JP3079569B2 - 水性記録用インク - Google Patents

水性記録用インク

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JP3079569B2
JP3079569B2 JP51053892A JP51053892A JP3079569B2 JP 3079569 B2 JP3079569 B2 JP 3079569B2 JP 51053892 A JP51053892 A JP 51053892A JP 51053892 A JP51053892 A JP 51053892A JP 3079569 B2 JP3079569 B2 JP 3079569B2
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ink
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pigment
copolymer
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純子 清水
道也 塚原
宣幸 柳瀬
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Seiko Epson Corp
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Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の背景］ 技術分野 本発明は、液体インクによって記録を行うインクジェ
ットプリンター用の顔料を色材として含有した水性イン
クに関する。
背景技術 従来のインクジェット記録用インクとしては、水、有
機溶剤、ワックス等に着色剤としての染料を溶解させた
ものが主なものであった。そのようなインクは、染料の
特性に起因して、耐光性、耐水性に乏しいものであっ
た。
それを解決するために、着色剤としてカーボンブラッ
ク、アニリンブラック等の顔料を用いたインクが提案さ
れており、例えば顔料に加え水溶性高分子を含むインク
が特公平１−15542号公報、特開昭58−63766号公報、特
開平２−255875号公報、特開平２−276874号公報等に記
載されている。
水性分散系インクによれば、染料系インクと比較して
印字濃度、耐光性、耐水性などの向上が図れる。しかし
ながらインクジェット記録用インクとしては、微細な吐
出ノズルを目詰まりさせないこと、印字物の耐擦性、指
触性に優れること、長期間、高温下または低温下に保存
しても顔料粒子などの固形分の凝集、沈降やインク物性
の変化がないこと、また顔料が一旦凝集してしまっても
攪拌や更なる溶剤の添加によって再分散が可能であるな
どの性質が要求される。
しかし、前記の従来のインクは、これらのインクジェ
ットプリンターの要求特性全てを完全に満足するには至
っていない。
［発明の概要］ そこで、本発明はインクジェット記録用インクに求め
られる諸特性を満足する顔料系の水性記録用インクを提
供することを目的としている。
本発明による水性記録用インクは、水と、顔料と、水
溶性ホモポリマーと、疎水部と親水部とを共に有してな
る共重合体とを含有してなるもの、である。
本発明によれば濃度、耐光性、耐水性に優れた印字が
得られる。更に、本発明によれば、微細な吐出ノズルを
目詰まりさせないこと、印字物の耐擦性、指触性に優れ
ること、長期間、高温下または低温下に保存しても顔料
粒子などの固形分の凝集、沈降やインク物性の変化がな
いこと、また顔料が一旦凝集してしまっても攪拌や更な
る溶剤の添加によって再分散が可能であるなどの、イン
クジェットインクとして必要な各特性を備える水性記録
用インクが得られる。
［図面の簡単な説明］ 本発明によるインク組成物の評価試験に用いたインク
ジェットプリンターのヘッド構造を示す図である。
［発明の具体的説明］ 水溶性ホモポリマー 本発明によるインクが含有する水溶性ホモポリマーと
は、極性基（例えば、イオン性基、水酸基、アミノ基、
アミド基、エーテル基など）を含んでなる水または水溶
液に可溶なホモポリマーを意味する。特に好ましい水溶
性ホモポリマーの例としては、ポリエチレン鎖に前記し
た極性基が導入された構造のホモポリマーが挙げられ
る。特にポリビニルアルコールなどのポリアルコール、
