JP2868561B2 - 原子吸光‐分光計 - Google Patents

原子吸光‐分光計

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JP2868561B2
JP2868561B2 JP1503420A JP50342089A JP2868561B2 JP 2868561 B2 JP2868561 B2 JP 2868561B2 JP 1503420 A JP1503420 A JP 1503420A JP 50342089 A JP50342089 A JP 50342089A JP 2868561 B2 JP2868561 B2 JP 2868561B2
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Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は原子吸光‐分光計であつて、 (a)試料に含有される元素の原子が原子化区域では原
子状態で存在するように被検試料を原子化する原子化装
置と、 (b)線放出光源と、 (c)線放出光源から出て原子化区域を通過する測定光
束を発生させる光学系と、 (d)光学系から出た測定光束が原子化区域を通過する
よう案内する光電検出器と、 (e)前記の光源、光学系、光電検出器が配置されたケ
ーシングとを有しており、このケーシングが測定光束の
通過する、外部から接近可能の試料室を形成し、かつま
たこのケーシング内で選択的に種々の原子化装置が使用
可能である形式のものに関する。
原子吸光‐分光計は、ある試料に含まれる元素の量又
は濃度を測定するのに用いられる。この目的のため、線
放出光源、たとえば中空陰極プランから、測定光束が光
電検出器へ導かれる。この測定光束の光路には、原子化
装置を配置しておく。この原子化装置内で被検試料が原
子化され、その成分が原子状態で提供される。測定光束
は、目的元素の共鳴線を含んでいる。測定光束のこの共
鳴線は、目的元素の原子により原子蒸気に吸収される
が、理想的な場合には、試料に含まれている他の元素が
測定光束に影響を与えることがない。測定光束は、この
ため強度が減少する。この強度減少が、測定光束の光路
に存在する目的元素の原子数の尺度となり、ひいては、
用いた原子化の方法に応じて、試料中の目的元素の濃度
又は量の尺度となる。測定光束が受ける吸収は、しか
し、目的元素の原子によつてのみ生じるのではない。た
とえば、分子による光の吸収の結果生じる“基底吸収”
がある。この基底吸収は、特に高感度測定の場合には補
償せねばならない。
原子化装置としては、炎を用いることができる。この
炎のなかへ試料を溶液のかたちで噴霧するのである。し
かし、高感度測定の場合には、電熱による原子化を利用
するのが有利である。すなわち、その場合、試料はルツ
ボに入れられ、ルツボ内で電流を通され、高温に熱せら
れる。試料は、それによつて、ルツボ内で先ず乾燥さ
れ、次いで灰にされ、最後に原子化される。ルツボ内に
は、次いで“原子蒸気”が形成されるが、そのなかに、
目的元素が原子の形式で存在している。このルツボに測
定光束を透過させるのである。
基底補償のためには、“ゼーマン効果”を利用する。
原子化された試料の吸光原子に対し磁界を当てがうと、
これらの原子の共鳴線が分離し、移動する。原子の共鳴
線は、その場合、もはや測定光束のスペクトル線と重な
ることがなく、極限的場合には、もはや原子吸光は行な
われない。これにより、磁場が隣接する場合にも生じる
非原子的な基底吸収と、磁場が隣接していない場合に基
底吸収に重なる純原子吸光とを区別することができる。
本発明は、そのような形式の原子吸光‐分光計の有利
な構成に関するものである。
基礎となる技術 原子吸光‐分光計はDE-AS1964469により公知である。
この分光計の場合、線放射器として構成された単一の光
源から光が放射され、試料を透過するその光線が、縦方
向のゼーマン効果を利用して周波数変調されるのであ
る。この公知の原子吸光‐分光計の場合、電磁石の極片
の間に中空陰極ランプが配置されている。これら極片の
一方が穴を有していて、その穴を測定光束が通過するよ
うになつている。測定光束は、次いで、原子化装置とし
て役立つ炎とモノクロメータとを透過し、光電検出器に
入射する。電磁石は入・切可能であり、しかも、電磁石
の入・切時の信号の違いから、基底吸収に関して補償さ
れた、試料原子の原子吸光を測定することができる。
この公知原子吸光‐分光計の場合、線放出光源の放出
線がゼーマン効果により周期的に移動することで、放出
された光が周波数変調されるが、試料の吸光線は、そう
ならない。このことは、中空陰極ランプの使用時には、
問題を生じさせる。中空陰極ランプの放電が磁場により
影響されるからである。DE-AS1964469にも、すでにその
点が指摘されている。
また、DE-PS2165106により、次のようにすることが公
知である。すなわち、入・切可能の電磁石の磁場を、光
源にではなく、原子化装置に、つまり原子化された試料
