JP2925615B2 - 水素吸蔵合金電極 - Google Patents
水素吸蔵合金電極Info
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E60/32—Hydrogen storage
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- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、金属−水素アルカリ蓄電池の負極に用いら
れる水素吸蔵合金電極に関する。
れる水素吸蔵合金電極に関する。
従来の技術 従来からよく用いられる蓄電池としては、鉛電池及び
ニッケル−カドミウム電池がある。しかし、近年、これ
ら電池より軽量で且つ高容量となる可能性があるという
ことで、特に低圧に於いて負極活物質である水素を可逆
的に吸蔵及び放出することのできる水素吸蔵合金を備え
た電極を負極に用い、水酸化ニッケルなどの金属酸化物
を正極活物質とする電極を正極に用いた金属−水素アル
カリ蓄電池が注目されている。
ニッケル−カドミウム電池がある。しかし、近年、これ
ら電池より軽量で且つ高容量となる可能性があるという
ことで、特に低圧に於いて負極活物質である水素を可逆
的に吸蔵及び放出することのできる水素吸蔵合金を備え
た電極を負極に用い、水酸化ニッケルなどの金属酸化物
を正極活物質とする電極を正極に用いた金属−水素アル
カリ蓄電池が注目されている。
一般に、この種蓄電池に用いられる水素吸蔵合金を備
えた水素吸蔵電極は、以下のようにして作製される。
えた水素吸蔵電極は、以下のようにして作製される。
特公昭58−46827号公報に示すように、水素を吸蔵す
る合金粉末と水素を吸蔵しない合金粉末との混合物を焼
結して焼結多孔体を作製し、これを水素吸蔵合金電極と
する方法 特開昭53−103541号公報に示すように、水素を吸蔵す
る合金粉末とアセチレンブラック及び電極支持体とを耐
電解液性の粒子状結着剤により相互に結合させて水素吸
蔵合金電極とする方法。
る合金粉末と水素を吸蔵しない合金粉末との混合物を焼
結して焼結多孔体を作製し、これを水素吸蔵合金電極と
する方法 特開昭53−103541号公報に示すように、水素を吸蔵す
る合金粉末とアセチレンブラック及び電極支持体とを耐
電解液性の粒子状結着剤により相互に結合させて水素吸
蔵合金電極とする方法。
そして、上記電極に用いる水素吸蔵合金の１つとし
て、特開昭61−176065号公報に示すTiFe合金がある。こ
のTiFe合金は室温近傍で可逆的に水素の吸蔵，放出が可
能であること及び原料が比較的安価なこと等により有望
視されている。
て、特開昭61−176065号公報に示すTiFe合金がある。こ
のTiFe合金は室温近傍で可逆的に水素の吸蔵，放出が可
能であること及び原料が比較的安価なこと等により有望
視されている。
更に、上記TiFe合金の特性改良を図るために、特開昭
62−184765号公報に示すように、TiFe合金にZr、Ni等を
加えた合金が提案されている。
62−184765号公報に示すように、TiFe合金にZr、Ni等を
加えた合金が提案されている。
発明が解決しようとする課題 しかしながら、上記合金であっても、アルカリ電解液
中において電気化学的な水素の吸蔵，放出がなされ難く
且つ電極の放電容量が小さいため、実用化にあたっては
更に改良する必要がある。加えて、従来のTiFe合金は、
初期活性化（化成処理）が希土類−Ni合金と比較して困
難であるという課題も有していた。
中において電気化学的な水素の吸蔵，放出がなされ難く
且つ電極の放電容量が小さいため、実用化にあたっては
更に改良する必要がある。加えて、従来のTiFe合金は、
初期活性化（化成処理）が希土類−Ni合金と比較して困
難であるという課題も有していた。
本発明は上記課題を考慮して、上記諸欠点を解消でき
ることになる水素吸蔵合金電極の提供を目的とする。
