JPS63118636A - 原子吸光分析装置 - Google Patents
原子吸光分析装置Info
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- JPS63118636A JPS63118636A JP61012012A JP1201286A JPS63118636A JP S63118636 A JPS63118636 A JP S63118636A JP 61012012 A JP61012012 A JP 61012012A JP 1201286 A JP1201286 A JP 1201286A JP S63118636 A JPS63118636 A JP S63118636A
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/3103—Atomic absorption analysis
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- Physics & Mathematics (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は原子吸光分析装置に係シ1%に水溶液中に溶解
している微量元素を定量分析するのに好適な原子吸光分
析装置に関するものである。
している微量元素を定量分析するのに好適な原子吸光分
析装置に関するものである。
従来の装置は、 UK Patent GB 20
70237Bに記載のように、黒鉛炉を用いて得られる
原子吸光信号の横方向の時間幅ΔTを測定するものであ
った。しかしながら、この方法の場合、試料の濃度が高
い場合に原子吸光信号が飽和するが、これに対する配慮
がなされていなかった。
70237Bに記載のように、黒鉛炉を用いて得られる
原子吸光信号の横方向の時間幅ΔTを測定するものであ
った。しかしながら、この方法の場合、試料の濃度が高
い場合に原子吸光信号が飽和するが、これに対する配慮
がなされていなかった。
予成光分析装置の一例を示す講成図である。第抄図にお
いて、11は黒鉛→で、黒鉛管11は磁石12によって
磁場が印加されている。黒鉛管11内に置かれた試料は
、黒鉛管11を内蔵する黒鉛炉に供給される電力によっ
て発生するジュール熱で加熱されて原子蒸気となる。こ
の蒸気中を光源ランプ13からの光束を通過させ1分光
器14によって分析線波長が選び出された後、偏光子1
5によって磁場に平行な振動面を持つ光pHとそれに垂
直な振動面を持つ光Ptzとに分離される。次に、ビー
ムセレクタ16によって光pttと元P12とが交互に
検知器17に入射桝して検知される。
いて、11は黒鉛→で、黒鉛管11は磁石12によって
磁場が印加されている。黒鉛管11内に置かれた試料は
、黒鉛管11を内蔵する黒鉛炉に供給される電力によっ
て発生するジュール熱で加熱されて原子蒸気となる。こ
の蒸気中を光源ランプ13からの光束を通過させ1分光
器14によって分析線波長が選び出された後、偏光子1
5によって磁場に平行な振動面を持つ光pHとそれに垂
直な振動面を持つ光Ptzとに分離される。次に、ビー
ムセレクタ16によって光pttと元P12とが交互に
検知器17に入射桝して検知される。
次に、原子吸光分析法におけるバックグラウンド吸収が
補正される様子を第6図を用いて説明する。黒鉛管11
の内部に発生した蒸気は1分析目的元素とマトリックス
成分とからなっておシ、前者によるものは原子吸光でア
シ、後者によるものがバックグラウンド吸収である。こ
れらの蒸気に磁場が印加されるとゼーマン効果が生じ、
原子吸収線が分裂するとともに、偏光特性が生ずる。す
なわち、蒸気中を通過するのが光P1!の場合、光源ラ
ンプ13か−ら放射される分析線18と同波長のところ
に原子吸収線19があシ、これがバックグラウンド吸収
20に乗っている。この場合1分析線18は、原子吸収
成分21およびパックグラウンド吸収成分22の合計が
測定される。これに対して、蒸気中を通過するのが光p
tzの場合、バックグラウンド吸収23は磁場によって
影響を受けないため、光pHの場合と全く同じであるが
。
補正される様子を第6図を用いて説明する。黒鉛管11
の内部に発生した蒸気は1分析目的元素とマトリックス
成分とからなっておシ、前者によるものは原子吸光でア
シ、後者によるものがバックグラウンド吸収である。こ
れらの蒸気に磁場が印加されるとゼーマン効果が生じ、
原子吸収線が分裂するとともに、偏光特性が生ずる。す
なわち、蒸気中を通過するのが光P1!の場合、光源ラ
ンプ13か−ら放射される分析線18と同波長のところ
に原子吸収線19があシ、これがバックグラウンド吸収
20に乗っている。この場合1分析線18は、原子吸収
成分21およびパックグラウンド吸収成分22の合計が
測定される。これに対して、蒸気中を通過するのが光p
tzの場合、バックグラウンド吸収23は磁場によって
影響を受けないため、光pHの場合と全く同じであるが
。
