KR100574750B1 - 다공질 광화이버 모재, 광화이버 모재 및 그들의 제조방법 - Google Patents

다공질 광화이버 모재, 광화이버 모재 및 그들의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR100574750B1
KR100574750B1 KR1019990030295A KR19990030295A KR100574750B1 KR 100574750 B1 KR100574750 B1 KR 100574750B1 KR 1019990030295 A KR1019990030295 A KR 1019990030295A KR 19990030295 A KR19990030295 A KR 19990030295A KR 100574750 B1 KR100574750 B1 KR 100574750B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
optical fiber
base material
fiber base
fine powder
glass fine
Prior art date
Application number
KR1019990030295A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20000011966A (ko
Inventor
하루요시 쿠와바라
타다카추 시마다
히데오 히라사와
Original Assignee
신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 filed Critical 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤
Priority to KR1019990030295A priority Critical patent/KR100574750B1/ko
Publication of KR20000011966A publication Critical patent/KR20000011966A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100574750B1 publication Critical patent/KR100574750B1/ko

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01413Reactant delivery systems
    • C03B37/0142Reactant deposition burners
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01413Reactant delivery systems
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01486Means for supporting, rotating or translating the preforms being formed, e.g. lathes
    • C03B37/01493Deposition substrates, e.g. targets, mandrels, start rods or tubes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C13/00Fibre or filament compositions
    • C03C13/04Fibre optics, e.g. core and clad fibre compositions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00Type of glass produced
    • C03B2201/06Doped silica-based glasses
    • C03B2201/20Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine
    • C03B2201/21Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine doped with molecular hydrogen
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00Type of glass produced
    • C03B2201/06Doped silica-based glasses
    • C03B2201/20Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine
    • C03B2201/23Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine doped with hydroxyl groups
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00Glass deposition burners
    • C03B2207/36Fuel or oxidant details, e.g. flow rate, flow rate ratio, fuel additives

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)

Abstract

유리미분말을 회전하는 부재에 퇴적시키는 공정을 포함하는 다공질 광화이버 모재의 제조방법에 있어서, 상기 유리미분말 퇴적물의 세공직경이, 바람직하게는 세공직경 모드가 0.1~1㎛로 제어된 것이고, 또는 상기 유리미분말 표면적 1㎡당 흡착 H2O량과 OH기 량의 합계량이 3.5×10-5~7.5×10-5g로 제어되는 것을 특징으로 하는 다공질 광화이버 모재의 제조방법이 제공된다. 그러한 다공질 광화이버 모재는 배치(batch)당 부재에 퇴적되는 유리미분말 중량이 향상되고, 혹은 유리미분말 부착율이 향상되어, 생산능력의 향상 및 제조비 저감에 크게 기여할 수 있다. 또한, 유리미분말을 회전하는 부재에 퇴적시키는 공정을 포함하는 다공질 광화이버 모재의 제조방법에 있어서, 유리미분말 퇴적물에 대하여, 상기 세공직경이 10㎛ 이상인 세공의 세공용적이 전체 세공용적에 대하여 1용적% 이하인 것을 특징으로 하는 다공질 광화이버 모재의 제조방법이 제공된다. 그러한 다공질 광화이버 모재는, 용융 유리화 후 광화이버 모재중 기포를 현저히 감소시킬 수 있다.
다공질 광화이버 모재, 수트, 휘점, 광화이버, 유리미분말 부착율

