JP2937476B2 - 感圧接着剤積層体 - Google Patents

感圧接着剤積層体

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Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 この発明は、重合体材料と感圧接着剤とを備えた積層
体、例えばシリコーンまたアクリル感圧接着剤と積層さ
れたシリコーンフォームシートに関するものである。
背景技術 少なくとも１面に感圧接着剤が積層された重合体材
料、特にエラストマーシートは極めて多くの工業的用途
および消費者の用途を有しでおり、断熱、制振および防
音に関する用途がある。この積層体をストリップに切断
すると、ガスケットやウェザーストリップとして使用さ
れるような表面間の封止に更に使用することができるこ
とが分かっている。この発明を説明するために、ここで
言及するかかる重合体材料の一群はエラストマーフォー
ムである。エラストマーの例は、ボンド等による米国特
許第2882183号およびプハール等による米国特許第41691
84号に開示されている。
感圧接着剤と積層されたエラストマーは、積層体が適
用される他の基板に感圧接着剤を結合させる場合よりも
一層大きな結合強度で該感圧接着剤をエラストマーシー
トに結合させる場合に最も有用である。言い換えると、
エラストマーシートを感圧接着剤を用いて貼れた基板か
ら除去しようとする場合に、除去の際の破壊モードはエ
ラストマーシートの凝集破壊であり、エラストマーシー
トと感圧接着剤との間の接着層破損ではないことが好ま
しい。このエラストマーシート／感圧接着剤積層体の所
望特性は、特に、エラストマーシートの表面と感圧接着
剤との間で満足する結合を得ることが困難であるシリコ
ーンフォームエラストマーシートや他のエラストマーシ
ートについては、殆ど部分において達成されていない。
例えば、この明細書に参考のために取り入れたラザノ等
による米国特許第4728567号明細書では、アクリル感圧
接着剤と早期硬化形発泡シリコーンシートとの間では満
足な結合強度を得ることができないことが開示されてい
る。このため、この米国特許では、硬化後に感圧接着剤
とシリコーンフォームシートとの間で所望の接着結合の
強度を得るために、シリコーンフォームをプラスチック
または金属のフィルムあるいは感圧接着剤上にキャスト
し、かつこれらの接触させる必要があることが記載され
ている。
しかし、若干の場合、未硬化のエラストマーを感圧接
着剤上にキャストし、該エラストマーを感圧接着剤層上
で硬化させることにより所望のエラストマーシート／感
圧接着剤積層体を製造することに限定することは望まし
くない場合がある。ロール形態で積層体に供給すること
のできる予備製造されたエラストマーシートを使用す
る、より従来的な製造方法を用いることが商業的に望ま
れている。この際、ラミネーターにより、ロールからエ
ラストマーシートが、やはりロール形態の剥離紙上の予
備発泡感圧接着剤層と一緒に積層工程に供給される。エ
ラストマーシートおよび感圧接着剤は、所望に応じて若
干の熱を加えて、これらをローラ間で分出することによ
り積層されて、エラストマーシートおよび感圧接着剤の
積層体が形成される。感圧接着剤層はその一方の側に剥
離紙を有しているので、このように形成された積層体は
従来の使用に備えロールに巻き取ることができる。所要
に応じて、シートを分出しの前または後にストリップに
スリットして積層体ストリップの個々のリールを生ぜし
めることができる。次いで、剥離紙を感圧接着剤側から
取り除き積層体ストリップの接着側を所望の基板表面に
貼り合わせることにより、積層体を粘着テープとして使
用することができる。
このため、この発明の目的は、上述したように、シー
トと接着剤との間で所望の結合強度を有する所望のエラ
ストマーシート／感圧接着剤積層体を提供することにあ
る。更にこの発明の目的は、従来の積層方法において製
造することのできるかかる積層体を提供することにあ
る。
発明の開示 ある一面において、この発明は活性面を有する重合体
層と、上記面上の硬化性ウレタンプライマーのコーティ
ングと、該コーティング面に設けられた感圧接着剤とを
備えた積層体である。他の面において、この発明は、か
かる積層体を、硬化性ウレタンプライマーのコーティン
グを重合体層の活性面に設け、次いで感圧接着剤の層を
該コーティング面に設けることにより形成する方法を包
含する。
他の面において、この発明は、活性面を有する重合体
層と、上記面上の硬化性ウレタンプライマーのコーティ
ングと備えた積層体である。硬化性ウレタンプライマー
はシート形態で使用されるウレタンフィルムからなるこ
とが好ましい。関連する一面において、この発明は、か
かる積層体を、硬化性ウレタンプライマーのコーティン
グを重合体層の活性面に設けることにより形成する方法
を包含する。
他の一面において、この発明は、ケイ素含有処理剤の
第１コーティングで活性化された、硬化または不活性面
を有する重合体層と、上記活性化された面上の硬化性ウ
レタンプライマーの第２コーティングと、ウレタンプラ
イマーコーティング面に設けられた感圧接着剤とを備え
た積層体である。関連する一面おいて、この発明は、か
かる積層体を、重合体層の硬化または不活性面に対し該
面を活性化するケイ素含有処理剤のコーティングを設
け、この活性化された面に硬化性ウレタンプライマーの
コーティングを設け、ウレタンプライマーコーティング
面に感圧接着剤の層を設けることにより、形成する方法
を包含する。
更に他の面においては、この発明は、ケイ素含有処理