ることになる水素吸蔵合金電極の提供を目的とする。
課題を解決するための手段 本発明は上記目的を達成するために、金属−水素アル
カリ蓄電池の負極に用いられる水素吸蔵合金電極におい
て、前記水素吸蔵合金電極に用いられる合金として、急
冷法により製造された下記一般式（１）で示される合金
が用いられていることを特徴とする。
カリ蓄電池の負極に用いられる水素吸蔵合金電極におい
て、前記水素吸蔵合金電極に用いられる合金として、急
冷法により製造された下記一般式（１）で示される合金
が用いられていることを特徴とする。
（Ti1-XAX）ZFe1-YBY …（１） 〔但し、ＡはNb、Ta、及びＶからなる群から選ばれた一
種以上の元素、 Ｂは、Mg,Ca,Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd,Zr、Hf,V,Cr,Mo,
W,Mn,Co,Ni,Cu,Ag,Zn,B,Al,Ga,In,C,Si,P,S,Ge,Sn,Pb,
及びSbからなる群から選ばれた一種以上の元素であり、 0.1≦Ｘ≦0.3、0.05≦Ｙ≦0.4、0.7≦Ｚ≦1.5の範囲
である。〕 作用 本発明合金のベースはTiFe合金であり、このTiFe合金
は安価且つ固気反応における水素吸蔵量が希土類−Ni系
合金よりも多い点で優れている。しかし、この合金は水
素吸放出初期の活性化が難しく、特にアルカリ電解液中
での電気化学的な水素の収蔵、放出が難しいため電極の
放電容量が極めて少なくなるという課題を有していた。
種以上の元素、 Ｂは、Mg,Ca,Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd,Zr、Hf,V,Cr,Mo,
W,Mn,Co,Ni,Cu,Ag,Zn,B,Al,Ga,In,C,Si,P,S,Ge,Sn,Pb,
及びSbからなる群から選ばれた一種以上の元素であり、 0.1≦Ｘ≦0.3、0.05≦Ｙ≦0.4、0.7≦Ｚ≦1.5の範囲
である。〕 作用 本発明合金のベースはTiFe合金であり、このTiFe合金
は安価且つ固気反応における水素吸蔵量が希土類−Ni系
合金よりも多い点で優れている。しかし、この合金は水
素吸放出初期の活性化が難しく、特にアルカリ電解液中
での電気化学的な水素の収蔵、放出が難しいため電極の
放電容量が極めて少なくなるという課題を有していた。
しかしながら、上記構成の如くNb等の前記元素をTiFe
合金に加えれば、アルカリ電解液中における水素の吸
蔵、放出の初期活性化を図り得ると共に、電気化学的な
水素の吸蔵、放出が容易になされるので、電極の放電容
量が飛躍的に増大する。
合金に加えれば、アルカリ電解液中における水素の吸
蔵、放出の初期活性化を図り得ると共に、電気化学的な
水素の吸蔵、放出が容易になされるので、電極の放電容
量が飛躍的に増大する。
また、合金作成方法として、通常のアーク溶解法、高
周波溶解法以外の作成方法（例えば、液体急冷法、スパ
ッタ法、フラッシュ蒸着法等の急冷法）を用いるので、
前記合金成分の化学量論比を大きくずらしても、アーク
炉、高周波炉等を用いて作成するよりも均質な非平衡相
が得られる。したがって、この合金を用いた電極の放電
容量を更に大きくすることができる。
周波溶解法以外の作成方法（例えば、液体急冷法、スパ
ッタ法、フラッシュ蒸着法等の急冷法）を用いるので、
前記合金成分の化学量論比を大きくずらしても、アーク
炉、高周波炉等を用いて作成するよりも均質な非平衡相
が得られる。したがって、この合金を用いた電極の放電
容量を更に大きくすることができる。
参考例 参考例を、以下に説明する。
〔参考例１〕 先ず、市販のTi（純度99％以上）と、下記（２）式に
示す組成式のＡとしての市販のNbと、市販のFe（純度99
％以上）と、下記（２）式に示す組成式のＢとしての市
販のMgとを、元素比で0.8:0.2:0.8:0.2の割合となるよ
うに秤量した後、アルゴン雰囲気中のアーク溶解炉で溶
