素ガスとして取り出すための製品窒素ガス配管ライン(L23)を備えていてもよい。製品窒素ガスは、製品窒素ガス配管ラインまたは窒素精留塔の任意の場所に設けられた酸素分析計の酸素濃度指示値が酸素濃度管理値を上回った場合、前記液体窒素バッファ(5、9)から液体窒素を精留部に供給する、または製品窒素ガス導入量を減少させることで、製品窒素ガス純度を調整することができる。
前記窒素発生装置(A5、B1)は、
前記窒素凝縮器(3)の上方から導出されるガス(酸素含有液蒸発ガス)を、前記主熱交換器(1)を介して(中間部から取り出して)、熱交換(昇温)された後で、膨張する膨張タービン(101)と、
前記窒素凝縮器(3)の上方から導出されるガス(酸素含有液蒸発ガス)を、前記主熱交換器(1)および前記膨張タービン(101)を介して、再び、前記主熱交換器(1)を通過させて、廃ガスとして取り出すための廃ガス配管ライン(L31)と、
を備えていてもよい。
前記窒素発生装置(A5、B1)は、
前記膨張タービン(101)より上流側であって前記主熱交換器(1)と前記膨張タービン(101)との間の前記廃ガス配管ライン(L31)から分岐し、前記膨張タービン(101)の下流側であって前記主熱交換器(1)と前記膨張タービン(101)との間の前記廃ガス配管ライン(L31)へ合流する分岐配管ライン(L311)と、
前記分岐配管ライン(L311)に設けられ、前記廃ガス配管ライン(L31)から前記分岐配管ライン(L311)へ分流するガス流量を調節する流量調節弁(102)と、を備えていてもよい。
前記窒素発生装置(A5、B1)は、
前記上部気相部(23)の圧力を測定する上部気相部圧力計(61)と、
前記膨張タービン(101)より上流側であって前記主熱交換器(1)と前記膨張タービン(101)との間の前記廃ガス配管ライン(L31)または前記分岐配管ライン(L311)よりも上流側の前記廃ガス配管ライン(L31)に設けられ、ガスの圧力を測定する廃ガス圧力計(63)と、
前記上部気相部圧力計(61)と廃ガス圧力計(63)との測定結果に基づいて、前記膨張タービン(101)の入口側の廃ガス流の圧力を低下させる、あるいは窒素凝縮器(3)の低温側(311)の圧力を低下させるように、前記流量調節弁(102)の開弁および閉弁、あるいは流量制御を行う廃ガス供給圧制御部(81)とを備えていてもよい。
前記窒素発生装置(A5、B1)は、
前記窒素凝縮器(3)の上方に設けられる精留部(4)と、
前記精留部(4)の上方(42)から導出されるガス(リサイクルガス)を、前記主熱交換器(1)を介して前記主熱交換器(1)より上流側の原料空気配管ライン(L1)へ合流するリサイクル配管ライン(L42)と、
前記リサイクル配管ライン(L42)に設けられ、前記精留部(4)の上方(42)から導出されるガス(リサイクルガス)を前記主熱交換器(1)で介して熱交換(昇温)された後で、圧縮するリサイクルコンプレッサー(111)と、
を備えていてもよい。
前記窒素発生装置(A5、B1)は、
前記リサイクル配管ライン(L42)に設けられ、前記リサイクルコンプレッサー(111)で圧縮されたガスを冷却する冷却手段(112)を備えていてもよい。
「リサイクルガス」は、窒素精留塔底部(21)から供給される酸素富化液と窒素凝縮器(3)から供給される酸素含有蒸発ガスを気液接触させ、窒素が濃縮されたガスである。
前記窒素発生装置(B1)は、
前記窒素凝縮器(3)から導出される循環液配管(L301)から分岐し、前記液体窒素バッファ(9)へ前記液体窒素(循環液)を送るための循環液分岐配管(L302)と、
前記液体窒素バッファ(9)に貯留されている液体窒素の量を測定するために、前記液体窒素バッファ(9)の底部と上部との間の圧力差を測定する差圧計(91)と、
を備えていてもよい。
前記液体窒素導出手段は、
前記液体窒素バッファ(9)の底部から導出される第三導出配管(L303)と、
前記循環液分岐配管(L302)または前記第三導出配管(L303)に設けられる液送りポンプ(92)と、
前記第三導出配管(L303)に設けられる第三調節弁(93)と、
を備えていてもよい。
前記制御部(8)は、前記製品窒素の増量あるいは前記原料空気流量計(F1)の測定値が所定以上の増量に応じて、液体窒素(還流液)を前記液体窒素バッファ(9)から精留部(22)へ導出するように、前記液送りポンプ(92)を駆動し前記第三調節弁(93)の開弁および閉弁、流量を制御してもよい。
前記窒素発生装置(A1、A2、A3、A4、A5、B1)は、
需要ポイントからの製品窒素の増量要求に応じて、原料空気を増量するように構成される。
原料空気を圧縮するコンプレッサーと、
圧縮された原料空気から不純物(水分を含む)を除去する浄化装置と、
前記コンプレッサーの出力を制御し、原料空気を主熱交換器(1)へ送り込む量を制御する原料空気流量制御部と、
を備えていてもよい。