Description

다공질 광화이버 모재, 광화이버 모재 및 그들의 제조방법{POROUS OPTICAL FIBER BASE MATERIALS, OPTICAL FIBER BASE MATRIALS AND METHODS FOR PRDUCING THEM}
도1은 타겟(target)상에 수트(soot)를 퇴적하는 작업에 대한 다공질 광화이버 모재 제조장치의 부분 확대 개략도.
도2는 다공질 광화이버 모재 제조장치의 전체구성을 나타내는 개략도.
도3은 유리미분말 표면적 1㎡당 흡착 H2O량 및 OH기 량의 합계량과 유리미분말 부착율(fine glass powder deposit efficiency)과의 관계를 나타내는 그래프.
도4는 수트 외직경(outer diameter)과 직경이 10㎛ 이상인 세공의 용적비율(volumetric fraction)과의 관계를 나타내는 그래프.
*부호의 설명*
1…타겟, 2…챔버, 2a, 2b…쳐크부 덮개, 2c…개구부, 2d…배기구
3…쳐크, 4…화염버너, 5…화염, 6…수트(유리미분말),
7…배기관로, 8…배기수단
본 발명은 다공질 광화이버 모재(porous optical fiber base materials), 광화이버모재 및 그들의 제조방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 원료(material)에 함유된 부재(member)상의 유리미분말(fine glass powder) 퇴적물 중량을 향상시키거나, 혹은 유리미분말 부착율을 향상시킨 다공질 광화이버 모재, 및 유리미분말 퇴적물을 용융(fusion) 유리화(vitrifying)하여 얻어진 소결체(sintered body)중 기포(air bubbles)수를 감소시키는 것이 가능한 다공질 광화이버 모재에 관한 것이고, 또한 본 발명은, 상기 다공질 모재로부터 제조될 수 있는 광화이버 모재 및 그들의 제조방법에 관한 것이다.
종래, 다공질 광화이버 모재는, 예를 들어, 외부 화학증착법(outside chemical vapor deposition)에서와 같이, 다공질 광화이버 모재의 축방향 회전 하는 부재의 주위표면(circumferential surface)에 유리미분말을 퇴적하여 제조해 왔다.
상기 부재의 주위표면에 유리미분말을 퇴적시키기 위해서, 예를 들어, 해당 부재의 축방향 양단을 둘러싸는 챔버라 칭하는 장치중에 부재를 배치하고, 상기 챔버 전부(front part)에 위치된 화염버너(flame burner)로부터 분출되는 연료가스 (fuel gas) 및 원료가스(material gas)로 구성된 화염으로 부재 주위에 유리미분말을 생성시키고, 그것을 부재상에 퇴적시킨다. 상기 챔버는 또한, 챔버의 상기 화염버너와 반대측 배기구(exhaust port)로부터, 미반응가스, 반응생성가스, 미퇴적 유 리미분말 등을 배기시키는 기구(mechanism)를 제공한다.
상기한 바와 같이, 유리미분말을 부재에 퇴적시킴에 의해 제조된 다공질 광화이버 모재는, 우수한 순도(purity) 및 그 외 여러가지 우수한 품질을 갖는다. 즉, 다공질 광화이버 모재 분야에 있어서, 최근, 품질의 현저한 진보가 달성되고 있다.
본 발명은, 배치(batch)당 부재에 퇴적되는 유리미분말의 중량을 향상시키거나, 혹은 유리미분말 부착율을 향상시킨 다공질 광화이버 모재를 얻음으로써, 상기한 바와 같은 여러 우수한 품질을 갖는 다공질 광화이버 모재를 더욱 개량하여, 생산능력 향상 및 제조비용저감에 크게 기여하는 것을 첫번째 목적으로 한다.
그런데, 상기한 바와 같이 다공질 광화이버 모재를 용융하여 유리화한 종래 소결체(광화이버 모재)는 휘점(bright spots)을 내포하는 경우가 있다. 그러한 휘점은, 재료가 광화이버화된 후에도 잔재하기 때문에, 광 전송 로스(light transmission loss)의 원인이 된다. 이러한 휘점의 원인은 외부로부터 도입된 이물질(exogenous contaminates) 또는 재료에 함유된 기포때문인 것으로 간주된다.
그러므로, 본 발명은 종래 다공질 광화이버 모재를 더욱 개량하여, 용융 유리화한 후 광화이버 모재중 기포수를 현저히 감소시킬 수 있는 다공질 광화이버 모재, 및 다공질 광화이버 모재로부터 얻을 수 있는 휘점이 거의 없는 광화이버 모재를 제공하는 것을 두번째 목적으로 한다.
본 발명의 발명자들은 상기 본 발명의 첫번째 목적을 달성하기 위해 진지하게 연구를 수행하였다. 그 결과, 부재상 유리미분말의 퇴적중량을 증가시키기 위해서는, 부재의 강도향상은 말할것도 없고, 유리미분말 퇴적물의 자체강도도 향상시킬 필요가 있는 것을 알아내었다. 즉, 유리미분말의 퇴적중량이 증가될 경우, 보다 큰 직경을 이용함으로써 부재의 강도를 향상시킬 수 있다. 그러나, 유리미분말 퇴적물에 있어서, 퇴적양만이 증가되면, 다음 공정으로 이송하기 위한 핸들링 (handling)동안 파손(breakage)이 불가피하게 일어나게 된다. 즉, 유리미분말 퇴적물은, 예를 들어, 쿠셔닝재(cushioning material)가 있는 핸드 트럭(hand truck)에 적치하여 다음공정으로 이송된다. 그러나, 쿠션닝재를 이용할지라도, 유리미분말 퇴적물 하부는 자중에 의해 파손된다. 그러므로, 유리미분말 퇴적물 자체강도의 향상이 요구되는 것이다.
본 발명은 상기한 문제를 해결하기 위해 수행된 것으로, 그 위에 유리미분말이 퇴적된 부재를 포함하는 다공질 광화이버 모재에 있어서, 유리미분말 퇴적물의 세공직경(pore size)이 제어된 것임을 특징으로 하는 다공질 광화이버 모재를 제공한다.
상기 재료에서와 같이, 유리미분말 퇴적물의 세공직경을 제어하면, 유리미분말 퇴적물의 강도를 개선할 수 있어서, 유리미분말의 부재상 퇴적중량을 증가시킬 수 있다.
본 발명의 상기 다공질 광화이버 모재의 바람직한 실시형태에 있어서, 유리 미분말 퇴적물의 세공직경 모드(mode)는 0.1~1㎛로 제어된다.
세공직경을 제어하여 그것의 모드가 상기 설정된 범위내에 있도록 한 다공질 광화이버 모재는, 특히, 장길이 및 대직경, 즉, 보다 중량이 무거운 유리미분말 퇴적물을 가질 수 있고, 광학적 성질(optical properties)이 우수한 광화이버가 될 수 있다.
또한, 상기 첫번째 목적을 달성하기 위해 진지한 연구를 수행하는 동안, 본 발명의 발명자들은, 유리미분말의 부착율과 유리미분말 퇴적물의 물성, 특히, BET법으로 측정한 유리미분말 비표면적(specific surface area)에 기초하여 계산되는, 유리미분말 표면적 1㎡당 흡착 H2O량과 OH기(OH group)량의 합계량 사이에 상관이 있음을 발견하였다.
즉, 본 발명은 또한, 그 위에 유리미분말이 퇴적된 부재를 포함하는 다공질 광화이버 모재에 있어서, 유리미분말 표면적 1㎡당 흡착 H2O량과 OH기 량의 합계량이 3.5×10-5~7.5×10-5인 것을 특징으로 하는 다공질 광화이버 모재를 제공한다.
유리미분말 표면적 1㎡당 흡착 H2O량과 OH기 량의 합계량이 상기 범위에 있으면, 다공질 광화이버 모재는 중심 모재에 대해서 높은 유리미분말 부착율을 가질 수 있다.
또한, 본 발명은, 세공직경을 제어하여 유리미분말 퇴적물의 중량을 증가시킨 상기 다공질 광화이버 모재, 또는 유리미분말 부착율이 향상된 상기 다공질 광화이버 모재를 용융 유리화하여 얻어진 광화이버 모재를 제공한다.
세공직경을 제어하여 유리미분말 퇴적물의 중량이 증가된 상기 다공질 광화이버 모재를 용융 유리화함으로써, 장길이 및 대직경의 광화이버 모재를 제조할 수 있고, 그러므로써 광학적 성질이 우수한 광화이버로 할 수 있다.
더욱이, 유리미분말 부착율이 향상된 상기 다공질 광화이버 모재를 이용함으로써, 광학적 특성이 우수한 대형(large-sized) 광화이버 모재를 저비용으로 제조할 수 있다.
본 발명은 또한, 유리미분말을 회전하는 부재에 퇴적시키는 공정을 포함하는 다공질 광화이버 모재의 제조방법에 있어서, 상기 유리미분말 퇴적물(deposited fine glass powder)의 세공직경이 제어된 것임을 특징으로 하는 다공질 광화이버 모재의 제조방법을 제공한다.
상기한 바와 같이, 유리미분말 퇴적물의 세공직경을 제어하면, 유리 미분말의 퇴적물 강도가 개선될 수 있고, 그 결과 장길이 및 대직경의 다공질 광화이버 모재, 즉, 유리미분말의 퇴적중량이 무거운 다공질 광화이버 모재를 제조할 수 있다.
