JPH0819361B2 - 記録液及びこれを用いたインクジェット記録方法 - Google Patents

記録液及びこれを用いたインクジェット記録方法

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JPH0819361B2
JPH0819361B2 JP1305245A JP30524589A JPH0819361B2 JP H0819361 B2 JPH0819361 B2 JP H0819361B2 JP 1305245 A JP1305245 A JP 1305245A JP 30524589 A JP30524589 A JP 30524589A JP H0819361 B2 JPH0819361 B2 JP H0819361B2
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祐子 菅
弘道 野口
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    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D11/00Inks
    • C09D11/30Inkjet printing inks
    • C09D11/32Inkjet printing inks characterised by colouring agents
    • C09D11/322Pigment inks

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、記録液(以下、インクとも称呼する。)、
とりわけインクジェット用途に適した記録液に関し、更
に、かかる記録液を用いたインクジェット記録方法に関
する。

〔従来の技術〕

インクジエツト記録方法は、記録時の騒音の発生が少
なく、また、カラー化反応が容易でさらには、高集積の
ヘツドを使用することにより、高解像の記録画像が高速
で得られるという利点を有している。

インクジエツト記録方法では、インクとして各種の水
溶性染料を水または、水と有機溶剤との混合液に溶解さ
せたものが使用されている。しかしながら、水溶性染料
を用いた場合には、これらの水溶性染料は本来耐光性が
劣るため、記録画像の耐光性が問題になる場合が多い。

また、染料が水溶性であるために、記録画像の耐水性
が問題となる場合が多い。すなわち、記録画像に雨、
汗、あるいは飲食用の水がかかったりした場合、記録画
像が滲んだり、消失したりすることがある。

一方、ボールペンなどの染料を用いた文房具において
も同様の問題があり、かかる耐光性、耐水性の問題を解
決するために種々の文房具用水性顔料インクの提案がな
されている。水性顔料インク実用化のため、分散安定
性、ペン先でのインクの固化防止、ボールペンのボール
の摩耗防止が検討されている。

例えば特開昭61−246271号公報には、水溶性樹脂とし
て親水性付加重合性単量体とスチレン及び/又はスチレ
ン誘導体の単量体からなる共重合体の水溶性アミン塩、
アンモニウム塩もしくは金属塩を使用することにより、
分散安定性及び耐乾燥性を改良した筆記具用インク組成
物が開示され、特開昭62−72774号公報には、ポリシロ
キサンを使用することにより、吐出ダウン現象が起こら
ず、インク切れ現象が起こらないボールペン用水性顔料
インキが開示されている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかしながら、従来の文房具用水性顔料インクを記録
ヘツドのオリフイスから熱エネルギーの作用によって記
録液を飛翔させて記録を行うインクジエツト記録方式に
使用した場合、吐出安定性に著しい障害を起こすという
欠点があった。

また、従来の水性顔料インクの中には、比較的短時間
での吐出性に優れるものの、記録ヘツドの駆動条件を変
えたり、長時間にわたって連続吐出を行った場合に吐出
が不安定になり、ついには吐出しなくなるという問題を
生じている。

そこで、本発明の目的は、前述した従来技術の問題点
を解消し、駆動条件の変動や長時間の使用でも常に安定
した吐出を行うことが可能な記録液及びこれを用いたイ
ンクジエツト記録方式を提供することにある。

更に本発明の目的は、耐水性、耐光性に優れた画像が
得られる記録液を提供することにある。

〔問題点を解決するための手段及び作用〕

上記の目的は、以下の本発明によって達成される。

即ち本発明は顔料、水溶性樹脂、水溶性有機溶剤及び
水を含む記録液において、前記顔料に吸着せず前記記録
液中に溶解している水溶性樹脂の量が1重量%以下であ
り、且つ前記水溶性有機溶剤として多価アルコール及び
/又はそのアルキルエーテルと脂肪族一価アルコールと
を併有することを特徴とする記録液であり、更に、本発
明は、前記記録液を用い、これを熱エネルギーの作用に
より液滴として記録を行うインクジェット記録方法であ
り、また同じく前記記録液を用い、これを情報信号に従
って液滴として記録を行う、いわゆるオンデマンド方式
のインクジェット記録方法である。