他の開示の窒素発生装置(B2)は、
原料空気を冷却するための主熱交換器(1)と、
前記主熱交換器(1)で冷却された原料空気が導入される精留部(22)または底部(21)の気相部を有する第一窒素精留塔(2)と、
(第一循環液配管L231を通じて)前記第一窒素精留塔(2)の上部気相部(23)から送られる蒸気流を凝縮(冷却)し、上部気相部(23)へ循環する第一窒素凝縮器(3)と、
前記第一窒素精留塔(2)の上部気相部(23)から導出され、前記主熱交換器(1)を通過して製品窒素として取り出す製品窒素取出ライン(L23)と、
前記第一窒素精留塔(2)の底部(21)から酸素富化液配管ラインL21を介して酸素富化液が導入される精留部(41、421、42)を有する第二窒素精留塔(4)と、
(第二循環液配管L43を通じて)前記第二窒素精留塔(4)の上部気相部(43)から送られる蒸気流を凝縮(冷却)し、上部気相部(43)へ循環する第二窒素凝縮器(5)と、
前記第二窒素精留塔(4)の上部気相部(43)へ戻る凝縮液を、(前記第二循環液配管L43から分岐する)導出配管L302を通じて送られ、貯留するための液体窒素バッファ(90)と、
前記第二窒素凝縮部(5)の上部気相部(52)から導出され前記主熱交換器(1)を介して廃ガスとして取り出す廃ガス取出ライン(L51)と、
前記第一窒素凝縮器(3)の冷媒相から導出され、前記第二窒素凝縮器(5)の冷媒相へ冷媒液を送るための配管ライン(L31)と、
前記液体窒素バッファ(90)から貯留している前記液体窒素(還流液)を導出するための液体窒素導出手段(第三導出配管L303、液送りポンプ902、第三調節弁903)と、
製品窒素が増量あるいは前記原料空気の流量が増量したことに応じて、液体窒素(還流液)を前記液体窒素バッファ(90)から第一窒素精留塔(2)の上部気相部(23)あるいは精留部22(中間部よりも上流)へ導出するように、前記液体窒素導出手段を制御する制御部(80)と、
を備えていてもよい。
本開示の窒素発生方法は、
原料空気を冷却するための主熱交換器(1)と、前記主熱交換器(1)で冷却された原料空気が導入される窒素精留塔(2)と、前記窒素精留塔(2)から送られる蒸気流を凝縮(冷却)し、窒素精留塔(2)へ循環する窒素凝縮器(3)と、を備える窒素発生装置で製品窒素を製造する方法であって、
前記窒素精留塔(2)の上部気相部(23)あるいは窒素精留塔(2)とは別に設けられる液体窒素バッファ(5、9)に貯留される、前記窒素凝縮器(3)で凝縮された液体窒素(循環液)を、製品窒素が増量あるいは前記原料空気の流量が増量したことに応じて、前記窒素精留塔(2)の精留部へ導出する制御工程を含む。
前記制御工程は、製品窒素の増量において製品窒素の純度を維持するように、原料空気量の量(流量測定値、演算値)を変数として、必要な還流液量を算出し、前記液体窒素バッファ(5、9)から導出する液体窒素の量を制御してもよい。
前記制御工程は、前記上部気相部(23)と前記液体窒素バッファ(5)の底部との間の圧力差に基づいて、前記液体窒素バッファ(5)に貯留されている液体窒素の導出量を監視し、導出量を制御してもよい。
前記制御工程は、還流液を分配するための分配器(202)の上部と底部との間の圧力差、あるいは精留部の上方と下方との間の圧力差に基づいて、前記液体窒素バッファ(5、9)に貯留されている液体窒素の導出量(分配器あるいは精留部への投入量)を制御してもよい。
「製品窒素ガス」は、窒素の濃度が99.999%以上である。
「液体窒素(循環液)」は、窒素の濃度が99.999%以上である。
前記窒素発生装置(A1、A2、A3、A4、A5、B1)は、
流量測定器、圧力測定器、温度測定器、液レベル測定器などの各種計測器と、
制御弁、仕切弁などの各種弁と、
各要素間を連結する配管と、
を有していてもよい。
(作用効果)
(1)急速な窒素需要変動がある場合でも、製品窒素純度を維持しながら製品窒素の製造量を増加することができる。
(2)従来技術であれば、このような窒素需要変動時には、予め貯留した液体窒素を気化して供給することが一般的であったが、この際に、窒素を液化した際のエネルギーは気化時に排出されていたため、窒素液化および気化に伴うエネルギー消費が生じており、本発明によれば、窒素の液化装置が不要となり、窒素液化および気化に伴うエネルギー消費もなくなる。
(3)電力供給量が頻繁に変動する設備向けの窒素発生装置(例えばグリーンアンモニア製造用)に特に有用である。
実施形態1の窒素発生装置を示す図である。 実施形態2の窒素発生装置を示す図である。 実施形態3の窒素発生装置を示す図である。 実施形態4の窒素発生装置を示す図である。 実施形態5の窒素発生装置を示す図である。 実施形態6の窒素発生装置を示す図である。 実施形態7の窒素発生装置を示す図である。
