JP2980834B2 - 燃料電池 - Google Patents

燃料電池

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、燃料の改質のため
の触媒類を含む、燃料電池に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭化水素類を含有する燃料ガスを改質す
る改質器によって生産された改質燃料ガスを供給され
た、溶融炭酸塩型燃料電池を用いて、電力を発生する方
法が提案されていることは公知である。このような方法
は、該溶融炭酸塩型燃料電池の燃料ガス電極部に供給さ
れる、改質された燃料ガス（水素、及び一酸化炭素も含
有）を生産するために、燃料ガス（炭化水素類含有）を
改質する、独立した改質器を使用することができる。従
って、この方法は、該燃料電池外部の改質器を使用す
る。別の方法では、前述の独立した改質器を使用する代
わりに、改質触媒を含んでいる溶融炭酸塩型燃料電池を
使用する。この別法において、燃料電池は、いわゆる内
部改質型であり、かつ該燃料電池によって生産された熱
及び水蒸気を用い、その吸熱改質反応を行なわせる。炭
化水素、例えばメタンを含む燃料ガスは、この燃料電池
に供給され、かつ電池内部で水蒸気改質され、該燃料電
池の燃料ガス電極部での利用に必要な水素含有ガスを生
じる。この改質反応に使用された触媒は、該燃料電池の
スタック中の燃料流路内に配置することができる。これ
は、外部改質器を不要とし、それにより電気発生装置の
最終的経費を削減する。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、燃料改質の
ための触媒類を含み、電気発生装置の最終的経費を消減
できる燃料電池を提供する。
【課題を解決するための手段】前記燃料電池内部の触媒
は、該溶融炭酸塩型燃料電池の作業温度域において、例
えば天然ガス中に存在するメタンのような炭化水素類の
水蒸気改質に対し活性があること；並びに、該燃料電池
がかなりの時間操作可能であるために、電池内部の高温
アルカリ金属炭酸塩（複数）環境における失活に対し、
実質的に抵抗性があることの両方を兼ね備えていなけれ
ばならない。この目的のために、本発明の溶融炭酸塩型
高温燃料電池は、炭化水素含有燃料の改質触媒を、支持
体上に担持し、この触媒は、下記の一般式を有するファ
イトクネヒト化合物を： Mex 2+Mey 3+(OH - )2x+3y-2z (A2- ) z・nH2O； （式中、Me2+は、実質的に全てNi2+； Me3+は、実質的に全てAl3+、又は実質的にAl3+及びC
r3+； A2- は、１個の二価の陰イオン又は２個の一価の陰イオ
ン； x/y は、1.5/1 〜及び4/1 の間であり； z/(x+y) は、0.05〜 0.2の範囲であり；並びに n/(x+y) は、 0.25 〜1.0 の範囲である。）； 非焼成アルミノケイ酸塩粘土鉱物と共に、かつアルカリ
土類及び／又は稀土類化合物、及び任意にアルカリ金属
化合物を含有するケイ素種の損失を減少するために、同
時及び／又は連続して、しかし少なくとも１種の添加さ
れた安定剤とともに焼成する以前に、均質混合し、かつ
その後この均質混合物を焼成することによって調製され
た、触媒前駆体の還元によって生成される。
【０００４】この燃料電池は、燃料電池操作時に、前記
触媒が、改質されるべき燃料ガスと、直接多量又は大量
(mass and bulk) にかつ均質に物理的に接触するように
構成する。この燃料電池は、約650 ℃又はそれ以上の温
度で、操作することができる。この触媒は、溶融炭酸塩
環境において、600 〜700 ℃の範囲の温度に認容性を持
つことが可能である。この触媒は、最低でも5000時間、
燃料電池内部のこのような環境で、効果的に作用するこ
とが可能である。前記ファイトクネヒト化合物は、ニッ
ケル及びアルミニウム、及び任意にクロムの水溶性塩
類、並びに沈殿剤溶液の混合液の生成を含む、共沈によ
って形成される。例えば、この混合塩溶液は、混合硝酸
塩溶液であることができる。前記沈殿剤溶液は、炭酸ナ