剤のコーティングで活性化された硬化または不活性面を
有する重合体層と、この活性化された面に設けられた保
護フィルムとを備え、これにより活性化された面が奪活
から保護されている積層体を提供することにある。関連
する一面において、この発明は、かかる積層体を、重合
体層の硬化または不活性面に対し該面を活性化するケイ
素含有処理剤のコーティングを設け、この活性化された
面に保護フィルムを設けて奪活から活性化された面を保
護することにより、形成する方法を包含する。
更に他の面においては、この発明は、ケイ素含有処理
剤のコーティングで活性化された硬化または不活性面を
有する重合体層と、上記活性化された面上の硬化性ウレ
タンプライマーとを備えた積層体を提供することにあ
る。また、この発明は、かかる積層体の関連する形成方
法を提供することにある。この場合、好適硬化性ウレタ
ンプライマーは、フィルムまたはシート形態で使用さ
れ、活性化された面に積層されてこの上で硬化性ウレタ
ンプライマーのコーティングが得られる固体ウレタンで
ある。
更に他の面においては、この発明は、液体重合体をフ
ィルムの形態の硬化性ウレタンプライマーのシート上に
キャストし、該重合体を硬化させてウレタンフィルムま
たはシート上に重合体層を生ぜしめる、重合体層と硬化
性ウレタンプライマーとを備えた積層体の形成方法を提
供することにある。
他のファクターおよび要素の内、この発明は、重合体
材料、即ちエラストマーシートの面をここで規定するよ
うに「活性」とするか、あるいは感圧接着剤を該面に設
ける前に「活性」とする場合に、重合体の面、例えばエ
ラストマーシートと、感圧接着剤との間の結合強度を高
めることができるという現実に一部基づくものである。
この発明においては、この結合強度を、感圧接着剤を活
性面に積層する前に硬化性ウレタンプライマーを該活性
面に設けることにより高めることができる、上述のこと
から、重合体表面がこの発明における使用のために改正
である場合には問題なく、また不活性面の場合には以下
に述べるようにしてこの発明の使用のために活性とする
ことができる。
ある特別なる用途において、この発明は、キャストま
たは押し出されたシリコーンフォームシートに対する感
圧接着剤層の従来の積層に起因する不適切な結合強度に
関する長年にわたる問題を解決するものである。基板か
ら取り除く際の破壊モードが第１にフォーム自体の凝集
破壊であるか、あるいは第２に感圧接着剤が配置された
基板からの該感圧接着剤の接着層破損であるが、フォー
ムと感圧接着剤との間の接着層破損ではないようなシリ
コーンフォームと感圧接着剤との結合強度を有すること
が望ましい。上述したように、シリコーンフォームシー
トと感圧接着剤との間で適切な結合強度を得ることが特
に困難なことであるということは長い間認識されてい
た。
感圧接着剤とシリコーンフォームとの間の不適切な結
合強度の長年にわたる上記問題の別の面は、長期間強度
の問題である。多くの従来の積層体においては、該積層
体を最初に作った際の初期結合強度は許容できるもので
あるが、数日または数カ月経過後の結合強度は許容でき
ないレベルまで低下してしまった。
この発明者らは、シリコーンフォームと感圧接着剤と
の間の優れた短期および長期における結合強度が、シリ
コーンフォームシートの表面を感圧接着剤を該表面に積
層するまえに適当に整えておく場合に得られることを見
い出した。しかし、積層する前に要求される表面の調整
は、感圧接着剤を積層すべき表面の性質また特徴に左右
される。
この発明と一例において、この発明者らは、従来使用
されているシリコーンフォームのシートの「トップサイ
ド」の代わりに、キャストシリコーンフォームの「キャ
ストサイド」を感圧接着剤との積層に使用する場合に、
キャストシリコーンフォームシートの「キャストサイ
ド」と感圧接着剤との間で優れた結合強度が得られこと
を発見した。ただし、「キャストサイド」表面を、感圧
接着剤で積層する前に硬化性ウレタンプライマーのコー
ティングで最初に下塗り（prim）しておく。
ここで使用する「キャストサイド」なる用語は、キャ
ストシリコーンフォームシートを作る際の該シートの底
側をいうものとする。代表的には、キャストシリコーン
フォームシートを製造する場合、液体シリコーン樹脂を
ポリエステルまたは「マイラー（Mylar）」（デュポン
の商標）タイプのフィルム上に堆積させ、次いでこの上
でシリコーンエラストマーフォームを硬化させる。しか
る後、硬化したシリコーンフォームシートを、キャスト
シリコーンフォームシートの底、即ち「キャストサイ
ド」上に残存する「マイラー」フィルムと一緒に分出し
（roll）する。シリコーンフォームシートを製造する場
合にトップ面である、シリコーンフォームシート「トッ
プサイド」を、代表的にはフィルムまたはロールでプレ
スして、硬化する際に適当な厚さの発泡シートを得、次
いで該フィルムまたはロールは、シリコーンフォームの
ある程度の硬化後に取り除かれる。従って、シリコーン
フォームシートが硬化した後、またはロール中において
は、通常トップサイドはフィルムまたは他のコーティン
グを保持していない。
シリコーンフォームのキャストサイドが、感圧接着剤
と優れた積層体を形成するのに有用であるという上記発
見は、キャストシリコーンフォームシートを感圧接着剤
と積層していた従来の方法とは対照的である。以前は、
感圧接着剤をキャストシリコーンフォームシートの「ト
ップサイド」に塗布していた。この発明者らは、最初に
硬化性ウレタンプライマーのコーティングを設けた場
合、感圧接着剤をキャストシリコーンフォームシートの
「キャストサイド」に積層させることにより、所望の結