ポリビニルピロリドン、さらにはこれらに水酸基、カル
ボキシル基、エチレンオキサイド基、アミン基等の親水
基が導入された変性品が好まししく用いられる。
更に本発明で好ましく用いられる水溶性ホモポリマー
としては、にかわ、ゼラチン、カゼイン、アルブミン、
アラビアゴムなどの天然高分子、アルギン酸、アルギン
酸プロピレングリコールエステル、アルギン酸トリエタ
ノールアミン、アルギン酸アンモニウムなどのアルギン
酸およびその誘導体、メチルセルロース、カルボキシメ
チルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、エチル
ヒドロキシエチルセルロースなどのセルローズ誘導体、
ポリエチレンオキシド、ポリアクリル酸、ポルアクリル
酸ソーダ、ポリビニルエーテル、ビスコース、ポリペプ
タイドなどのタンパク質類、、デンプンなどの多糖類、
ポリエチレングルコール、グアーゴム、ポリメタアクリ
ル酸塩、ポリアクリルアマイド、石油系合成樹脂、天然
ゴム類、グルコシド類などが挙げられる。また、これら
を二種以上混合して用いることも可能である。
本発明にあっては、重量平均分子量が10,000〜300,00
0のものが好ましく用いられ、更に好ましくは10,000〜1
60,000である。重量平均分子量が10,000を下回ると印字
の耐水性、耐水擦性が低下してしまう場合があり好まし
くなく、また30,000を上回ると保存安定性、分散性が低
下し、またインク粘度の上昇による吐出不良が発生して
しまう場合があるので好ましくない。
更に本発明の好ましい態様によれば水に対する溶解度
が15％以上である水溶性ホモポリマーを利用するのが好
ましい。このような水性ポリマーと後述する有機溶剤と
の組み合せによって、好ましい再分散性が得られるから
である。
水溶性共重合体 本発明によるインクが含有する水溶性共重合体とは、
疎水部と親水部とをその分子内に共に有するものであ
る。この疎水部と親水部とは、疎水性基を有する単量体
と親水性基を有する単量体とを重合することによって共
重合体に導入されるのが好ましい。
疎水性基を有した単量体の好ましい例としては、不飽
和炭化水素とそのハロゲン置換体、不飽和カルボン酸の
アルキル、アルキルエステル、アリールアルキルエステ
ル、アリールエステル、ハロゲン置換体、芳香族炭化水
素とその置換体、スチレンとその誘導体、エチレンとそ
の誘導体、脂肪族ビニルとそのエチレンなどが挙げら
れ、さらに好ましい単量体の例としては酢酸ビニル、ア
クリルニトリル、アクリル酸アルキルエステル、アクリ
ル酸アルキル、アクリル酸ブチル、アクリル酸−1,1,3
−トリハロイドパーフルオロプロピル、アクリル酸ジブ
ロモプロピルエステル、アクリル酸エステル、メタクリ
ル酸アルキル、クロトン酸アルキル、クロトン酸メチ
ル、メタクリル酸グリシジル、メタクリル酸ヒドロキシ
アルキルエステル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸
ヒドロキシエチル、アクリル酸グリシジルエステル、ア
クリル酸ジアルキルアミノアルキルエステル、マレイン
酸モノブチルアルキルエステル、マレイン酸アルキルエ
ステル、マレイン酸モノブチルエステル、マレイン酸エ
ステル、マレイン酸モノメチル、クロロメチルスチレ
ン、ポリエチレン、ジビニルベンゼン、ジメタクリル酸
エチレン、クロトン酸ビニル、プロピオン酸ビニルなど
が挙げられる。
また、親水性基を有した単量体の好ましい例として
は、不飽和カルボン酸とそのモノエステル、アミド、塩
などが挙げられ、さらに好ましい単量体の例としてはア
クリル酸、アクリル酸カリウム、マレアミン酸ナトリウ
ム、メタクリル酸、マレイン酸、無水マレイン酸、フマ
ル酸、イタコン酸、フタル酸、イタコン酸モノエステ
ル、フタル酸モノエステル、アクリルアミド、Ｎ−アル
キロールアクリルアミド、ブトキシアクリルアミド、メ
タクリルアミド、アルキロールアクリルアミド、Ｎ−メ
チロールアクリルアミド、マレアミン酸ナトリウム、ビ
ニルピロリドン、Ｎ−ブトキシメチルアクリル酸アミ
ド、ブトキシメチルアクリルアミドなどが挙げられる。
以上のモノマーを共重合させることによって、疎水性
部と親水部とを有した水溶性樹脂を得ることができる。
また、これらを二種以上混合して用いることも可能であ
る。
本発明にあっては、重量平均分子量が1,000〜100,000