상기 방법의 바람직한 실시형태에 있어서, 유리미분말 퇴적물의 세공직경 모드(mode)는 0.1~1㎛로 제어된다.
세공직경 모드를 0.1~1㎛로 제어하면, 특히, 장길이 및 대직경의 광화이버 모재, 즉, 유리미분말의 퇴적중량이 보다 무거운 다공질 광화이버 모재를 제조할 수 있고, 상기 다공질 모재로부터 광학적 성질이 우수한 광화이버를 제조할 수 있다.
상기 방법에 대한 다른 바람직한 실시형태에 있어서, 유리미분말 퇴적물의 세공직경은 유리미분말에 대한 원료가스 및 연료가스의 유량(flow rate)을 조정함 으로써 제어된다.
상기한 바와 같이, 유리미분말 퇴적물의 세공직경은, 예를 들어, 유리미분말에 대한 원료가스 및 연료가스의 유량을 조정함으로써 제어할 수 있다.
본 발명은 또한, 유리미분말을 회전하는 부재에 퇴적시키는 공정을 포함하는 다공질 광화이버 모재의 제조방법에 있어서, 유리미분말 표면적 1㎡당 흡착 H2O량과 OH기 량의 합계량이 3.5×10-5~7.5×10-5로 제어되는 것을 특징으로 하는 다공질 광화이버 모재의 제조방법을 제공한다.
유리미분말 표면적 1㎡당 흡착 H2O량과 OH기 량의 합계량을 상기 범위내로 제어하면, 유리미분말의 부착율을 향상시킬 수 있으므로, 다공질 광화이버 모재의 제조비용을 현저히 저감할 수 있다.
상기 방법에 대한 바람직한 실시형태에서, 유리미분말 표면적 1㎡당 흡착 H2O량과 OH기 량의 합계량은 유리미분말을 퇴적하기 위해 공급하는 가스유량을 제어함으로써, 3.5×10-5~7.5×10-5로 제어한다.
이와 같이, 유리미분말 표면적 1㎡당 흡착 H2O량과 OH기 량의 합계량은, 구체적으로, 유리미분말을 퇴적하기 위해 공급하는 가스유량을 제어함으로써, 제어할 수 있다.
본 발명은 또한, 상기한 방법중 어느 한 방법으로 제조된 다공질 광화이버 모재를 용융 유리화하여 다공질 광화이버 모재를 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명의 다공질 광화이버 모재를 이용하면, 장길이 및 대직경의 광화이버 모재를 제조할 수 있고, 광학적 성질이 우수한 광화이버를 모재로부터 대규모로 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 제조방법에 의하면, 다공질 광화이버 모재를 저비용으로 제조할 수 있다. 따라서, 그러한 다공질 광화이버 모재를 이용하면, 또한 광화이버 모재를 저비용으로 제조할 수 있다. 뿐만 아니라, 제조된 광화이버 모재는 우수한 광학적 특성을 갖게 된다.
본 발명의 발명자들은, 상기 두번째 목적을 달성하기 위해, 유리퇴적물 (deposited glass)의 구조, 특히, 세공분포를 더욱 조사하여, 다공질 모재중 세공분포와 소결체중 기포사이의 상관관계를 알아냈다.
따라서, 본 발명은 또한, 그 위에 유리미분말이 퇴적된 부재를 포함하는 다공질 광화이버 모재에 있어서, 유리미분말 퇴적물중 세공직경이 10㎛ 이상인 세공의 세공용적이, 전체 세공용적에 대하여 1용적% 이하인 것을 특징으로 하는 다공질 광화이버 모재를 제공한다.
다공질 광화이버 모재의 유리미분말 퇴적물에 있어서, 세공직경 10㎛ 이상의 세공이 전체 세공용적에 대하여 1용적% 이하의 세공용적을 가지면, 상기 유리미분말 퇴적물을 용융 유리화한 소결체중 기포수를 현저히 감소시킬 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 다공질 광화이버 모재를 용융 유리화하여 얻어진 광화이버 모재를 제공한다.
상기한 바와 같이, 본 발명의 다공질 광화이버 모재는 10㎛ 이상의 큰 세공이 종래에 비해 매우 적다. 그러므로, 본 발명의 다공질 광화이버 모재를 이용함으로써, 기포수가 현저히 적은 광화이버 모재를 제조할 수 있다. 그 결과, 상기 광화이버 모재로 제조된 광화이버에는 휘점이 매우 적기 때문에, 예를 들어, 광 전송손실이 없는 우수한 광학적 성질을 나타낸다.
본 발명은 또한, 유리미분말을 회전하는 부재에 퇴적시키는 공정을 포함하는 다공질 광화이버 모재의 제조방법에 있어서, 유리미분말 퇴적물중 세공직경이 10㎛ 이상인 세공의 세공용적이, 전체 세공용적에 대하여 1용적% 이하인 것을 특징으로 하는 다공질 광화이버 모재의 제조방법을 제공한다.
상기 방법에서와 같이, 유리미분말 퇴적물중 세공분포를 제어하면, 다공질 모재를 용융 유리화하여 얻어진 소결체중 기포수를 저감할 수 있는 다공질 광화이버 모재를 제조할 수 있다.
상기 방법에 대한 바람직한 실시형태에서, 유리미분말 퇴적물중 세공직경이 10㎛ 이상인 세공의 세공용적은, 부재의 회전수(revolution number)를 제어함에 의해, 전체 세공용적에 대하여 1용적% 이하로 제어된다.
상기한 바와 같이, 상기 세공분포(pore distribution)는 구체적으로, 부재의 회전수를 제어함으로써 제어할 수 있다.
더욱이, 본 발명은 유리미분말을 회전하는 부재에 퇴적시키는 공정을 포함하는 다공질 광화이버 모재의 제조방법에 있어서, 유리미분말 퇴적중, 유리미분말이 퇴적되는 부재의 주속(peripheral speed)이 17m/min 이상이 되도록 부재의 회전수 를 제어하는 것을 특징으로 하는 다공질 광화이버 모재의 제조방법을 제공한다.
이와 같이, 특히, 부재의 주속이 17m/min 이상 되도록 회전부재의 회전수를 제어하면, 유리퇴적물중 세공직경이 10㎛ 이상인 세공을 확실히 감소시킬 수 있다.
본 발명은 또한, 상기 본 발명의 제조방법 중 어느 한 방법으로 제조된 다공질 광화이버 모재를 용융 유리화 하여, 광화이버 모재를 제조하는 방법을 제공한다.
상기한 바와 같이, 본 발명의 다공질 광화이버 모재는 종래에 비해, 세공직경이 10㎛ 이상인 세공을 매우 적게 갖는다. 그러므로, 본 발명의 다공질 광화이버 모재를 이용하여 그것을 용융 유리화하면, 기포수가 현저히 적은 광화이버 모재를 제조할 수 있다. 그 결과, 광화이버 모재중 휘점이 감소하고, 또한 이 광화이버 모재로 제조된 광화이버는 매우 적은 휘점을 갖아서, 예를 들어, 광 전송손실(light transmission loss)이 거의 없는 우수한 광학적 특성을 나타낸다.
본 발명에 의하면, 수트강도(soot strength)가 높은 광화이버 모재를 제조할 수 있다. 그러므로, 상기 다공질 광화이버 모재는 장길이 및 대직경, 즉, 수트 퇴적물(deposited soot) 중량이 무거워 질 수 있다. 그 결과, 다공질 광화이버 모재의 제조에 있어서, 생산능력을 향상시키고 비용을 저감할 수 있다.
본 발명에 의하면, 유리미분말 퇴적물의 부착율이 높은 다공질 광화이버 모재를 또한 얻을 수 있다. 그러므로, 유리미분말 재료 등이 효과적으로 사용될 수 있어서, 제조비를 크게 저감할 수 있다. 더욱이, 상기 모재의 소결로 얻어진 광화이버 모재는, 잔류 흡착(aborbed) H2O 혹은 OH기를 거의 함유하지 않는다. 따라서, OH기 등으로 인한 광학적 흡수(optical absorption), 산란손실(scattering loss) 등이 거의 없기 때문에, 상기 모재로부터 제조된 광화이버는 낮은 전송손실 및 우수한 광학적 특성을 나타낸다.
본 발명에 의하면, 세공직경이 10㎛ 이상인 세공이 거의 없는 수트를 갖는 다공질 광화이버 모재를 또한 제조할 수 있다. 그러므로, 상기 다공질 모재를 소결하여 얻어진 광화이버 모재는 휘점(기포)을 거의 함유하지 않는다. 그 결과, 상기 광화이버 모재로부터 제조된 광화이버는 매우 적은 휘점을 가지므로, 광 전송손실을 거의 포함하지 않는 우수한 광학적 특성을 나타낸다.
이하, 본 발명의 실시형태가 도면을 참고로 하여 설명될 것이지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에서 사용된 상기 용어 "모드(mode)"는, 부재의 주위 표면에 부착된 유리미분말 퇴적물의 세공직경 빈도분포(frequency distribution)에 있어서, 발생빈도가 최대인 구간(interval)의 대표값을 의미한다.
도1은, 다공질 광화이버 모재의 부재(이하, "타겟"이라 칭함)(1)상에 유리미분말(이하, 유리퇴적물 또한 "수트"라 칭함)을 퇴적하는 작업을 나타낸다. 본 발명의 다공질 광화이버 모재에서는, 도2에 나타난 바와 같이, 타겟(1)의 주위 표면상 에 유리미분말(6)을 퇴적한다. 상기 타겟(1)은, 광화이버 코아(optical fiber core)이며, 구체적으로, 그것은 석영 유리봉 등으로 구성된다.