に当てがうようにするのである。原子化装置は、その場
合、炎である。磁場は、測定光束の進行方向に対して直
角に生じるようにする。その場合は、“横方向の”ゼー
マン効果により吸光線の分離が行なわれるが、このこと
でまた測定光束の放出線と試料の吸光線との相対移動が
生ぜしめられる。磁場の入・切により、この場合も、目
的元素の原子による原子吸光と非特異的な基底吸光との
間の区別が可能である。
また、DE-PS2950105により、測定光束が透過するケー
シングによつて試料室が形成されている原子吸光‐分光
計が公知である。この試料室には原子化装置が配置され
ている。原子化装置としては、化学反応により試料から
生成された水素化物を分解する測定セルか、バーナか、
電熱原子化ルツボ(“グラフアイト管セル”)のいずれ
かを、選択的に用いることができる。
このDE-PS2950105には、従来技術として、次のような
構成が挙げられている。すなわち、所望の種類の原子化
に応じて適切な原子化装置を試料室に個別に組付け、試
料室内で調整するとい構成である。組付けと調整のの
ち、電流、不活性ガス、冷却液などの供給用接続部又は
燃料ガス及び酸化剤供給用接続部を設けねばならない。
この従来の構成に対して、DE-PS2950105は、次のよう
な原子吸光‐分光計を提案している。すなわち、水素化
物測定セル、バーナ、ルツボなどの前記原子化装置のう
ち少なくとも2つの装置を試料室内に固定配置して1つ
の構造群にまとめた原子吸光‐分光計である。測定光束
は、選択的に、その時々に作動している原子化装置を透
過することができる。
このDE-PS2950105の場合、眼目となつているのは、狭
義の原子化装置、すなわち、たとえばバーナ又はルツボ
の設置のみである。それぞれの原子化装置には、さらに
付加装置が付属している。バーナには、たとえば、燃料
ガスや酸化剤の供給を制御又は調整する制御装置が必要
である。電熱による原子化用のルツボには、大きな調節
可能な所要電流を供給する給電網が必要である。これら
の付加装置は、通例、別個の構造群として構成されてお
り、原子吸光‐分光計の傍に配置され、一般にかなり扱
いにくい。DE-PS2950105による原子吸光‐分光計は基底
吸収の補償ができない。これは、隣接する磁場によるゼ
ーマン効果によつて、上述のように試料原子の原子吸光
が“排除”されるためである。
前述のDE-PS2950105による原子吸光‐分光計では、選
択的に利用可能のすべての原子化装置が恒常的に分光計
内に配置されている。信号処理も異なる種類の原子化に
応じて行なわれねばならない。それによつて原子吸光‐
分光計は扱いにくく、高価になる。
更に、DE-PS3528300により、バーナを有する原子吸光
‐分光計が公知である。この分光計の場合、バーナが調
整可能にスライダ上に配置されている。このスライダ
は、サーボモータにより第1の位置から第2の位置へ可
動である。第1位置では、測定光束が定常的に延びてい
る区域でバーナにより原子蒸気が生成される。第2位置
では、炎を有するバーナは、光束が定常的に延びている
区域外に位置するので、原子化された試料に影響されな
い測定が行なわれる。この場合は、零位線のドリフトの
補償が行なわれる。
更に、次のような形式の原子吸光‐分光計も公知であ
る。すなわち基底吸収が次のようにすることで可能にな
る分光計である。すなわち、電熱式原子化用ルツボ内の
試料の存在するところに周期的に強磁場が生ぜしめられ
て、試料の吸光線がゼーマン効果により測定光束に対し
てずらされるようにするのである。この公知原子吸光‐
分光計の場合、“ゼーマン効果”なしの作動用に設備さ
れた原子吸光‐分光計を基本装置として利用している。
この基本装置に“ゼーマン付加装置”が加えられる。こ
れは、別個の試料室内に配置されたルツボとゼーマン効
果を生じさせる磁石とを含むものである。
発明の開示 本発明の根底をなす課題は、原子吸光‐分光計を構成
するに当り、統一的な構造グループを用いて、製造時に
分光計を選択的に異なる原子化装置向きに構成できるよ
うにすることにある。
本発明の別の根底をなす課題は、利用者が簡単に他の
原子化装置を用いるため、分光計の後装備ができるよう
にすることにある。
更に、また、利用者が異なる原子化装置を簡単に選ぶ
ことができるようにすることにある。
前記の課題は、本発明によれば次のようにすることに
よつて解決された。すなわち (f)各原子化装置を、それぞれ特有の構成部品ととも
に1つの差込み式構造グループとしてまとめ、この構造
グループ内で原子化装置が差込み式構造グループに対し
所定位置を占め、かつまた、この構造グループ自体は、
原子吸収−分光計の完全な機能を得るための、試料室内
の所定位置へ差込み可能であって、 (g)差込み式構造グループが、各原子化装置に特有の
制御用及び(又は)信号処理用回路を有している、よう
にした。
したがつて、本発明によれば、原子吸光‐分光計は、
光源、光学系、検出器を含む基礎装置から成つている。
原子化装置と各原子化装置特有の構成部品とが、基本装
置内の所定位置へ差込むことのできる差込み式構造グル