のものが好ましく用いられ、更に好ましくは1,000〜50,
000である。重量平均分子量が1,000を下回ると場合によ
って顔料粒子の分散安定性が低下し好ましくなく、また
100,000を上回ると場合によって水への溶解性が低下
し、インクの保存安定性を低下させ、目詰りを引き起こ
す場合があるので好ましくない。
また特に、HLB値が４以上の樹脂が好ましく、より好
ましくは10以上である。HLB値が４以上であると樹脂の
適度な顔料粒子への吸着が得られ、分散安定性が向上す
るので好ましい。
インク組成物 以下の理論に拘束されるわけではないが、本発明によ
るインク組成物中において上記した水溶性ホモポリマー
および親水部と疎水部とを共に有する共重合体とは、次
のように働いているものと考えられる。すなわち、親水
部と疎水部とを共に有する共重合体が、まず色材である
顔料表面に吸着し、顔料を安定化させる。そしてさらに
水溶性のホモポリマーが、共重合体によって安定化され
た顔料粒子の周囲に保護層を形成を形成する。このよう
な二重の層によって顔料粒子のインク中における分散安
定性と保存安定性を向上させることができる。また、顔
料に吸着していないホモポリマーと共重合体は顔料粒子
の被転写物への定着性を向上させる作用も有していると
考えられる。
本発明によるインク組成物は、プラスチック、金属、
セラミック等からなるヘッド材質との濡れ性が、泡の発
生を伴わずに向上されている。すなわちこの特性により
ヘッド内でのインクの流出性、流動性、濡れ性の向上、
また気泡等の吐出不良原因の除去が可能になる。また温
度に対するインクの粘度変化、表面張力変化が制御さ
れ、またインクの乾燥速度も低下することから、広い環
境変化に適応できる温度、湿度適応性の確保ができる。
またこれに対し、上記に示した様な２種類の水溶性樹
脂を含有しない場合には上記の要求特性を満足すること
ができない。
従って上記の２種類の水溶性樹脂を含有すること
は、、本発明が目的とする長期間、高温下、低温下保存
中に色材粒子の凝集、沈降、インク物性及び固形分の析
出がないこと、溶剤等を後添加しても分散安定性及び保
存安定を損なわないこと、耐擦性の向上、再分散性付与
による目詰まり防止に寄与するものである。
さらには金属、プラスチック等のインクジェットヘッ
ド、インク供給流路インクをぬれ易くし、スムーズなイ
ンク供給、またインク吐出不良の原因となる中の気泡の
除去を可能にする効果がある。
本発明による水性記録用インクは、次のような組成で
前記した水溶性ホモポリマー、水溶性共重合体、その他
の成分を含有するのが好ましい。
まず、水溶性ホモポリマーはインク組成物に対して0.
8〜30重量％添加するのが好ましく、より好ましくは２
〜10重量％である。添加量が0.8重量％を下回ると所望
の効果が得られず、また30重量％を越えるとインク組成
物の粘度が増大してしまう場合があるので好ましくな
い。さらにこのホモポリマーは、後記する色材である顔
料１重量部に対して20重量％以上添加するのがインクの
保存安定性、分散安定性の観点から好ましい。
また、疎水部と親水部とを有する共重合体はインク組
成物に対して0.1〜1.5重量％添加するのが好ましく、よ
り好ましくは0.1〜1.0重量％である。添加量が0.1重量
％を下回ると所望の効果が得られずまた場合によって顔
料粒子の分散安定性及び被転写物への定着性が低下して
しまうことがあるので好ましくなく、また1.5重量％を
越えると場合によって目詰りしやすくなることがあるの
で好ましくない。
本発明によるインクの色材である顔料は主溶媒である
水との親和性がよいものであれば特に限定されるもので
はなく、例えば、白黒用としてファーネスブラック、ラ
ンプブラック、アセチレンブラック、チャンネルブラッ
クなどのカーボンブラック類、銅、鉄、酸化チタンなど
の金属類、アルトニトロアニリンブラックなどの有機顔
料などが挙げられる。更にカラー用としては、トルイジ
ンレッド、パーマネントカーミンFB、ファストイエロAA
A、ジスアゾオレンジPMP、レーキレッドＣ、ブリリアン
トカーミン6B、フタロシアニンブルー、キナクルドンレ
ッド、ジオキサンバイオレット、ピクトリアピュアブル
ー、アルカリブルートナー、ファーストイエロー10G、
ジスアゾエローAAMX、ジスアゾエローAAOT、ジスアゾエ
ローAAOA、黄色酸化鉄、ジスアゾエローHR、オルトニト