以下に本開示のいくつかの実施形態について説明する。以下に説明する実施形態は、本開示の一例を説明するものである。本開示は以下の実施形態になんら限定されるものではなく、本開示の要旨を変更しない範囲において実施される各種の変形形態も含む。なお、以下で説明される構成の全てが本開示の必須の構成であるとは限らない。上流や下流はガス流の流れ方向を基準にしている。
(実施形態1)
実施形態1の窒素発生装置A1を図1を用いて説明する。
窒素発生装置A1は、主熱交換器1と、窒素精留塔2と、窒素凝縮器3と、液体窒素バッファ5と、液体窒素導出手段と、制御部8とを備える。
主熱交換器1は、原料空気が温端から導入され冷端から導出され、製品窒素ガス、廃ガスが冷端から導入され温端から導出される。原料空気は、所定の不純物、水分除去が行われた後で、主熱交換器1へ送られる。
原料空気配管ラインL1は、原料空気を、主熱交換器1へ送り、窒素精留塔2へ送るための配管ラインである。
原料空気流量計F1は、主熱交換器1の上流側の原料空気配管ラインL1に設けられ、原料空気の流量を測定する。
窒素精留塔2は、主熱交換器1で冷却された原料空気が導入される底部21と、精留部22、上部気相部23を有する。精留部22は、下部精留部221、上部精留部222を有していてもよい。
酸素富化液配管ラインL21は、底部21から導出される酸素富化液を、窒素凝縮器3の冷媒相へ送る配管ラインである。酸素富化液配管ラインL21に設けられる弁V1は、酸素富化液を送る際に開弁あるいは流量制御される。
窒素凝縮器3は、窒素精留塔2の上部気相部23から導出された蒸気流(窒素富化ガス)を凝縮し、液体窒素(循環液)を上部気相部23へ循環する。
循環液配管L301は、上部気相部23から蒸気流を導入し、窒素凝縮器3で凝縮された液体窒素を上部気相部23へ戻すための配管ラインである。
廃ガス配管ラインL31は、窒素凝縮器3の上部気相311から導出されるガスを、主熱交換器1を介して廃ガスとして取り出すための配管ラインである。
製品窒素ガス配管ラインL23は、上部気相部23から導出される窒素ガスを、主熱交換器1を介して製品窒素ガスとして取り出すための配管ラインである。
液体窒素バッファ5は、窒素精留塔2の上部気相部23の内部において、循環液配管L301の出口の下方に設けられ、液体窒素を受けて貯留する。
液体窒素バッファ5は、貯留量の上限に達した液体窒素は、オーバーフロー構造により下方の精留部22へ送られる構成であってもよい。液体窒素バッファ5は、製品窒素製造の定常運転の際、減量の際に、過剰な液体窒素(還流液)を液体窒素バッファ5の上限まで貯留し、オーバーフローさせるように構成されていてもよい。液体窒素バッファ5は、製品窒素製造の減量の際に、原料空気量を所定期間は減少させずに、液体窒素(還流液)を液体窒素バッファ5の上限まで貯留させるように構成してもよい。
液体窒素導出手段は、液体窒素バッファ5の底部から導出される第一導出配管L7と、第一導出配管L7に設けられる第一調節弁7を備える。
制御部8は、原料空気流量計F1の測定値において原料空気の流量が増量したことに応じて、液体窒素(還流液)を液体窒素バッファ5から精留部22の上部分配器202へ導出するように、第一調節弁7の開弁および閉弁の制御をし、あるいは開弁後の液体窒素(還流液)の流量を制御する。
制御部8は、例えば、製品窒素の増量において製品窒素の純度を維持するように、原料空気量の量(流量測定値、演算値)を変数として、必要な還流液量を算出する。
原料空気の増加量=製品窒素の増加量×A (1)
還流液の必要量=原料空気量の増加量×B (2)
式(1)、(2)において、原料空気の増加量および製品窒素の増加量と、還流液必要量には正比例の関係が成立する。
制御部8は、例えば、製品窒素の増量において、還流液対蒸気流比率(L/V)が予め設定されている管理値(窒素純度を決定するパラメータ)を下回らないよう、原料空気量の量(流量測定値、演算値)を変数として、必要な還流液量を算出し、液体窒素バッファ5から導出する液体窒素の量を決定してもよい。
差圧計6は、上部気相部23と液体窒素バッファ5の底部との間の圧力差を測定する。
制御部8は、例えば、差圧計6の測定値に基づいて、液体窒素バッファ5に貯留されている液体窒素の導出量を監視し、導出量を制御してもよい。
なお、差圧計6に代わり、液体窒素バッファ5の液面位置を測定する液面計を備えていてもよい。制御部8は、例えば、液面計の測定値に基づいて、液体窒素バッファ5に貯留されている液体窒素の導出量を監視し、導出量を制御してもよい。
下部分配器201、上部分配器202は、還流液を、精留部22へ均一化するように分配する。下部分配器201、上部分配器202は、所定量の液を貯留しオーバーフロー構造を有する複数の貯留部と、貯留部の下方に設けられる開口とを有し、貯留部からオーバーフローした液が隣の貯留部へ送られる構造である。
(実施形態2)