合強度、特に長期における結合強度が得られることを予
期せずして見い出した。
また、この発明者らは、シリコーンフォームのトップ
サイドでは、硬化性ウレタンプライマーのコーティング
を設けても、満足な結合強度が得られないことを確かめ
た。しかし、この発明者らは、シリコーンフォームの
「トップサイド」を使用しても、この上に積層される感
圧接着剤に対して優れた結合が得られることを発見し
た。ただし、トップサイド面を最初に処理し、かつケイ
素含有処理剤のコーティングで活性化し、次いで感圧接
着剤をこの表面に積層させる前に硬化性ウレタンプライ
マーのコーティングを設ける。
この発明の上記議論はキャストシリコーンフォームシ
ートに関するものであるが、シリコーンフォームシート
の他のタイプ、例えば押し出しシリコーンフォームシー
トや固体シリコーンゴムシートを硬化性ウレタンプライ
マーで処理し、次いで感圧接着剤と積層させて、押し出
しシリコーンフォームシートと感圧接着剤との間で所望
の優れた結合強度を生ぜしめることができる。同様に、
この発明者らは、他のエラストマー材料、例えばEPDM、
PVC、ペルフルオロエチレン、ビニリジンフルオリド等
を色々な密度のフォームまたは固体の形態で硬化性ウレ
タンプライマーで処理して、この表面と感圧接着剤との
間で優れた結合を得ることができる。硬化性ウレタンプ
ライマーに対して活性であるか、または上述のように活
性とすることができ、しかる後感圧接着剤と結合し得る
表面を有する他の重合体材料も、この発明の範囲内であ
る。かかる重合体材料、エラストマー材料および種々の
重合体表面を、ここで述べるようにして、この発明にお
ける使用のために選択することができる。
硬化性ウレタンプライマーに対して活性である重合体
材料に加えて、硬化性ウレタンプライマーに対して活性
ではない重合体材料であっても、その表面をエキ素含有
処理剤で処理してかかる重合体の硬化または不活性表面
をここで述べているような硬化性ウレタンプライマーに
対して活性である表面に転換することにより、この発明
におて有用なものとなる。
ここで使用する「活性表面」とは、表面が該表面に塗
布される硬化性ウレタンプライマーと反応するかまたは
結合するに十分な活性または反応性部位を有する程度に
硬化性または反応性である表面を意味する。当業者は、
特定の重合体表面がこの発明における使用のために選定
された硬化性ウレタンプライマーに対して活性であるか
どうかを容易に決定することができる。この点につい
て、幾つかの例において有用である、ある予備的指標ま
たは先行試験では、重合体材料の表面を、この表面上で
の使用のために選定された硬化性ウレタンプライマーの
有機溶剤溶液で塗布する。この表面がプライマー溶液に
よって濡れない場合には、この表面はおそらく当該プラ
イマーに対して活性ではない。有機プライマーの有機溶
剤溶液が当該表面を濡らす場合、即ち玉状態にならず
に、溶剤、例えばトルエンが蒸発する間、表面を濡らし
続ける場合には、この表面はおそらく硬化性ウレタンプ
ライマーに対して活性である。当業者は、重合体の表面
が硬化性ウレタンプライマーに対して活性であるかどう
かを決定するための、種々の試験法および指標をもって
いる。
重合体の表面が硬化性ウレタンプライマーに対して活
性ではないかまたは十分に活性ではない場合には、それ
がウレタンに対して必要な程度まで十分に活性となるよ
うに処理し活性化することができる。幾つかの例におけ
る、不活性表面は十分に硬化した表面であり、また他の
例では、それは、硬化性ウレタンプライマーを当該表面
に塗布した場合に所望程度まで該プライマーの反応する
かまたは結合するための十分な反応性または活性部位が
単に不足している表面である。かかる重合体の表面を、
ここで述べたようなケイ素含有処理剤で処理することに
より、この発明における使用のために、かた通り活性化
することができる。ケイ素含有処理剤によるこの処理に
より、かかる表面は硬化性ウレタンプライマーに対して
活性な面表に転換される。
この発明者らは、若干の場合、活性重合体表面が周囲
雰囲気における湿気または酸素に暴露されることによっ
て、やがて不活性となることを確かめた。活性であり、
かつこの発明に有用である若干の重合体表面は、キャス
トシリコーンフォームのキャストサイドに見られるよう
な保護フィルムで気密または水密に被覆されていた。保
護フィルムを除去すると、表面は活性であり、硬化性ウ
レタンプライマーおよび感圧接着剤とともにこの発明に
おいて使用することができる。これが、キャストシリコ
ーンフォームシートの「キャストサイド」である活性表
面を使用する上述の方法である。かかる活性表面を保護
フィルムを除去した後所定の期間で使用しなければなら
ないこと、あるいは表面は硬化性ウレタンプライマーに
対して不活性になり得ることに留意を要する。
ある一面において、この発明は、不活性重合体表面を
ケイ素含有処理剤で処理して、該表面をこの発明におい
て使用するために活性とし、ついでこの活性表面を保護
フィルムで被覆または密封して表面の活性を保護するこ
とを包含する。保護フィルムは、重合体表面をこの発明
における硬化性ウレタンプライマーおよび感圧接着剤と
ともに直ちに使用するまでは取り除かない。あるいは、
この点について、不活性重合体表面をケイ素含有処理剤
で処理し、次いで活性化された表面に硬化性ウレタンプ
ライマーのコーティングを設ける場合、保護フィルムは
必要ではない。この理由は、ウレタンプライマーコーテ
ィングが活性化された表面を利用しかつこれと結合する
と、感圧接着剤を、活性化されかつ下塗りされた表面に
遅くれて設けても、活性は有意には低下しないからであ