原子吸収線24は分裂している。しかし1分裂した原子
吸収線24は、分析線18の位置において完全に消滅し
ていない。このため、光P12の場合。
吸収線24は、分析線18の位置において完全に消滅し
ていない。このため、光P12の場合。
光pHの場合と同じ大きさのバックグラウンド吸収成分
25と光pttの場合よシ小さな原子吸収成分26の合
計が測定される。次に、光pHによる測定値から光T’
tzによる測定値を差し引くと、原子吸収成分27が残
る。このようにしてバックグラウンド吸収が消却され、
原子吸光分析が行われる。
25と光pttの場合よシ小さな原子吸収成分26の合
計が測定される。次に、光pHによる測定値から光T’
tzによる測定値を差し引くと、原子吸収成分27が残
る。このようにしてバックグラウンド吸収が消却され、
原子吸光分析が行われる。
第7図は原子吸光分析における試料中の分析目的元素の
濃度とこれによる吸光度との関係を模式的に示した線図
である。分析目的元素の濃度が高くなるにしたがって黒
鉛管11内に生成される原子蒸気密度が高まるが、これ
によって吸収される強さは吸光度20前後(元素によっ
て異なる]で飽和するという性質を持っている。そして
、光pttは光P1□に比べて強く原子吸光されること
は第6図を用いて説明した通シであ)、第7図に示すよ
うに、濃度・吸光度曲線は前者が急峻でるる。したがっ
て、光pHによる測定値から光pigによる測定値を差
し引いた結果(Plt PI3)は、第7図に実線で
示してろるように、濃KCzを境にして濃度が高くなる
にしたがって吸光度が低下する。この現象は一般にロー
ルオーバーと呼ばれている。
濃度とこれによる吸光度との関係を模式的に示した線図
である。分析目的元素の濃度が高くなるにしたがって黒
鉛管11内に生成される原子蒸気密度が高まるが、これ
によって吸収される強さは吸光度20前後(元素によっ
て異なる]で飽和するという性質を持っている。そして
、光pttは光P1□に比べて強く原子吸光されること
は第6図を用いて説明した通シであ)、第7図に示すよ
うに、濃度・吸光度曲線は前者が急峻でるる。したがっ
て、光pHによる測定値から光pigによる測定値を差
し引いた結果(Plt PI3)は、第7図に実線で
示してろるように、濃KCzを境にして濃度が高くなる
にしたがって吸光度が低下する。この現象は一般にロー
ルオーバーと呼ばれている。
ここで、第7図における濃度C3の試料によって生成さ
れる原子蒸気の吸光度の時間的変化を模式的に示した線
図を第8図に示す。濃度の高低に抱わらず原子蒸気の密
度は点線28に示すように0から始まシ、最高値に達し
た後再び0に戻るが、濃度がある値以上の高濃度になる
と、実線29で示すような吸光度対時間曲線が得られる
。すなわち、第7図に実線で示したC pH−PI3
)の値は、その試料によって生ずる蒸気の密度が最高
値に達した時点における吸光度でアシ、その前後におい
て濃度C2における吸光度と等しい値を経由することに
なる。したがって、!1度02以上の濃度の試料におい
て、その値は同一になる。市販の原子吸光分析装置にお
いては、原子蒸気発生中の吸光度の最高値を検出してい
るので、dkLC*以上において同一値となυ、第7図
に点線で示したような濃度・吸光度曲線になっている。
れる原子蒸気の吸光度の時間的変化を模式的に示した線
図を第8図に示す。濃度の高低に抱わらず原子蒸気の密
度は点線28に示すように0から始まシ、最高値に達し
た後再び0に戻るが、濃度がある値以上の高濃度になる
と、実線29で示すような吸光度対時間曲線が得られる
。すなわち、第7図に実線で示したC pH−PI3
)の値は、その試料によって生ずる蒸気の密度が最高
値に達した時点における吸光度でアシ、その前後におい
て濃度C2における吸光度と等しい値を経由することに
なる。したがって、!1度02以上の濃度の試料におい
て、その値は同一になる。市販の原子吸光分析装置にお
いては、原子蒸気発生中の吸光度の最高値を検出してい
るので、dkLC*以上において同一値となυ、第7図
に点線で示したような濃度・吸光度曲線になっている。
したがって、原子吸光分析できるのは、!I度02以下
ということになる。すなわち、*度C2以上の試料の分
析を行うことができない。
ということになる。すなわち、*度C2以上の試料の分
析を行うことができない。
また、偏光ゼーマン効果を利用しない原子吸光分析装置
における濃度・吸光度曲線は、第7図中にに’uで示し
た実線に相当し、濃度02以上の試料の分析を行うこと
ができないことは同じである。
における濃度・吸光度曲線は、第7図中にに’uで示し
た実線に相当し、濃度02以上の試料の分析を行うこと
ができないことは同じである。
本発明は上記に鑑みてなされたもので、その目的とする
ところは、原子吸光分析における試料の分析目的元素の
測定可能上限濃度を高めることができる原子吸光分析装
置を提供することにある。
ところは、原子吸光分析における試料の分析目的元素の
測定可能上限濃度を高めることができる原子吸光分析装