ープの形式にまとめられている。この原子化装置特有の
構成部品は、電熱式原子化用のルツボの場合は、給電網
に加えて、ゼーマン効果により基底吸収を測定するさい
は、電磁石と給電網を含み、更に、これらの電磁石の制
御装置や、場合によつては、基底吸収の補償のための信
号処理回路を含むものである。原子化装置がバーナの場
合は、特有の構成部品は、たとえば、燃料ガス及び酸化
剤用の制御‐又は調整装置、更には炎用の点火装置、炎
自動制御器を含んでいる。いずれの場合も構成はコンパ
クトなものになつている。各原子化装置に必要な固有の
構成部品(補助機器)を原子化装置本体と1つの差込み
式構造グループに統合したからである。この差込み式構
造グループは、精確に基本装置の試料室内の所定位置に
位置せしめられる。原子化装置、つまりルツボ又はバー
ナも、精確に差込み式構造グループに合うように調節さ
れる。したがつて、原子化装置の種類を一方から他方へ
変更することは、何の問題もなく可能であり、しかも厄
介な調節作業も必要としない。製作の場合にも利点があ
る。すなわち、統一的な構造グループを製造し、これら
のグループを所望の種類の原子吸光‐分光計、たとえば
炎を用いる分光計を製造するさいに組合せることができ
るという利点である。利用者は、基本装置に、常時、他
の種類の原子化装置用の差込み式構造グループを後装着
できる。基本バージョンの原子吸光‐分光計には、基本
バージョンの機能上必要となる装置以外のものは不要で
ある。
既述の従来形式の原子吸光‐分光計、すなわち、原子
化装置を個別に試料室に組付ける形式のものと異なり、
本発明による分光計の場合は、原子化装置が、付属の固
有構成部品と一緒に1つの差込み式構造グループに統合
され、この構造グループに対して調節可能である。
DE-PS2950105による配置と異なり、複数の原子化装置
が常時、原子吸光‐分光計内に装備されているというこ
とがない。
既述の公知の“ゼーマン”原子吸光‐分光計とは異な
り、分離された試料室を有する付加装置は必要ではな
く、ゼーマン効果による基底吸収の補償を行なう原子化
装置も、用意されている試料室へはめ込むことができ
る。
既述のすべての公知原子吸光‐分光計と異なり、本発
明の場合、補助装置が1つの差込み式構造グループに統
合されている。
本発明の構成は、請求項2以下に記載されている。
次に本発明の実施例を添付図面につき詳説する。
図面の簡単な説明 第1図は原子吸光‐分光計の基本装置の構成を示した
略示図、 第2図は基本装置の前面図、 第3図は光学部品の覆いを除去して示した基本装置の
斜視図、 第4図は原子化装置としてバーナが用いられる原子吸
光‐分光計の前面図、 第5図はバーナと“ガスボツクス”とを備えた差込み
式構造グループの平面図、 第6図はバーナとガスボツクスとを含む差込み式構造
グループを有する基本装置を、この構造グループを部分
的に引出して示した斜視図、 第7図は原子化装置として試料の電熱による原子化の
ためのルツボを備えた原子吸光‐分光計の前面図、 第8図はルツボと付属電子・空気式構造グループを有
する差込み式構造グループの平面図、 第9図は試料の電熱による原子化のためのルツボと、
試料原子にゼーマン効果による吸光線の移動を生じさせ
る電磁石とを有する差込み構造グループの略示図、 第10図は差込み式構造グループを部分的に引出して示
した基本装置と“ゼーマン”差込み式構造グループとの
斜視図、 第11図は特に有利な“ゼーマン”配置の形式を示した
もので、電磁石のコンパクトな構造により差込み式構造
グループとして有利な構成を有している配置の図、 第12図は第11図のXII−XII線に沿つた断面図、 第13図は第9図と第10図の差込み式構造グループの場
合について電磁石による電流制御を示したブロツク図で
ある。
本発明の有利な実施例 図示の原子吸光‐分光計はケーシング10を有してお
り、このケーシング10内には、ランプ、光学システム、
光電検出器が配置されている。ケーシング10は試料室12
を形成している。
図示の原子吸光‐分光計は、また、第1の光源16とし
て中空陰極ランプを有している。光源16は、特定の目的
元素の共鳴線に合致する線スペクトルを放出する。光源
16からは測定光束18が出ている。測定光束18は平面鏡20
によつて変向せしめられ、凹面鏡22によりケーシング開
口24を通つて試料室の中央に集められる。光束18は、次
いで、開口24と整列せしめられている開口26を通つて第
2の凹面鏡28に入射する。この第2の凹面鏡28から、光
束18は、平面鏡20を介してモノクロメータ34の入口間隙
32に焦点を結ぶ。モノクロメータ34の出口間隙36の後方
には、光電検出器38が配置されている。この検出器の信
号が、信号処理回路40に負荷される。
ケーシング10内には連続光を放出する第2の光源42が
配置されている。この第2光源42は重水素ランプであ
り、光束44を放出する。光束44は、光路内に選択的に挿
入可能なビーム・スプリツタ46を介して光束18の光路内
へ向けられることができる。第1光源18と第2光源48と