ロアニリンオレンジ、ジニトロアニリンオレンジ、バル
カンオレンジ、トルイジンレッド、塩素化パラレッド、
ブリリアントファーストスカーレット、ナフトールレッ
ド23、ピラゾロンレッド、バリウムレッド2B、カルシウ
ムレッド2B、ストロンチウムレッド2B、マンガンレッド
2B、バリウムリソームレッド、ピグメントスカーレッド
3Bレーキ、レーキボルドー10B、アンソシン3Bレーキ、
アンソシン5Bレーキ、ローダミン6Gレーキ、エオシンレ
ーキ、べんがら、ファフトールレッドFGR、ローダミン
Ｂレーキ、メチルバイオレッドレーキ、ジオキサジンバ
イオレッド、ベーシックブルー5Bレーキ、ベーシックブ
ルー6Gレーキ、ファストスカイブルー、アルカリブルー
Ｒトナー、ピーコックブルーレーキ、紺青、群青、レフ
レックスブルー2G、レフレックスブルーＲ、ブリリアン
トグリーンレーキ、ダイアモンドグリーンチオフラビン
レーキ、フタロシアニングリーンＧ、グリーンゴール
ド、フタロシアニングリーンＹ、酸化鉄粉、さびこ、亜
鉛華、酸化チタン、炭酸カルシウム、クレー、硫酸バリ
ウム、アルミナホワイト、アルミニウム粉、ブロンズ
粉、昼光けい光顔料、パール顔料、ナフトールカーミン
FB、ナフトールレッドＭ、パーマネントカーミンFB、フ
ァストエロＧ、ジスアゾエローAAA、ジスアゾオレンジP
MP、レーキレッドＣ、ジオキサンバイオレッド、アルカ
リブルーＧトナー、ならびに、顔料表面を樹脂等で処理
したグラフトカーボンなどの加工顔料などが挙げられ
る。
顔料の添加量は１〜30重量％が好ましく、さらに好ま
しくは４〜10重量％である。また、顔料の粒径は25μｍ
以下であるのが好ましく、さらに好ましくは１μｍ以下
である。
さらに本発明の好ましい態様によれば、高沸点低揮発
性溶媒と、一価アルコールとを更に含有させるのが好ま
しい。この高沸点低揮発性溶媒をインクに含有させるこ
とによって、インクの湿潤性の向上が図れると共に、水
分が蒸発してもさらに水を添加して顔料を容易に再分散
させることができる。これによってノズルの目詰まり防
止が期待される。さらに一価アルコールをインクに含有
させることによって、ノズルの目詰まりを防止しなが
ら、インクの速乾性、定着性を向上させることができ、
さらにヘッドとインクののマッチングの改善（具体的に
はインクのヘッドへの濡れ性が向上する、気泡排出が容
易に行える、インクの流動性向上など）が図れる。高沸
点低揮発性溶媒と一価アルコールとを共に存在させるこ
とによって、例えばノズルでインクが乾燥して目詰まり
の原因となるのを防止でき、かつ、印字後直ちに印字が
乾燥するという性質をインクに付与することが可能とな
る。
本発明で用いられる高沸点低揮発性溶媒の好ましい例
としては、グリセリン、エチレングリコール、ジエチレ
ングリコール、トリエチレングリコール、プロピレング
リコール、ポリエチレングリコール、1,5−ペンタンジ
オールなどの多価アルコール類、あるいはこれらのモノ
エーテル化物、ジエーテル化物、エステル化物、例えば
エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリ
コールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブ
チルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテ
ル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチ
レングリコールモノブチルエーテル、ならびに、Ｎ−メ
チル−２−ピロリドン、1,3−ジメチルイミダゾリジノ
ンなどの含窒素有機溶剤などが挙げられる。
その添加量は0.45〜20重量％が好ましく、より好まし
くは２〜10重量％である。さらにこの高沸点低揮発性溶
媒は、顔料１重量部に対して0.5〜５重量部添加するの
が目詰りの防止、被転写物上でインクの乾燥性向上に寄
与することから好ましい。
本発明で用いられる一価アルコールの好ましい例とし
ては、エタノール、１−プロパノール、２−プロパノー
ル、１−ブタノール、２−ブタノールなどが挙げられ
る。
その添加量は、0.5〜30重量％が好ましく、より好ま
しくは２〜12重量％である。更に、この一価アルコール
は、顔料１重量部に対して0.5〜３重量部添加するのが
好ましい。これによって、インクの保存安定性、被転写
