JP2899088B2 - インクジェット用インク及びその製造方法、かかるインクを用いたインクジェット記録方法 - Google Patents

インクジェット用インク及びその製造方法、かかるインクを用いたインクジェット記録方法

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D11/00Inks
    • C09D11/30Inkjet printing inks
    • C09D11/32Inkjet printing inks characterised by colouring agents
    • C09D11/322Pigment inks

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、インクジエツトプリンターに適したインク
及びかかるインクの製造方法に関し、さらに記録ヘツド
のオリフイスから熱エネルギーの作用によってインクを
飛翔させて非塗工用紙、いわゆる普通紙に記録を行うイ
ンクジエツト記録方法に関する。

〔従来の技術〕

インクジエツト記録方式は、記録時の騒音の発生が少
なく、高集積のヘツドを使用することにより、高解像の
記録画像が高速で得られるという利点を有している。こ
のようなインクジエツト記録方式では、インクとして各
種の水溶性染料を水または、水と有機溶剤との混合液に
溶解させたものが使用されている。しかしながら、水溶
性染料を用いた場合には、これらの水溶性染料は本来耐
光性が劣るため、記録画像の耐光性が問題になる場合が
多い。

またインクが水溶性であるために、記録画像の耐水性
が問題となる場合が多い。すなわち、記録画像に雨、
汗、あるいは飲食用の水がかかったりした場合、記録画
像がにじんだり、消失したりすることがある。

一方、ボールペンなどの染料を用いた文房具において
も同様の問題があり、耐光性、耐水性の問題を解決する
ために種々の文房具用水性顔料インクの提案がなされて
いる。水性顔料インク実用化のため、分散安定性、ペン
先でのインクの固化防止、ボールペンのボール摩擦防止
を検討している例として特開昭58-80368号公報、特開昭
61-200182号公報、特開昭61-247774号公報、特開昭61-2
72278号公報、特開昭62-568号公報、特開昭62-101671号
公報、101672号公報、特開平1-249869号公報、特開平1-
301760号公報等があげられる。最近では、水性顔料イン
クを用いたボールペンや、マーカーが商品として市場に
でるようになってきた。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかしながら、従来の文房具用水性顔料インクを記録
ヘツドのオリフイスから熱エネルギーの作用によって記
録液を飛翔させて記録を行う方式のインクジエツト記録
装置に使用した場合、吐出安定性に著しい障害を起し、
印字不良を発生するという欠点があった。特に、熱エネ
ルギーを付与して液滴を吐出させて記録を行うにおいて
は、従来の顔料インクを使用する場合、インクにパルス
を印加するとその熱により薄膜抵抗体上に堆積物がで
き、インクの発砲が不完全で液滴の吐出が印加パルスに
応答できないために不吐出が発生する場合がある。つま
り、インクをノズル先端から安定に吐出させるために
は、インクが薄膜抵抗体上で所望の体積で発砲し、更
に、所望の時間で発泡と消泡を繰り返すことができる性
能をも有していなければならないが、従来の文具用イン
クではそれらの性能を満足していないため、インクジエ
ツト記録装置に充填し記録を行わせると上記のような種
々の不都合が起こる。

さらに、従来の水性顔料インク中には、比較的短時間
での吐出性に優れるものの、記録ヘッドの駆動条件を変
えたり、長時間にわたって連続吐出を行った場合に吐出
が不安定になり、ついには吐出しなくなるという問題を
生じている。

そこで本発明の目的は、前述した従来技術の問題点を
解消し、駆動条件の変動や長時間の使用でも常に安定し
た吐出を行うことが可能で、長期保存安定性に優れた、
さらには、ヘツド先端におけるインクの固化を解消した
インクジエツト記録に適したインク及びかかるインクの
製造方法を提供することにある。

又、本発明の目的は、常時安定した高速度記録が可能
であり、非塗工用紙に印字したときに耐水性、耐水性等
の堅牢性に優れた記録画像が得られるインクジエツト記
録方法を提供することにある。

〔問題点を解決するための手段〕

上記の目的は以下の本発明によって達成される。

即ち本発明は、第一に、顔料、水溶性樹脂及び水性液
媒体を含む組成物であって、この組成物中に含まれる顔
料の重量:Wpと水溶性樹脂の重量:Wrの比率:Wr/Wpが下記
式(I)を満たすことを特徴とする熱エネルギーを付与
してインク吐出を行うインクジエツト用インクである。

1.2×DAR/100≦Wr/Wp≦15×DAR/100・・・ (I) [但し、式中のDARは、下記式(II)で表わされる値を
示す。

DAR=100×(顔料分散に必要な水溶性樹脂の最小重量)
/(顔料の重量)・・・ (II)] 本発明の第二は、前記第一の本発明インクに熱エネル
ギーを作用させて、これをオリフィスより吐出させ、か
かる吐出インクを非記録材に付与して記録を行うことを
特徴とするインクジエツト記録方法である。