は、迅速に交互に切換えることができるので、第1光源
(中空陰極ランプ)16)からの線スペクトルをもつ測定
光束18と、第2光源(重水素ランプ)42からの連続光を
もつ測定光束44とを交互に試料室12を通過させることが
できる。
第2図と第3図は、コンピュータ50と接続された基本
装置48の立体的構成を示したものである。基本装置48の
ケーシング10は試料室12を形成している。ケーシング10
はベース板52を形成すると同時に、このベース板52の上
方に間隔をおいて支持板54を形成している。この支持板
54の上には、光源、光学系、光電検出器が組付けられて
いる。支持板54は、前側に長方形のカツトアウト56を有
している。このカツトアウトの一方の側には、ケーシン
グ10内に閉じた室58が形成され、この室58には、基本装
置と一緒に利用できるすべての原子化装置に共通の“基
本電子装置”が収容されている。支持板54に組付けら
れ、いずれの図でも記号60で示されている構成部品は、
フード62で覆われている。このフード62は、カツトアウ
ト56の周囲に直立した縁部64を形成しているが、光学系
に対しては開口24,26を有している。カツトアウト56下
方、ベース板52の上方には、前方へ開放された試料室12
が形成されている。試料室12は、ケーシング10の長方形
の凹所を形成している。この凹所の両側には、光学系の
光学部材が配置されている。第3図の左側方向へは、試
料室12は支持板54の下方のところで隔壁66により境界づ
けられている。この隔壁66により室58が閉じられてい
る。第3図で後方及び右側へは、試料室12のところに中
空室68が続いている。
試料室12と中空室68内へは、所定位置に差込み式構造
グループをはめ込むことができる。これらの構造グルー
プには、同じく所定位置にそれぞれ1つの原子化装置と
各原子化装置特有の構成部品が含まれているが、それら
については後述する。差込み式構造グループを試料室12
と中空室68へはめ込んだのち、そのつど原子化装置を測
定光束に対し正しく整列させる。はめ込んだ構造グルー
プにより、原子吸光‐分光計は、その時々の原子化装置
を用いて作業する機能能力を完全に与えられることにな
る。
第4図と第6図は、原子化装置としてバーナ70を備え
た原子吸光‐分光計を示したものである。バーナ70は差
込み板72上に配置してある。バーナ72は、前方及び上方
へ開いた保護ケーシング74に取囲まれている。保護ケー
シング74は直方体形状を有し、前方へは縦面が、上方へ
は端面が開放されている。前部開放縦面の隣接縦面76,7
8には、整列せしめられた穴80,82がそれぞれ形成されて
いる。差込み式構造グループが試料室12へはめ込まれる
と、光束18がこの穴を通過する。差込み板72には、更
に、燃料ガス及び酸化剤をバーナ70に供給するための制
御・調整装置84が配置されている。差込み板72には、加
えて、バーナを用いて作業する場合に特有のその他の構
成部品、特に付属電子装置を配置するスペースが設けら
れている。これらの構成部品は、第4図、第5図、第6
図には、図面を分りやすくするために記載されていな
い。
第7図は、原子化装置として、試料の電熱式原子化用
のルツボ(黒鉛管クベツト)を有する差込み式構造グル
ープ86が備えられた基本装置48を示したものである。差
込み板88の上には、ルツボ90が、調整可能の中間プラツ
トフオーム92上に配置されている。中間プラツトフオー
ム92の下には、ルツボへ給電するための変圧器を備えた
給電部94が配置されている。第7図に示したように、ル
ツボは、試料室12内で上方へは光学部材(第1図の凹面
鏡22,28)の間へ、かつまた測定光束18の光路内へ突入
している。ルツボ90と給電部92とのほかに、差込み板88
の上には、ルツボを用いて作業する場合に必要となるそ
の他の特有の構成部品、特に電子装置と空気式制御装置
とが配置されている。これらの構成部品は中間ケーシン
グ96内に収容されている。
第9図に略示した差込み式構造グループ100の場合
は、原子化装置として、試料の電熱式原子化のためのル
ツボが備えられており、電磁石による基底吸収測定のた
めに、試料のところに磁場を発生させることができ、こ
の磁場が、ゼーマン効果によつて吸光線を測定光束の線
に対して移動させる。
原子化装置100は、電熱式原子化用のルツボを有して
いる。第9図には、このルツボのうちルツボの本体102
のみが示されている。原子化装置100は、更に、ルツボ
のところに磁場を生じさせるための入・切可能な電磁石
104を有している。電磁石104は、整列せしめられた2つ
の極片106,108を有し、これらの極片の間にルツボ本体1
02が位置している。極片106,108には整列せしめられた
穴110,112が形成されている。これらの穴110,112は、ル
ツボ本体102の縦穴114と整列せしめられている。測定光
束18は、穴110,112とルツボ本体102の縦穴114を通過す
る。極片110,112の上にはコイル保持体116,118がそれぞ
れ配置されている。コイル保持体116,118には、電磁石1