実施形態2の窒素発生装置A2を図2を用いて説明する。
窒素発生装置A1と同じ符号は、同じ機能を有しているため、説明を省略あるいは簡単にする。
窒素発生装置A2は、液体窒素導出手段として、第一導出配管L7、第一調節弁7、第二導出配管L72、第二調整弁72を備える。
第二導出配管L72は、第一調節弁7よりも上流側の第一導出配管L7から分岐し、下部分配器201へ液体窒素(還流液)を導入する配管ラインである。第二調整弁72は、第二導出配管L72に設けられる。
制御部8は、液体窒素(還流液)を液体窒素バッファ5から精留部22の上部分配器202と、下部分配器201へ導出するように、第一調節弁7および第二調節弁72の開弁および閉弁の制御をし、あるいは開弁後の液体窒素(還流液)の流量を制御する。
(実施形態3)
実施形態3の窒素発生装置A3を図3を用いて説明する。
窒素発生装置A1と同じ符号は、同じ機能を有しているため、説明を省略あるいは簡単にする。窒素発生装置A3は、原料空気流量計F1を備えていない構成であり、制御部8は原料空気流量計F1の測定結果を利用しない構成である。
窒素発生装置A3は、分配器差圧計62を備える。分配器差圧計62は、上部分配器202の上部と底部との間の圧力差を測定する。
制御部8は、分配器差圧計62の測定値(下記式(3))に基づいて、液体窒素バッファ5に貯留されている液体窒素の導出量を制御する。製品窒素の増量は一定するとは限らず、需要量の変動や外乱によって非線形の増量傾向を示す場合がある。このような場合に、原料空気の増量によって液体窒素の必要量(投入量)を決め、その投入流量を調整するために、上流分配器202における差圧測定値が、予め設定された差圧操作範囲を逸脱しないように液体窒素の投入量を調整することができる。
上部分配器202の液位は、窒素凝縮器3または窒素精留塔2の上段から供給される還流液と、液体窒素バッファ5から供給される液体窒素と、上部分配器202から降下する液量のバランスで決まる。
窒素凝縮器3または窒素精留塔2の上段から供給される還流液は、蒸気流の凝縮によってもたらされるので、液体窒素バッファ5から供給される液体窒素と比較して遅れて上部分配器202の液位に反映される。したがって、液位の目標値を維持しようと液体窒素を投入し続けると、供給量が余剰となって、上部分配器202や窒素精留塔2の底部21で液のオーバーフローを起こす可能性がある。それを避けるために、窒素精留塔2の内部に設けられている液面計の測定値から窒素精留塔2の内部の液量を計算し、その液量と液体窒素の投入量の合計が許容値を超えないように液体窒素の投入量を制限することができる。
定常状態において、原料空気量と製品窒素量および還流液量には正の相関があるが、分配器の液位は、分配器を通過する還流液量と液流路の差圧から決まる水頭圧と還流液密度で決めることができる。
液位は、水頭の上下差圧と液密度から求めることができる。製品窒素を増量する場合において、初期条件C1から目標条件C2まで時間tで到達するとする。まず、原料空気量の増量(ΔFair=Ac2-Ac1)とし、還流液は、原料空気の増量分不足する(ΔL=Lc2-Lc1)ため、液体窒素を投入する必要がある。
液体窒素の投入流量は、分配器の還流液の流路断面積Aとして、
F(液体窒素=ln2)=ΔL(分配器液位差)×A(流路断面積)/t(増量時間) (3)
つまり、液面高さと流路断面積の掛け算で必要となる液体積を示し、時間tで割って体積流量を計算する。これにより、製品窒素量を、原料空気流量の増量と同時に増やしても、窒素純度を保つことができる。
(別実施形態)
分配器差圧計62にかわり、上部精留部222を挟んで下部と上部との間の圧力差を測定する精留部差圧計(不図示)を備えていてもよい。
この場合、制御部8は、精留部差圧計の測定値に基づいて、液体窒素バッファ5に貯留されている液体窒素の導出量を制御する。
精留部22は、規則または不規則充填物を含むことから、原料空気量と還流液間の接触によって圧力差が生じるため、精留部の差圧を利用することができる。還流液の不足が生じた場合、精留部の表面の液が干上がって気液接触表面の乱流モードがなくなるため差圧が消失する。制御部8は、精留部における差圧を維持するように、還流液を投入するように制御してもよい。
(実施形態4)
実施形態4の窒素発生装置A4を図4を用いて説明する。
窒素発生装置A1、A3と同じ符号は、同じ機能を有しているため、説明を省略あるいは簡単にする。窒素発生装置A4は、原料空気流量計F1を備える。
窒素発生装置A4は、分配器差圧計62を備える。分配器差圧計62は、上部分配器202の上部と底部との間の圧力差を測定する。
制御部8は、原料空気量の量(流量測定値、演算値)を変数として、必要な還流液量を算出し、かつ分配器差圧計62の測定値に基づいて、液体窒素バッファ5に貯留されている液体窒素の導出量を制御する。
(別実施形態)