본 발명의 일부에 의하면, 장길이 및 대직경, 즉, 중량이 무거운 유리미분말 (6)을 퇴적한 다공질 광화이버 모재를 제조할 수 있다. 따라서, 그러한 고중량 모재를 지지하기 위해서 사용되는 타겟(1)은, 예를 들면, 길이 200mm 이상, 직경 30mm 이상인 것으로 하여 그 강도를 확보하도록 하고 있다.
본 발명의 다공질 광화이버 모재에 대한 첫번째 실시형태에 있어서, 유리미분말(6)은, 상기한 바와 같이 강도를 높인 타겟(1) 주위 표면(circumferential surface)에 퇴적된다. 첫번째 실시형태에 의한 본 발명의 다공질 광화이버 모재는, 고중량의 수트를 퇴적해도 파손(breakage)이 발생하는 일이 없다. 구체적으로, 본 발명의 다공질 광화이버 모재는 수트를 예를 들어, 80㎏ 이상, 타겟상에 퇴적해도 파손됨 없이 다루어질 수 있다. 첫번째 실시형태에 의한 본 발명의 다공질 광화이버 모재는, 수트(6)의 세공직경을 제어하는 특징이 있다. 상기 수트강도는 수트의 세공직경을 제어함으로써 향상된다. 그 결과, 고중량 수트는 파손없이 타겟에 퇴적될 수 있고, 그 후 핸들링(handling)동안에도 수트의 파손은 막을 수 있다. 수트(6)의 세공직경은, 그것의 모드를 0.1~1㎛, 특히 0.2~0.6㎛로 제어하는 것이 바람직하다. 다음 단계에서 다공질 광화이버 모재를 염소 등의 분위기하에서 용융 유리화 하는 경우, 상기 모드가 0.1㎛ 미만이면, 염소의 확산부족으로 실리카 파티클 표면상의 OH기가 제거되지 않을 수 있어서, 상기 OH기는 표면상에 잔재하게 된다. 상기 모드가 1㎛를 초과하면 수트강도는 저하되어, 수트는 파손될 수 있다.
두번째 실시형태에 의한 본 발명의 다공질 광화이버 모재는, 유리미분말(6)이 상기 타겟(1)상에 높은 부착율로 퇴적되는 것을 특징으로 한다. 이와 같이 높은 부착율은, 유리미분말 표면적 1㎡당 흡착 H2O 량과 OH기 량의 합계량을 3.5×10-5 이상으로 함으로써 달성할 수 있다. 상기 흡착 H2O 량 및 OH기 량의 합계량과 유리미분말 부착율과의 관계는 도3에 나타나 있다. 도3에서 알 수 있듯이, 상기 합계량이 3.5×10-5 g 미만일 때, 유리미분말 부착률은 0.4미만이기 때문에, 그러한 양은 바람직하지 않다. 반면, 상기 합계량이 7.5×10-5g을 초과하면 부착율은 충분하지만, 다공질 광화이버 모재를 소결하여 광화이버 모재로 할 때, 염소에 의한 수화공정중 흡착 H2O 및 OH기는 충분히 제거되지 않아서, 소결체중 OH기가 잔류하게 된다. 따라서, 그러한 소결 광화이버 모재로부터 제조된 광화이버는 잔류 OH기를 함유하고, 광학적 흡수 및 산란손실 등을 유발하여, 전송손실을 조장하게 된다. 그러므로, 상기 합계량은 3.5×10-5~7.5×10-5g, 바람직하게는 4×10-5~7×10-5 g으로 한다.
상기 "부착율(deposit efficiency)"은, 타겟 또는 수트상에 분사되는 유리미분말량 중 부착한 유리미분말량의 비율을 의미한다. 유리미분말 표면적 1㎡당 흡착 H2O량과 OH기 량의 합계량은, 예를 들어, 다음과 같이 계산할 수 있다.
즉, 단위중량당 유리미분말의 표면적(surface area), 즉, 비표면적(specific surface area)을 BET법 등으로 구한다. 반면, 단위중량당 유리미분말 표면중에 존재하는 흡착 H2O량과 OH기 량의 합계량은 적절한 분석수단, 예를 들어 그리그나드법(Grignard method) 등으로 구한다. 필요에 따라, 흡착 H2O량만을 칼 피셔법(Karl Fischer method) 등으로 구하는 것도 가능하다. 이것은 또한, 상기 합계량중 잔류 OH기 량을 제공한다. 상기 비표면적과 합계량으로부터, 표면적 1㎡당 H2O량과 OH기 량의 합계량을 구할 수 있다.
상기한 바와 같이, 유리미분말 1㎡당 흡착 H2O량 및 OH기 량의 합계량과 유리미분말 부착율사이에는 정의 상관관계가 관찰된다. 이와 같은 상관관계를 나타내는 수트상에 대한 유리미분말의 부착 메카니즘은 정해져 있지 않지만, 산수소화염 (oxyhydrogen flame)중에서 가수분해(hydrolysis)하여 생성된 유리미분말에서 Si-OH 결합을 갖는 OH기가, 탈수축합(dehydration condensation)에 의해, Si-O-Si결합을 형성하도록 수트에서 Si-OH결합의 OH기와 결합하고, 유리미분말과 수트가 결합되어 그 결과, 유리미분말이 부착하는 것으로 생각된다. 이 때, 흡착 H2O는 또한, 하기 식에 의해 여러 유리미분말과 다양하게 반응하여, 유리미분말중 결합 파트너(bonding partner) OH기의 생성을 유발할 수 있다. 그러므로, 흡착 H2O량은 또한 부착율을 증대시킨다.
Figure 111999008520678-pat00001
본 발명의 상기 두번째 목적을 달성하고, 세번째 실시형태에 따른 본 발명의 다공질 광화이버 모재는, 수트(6)의 세공분포가 제어된 것임을 특징으로 한다. 수트의 세공분포를 제어하면, 수트의 용융 유리화 후 소결체중 기포수를 감소시킬 수 있어서, 그 결과, 휘점이 없는 광화이버를 제조할 수 있다. 수트(6)의 세공분포는, 세공직경이 10㎛이상인 세공의 세공용적이 전체 세공용적에 대해 1용적% 이하가 되도록 제어한다. 바람직하게는, 세공직경이 10㎛이상인 세공의 세공용적을 전체 세공용적에 대해 0.5용적% 이하로 한다. 특히, 통상의 세공직경은 약 0.4㎛인데, 세공직경이 10㎛ 미만인 세공은 소결중 제거될 수 있기 때문에, 세공직경이 10㎛ 이상인 큰 세공이 없는 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 첫번째 실시형태에 의한 본 발명의 상기 다공질 광화이버 모재의 용융 유리화를 통해, 본 발명의 광화이버 모재중 하나를 제조한다. 본 발명의 첫번째 실시형태에 의해, 세공직경을 제어하여 중량이 증가된 유리미분말 퇴적물을 가질 수 있는 본 발명의 상기 다공질 광화이버 모재를 이용하면, 장길이 및 대직경의 광화이버 모재를 얻을 수 있다. 또한, 이 모재로부터 얻어진 광화이버는 잔류 OH기 등을 함유하지 않고, 광학적 흡수 및 산란손실 등이 거의 없기 때문에, 현저히 낮은 전송손실을 나타낸다.
본 발명의 또 다른 광화이버 모재는 본 발명의 두번째 실시형태에 따른 상기 다공질 광화이버 모재를 용융 유리화하여 제조한다. 본 발명의 두번째 실시형태에 따라 우수한 유리미분말 부착율을 가진 상기 본 발명의 다공질 광화이버 모재를 이용하면, 광학적 특성이 우수한 대형 광화이버 모재를 저비용으로 제조할 수 있다. 또한, 이 모재로부터 얻어진 광화이버는 잔류 OH기 등을 함유하지 않고, 광학적 흡수, 산란손실 등이 거의 없기 때문에, 현저히 낮은 전송손실을 나타낸다.
본 발명의 또 다른 광화이버 모재는 본 발명의 세번째 실시형태에 따른 상기 다공질 광화이버 모재를 용융 유리화하여 제조한다. 본 발명의 세번째 실시형태에 따라 본 발명의 상기 다공질 광화이버 모재를 이용하면, 기포, 즉, 휘점이 거의 없는 광화이버 모재를 제조할 수 있다. 또한, 이 모재로부터 얻어진 광화이버는 휘점이 거의 없고, 광 전송손실이 거의 없는 우수한 광학적 특성을 갖는다.
본 발명의 다공질 광화이버 모재의 제조방법에 있어서, 상기 수트는 타겟이 회전되는 동안 타겟의 주위 표면상에 퇴적된다. 타겟(1)을 회전시킴으로써, 수트(6)을 균일하게 퇴적할 수 있다. 회전속도는 선택적으로 선택할 수 있지만, 예를 들어, 10~50rpm으로 한다. 도1 및 2에서, 타겟(1)은 회전가능하게 챔버(2)내에 수납되고, 타겟의 양단(both ends)은 쳐크(3) 등으로 보지된다. 화염버너(4)에서 제공된 화염(5)를, 버너(4)를 왕복운동시킴에 의해 회전하는 타겟(1) 주위 표면에 일정속도로 불어넣는다. 그 결과, 유리미분말(6)(수트)은 타겟(1) 주위 표면에 균일하게 퇴적된다.
수트용 원료가스(예를 들어, SiCl4등의 규소화합물) 및 연료가스(예를 들어, H2, O2 등)는 상기 화염버너(4)에서 공급된다. 상기 원료가스는 유리미분말을 생성하도록 산수소화염중에서 가수분해되고, 생성된 유리미분말은 타겟(1) 주위 표면에 분사되어, 그 위에 퇴적된다.
타겟(1)의 배치에 있어서는, 상기 타겟을 수직이나 수평으로 놓는 다양한 구조를 장치에 채용할 수 있다.