更に、本発明の第三は、顔料、水溶性樹脂及び水性液
媒体を含むインクを製造する方法において、適用する顔
料と水溶性樹脂との関係値:DARを下記式(II)より求
め、かかるDAR値及び下記式(I)より求めれる前記イ
ンク中に含まれるべき顔料の重量:Wpと水溶性樹脂の重
量:Wrの比率:Wr/Wpが下記式(I)を満たすように前記
各成分の組成を決定してインクの調整を行うことを特徴
とする熱エネルギーを付与していく吐出を行うインクジ
エツト用インクの製造方法である。

1.2×DAR/100≦Wr/Wp≦15×DAR/100・・・ (I) DAR=100×(顔料分散に必要な水溶性樹脂の最小重量)
/(顔料の重量)・・・ (II)] 〔好ましい態様〕 本発明のインクは、熱エネルギーを用いたインクジエ
ツトプリンターにとりわけ適した諸性質を有している。

熱エネルギーを用いたインクジエツト記録方式は、薄
膜の発熱抵抗体上での記録液の膜沸騰による発泡現象を
吐出エネルギーに発生源として利用しており、染料を用
いたインクによって実用化されている。

この方法では、1信号当り3μsecから12μsecという
きわめて短い時間ではあるが、薄膜の発熱抵抗体上のイ
ンク層は最高到達温度で200℃から300℃あるいはそれ以
上の温度になると推定されている。そのため、インクの
熱的安定性は吐出安定性を付与するために極めて重要な
要件である。

本発明者らは熱エネルギーを利用したインクジエツト
記録に文房具用に提案されているような顔料インクをそ
のまま使用すると吐出に著しい障害を起す原因を調査し
た結果、いくつかの要因を見いだした。一つはこうした
文房具インクにパルスを印加するとその熱の作用により
薄膜の発熱抵抗体上に堆積物ができ、インクの発泡が不
完全になるために吐出の乱れや不吐出が発生することで
ある。さらには、薄膜抵抗体上に堆積物が発生していな
くても発泡が不完全で液滴の吐出が印加パルスに応答で
きないで不吐出が発生する場合である。つまり、インク
をノズル先端から安定に吐出させるためには、インクが
薄膜の発熱抵抗体上で所望の体積で発泡し、さらに、所
望の時間で発泡と消泡を繰り返すとができる性能を有し
ていなければならない。しかしながら、従来の文房具用
インクではそれらの性能を満足していないため、インク
ジエツト記録装置に充填し記録を行わせると上記のよう
な種々の不都合なことが起る。

そこで、本発明者らは水性顔料インクで熱的に安定
で、さらに、最適な発泡が可能なインクの性能を鋭意研
究した結果、インク中に含有される顔料と水溶性樹脂の
重量比率が、下記式(II)で定義されるDispersing Age
nt Requirement Value(DAR値)を用いた下記式(I)
の範囲、 好ましくは p=インク中の顔料の重量 Wr=インク中の水溶性樹脂の重量 とすることにより、薄膜の発熱抵抗体上においてイン
クがどの様な駆動条件でも正確に発泡し、さらには、長
期にわたっても薄膜の発熱抵抗体上に堆積物を発生せ
ず、常に安定した吐出が可能となることを見いだし、本
発明を完成したのである。

以下に本発明を詳細に説明する。

DAR値の測定は下記のように行う。

100mlの純水に25%のアンモニア水を3ml加え、15000
回転までの能力を有するホモジナイザー(たとえば特殊
機化工業製T.K.AUTO HOMO MIXER)にて、約1500から250
0rpmの速度でかくはんしながら、25グラムの顔料粉末を
加える。ついで、8000から12000rpmに回転速度を上げ、
全体が均一になるまで分散を行う。試料が均一な状態に
なったならば、所定の濃度の水溶性に樹脂溶液をビユレ
ツトにて滴下しつつ、試料の粘度を測定していく。水溶
性樹脂溶液は、もしそれがアルカリ可溶性樹脂の場合
は、モノエタノールアミン、ジエタノールアミンなどの
アミン、あるいはアンモニア、またはNaOH,KOH,liOHな
どの無機塩基を含有する水溶液にて溶解し作成する。水
溶性樹脂がすくないあいだは試料液は粘凋なペースト状
の液体であるが、水溶性樹脂が顔料を完全に濡らすとき
わめて低粘度の液体になる。DARは、顔料の仕込み量に
対するこの低粘度の液体にするために必要な最低量の水
溶性樹脂の比率の百分率と定義する。典型的な例を第6
図に例示する。なおここで述べた測定方法は具体的な例
であって、異なる材料割合、異なる器具を用いて本発明
に定義するDARを測定できることはいうまでもない。