置を提供することにある。
本発明の特徴は1分析目的元素の濃度が萬<。
吸光度対時間曲線が高吸光度において飽和的傾向を示す
ときに、上記吸光度対時間曲線の吸光度の真の最高値の
2分の1の吸光度における上記の時間幅が分析目的元素
の濃度に無関係に一定になることから、上記時間幅をあ
らかじめ求めておき。
ときに、上記吸光度対時間曲線の吸光度の真の最高値の
2分の1の吸光度における上記の時間幅が分析目的元素
の濃度に無関係に一定になることから、上記時間幅をあ
らかじめ求めておき。
被測廻試料の分析目的元素の吸光度対時間曲線の任意の
吸光度と、この吸光度における上記曲線の時間幅と、上
記吸光度の真の最褐値の2分の1の吸光度における時間
1娼とから上記吸光度対時間曲線の真の吸光度の最高値
を演算する演算手段を具備する構成とした点にろる。
吸光度と、この吸光度における上記曲線の時間幅と、上
記吸光度の真の最褐値の2分の1の吸光度における時間
1娼とから上記吸光度対時間曲線の真の吸光度の最高値
を演算する演算手段を具備する構成とした点にろる。
以下本発明を第1図に示した実施例および第2図〜第4
図を用いて詳細に説明する。
図を用いて詳細に説明する。
まず、第2図、第3図を用いて発明の原理について説明
する。第2図は′ig7図において述べた濃5)は濃度
Cz、(C)は濃度C3の場合である。@2図(C)に
おいては、濃度C3が高いためロールオーバーしている
。そこで、吸光度の真の最高値の3分の2以下の測定値
だけを用いて非線形最小二乗法でロールオーバーを修正
すると、第2図<c>に点線で示したものが得られる。
する。第2図は′ig7図において述べた濃5)は濃度
Cz、(C)は濃度C3の場合である。@2図(C)に
おいては、濃度C3が高いためロールオーバーしている
。そこで、吸光度の真の最高値の3分の2以下の測定値
だけを用いて非線形最小二乗法でロールオーバーを修正
すると、第2図<c>に点線で示したものが得られる。
なお、非線形最小二乗法では、吸収プロファイルが次式
に示す関数yにしたがっているものとして。
に示す関数yにしたがっているものとして。
y=mt”e”” ・・・・・・・・・
α)実際の測定礒から定数m、n、aを決める。ここで
、各濃度におけるピーク値の2分の1の高さにおけるプ
ロファイルの時間幅(半値幅)WOを調べてみると、い
ずれも等しい値になっている。また、1及収ブoフアイ
ルを詳細に調べてみると、α)式はmが濃度に比例して
おシ、n、afi濃度によらない一定値であることがわ
かった。この性質を利用すると、非線形最小二乗法によ
ってロールオーバーを修正゛しなくてもプロファイルの
最高値を求めることができる。これを第3図によって説
明する。第3図は吸収プロファイルの最高値の演算方法
の説明図で、プロファイルの最高値り、手直@W、任意
の高さkおよびその高さにおける半値+m vとすると
、それらの間には1次式のような関係がおる。
α)実際の測定礒から定数m、n、aを決める。ここで
、各濃度におけるピーク値の2分の1の高さにおけるプ
ロファイルの時間幅(半値幅)WOを調べてみると、い
ずれも等しい値になっている。また、1及収ブoフアイ
ルを詳細に調べてみると、α)式はmが濃度に比例して
おシ、n、afi濃度によらない一定値であることがわ
かった。この性質を利用すると、非線形最小二乗法によ
ってロールオーバーを修正゛しなくてもプロファイルの
最高値を求めることができる。これを第3図によって説
明する。第3図は吸収プロファイルの最高値の演算方法
の説明図で、プロファイルの最高値り、手直@W、任意
の高さkおよびその高さにおける半値+m vとすると
、それらの間には1次式のような関係がおる。
これよりhは次式によって計算できる。
ここで、Wは一度に抱らず一足であるから、ロールオー
バーしないことが明白な標準液によってWを却っておけ
ば、各試料について任意の吸光度の位置におけるプロフ
ァイルの時間幅を測定するだけでプロファイルの真の最
高1直を算出することができる。
バーしないことが明白な標準液によってWを却っておけ
ば、各試料について任意の吸光度の位置におけるプロフ
ァイルの時間幅を測定するだけでプロファイルの真の最
高1直を算出することができる。
第1図は本発明の原子吸光分析装置の検知器以降の演算
処理部の一実施例を示すブロック図である。第1図にお
いて、1は検知器で、検知器1に入射した光束は一1検
知器1でその強弱に対応した電気信号に変換され、前置
増幅器2によって増幅された後、A−D変換63によっ
てディジタル信号に変換され、コンピュータ4に入力す
る。5は入力部で、入力tflSsには第3図で説明し
た吸収プロファイルの時間幅vを測定すべき吸光度が入
力されている。そこで、吸収プロファイルがロールオー
バーしないことが確実な濃度のものを少なくとも1つ以
上含む標準液系列を準備し、I@次測測定行う。そして
、(3)式の演算がプログラムされている演算プログラ
ム6によってコンピュータ4でプロファイルの最高値り