本発明の記録液は、熱エネルギーを用いたインクジエ
ツト方式にとりわけ適した諸性質を有している。

熱エネルギーを用いたインクジエツト記録方式は、薄
膜の発熱抵抗体上での記録液の膜沸騰による発泡現象を
吐出エネルギー発生源として利用しており、染料を用い
たインクによって実用化されている。

この方式では、1信号当り3μsecから12μsecという
きわめて短い時間ではあるが、薄膜の発熱抵抗体上のイ
ンク層は最高到達温度で200℃から300℃あるいはそれ以
上の温度になると推定されている。そのため、インクの
熱的安定性は吐出安定性を付与するために極めて重要な
要件である。

本発明者らは熱エネルギーを利用したインクジエツト
記録に文房具用に提案されているような顔料インクをそ
のまま使用すると吐出に著しい障害を起こす原因を調査
した結果、いくつかの要因を見いだした。一つはこうし
た文具用インクにパルスを印加するとその熱の作用によ
り薄膜の発熱抵抗体上に堆積物ができ、インクの発泡が
不完全になるために吐出の乱れや不吐出が発生すること
である。さらには、薄膜抵抗体上に堆積物が発生してい
なくても発泡が不完全で液滴の吐出が印加パルスに応答
できないで不吐出が発生する場合である。つまり、イン
クをノズル先端から安定に吐出させるためには、インク
が薄膜の発熱抵抗体上で所望の体積で発泡し、さらに、
所望の時間で発泡と消泡を繰り返すことができる性能を
有していなければならない。しかしながら、従来の文房
具用インクではそれらの性能を満足していないため、イ
ンクジエツト記録装置、特に、オンデマンド型インクジ
エツト記録装置に充填し記録を行わせると上記のような
種々の不都合なことが起こる。

そこで本発明者らは水性顔料インクで熱的に安定で、
さらに、最適な発泡が可能なインクの性能を鋭意研究し
た結果、記録液に含有される、溶解している水溶性樹脂
の量を2重量%以下、好ましくは1重量%以下とし、水
溶性有機溶剤として多価アルコール及び/又はそのアル
キルエーテルと脂肪族一価アルコールとを併用すること
により、薄膜の発熱抵抗体上においてインクがどの様な
駆動条件でも正確に発泡し、さらには、長期にわたって
も薄膜の発熱抵抗体上に堆積物を発生せず、常に安定し
た吐出が可能となることを見いだし、本発明を完成した
のである。

本発明で言う溶解している水溶性樹脂とは、記録液中
で顔料に吸着していないで液媒体中に溶解した状態の樹
脂を指す。

以下に本発明を詳細に説明する。

本発明で使用する顔料としては、従来公知の有機及び
無機顔料が使用できる。例えばアゾレーキ、不溶性アゾ
顔料、縮合アゾ顔料、キレートアゾ顔料などのアゾ顔料
や、フタロシアニン顔料、ペリレン及びペリレン顔料、
アントラキノン顔料、キナクリドン顔料、ジオキサンジ
ン顔料、チオインジゴ顔料、イソインドリノン顔料、キ
ノフタロニ顔料などの多環式顔料や、塩基性染料型レー
キ、酸性染料型レーキ等の染料レーキや、ニトロ顔料、
ニトロソ顔料、アニリンブラツク、昼光蛍光顔料などの
有機顔料、酸化チタン、酸化鉄系、カーボンブラツク系
等の無機顔料があげられる。またカラーインデツクスに
記載されていない顔料であっても水性に分散可能なら、
いずれも使用できる。

これらの顔料の含有量は、構造により異なるが一般的
には記録液に対して重量比で3〜20重量%、好ましくは
3〜12重量%の範囲で用いられる。

分散剤としては顔料分散に用いられる水溶性樹脂が使
用でき、かかる水溶性樹脂として好ましくは、酸価が50
〜300、より好ましくは70〜250の樹脂を使用する。

顔料と水溶性樹脂との結合は疎水結合であるため、樹
脂の酸価が大きい(つまり親水性が強すぎる)と樹脂が
顔料表面に期待どおりに吸着されえず、顔料溶液中の未
吸着樹脂分が多くなってしまう。一方、樹脂の酸価が小
さい(つまり親水性が低い)と樹脂が水に溶解しなくな
る。