本発明で使用する顔料としては、NO.2300,NO.900,MCF
88,NO.33,NO.40,NO.45,NO.52,MA7,MA8,#2200B(以上三
菱化成製)、RAVEN1255(コロンビア製),REGAL400R,RE
GAL330R,REGAL660R,MOGUL L(キヤボツト製)、Color B
lack FW1,COLOR Black FW18,Colo Black SI70,Color Bl
ack SI50,Printex 35,Printex U(デグツサ)等のカー
ボンブラック、さらには、本目的のために新たに製造さ
れたものでも使用可能である。本発明で使用する顔料の
量は重量比で3〜20重量%、好ましくは2〜12重量%の
範囲で用いる事が好ましい。これらの顔料を2種類以上
併用することも可能である。

本発明において顔料の分散剤として含有される水溶性
樹脂は、アミンまたは、塩基を溶解させた水溶液に可溶
であればどんなものでも良いが、重量平均分子量は3000
から30000の範囲が好ましい。さらに、好ましくは、500
0から15000の範囲である。また、2種類以上併用するこ
とも可能である。具体的には、スチレン−アクリル酸共
重合体、スチレン−アクリル酸−アクリル酸アルキルエ
ステル共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチ
レン−マレイン酸−アクリル酸アルキルエステル共重合
体、スチレン−メタクリル酸共重合体、スチレン−メタ
クリル酸−アクリル酸アルキルエステル共重合体、スチ
レン−αメチルスチレン−アクリル酸共重合体、スチレ
ン−αメチルスチレン−アクリル酸−アクリル酸アルキ
ルエステル共重合体、スチレン−マレイン酸ハーフエス
テル共重合体、ビニルナフタレン−アクリル酸共重合
体、ビニルナフタレン−マレイン酸共重合体、あるい
は、これらの塩等が挙げられる。尚、前記水溶性樹脂は
記録液全量に対して0.1から5重量%の範囲で含有され
る事が好ましい。好ましくは、0.3から2重量%の範囲
で含有されることが好ましい。樹脂の含有量が前記式
(I)の範囲よりも少ないと、分散安定性が悪化し、顔
料の沈降が生じてしまい、逆に樹脂の含有量が上記範囲
よりも多いとインクの発泡特性が悪くなり、又、パルス
印加時の薄膜抵抗体上への不溶物の堆積が発生するため
長期にわたる安定吐出が得られない。

さらに、こうした水溶性樹脂は、分散処理の後のイン
ク作成時に分散剤とは別に添加してもよい。

さらに、本発明のインクは、好ましくは記録液全体が
中性またはアルカリ性に調整されていることが、前記水
溶性樹脂の溶解性を向上させ、一層の長期保存性に優れ
たインクとすることができるので望ましい。但し、この
場合、インクジエツト記録装置に使われている種々の部
材の腐食の原因となる場合があるので好ましくは7-10の
pH範囲とされるのが望ましい。

また、pH調整剤としては、例えば、ジエタノールアミ
ン、トリエタノールアミン等の各種有機アミン、水酸化
ナトリウム、水酸化リチウム、水酸化カリウム等のアル
カリ金属の水酸物等の無機アルカリ剤、有機酸や、鉱酸
があげられる。

以上のごとき、顔料及び水溶性樹脂は水溶性媒体中に
分散または溶解される。

本発明の記録液において好適な水性媒体は、水及び水
溶性有機溶剤の混合溶媒であり、水としては種々のイオ
ンを含有する一般の水ではなく、イオン交換水(脱イオ
ン水)を使用するのが好ましい。

また、その他、併用しうる任意の溶剤成分としては水
として混合して使用される水溶性有機溶剤としては、例
えば、メチルアルコール、エチルアルコール、n−プロ
ピルアルコール、イソプロピルアルコール、n−ブチル
アルコール、sec−ブチルアルコール、tert−ブチルア
ルコール、イソブチルアルコール等の炭素数1-4のアル
キルアルコール類;ジメチルホルアミド、ジメチルアセ
トアミド等のアミド類;アセトン、ジアセトンアルコー
ル等のケトンまたはケトアルコール類;テトラヒドロフ
ラン、ジオキサン等のエーテル類;ポリエチレングリコ
ール、ポリプロピレングリコール等のポリアルキレング
リコール類;エチレングリコール、プロピレングリコー
ル、ブチレングリコール、トリエチレングリコール、1,
2,6−ヘキサントリオール、チオジグリコール、ヘキシ
レングリコール、ジエチレングリコール等のアルキレン
基が2-6個の炭素原子を含むアルキレングリコール類;
グリセリン;エチレングリコールモノメチル(またはエ
チル)エーテル、ジエチレングリコールメチル(または
エチル)エーテル、トリエチレングリコールモノメチル
(またはエチル)エーテル等の多価アルコールの低級ア
ルキルエーテル類;N−メチル−2−ピロリドン、1.3−
ジメチル−2−イミダゾリジノン等があげられる。これ
らの多くの水溶性有機溶剤の中でもジエチレングリコー
ル等の多価アルコール、トリエチレングリコールモノメ
チル(またはエチル)エーテル等の多価アルコールの低
級アルキルエーテルが好ましい。