物上でのインクの乾燥性向上が図られるからである。
本発明によるインク組成物には、その効果を損なわな
い範囲で第三成分を加えることができる。そのような第
三成分の例としては、界面活性剤、防かび剤、リン酸二
水素カリウム、リン酸水素二ナトリウムなどのPH調整
剤、防かび、防腐、防錆のための安息香酸、ジクロロフ
ェン、ヘキサクロロフェン、ソルビン酸、ｐ−ヒドロキ
シ安息香酸エステル、エチレンジアミン四酢酸（EDTA）
などが挙げられる。さらにノズル乾燥防止の目的で、尿
素、チオ尿素、エチレン尿素などを添加することもでき
る。
本発明によるインク組成物は以上のような成分を常法
に従い分散し、場合によってフィルターで瀘過してゴミ
や粗大粒子を除くのが好ましい。また更に加圧ろ過、吸
引ろ過、遠心処理のうち１種以上の処理工程を含んで製
造されるのが好ましい。
本発明によるインク組成物は以上の組成とされること
でインクジェット記録用インクに一般的に求められる諸
物性、すなわち粘度１〜20mpa・秒（常温）、さらに好
ましくは２〜8mPa・秒、表面張力40〜70mN/m（常温）PH
が４〜８、を実現できる。
また、本発明によるインク組成物は、通常インクジェ
ットプリンターが用いられる温度、すなわち−20℃〜70
℃の温度域で、析出物やインクの変質などを生じること
無く使用することができる。
また、本発明によるインクはカラー化にも対応可能で
あり、カラープリンター（複数色カラー、フルカラー）
に利用することも可能である。
［実施例］ 以下、本発明の実施例を詳細に説明するが、本発明は
これらに限定されるものではない。
なお、以下の実施例において水溶性樹脂１とは水溶性
ホモポリマーであり、水溶性樹脂２とは疎水部と親水部
を共に有する共重合体である。また組成比における数値
は重量％である 実施例１ 以下の組成のインクを製造した。
成 分 組成比 CB（MA−100） 5 水溶性樹脂１（PVP Mw＝40,000） 3 水溶性樹脂２ （アクリル酸・アクリロニトリル共重合体） 0.3 グリセリン 5 エタノール 5 1,2−べンゾイソチアゾリン−３−オン 0.03 プロピレングリコール 0.3 水 81.37 ここで、MA−100は三菱化成工業社製カーボンブラッ
クであり、水溶性樹脂１として用いたPVP（Ｋ−30）は
東京化成社製重量平均分子量約40,000のポリビニルピロ
リドンである。
インクの製造は以下の手順で行った。まずカーボンブ
ラックと水溶性樹脂２を水中で、ペイントシェイカーを
用いて30分以上攪拌して混合した。粒径が１μｍ以下に
なったことを顕微鏡観察により確認した後、ポリビニル
ピロリドンを添加し、更に30分混合攪拌し完全に溶解さ
せた。その分散液を３μｍのメンブランフィルター及び
／または５μｍの金属フィルターで加圧濾過してゴミ及
び粗大粒子を除去した後、グリセリンとエタノールを添
加して、５分攪拌し、粒子成分の平均粒径が0.06μｍで
あり、PH7の水性記録用インクを得た。
実施例１とほぼ同様な手順で、以下の実施例２〜10お
よび比較例１〜６のインク組成物を得た。
実施例２ 成 分 組成比 CB（MA−100） ４ 水溶性樹脂１（PVP Mw＝10,000） 5.8 水溶性樹脂２（アクリル酸カリウム ・アクリロニトリル共重合体） 0.2 トリエチレングリコール ６ １−プロパノール ２ エタノール ３ 水 79 ここで、MA−100は三菱化成工業社製カーボンブラッ
クであり、水溶性樹脂１として用いたPVP（Ｋ−15）は
東京化成社製重量平均分子量約10,000のポリビニルピロ
リドンである。
こうして得たインクの粒子成分の平均粒径は0.2μｍ
であり、PHは6.8であった。
実施例３ 成 分 組成比 CB（MA−11） ５ 水溶性樹脂１（PVP Mw＝160,000） ２ 水溶性樹脂２ （スチレン・マレイン酸共重合体） 0.5 エチレングリコール 16 １−ブタノール ８ 水 68.5 ここで、MA−11は三菱化成工業社製カーボンブラック
であり、水溶性樹脂１として用いたPVP（Ｋ−60）は、
東京化成社製重量平均分子量約160,000ポリビニルピロ
リドンである。
こうして得たインクの粒子成分の平均粒径は0.15μｍ
であった。
実施例４ 成 分 組成比 CB（Vulcan sc） ５ 水溶性樹脂１（PVP Mw＝40,000） ６ 水溶性樹脂２（スチレン−アクリル酸 −アクリル酸エチル共重合体） 0.5 グリセリン ８ ２−ブタノール ６ 水 74.5 ここで、Vulcan scはキャボット社製カーボンブラッ