本発明で言う樹脂の酸価とは、樹脂を中和するKOHの
量(mg)で表わされる。

具体的に使用可能な樹脂は、アミンを溶解させた水溶
液に可溶であるものならどんなものでも使用可能で、リ
グニンスルホン酸塩、セラツク等の天然高分子、ポリア
クリル酸、スチレン−アクリル酸共重合体、スチレン−
アクリル酸−アクリル酸アルキルエステル共重合体、ス
チレン−マレイン酸共重合体、スチレン−マレイン酸−
アクリル酸アルキルエステル共重合体、スチレン−メタ
クリル酸共重合体、スチレン−メタクリル酸−アクリル
酸アルキルエステル共重合体、スチレン−マレイン酸ハ
ーフエステル共重合体、ビニルナフタレン−アクリル酸
共重合体、ビニルナフタレン−マレイン酸共重合体、あ
るいは、これらの塩、β−ナフタレンスルホン酸ホルマ
リン縮合物のナトリウム塩、リン酸塩等の陰イオン性高
分子等が挙げられる。

これら水溶性樹脂の含有量は、用いる顔料と水溶性樹
脂の種類によっても異なるが、記録液中で顔料で吸着し
ていない水溶性樹脂の量を2重量%以下、好ましくは1
重量%以下にする量であれば良く、顔料と水溶性樹脂と
の比率が重量比で3:2〜10:1、好ましくは3:1〜10:1、よ
り好ましくは、10:3〜10:1になる量が好ましい。

本発明で用いる多価アルコール及び/又はそのアルキ
ルエーテルとしては、ポリエチレングリコール、ポリプ
ロピレングリコール等のポリアルキレングリコール類;
エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレン
グリコール、トリエチレングリコール、1,2,6−ヘキサ
ントリオール、チオジグリコール、ヘキシレングリコー
ル、ジエチレングリコール等のアルキレン基が2〜6個
の炭素原子を含むアルキレングリコール類;グリセリ
ン;エチレングリコールモノメチル(またはエチル)エ
ーテル、ジエチレングリコールメチル(またはエチル)
エーテル、トリエチレングリコールモノメチル(または
エチル)エーテル等の多価アルコールの低級アルキルエ
ーテル類が挙げられる。

これら多価アルコール及び/又はそのアルキルエーテ
ルの含有量は10〜50重量%、より好ましくは20〜40重量
%の範囲であり、含有量が10重量%未満ではノズル先端
での目詰まりを防止するのに十分ではなく、50重量%を
越えると、印字物の印字品位が低下する。

脂肪族一価アルコールとしては、例えば、メチルアル
コール、エチルアルコール、n−プロピルアルコール、
イソプロピルアルコール、n−ブチルアルコール、sec
−ブチルアルコール、tert−ブチルアルコール、イソブ
チルアルコール等の炭素数1〜4のアルキルアルコール
類が挙げられる。

この中でもエチルアルコールは記録液の吐出安定性を
大幅に向上させるので、とりわけ好ましいものである。

脂肪族一価アルコールの含有量は3〜15重量%、より
好ましくは3〜10重量%の範囲であり、含有量が3重量
%未満ではプリンタの駆動条件の変化に対して常に安定
した吐出を得ることはできず、15重量%を越えると印字
物の印字品位が損なわれる傾向にある。

水の含有量は10〜90重量%、より好ましくは10〜50重
量%の範囲である。

本発明の記録液を構成する主要成分は以上のとおりで
あるが、その他必要に応じて水溶性有機溶剤、界面活性
剤、pH調整剤、防腐剤等を使用しても良い。

使用可能な水溶性有機溶剤としては、ジメチルホルム
アミド、ジメチルアセトアミド等のアミド類;アセト
ン、ジアセトンアルコール等のケトンまたはケトアルコ
ール類;テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテル
類;N−メチル−2−ピロリドン、1,3−ジメチル−2−
イミダゾリジノン等があげられる。