これらの多くの水溶性有機溶剤の中でもアルカリ調整
剤は必須成分として本発明のインク中に、好ましくはイ
ンク全体の0.001〜10重量%含有される。

さらに、吐出の安定性をえるためにはエタノール、あ
るいは、イソプロピルアルコールを3重量%から15重量
%添加することが効果的であることを見いだした。これ
はこれら溶剤を添加することによって記録液の薄膜抵抗
体上での発泡をより安定に行うことができるからと考え
られる。しかし、これら溶剤を過剰に加えると印字物の
印字品位が損なわれるという欠点が生じるため、これら
溶剤の適切な濃度は3重量%〜10重量%であることがわ
かった。さらにこれら溶剤の硬化として、分散液にこれ
ら溶剤を添加することにより、分散時における泡の発生
を押え、効率的な分散が行えることが挙げられる。

本発明のインク中の上記水溶性有機溶剤の含有量は、
一般はインク全重量の3〜50重量%の範囲であり、好ま
しくは3〜40重量%の範囲であり、使用する水はインク
全重量の10〜90重量%、好ましくは30〜80重量%の範囲
である。

又、本発明のインクは、上記の成分のほかに必要に応
じて所望の物性値を持つインクとするために、界面活性
剤、保湿剤、消泡剤、防腐剤等を添加することができ、
さらに、市販の水溶性染料などを添加することもでき
る。

また、保湿剤としては、従来用いられているものはな
んでも使用可能であるが尿素、チオ尿素やこれらの誘導
体が好ましい。保湿剤の使用量としては、インク全量に
対して2〜10重量%、さらに好ましくは2〜5重量%で
ある。

界面活性剤としては脂肪酸塩類、高級アルコール硫酸
エステル塩酸、液体脂肪油硫酸エステル塩類、アルキル
アリルスルホン酸塩類等の陰イオン界面活性剤、ポリオ
キシエチレンアルキルエーテル類、ポリオキシエチレン
アルキルエスエル類、ポリオキシエチレンソルビタンア
ルキルエステル類等の非イオン性界面活性剤があり、こ
れらの1種または、2種以上を適宜選択して使用でき
る。その使用量は分散剤により異なるインク全量に対し
て0.01から5重量%が望ましい。この際、記録液の表面
張力は30dyne/cm以上になるように活性剤の添加する量
を決定する事が好ましい。なぜなら、記録液の表面張力
がこれより小さい値を示す事は、本発明のような記録方
式においてはノズル先端のぬれによる印字よれ(インク
滴の着弾点のズレ)等好ましくない事態を引き起してし
まうからである。一方、所望の物性値を持つ記録液とす
るために、水溶性有機溶剤、pH調整剤、消泡剤、防腐剤
などを添加することができる。さらに、市販の水溶性染
料などを添加することも可能である。

さらに、分散液中の顔料と水溶性樹脂の総量は重量基
準で10%以上、好ましくは、30%以下であることが好ま
しい。その理由としては、分散液中に一定濃度以上の顔
料と水溶性樹脂が存在しないと分散を効率的に行い最適
な分散状態を得ることができないからである。

本発明のインクの作成方法としては、はじめに、分散
樹脂、アミン(あるいは塩基)、水を少なくとも含有す
る水溶液に顔料を添加し、かくはんした後、後述の分散
手段を用いて分散を行い、必要に応じて遠心分離処理を
行い、所望の分散液を得る。次に、この分散液に上記で
挙げたような成分を加え、かくはんし記録液とする。

又、樹脂を溶解させるアミンあるいは、塩基の量を、
樹脂の酸価から計算によって求めた量の1.2倍以上添加
することが必要である。この量は以下の式によって求め
られる。

更に、顔料を含む水溶液を分散処理する前に30分間以
上行うことも又必要である。この操作は、顔料表面の濡
れ性を改善し、顔料表面への吸着を促進するものであ
る。

分散液に添加されるアミン類としては、モノエタノー
ルアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミ
ン、アミノメチルプロパノール、アンモニア等の有機ア
ミンが好ましい。また、塩基としては、水酸化ナトリウ
ム、水酸化リチウム、水酸化カリウム等が好適である。

一方、本発明に使用する分散機は、一般に使用される
分散機なら、如何なるものでも良いが、たとえば、ボー
ルミル、ロールミル、サンドミルなどが挙げられる。

その中でも、高速型のサンドミルが好ましく、たとえ
ば、スーパーミル、サンドグラインダー、ビーズミル、
アジテータミル、グレンミル、ダイノーミル、パールミ
ル、コボルミル(はいずれも商品名)等が挙げられる。