る。
活性または不活性表面を有する、この発明に有用な重
合体材料または重合体層は、上述したように、シリコー
ン、EPDM、PVC、ペルフルオロエチレン、ビニリジンフ
ルオリドまたは他の重合体材料とすることができる。こ
の発明に有用な、活性または不活性表面を有する種々の
重合体材料には、ボンド等による米国特許第2882183
号、ゲーベイスによる同第4031120号、プファールによ
る同第4169184号、ハウプトマンによう同第4356676号に
開示されたものが含まれ得る。この発明に有用な重合体
材料によく知られており、市場で入手し得る多くの重合
体材料が含まれる。当業者は、この発明における使用の
ために適当かつ所望の重合体材料をこの明細書の記述に
従い、またこの発明において製造される最終的な重合体
材料／感圧接着剤積層体のための最終用途対して適当な
性質を有するフォーム、エラストマーまたは他の重合体
材料を選ぶとにより、容易に選定することができる。
この発明の利点の一つは、ここで述べるシステムを有
する組み合わせの構成材料の各々は、多くの既知材料を
含んでおり、これらは市場で入手することができること
である。このため、この発明の積層体の構成材料および
この方法に使用する材料はこの明細書で述べ、また実施
例に示しているで、当業者はこの発明に使用するための
種々の組み合わせ材料を選定して、特定製品の用途に望
まれ得る特定製品の最終用途について所望の結果を得る
ことができる。
この発明に有用な感圧接着剤には、この発明に使用す
る硬化性ウレタンプライマーと相溶性であり、かつ重合
体表面とは、また不活性重合体表面上に使用されるケイ
素含有処理剤とは、より少ない程度に相溶性である種々
の感圧接着剤がある。これらは液体形態で使用すること
ができるが、これらを重合体表面に容易に積層させるこ
とができるように、剥離紙上の固体感圧接着剤を使用す
るのが好ましい。好ましい感圧接着剤にはシリコーン感
圧接着剤およびアクリル感圧接着剤があるが、他の接着
剤を、種々のシステムおよびここで述べる発明の例に使
用することができる。この発明に有用であり得る感圧接
着剤には、プファールによる米国特許第4169184号、パ
スカディによる同特許第4196254号、カービントン等に
よる同第4232489号、ハウプトマンによる同第4356676
号、トレイナー等による同第4726982号およびデカスタ
ー，ジュニア等による同第4740416号の明細書に開示さ
れたものがある。この発明の他の構成材料として、当業
者は重合体材料／感圧接着剤積層体に望まれる最終特性
および該積層体に求められる最終用途に従い、この発明
に使用するための適当な感圧接着剤を選定することがで
きる。
この発明に有用な硬化性ウレタンプライマーは、この
発明に有用な活性重合体表面に対してプライマーとして
機能し、かつ活性重合体表面への感圧接着剤の接着に適
合する任意硬化性ウレタンプライマーとすることができ
る。当業者により認識されるであろうように、硬化性ウ
レタンプライマーの分類は、この発明に使用するために
選定される特定の感圧接着剤および特定の活性重合体表
面に応じて、極めて多様となり得る。一般に、この発明
に有用な若干の硬化性ウレタンプライマーはポリエーテ
ル湿分硬化ウレタン系に基づき、また他はポリエステル
ウレタン系に基づくものであり、これら両者は業界でよ
く知られている。この発明に有用な更に他のウレタンプ
ライマーは触媒硬化ウレタン系であり、これは製造工程
を早めることのできる迅速硬化時間のために、多くの場
合において好ましい。この発明に有用なウレタンプライ
マーの例は、デ サンティスによる米国特許第3707521
号および同第3779794号に見ることができる。この発明
における感圧接着剤を有する種々の表面に対してプライ
マーとして有用であり得る硬化性ウレタンプライマーの
他のグループは、ゲーベイスによる米国特許第4031120
号、ハンセンによる同第4539345号、リズク等による同
第4687533号およびスギモリ等による同第4694093号に開
示されているものである。当業者により認識されるであ
ろうように、特定の重合体表面と特定の感圧接着剤との
所定の組み合わせに望まれる特定の硬化性ウレタンプラ
イマーは、この発明の説明、特にここで示す実施例に従
い容易に選定することができる。
この発明に有用な硬化性ウレタンプライマーの一例は
「ウレタンボンド（Urethane Bond）」の名称の下で、
ミシガン州、ミドランドのダウコーニング社より市販さ
れているポリエーテルウレタンプライマーである。この
特定の硬化性ウレタンプライマーは、アクリル感圧接着
剤またはシリコーン感圧接着剤と組み合わせた場合に、
シリコーンフォームシートのキャストサイドに対して有
用であることが分かった。この特定の硬化性ウレタンプ
ライマーはまた同様の組み合わせにおいて、キャストシ
リコーンフォームシートのトップサイドをここで述べて
いるようにして最初にケイ素含有処理剤で活性化し、次
いで硬化性ウレタンプライマーのコーティングを活性化
された面に設け、しかる後感圧接着剤層を設ける場合
に、特に有用である。
硬化性ウレタンプライマーの分子量および物理的形態
は、ウレタンプライマーがこの発明により望まれる系に
おいてプラオマーとして機能し得る硬化性重合体である
かぎり、特に重要ではない。ウレタンプライマーは、該
プライマーを使用すべき特定の重合体表面／感圧接着剤
の組み合わせまたはシステムに応じて、任意所望の分子
量とし、また液体または固体とすることができる。殆ど
のシステムにおいてはウレタンプライマーを液体形態
で、特に適用の便利な溶剤溶液で使用し、また重合体表