解し、Ti0.8Nb0.2Fe0.8Mg0.2で示される合金を作製し
た。
示す組成式のＡとしての市販のNbと、市販のFe（純度99
％以上）と、下記（２）式に示す組成式のＢとしての市
販のMgとを、元素比で0.8:0.2:0.8:0.2の割合となるよ
うに秤量した後、アルゴン雰囲気中のアーク溶解炉で溶
解し、Ti0.8Nb0.2Fe0.8Mg0.2で示される合金を作製し
た。
（Ti1-XAX）ZFe1-YBY …（２） 次に、この合金を機械的に50μｍ以下に粉砕した後、
この粉末80wt％に、導電剤としてのニッケル粉末10wt％
と、結着剤としてのフッ素樹脂粉末10wt％とを添加し
て、更にこれらを混合することにより、上記フッ素樹脂
を繊維化させる。この後、ニッケル金網で上記混合物を
包み込んだ後、3ton/cm2の圧力で加圧成型して水素吸蔵
合金電極を作製した。尚、この電極に用いられる水素吸
蔵合金粉末の量は1.5gである。
この粉末80wt％に、導電剤としてのニッケル粉末10wt％
と、結着剤としてのフッ素樹脂粉末10wt％とを添加し
て、更にこれらを混合することにより、上記フッ素樹脂
を繊維化させる。この後、ニッケル金網で上記混合物を
包み込んだ後、3ton/cm2の圧力で加圧成型して水素吸蔵
合金電極を作製した。尚、この電極に用いられる水素吸
蔵合金粉末の量は1.5gである。
しかる後、上記水素吸蔵合金電極と、理論放電容量60
0mAHの公知の焼結式ニッケル電極とを組合わせて密閉型
ニッケル−水素アルカリ蓄電池を作製した。尚、アルカ
リ電解液としては、30wt％の水酸化カリウム水溶液を用
いている。
0mAHの公知の焼結式ニッケル電極とを組合わせて密閉型
ニッケル−水素アルカリ蓄電池を作製した。尚、アルカ
リ電解液としては、30wt％の水酸化カリウム水溶液を用
いている。
このようにして作製した電池を、以下（A1）電池と称
する。
する。
〔参考例２〜41〕 上記（２）式に示す組成式のＡとして市販のNb,Ta,V,
La,Ce,Nd,或いはMm（ミッシュメタルであって、Laを30w
t％、Ceを50wt％、Ndを14wt％、Prを4wt％、Smを2wt％
それぞれ含有する）の何れかを用い、且つＢとして市販
のMg,Ca,Y,La,Ce,Nd,Sm,Zr,Hf,V,Cr,Mo,W,Mn,Co,Ni,Cu,
Ag,Zn,B,Al,Ga,In,C,Si,Ge,Sn,Pb,或いはSbを用いて下
記第１表（Ａ）〜（Ｃ）に示す合金を作製し、この合金
を用いて負極を作製する他は、上記参考例Ｉと同様にし
て電池を作製した。
La,Ce,Nd,或いはMm（ミッシュメタルであって、Laを30w
t％、Ceを50wt％、Ndを14wt％、Prを4wt％、Smを2wt％
それぞれ含有する）の何れかを用い、且つＢとして市販
のMg,Ca,Y,La,Ce,Nd,Sm,Zr,Hf,V,Cr,Mo,W,Mn,Co,Ni,Cu,
Ag,Zn,B,Al,Ga,In,C,Si,Ge,Sn,Pb,或いはSbを用いて下
記第１表（Ａ）〜（Ｃ）に示す合金を作製し、この合金
を用いて負極を作製する他は、上記参考例Ｉと同様にし
て電池を作製した。
このようにして作製した電池を、以下（A2）電池〜
（A41）電池と称する。
（A41）電池と称する。
TiFe合金を用いて負極を作製する他は、上記実施例１
と同様にして電池を作製した。
と同様にして電池を作製した。
このようにして作製した電池を、以下（Ｘ）電池と称
する。
する。
〔実験１〕 上記参考例の（A1）電池〜（A41）電池と比較例の
（Ｘ）電池との充放電サイクル試験を行い100サイクル
後の放電容量を調べたので、その結果を下記第１表に併
せて示す。尚、実験条件は、８時間率（0.125C）の電流
で10時間充電した後、５時間率（0.2C）の電流で電池電
圧が1.0Vになる迄放電するという条件である。
（Ｘ）電池との充放電サイクル試験を行い100サイクル
後の放電容量を調べたので、その結果を下記第１表に併
せて示す。尚、実験条件は、８時間率（0.125C）の電流