界面活性剤としては、脂肪酸塩類、高級アルコール硫
酸エステル塩類、液体脂肪油硫酸エステル塩類、アルキ
ルアリルスルホン酸塩類等の陰イオン界面活性剤、ポリ
オキシエチレンアルキルエーテル類、ポリオキシエチレ
ンアルキルエステル類、ポリオキシエチレンリルビタン
アルキルエステル類等の非イオン性界面活性剤があり、
これらの1種または2種以上を適宜選択して使用でき
る。その使用量は分散剤により異なるがインク全量に対
して0.01から5重量%が望ましい。この際、記録液の表
面張力は35dyne/cm以上になるように活性剤の添加する
量を決定する事が好ましい。なぜなら、記録液の表面張
力がこれより小さい値を示す事は、本発明のような記録
方式においてはノズル先端の濡れによる印字よれ(記録
紙上での記録液滴の着弾点のずれ)等好ましくない事態
を引き起こしてしまうからである。

また、pH調整剤としては、例えば、ジエタノールアミ
ン、トリエタノールアミン等の各種有機アミン、水酸化
ナトリウム、水酸化リチウム、水酸化カリウム等のアル
カリ金属の水酸物等の無機アルカリ剤、有機酸や鉱酸が
あげられる。

本発明の記録液の作成方法としては、はじめに、分散
樹脂、アミン、水を少なくとも含有する水溶液に顔料を
添加し、撹拌した後、後述の分散手段を用いて分散を行
い、必要に応じて遠心分離処理を行い、所望の分散液を
得る。次に、この分散液に上記で挙げたような成分を加
え、撹拌し記録液とする。

とりわけ未吸着樹脂量を2%以下にするためには、作
成方法において、樹脂、アミン及び水を含む水溶液を60
℃以上、30分間以上撹拌して樹脂を予め完全に溶解させ
ることが必要である。

又、樹脂を溶解させるアミンの量を、樹脂の酸価から
計算によって求めたアミン量の1、2倍以上添加するこ
とが必要である。このアミンの量は以下の式によって求
められる。

更に顔料を含む水溶液を分散処理する前にプレミキシ
ングを30分間以上行なうことも又必要である。

このプレミキシング操作は、顔料表面の濡れ性を改善
し、顔料表面への樹脂の吸着を促進するものである。

分散液に添加されるアミン類としては、モノエタノー
ルアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミ
ン、アミノメチルプロパノール、アンモニア等の有機ア
ミンが好ましい。

一方、本発明に使用する分散機は、一般に使用される
分散機なら、如何なるものでも良いが、たとえば、ボー
ルミル、ロールミル、サンドミルなどが挙げらる。

その中でも、高速型のサンドミルが好ましく、たとえ
ば、スーパーミル、サンドグラインダー、ビーズミル、
アジテータミル、グレンミル、ダイノーミル、パールミ
ル、コボルミル(いずれも商品名)等が挙げられる。

本発明において、所望の粒度分布を有する顔料を得る
方法としては、分散機の粉砕メデイアのサイズを小さく
する、粉砕メデイアの充填率を大きくする、また処理時
間を長くする、吐出速度を遅くする、粉砕フイルターや
遠心分離機分等で分級するなどの手法が用いられる。ま
たはそれらの手法の組合せが挙げられる。

尚、本発明に係る未吸着樹脂の量を測定する方法とし
ては、超遠心機等を用いて顔料分と顔料に吸着された樹
脂分を沈殿させ、この上澄み液に含有される残存樹脂量
をTOC(Total Organic Carbon、全有機炭素計)や、重
量法(上澄みを蒸発乾固させ、樹脂量を測定する方法)
などが好適に用いられる。

本発明の記録液は、熱エネルギーの作用により液滴を
吐出させて記録を行うインクジエツト記録方式にとりわ
け好適に用いられるが、一般の筆記具用としても使用で
きることは言うまでもない。

〔実施例〕

以下に実施例、比較例を挙げて本発明を具体的に説明
する。

実施例1 (顔料分散液の作成) スチレン−アクリル酸−アクリル酸エチル共重合体5部 (酸価174、平均分子量18000) モノエタノールアミン 1.5部 イオン交換水 68.5部 エチレングリコール 5部 上記成分を混合し、ウオーターバスで70℃に加温し、
樹脂分を完全に溶解させる。この際、溶解させる樹脂の
濃度が低いと完全に溶解しないことがあるため、樹脂を
溶解する際は高濃度溶液を予め作成しておき、稀釈して
所望の樹脂溶液を調整してもよい。この溶液にカーボン
ブラツク(MCF−88,三菱化成製)15部、エタノール5部
を加え、30分間プレミキシングを行った後、下記の条件
で分散処理を行った。