도2에 나타난 다공질 광화이버 모재 제조장치의 전체 구성개략도에서 알 수 있는 바와 같이, 상기 챔버(2)는 통상 타겟(1)의 한 단을 덮는 쳐크부 덮개(2a)와 타겟(1)의 다른 단을 덮는 쳐크부 덮개(2b)를 갖는다. 화염버너(4)는, 이 챔버(2)의 개구부(2c)에서 부재의 축방향에 평행한 방향을 따라 왕복운동하도록 되어 있다. 반면, 챔버(2)의 후부측(도의 우측)에는, 미반응가스, 반응생성가스, 미퇴적 유리미분말 등을 배기하기 위한 배기구(2d)가, 예를 들어, 복수(1개도 가능)개 제공된다. 이 배기구(2d)는 배기관로(7)과 접속되어 있고, 이 배기관로(7)의 중앙에서 제공된 배기수단(8), 예를 들어, 흡인펌프(suction pump)에 의해 챔버(2)내를 소정의 흡인력(suction power)(배기인압(exhaust suction force))으로 흡인하여 배기하도록 되어 있다.
본 발명에 의한 다공질 광화이버 모재의 제조방법에 대한 첫번째 실시형태는, 유리미분말 퇴적물의 세공직경이 제어된 것임을 특징으로 한다. 상기한 바와 같이, 상기 세공직경은, 그것의 모드가 0.1~1㎛, 보다 바람직하게는 0.2~0.6㎛로 제어된다.
구체적으로, 상기 세공직경의 제어는, 상기 화염버너(4)로부터 공급된 유리미분말용 원료가스 및 연료가스의 유량을 제어하여 수행한다. 즉, 상기 세공직경은, 상기 세공직경에 직접 관계하는 것으로 간주되는 연소에너지(combution energy)에 상응하는 연료가스 중 수소가스 및 산소가스의 유량을 원료가스의 유량에 따라 제어함으로써 제어할 수 있다. 예를 들어, 원료가스에 대한 연료가스의 유량을 증가시키면, 즉, 수소가스 및 산소가스를 많이 흘리면, 세공직경은 작아진다. 역으로, 원료가스에 대한 연료가스의 유량을 감소시키면 세공직경은 커진다.
예를 들어, SiCl4 원료가스의 유량이 10~30L/분인 경우, 연료가스중 수소가스 및 산소가스는, 각각 100~600 L/분, 100~300L/분으로 하면 좋다.
또한, 타겟의 회전수 등을 제어하는 것에 의해서도 세공직경을 제어할 수 있다.
본 발명에 의한 다공질 광화이버 모재의 제조방법에 대한 두번째 실시형태는, 유리미분말의 표면적 1㎡당 흡착 H2O량과 OH기 량의 합계량을 3.5×10-5~ 7.5×10-5g, 바람직하게는 4×10-5~7×10-5g로 제어하는 것을 특징으로 한다. 상기한 바와 같이, 합계량을 상기 범위내로 제어하면, 타겟 주위 표면에 대한 유리미분말의 부착율을 향상시킬 수 있고, 그 결과 다공질 광화이버 모재를 저비용으로 제조 할 수 있다. 더욱이, 이 다공질 모재로부터 얻어진 광화이버 모재는 잔류 OH기 등을 거의 함유하지 않아서, 우수한 광학적 특성을 나타낸다.
상기 흡착 H2O량과 OH기 량의 합계량은, 예를 들어, 유리미분말의 퇴적을 위해 공급된 가스유량을 제어함으로써, 제어할 수 있다. 구체적으로, 수트용 원료가스(예를 들어, SiCl4등의 규소화합물(silicon compound))에 대한 원료가스(예를 들어, H2, O2등)의 유량(flow rate)을 제어하여, 제어를 달성하는 것이 바람직하다.
즉, 원료가스에 대한 연료가스의 유량을 줄이면, 연소에너지(combustion)가 작아져 비표면적이 커지고, 그러므로써 단위면적당 흡착 H2O량과 OH기 량의 합계량이 작아진다. 그 결과, 부착율은 감소된다. 역으로, 원료가스에 대한 연료가스의 유량을 보다 크게 하면, 연소에너지가 커져서 비표면적이 작아지고, 그러므로써 단위 면적당 흡착 H2O량과 OH기 량의 합계량은 커지게 된다. 그 결과, 부착율은 증가된다. 그러나, 원료가스의 유량이 지나치게 커지면, 다공질 광화이버 모재 소결시 OH기 등이 잔류하여 소결체가 백탁(whitely fogged)해버리는 문제가 생긴다.
구체적으로, 예를 들어, SiCl4 원료가스의 유량이 5~30L/분인 경우, 연료가스중 수소가스의 유량 및 산소가스의 유량은, 각각 150~600L/분 및 산50~300L/분 등으로 하면 좋다.
그 외, 타겟의 회전수 등을 제어함에 의해서도, 유리미분말의 부착율을 효과적으로 제어할 수 있다.
본 발명의 광화이버 모재 제조방법에 따라, 상기 본 발명의 다공질 광화이버 모재를 용융 유리화하여 광화이버 모재를 제조한다. 구체적으로, 상기 다공질 광화이버 모재를, 예를 들어, 필요에 따라 염소가스등으로 탈수공정을 행하면서, 전기로내 등에서 1300~1700℃로 가열함으로써, 본 발명의 광화이버 모재를 제조한다.
그 다음, 상기와 같이 하여 얻어진 본 발명의 광화이버 모재를 종래방법, 예를 들어, 용융연신(fusion stretching) 등에 의해 광화이버로 제조할 수 있다. 이와 같이 제조된 상기 광화이버는 잔류 OH기(residual OH group) 등을 함유하지 않고, OH기로 인한 광학적 흡수 및 산란손실 등이 거의 없기 때문에, 현저히 낮은 전송손실을 나타낸다.
본 발명에 의한 다공질 광화이버 모재 제조방법의 세번째 실시형태는, 수트에 있어서, 세공직경이 10㎛이상인 세공의 세공용적이 전체 세공용적에 대해 1용적% 이하, 바람직하게는, 0.5용적% 이하로 제어하는 것을 특징으로 한다. 구체적으로, 상기 세공직경의 제어는 부재의 회전수를 제어하여 달성한다.
상기 다공질 광화이버 모재의 제조에 있어서, 타겟의 회전수 등의 제조조건에 따라 다양한 크기의 유리미분말 파티클을 생성하고, 이것을 타겟상에 퇴적한다. 따라서, 소결후 휘점(기포)의 원인이 되는 수트의 미세구조는 이 단계(stage)에서 생기는 것으로 생각된다. 반면, 종래 타겟의 회전수는 수트의 외직경에 무관하게 일정하여, 직경이 클 경우 주속은 빠르게 된다.
그러므로, 본 발명의 발명자들은 다공질 모재중 수트의 반경방향(radial direction)의 조직, 특히, 세공분포를 조사하고, 구조이상(abnormalities of structures)에 기초한 휘점(기포)의 원인이 되는 미세구조를 해명하여 휘점(기포)를 감소시키는 방법을 발전시킴으로써, 하기 연구를 수행하였다.
도4는, 타겟(1)의 회전수를 30rpm으로 일정하게 유지한 채, 수트를 퇴적한 경우, 반경방향으로 위치한 수트(6)에 대한 세공직경이 10㎛ 이상인 세공용적의 전체 세공용적에 대한 비율 변화를 나타낸다. 도4에서 알 수 있듯이, 수트의 외직경이 커짐에 따라, 세공직경이 10㎛ 이상인 세공비율은 작아진다. 즉, 주속이 커짐에 따라 수트 퇴적물중 세공직경이 10㎛ 이상인 세공의 용적비율은 작아지는 것으로 이해할 수 있다.
그러므로, 타겟의 회전수를 제어하도록 주속을 제어하면, 수트중 세공직경이 10㎛이상인 세공의 용적비율을 제어할 수 있다. 그 결과, 소결후 수트중 기포수를 감소시킬 수 있다. 상기한 바와 같이, 타겟의 회전수는, 수트중 세공직경이 10㎛ 이상인 세공의 용적이 전체 세공용적에 대해 1용적% 이하가 되도록 제어하는 것이 바람직하다. 구체적으로, 도4에서 알 수 있듯이, 타겟(1)의 주속을 17m/min 이상으로 하여 타겟(1)의 회전수를 제어하면, 수트의 전체 직경에 따른 세공직경이 10㎛ 이상인 세공의 용적비율을 전체 세공용적에 대해 1용적% 이하로 할 수 있다(회전속도(revolution speed)가 30rpm일 경우, 약 180mm의 외직경에서 비율은 1%가 됨).
특히, 종래 타겟은 타겟의 외직경에 관계없이 일정속도로 회전되었기 때문에, 주속이 낮은 퇴적초기단계에서 퇴적된 수트부는 세공직경이 10㎛ 이상인 다수의 세공을 함유하였다. 그러한 세공은, 소결에 의해서도 소실되기 어렵다. 그러나, 본 발명의 세번째 실시형태의 제조방법에 따라, 수트외직경에 따른 주속이 수트의 퇴적개시시부터, 예를 들어, 17m/min 이상이 되도록 하여 타겟의 회전수를 제어하면, 퇴적초기단계에서 퇴적된 수트부에 있어서도 세공직경이 10㎛ 이상인 세공을 현저히 감소시킬 수 있다. 그 결과, 휘점이 거의 없는 광화이버 모재 및 광화이버를 제조할 수 있다.
주속증가에 따라 세공직경이 10㎛ 이상인 세공비율이 작아지는 이유는 명백하지 않다. 그러나, 그 현상이 수트의 주속에 관계하고 있는 것으로 생각된다. 즉, 유리미립자(glass microparticles) 부착시, 주속이 늦으면 입자 직경방향으로의 파티클 퇴적수가 많아지고 이렇게 퇴적된 파티클(stacked particles)의 수주 (chaplets)길이가 길어지기 때문에, 세공직경이 큰 세공이 생기는 것으로 간주된다. 이것은, 본 발명에 첨부되어 있지는 않지만, SEM사진에서 선상으로 연결된 유리미립자가 관찰된 사실로 지지된다.