分配器差圧計62にかわり、上部精留部222を挟んで下部と上部との間の圧力差を測定する精留部差圧計(不図示)を備えていてもよい。
この場合、制御部8は、原料空気量の量(流量測定値、演算値)を変数として、必要な還流液量を算出し、かつ精留部差圧計の測定値に基づいて、液体窒素バッファ5に貯留されている液体窒素の導出量を制御する。
精留部22は、規則または不規則充填物を含むことから、原料空気量と還流液間の接触によって圧力差が生じるため、精留部の差圧を利用することができる。還流液の不足が生じた場合、精留部の表面の液が干上がって気液接触表面の乱流モードがなくなるため差圧が消失する。制御部8は、精留部における差圧を維持するように、還流液を投入するように制御してもよい。
(実施形態5)
実施形態5の窒素発生装置A5を図5を用いて説明する。
窒素発生装置A1、A4と同じ符号は、同じ機能を有しているため、説明を省略あるいは簡単にする。
窒素発生装置A5は、精留部4、膨張タービン101、リサイクルコンプレッサー111、廃ガス供給圧制御部81を備える。
廃ガス配管ラインL31は、窒素凝縮器3の上方から導出されるガス(酸素含有液蒸発ガス)を、主熱交換器1および膨張タービン101を介して、再び、主熱交換器1を通過させて、廃ガスとして取り出すための配管ラインである。
膨張タービン101は、廃ガス配管ラインL31に設けられ、窒素凝縮器3の上方311から導出されるガス(酸素含有液蒸発ガス)を、主熱交換器1の中間部から取り出して、熱交換(昇温)された後で、膨張する。
分岐配管ラインL311は、膨張タービン101より上流側であって主熱交換器1と膨張タービン101との間の廃ガス配管ラインL31から分岐し、膨張タービン101の下流側であって膨張タービン101と主熱交換器1との間の廃ガス配管ラインL31へ合流する配管ラインである。流量調節弁102は、分岐配管ラインL311に設けられ、廃ガス配管ラインL31から分岐配管ラインL311へ分流するガス流量を調節する。上部気相部圧力計61は、上部気相部23の圧力を測定する。廃ガス圧力計63は、分岐配管ラインL311よりも上流側の廃ガス配管ラインL31に設けられ、ガスの圧力を測定する。
廃ガス供給圧制御部81は、上部気相部圧力計61と廃ガス圧力計63との測定結果に基づいて、膨張タービン101の入口側の廃ガス流の圧力を低下させる、あるいは窒素凝縮器3の低温側311の圧力を低下させるように、流量調節弁102の開弁および閉弁、あるいは流量制御を行う。
この構成により、窒素精留塔2の圧力を維持するように膨張タービン入口の圧力を制御する。膨張タービン圧力は窒素凝縮器3の冷媒側と連結されており、タービン入口圧力を制御することによって、冷媒の蒸発圧力を調整することができる。還流液として液体窒素を投入した場合、液の組成が窒素富化されるので、気液平衡により同じ圧力の場合は液温が低下する。そうすると、窒素凝縮器3の温度が過剰に低下し、窒素が過剰に凝縮されることによる窒素精留塔2の圧力の低下し、製品窒素の圧力が低下する場合がある。窒素凝縮器3の冷媒側圧力を高めるように、例えば流量調節弁102を開閉することによって、タービン入口圧力を制御することで、窒素圧力低下を回避することができる。
精留部4は、窒素凝縮器(3)の上方に設けられる。
リサイクル配管ラインL42は、精留部4の上方42から導出されるガス(リサイクルガス)を、主熱交換器1を介して主熱交換器1より上流側の原料空気配管ラインL1へ合流する配管ラインである。
リサイクルコンプレッサー111は、リサイクル配管ラインL42に設けられ、精留部4の上方42から導出されるガス(リサイクルガス)を主熱交換器1で介して熱交換(昇温)された後で、圧縮する。
冷却手段112は、リサイクル配管ラインL42に設けられ、リサイクルコンプレッサー111で圧縮されたガスを冷却する。
この構成により、精留部4の上方42から導出されるリサイクルガス(酸素含有蒸発ガス)の一部を、主熱交換器1で冷却し、リサイクルコンプレッサー111で圧縮してから再び主熱交換器1で冷却し、窒素精留塔2に再度供給する。酸素含有液蒸発ガスは有圧であると同時に窒素を十分含むので、主熱交換器1で寒冷回収したのちにリサイクルコンプレッサー111によって圧縮し、窒素精留塔2で精留することで、大気圧の空気を圧縮するよりも少ないエネルギーで製品窒素を増量することができる。実施形態5(図5)の構成では、窒素凝縮器3の上方に規則充填物や棚段等で構成された精留部4を設け、窒素精留塔2の底部21から供給される酸素富化液と窒素凝縮器3から供給される酸素含有蒸発ガスを気液接触させている。こうすることで、窒素が濃縮されたガスをリサイクル空気として窒素凝縮器3の上方311の精留部4のさらに上方42から導出することができ、より効率的に製品窒素を回収することができる。
(実施形態6)
実施形態6の窒素発生装置B1を図6を用いて説明する。