04のコイル120,122が巻付けられている。記号124は給電
部を示し、この給電部はルツボ本体102を通る電流を制
御する。電流は、図示のように、光束18の流れ方向に直
角に供給され、管状のルツボ本体102を周方向に透過す
る。電磁石104は、電磁制御装置126によつて、磁場が交
番に入・切されるように制御される。電磁石104の磁場
は、ルツボ本体102の内部の試料のところに、光束18の
流れ方向に延びているので、試料のところには縦方向の
ゼーマン効果が生ぜしめられる。このことは、試料原子
の吸光線が、そのつど2つの線に分割され、これらの線
が、妨害されない当初の吸光線に対して移動せしめられ
る。当初の吸光線の波長では、試料の原子吸光はもはや
行なわれない。このため目的元素の原子も、もはや測定
光束18を吸光しない。この光束18は目的元素にとつて特
徴的な移動せしめられない共鳴線のみを含むからであ
る。したがつて、磁場が生ぜしめられると、基底吸収の
みが測定される。磁場を入・切して測定することによ
り、基底吸収に関して修正された純原子吸光部分が測定
できる。電磁石104の入・切サイクルが、この目的のた
めに信号処理回路40(第1図)に与えられる。“ゼーマ
ン測定”に特別に必要な信号処理回路部品は、磁石10
4、ルツボ114、給電部124、電磁石制御装置126と一緒に
差込み板128の上に組付けられている。この差込み式構
造グループにより、原子吸光‐分光計は“ゼーマン装
置”としての機能が完全になる。
ビーム・スプリツタを入にした作業形式の場合には、
電磁石104は切にされる。基底吸収は、その場合、第1
光源16の極めて狭幅のスペクトル線の吸光と、スペクト
ル線に比して広い、モノクロメータ34により規定される
連続光帯の吸光とを交互に測定することにより確定する
ことができる。第1光源16と第2光源42との間の交替
は、500ヘルツ以上、すなわち1000ヘルツの振動数で行
なわれる。連続スペクトルを放出する第2光源を基準光
源として作業することにより、比較的迅速に基底吸収の
変動を把握することができる。これらの変動は、電磁石
104によるゼーマン効果を利用しても把握することはで
きない。電磁石104は比較的動きが遅いので原子吸光測
定と基底測定との間で変化する振動数に境界が置かれる
ことになる。縦方向のゼーマン効果を利用することによ
り、光路には偏光器を配置する必要はなくなる。したが
つて、電磁石のスイツチを切つたのち、連続光を放出す
る第2光源42を用いて作業が可能であり、しかも、偏光
器に加えてビーム・スプリツタ46による2重の光強度低
下が生じることがない。
したがつて、“ゼーマン”差込み式構造グループを用
いて、選択的に、電磁石104のスイツチを切つた場合
も、重水素ランプで基底吸収を測定する場合も作業する
ことができる。重水素ランプは、いずれにしても、第7
図と第8図に示したルツボによる測定の場合に必要であ
る。
電磁石104やルツボを有する原子化装置の構造は、第1
1図と第12図に詳しく示してある。
電磁石104は、成層鉄製のU字形帰磁路136と、整列せ
しめられた極片106,108とを有している。極片106,108は
円筒形で、互いに向き合つた端部のところが円錐台形に
先細になつている。極片106,108は、同じく整列せしめ
られている端部片138,140を有し、これらの端部片138,1
40はU字形の帰磁路136に取付けられ、そこから内方へ
突出している。極片106,108と端部片138,140には、整列
せしめられた穴110,112がそれぞれ形成されている。極
片106,108の穴110,112は円錐形の内壁を有し、測定光束
18がルツボ本体102の中心に焦点を結ぶことが可能にな
つている。端部片138,140の区域には、穴110,112に肩14
2が形成されている。穴110,112内へ窓枠144,146がはめ
込まれ、O-リング148によりシールされている。窓枠14
4,146内には窓150が取付けられ、これらの窓150は反射
を避けるため、斜めに窓枠144,146内に配置され、シー
ルリング152により保持されている。
極片106,108には、アルミニウム等の非磁性材料製の
構成部材154が統合されている。この部材154は、一方で
は磁気コイル120,122が巻付けられているコイル保持体1
16,118を形成し、他方では、ルツボを間に保持している
接点の1つを保持する接点保持体156を形成している。
極片120,122は、第11図と第12図には、分かり易くする
ため記載されていない。
コイル保持体116,118は、2つのフランジ158,160と16
2,164及びボス部分166,168を有するコイル状部分から形
成されている。ボス部分116,118は極片106,108の形状に
適合せしめられている。互いに向き合つたフランジ160,
162の間には穴172を有するブロツク170が配置されてい
る。穴172内には、外面にメアンダー状のみぞ176を有す
る挿入体174がはめ込まれている。これらのみぞ176は、