그 외, 상기한 바와 같이, 원료가스, 연료가스 등의 가스유량을 제어함에 의해서도 세공분포 제어할 수 있다.
본 발명의 광화이버 모재의 상기 제조방법에 의해, 상기한 바와 같은 세번째 실시형태에 따라 본 발명의 상기 다공질 광화이버 모재를 용융 유리화하여, 광화이버 모재를 제조한다. 구체적으로, 세공직경이 10㎛ 이상인 세공이 거의 없는 상기 다공질 광화이버 모재를, 예를 들어, 필요에 따라 염소가스등으로 탈수공정을 행하면서 전기로내 등에서 1300~ 1700℃로 가열함에 의해, 본 발명의 광화이버 모재를 얻는다.
그 다음, 상기와 같이 하여 얻어진 본 발명의 광화이버 모재를 종래방법, 예를 들어, 상기에서 언급한 용융연신(fusion stretching) 등에 의해 광화이버로 제조할 수 있다. 이와 같이 제조된 상기 광화이버는 휘점을 거의 함유하지 않고, 광 전송손실이 거의 없는 우수한 광학적 특성을 나타낸다.
(실시예)
이하, 본 발명은 다음 실시예를 참고하면서 상세히 설명될 것이다.
(실시예1~3 및 비교예1~2)
다음 도1,2에 나타난 바와 같은 제조장치를 이용하여, 다공질 광화이버 모재를 제조하였다. 챔버(2)내에 직경 40mm의 타겟(1)을 장착하고, 표1에 나타난 조건하에서 수트(6)을 30rpm의 일정한 회전수로 퇴적시켰다. 가스도입에 있어서, 원료인 SiCl4, 및 연료인 H2와 O2를 화염버너(4)로부터 분출시켰다. 원료의 가수분해후, SiO2를 유리미분말로 하고, 수트중량이 70~80kg으로 될 때까지 수트(6)을 퇴적시켰다.
표1에는, 각각 제조된 다공질 광화이버 모재에 대한 세공직경 모드, 수트파손의 유무, 및 염소처리후 OH기의 잔류량이 나타나 있다.
각각의 수트로부터 절출한 1㎝ 정육면체 블록(block)에 대해서, 수은압입 포로시미터(mercury penetration porosimeter)로 세공직경을 측정하였다.
시편번호 SiCl4 (L/min) H2 (L/min) O2 (L/min) 세공직경 모드(μ) 잔류 OH기 (ppm) 수트파손
실시예1 14.2 186 105 0.41 < 0.01 없음
실시예2 25.6 287 148 0.43 < 0.01 없음
실시예3 22.6 539 252 0.39 < 0.01 없음
비교예1 5.0 955 350 0.08 15 없음
비교예2 12.0 60 30 1.30 < 0.01 관찰
표1의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 원료가스(material gas)의 대한 연료가스(fuel gas)의 유량을 크게 하면, 세공직경 모드는 작아지고, 그 결과 잔류 OH기의 량은 많아지게 된다. 역으로, 원료가스의 대한 연료가스의 유량을 작게 하면, 세공직경 모드는 커지고, 그 결과 수트는 파손하기 시작한다.
(실시예4~6 및 비교예 3,4)
다음 도1,2에 나타난 바와 같은 제조장치를 이용하여, 다공질 광화이버 모재를 제조하였다. 챔버(2)내에 직경 40mm, 석영 유리봉으로 구성된 타겟(1)을 장착하고, 표2에 나타난 조건하에서 수트(6)을 30rpm의 일정한 회전수로 퇴적시켰다. 가스도입에 있어서, 원료인 SiCl4, 및 연료인 H2와 O2를 화염버너(4)로부터 분출시켰다. 산수소화염중에서 원료를 가수분해한 후, SiO2를 유리미분말로 하고, 수트(6)을 퇴적하였다.
얻어진 각각의 다공질 광화이버 모재의 수트(6) 일부를 손으로 문질러서 분말화 하여, 시편으로 하였다. 이 시편에 대해서, 그리그나법(Grignard method)에 의해서 흡착 H2O량과 OH기 량의 합계량을 측정하였고, 또한, BET법으로 각 시편의 비표면적을 측정하였다. 상기에서 얻어진 합계량과 비표면적으로부터, 유리미분말 표면적 1㎡당 흡착 H2O량과 OH기 량의 합계량을 구했다. 또한, 수트 소결체를 제조하도록, 각 시편을 규소분위기하에서, 1500℃로 5시간 소결하였다. 얻어진 소결체의 외견(appearence)을 눈으로 관찰하였다. 부착율은 공급한 SiCl4몰량(molar amount)에 대한 부착된 SiO2몰량의 비로 구했다. 표2에는, 상기 부착율, BET비표면적, 흡착 H2O량과 OH기 량의 합계량에 있어서의 농도 및 면적 당 중량, 및 소결체의 외견결과가 나타나 있다.
시편번호 SiCl4 (L/min) H2 (L/min) O2 (L/min) 부착율 BET (㎡/g) [OH+H2O] (ppm) [OH+H2O] (×10-5g/㎡) 소결후 외견
실시예4 7.8 169 93 0.46 6.7 260 3.9 투명
실시예5 25.6 287 148 0.43 9.4 370 3.9 투명
실시예6 22.6 539 252 0.62 10.7 410 4.5 투명
비교예3 5.5 420 222 0.59 8.2 860 10.4 백탁
비교예4 24.3 230 102 0.23 20.4 550 2.7 투명
표2에 나타난 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 원료가스 SiCl4에 대한 연료가스(H2+O2)의 유량이 증가하면, 유리미분말의 부착율은 높게 된다. 그러나, 원료가스 SiCl4에 대한 연료가스의 유량이 지나치게 커지면, 소결체가 백탁하기 시작한다(비교예3)
(실시예7~9 및 비교예5,6)
다음 도1,2에 나타난 바와 같은 제조장치를 이용하여, 다공질 광화이버 모재를 제조하였다. 챔버(2)내에 직경 40mm인 타겟(1)을 장착하고, 수트(6)의 외직경이 200mm 이상인 경우는 30rpm의 회전수로, 또는 수트 외직경이 200mm 미만인 경우는 표3에 나타난 조건하에서 표3에 나타난 회전수로, 수트(6)을 퇴적시켰다. 가스도입에 있어서, 원료인 SiCl4, 및 연료인 H2와 O2를 화염버너(4)로부터 분출시켰다. 산수소화염중에서 원료를 가수분해한 후, SiO2를 유리미분말로 하고, 수트중량이 70~80kg으로 될 때까지 수트(6)을 퇴적시켰다.
얻어진 각각의 다공질 광화이버 모재의 수트(6) 일부에 대해서, 세공분포에 있어서, 전체 세공용적(용적%)에 대한 세공직경이 10㎛ 이상인 세공의 세공용적의 비율을 측정하였다. 각각 잔부(remained part)를 염소분위기하에서, 1500℃로 5시간동안 용융 유리화하여 수트 소결체를 생성하고, 그 수트 소결체중 휘점(기포)의 수를 측정하였다.
각각의 수트로부터 절출한 1㎝ 정육면체 블록(block)에 대해서, 수은압입 포로시미터(mercury penetration porosimeter)로 세공직경을 측정하였다. 휘점(기포)수는, 암실에서 수트 소결체를 밝게 비추어 육안으로 세었다.
시편번호 SiCl4 (L/min) H2 (L/min) O2 (L/min) 회전속도 (1) 세공용적% (2) 휘점 (3)
실시예7 14.2 186 105 80 0.5 2
실시예8 25.6 287 148 120 0.1 1
실시예9 22.6 539 252 100 0.3 3
비교예5 22.6 540 251 30 1.5 15
비교예6 23.0 541 251 5 4.4 120
(1) 200mm 이하의 직경에 대한 회전속도(rpm) (2) 수트중 10㎛ 이상의 세공용적% (3) 소결후 휘점(기포)수
표3에 나타난 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 타겟의 회전속도가 빨라지면, 세공직경이 10㎛ 이상인 세공의 세공용적 비율은 감소되고, 동시에 수트중 휘점수가 현저히 줄어든다.
본 발명은 상기 실시형태에 제한되지 않는다. 상기 실시형태는 단지 예시이고, 본 발명의 특허청구범위에 기재된 기술적 사상과 실질적으로 동일한 구성을 가지고, 유사한 작용효과를 제공하는 것은, 어느것에 있어서도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.
본 발명은, 유리미분말 부착율이 높고, 수트강도가 크며, 세공직경이 10㎛ 이상인 세공이 거의 없는 수트를 가지는 다공질 광화이버 모재, 광화이버 모재 및 그들의 제조방법을 제공한다. 따라서, 본 발명에 의하면, 광 전송손실이 매우 적은 광학적 특성이 우수한 다공질 광화이버 모재의 제조방법에 있어서, 생산능력을 향상시키고, 비용저감을 도모할 수 있다.