本発明において、所望の粒度分布を有する顔料を得る
方法としては、分散機の粉枠メデイアのサイズを小さく
する、粉砕メディアの充填率を大きくする、また処理時
間を長くする、吐出速度を遅くする、粉砕後フィルター
や遠心分離機分等で分級するなどの手法が用いられる。
またはそれらの手法の組合せが挙げられる。

本発明のインクは、熱エネルギーの作用により液滴を
吐出させて記録を行うインクジェツト記録方式にとりわ
け好適に用いられるが、一般の筆記具用としても使用で
きることは言うまでもない。

本発明のインクを用いて記録を行うのに好適な記録装
置としては、記録ヘツドの室内のインクに記録信号に対
応した熱エネルギーを与え、該エネルギーにより液滴を
発生させる装置が挙げられる。

その主要部であるヘツド構成例を第1図(a)、第1
図(b)、第2図に示す。

ヘツド13はインクを通す溝14を有するガラス、セラミ
クス、又はプラスチツク板等と、感熱記録に用いられる
発熱ヘツド15(図では薄膜ヘツドが示されているが、こ
れに限定されるものではない)とを接着して得られる。
発熱ヘツド15は酸化シリコン形で形成される保護膜16、
アルミニウム電極17-1、17-2、ニクロム等で形成される
発熱抵抗体層18、蓄熱層19、アルミナ等の放熱性の良い
基板20より成っている。

インク21は吐出オリフイス(微細孔)22まで来てお
り、圧力Pによりメニスカス23を形成している。

今、電極17-1,17-2に電気信号が加わると、発熱ヘツ
ド15のnで示される領域が急激に発熱し、ここに接して
いるインク21に気泡が発生し、その圧力でメニスカス23
が突出し、インク21が吐出し、オリフイス22より記録小
滴24となり、被記録体25に向って飛翔する。第2図には
第1図(a)に示すヘツドを多数並べたマルチヘツドの
外観図を示す。該マルチヘツドはマルチ溝26を有するガ
ラス板27と、第1図(a)に説明したものと同様な発熱
ヘツド28を接着してつくられている。

なお、第1図(a)は、インク流路に沿ったヘツド13
の断面図であり、第1図(b)は第1図(a)のA-B線
での切断面である。

第3図にかかるヘッドを組み込んだインクジエツト記
録層の一例を示す。

第3図において、61はワイピング部材としてのブレー
ドであり、その一端はブレード保持部材によって保持さ
れて固定端となりカンチレバーの形態をなす。ブレード
61は記録ヘツドによる記録領域に隣接した位置に配設さ
れ、また、本例の場合、記録ヘツドの移動経路中に突出
した形態で保持される。62はキャップであり、ブレード
61に隣接するホームポジシヨンに配設され、記録ヘツド
の移動方向と垂直な方向に移動して吐出面と当接しキヤ
ツピングを行う構成を具える。さらに63はブレード61に
隣接して設けられるインク吸収体であり、ブレード61と
同様、記録ヘツドの移動経路中に突出した形態で保持さ
れる。上記ブレード61、キヤツプ62、吸収体63によって
吐出回復部64が構成され、ブレード61および吸収体63に
よってインク吐出口面の水分、塵埃等の除去が行われ
る。

65は吐出エネルギー発生手段を有し、吐出口を配した
吐出口面に対向する被記録材にインクを吐出して記録を
行う記録ヘツド、66は記録ヘツド65を搭載して記録ヘツ
ド65の移動を行うためのキヤリツジである。キヤリツジ
66はガイド軸67と摺動可能に係合し、キヤリツジ66の一
部またはモータ68によって駆動されるベルト69と接続
(不図示)している。これによりキアリツジ66はガイド
軸67に沿った移動が可能となり、記録ヘツド65による記
録領域およびその隣接した領域の移動が可能となる。

51は被記録材を挿入するための給紙部、52は負図示の
モータにより駆動される紙送りローラである。これら構
成によって記録ヘツドの吐出口面と対向する位置へ被記
録材が給紙され、記録が進行するにつれて排紙ローラ53
を配した排紙部へ排紙される 上記構成において、記録ヘツド65が記録終了等でホー
ムポジシヨンに戻る際、ヘツド回復部64のキヤツプ62は
記録ヘッド65の移動経路から退避しているが、ブレード
61は移動経路中に突出している。この結果、記録ヘッド
65の吐出口面がワイピングされる。なお、キヤツプ62が
記録ヘッド65の吐出面に当接してキヤツプングを行う場
合、キヤツプ62は記録ヘッドの移動経路中へ突出するよ
うに移動する。

記録ヘッド65がホームポジシヨンから記録開始位置へ
移動する場合、キヤツプ62およびブレード61は上述した
ワイピング時の位置と同一の位置にある。この結果、こ
の移動においても、記録ヘツド65の吐出口面はワイピン
グされる。

上述した記録ヘッドのホームポジシヨンへの移動は、
記録終了時や吐出回復時ばかりでなく、記録ヘッドが記
録のために記録領域を移動する間に所定の間隔で記録領
域に隣接したホームポジシヨンへ移動し、この移動に伴
って上記ワイピングが行われる。