穴172の内面と協同して冷却通路を形成している。この
冷却通路は、冷却液用の入口178と出口180と連通してい
る。挿入体174は頭部182を有し、この頭部182には不活
性ガス入口184が設けられている。挿入体174を通つて中
心軸方向穴186が延びている。この穴186は、第12図で見
て左端部が閉じられている。この軸方向穴186内には、
接点188が配置され、この接点により電熱式原子化用ル
ツボ190が片側を保持され、また、この接点を介してル
ツボ190への給電が行なわれる。
接点188は軸方向穴186内に位置するシヤフト192と頭
部194とを有している。頭部194には、その端面に凹所19
6が形成されている。この凹所196は、端面に隣接する区
分198が円筒形をなし、これに続く区分200が円錐形に先
細になつている。シヤフト192内には、中心軸方向穴202
が延び、穴202は凹所196の底部に開口している。円筒形
区分198には頭部194の、第12図では上方のところに、半
径方向の装入口204が設けられ、この装入口から試料が
ルツボ190内へ入れられる。
電磁石104の磁性体136は、横断面がU字形の薄板部材
206に取囲まれており、この部材206内には支承部材208
がボルト210により保持されている。支承部材のピン212
のところには、旋回アーム214が支承ブツシユ216を介し
て旋回可能に支承されている。旋回アーム214のところ
には、可動ブロツク218が配置されている。ブロツク218
は、ブロツク170と同じように穴220を有している。穴22
0内には、挿入体174に似た挿入体222が配置されてい
る。挿入体222は、その外面にメアンダー状のみぞ224を
有している。これらのみぞ224は穴220の内面と一緒に冷
却通路を形成している。この冷却通路は、端部のところ
で冷却液用の入口接続部226と出口接続部228と連通して
いる。挿入体222は頭部230を有している。中心軸方向穴
232は挿入体222と頭部230のなかを延びている。この穴2
32は、第12図で右側の端部が窓で閉じられている。穴23
2内へは不活性ガス接続部234が開口している。穴232内
には接点236が配置されている。この接点236は、円筒形
のシヤフト238と扁平な頭部240とを有している。頭部24
0の端面には円錐形の凹所242が形成されている。この凹
所242は、ほぼ凹所120に合致している。接点236のシヤ
フト238内には、穴202に似た中心軸方向穴244が延びて
いる。
第12図に示した、旋回アーム214の作業位置では、ル
ツボ190は、円錐形接触面246,248により接点188と236と
の間に保持される。接点188,236の軸線は、その場合、
整列状態となる。電流もブロツク170,218、挿入体174,2
02、接点188,236を介して、ルツボ190へ導入される。こ
の目的のためにブロツク170と挿入体222には、高電流ケ
ーブル用のプラグ接続部250,252が備えられている。
第11図で見るのが最も分かりやすいが、ルツボ190は
ルツボ本体102を有している。第12図で分かるように、
ルツボ本体4210に沿つて、直径方向に向い合つた接点リ
ブ254,196が延びている。接点リブ254,196には、ほぼ円
筒形の接点片258,260が接続している。これらの接点片
は円錐形の接触面246,248を介して接点188,236の間に保
持されている。接点片258,260の軸線は、したがつて、
第12図の紙の平面内で接点188,236の軸線と整列せしめ
られ、かつまたルツボ本体102の、測定光束18と整列せ
しめられている軸線に対しては直角をなしている。これ
らの両軸線と直角に、要するに第11図と第12図では上方
に、ルツボ本体102には装入口が設けられており、この
装入口は、装入口204と整列せしめられており、ルツボ1
90へ試料を装入するのに役立つている。
接点188,236は、その凹所196,228とともに、ルツボ19
0を収容する中空室を形成している。接点188,236は、そ
の場合、比較的狭い分離間隙262によつて分離されてい
るだけである。第11図、第12図には示されていない空気
式の旋回装置により、旋回アーム214は、第12図で時計
回り方向に旋回可能である。第12図ではこれが矢印で示
してある。これにより、ブロツク218は挿入体222と接点
236と一緒に戻り旋回され、ルツボ190に接近可能とな
る。このようにしてルツボ190の交換を行なうことがで
きる。不活性ガス接続部184,234を介して不活性ガスが
供給される。この不活性ガスは、穴186,232と軸方向穴2
02,244を経て、ルツボ190の接点片258,260のところへ流
れる。次いで通路(図示せず)を介してルツボ190内に
分配される。接点188,236とルツボ190は黒鉛で造られて
いる。不活性ガスは、加熱時にルツボ190へ空気中の酸
素が入るのを防止し、それによりルツボ190の燃焼を防
止する。
第11図で分かるように、接点188と極片108の端面との
間には、測定光束18が通る中央穴を有する遮へい板264