クであり、また水溶性樹脂１として用いたPVP（Ｋ−3
0）は東京化成社製重量平均分子量約40,000のポリビニ
ルピロリドンである。
こうして得たインクの粒子成分の平均粒径は0.09μｍ
であった。
実施例５ 成 分 組成比 CB（RAVEN 150） ６ 水溶性樹脂１（PVP Mw＝20,000） ６ 水溶性樹脂２ （スチレン−アクリル酸共重合体） 0.3 ポリエチレングリコール ８ １−プロパノール 5.5 水 74.2 ここで、RAVEN150はコロンビアカーボン社製カーボン
ブラックであり、水溶性樹脂１として用いたポリビニル
アルコール（Ｂ−03）は電気化学工業（株）社製のポリ
ビニルピロリドンである。
こうして得たインクの粒子成分の平均粒径は0.25μｍ
であった。
実施例６ 成 分 組成比 顔料（KETRed309） ５ 水溶性樹脂１（PVP Mw＝40,000） ３ 水溶性樹脂２ （スチレン−マレイン酸共重合体） 0.3 グリセリン ５ エチレングリコール １ ポリエチレングリコール（＃200） １ ２−プロパノール ５ 水 79.7 ここで、KETRed309は大日本インキ化学工業社製カラ
ートナー用有機顔料である。
こうして得たインクの粒子成分の平均粒径は0.09μｍ
であった。
実施例７ 成 分 組成比 顔料（KETYELLOW403） ５ 水溶性樹脂１（PVP Mw＝40,000） ３ 水溶性樹脂２ （ジイソブチレン−マレイン酸共重物） 0.3 エタノール ８ グリセリン 10 ジエチレングリコール ２ エチレングリコール ５ 水 66.7 ここで、KETYELLOW403は大日本インキ化学工業社製カ
ラートナー用有機顔料である。
上記成分のほかにプロキセルXL2（ICI社製）を防腐剤
として少量添加した。
こうして得たインクの粒子成分の平均粒径は0.15μｍ
であった。
実施例８ 成 分 組成比 顔料（KETBLUEEx−１） ５ 水溶性樹脂１（PVP Mw＝40,000） ３ 水溶性樹脂２（スチレン−マレイン酸 ハーフエステル−無水マレイン酸共重合体） 0.3 ジエチレングリコール ４ エタノール ５ 水 82.7 ここで、KETBLUEEx−１は大日本インキ化学工業社製
カラートナー用有機顔料である。
上記成分のほかにTrilonBS（BASF社製EDTA）を防腐剤
として少量添加した。
こうして得たインクの粒子成分の平均粒径は0.1μｍ
であった。
実施例９ 成 分 組成比 CB（MCF−88） ５ 水溶性樹脂１（PVP Mw＝40,000） ３ 水溶性樹脂１（PVP Mw＝20,000） １ 水溶性樹脂２ （アクリル酸・アクリロニトリル共重合体） 0.8 グリセリン ５ エタノール ３ ２−プロパノール ３ 水 79.2 ここで、MCF−88は三菱化成工業社製カーボンブラッ
クであり、水溶性樹脂１として用いたPVPは東京化成社
製重量平均分子量約40,000のポリビニルピロリドンであ
り、またPVAは電気化学工業（株）社製重量平均分子量
約20,000のポリビニルポバールである。
こうして得たインクの粒子成分の平均粒径は0.14μｍ
であった。
実施例10 成 分 組成比 CB（MA−100） ５ 水溶性樹脂１（PVP Mw＝40,000） ２ 水溶性樹脂１（PVP Mw＝20,000） ３ 水溶性樹脂２ （アクリル酸・アクリロニトリル共重合体） 0.8 水溶性樹脂２（アクリル酸カリウム ・アクリロニトリル共重合体） 0.1 グリセリン ５ エチレングリコール ２ １−プロパノール ４ 水 78.1 ここで、MA−100は三菱化成工業社製カーボンブラッ
クであり、水溶性樹脂１として用いたPVPは東京化成社
製重量平均分子量約40,000のポリビニルピロリドンであ
り、またPVAは電気化学工業（株）社製重量平均分子量
約20,000のポリビニルポバールである。
こうして得たインクの粒子成分の平均粒径は0.09μｍ
であった。
比較例１ 成 分 組成比 CB（MCF−88） ５ 水溶性樹脂２ （スチレン−アクリル酸共重合体） ４ グリセリン ８ エチレングリコール 12 エタノール ５ モノエタノールアミン 0.4 水 65.6 この比較例１は水溶性樹脂２のみを含有するインク組
成物の例である。