第4図は、ヘツドにインク供給チユーブを介して供給
されるインクを収容したインクカートリツジ45の一例を
示す図である。ここで40は供給用インクを収納したイン
ク袋のであり、その先端にはゴム製の栓42が設けられて
いる。この栓42に針(不図示)を挿入することにより、
インク袋40中のインクヘツドに供給可能ならしめる。44
は廃インクを受容するインク吸収体である。

本発明で使用されるインクジェット記録装置として
は、上記の如きヘッドとインクカートリツジとが別体と
なったものに限らず、第5図に示す如きそれらが一体に
なったものも好適に用いられる。

第5図において、70はインクジエツトカートリツジで
あって、この中にはインクを含させたインク吸収体が収
納されており、かかるインク吸収体中のインクが複数の
オリフイスを有するヘツド部71からインク滴として吐出
される構成になっている。

72はカートリツジ内部を大気に連通させるための大気
連通口である。

このインクジエツトカートリツジ70は、第3図で示す
記録ヘツド65に代えて用いられるものであって、キアリ
ツジ66に対して着脱自在になっている。

〔実施例〕

実施例1 分散剤として使用する水溶性樹脂としてスチレン−ア
クリル酸−アクリル酸エチル共重合体(酸価180、平均
分子量15000)、また、カーボンブラツクをMCF-88(三
菱化成製)とし、前記の手段により、この水溶性樹脂
と、カーボンブラツクのDARを測定したところ、2.5であ
った。

(顔料分散液の作成) 上記水溶性樹脂 3部 モノエタノールアミン 1.5部 イオン交換水 73.5部 エチレングリコール 5部 上記成分を混合し、ウオーターバスで70℃に加温し、
樹脂分を完全に溶解させる。この際、溶解させる樹脂の
濃度が低いと完全に溶解しないことがあるため、樹脂を
溶解する際は高濃度溶液を予め作成しておき、希釈して
所望の樹脂溶液を調整してもよい。この溶液に上記カー
ボンブラツク15部、エタノール5部を加え、30分間プレ
ミキシングをおこなった後、下記の条件で分散処理を行
った。

分散後 サンドグラインダー(五十嵐機械製) 粉砕メデイア ジルコニウムビーズ 1mm径 粉砕メデイアの充填率 50%(体積) 粉砕時間 3時間 さらに遠心分離処理(12000r.p.m.20分間)をおこな
い、粗大粒子を除去して分散液とした。

(インクの作成) 上記分散液 50部 グリセリン 8部 エチレングリコール 10部 エタノール 4部 イオン交換水 28部 上記成分を混合し、1時間攪拌しインク(A)を得
た。

実施例2 分散剤として使用する水溶性樹脂としてスチレン−α
メチルスチレン−アクリル酸−エチルアクリレート共重
合体(酸価168、平均分子量10100)、また、カーボンブ
ラツクをMCF-88(三菱化成製)とし、前記の手段によ
り、この水溶性樹脂と、カーボンブラツクのDARを測定
したところ、2.8であった。

(顔料分散液の作成) 上記水溶性樹脂 5部 アミノメチルプロパノール 2.5部 イオン交換水 59.5部 ジエチレングリコール 5部 上記成分を混合し、ウオーターバスで70℃に加温し、
樹脂分を完全に溶解させる。この溶液に上記カーボンブ
ラツク20部、エタノール7部を加え、30分間プレミキシ
ングをおこなった後、下記の条件で分散処理を行った。

分散機 パールミル(アシザワ製) 粉砕メデイア ガラスビーズ 1mm径 粉砕メデイアの充填率 50%(体積) 吐出速度 100ml/min. さらに遠心分離処理(12000r.p.m.20分間)をおこな
い、粗大粒子を除去して分散液とした。

(インクの作成) 上記分散液 40部 グリセリン 10部 エチレングリコール 5部 エタノール 5部 イオン交換水 40部 上記成分を混合し、1時間撹拌しインク(B)を得た。

実施例3 分散剤として使用する水溶性樹脂としてスチレン−ア
クリル酸−アクリル酸エチル共重合体(酸価138、平均
分子量5600)、また、カーボンブラツクをS170(テグツ
サ製)とし、前記の手段により、この水溶性樹脂と、カ
ーボンブラツクのDARを測定したところ、7.5であった。

(顔料分散液の作成) 上記水溶性樹脂 8部 アミノメチルプロパノール 4部 イオン交換水 56部 ジエチレングリコール 5部 上記成分を混合し、ウオーターバスで70℃に加温し、
樹脂分を完全に溶解させる。この溶液に上記カーボンブ
ラツク20部、エタノール7部を加え、30分間プレミキシ
ングをおこなった後、下記の条件で分散処理を行った。