が配置されている。この遮へい板264は、熱分解性炭素
で出来ており、この炭素は、遮へい板264の平面内では
高い熱伝導率をもつが、この平面と直角方向には熱伝導
率が低い。このようにすることにより、極片108は、ル
ツボ190と接点188の高い温度に対し遮へいされている。
挿入体222と接点の軸方向穴232,244及び接点片260内
と接点条片256内の不活性ガス通路266は、同時に高温計
光路268を受容するのに役立つている。この光路268内
で、放射検出器270を用い写像システム272を介してルツ
ボ本体102の壁部の一部が観察される。放射検出器270の
信号は、ルツボ本体102の温度の基準を提供し、それに
よつてルツボ温度の調整が可能となる。
電磁石104とルツボ190との既述の構造により、電磁石
は、その磁極面をかなりルツボに密接させることができ
るので、縦方向磁場にもかかわらず小さな空気間隙が生
じる。極片に磁気コイルを配置することにより漂遊磁界
が減少する。極片の形状により、ルツボの区域に磁力線
が集中するため、そこに高い磁場強度が生じる。これら
の措置が協働して、ゼーマン効果によるスペクトル線の
分離に必要な磁場強度が、比較的僅かの電力と比較的小
さい寸法の構成部品により達成される。この結果、原子
化装置及びそれに付属する特有の構成部品を1つの差込
み式構造グループにまとめることが容易となる。
第13図は、電磁石104による電流の制御を略示したも
のである。給電電圧は給電網フイルタ274を介して整流
器ブリツジ276に加えられる。整流された給電電圧は、
フイルタ278により平滑にされ、エネルギー貯蔵器とし
て役立つコンデンサ280に充電する。コンデンサ280の電
圧は、直流変成器282の入力直流電圧を形成する。直流
変成器282は逆変換装置を有しており、この装置により
入力直流電圧は標準周波数を著しく超える周波数は、さ
い断される。こうして得られた交流電圧は変圧器により
低い電圧に変えられる。そのさい得られた電圧は、整流
され、同じくエネルギー貯蔵器として役立つコンデンサ
284に充電される。周波数が比較的高いため、変圧器は
比較的小型に設計できる。こうして得られた直流電圧
は、ダイオード286,288と制御されたスイツチ290,292を
介してコンデンサ284に接続される。スイツチ292は、そ
のさい、パルス発生器294により制御される。この発生
器294により電磁石104の入・切が制御される。スイツチ
290は、入時間の間は電流を所定値に調整する。
この配置の場合、都合のよい測定時間が得られる。磁
場に貯えられたエネルギーは、ダイオード286,288を介
して双方のスイツチ290,292を開いたのち、再びコンデ
ンサへ戻される。電磁石の誘導電流はコンデンサを充電
する。このようにして電磁石の出力消費は相対的に低く
抑えられる。このことに加え、直流変成器282内での比
較的高い周波数の変成により、公知の比較可能な形式の
装置よりも、構成部品が小型となつている。このことに
よつてまた、同じく、あらゆる構成部品を差込み板128
に配置することが容易となつている。
磁石用の給電網部品は、同時に提供した特許出願“原
子吸光‐分光計に磁場を生ぜしめる装置”の対象となつ
ている(文書D2846)。
第10図は第6図と類似の斜視図で、基本装置18と差込
み式構造グループ100を示したものである。電磁石104と
ルツボ(第10図では見えない)が調節可能のプラツトフ
オーム296に配置されている。プラツトフオーム296は、
また固定的なプラツトフオーム298上に配置されてい
る。このプラツトフオーム296は、差込み板128上の台脚
128に支えられている。給電部124の変圧器302は、差込
み板128上のプラツトフオーム298の下のところに配置さ
れている。
ルツボと電磁石104のほかに、差込み板128上には、ル
ツボと電磁石104の給電と制御に用いる電気・電子構成
部品や、この測定形式の場合に特有の信号処理回路が配
置されている。
基本装置48内へ差込み式構造グループ100をはめ込む
さい、電磁石104とルツボは、試料室12へ差込まれ、こ
の結果、測定光束18が、穴110,112とルツボ本体114とを
通過するようにされる。残りの構成部品は中空室68に受
容される。
フロントページの続き (72)発明者 ローガシユ,クラウス ペーター ドイツ連邦共和国 7772 ウールデイン ゲン‐ミユールホーフエン 1 テーハ ー‐ホーフマンヴエーク 3 (56)参考文献 特開 昭62−140048(JP,A) 特開 昭56−92434(JP,A) 実開 昭57−6048(JP,U) 特公 昭47−37475(JP,B2) 国際公開87/3369(WO,A1) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) G01N 21/00 - 21/01 G01N 21/17 - 21/61 WPI/L EPAT

Claims (9)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】原子吸光−分光計であって、 (a)被検試料に含まれている元素の原子が原子化区域