比較例２ 成 分 組成比 CB（MA−100） ５ 水溶性樹脂１（PVP Mw＝40,000） ４ グリセリン ２ エタノール ５ 水 84 この比較例２は水溶性樹脂１のみを含有するインク組
成物である。
比較例３ 成 分 組成比 CB（MA−100） ６ 水溶性樹脂１（PVP Mw＝10,000） ３ ノニオン系分散剤（Ｓ−381） 0.8 グリセリン 10 1,3ジメチルイミダゾリジノン ５ 水 75.2 この比較例３は水溶性樹脂１のみを含有するインク組
成物である。
比較例４ 成 分 組成比 CB（KETRed309） ５ 水溶性樹脂１（PVP Mw＝40,000） ４ 水溶性樹脂１（Ｂ−03 Mw＝20,000） ２ グリセリン ２ ブタノール ５ 水 82 この比較例４は含有する水溶性樹脂１を二種類含有す
るインク組成物である。
比較例５ 成 分 組成比 CB（KETYELLOW403） ６ 水溶性樹脂２ （アクリル酸・アクリロニトリル共重合体） 0.8 水溶性樹脂２ （スチレン−マレイン酸共重合体） 0.1 グリセリン ５ １−プロパノール ４ 水 84.1 この比較例５は水溶性樹脂２を二種類含有するインク
組成物である。
比較例６ 成 分 組成比 CB（KETBLUEEx−１） ６ 水溶性樹脂１（Ｂ−03 Mw＝20,000） 0.1 水溶性樹脂２ （アクリル酸−アクリロニトリル共重合体） 0.5 グリセリン ３ エタノール 10 水 80.4 この比較例６は水溶性樹脂１と２を含有するが、その
量が２重量％未満であるインクインク組成物である。
印字試験 こうして得られた実施例１〜10、比較例１〜６のイン
ク組成物を用いて印字試験を行った。
印字試験は、図１に示されるような構造のヘッドを備
えたインクジェットプリンタで実施した。このヘッド
は、キャビティ３の壁面に、積層された圧電素子よりな
る圧力発生部材２が接着された構造を有す。駆動時に印
加電圧により圧力発生部材（積層圧電素子）２がたわ
み、キャビティ内のインクが加圧され、これによってイ
ンク滴４がノズル１から吐出される。試験に用いたイン
クジェットプリンタヘッドの吐出ノズル径は50μｍであ
り、圧電素子駆動電圧は50V、駆動周波数は2kHz、解像
度は300ドット／インチであった。また、記録紙として
ゼロックス社製PPC用紙を用いた。
印字評価は次の八つの項目について行った。
評価1:印字サンプルを200倍の顕微鏡で印字品質を観察
する。
評価2:40℃で３日間放置した後、直ちに目詰まりせずに
印字が可能かどうか評価する。
評価3:ベタ印字して２時間放置した後、指で強く擦す
り、印字が剥がれ落ちたりしないかどうか評価する。
評価4:ベタ印字後、直ちに別の記録紙を印字面に合わせ
てインク移りがなくなるまでの時間を測定し、インクの
速乾性を評価する。
評価5:12時間連続して印字を行い、その間のドット抜け
の様子を調べ吐出安定性を評価する。
評価6:室温で一ヶ月放置した後、顔料粒子の凝集度合を
顕微鏡で観察して、保存安定性を評価する。
評価7:インクをガラス製サンプル瓶に密閉し、環境温度
−20℃および60℃に交互に計７日間放置するヒートサイ
クルに付し、その後インク中の顔料粒子の凝集度合を顕
微鏡で観察する。
評価8:種々の色のインクを重ねて印字し、そのカラーの
印字品質を評価した。
以上の評価結果は第１表に示される通りである。
また、表中の記号は次のような評価結果を意味する。
◎：優れる、問題無し（乾燥時間:15〜30秒） ○：若干問題がある（乾燥時間:30〜60秒） ×：劣る、明らかに問題がある（乾燥時間:60秒以上） 本発明によるインク組成物によればにじみの無い高品
質な印字が得られた。また、インクの速乾性も約15〜30
秒と、従来の30秒〜１分に比較して大きく改善された。
さらに本発明によるインク組成物によれば、定着性も十
分であり、吐出安定性、保存安定性も良好な結果が得ら
れた。
さらに、本発明の水性記録用インクで再生紙であるゼ
ロックス社製新CK紙、Ｒ紙、本州製紙社製やまゆり紙に
前記印字品質評価を行ったところ、上記３種の再生紙に
対しても、にじみ等の少ない良好な印字品質を得ること
ができた。
次に実施例６〜８の３種類のカラーインクを用いて３
色重ねによるカラーパターンを印画した。得られた画像
は、にじみやインク同志の拡散などもなく、鮮明なもの