分散機 パールミル(アシザワ製) 粉砕メデイア ガラスビーズ 1mm径 粉砕メデイアの充填率 50%(体積) 吐出速度 100ml/min. さらに遠心分離処理(12000r.p.m.20分間)をおこな
い、粗大粒子を除去して分散液とした。

(インクの作成) 上記分散液 40部 グリセリン 6部 エチレングリコール 10部 エタノール 5部 イオン交換水 39部 上記成分を混合し、1時間撹拌しインク(C)を得
た。

実施例4 分散剤として使用する水溶性樹脂としてスチレン−ア
クリル酸−アクリル酸エチル共重合体(酸価120、平均
分子量3700)、また、カーボンブラツクをMOGUL−L
(キヤボツト製)とし、前記の手段により、この水溶性
樹脂と、カーボンブラツクのDARを測定したところ、2.8
であった。

(顔料分散液の作成) 上記水溶性樹脂 2部 モノエタノールアミン 1部 イオン交換水 72部 エチレングリコール 5部 上記成分を混合し、ウオーターバスで70℃に加温し、
樹脂分を完全に溶解させる。この溶液に上記カーボンブ
ラツク15部、エタノール5部を加え、30分間プレミキシ
ングをおこなった後、下記の条件で分散処理を行った。

分散機 サンドグランダー(五十嵐機械製) 粉砕メデイア ジルコニウムビーズ 1mm径 粉砕メデイアの充填率 50%(体積) 吐出時間 3時間 さらに遠心分離処理(12000r.p.m.20分間)をおこな
い、粗大粒子を除去して分散液とした。

(インクの作成) 上記分散液 40部 エチレングリコール 20部 エタノール 4部 イオン交換水 36部 上記成分を混合し、1時間撹拌しインク(D)を得た。

実施例5 (顔料分散液の作成) 分散剤として使用する水溶性樹脂としてOROTANSN(ロ
ーム・アンドハース製)また、カーボンブラツクをMOGU
L-L(キヤボツト製)とし、前記の手段により、この水
溶性樹脂と、カーボンブラツクのDARを測定したとこ
ろ、2.8であった。

(顔料分散液の作成) 上記水溶性樹脂 3部 モノエタノールアミン 1.5部 イオン交換水 73.5部 エチレングリコール 5部 上記成分を混合し、ウオーターバスで70℃に加温し、
樹脂分を完全に溶解させる。この際、溶解させる樹脂の
濃度が低いと完全に溶解しないことがあるため、樹脂を
溶解する際は高濃度溶液を予め作成しておき、希釈して
所望の樹脂溶液を調整してもよい。この溶液に上記カー
ボンブラツク15部、エタノール5部を加え、30分間プレ
ミキシングをおこなった後、下記の条件で分散処理を行
った。

分散機 サンドグラインダー(五十嵐機械製) 粉砕メデイア ジルコニウムビーズ 1mm径 粉砕メデイアの充填率 50%(体積) 粉砕時間 3時間 さらに遠心分離処理(12000r.p.m.20分間)をおこな
い、粗大粒子を除去して分散液とした。

(インクの作成) 上記分散液 50部 グリセリン 8部 エチレングリコール 10部 エタノール 4部 イオン交換水 28部 上記成分を混合し、1時間撹拌しインク(E)を得
た。

比較例1 実施例1の分散液に含有される水溶性樹脂を6部に、
モノエタノールアミンを3部にイオン交換水を69部に変
えて同様の処方でインク(F)を得た。

比較例2 実施例2の分散液に含有される水溶性樹脂量を7部
に、アミノメチルプロパノールを3.5部に、カーボンブ
ラツクの量を15部に、イオン交換水を62.5部に変えて同
様の処方でインク(G)を得た。

上記のインクをそれぞれ用い、熱エネルギーを付与し
てインクを吐出させる(A)シンクジエツトプリンター
(HP社製、駆動周波数1.2KHz)、(B)デスクジエツト
プリンター(HP社製、駆動周波数3.6KHz)及び(C)BJ
−130(キヤノン製)の改造品の各プリンターを用いて
以下の評価を行った。その結果を第1表に示す。

T1;駆動条件と吐出安定性 (C)プリンターについては、駆動電圧25V,27V,30Vに
設定し、各々の電圧で周波数2KHz,4KHzの2種の条件に
より、室温で印字を行い、印字の乱れ、欠け、不吐出な
ど有無を観察し、吐出安定性を評価した。

