JP3051393B1 - 光ファイバ母材の製造方法 - Google Patents

光ファイバ母材の製造方法

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    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01446Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering

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Abstract

【要約】 【課題】光ファイバ母材の多孔質体に残留するガスをH
eで効率的に置換し気泡のない光ファイバ母材を製造す
る方法を提供する。 【解決手段】光ファイバのコアになるべき部分の基材ガ
ラス棒の側面にガラス微粒子を堆積させた多孔質体4を
脱水焼結してガラス化し、クラッドになるべき部分を形
成するものであって、密封容器8内に、多孔質体4を収
納してから不活性でかつ分子径の小さなガスを導入して
大気と置換し、さらに該ガスを加圧導入して該多孔質体
4の空間に該ガスを充填した後、前記脱水焼結する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、光ファイバーの原
材料として使用されるガラス母材を製造する方法に関す
るものである。
【0002】
【従来の技術】光ファイバーは、大径なガラス母材から
成形した小径なガラスロッド、いわゆる光ファイバープ
リフォームを線曳きして製造される。この大径なガラス
母材は、軸付け法によって光ファイバのコアになるべき
部分の基材ガラス棒を形成し、その基材ガラス棒に、図
2に示すように、外付け法により、クラッドになるべき
部分ガラス微粒子を堆積させる。基材ガラス棒1の長手
方向に往復動を繰り返すバーナー2から火炎7によりガ
ラス微粒子(スート)3を生成させながら基材ガラス棒
1の側面に噴きつけて堆積させ径方向に成長させる。こ
のようにして得られたた多孔質体4を加熱処理して透明
ガラス化し、光ファイバー用ガラス母材が得られてい
た。
【0003】上記のようにして得られたガラス母材は、
クラッド部分に時として気泡を生じることがある。かか
る気泡が発生する原因は以下のとおりと考えられる。外
付け法によりガラス微粒子を堆積する工程で、設備の内
面、例えば図2に示すハウジング5や排気フード6の内
面に付着している異物やススが飛散し堆積中の多孔質体
の表面に付着する。この多孔質体を加熱処理して透明ガ
ラス化する際、前記の異物やススが原因物質となってガ
スが発生し泡となる。最近では、生産効率を上げるため
高速合成が採用され、多量の酸、水素、原料ガスをバー
ナーに供給し、火炎が巨大化しているため、設備の内面
に付着する余剰な異物やススも多くなっている。設備は
強制排気しておりその乱流により異物やススが飛散落下
し多孔質体の表面に付着する。
【0004】この光ファイバ母材をプリフォームにする
と泡の影響により光学特性が劣化したり、加工工程の作
業性が悪くなる。このような泡の発生を抑制するため、
特開昭64−72936号公報には、多孔質母材内に残
留するガスをHeで置換した後に透明ガラス化する発明
が記載されている。多孔質母材内に残留するガスのHe
での置換は、多孔質母材を収納する容器内を減圧にし、
しかる後その容器内にHeを供給して行う旨が開示され
ている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】上記公報に記載された
ように、多孔質母材内に残留するガスを減圧で排出して
からHeを供給しても、残留ガスをHeで充分に置換で
きないことが解明された。それに加え、減圧したことに
より異物やススの付着している周辺でガラス微粒子が剥
離する傾向が見られ、気泡が却って広がって観察され
た。多孔質母材の空孔には空気を構成するN2やO2
他、異物やススから発生するガスが残留している。N2
やO2は分子径が比較的小さいことから空孔から潤沢に
排出されるが、異物やススから発生するガスは、SiO
−系の昇華物や原料ガスの残留SiCl 、派生するH
Cl、Cl2など分子径が比較的大きいものもある。そ
のため多孔質母材のガラス微粒子の相互に連結して形成
された空間が、これらの大きな残留ガス分子を潤沢に排
出でき大きさを持っているとは限らないためと考えられ
る。
【0006】このようにガラス微粒子を堆積させた多孔