窒素発生装置A1と同じ符号は、同じ機能を有しているため、説明を省略あるいは簡単にする。
窒素発生装置B1は、窒素発生装置A1とは異なり、液体窒素バッファ9が、窒素精留塔2の内部ではなく外部に設けられている。
循環液分岐配管L302は、窒素凝縮器3から導出される循環液配管L301から分岐し、液体窒素バッファ9の下部へ液体窒素(循環液)を送るための配管ラインである。第三導出配管L303は、液体窒素バッファ9の底部から導出される配管ラインである。液送りポンプ92は、第三導出配管L303に設けられる。第三調節弁93は、液送りポンプ92より下流側の第三導出配管L303に設けられる。差圧計91は、液体窒素バッファ9に貯留されている液体窒素の量を測定するために、液体窒素バッファ9の底部と上部との間の圧力差を測定する。
制御部8は、原料空気流量計F1の測定値が所定以上の増量に応じて、液体窒素(還流液)を液体窒素バッファ9から精留部22へ導出するように、液送りポンプ92を駆動し第三調節弁93の開弁および閉弁、流量を制御する。
制御部8は、差圧計91の測定値に基づいて、貯留されている液体窒素の導出量を制御してもよい。制御部8は、液体窒素バッファ9から導出可能な液体窒素の量が下限値に達したときに、液送りポンプ92を停止する制御をし、および/または第三調節弁93を閉弁する制御をしてもよい。
(別実施形態)
実施形態6は、実施形態5と同様の構成の精留部4、膨張タービン101、リサイクルコンプレッサー111、廃ガス供給圧制御部81などを備えていてもよい。
また、実施形態6は、実施形態3、4と同様の分配器差圧計を備え、制御部8が同様の制御を行ってもよい。
(実施形態7)
実施形態7の窒素発生装置B2を図7を用いて説明する。
実施形態6の窒素発生装置B1と同じ符号は、同じ機能を有しているため、説明を省略あるいは簡単にする。
窒素発生装置B2は、窒素発生装置B1とは異なり、第二窒素精留塔4、第二窒素凝縮器5を備えている。
液体窒素バッファ90は、同様に、第一、第二窒素精留塔2、4の内部ではなく外部に設けられている。
第一窒素精留塔2は、主熱交換器1で冷却された原料空気が導入される底部21の気相部と、精留部22、上部気相部23を有する。
第一窒素凝縮器3は、第一循環液配管L231を通じて、第一窒素精留塔2の上部気相部23から送られる蒸気流を凝縮(冷却)し、上部気相部23へ循環する。
第二窒素精留塔4は、第一窒素精留塔2の底部21から酸素富化液配管ラインL21を介して酸素富化液が導入される精留部(41、421、42)を有する。本実施形態では、中間部の精留部421へ酸素富化液が導入される。
第二窒素凝縮器5は、第二循環液配管L43を通じて、第二窒素精留塔4の上部気相部43から導出される蒸気流を凝縮(冷却)し、上部気相部43へ循環する。
液体窒素バッファ90は、第二循環液配管L43を通じて第二窒素精留塔4の上部気相部43へ戻る凝縮液を貯留する。本実施形態では、凝縮液は、第二循環液配管L43から分岐させた導出配管L302を介して液体窒素バッファ90へ送られる。
製品窒素取出ラインL23は、第一窒素精留塔2の上部気相部23から導出され、主熱交換器1と通過して製品窒素として取り出す配管ラインである。第一循環液配管L231は、製品窒素取出ラインL23から分岐されていてもよく、独立した配管ラインであってもよい。
廃ガス取出ラインL51は、第二窒素凝縮部5の上部気相部52から導出され主熱交換器1を介して廃ガスとして取り出す配管ラインである。
冷媒配管ラインL31は、第一窒素凝縮器3の冷媒相31から導出され、第二窒素凝縮器5の冷媒相51へ冷媒液を送るため配管ラインである。この配管ラインには仕切弁が設けられていてもよい。
第三導出配管L303は、液体窒素バッファ90の底部から導出される配管ラインである。液送りポンプ902は、第三導出配管L303に設けられる。第三調節弁903は、液送りポンプ902より下流側の第三導出配管L303に設けられる。差圧計901は、液体窒素バッファ90に貯留されている液体窒素の量を測定するために、液体窒素バッファ90の底部と上部との間の圧力差を測定する。
制御部80は、原料空気流量計F1の測定値が所定以上の増量に応じて、液体窒素(還流液)を液体窒素バッファ90から第一窒素精留塔2の上部気相部23へ導出するように、液送りポンプ902を駆動し第三調節弁903の開弁および閉弁、流量を制御する。
制御部80は、差圧計901の測定値に基づいて、貯留されている液体窒素の導出量を制御してもよい。制御部80は、液体窒素バッファ90から導出可能な液体窒素の量が下限値に達したときに、液送りポンプ902を停止する制御をし、および/または第三調節弁903を閉弁する制御をしてもよい。
(実施例)
実施形態1の窒素発生装置A1における物理シミュレーションの結果を示す。