で10時間充電した後、５時間率（0.2C）の電流で電池電
圧が1.0Vになる迄放電するという条件である。
上記第１表（ａ）〜（ｃ）に示すように、（A1）電池
〜（A41）電池は（Ｘ）電池に比べて放電容量が格段に
大きくなっていることが認められる。
〜（A41）電池は（Ｘ）電池に比べて放電容量が格段に
大きくなっていることが認められる。
尚、1000サイクル後における放電容量も調べたが、
（A1）電池〜（A41）電池では10〜20％だけ容量が減少
するだけで、大きな変化は認められなかった。
（A1）電池〜（A41）電池では10〜20％だけ容量が減少
するだけで、大きな変化は認められなかった。
〔実験２〕 Ti1-XNbXFe0.8Ni0.2で表される合金のＸの量を変化さ
せた場合の、Ｘの量と放電容量との関係を調べたので、
その結果を第１図に示す。
せた場合の、Ｘの量と放電容量との関係を調べたので、
その結果を第１図に示す。
0.01≦Ｘ≦0.5の範囲で放電容量が大きくなっている
ことが認められ、特に0.1≦Ｘ≦0.3の範囲（Ｘ＝0.2の
とき放電容量が最高の310mAh/gとなっている）であれば
放電容量が著しく大きくなっていることが認められる。
ことが認められ、特に0.1≦Ｘ≦0.3の範囲（Ｘ＝0.2の
とき放電容量が最高の310mAh/gとなっている）であれば
放電容量が著しく大きくなっていることが認められる。
したがって、Ｘの値は0.01≦Ｘ≦0.5の範囲が好まし
く、特に0.1≦Ｘ≦0.3の範囲が好ましい。
く、特に0.1≦Ｘ≦0.3の範囲が好ましい。
また、前記（１）式におけるＹの値の下限は、上記第
１表の（A40）電池，（A41）電池より明らかなように、
0.01以上であることが好ましく、またその上限は0.5以
下であることが好ましいことが実験（第１表には示さ
ず）により確認されている。尚、上記範囲内でも、特に
0.05≦Ｙ≦0.4の範囲が好ましい。
１表の（A40）電池，（A41）電池より明らかなように、
0.01以上であることが好ましく、またその上限は0.5以
下であることが好ましいことが実験（第１表には示さ
ず）により確認されている。尚、上記範囲内でも、特に
0.05≦Ｙ≦0.4の範囲が好ましい。
尚、（１）式に示すＢとしては、上記に示す他、Sc,P
r,Gd,P,Sであっても良い。
r,Gd,P,Sであっても良い。
第１実施例 本発明の第１実施例を、第２図に基づいて、以下に説
明する。尚、本実施例では、主として合金を急冷した場
合について述べる。
明する。尚、本実施例では、主として合金を急冷した場
合について述べる。
〔実施例１〕 本実施例は、急冷法として液体急冷法を用いた場合で
ある。
ある。
先ず、Ti,Fe,Nb,Niの各市販原料（純度99％以上）を
用いて、上記参考例の参考例１と同様にアルゴン不活性
雰囲気アーク溶解炉内で下記（３）式で表される水素吸
蔵合金を作成した。
用いて、上記参考例の参考例１と同様にアルゴン不活性
雰囲気アーク溶解炉内で下記（３）式で表される水素吸
蔵合金を作成した。
（Ti0.8Nb0.2）ZFe0.8Ni0.2 …（３） 尚、Ｚの値は0.6〜1.6の範囲で変化させている。
次に、これらの合金を５〜15mm角程度の小片に砕いた
後に、透明石英ノズル（ノズル穴：丸穴1.0mmφ）の中
に入れ、高純度アルゴンガス（99.99％以上）で置換
後、高周波電源により高周波加熱コイルに3kwの高周波
を加えて加熱した。次いで、合金が溶融した後、前記石
英ノズル内をアルゴンガスで加圧し、アルゴンガス（9
9.99％以上）の1atm雰囲気内で高速回転（2000rpm）し
ている銅製ローラー（300mmφ、幅40mm）上に、前記合
金の溶湯を噴出させて急冷凝固し、リボン状の急冷水素
吸蔵合金を得た。
後に、透明石英ノズル（ノズル穴：丸穴1.0mmφ）の中
に入れ、高純度アルゴンガス（99.99％以上）で置換
後、高周波電源により高周波加熱コイルに3kwの高周波