面上へのウレタンプライマーの均一コーティングを確実
に行わしめることが一般に望まれる。例えば、液体硬化
性ウレタンプライマーである上述の「ウレタンボンド」
を使用する場合には、ウレタンプライマーをほぼ等しい
量の溶剤、例えばトルエンで希釈して、重合体表面上の
ウレタンプライマーコーティングの均一性を高めること
が望まれる。
使用する硬化性ウレタンプライマーは、周囲温度にお
いて固体とすることができ、この場合、それは粉末形態
とすることがげきる。硬化性ウレタンプライマーが粉末
形態である場合、これは溶剤またはキャリヤにおいて溶
解性または十分な分散性であるようにして、重合体層の
表面上のウレタンプライマーコーティングの均一性を確
かなものとすることが好ましい。さらに、特に有用かつ
好適な固体硬化性ウレタンプライマーは、十分に加熱し
ながら活性重合体表面上に積層して、硬化性ウレタンプ
ライマーシートを軟化または熔融して重合体表面上に流
延させ、かつ液体プライマーと全く同様にして該表面と
結合または反応させることのできるポリウレタンシート
またはフィルムであることが分かった。かかるウレタン
フィルムの例は、ポリエーテルウレタンについては「PT
6100S」および「PT9300」の名称の下で、またポリエス
テルウレタンについては「PT8010」の名称の下で、マサ
チューセッツ、サースディアーフィールドのディアーフ
ィールド社より市販されている。これら硬化性ウレタン
プライマーフィルムは約0.002〜約0.005インチの厚さを
有し、約350゜F〜400゜Fの範囲の温度で重合体表面上で
適当に熔融し、あるいは流延する。フィルムまたはシー
ト形態の固体硬化性ウレタンプライマーは、システムを
溶剤不要で取り扱えるという利点を有しており、また重
合体表面上に均一なプライマーコーティングを付与す
る。硬化性ウレタンプライマーの固体シートまたはフィ
ルム形態による他の利点は、まず感圧接着剤を硬化性ウ
レタンプライマーのフィルムまたはシート上に積層さ
せ、次いでウレタンのフィルムまたはシートを重合体表
面に積層させることにより実現することができる。
他の面においては、固体硬化性ウレタンプライマーを
フィルムまたはシートの形態で使用することにより、こ
の発明の積層体の任意製造方法が得られる。上述の概要
で述べたように、液体重合体を直接硬化性ウレタンプラ
イマーのシートまたはフィルム上にキャストし、かつ硬
化させてウレタンのシートまたはフィルム上に重合体層
を形成せしめることができる。次に、感圧接着剤を重合
体材料のウレタン下塗り面に積層させることができる。
例えば、シリコーンフォームを液体形態でウレタンのフ
ィルムまたはシート上にキャッストし（ラザノ等による
米国特許第4728567号参照）、この上で硬化させてシリ
コーンフォームを生ぜしめる。またこれは、一方の側に
積層された感圧接着剤を既に有するウレタンプライマー
のシートまたはフィルムのもう一方の側で行うことがで
きる。
粉末、シートまたはフィルムの形態における、ここで
有用なウレタンプライマーの固体形態については、硬化
性ウレタンプライマーを周囲温度で一部硬化させて、安
定でかつ貯蔵可能とすることができるが、高温で硬化を
進めるというこの発明の目的に対しては硬化性であるこ
とに留意する必要がある。これにより、かかる固体ウレ
タンプライマーは以下の理由によりこの発明において有
用である。即ち、固体ウレタンプライマーは高温で硬化
性であり、この温度でこれが重合体表面に適用されるか
らであり、また高温で適用した場合に重合体表面と結合
または反応するからである。
この発明に有用なケイ素含有処理剤は、炭素および／
または酸素と結合するケイ素原子を含有する化合物であ
り、かつオルガノシランまたはオルガノシロキサン化合
物として特徴付けられるような十分な有機基を含有し得
る化合物である。これらケイ素含有処理剤は、硬化また
は不活性重合体表面を活性化して、該表面をこの発明に
使用される上記硬化性ウレタンプライマーと反応または
結合するほどに活性である面に転換する。この発明に有
用な重合体材料の幾つかの表面は、他の方法により一層
容易に活性化される。例えば、キャストシリコーンフォ
ームシートのトップサイドまたは押し出しシリコーンフ
ォームシートのいずれかのサイドを活性化するためのこ
の発明に有用なケイ素含有処理剤は、「ダウコーニング
1200（登録商標）」の名称の下で、ミシガン州、ミドラ
ンドのダウコーニング社より市販されている室温硬化性
シリコンプライマーである。例えば、幾つかの押し出し
シリコーンフォームシートについては、もう一方の表面
には、２液（two−parts）RTVシリコーンゴム系である
ケイ素含有処理剤を使用することが望ましい。
この発明に有用なケイ素含有処理剤は、プライマーと
して、あるいは種々の表面に接着特性を付与するために
表面をコーティングする分野においてよく知られてい
る。例えば、この発明におけるケイ素含有処理剤として
有用であり得るケイ素含有化合物は、バイルマによる米
国特許第3453136号、ハートレインによる同第3453243
号、マクケラーによる同3502704号、ロスによる同36240
22号、ゲーベイスによる同4031120号、ハンセンによる
同4539345号、レフラーによる同468180号、およびスギ
モリ等による同第4694093号に開示されている。特別な
表面処理用の特定のケイ素含有処理剤を、当業者はこの
明細書の開示内容に従い選定することができ、これは、
処理する重合体表面の特性および処理または活性化され
た重合体表面に適用される特定のウレタンプライマーに