の2分の1の吸光度におけるプロフィルの時間1嘔WQ
を演算し、これと濃度とhとの関係をメモリ7に記憶す
る。次に、未知の高濃度の試料の測定を行い、にとVを
求め。
処理部の一実施例を示すブロック図である。第1図にお
いて、1は検知器で、検知器1に入射した光束は一1検
知器1でその強弱に対応した電気信号に変換され、前置
増幅器2によって増幅された後、A−D変換63によっ
てディジタル信号に変換され、コンピュータ4に入力す
る。5は入力部で、入力tflSsには第3図で説明し
た吸収プロファイルの時間幅vを測定すべき吸光度が入
力されている。そこで、吸収プロファイルがロールオー
バーしないことが確実な濃度のものを少なくとも1つ以
上含む標準液系列を準備し、I@次測測定行う。そして
、(3)式の演算がプログラムされている演算プログラ
ム6によってコンピュータ4でプロファイルの最高値り
の2分の1の吸光度におけるプロフィルの時間1嘔WQ
を演算し、これと濃度とhとの関係をメモリ7に記憶す
る。次に、未知の高濃度の試料の測定を行い、にとVを
求め。
さらに上記のWQ を用いて演算プログラム6によって
ブFファイルの真の最高値りを演算し、メモリ7に記憶
しである濃度とhとの関係を参照して濃就を求め1表示
計8に光示する。
ブFファイルの真の最高値りを演算し、メモリ7に記憶
しである濃度とhとの関係を参照して濃就を求め1表示
計8に光示する。
第4図は本発明に係る原子吸光分析装置によつてクロム
の測定を行った場合の濃度・吸光度関係線図であって、
図の点線は従来法によるものでらシ、実線は本発明に係
る装置によるもので、測定可能な濃度範囲が2倍以上に
拡大されていることがわかる。
の測定を行った場合の濃度・吸光度関係線図であって、
図の点線は従来法によるものでらシ、実線は本発明に係
る装置によるもので、測定可能な濃度範囲が2倍以上に
拡大されていることがわかる。
上記したように、本発明の実施例によれば、原子吸光分
析における試料の分析目的元素の測定可能上限濃度を高
めることができる。
析における試料の分析目的元素の測定可能上限濃度を高
めることができる。
工発明の効果〕
以上説明したように、本発明によれば、原子吸光分析に
おける試料の分析目的元素の測定可能上限濃度を高める
ことができるという効果がある。
おける試料の分析目的元素の測定可能上限濃度を高める
ことができるという効果がある。
第1図は本発明の原子吸光分析装置の検知器以降の演算
処理部の一実施例を示すブロック図、第2図は濃度C1
,C2、Cs (Ct <Cm <C3)における吸
収ピークを示した線図、第3図は吸収プロファイルの最
高値の演算方法の説明図、第4図は本発明に係る原子吸
光分析装置によってクロムの測定を行った場合の濃度・
吸光度関係線図、第5図は従来の偏光ゼーマン効果を利
用した原子吸光分析装置の一例を示す構成図、第6図は
第9図におけるパックグラウンド吸収補正の説明図、第
7図はそれによって得られる濃度・吸光度関係線図、第
8図は高濃度試料における吸光度対時間曲線の線図であ
る。 1・・・検知器、3・・・A−D変換器、4 、コンピ
ュータ、5・・・入力部、6・・・演算プログラム、7
・・・メモ軽讐翅
処理部の一実施例を示すブロック図、第2図は濃度C1
,C2、Cs (Ct <Cm <C3)における吸
収ピークを示した線図、第3図は吸収プロファイルの最
高値の演算方法の説明図、第4図は本発明に係る原子吸
光分析装置によってクロムの測定を行った場合の濃度・
吸光度関係線図、第5図は従来の偏光ゼーマン効果を利
用した原子吸光分析装置の一例を示す構成図、第6図は
第9図におけるパックグラウンド吸収補正の説明図、第
7図はそれによって得られる濃度・吸光度関係線図、第
8図は高濃度試料における吸光度対時間曲線の線図であ
る。 1・・・検知器、3・・・A−D変換器、4 、コンピ
ュータ、5・・・入力部、6・・・演算プログラム、7
・・・メモ軽讐翅
Claims (1)
- 1、一定量の試料を導入し、電気的に加熱して前記試料
の原子蒸気を生成する黒鉛管と、該黒鉛管内の前記原子
蒸気を通過した光源ランプからの光束を導びく分光器と
、該分光器からの光を検知する検知器とを備え、該検知
器からの信号を入力して前記試料中の分析目的元素の原
子蒸気による吸光度対時間曲線を求め、該吸光度対時間
曲線の最高値から前記分析目的元素の濃度を求める構成
とした原子吸光分析装置において、前記分析目的元素の
濃度が高く、前記吸光度対時間曲線が高吸光度において
飽和的傾向を示すときに、前記吸光度対時間曲線の吸光
度の真の最高値の2分の1の吸光度における前記曲線の
時間幅が分析目的元素の濃度に無関係に一定になること
から、前記時間幅をあらかじめ求めておき、前記試料の
分析目的元素の吸光度対時間曲線の任意の吸光度と、該
吸光度における前記曲線の時間幅と、前記吸光度の真の
最高値の2分の1の吸光度における時間幅とから前記吸
光度対時間曲線の真の吸光度の最高値を演算する演算手
段を具備することを特徴とする原子吸光分析装置。