Claims (20)

  1. 그 위에 유리미분말이 퇴적된 부재를 포함하는 다공질 광화이버 모재에 있어서, 상기 유리미분말 퇴적물의 세공 직경 모드가 0.1~1㎛로 제어된 것임을 특징으로 하는 다공질 광화이버 모재.
  2. 삭제
  3. 그 위에 유리미분말이 퇴적된 부재를 포함하는 다공질 광화이버 모재에 있어서, 유리미분말 표면적 1㎡당 흡착 H2O량과 OH기 량의 합계량이 3.5×10-5~7.5×10 -5g인 것을 특징으로 하는 다공질 광화이버 모재.
  4. 제1항 또는 제3항의 다공질 광화이버 모재를 용융 유리화하여 제조된 광화이버 모재.
  5. 유리미분말을 회전하는 부재에 퇴적시키는 공정을 포함하는 다공질 광화이버 모재의 제조방법에 있어서, 상기 유리미분말 퇴적물의 세공 직경 모드가 0.1~1㎛로 제어되는 것을 특징으로 하는 다공질 광화이버 모재의 제조방법.
  6. 삭제
  7. 제5항에 있어서, 상기 유리미분말 퇴적물의 세공직경이, 유리미분말용 원료가스 및 연료가스의 유량을 제어함에 의해 제어되는 것을 특징으로 하는 다공질 광화이버 모재의 제조방법.
  8. 유리미분말을 회전하는 부재에 퇴적시키는 공정을 포함하는 다공질 광화이버 모재의 제조방법에 있어서, 상기 유리미분말 표면적 1㎡당 흡착 H2O량과 OH기 량의 합계량이 3.5×10-5~7.5×10-5g로 제어되는 것을 특징으로 하는 다공질 광화이버 모재의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 유리미분말 표면적 1㎡당 흡착 H2O량과 OH기 량의 합계량이, 유리미분말을 퇴적하기 위해 공급된 가스유량을 제어함에 의해, 3.5×10-5~7.5×10-5g로 제어되는 것을 특징으로 하는 다공질 광화이버 모재의 제조방법.
  10. 광화이버 모재의 제조방법에 있어서, 상기 광화이버 모재는 제5항의 방법으 로 제조된 다공질 광화이버 모재를 용융 유리화하여 제조되는 것임을 특징으로 하는 광화이버 모재의 제조방법.
  11. 삭제
  12. 광화이버 모재의 제조방법에 있어서, 상기 광화이버 모재는 제7항의 방법으로 제조된 다공질 광화이버 모재를 용융 유리화하여 제조되는 것임을 특징으로 하는 광화이버 모재의 제조방법.
  13. 광화이버 모재의 제조방법에 있어서, 상기 광화이버 모재는 제8항의 방법으로 제조된 다공질 광화이버 모재를 용융 유리화하여 제조되는 것임을 특징으로 하는 광화이버 모재의 제조방법.
  14. 광화이버 모재의 제조방법에 있어서, 상기 광화이버 모재는 제9항의 방법으로 제조된 다공질 광화이버 모재를 용융 유리화하여 제조되는 것임을 특징으로 하는 광화이버 모재의 제조방법.
  15. 그 위에 유리미분말이 퇴적된 부재를 포함하는 다공질 광화이버 모재에 있어 서, 유리미분말 퇴적물에 대하여, 세공직경이 10㎛ 이상인 세공의 세공용적이 전체 세공용적에 대하여 1용적% 이하인 것을 특징으로 하는 다공질 광화이버 모재.
  16. 제15항의 다공질 광화이버 모재를 용융 유리화하여 제조된 광화이버 모재.
  17. 유리미분말을 회전하는 부재에 퇴적시키는 공정을 포함하는 다공질 광화이버 모재의 제조방법에 있어서, 유리미분말 퇴적물에 대하여, 상기 세공직경이 10㎛ 이상인 세공의 세공용적이 전체 세공용적에 대하여 1용적% 이하로 제어되는 것을 특징으로 하는 다공질 광화이버 모재의 제조방법.
  18. 제17항에 있어서, 유리미분말 퇴적물중 상기 세공직경이 10㎛ 이상인 세공의 세공용적이, 부재의 회전수를 제어함에 의해, 전체 세공용적에 대하여 1용적% 이하로 제어되는 것을 특징으로 하는 다공질 광화이버 모재의 제조방법.
  19. 유리미분말을 회전하는 부재에 퇴적시키는 공정을 포함하는 다공질 광화이버 모재의 제조방법에 있어서, 유리미분말 퇴적중, 유리미분말이 퇴적되는 부재의 주속(peripheral speed)이 17m/min 이상이 되도록 상기 부재의 회전수를 제어하는 것을 특징으로 하는 다공질 광화이버 모재의 제조방법.
  20. 광화이버 모재의 제조방법에 있어서, 상기 광화이버 모재가, 제17항에서 제19항 중의 어느 한 항의 방법으로 제조된 다공질 광화이버 모재를 용융 유리화하여 제조된 것임을 특징으로 하는 광화이버 모재의 제조방법.
KR1019990030295A 1998-07-29 1999-07-26 다공질 광화이버 모재, 광화이버 모재 및 그들의 제조방법 KR100574750B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1019990030295A KR100574750B1 (ko) 1998-07-29 1999-07-26 다공질 광화이버 모재, 광화이버 모재 및 그들의 제조방법