左右される。硬化、非反応性または不活性の重合体表面
をケイ素含有処理剤で活性化する場合、好適方法は、ケ
イ素含有処理剤を重合体表面に適用し、次いで処理され
た表面を保護フィルム、例えばポリエステルまたは「メ
イラー」タイプのフィルムで被覆し、ケイ素含有処理剤
を当該処理面上に残存せしめ、保護フィルム下で少なく
とも一部硬化または反応させることであることを見い出
した。ケイ素含有処理剤が所望程度まで硬化または反応
した後、保護フィルムを剥離紙を取り除くのと同様にし
て取り除く。次いで、硬化性ウレタンプライマーを、ケ
イ素含有処理剤により活性化された重合体表面に適用す
る。
メイラーフィルムを取り除いた後に、活性表面に対し
て時間の遅延がどのように影響するかを明らかにするこ
とは困難なことであるが、キャストシリコーンフォーム
シートを使用した場合、フィルムを取り除いた後に、表
面を直ちに硬化性ウレタンプライマーで被覆しないと、
最大結合強度が得られないことが観察された。従って、
当該表面を硬化性ウレタンプライマーで、エラストマー
シートの表面を整えかつ／またはケイ素含有処理剤で活
性化した後できるだけ迅速に、例えば６時間以内に、好
ましくは４時間以内に、更に好ましくは約３時間以内
に、最も好ましくは直ちに被覆することが好ましい。こ
のため、キャストシリコーンフォームシートのキャスト
サイドからのメイラーポリエステルフィルムの除去は表
面調整の一部と考える必要があり、即ち表面をフィルム
除去により暴露し、硬化性ウレタンプライマーで下塗り
（プライム）し、最適結合強度を得るのに適当な時間内
で感圧接着剤と積層させる必要がある。
この発明においては、ケイ素含有処理剤による硬化ま
たは不活性重合体表面の活性化を室温で行うことができ
るが、高温で行って硬化速度を促進するか、あるいは特
定所望程度の硬化を達成することもできる。同様に、活
性または活性化された重合体表面への硬化性ウレタンプ
ライマーの適用を室温で行うことができるが、感圧接着
剤を表面に積層させる前に所望程度の硬化を達成するた
めには、高温であることが望ましい。一般に、硬化性ウ
レタンプライマーは、感圧接着剤を重合体表面に積層さ
せる前に本質的に十分に硬化させておくことが望まし
い。しかし、ウレタンプライマーコーティングを熱老化
させる前に、感圧接着剤を硬化ウレタンプライマーコー
ティングに適用することが好ましい。
また、この発明を実施するにあたり、感圧接着剤を下
塗りされた重合体表面に積層させる温度は絶対的なもの
ではないが、若干の場合、高温を用いて結合強度を高め
ることが好ましい。一般に、感圧接着剤を重合体表面
に、該表面がウレタンプライマーで被覆された後、適当
な短時間内に設けることが好ましい。重合体表面対感圧
接着剤の結合強度に対して時間の遅延がどのように影響
するかを明らかにすることは困難なことであるが、若干
の場合、ウレタン下塗り面が感圧接着剤を積層する前に
長期間、例えば３または４カ月間そのまま放置された場
合には、この結合強度は最大よりも小さくなることが観
察された。
また、この発明者らは、若干のエラストマーシート表
面、例えば、粗い表面仕上げを有する押し出しシリコー
ンフォームシートに対して、エラストマーシートと感圧
接着剤との間で最大結合強度を達成するには、さらなる
構成材料および工程が望まれることをが分かった。例え
ば、かかる困難な表面に対して該表面を、従来のシリコ
ーンゴム、例えばシリコーンゴムの型を製造するための
従来の二液系（two part systems）において代表的に使
用されるRTVシリコーンゴム系で下塗りすることが特に
効果的であることが分かった。かかるシリコーンゴム系
の一例は、ダウコーニングより市販されている「シラス
ティック（Silastic）HSRTV」シリコーン型ゴム成形化
合物である。エラストマーシート表面を二液系のシリコ
ーンゴムの混合物で被覆した直後に、表面を保護「メイ
ラー」タイプのポリエステルフィルムで被覆する。ケイ
素含有処理剤のこのコーティングが硬化した後、通常約
24時間後、保護フィルムを除去して活性化された表面を
暴露する。次いで、この活性化された表面をさらに上述
したようなウレタンプライマーで被覆し、しかる後感圧
接着剤と積層する。この手順に従うと、感圧接着剤を結
合させることが極めて困難である、キャストシリコーン
フォームのトップサイドのようなエラストマーシート表
面、あるいは押し出しシリコーンフォームのいずれかの
面であっても、エラストマーシートと感圧接着剤との間
で優れた結合を得ることができることが分かった。
発明を実施するための最良の形態 上述のこの発明の説明から、当業者はこの発明を実施
することが可能となるが、さらにこの発明は以下の実施
例により説明する。これら実施例は、この発明の特別な
例と考えられ、請求の範囲により規定されるこの発明の
範囲についての指標とすべきではない。
実施例１ この実施例は、この発明の種々の側面を用いて、シリ
コーンフォームシートとこの上に積層された感圧接着剤
との間で得ることのできる優れた結合を示す。この実施
例においては、使用したシリコーンフォームシートは、
0.36g/cc（22lb/ft3）の密度を有し、かつ独立気泡のシ
リコーンスポンジであるビスコ（Bisco）HT−800であっ
た。使用したシートは0.32cm（1/8インチ）の厚さで、
7.6cm（３インチ）×15.2cm（６インチ）のストリップ
に切断されている。ビスコHT−800はポリエステルの
「マイヤー」シート上にキャストされたキャストフォー
ムである。このポリエステルシートをフォームのキャス
トサイドから取り除き、「ウレタンボンド」として認め