を加えて加熱した。次いで、合金が溶融した後、前記石
英ノズル内をアルゴンガスで加圧し、アルゴンガス（9
9.99％以上）の1atm雰囲気内で高速回転（2000rpm）し
ている銅製ローラー（300mmφ、幅40mm）上に、前記合
金の溶湯を噴出させて急冷凝固し、リボン状の急冷水素
吸蔵合金を得た。
このようにして作製した急冷水素吸蔵合金を用いて負
極を作製する他は、前記参考例の参考例１と同様にして
電池を作製した。
極を作製する他は、前記参考例の参考例１と同様にして
電池を作製した。
このようにして作製した電池を、以下（B1）電池と称
する。
する。
〔実施例２〕 本実施例では、急冷法としてスパッタ法を用いた場合
である。
である。
先ず、上記実施例１と同様にして作成した上記（３）
式に示す合金（Ｚの値は0.6〜1.6の範囲で変化させてい
る）を、スパッタターゲット（4inchφ×5mmtのディス
ク状）に成型した。このスパッタターゲットを用い、高
周波マグネトロンスパッタ装置（アルゴンガス雰囲気
下、圧力１×10-2Torr）で、ニッケル基板上に上記合金
のスパッタ膜を形成した。この際、高周波電力の出力は
500W（13.56MHz）であり、スパッタ時間は10時間であ
る。その後、ニッケル基板を装置から取り出し、基板に
付着した上記合金のスパッタ膜をスクレーパー（ステン
レス製）により剥離し、水素吸蔵合金の薄片を約8g得
た。
式に示す合金（Ｚの値は0.6〜1.6の範囲で変化させてい
る）を、スパッタターゲット（4inchφ×5mmtのディス
ク状）に成型した。このスパッタターゲットを用い、高
周波マグネトロンスパッタ装置（アルゴンガス雰囲気
下、圧力１×10-2Torr）で、ニッケル基板上に上記合金
のスパッタ膜を形成した。この際、高周波電力の出力は
500W（13.56MHz）であり、スパッタ時間は10時間であ
る。その後、ニッケル基板を装置から取り出し、基板に
付着した上記合金のスパッタ膜をスクレーパー（ステン
レス製）により剥離し、水素吸蔵合金の薄片を約8g得
た。
このようにして作製した急冷水素吸蔵合金を用いて負
極を作製する他は、前記参考例の参考例１と同様にして
電池を作製した。
極を作製する他は、前記参考例の参考例１と同様にして
電池を作製した。
このようにして作製した電池を、以下（B2）電池と称
する。
する。
〔実施例３〕 先ず、上記実施例１と同様にして作成した（３）式に
示す合金（Ｚの値は0.6〜1.6の範囲で変化させている）
をフラッシュ蒸着法により急冷し、この急冷水素吸蔵合
金を用いて負極を作製する他は、前記参考例の参考例１
と同様にして電池を作製した。
示す合金（Ｚの値は0.6〜1.6の範囲で変化させている）
をフラッシュ蒸着法により急冷し、この急冷水素吸蔵合
金を用いて負極を作製する他は、前記参考例の参考例１
と同様にして電池を作製した。
このようにして作製した電池を、以下（B3）電池と称
する。
する。
〔実施例４〕 上記実施例１と同様にして作成した（３）に式に示す
合金（Ｚの値は0.6〜1.6の範囲で変化させている）をそ
のまま用いて負極を作製する他は、前記参考例の参考例
１と同様にして電池を作製した。
合金（Ｚの値は0.6〜1.6の範囲で変化させている）をそ
のまま用いて負極を作製する他は、前記参考例の参考例
１と同様にして電池を作製した。
このようにして作製した電池を、以下（B4）電池と称
する。
する。
上記（B1）電池〜（B4）電池におけるＺの値と水素吸
蔵合金電極の放電容量との関係を調べたので、その結果
を第２図に示す。
蔵合金電極の放電容量との関係を調べたので、その結果
を第２図に示す。
第２図から明らかなように、全ての電池において0.7
≦Ｚ≦1.5の範囲で放電容量が約280mAhを超えているこ
とが認められる。したがって、Ｚの値は上記範囲内であ
ることが好ましい。
≦Ｚ≦1.5の範囲で放電容量が約280mAhを超えているこ
とが認められる。したがって、Ｚの値は上記範囲内であ
ることが好ましい。