分散機:サンドグラインダー(五十嵐機械製) 粉砕メデイア:ジルコニウムビーズ1mm径 粉砕メデイアの充填率:50%(体積) 粉砕時間:3時間 さらに遠心分離処理(12000RPM,20分間)を行い、粗
大粒子を除去して分散液とした。

(インクの作成) 上記分散液 50部 グリセリン 8部 エチレングリコール 10部 エタノール 4部 イオン交換水 28部 上記成分を混合し、1時間撹拌しインクを得た。

実施例2 (顔料分散液の作成) スチレン−マレイン酸ハーフエステル−無水マレイン酸
共重合体 6部 (酸価155、平均分子量13000) アミノメチルプロパノール 2.5部 イオン交換水 59.5部 ジエチレングリコール 5部 上記成分を混合し、ウオーターバスで70℃に加温し、
樹脂分を完全に溶解させる。この溶液にカーボンブラツ
ク(♯1000,三菱化成製)20部、エタノール7部を加
え、30分間プレミキシングを行った後、下記の条件で分
散処理を行った。

分散機:パールミル(アシザワ製) 粉砕メデイア:ガラスビーズ1mm径 粉砕メデイアの充填率:50%(体積) 吐出速度:100ml/min さらに遠心分離処理(12000RPM,20分間)を行い、粗
大粒子を除去して分散液とした。

(インクの作成) 上記分散液 40部 グリセリン 10部 エチレングリコール 5部 エタノール 5部 イオン交換水 40部 上記成分を混合し、1時間撹拌しインクを得た。

実施例3 (顔料分散液の作成) スチレン−マレイン酸ハーフエステル−無水マレイン酸
共重合体 8部 (酸価205、平均分子量7000) アミノメチルプロパノール 4部 イオン交換水 56部 ジエチレングリコール 5部 上記成分を混合し、ウオーターバスで70℃に加温し、
樹脂分を完全に溶解させる。この溶液にカーボンブラツ
ク(SB6,デグサ製)20部、エタノール7部を加え、30分
間プレミキシングを行った後、下記の条件で分散処理を
行った。

分散機:パールミル(アシザワ製) 粉砕メデイア:ガラスビーズ1mm径 粉砕メデイアの充填率:50%(体積) 吐出速度:100ml/min さらに遠心分離処理(12000RPM,20分間)を行い、粗
大粒子を除去して分散液とした。

(インクの作成) 上記分散液 40部 グリセリン 6部 エチレングリコール 10部 エタノール 5部 イオン交換水 39部 上記成分を混合し、1時間撹拌しインクを得た。

実施例4 (顔料分散液の作成) スチレン−アクリル酸−アクリル酸ブチル共重合体6部 (酸価137、平均分子量11400) モノエタノールアミン 3部 イオン交換水 66部 エチレングリコール 5部 上記成分を混合し、ウオーターバスで70℃に加温し、
樹脂分を完全に溶解させる。この溶液に銅フタロシアニ
ンブルー(Heliogen Blue D6700T,BASF製)15部、エタ
ノール5部を加え、30分間プレミキシングを行った後、
下記の条件で分散処理を行った。

分散機:サンドグラインダー(五十嵐機械製) 粉砕メデイア:ジルコニウムビーズ1mm径 粉砕メデイアの充填率:50%(体積) 粉砕時間:3時間 さらに遠心分離処理(12000RPM,20分間)を行い、粗
大粒子を除去して分散液とした。

(インクの作成) 上記分散液 40部 エチレングリコール 20部 エタノール 4部 イオン交換水 36部 上記成分を混合し、1時間撹拌しインクを得た。

比較例1 実施例1の分散液に含有される水溶性樹脂を15部に、
モノエタノールアミンを4.5部に、イオン交換水を57部
に夫々変えて同様の処方でインクを得た。

比較例2 実施例2の分散液に含有される水溶性樹脂量を15部
に、アミノメチルプロパノールを6部に、イオン交換水
を49部に夫々変えて同様の処方でインクを得た。

比較例3 実施例3の分散液に含有される水溶性樹脂量を15部
に、モノエタノールアミンを3部に、イオン交換水を52
部に夫々変えて同様の処方でインクを得た。

比較例4 実施例1のインクにおいてエタノールを使用せず、そ
の分水を増量してインクを作成した。

応用実施例1(インク使用例:インクジェット記録方
法) 上記の記録液を用い、プリンターとして熱エネルギー
を付与してインクを吐出させる(A)シンクジエツトプ
リンタ(HP社製、駆動周波数1.2KHz)、(B)デスクジ
エツトプリンタ(HP社製、駆動周波数3.6KHz)及び
(C)BJ−130(キヤノン製)の改造品の各プリンタを
用いて以下の評価を行った。