◎;1文字目からきれいに吐出し、連続印字中、不吐出、
欠け、印字の乱れがまったくない。

○;文字部分はきれいに吐出するが、ベタ印字の部分で
数箇所の不吐出が観察される。

△;文字部分においても数文字連続印字すると不吐出が
発生する。

×;1文字目から著しい吐出の乱れが発生し、印字物の判
読が不可能である。

T2;DARの測定 100mlの純水に25%のアンモニア水を3ml加え、特殊機
化工業製T.K.AUTO HOMO MIXERにて、約1500から2500rpm
の速度で撹拌しながら、25グラムの顔料粉末を加える。
ついで8000から12000rpmに回転速度を上げ、全体が均一
になるまで分散を行う。試料が均一な状態になったなら
ば、5重量%の濃度の水溶性樹脂溶液をビユレツトにて
滴下しつつ、試料の粘度をE型粘度計で測定していく。
水溶性樹脂は必要に応じて酸価から計算した中和量のモ
ノエタノールアミンを加えた純水に溶解させ樹脂水溶液
を作成しておく。水溶性樹脂がすくないあいだは試料液
に粘凋なペースト状の液体であるが、水溶性樹脂が顔料
を完全に濡らすと、きわめて低粘度の液体になる。この
低粘度の液体とするために必要な最低量の水溶性樹脂を
求め、前記の式(II)より、DARを計算した。

〔効果〕 以上説明したように本発明のインクは、インクジエツ
トプリンターに適用したとき、長時間放置してもヘツド
先端におけるインクの固化を生じることなく、印字物の
堅牢性に優れることはもちろんのこと、印字物の濃度が
高く、駆動条件の変動や長時間の使用でも常に安定した
吐出を行うことが可能で、信頼性、長期保存安定性にも
優れるという効果を有する。

【図面の簡単な説明】

第1図(a),(b)はインクジエツト記録装置のヘツ
ド部の縦断面図及び横断面図である。 第2図は第1図に示したヘツドをマルチ化したヘツドの
外観斜視図である。 第3図はインクジエツト記録装置の一例を示す斜視図で
ある。 第4図はインクカートリツジの縦断面図である。 第5図はインクジエツトカートリツジの斜視図である。 第6図はDAR値を求める方法を示した図である。 61……ワイピング部材 62……キヤツプ 63……インク吸収体 64……吐出回復部 65……記録ヘツド 66……キャリツジ

フロントページの続き (72)発明者 斉藤 恵美 東京都大田区下丸子3丁目30番2号 キ ヤノン株式会社内 (56)参考文献 特開 昭56−147861(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C09D 11/02

Claims (8)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】顔料、水溶性樹脂及び水性液媒体を含む組
    成物であって、この組成物中に含まれる顔料の重量:Wp
    と水溶性樹脂の重量:Wrの比率:Wr/Wpが下記式(I)を
    満たすことを特徴とする熱エネルギーを付与してインク
    吐出を行うインクジェット用インク。 1.2×DAR/100≦Wr/Wp≦15×DAR/100・・・ (I) [但し、式中のDARは、下記式(II)で表わされる値を
    示す。 DAR=100×(顔料分散に必要な水溶性樹脂の最小重量)
    /(顔料の重量)・・・ (II)]
  2. 【請求項2】前記水性液媒体として、多価アルコール又
    はそのアルキルエーテル、脂肪族一価アルコール及び水
    を含む請求項1に記載の熱エネルギーを付与してインク
    吐出を行うインクジェット用インク。
  3. 【請求項3】前記脂肪族一価アルコールが、エチルアル
    コール又はイソプロピルアルコールである請求項2に記
    載の熱エネルギーを付与してインク吐出を行うインクジ
    ェット用インク。
  4. 【請求項4】前記脂肪族一価アルコールの含有量が、イ
    ンク全重量の3〜15%の範囲にある請求項2に記載の熱
    エネルギーを付与してインク吐出を行うインクジェット
    用インク。
  5. 【請求項5】前記多価アルコール又はそのアルキルエー
    テルの含有量が、インク全重量の10〜50%の範囲にある
    請求項2に記載の熱エネルギーを付与してインク吐出を
    行うインクジェット用インク。
  6. 【請求項6】請求項1乃至5の何れか一つに記載のイン
    クに熱エネルギーを作用させて、これをオリフィスより
    吐出させ、かかる吐出インクを被記録材に付与して記録
    を行うことを特徴とするインクジェット記録方法。
  7. 【請求項7】前記被記録材が、非塗工紙である請求項6
    に記載のインクジェット記録方法。
  8. 【請求項8】顔料、水溶性樹脂及び水性液媒体を含むイ
    ンクを製造する方法において、適用する顔料と水溶性樹
    脂との関係値:DARを下記式(II)より求め、かかるDAR
    値及び下記式(I)より求められる前記インク中に含ま
    れるべき顔料の重量:Wpと水溶性樹脂の重量:Wrの比率:W
    r/Wpが下記式(I)を満たすように前記各成分の組成を
    決定してインクの調整を行うことを特徴とする熱エネル
    ギーを付与してインク吐出を行うインクジェット用イン
    クの製造方法。 1.2×DAR/100≦Wr/Wp≦15×DAR/100・・・ (I) DAR=100×(顔料分散に必要な水溶性樹脂の最小重量)
    /(顔料の重量)・・・ (II)
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