質体を加熱処理して透明ガラス化する際に、多孔質体に
残留するガスをHeで置換することが好ましいことは知
られていたが、置換を効率的にかつ障害なく実施できる
具体的方法は知られてない。
【0007】本発明はこのような問題点を解消するため
になされたもので、気泡のない光ファイバ母材を効率的
に製造する方法を提供するものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】前記の課題を解決するた
めになされた本発明の光ファイバ母材の製造方法は、光
ファイバのコアになるべき部分の基材ガラス棒の側面に
ガラス微粒子を堆積させた多孔質体を脱水焼結してガラ
ス化し、クラッドになるべき部分を形成するものであっ
て、密封容器内に、該多孔質体を収納してから不活性で
かつ分子径の小さなガスを導入して大気と置換し、さら
加圧導入した該ガスによる加圧と常圧への復元とを複
数回繰り返して該多孔質体の空間に該ガスを充填した
後、前記脱水焼結することを特徴としている。
【0009】
【0010】該ガスは、He、Neが使用できる。好ま
しくはHeである。
【0011】該ガスを加圧導入する圧力は0.1〜9.
9kg/cm2であることがこのましい。
【0012】
【発明の実施の形態】以下、本発明の好ましい実施の形
態を説明する。本発明の光ファイバ母材の製造方法で
は、光ファイバ母材を完成する前工程の中間体であるガ
ラス微粒子を堆積させた多孔質体は、常法により製造さ
れたものを使用する。図1に示す加工装置で、ガラス微
粒子3の多孔質体4は耐圧密閉容器8の中に吊具9で吊
し、排気バルブ11を当初開けておき、吸入バルブ10
を開けてHeを耐圧密閉容器8に導入する。Heの導入
量から耐圧密閉容器8内の気体がHeに充分置き換わっ
たのを確認したら、排気バルブ11を閉める。圧力ゲー
ジ12が4kg/cm2を示したら吸入バルブ10を閉め、そ
の圧力を保ちながら20分放置してから、排気バルブ1
1を開けて耐圧密閉容器8内を大気圧に戻す。上記のH
e導入加圧、排気を3回繰り返す。終了したら多孔質体
4を耐圧密閉容器8から取り出し、常法にしたがって次
工程に移し、脱水焼結して透明ガラス化することによ
り、泡の残留してない光ファイバ母材が得られる。
【0013】本発明を適用する製造方法により光ファイ
バ母材を試作した実施例、および本発明を適用外の製造
方法により光ファイバ母材を試作した比較例を以下に記
載する。
【0014】実施例1 光ファイバ母材を完成する前工程の中間体であるガラス
微粒子の多孔質体は、図2に示す装置で製造された。
尚、光ファイバのコアになるべき部分の基材ガラス棒1
は、外径が25mmφ、長さ1200mmのシングルモード
光ファイバ用に屈折率を調整した石英系ガラスである。
基材ガラス棒1を密閉型ハウジング5の中に取り付け4
0rpmで回転させながら、図示しない原料ガス源から酸
素ガス75L/Min、水素ガス150L/Min、キャリアーガ
スとして酸素ガス9L/Minに同伴して原料ガスのSiCl4
38g/Minをバーナー2に導入した。バーナー2を15
0mm/Minの速度で1600mmの範囲で往復運動させなが
ら、酸水素火炎7によりSiCl4の火炎加水分解で発生し
たガラス微粒子3を基材ガラス棒1に堆積させた。堆積
が進むにつれて更に原料ガスの供給量を増量してゆき、
最終的には酸素ガス150L/Min、水素ガス300L/Mi
n、キャリアーガスの酸素ガス15L/Min 、原料ガスのS
iCl4 80g/Min、がバーナーに供給され平均堆積速度
28g/minという高速合成をし、24時間後に外径が2
30mmφの多孔質体4を得た。同一の装置を使用して上
記の工程を10回繰り返し、ロット1から10まで合計
10本の多孔質体を試作した。
【0015】この多孔質体4を図1の耐圧密閉容器8に
入れ、排気バルブ11を開けたまま、吸入バルブ10を
開けてHeを耐圧密閉容器8に60L/Minで導入する。
耐圧密閉容器8の容積分に余るHeを導入したら、排気
バルブ11を閉める。さらにHeを30L/Minで、圧力ゲ
ージ12が4kg/cm2を示すまで導入したら、吸入バルブ
10を閉め、その圧力を保ちながら20分放置した。そ
の後、排気バルブ11を徐々に開け耐圧密閉容器8内を
30分かけて降圧し大気圧に戻した。このHe導入加
圧、排気を3回繰り返した。終了したら多孔質体4を耐
圧密閉容器8から取り出し、常法にしたがって次工程に
移し、脱水焼結して透明ガラス化することにより、実施
例1の光ファイバ母材の試作品10本を得た。