    に原子状態で存在するように試料を原子化する原子化装
    置(74,90,190)と、 (b)線放出光源(16)と、 (c)線放出光源(16)から出て原子化区域を通過する
    測定光束(18)を生じさせる光学系(22,28…)と、 (d)光学系(22,28,…34)により導かれて原子化区域
    を通過したのちに測定光束(18)が入射する光電検出器
    (38)とを有し、しかも (e)光源(16)、光学系(22,28,…34)、光電検出器
    (38)が単一のケーシング(10)内に配置されており、
    このケーシング(10)は、外部から接近可能の、測定光
    束(18)が透過する試料室(12)を形成し、かつまたこ
    のケーシング(10)内へは選択的に異なる原子化装置を
    差込み可能である形式のものにおいて、 (f)原子化装置(70,90,190)が各原子化装置に特有
    の構成部品(96;104,124,126)と一緒に1つの差込み式
    構造グループ(86,100)にまとめられており、この構造
    グループ(86,100)のなかで、原子化装置(70,90,19
    0)は構造グループ(86,100)に対して所定の位置を占
    めるようにされ、かつまた、この構造グループ(86,10
    0)自体は、原子吸光−分光計の完全な機能を得るため
    の、試料室(12)内の所定位置へ差込み可能であって、 (g)差込み式構造グループ(86,100)が、各原子化装
    置に特有の制御用及び(又は)信号処理用回路を有して
    いることを特徴とする原子吸光−分光計。
  2. 【請求項2】(a)ケーシング(10)の試料室(12)が
    測定光束(18)から上方へ延び、かつまた測定光束(1
    8)が透過する、ケーシング(10)内の凹所を取囲んで
    おり、 (b)この凹所の両側の測定光束(18)の区域には、光
    学系の光学部材(22,28)が配置されており、 (c)この凹所に続いて、各原子化装置に特有の、差込
    み式構造グループ(86,100)の構成部品を収容する中空
    室(68)が形成されていることを特徴とする請求項1記
    載の原子吸光−分光計。
  3. 【請求項3】原子化装置が、炎により試料を原子化する
    ためのバーナ(70)を有しており、このバーナ(70)
    が、バーナ(ガスボックス)への燃料ガス及び酸化剤の
    供給を制御又は調整する装置と結合されて1つの差込み
    式構造グループを形成していることを特徴とする請求項
    1又は2記載の原子吸光−分光計。
  4. 【請求項4】バーナ(70)用の差込み式構造グループ
    が、縦面と端面(前方と上方)の開放された保護ケーシ
    ング(74)を有しており、このケーシング(74)が、バ
    ーナ(70)を取囲み、開放縦面に隣接する向い合った側
    壁の、バーナ(70)の上方の個所に測定光束(18)の通
    過穴を有していることを特徴とする請求項3記載の原子
    吸光−分光計。
  5. 【請求項5】ガスボックスが、保護ケーシング(74)に
    対して側方に突出している差込み板の上に配置され、差
    込み板と一緒にケーシング(10)の中空室(68)内へ差
    込み可能であることを特徴とする請求項3又は4記載の
    原子吸光−分光計。
  6. 【請求項6】原子化装置が電熱による原子化用のルツボ
    (90,190)を有し、このルツボ(90,190)用の給電部
    (96,124)が差込み式構造グループ(86,100)の一部を
    形成していることを特徴とする請求項1又は2項記載の
    原子吸光−分光計。
  7. 【請求項7】原子化装置が、ルツボ(190)のところに
    強い磁場を生じさせうる電磁石(104)を有し、この磁
    場がゼーマン効果により、基底吸収の測定と補償の目的
    で、試料原子の吸光線の移動を生ぜしめ、更に、この電
    磁石(104)が差込み式構造グループ(100)の一部を形
    成していることを特徴とする請求項6記載の原子吸光−
    分光計。
  8. 【請求項8】差込み式構造グループ(100)が電磁石(1
    04)の給電及び制御用の給電部を有していることを特徴
    とする請求項7記載の原子吸光−分光計。
  9. 【請求項9】(a)連続光を放出する第2の光源を有し
    ており、 (b)ビーム・スプリッタを測定光束(18)の光路内へ
    導入可能であり、このビーム・スプリッタにより、第2
    の光源から出る光束が、測定光束(18)の光路へ入射可
    能であり、 (c)線放出光源(16)と第2の光源とが交互に切換可
    能であることを特徴とする請求項1から8までのいずれ
    か1項記載の原子吸光−分光計。
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