であった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (31)優先権主張番号 特願平3−180987 (32)優先日 平成３年７月22日(1991．7．22) (33)優先権主張国 日本（ＪＰ） (31)優先権主張番号 特願平3−194059 (32)優先日 平成３年８月２日(1991．8．2) (33)優先権主張国 日本（ＪＰ） (31)優先権主張番号 特願平4−62399 (32)優先日 平成４年３月18日(1992．3．18) (33)優先権主張国 日本（ＪＰ） (31)優先権主張番号 特願平4−62400 (32)優先日 平成４年３月18日(1992．3．18) (33)優先権主張国 日本（ＪＰ） (31)優先権主張番号 特願平4−95519 (32)優先日 平成４年４月15日(1992．4．15) (33)優先権主張国 日本（ＪＰ） (56)参考文献 特開 昭63−6073（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−210181（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−204979（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−204980（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−133477（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−119068（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−164976（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−325577（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C09D 11/00 - 11/20

Claims (12)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】水と、顔料と、水溶性ホモポリマーと、疎
    水部と親水部とを共に有してなる水溶性共重合体とを含
    有してなり、前記水溶性共重合体が、アクリル酸または
    アクリル酸塩とアクリルニトリルとの共重合体である、
    水性記録用のインク。
  2. 【請求項２】前記ホモポリマーの平均分子量が10,000以
    上である、請求項１記載のインク。
  3. 【請求項３】前記ホモポリマーがポリビニルピロリド
    ン、ポリビニルアルコールである、請求項１記載のイン
    ク。
  4. 【請求項４】前記ホモポリマーを0.8〜30重量％でかつ
    顔料１重量部に対して20重量％以上含有してなる、請求
    項１記載のインク。
  5. 【請求項５】前記アクリル酸またはアクリル酸塩とアク
    リルニトリルとの共重合体を0.1〜1.5重量％含有してな
    る、請求項４記載のインク。
  6. 【請求項６】前記ホモポリマーと前記共重合体とを２重
    量％以上含有してなる、請求項１記載のインク。
  7. 【請求項７】高沸点低揮発性溶媒と、一価アルコールと
    を更に含有してなる、請求項１記載のインク。
  8. 【請求項８】高沸点低揮発性溶媒が、グリセリン、エチ
    レングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレン
    グリコール、プロピレングリコールおよびポリエチレン
    グリコールからなる群から選択される、請求項７記載の
    インク。
  9. 【請求項９】高沸点低揮発性溶媒を0.45〜20重量％含有
    してなる、請求項８記載のインク。
  10. 【請求項１０】一価アルコールが、エタノール、１−プ
    ロパノール、２−プロパノールおよびブタノールからな
    る群から選択される、請求項８記載のインク。
  11. 【請求項１１】一価アルコールを0.5〜30重量％含有し
    てなる、請求項８記載のインク。
  12. 【請求項１２】顔料を１〜30重量％含有してなる、請求
    項１記載のインク。
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