尚（B1）電池〜（B3）電池は（B4）電池に比べて水素
吸蔵量が大きくなるため、略全範囲において放電容量が
大きくなっていることが認められる。更に（B4）電池で
はＺの値が1.2を越えると急激な容量低下が認められる
のに対して、（B1）電池〜（B3）電池ではＺの値が1.3
まで放電容量が大きくなっていることが認められる。し
たがって、放電容量の面からは水素吸蔵合金を急冷処理
することが好ましい。
吸蔵量が大きくなるため、略全範囲において放電容量が
大きくなっていることが認められる。更に（B4）電池で
はＺの値が1.2を越えると急激な容量低下が認められる
のに対して、（B1）電池〜（B3）電池ではＺの値が1.3
まで放電容量が大きくなっていることが認められる。し
たがって、放電容量の面からは水素吸蔵合金を急冷処理
することが好ましい。
尚、（B1）電池〜（B4）電池について、1000サイクル
後における放電容量も調べたが、10〜20％だけ容量が減
少するだけで、大きな変化は認められなかった。
後における放電容量も調べたが、10〜20％だけ容量が減
少するだけで、大きな変化は認められなかった。
発明の効果 以上説明したように本発明によれば、アルカリ電解液
中において電気化学的な水素の吸蔵，放出がなされ易く
且つ電極の放電容量が大きくなる。加えて、従来のTiFe
合金に比べて初期活性化が容易となる。
中において電気化学的な水素の吸蔵，放出がなされ易く
且つ電極の放電容量が大きくなる。加えて、従来のTiFe
合金に比べて初期活性化が容易となる。
これらのことから、高エネルギー密度を有する等、電
池特性を格段に向上することができるという効果を奏す
る。
池特性を格段に向上することができるという効果を奏す
る。
第１図はTi1-XNbXFe0.8Ni0.2で表される合金のＸの量を
変化させた場合のＸの量と放電容量との関係を示すグラ
フ、第２図は（Ti0.8Nb0.2）ZFe0.8Ni0.2で表される合
金のＺの量を変化させた場合のＺの量と放電容量との関
係を示すグラフである。
変化させた場合のＸの量と放電容量との関係を示すグラ
フ、第２図は（Ti0.8Nb0.2）ZFe0.8Ni0.2で表される合
金のＺの量を変化させた場合のＺの量と放電容量との関
係を示すグラフである。
フロントページの続き (72)発明者 齋藤 俊彦 大阪府守口市京阪本通２丁目18番地 三 洋電機株式会社内 (56)参考文献 特開 昭61−176065（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−184765（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−136765（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) H01M 4/38 H01M 4/24 - 4/26 C22C 38/00 C22C 14/00
Claims (1)
- 【請求項１】金属−水素アルカリ蓄電池の負極に用いら
れる水素吸蔵合金電極において、 前記水素吸蔵合金電極に用いられる合金として、急冷法
により製造された下記一般式（１）で示される合金が用
いられていることを特徴とする水素吸蔵合金電極。 （Ti1-XAX）ZFe1-YBY …（１） 〔但し、ＡはNb、Ta、及びＶからなる群から選ばれた一
種以上の元素、 Ｂは、Mg,Ca,Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd,Zr、Hf,V,Cr,Mo,
W,Mn,Co,Ni,Cu,Ag,Zn,B,Al,Ga,In,C,Si,P,S,Ge,Sn,Pb,
及びSbからなる群から選ばれた一種以上の元素であり、 0.1≦Ｘ≦0.3、0.05≦Ｙ≦0.4、0.7≦Ｚ≦1.5の範囲で
ある。〕
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