【0016】実施例2 実施例1で使用した図2の装置を清浄してから、新たに
実施例1と同様に多孔質体4を、ロット1から10まで
10本製造した。多孔質体4を耐圧密閉容器8に入れ、
排気バルブ11を開けたまま、吸入バルブ10を開けて
Heを耐圧密閉容器8に60L/Minで導入する。耐圧密
閉容器8の容積分に余るHeを導入したら、排気バルブ
11を閉める。さらにHeを30L/Minで、圧力ゲージ1
2が4kg/cm2を示すまで導入したら、吸入バルブ10を
閉め、その圧力を保ちながら20分放置した。その後、
排気バルブ11を徐々に開け耐圧密閉容器8内を60分
かけて降圧し大気圧に戻した。このHe導入加圧、排気
を5回繰り返した。終了したら多孔質体4を耐圧密閉容
器8から取り出し、常法にしたがって次工程に移し、脱
水焼結して透明ガラス化することにより、実施例2の光
ファイバ母材の試作品10本を得た。
【0017】比較例 実施例1、2で使用した図2の装置を清浄してから、新
たに実施例1、2と同様に多孔質体4を、ロット1から
10まで10本製造した。この多孔質体については、H
eによる処理をすることなく直接、脱水焼結して透明ガ
ラス化することにより、比較例の光ファイバ母材の試作
品10本を得た。
【0018】実施例1、2、比較例で得られた各10本
の光ファイバ母材中の泡を拡大投置で観察し、径が0.5
mm以上の泡を計数した。実施例1、2、比較例につい
て、多孔質体の試作ロットが1本目、5本目、10本目
の光ファイバ母材の泡の数、および合計10本中の泡の
数を表1に示してある。
【0019】
【表1】
【0020】
【発明の効果】以上、詳細に説明したように本発明を適
用する光ファイバ母材の製造方法によれば、従来、非常
に困難であった多孔質体に残留するガスを不活性でかつ
分子径の小さなガスで置換することが実現可能になっ
た。かかる置換を効率的にかつ障害なく実施できるた
め、気泡のない光ファイバ母材を効率的に製造すること
ができるようになった。特に高速合成により余剰な異物
やススが多量に生成するような条件下で多孔質体が製造
されている場合でも、泡の少ない光ファイバ用母材を製
造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明を適用する製造方法を実施するための加
工装置の概略正面図である。
【図2】光ファイバ母材を完成する前工程の中間体であ
る多孔質体を製造する装置の概略側面図である。
【符号の説明】
1は基材ガラス棒、2はバーナー、3はガラス微粒子、
4は多孔質体、5はハウジング、6は排気フード、7は
火炎、8は耐圧密閉容器、9は吊具、10は吸入バル
ブ、11は排気バルブ、12は圧力ゲージである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 平沢 秀夫 群馬県安中市磯部2丁目13番1号 信越 化学工業株式会社精密機能材料研究所内 (56)参考文献 特開 平11−1336(JP,A) 特開 昭63−151642(JP,A) 特開 昭56−63833(JP,A) 特開 昭64−72936(JP,A) 特開 平7−81962(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C03B 37/012 C03B 8/00

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 光ファイバのコアになるべき部分の基
    材ガラス棒の側面にガラス微粒子を堆積させた多孔質体
    を脱水焼結してガラス化し、クラッドになるべき部分を
    形成する光ファイバ母材の製造方法において、密封容器
    内に、該多孔質体を収納してから不活性でかつ分子径の
    小さなガスを導入して大気と置換し、さらに加圧導入し
    た該ガスによる加圧と常圧への復元とを複数回繰り返し
    該多孔質体の空間に該ガスを充填した後、前記脱水焼
    結することを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。
  2. 【請求項2】 該ガスがHeであることを特徴とする請
    求項1に記載のガラス母材の製造方法。
  3. 【請求項3】 該ガスを加圧導入する圧力が0.1〜
    9.9kg/cm2であることを特徴とする請求項1に記載の
    ガラス母材の製造方法。
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