T1;駆動条件と吐出安定性 (C)プリンタは、駆動電圧を25V,27V,30Vに設定
し、各々の電圧で周波数2KHz,4KHzの2種の条件によ
り、室温で印字を行い、印字の乱れ、欠け、不吐出など
有無を観察し、吐出安定性を評価した。

◎;1文字目からきれいに吐出し、連続印字中、不吐出、
欠け、印字の乱れがまったくない。

○;文字部分はきれいに吐出するが、べた印字の部分で
数箇所の不吐出が観察される。

△;文字部分においても数文字連続印字すると不吐出が
発生する。

×;1文字目から著しい吐出の乱れが発生し、印字物の判
続が不可能である。

T0;得られたインクを超高速冷却遠心機(ベツクマン
製)で55000rpm,5時間遠心処理し、顔料分と顔料に吸着
している樹脂分を沈降させた後、上澄み液を一定量採取
し、真空乾燥機にて(60℃,24時間)乾燥固化する。こ
の樹脂量の仕込インクに対する百分率を算出し残存樹脂
濃度とする。

実施例5 実施例1〜4で得た記録液を市販のフエルトペンに夫
々充填し、上質紙(銀環(商品名)、山陽国策パルプ)
に筆記したところ、筆跡のかすれを生ずることなくスム
ーズな筆記ができた。

又、キヤツプをはずして24時間放置後、筆記してもス
ムーズな筆記ができた。

実施例6 (顔料分散液の作成) スチレン−アクリル酸−アクリル酸エチル共重合体2部 (酸価174、平均分子量18000) モノエタノールアミン 0.5部 イオン交換水 77.5部 エチレングリコール 5部 上記成分を混合し、ウオーターバスで70℃に加温し、
樹脂分を完全に溶解させる。この際、溶解させる樹脂の
濃度が低いと完全に溶解しないことがあるため、樹脂を
溶解する際は高濃度溶液を予め作成しておき、稀釈して
所望の樹脂溶液を調整してもよい。この溶液にカーボン
ブラツク(MCF−88,三菱化成製)10部、エタノール5部
を加え、30分間プレミキシングを行った後、下記の条件
で分散処理を行った。

分散機:サンドグラインダー(五十嵐機械製) 粉砕メデイア:ジルコニウムビーズ1mm径 粉砕メデイアの充填率:50%(体積) 粉砕時間:3時間 さらに遠心分離処理(12000RPM,20分間)を行い、粗
大粒子を除去して分散液とした。

(インクの作成) 上記分散液 50部 グリセリン 8部 エチレングリコール 10部 エタノール 4部 イオン交換水 28部 上記成分を混合し、1時間撹拌しインクを得た。

実施例7 (顔料分散液の作成) スチレン−アクリル酸ブチル−メタクリル酸メチル共重
合体 4.5部 (酸価80、平均分子量6700) モノエタノールアミン 1部 イオン交換水 69部 エチレングリコール 5部 上記成分を混合し、ウオーターバスで70℃に加温し、
樹脂分を完全に溶解させる。この溶液にカーボンブラツ
ク(MCF−88,三菱化成製)15部、エタノール5部を加
え、30分間プレミキシングを行った後、下記の条件で分
散処理を行った。

分散機:サンドグラインダー(五十嵐機械製) 粉砕メデイア:ガラスビーズ1mm径 粉砕メデイアの充填率:60%(体積) 粉砕時間:3時間 さらに遠心分離処理(20000RPM,20分間)を行い、粗
大粒子を除去して分散液とした。

(インクの作成) 上記分散液 40部 チオジグリコール 10部 エチレングリコール 10部 エタノール 4部 イオン交換水 36部 上記成分を混合し、1時間撹拌しインクを得た。