トリウム、炭酸水素ナトリウム又は水酸化ナトリウム；
炭酸カリウム、炭酸水素カリウム又は水酸化カリウム；
水酸化アンモニウム又は炭酸水素アンモニウム；もしく
は尿素のような、アルカリ溶液である。
【０００５】前記ファイトクネヒト化合物は、前述の共
沈後に混合された、該粘土鉱物及び該安定剤の存在下で
共沈することができる。代わりに、このファイトクネヒ
ト化合物は、前述の共沈後に混合された、該粘土鉱物、
並びに粘土鉱物及び安定剤の非存在下で共沈することが
できる。得られる均質混合物は、この混合物の焼成以前
に、セメント結合剤と混合してもよい。代わりに、セメ
ント結合剤を、焼成後に該混合物に添加することもでき
る。このセメント結合剤は、高アルミナセメント結合剤
であってよい。このセメント結合剤の存在は、該触媒を
より強度にする。
【０００６】英国特許第2222963 号の出願人は、本発明
で使用された、触媒及び触媒前駆体、並びに触媒及び触
媒前駆体の調製法を開示している。本発明は更に、前記
触媒の燃料との接触を含む、前述の燃料電池内部での炭
化水素含有燃料の改質法でもある。この燃料は、好まし
くはメタンを含有する気体燃料であり、かつ好都合なこ
とには天然ガス燃料である。
【０００７】本発明を以下に詳細に説明する。前記触媒
前駆体は、ペレットの形状（3.2mm ×3.2mm ）であり、
炭酸カリウム及び炭酸リチウムでドープされたα−アル
ミナのペレットと混合した。その後この混合物を、イン
コロイ(Incoloy）800Hで構成された、垂直に配置され
た、管の呼び径19mmのステンレス鋼試験反応器に、頂上
部にグレイロック(Grayloc) 圧力シールを用いて装填
し、15cmの触媒床を形成した。ドープされたα−アルミ
ナの2-3cm の保持部は、この触媒床の頂上部に位置し
た。これらの部分は、順に、ドープされていないα−ア
ルミナペレットの床によって、頂上部及び底部が支えら
れている。ドープされたα−アルミナペレットの存在
は、溶融炭酸塩型燃料電池内に作られた環境条件、すな
わち該炭酸塩が溶融する操作温度で、かつ直接の均質で
多量又は大量な接触を防いでいる物理的なバリヤー、シ
ールド又はスクリーンがあるものとは対照的に、溶融炭
酸塩との制限されない直接の多量又は大量の均質な物理
的接触を制限しないような状態の該触媒と一緒であると
いう条件に、類似させる手段である。
【０００８】水蒸気改質反応を開始する以前に、前述の
触媒前駆体を、約650 ℃の水素流れ中で、約24時間かけ
て還元し、該触媒を生成した。その後水蒸気を、この反
応器の頂上に位置する流入口を通って反応器に導入し、
次にメタン含有燃料ガスとして脱硫した天然ガスを漸進
的に導入した。この反応器の底部に位置する流出口から
出てくる生成物を、冷却し、かつ凝縮液を生成ガスから
分離した。更に前記反応器中に、炭酸塩は存在しない
が、他は実質的に同一であるような条件で、試験を行っ
た。これらの試験は、異なる時間行った。試験前の新鮮
な触媒、及び試験完了時の排出された触媒を分析した。
これらの試験の操作条件を、下記に記す： 炭酸塩添加試験 炭酸塩非添加試験 反応器圧力(psia)(Pa) 40 40 触媒床流入温度（℃） 650 650 触媒床流出温度（℃） 650 650 GHSV(/時間、乾燥） 530 829 装填(m3/m2/ 時間）（ft3/ft2/時間） 157.9(518) 157.9(518) 反応器流入口の水蒸気／乾燥ガス比 2.0 2.0
【０００９】
【実施例】実施例 触媒前駆体を下記の方法で調製した。脱イオン水80リッ
トルを溶媒とする無水炭酸ナトリウム25.4kgを含有する
溶液を、75℃に加熱した。硝酸ニッケル６水和物を35.2
kg、硝酸アルミニウム９水和物を13.6kg、及び硝酸クロ
ム６水和物を1.6kg を、脱イオン水80リットルに溶解
し、75℃に加熱した。この硝酸塩溶液に、前述の炭酸塩
溶液を、一定の温度75℃で、ゆっくり添加し、両方の溶
液を激しく撹袢することで、前述の前駆体が、沈殿し
た。沈殿後に、カオリン1.7kg 及び酸化マグネシウム0.