圧力9barG(ゲージ圧)で運転され、167Nm/minの窒素を発生する窒素発生装置を想定する。窒素精留塔2の内部還流比を0.6とする。167Nm/minの窒素を発生させるためには417Nm/hの蒸気流と、250Nm/minの降下する還流液が必要となる。
10%/minで窒素製造量を増量する場合、まず原料空気を同比率以上で増量する必要があるが、液体窒素の投入がない場合は、純度を維持するために還流液対蒸気流比率(L/V)を維持するように還流液を維持するために250Nm/minから275Nm/minに増量する必要がある。
従来方法(比較例)では、一般的に原料空気の多少の変動や外乱に対しても窒素精留塔2を安定的に操作するために、還流液に数パーセントの余裕を持たせるため、1%/min程度の製品窒素ガスの増量であれば、純度不良を起こさないが、10%/min程の増量率となると、製品窒素ガスを減量して還流液を増量することが製品窒素ガス純度を維持する上で求められる。結果的に窒素発生量を142Nm/minまで減量する必要があった。
これに対し、実施形態1の窒素発生装置A1では、液体窒素バッファから液体窒素を投入でき、不足する還流液量、すなわち(275Nm/min-250Nm/min)=25Nm/minの液体窒素を供給することによって、純度を維持しつつ窒素を増量することができる。
製品窒素の増量前の還流液流量だけで、追加すべき液体窒素の投入量を決定することは、窒素精留塔2への液供給過多による損失、または液供給不足による窒素純度の不良を起こす可能性がある。
実施形態1の窒素発生装置A1では、窒素精留塔2の物質収支または一つ以上の窒素精留塔2内の差圧から推定される窒素精留塔2内の液量から、製品窒素増量時に、液体窒素バッファからの液体窒素の投入量を決定する。さらに、目標制御液面が維持されるようにPID制御をすることで、上述の問題を解決する。
(別実施形態)
(1)特に明示していないが、各配管ラインに圧力調整装置、流量制御装置などが設置され、圧力調整または流量調整が行われていてもよい。
(2)特に明示していないが、各ラインに制御弁、仕切弁などが設置されていてもよい。
(3)特に明示していないが、各塔に圧力調整装置、温度測定装置などが設置され、圧力調整または温度調整が行われていてもよい。
1 熱交換器
2 窒素精留塔
3 窒素凝縮器
4 精留部
5 液体窒素バッファ
8 制御部
9 液体窒素バッファ

Claims (15)

  1. 原料空気を冷却するための主熱交換器と、
    前記主熱交換器で冷却された原料空気が導入される少なくとも1つの窒素精留塔と、
    前記少なくとも1つの窒素精留塔から送られる蒸気流を凝縮し、循環する少なくとも1つの窒素凝縮器と、
    前記窒素精留塔あるいは窒素精留塔とは別に設けられ、前記少なくとも1つの窒素凝縮器で凝縮された液体窒素を貯留する液体窒素バッファと、
    前記液体窒素バッファから貯留している前記液体窒素を導出するための液体窒素導出手段と、
    製品窒素が増量したことに応じて、前記液体窒素を前記液体窒素バッファから前記少なくとも1つの窒素精留塔へ導出するように、前記液体窒素導出手段を制御する制御部と、
    を備える、窒素発生装置。
  2. 前記原料空気の流量を測定する原料空気流量計を備え、
    前記制御部は、前記原料空気流量計の測定値において前記原料空気の流量が増量したことに応じて、前記液体窒素を前記液体窒素バッファから前記精留部へ導出するように、前記液体窒素導出手段を制御する、
    請求項1に記載の窒素発生装置。
  3. 前記制御部は、製品窒素の増量において、還流液対蒸気流比率(L/V)が予め設定されている管理値を下回らないよう、原料空気量の量を変数として、必要な還流液量を算出し、前記液体窒素バッファから導出する液体窒素の量を決定する、請求項1または2に記載の窒素発生装置。
  4. 前記窒素精留塔の上部気相部と前記液体窒素バッファの底部との間の圧力差を測定する差圧計を備える、
    請求項1または2に記載の窒素発生装置。
  5. 前記精留部の上方に設けられ、還流液あるいは前記液体窒素を、該精留部に均一に分配するための分配器を備える、請求項1または2に記載の窒素発生装置。
  6. 前記精留部の上方に設けられ、還流液あるいは前記液体窒素を、該精留部の平面領域へ平均化するように分配するための分配器と、
    前記分配器の上部と底部との間の圧力差を測定する分配器差圧計と、
    を備える、請求項1または2に記載の窒素発生装置。
  7. 前記精留部の上部と下部との間の圧力差を測定する精留部差圧計を備える、
    請求項1または2に記載の窒素発生装置。
  8. 前記窒素凝縮器の上方から導出されるガスを、前記主熱交換器介して、熱交換された後で、膨張する膨張タービンと、
    前記窒素凝縮器の上方から導出されるガスを、前記主熱交換器および前記膨張タービンを介して、再び、前記主熱交換器を通過させて、廃ガスとして取り出すための廃ガス配管ラインと、