実施例8 (顔料分散液の調製) スチレン−マレイン酸ハーフエステル−無水マレイン酸
共重合体 2部 (酸価155、平均分子量13000) アミノメチルプロパノール 1部 イオン交換水 67部 ジエチレングリコール 5部 上記成分を混合し、ウオーターバスで70℃に加温し、
樹脂分を完全に溶解させる。この溶液にカーボンブラツ
ク(MCF−88,三菱化成製)15部、エタノール7部を加
え、30分間プレミキシングを行った後、下記の条件で分
散処理を行った。

分散機:パールミル(アシザワ製) 粉砕メデイア:ガラスビーズ1mm径 粉砕メデイアの充填率:50%(体積) 吐出速度:100ml/min さらに遠心分離処理(12000RPM,20分間)を行い、粗
大粒子を除去して分散液とした。

(インクの作成) 上記分散液 40部 グリセリン 10部 エチレングリコール 5部 エタノール 5部 イオン交換水 40部 上記成分を混合し、1時間撹拌しインクを得た。

実施例9 (顔料分散液の作成) スチレン−マレイン酸ハーフエステル−無水マレイン酸
共重合体 3部 (酸価205、平均分子量7000) アミノメチルプロパノール 1.5部 イオン交換水 71.5部 ジエチレングリコール 5部 上記成分を混合し、ウオーターバスで70℃に加温し、
樹脂分を完全に溶解させる。この溶液にカーボンブラツ
ク(MCF−88,三菱化成製)12部、エタノール7部を加
え、30分間プレミキシングを行った後、下記の条件で分
散処理を行った。

分散機:パールミル(アシザワ製) 粉砕メデイア:ガラスビーズ1mm径 粉砕メデイアの充填率:50%(体積) 吐出速度:100ml/min さらに遠心分離処理(12000RPM,20分間)を行い、粗
大粒子を除去して分散液とした。

(インクの作成) 上記分散液 40部 グリセリン 6部 エチレングリコール 10部 エタノール 5部 イオン交換水 39部 上記成分を混合し、1時間撹拌しインクを得た。

実施例10 (顔料分散液の作成) スチレン−アクリル酸−アクリル酸ブチル共重合体2部 (酸価137、平均分子量11400) モノエタノールアミン 0.5部 イオン交換水 72.5部 エチレングリコール 5部 上記成分を混合し、ウオーターバスで70℃に加温し、
樹脂分を完全に溶解させる。この溶液にカーボンブラツ
ク(♯1000,三菱化成製)15部、エタノール5部を加
え、30分間プレミキシングを行った後、下記の条件で分
散処理を行った。

分散機:サンドグラインダー(五十嵐機械製) 粉砕メデイア:ジルコニウムビーズ1mm径 粉砕メデイアの充填率:50%(体積) 粉砕時間:3時間 さらに遠心分離処理(12000RPM,20分間)を行い、粗
大粒子を除去して分散液とした。

(インクの作成) 上記分散液 40部 エチレングリコール 20部 エタノール 4部 イオン交換水 36部 上記成分を混合し、1時間撹拌しインクを得た。

実施例11 (顔料分散液の作成) スチレン−マレイン酸ハーフエステル−無水マレイン酸
共重合体 6部 (酸価193、平均分子量28000) モノエタノールアミン 2部 イオン交換水 59部 エチレングリコール 5部 上記成分を混合し、ウオーターバスで70℃に加温し、
樹脂分を完全に溶解させる。この溶液にカーボンブラツ
ク(MA100,三菱化成製)20部、エタノール8部を加え、
30分間プレミキシングを行った後、下記の条件で分散処
理を行った。

分散機:サンドグラインダー(五十嵐機械製) 粉砕メデイア:ジルコニウムビーズ1mm径 粉砕メデイアの充填率:50%(体積) 粉砕時間:3時間 さらに遠心分離処理(12000RPM,20分間)を行い、粗
大粒子を除去して分散液とした。

(インクの作成) 上記分散液 20部 エチレングリコール 10部 チオジグリコール 6部 エタノール 4部 イオン交換水 60部 上記成分を混合し、1時間撹拌しインクを得た。

実施例12 実施例6の分散液に含有される顔料をフタロシアニン
ブルー顔料(Lionol Green GYK,東洋インク製)10部に
イオン交換水を76.5部に変えて同様の処方でインクを得
た。