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP10-228690 1998-07-29
JP10-228689 1998-07-29
JP10-228691 1998-07-29
KR1019990030295A KR100574750B1 (ko) 1998-07-29 1999-07-26 다공질 광화이버 모재, 광화이버 모재 및 그들의 제조방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20000011966A KR20000011966A (ko) 2000-02-25
KR100574750B1 true KR100574750B1 (ko) 2006-04-28

Family

ID=19604501

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1019990030295A KR100574750B1 (ko) 1998-07-29 1999-07-26 다공질 광화이버 모재, 광화이버 모재 및 그들의 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR100574750B1 (ko)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07215727A (ja) * 1994-02-04 1995-08-15 Yazaki Corp 光ファイバ母材及び光ファイバ母材の製造方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07215727A (ja) * 1994-02-04 1995-08-15 Yazaki Corp 光ファイバ母材及び光ファイバ母材の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
KR20000011966A (ko) 2000-02-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5922649B2 (ja) 高純度合成シリカおよびその高純度合成シリカから製造されたジグなどの製品
JP2002520249A (ja) 合成シリカからガラスインゴットを製造するための方法および装置
KR970006994B1 (ko) 유리모재의 화염연마 방법
EP0348935B1 (en) Method for producing glass preform for optical fiber
JPH09286621A (ja) 石英ガラス製板材の製造方法及びその装置
US6306500B1 (en) Porous optical fiber base materials, optical fiber base materials and methods for producing them
RU2370464C2 (ru) Способ легирования материала и легированный материал
JP3393063B2 (ja) 不純物金属遮蔽用耐熱性合成シリカガラス及びその製造方法
KR100574750B1 (ko) 다공질 광화이버 모재, 광화이버 모재 및 그들의 제조방법
EP0757665B1 (en) Method of producing a cristobalite-containing silica glass
CN100335430C (zh) 借助保持装置生产用合成石英玻璃制成的中空筒的方法和实施所述方法的保持装置
JPH11310423A (ja) 合成石英ガラスおよびその製造方法
JP2957171B1 (ja) 光ファイバ多孔質母材、光ファイバ母材及びそれらの製造方法
JP2957170B1 (ja) 光ファイバ多孔質母材、光ファイバ母材及びそれらの製造方法
KR102545711B1 (ko) 다공질 유리 모재의 제조 장치 및 제조 방법
US20050056806A1 (en) Suppressing monovalent metal ion migration using aluminum-containing barrier layer
TW200533618A (en) Process for producing glass parent material for hollow fiber, hollow fiber and process for producing the same
KR100345355B1 (ko) 광파이버용 모재 및 그 제조방법
JP2000327341A (ja) 多孔質ガラス母材製造用多重管バーナおよびこれを用いた多孔質ガラス母材の製造方法並びに製造装置
JP2957172B1 (ja) 光ファイバ多孔質母材、光ファイバ母材及びそれらの製造方法
CN1387499A (zh) 纯的熔凝二氧化硅,窑炉和方法
KR101211309B1 (ko) 광섬유용 모재 및 이의 제조 방법과 광섬유의 제조 방법
JPS61232229A (ja) 弗素を添加した高純度石英ガラスパイプの製造方法
JPS63147840A (ja) 石英ガラス材の製造方法
JP2000319034A (ja) 光ファイバ多孔質母材およびその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20130404

Year of fee payment: 8

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20140401

Year of fee payment: 9

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20160318

Year of fee payment: 11

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20170322

Year of fee payment: 12

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20180329

Year of fee payment: 13

LAPS Lapse due to unpaid annual fee