8kg を含む水性スラリーを、撹袢している前述の溶液に
添加した。このスラリーをろ過し、かつこのろ過ケーキ
を、60℃の脱イオン水140 リットルで再びスラリーとし
た。ろ過後の再スラリー化の工程は、ろ液のナトリウム
含有量が100 重量ppm 未満になるまで繰り返した。得ら
れた物質は、125 ℃で乾燥し、かつその後450 ℃で２時
間焼成し、焼成された前駆体を生成した。この焼成前駆
体を、磨砕し、850 μの篩いを通し、次に強度を増強す
る結合剤として、ラファルジ(Lafarge) 供給のセカー(S
ecar) 71高アルミナセメント4.95kgと混合した。この粉
末を、更に黒鉛２重量％と混合し、その後ペレット状に
した。このペレット状触媒前駆体を、常圧、240℃で、1
6時間水蒸気に晒し、その後室温で脱イオン水に12時間
以上浸した。このペレットを、125 ℃で乾燥し、次に水
酸化カリウム２重量％を含有する溶液に漬けた。表１及
び２は、それぞれ、該反応器中、炭酸塩存在下（表１）
及び炭酸塩非存在下（表２）で、1000時間行われた試験
の後に、前述の床の異なる位置から排出された触媒及び
新鮮な触媒の試料の、典型的化学分析結果を示す。更に
表１及び２は、新鮮な触媒及び排出された触媒の両方に
関して、下記の物理的分析の典型的結果を示す：BET 法
表面積決定、X-線回析調査及びニッケルの表面積決定で
ある。
【００１０】
【表１】 表１ 炭酸塩存在下の試験で排出されたLH触媒の化学的及び物理的分析触媒床位置(cm) 0-4 4-7 7-10 新鮮 ニッケル（重量％） 34.7 34.6 37.0 37.5 アルミニウム（重量％） 16.0 15.3 15.2 16.6 カリウム（重量％） 4.0 4.1 3.5 0.4 リチウム（重量％） 0.3 0.5 0.3 n.d. ケイ素（重量％） 1.8 1.8 1.8 1.8 クロム（重量％） 1.0 1.0 1.0 1.0 マグネシウム（重量％） 1.8 1.8 1.8 1.9 ナトリウム（重量％） 0.2 0.3 0.2 0.3 鉄（重量％） 0.2 0.2 0.2 0.4 カルシウム（重量％） 5.4 5.2 5.3 5.6 炭素（重量％,AR*） 2.1 1.9 1.8 2.7イオウ（重量％,AR*） 0.0 0.0 0.0 0.0 BET 表面積（触媒m2/g） 22 45 38 136 Ni表面積（触媒m2/g） 7 8 7 22Ni結晶寸法（Å） 205 168 168 n.d. 化学分析は、強熱成分について報告した。 n.d.= 検出されず ＊-AR-標準に応じて
【００１１】
【表２】 表２ 炭酸塩非存在下の試験で排出されたLH触媒の化学的及び物理的分析触媒床位置(cm) 0-4 4-7 7-10 新鮮 ニッケル（重量％） 37.6 39.0 38.2 37.3 アルミニウム（重量％） 16.8 16.9 17.1 16.9 カリウム（重量％） 0.4 0.4 0.3 0.3 リチウム（重量％） 0.0 0.0 0.0 0.0 ケイ素（重量％） 2.0 2.0 2.0 2.0 クロム（重量％） 1.0 1.1 1.0 1.0 マグネシウム（重量％） 1.9 2.0 1.9 1.9 ナトリウム（重量％） 0.2 0.3 0.2 0.3 鉄（重量％） 0.2 0.2 0.2 0.4 カルシウム（重量％） 5.6 5.6 5.8 5.7 炭素（重量％,AR*） 1.8 1.5 1.4 2.2イオウ（重量％,AR*） 0.02 0.00 0.00 0.00 BET 総面積（触媒m2/g） 52 50 48 136 Ni表面積（触媒m2/g） 7 4 5 22Ni結晶寸法（Å） 105 121 120 n.d. 化学分析は、強熱成分について報告した。 n.d.= 検出されず ＊-AR-標準に応じて
【００１２】表３は、該反応器に投入する供給ガスの典
型的組成を説明している。
【００１３】
【表３】表３ 典型的供給ガス組成 CH4 （重量％） 93 C2H6 3.19 C3H8 0.92 C4H10 0.35 C5H12 0.05 N2 1.9 CO2 0.55 H2 n.d.CO n.d. n.d.= 検出されず
【００１４】表４は、炭酸塩存在下での試験において、
異なる時点で、反応器から得られた生成ガスの典型的組
成を説明している。
【００１５】
【表４】表４ 典型的生成ガス分析 時間（時） 41 1006ガス組成（体積％） CH4 11.3 10.3 N2 0.7 0.6 CO2 11.4 11.5 H2 68.1 69.1 CO 8.4 8.5 C2H6(vpm) n.d. n.d. C3H8(vpm) n.d. n.d. C4H10 (vpm) n.d. n.d.C5H12 (vpm) n.d. n.d. n.d.= 検出されず
【００１６】図１及び２は、それぞれ、反応器中の炭酸
塩の存在及び非存在における、反応器の触媒床と温度分
布の関係を示す。これらの表及び図に示された結果は、
新鮮及び排出された触媒試料に対応している結果の間に
は、わずかな差が存在するが、有意ではないと考えられ