    前記膨張タービンより上流側であって前記主熱交換器と前記膨張タービンとの間の前記廃ガス配管ラインから分岐し、前記膨張タービンの下流側であって前記膨張タービンと前記主熱交換器との間の前記廃ガス配管ラインへ合流する分岐配管ラインと、
    前記分岐配管ラインに設けられ、前記廃ガス配管ラインから前記分岐配管ラインへ分流するガス流量を調節する流量調節弁と、
    前記前記窒素精留塔の上部気相部の圧力を測定する上部気相部圧力計と、
    前記膨張タービンより上流側であって前記主熱交換器と前記膨張タービンとの間の前記廃ガス配管ラインまたは前記分岐配管ラインよりも上流側の前記廃ガス配管ラインに設けられ、ガスの圧力を測定する廃ガス圧力計と、
    前記上部気相部圧力計と前記廃ガス圧力計との測定結果に基づいて、前記膨張タービンの入口側の廃ガス流の圧力を低下させる、あるいは窒素凝縮器の低温側の圧力を低下させるように、前記流量調節弁の開弁および閉弁、あるいは流量制御を行う廃ガス供給圧制御部と、
    を備える、
    請求項1または2に記載の窒素発生装置。
  9. 前記窒素凝縮器の上方に設けられる精留部と、
    前記精留部の上方から導出されるガスを、前記主熱交換器を介して前記主熱交換器より上流側の原料空気配管ラインへ合流するリサイクル配管ラインと、
    前記リサイクル配管ラインに設けられ、前記精留部の上方から導出されるガスを前記主熱交換器で介して熱交換された後で、圧縮するリサイクルコンプレッサーと、
    を備える、
    請求項1または2に記載の窒素発生装置。
  10. 前記窒素凝縮器から導出される循環液配管から分岐し、前記窒素精留塔とは別に設けられる前記液体窒素バッファへ前記液体窒素を送るための循環液分岐配管と、
    前記液体窒素バッファに貯留されている液体窒素の量を測定するために、前記液体窒素バッファの底部と上部との間の圧力差を測定する差圧計を備え、
    前記液体窒素導出手段は、
    前記液体窒素バッファの底部から導出される第三導出配管と、
    前記循環液分岐配管または前記第三導出配管に設けられる液送りポンプと、
    前記第三導出配管に設けられる第三調節弁と、を備える、請求項1に記載の窒素発生装置。
  11. 原料空気を冷却するための主熱交換器と、
    前記主熱交換器で冷却された原料空気が導入される精留部または底部の気相部を有する第一窒素精留塔と、
    前記第一窒素精留塔の上部気相部から送られる蒸気流を凝縮し、上部気相部へ循環する第一窒素凝縮器と、
    第一窒素精留塔の底部から酸素富化液が導入される精留部を有する第二窒素精留塔と、
    前記第二窒素精留塔の上部気相部から送られる蒸気流を凝縮し、上部気相部へ循環する第二窒素凝縮器と、
    前記第二窒素精留塔の上部気相部へ戻る凝縮液を貯留するための液体窒素バッファと、
    前記液体窒素バッファから貯留している前記液体窒素を導出するための液体窒素導出手段と、
    製品窒素が増量あるいは前記原料空気の流量が増量したことに応じて、液体窒素を前記液体窒素バッファから第一窒素精留塔の上部気相部あるいは精留部へ導出するように、前記液体窒素導出手段を制御する制御部と、
    を備える、
    窒素発生装置。
  12. 原料空気を冷却するための主熱交換器と、前記主熱交換器で冷却された原料空気が導入される窒素精留塔と、前記窒素精留塔から送られる蒸気流を凝縮し、窒素精留塔へ循環する窒素凝縮器と、を備える窒素発生装置で製品窒素を製造する方法であって、
    前記窒素精留塔の上部気相部あるいは窒素精留塔とは別に設けられる液体窒素バッファに貯留される、前記窒素凝縮器で凝縮された液体窒素を、製品窒素が増量あるいは前記原料空気の流量が増量したことに応じて、前記窒素精留塔の精留部へ導出する制御工程を、含む、
    窒素発生方法。
  13. 前記制御工程は、製品窒素の増量において製品窒素の純度を維持するように、原料空気量の量(流量測定値、演算値)を変数として、必要な還流液量を算出し、前記液体窒素バッファから導出する液体窒素の量を制御する、請求項12に記載の窒素発生方法。
  14. 前記制御工程は、前記上部気相部と前記液体窒素バッファの底部との間の圧力差に基づいて、前記液体窒素バッファに貯留されている液体窒素の導出量を監視し、導出量を制御する、請求項12に記載の窒素発生方法。
  15. 前記制御工程は、還流液を分配するための分配器の上部と底部との間の圧力差、あるいは精留部の上方と下方との間の圧力差に基づいて、前記液体窒素バッファに貯留されている液体窒素の導出量を制御する、請求項12に記載の窒素発生方法。
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