比較例5 実施例6の分散液に含有される分散樹脂量を7部に、
モノエタノールアミンを1.5部に、イオン交換水を81.5
部に変えて同様の処方でインクを得た。

比較例6 実施例7の分散液に含有される分散樹脂量を10部に、
イオン交換水を64部に変えて同様の処方でインクを得
た。

比較例7 実施例8の分散液に含有される分散樹脂量を8部にイ
オン交換水を61部に変えて同様の処方でインクを得た。

比較例8 実施例6の分散液に含有される分散樹脂量を10部にモ
ノエタノールアミンを2.5部に、イオン交換水を67.5部
に変えて同様の処方でインクを得た。

比較例9 実施例6のインクにおいてエタノールを用いず、その
分水を増量してインクを作成した。

応用実施例2(インク使用例:インクジェット記録方
法) 上記のインクを用いて、応用実施例1と同様にして評
価を行った。尚、以下の評価を追加した。

T2;プリント一時停止後の再プリント時の目詰まり プリント一時停止後の再プリント時の目詰まりについ
ては、プリンタに所定のインクを充填して10分間連続し
英数文字を印字した後プリントを停止、キヤツプ等をし
ない状態で10分間放置した後、ふたたび英数文字を印字
して文字のかすれ、かけ等の不良箇所の有無により判定
した。

(20°±5℃,50±10%RHにて放置、(C)プリンタの
駆動条件2KHz,30V) ○;一文字目から不良箇所無し。

△;一文字目から一部が掠れまたは欠ける。

×;一文字目がまったく印字できない。

T3;プリント長期停止後の再プリント時の目詰まり回復
性 プリンタに所定のインクを充填して、10分間連続して
英数文字を印字した後、プリントを停止し、キヤツプを
しない状態で7日間放置した後、ノズル目詰まりの回復
操作を行い、何回の操作で文字の掠れ、かけなどのない
正常な印字が可能か判定した。

(60℃,10+5%RH、(C)プリンタの駆動条件2KHz,30
V) ○;1ないし5回の回復操作で正常な印字が可能 △;6ないし9回の回復操作で正常な印字が可能 ×;11回以上の回復操作で正常な印字が可能 T4;記録液の表面張力(CBVP A1表面張力計協和科学
製)、粘度(VISCONIC ELD東京計器製)を測定した。

以上の評価項目にしたがって試験をはおこなった結果
を第2表に記載した。

実施例13 実施例6〜12で得たインクを市販のフエルトペンに夫
々充填し、上質紙(銀環(商品名)、山陽国策パルプ)
に筆記したところ、筆跡のかすれもなく良好な筆記がで
きた。

又、キヤツプをはずしても24時間放置後、筆記を行っ
ても良好な筆記ができた。

〔効果〕

本発明によれば、印字物の堅牢性に優れ、さらに、各
種の記録ヘツドを有するインクジエツト記録装置に好適
な記録液を提供できる。さらに、信頼性が高く、高品位
印字が可能な記録方式を提供できる。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】顔料、水溶性樹脂、水溶性有機溶剤及び水
    を含む記録液において、前記顔料に吸着せず前記記録液
    中に溶解している水溶性樹脂の量が1重量%以下であ
    り、且つ前記水溶性有機溶剤として多価アルコール及び
    /又はそのアルキルエーテルと脂肪族一価アルコールと
    を併有することを特徴とする記録液。
  2. 【請求項2】前記脂肪族一価アルコールがエチルアルコ
    ールである請求項(1)の記録液。
  3. 【請求項3】前記脂肪族一価アルコールの含有量が3〜
    15重量%の範囲にある請求項(1)の記録液。
  4. 【請求項4】前記多価アルコール及び/又はそのアルキ
    ルエーテルの含有量が10〜50重量%の範囲にある請求項
    (1)の記録液。
  5. 【請求項5】請求項(1)乃至請求項(4)の何れか一
    に記載の記録液を用い、これを熱エネルギーの作用によ
    り液滴として記録を行うことを特徴とするインクジェッ
    ト記録方法。
  6. 【請求項6】請求項(1)乃至請求項(4)の何れか一
    に記載の記録液を用い、これを情報信号に従って液滴と
    してオンデマンド方式で記録を行うことを特徴とするイ
    ンクジェット記録方法。
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