るので、前述の触媒が、該溶融炭酸塩からの毒作用に対
しかなり抵抗性があることを示している。表１の化学分
析は、試験において炭酸塩が存在する場合には、該触媒
が、Li及びK の両方をかなりの量捕捉する（又は吸着す
る）以外は、新鮮な触媒前駆体の分析は、排出された触
媒に非常に類似していることを示している。図１及び２
の温度分布において、水蒸気改質反応域に関する吸熱最
少値（又は谷）が、比較的鋭いことは、活性が高いこと
を示し、かつ該触媒床長手方向に少しも有意には移動し
ないことは、該触媒が試験期間を通じて良好に作用し、
かつほとんどもしくは実質的に全く失活されないことを
示している。
【００１７】出願人は、前述の実施例（複数）において
使用された触媒に関するこれらの試験結果は、溶融炭酸
塩型燃料電池の通常の作業温度において、該触媒がメタ
ンの水蒸気改質に対し活性があり、かつ例え該触媒が溶
融炭酸塩と、直接に均質な接触をしていたとしても、な
んらかの、もしくはいくらか顕著な失活の兆候を示すこ
となく、持続された時間、このようなアルカリ炭酸塩類
の環境で操作することが可能であることを示していると
考える。出願人は、考察された溶融炭酸塩型燃料電池の
環境で、該触媒が良好に作用する理由は、1)650 ℃での
その優れた機械的強度、及び2)該炭酸塩に由来する、ア
ルカリのアルミナ触媒支持体による比較的高い吸着であ
ると考えている。この支持体は、前述のアルカリに対し
“処理装置(sink)”として作用する傾向があり、これに
よって、該アルカリが活性ニッケル粒子によって吸着さ
れることを妨げ（可能性を減少する）、その結果ニッケ
ルが少なくともその活性の一部を消失する可能性を減少
する。本発明で使用された改質触媒は、かなりの時間、
前述の燃料電池の操作温度で、溶融炭酸塩との、制限さ
れない直接の多量又は大量な均質的物理的接触に耐える
ことが可能であるので、この燃料電池には、このような
直接の均質接触を妨げるための、バリヤー、スクリーン
などを提供する必要はない。しかしこの触媒は、適当な
支持体物質に物理的に支えられる、及び／又は該触媒物
質を物理的に含む又は配置するための開口型の手段内に
含まれることがある。
【００１８】
【図面の詳細な説明】
【図１】図１は、炭酸塩存在下での試験における、温度
分布を示す。
【図２】図２は、炭酸塩非存在下での試験における、温
度分布を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 スティーヴン ハロルド クラーク イギリス レスターシャー エルイー67 ２ビーユー コールヴィル ヒューゲ ルスコート ミル ダム 10 (56)参考文献 特開 昭59−230641（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−58174（ＪＰ，Ａ) 特公 平５−85595（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) H01M 8/06 B01J 21/04 B01J 23/26 C01B 3/38 ＥＰＡＴ（ＱＵＥＳＴＥＬ) ＷＰＩ／Ｌ（ＱＵＥＳＴＥＬ) ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 支持体上に炭化水素含有燃料の改質触媒
    を担持する、溶融炭酸塩型高温燃料電池であって、該触
    媒が，下記の一般式を有するファイトクネヒト化合物
    を： Mex 2+Mey 3+(OH - )2x+3y-2z (A2- ) z・nH2O； （式中、Me2+は、実質的に全てNi2+； Me3+は、実質的に全てAl3+、又は実質的にAl3+及びC
    r3+； A2- は、１個の二価の陰イオン又は２個の一価の陰イオ
    ン； x/y は、1.5/1 〜4/1 の間であり； z/(x+y) は、0.05〜 0.2の範囲であり；並びに n/(x+y) は、 0.25 〜1.0 の範囲である。）； 非焼成アルミノケイ酸塩粘土鉱物と共に、かつアルカリ
    土類及び／又は稀土類化合物、及び任意にアルカリ金属
    化合物を含有するケイ素種の損失を減少するために、同
    時及び／又は連続して、しかし少なくとも１種の添加さ
    れた安定剤とともに焼成する以前に、均質混合し、かつ
    その後この均質混合物を焼成することによって調製され
    た触媒前駆体の還元によって生成される、燃料電池。
  2. 【請求項２】 前記触媒が、セメント結合剤を含有す
    る、請求項１記載の燃料電池。
  3. 【請求項３】 前記セメント結合剤が、高アルミナセメ
    ント結合剤である、請求項２記載の燃料電池。
  4. 【請求項４】 前記触媒を前記燃料に接触させることを
    含む、請求項１に記載された燃料電池内の炭化水素含有
    燃料を改質する方法。
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