られミシガン州、ミッドランドのダウコーニングより市
販されている硬化性ウレタンプライマーであって、等し
い重量のトルエンで希釈されたものをシリコーンフォー
ムのキャストサイド上に塗布した。25℃（78゜F）で24
時間経過後、アクリル感圧接着剤をシリコーンフォーム
のウレタン下塗り（プライム）面に積層させた。使用し
た感圧接着剤は、オハイオ州、ストウ、モーガン アド
ヘシブス カンパニーより市販されている「マクタク
（Mactac）1F 2012 アクリル（Acrylic）PSA」であり、
これは剥離紙上において0.0051cm（0.002インチ）の厚
さであった。この積層を15.2cm/sec（0.5ft/sec）およ
び約25psiの圧力にてロールラミネーター上で行った。
次いで、各試料の1.3cm（0.5インチ）幅のストリップを
試験した。各試験を30.5（12インチ）／分の剥離速度で
クリーンなガラスに対し180゜剥離試験にて試験した。
ストリップをガラスに適用してから試験を実施するまで
の間の停止時間は、他の何もない限り１分とした。結果
は次の通りである。
この実施例１は、キャストシリコーンスポンジのトッ
プサイドが硬化性ウレタンプライマーに対し活性表面で
はないが、キャストサイドは硬化性ウレタンプライマー
に対して活性な重合体表面であることを示している。さ
らに、この実施例は、ウレタンプライマーの有効性を示
している。
実施例２ この実施例においては、実施例１と同様のビスコ（Bi
sco）HT800シリコーンスポンジのトップサイゾをダウコ
ーニング1200（登録商標）のシリコーンプライマーで被
覆し、30分間乾燥させた。処理した表面をウレタンボン
ドで被覆し、次いで実施例１と同様の硬化性ウレタンプ
ライマーで被覆し、しかる後、十分な水分をトップの表
面に吸収させて硬化反応を開始させた後、オーブン中に
て110℃で１時間硬化させた。この下塗り（プライム）
した材料の試験ストリップをミネソタ州セントポール3M
カンパニーより市販されている「9485アクリルPSA」と
積層させ、次いで、ガラス試験プラテン（platten）に
貼り付けた。この試験サンプルに１時間の停止時間を与
たところ、アクリルPSAによりガラスに対してほぼ最大
結合強度が達成された。実施例１のように剥離試験を行
った場合、ストリップは、1.21kg/cm（108オンス／イン
チ）幅の最大値に達し、試験の終了前にシリコーンスポ
ンジが破壊したが、PSAはシリコーンスポンジの表面か
ら剥離しなかった。
この実施例は、実施例２における硬化性ウレタンプラ
イマーに対して不活性を示すトップサイドの面を、硬化
性ウレタンプライマーとPSAにより優れた結合を生ぜし
める活性表面に転換することを示している。
実施例３ この実施例においては、使用する重合体材料は、「SF
1101Mシリコーンスポンジ（Silicone Sponge）」で、カ
リフォルニア州サンタフェ スプリングスSFSコーポレ
ーションより市販されている、粗い表面を有し、厚さ0.
32cm（1/8インチ）の押し出しグレイシリコーンフォー
ムである。使用したアクリルPSAは実施例１と同様のも
のである。
４種の試料をシリコーンフォームの各サイドに対し、
「ウレタンボンド」（ダウコーニング）の硬化性ウレタ
ンプライマーを用いて、また用いることなく試験した。
５番目の試料は、表面を最初にケイ素含有処理剤で処理
し、次いで、該表面上にPSAを積層させることにより調
製した。ケイ素含有処理剤は、「シラスティック（商
標）HSRTV」（ダウコーニング）で、２液系シリコーン
ゴム組成物とした。２液を混合し、次いで、これを表面
上に塗布し、ポリエステル保護フィルムで被覆し、一晩
硬化させた。保護フィルムを取り除き、次いで、ウレタ
ンプライマーコーティングを該表面上に設け、再度一晩
硬化させた。しかる後PSAを該表面に積層させた。試料
を実施例１の剥離試験（１分間の停止時間）にて試験
し、以下の結果を得た。
実施例４ ビストHT−800シリコーンフォームの上記２種の試料
を、「キャストサイド」からマイラーフィルムを取り除
くことにより、キャストサイド上へPSAを積層させるた
めに調製した。一試料に、ジェネラル エレクトリック
カンパニーより市販されている「GE SR 500シリコー
ンプライマー」のコーティングを設けた。このプライマ
ーは、湿分活性化シリコーン化合物である。２番目の試
料を、等量重量部の上記「ウレタンボンド」（ダウコー
ニング）とトルエンを混合することにより作られたウレ
タンプライマーで塗布した。２種のプライマーを表面上
で硬化させ、次いで、「Y9732シリコーンプレッシャー
センシティブアドヘシブ（Silicone Pressure Sensitiv
e Adhesive）（3Mカンパニー）と積層させた。各試料を
以下の時間にて実施例１の剥離試験（１分間の停止時
間）にて試験し、以下の結果を得た。
この実施例は、シリコーンプライマーを用いてもシリ
コーンフォーム上のシリコーンPSAの剥離強度は従来の
低下を示し、また、この発明では優れた結合強度が得ら
れることを示している。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−2738（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−136871（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−47035（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−163156（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−206885（ＪＰ，Ａ) 特表 昭59−501216（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B32B 1/00 - 35/00 C08J 7/04 C09J 7/02