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61012012A JPS63118636A (ja) | 1986-01-24 | 1986-01-24 | 原子吸光分析装置 |
DE19873701783 DE3701783A1 (de) | 1986-01-24 | 1987-01-22 | Atomabsorptionsspektrophotometer |
US07/006,170 US4728189A (en) | 1986-01-24 | 1987-01-23 | Atomic absorption spectrophotometer |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61012012A JPS63118636A (ja) | 1986-01-24 | 1986-01-24 | 原子吸光分析装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63118636A true JPS63118636A (ja) | 1988-05-23 |
Family
ID=11793676
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61012012A Pending JPS63118636A (ja) | 1986-01-24 | 1986-01-24 | 原子吸光分析装置 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4728189A (ja) |
JP (1) | JPS63118636A (ja) |
DE (1) | DE3701783A1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0285359U (ja) * | 1988-12-21 | 1990-07-04 |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3809212A1 (de) * | 1988-03-18 | 1989-10-05 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Atomabsorptions-spektrometer |
DE3905782A1 (de) * | 1989-02-24 | 1990-08-30 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Verfahren zur konzentrationsbestimmung mittels atomabsorptions - spektroskopie |
US10557792B2 (en) * | 2015-12-31 | 2020-02-11 | Abb, Inc. | Spectral modeling for complex absorption spectrum interpretation |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS56117149A (en) * | 1980-02-22 | 1981-09-14 | Hitachi Ltd | Zeeman atomic absorption photometer |
JPS6041297B2 (ja) * | 1980-03-19 | 1985-09-14 | 株式会社日立製作所 | 試料原子化装置 |
JPS6051054B2 (ja) * | 1980-09-24 | 1985-11-12 | 株式会社日立製作所 | ゼ−マン原子吸光光度計 |
-
1986
- 1986-01-24 JP JP61012012A patent/JPS63118636A/ja active Pending
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1987
- 1987-01-22 DE DE19873701783 patent/DE3701783A1/de active Granted
- 1987-01-23 US US07/006,170 patent/US4728189A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0285359U (ja) * | 1988-12-21 | 1990-07-04 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US4728189A (en) | 1988-03-01 |
DE3701783A1 (de) | 1987-07-30 |
DE3701783C2 (ja) | 1989-09-07 |
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