Claims (19)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】活性面を有する重合体層と、上記面上の硬
    化性ウレタンプライマーのコーティングと、該コーティ
    ング面に設けられた感圧接着剤とを備えた積層体。
  2. 【請求項２】重合体層がエラストマーシートであり、感
    圧接着剤がシリコーン接着剤またはアクリル接着剤であ
    る請求の範囲第１項記載の積層体。
  3. 【請求項３】エラストマーがシリコーン、シリコーンフ
    ォーム、EPDM、PVC、ペルフルオロエチレン、またはビ
    ニリジンフルオリドポリマーからなる請求の範囲第２項
    記載の積層体。
  4. 【請求項４】活性面を有する重合体層と、上記面上の硬
    化性ウレタンプライマーのコーティングとを備えた積層
    体。
  5. 【請求項５】重合体層がエラストマーシートであり、硬
    化性ウレタンプライマーコーティングが上記活性面にシ
    ート形態で積層されるウレタンフィルムの層からなる請
    求の範囲第４項記載の積層体。
  6. 【請求項６】エラストマーがシリコーン、シリコーンフ
    ォーム、EPDM、PVC、ペルフルオロエチレン、またはビ
    ニリジンフルオリドポリマーからなる請求の範囲第５項
    記載の積層体。
  7. 【請求項７】ケイ素含有処理剤の第１コーティングで活
    性化された硬化面を有する重合体層と、上記活性化され
    た面上の硬化性ウレタンプライマーの第２コーティング
    と、該ウレタンプライマーコーティング面に設けられた
    感圧接着剤とを備えた積層体。
  8. 【請求項８】重合体層がエラストマーシートであり、感
    圧接着剤がシリコーン接着剤またはアクリル接着剤であ
    る請求の範囲第７項記載の積層体。
  9. 【請求項９】エラストマーがシリコーン、シリコーンフ
    ォーム、EPDM、PVC、ペルフルオロエチレン、またはビ
    ニリジンフルオリドポリマーからなる請求の範囲第８項
    記載の積層体。
  10. 【請求項１０】ケイ素含有処理剤のコーティングで活性
    化された硬化面を有する重合体層と、この活性化された
    面に設けられた保護フィルムとを備え、活性化された面
    が奪活から保護されている積層体。
  11. 【請求項１１】重合体層がエラストマーシート、シリコ
    ーン、シリコーンフォーム、EPDM、PVC、ペルフルオロ
    エチレン、またはビニリジンフルオリドポリマーからな
    る請求の範囲第10項記載の積層体。
  12. 【請求項１２】ケイ素含有処理剤のコーティングで活性
    化された硬化面を有する重合体層と、この活性化された
    面に設けられた硬化性ウレタンプライマーのコーティン
    グとを備えた積層体。
  13. 【請求項１３】重合体層がエラストマーシート、シリコ
    ーン、シリコーンフォーム、EPDM、PVC、ペルフルオロ
    エチレン、またはビニリジンフルオリドポリマーからな
    る請求の範囲第12項記載の積層体。
  14. 【請求項１４】硬化性ウレタンプライマーコーティング
    が上記活性面にシート形態で積層されるウレタンフィル
    ムの層からなる請求の範囲第12項記載の積層体。
  15. 【請求項１５】重合体層と感圧接着剤とを備えた積層体
    を形成する方法において、 硬化性ウレタンプライマーのコーティングを重合体層の
    活性面に設け、感圧接着剤の層を該コーティング面に設
    けることを特徴とする積層体の形成方法。
  16. 【請求項１６】活性面を有する重合体層と、上記面上の
    硬化性ウレタンプライマーのコーティングとを備えた積
    層体を形成する方法において、 硬化性ウレタンプライマーのコーティングを重合体層の
    活性面に設けることを特徴とする積層体の形成方法。
  17. 【請求項１７】重合体層と感圧接着剤とを備えた積層体
    を形成する方法において、 重合体層の硬化面に、該面を活性化するためのケイ素含
    有処理剤のコーティングを設け、 この活性化された面に硬化性ウレタンプライマーのコー
    ティングを設け、 ウレタンプライマーコーティング面に感圧接着剤の層を
    設けることを特徴とする積層体の形成する方法。
  18. 【請求項１８】重合体層と保護フィルム層とを備えた積
    層体を形成する方法において、 重合体層の硬化面に、該面を活性化するためのケイ素含
    有処理剤のコーティングを設け、 この活性化された面に保護フィルムを設えて、奪活から
    該活性化面を保護することを特徴とする積層体の形成方
    法。
  19. 【請求項１９】硬化性ウレタンプライマー上に重合体層
    を備えた積層体を形成する方法において、 重合体層の硬化面に、該面を活性化するためのケイ素含
    有処理剤のコーティングを設け、 この活性化された面に、硬化性ウレタンプライマーのコ
    ーティングを設けることを特徴とする積層体の形成方
    法。
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