JP2858780B2 - 空気入り物品用気体遮断構造物 - Google Patents
空気入り物品用気体遮断構造物Info
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Description
【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、例えばチューブなしの空気入りタイヤ用イ
ンナーライナーのような、空気入り物品用気体遮断構造
物に関する。
ンナーライナーのような、空気入り物品用気体遮断構造
物に関する。
(従来の技術) 殆どの空気入り物品(例えば、小型飛行船、車両や航
空機用のタイヤなど)においては、重量が重要なポイン
トである。このような物品に使用されている従来の気体
遮断構造物は、ブチルゴムやハロブチルゴム(通常はク
ロロブチルゴム)をベースとしたものである。満足のい
く空気圧保持を得るためには、ハロブチルゴムベースの
気体遮断物(例えば、乗用車や軽トラック用のタイヤイ
ンナーライナー)の厚さは、約1.5mm(60ミル)程度な
ければならない。このようなライナーは、65℃において
1日大気当たり約230cc/m2の空気透過量を有する。良好
な品質の38cm(15in)乗用車用タイヤの場合、ライナー
の重量は約1.13kg(2.5lbs)であり、これはタイヤのト
ータル重量の約10%にも相当する。
空機用のタイヤなど)においては、重量が重要なポイン
トである。このような物品に使用されている従来の気体
遮断構造物は、ブチルゴムやハロブチルゴム(通常はク
ロロブチルゴム)をベースとしたものである。満足のい
く空気圧保持を得るためには、ハロブチルゴムベースの
気体遮断物(例えば、乗用車や軽トラック用のタイヤイ
ンナーライナー)の厚さは、約1.5mm(60ミル)程度な
ければならない。このようなライナーは、65℃において
1日大気当たり約230cc/m2の空気透過量を有する。良好
な品質の38cm(15in)乗用車用タイヤの場合、ライナー
の重量は約1.13kg(2.5lbs)であり、これはタイヤのト
ータル重量の約10%にも相当する。
空気入りタイヤは通常、強化ゴムをいくつかの層にし
て成形・硬化させて強固に積層することによって作製さ
れ、このときインナーライナー(ライナー又はライナー
プライとも呼ばれる)は最も内側の層となり、他の層に
使用されているゴムより空気透過度が低い。
て成形・硬化させて強固に積層することによって作製さ
れ、このときインナーライナー(ライナー又はライナー
プライとも呼ばれる)は最も内側の層となり、他の層に
使用されているゴムより空気透過度が低い。
車両の場合、タイヤの燃費経済性は主としてその転が
り抵抗によって決まる。車両が走行しているとき、タイ
ヤの構成成分は全て高い振動数で屈曲している。ヒステ
リシスによってタイヤ中で発生した熱により相当量のエ
ネルギーが失われ、このエネルギー量はタイヤ構成成分
の性質と量によって定まる。従って、エネルギー損失の
量を減らし、これにより燃費経済性とタイマの性能を向
上させるためには、構成成分の機能上の性能を維持しつ
つ構成成分を減量することが極めて望ましい。
り抵抗によって決まる。車両が走行しているとき、タイ
ヤの構成成分は全て高い振動数で屈曲している。ヒステ
リシスによってタイヤ中で発生した熱により相当量のエ
ネルギーが失われ、このエネルギー量はタイヤ構成成分
の性質と量によって定まる。従って、エネルギー損失の
量を減らし、これにより燃費経済性とタイマの性能を向
上させるためには、構成成分の機能上の性能を維持しつ
つ構成成分を減量することが極めて望ましい。
タイヤの転がり抵抗は、タイヤ圧によっても影響を受
ける。タイヤの圧力を増大させると、転がり抵抗が減少
する。しかしながら、ハロブチルゴムのインナーライナ
ーの場合、こうした高いタイヤ圧は、ライナーをより厚
くかつより重くすることによってのみ保持することがで
きる。ライナーが厚くなって重量が増すと、ヒステリシ
ス損失が増大し、より高い空気圧にすることから得られ
る利得が相殺されてしまう、なぜなら燃費経済性の向上
はインナーライナーの空気遮断特性を改良することによ
って達成されるからである。
ける。タイヤの圧力を増大させると、転がり抵抗が減少
する。しかしながら、ハロブチルゴムのインナーライナ
ーの場合、こうした高いタイヤ圧は、ライナーをより厚
くかつより重くすることによってのみ保持することがで
きる。ライナーが厚くなって重量が増すと、ヒステリシ
ス損失が増大し、より高い空気圧にすることから得られ
る利得が相殺されてしまう、なぜなら燃費経済性の向上
はインナーライナーの空気遮断特性を改良することによ
って達成されるからである。
ブチルゴムやハロブチルゴムはエラストマーの中では
最高の空気遮断特性を有するが、エラストマーとは考え
られていない他の物質はこれよりはるかに優れた空気遮
断特性を有する。例えば、塩化ビニリデンベースの重合
体(PVDC)やエチレン−ビニルアルコール共重合体(EV
OH)のような熱可塑性重合体から作製されているフィル
ムの空気透過度は、同じ厚さの典型的なブチルゴムの空
気透過度のわずか数%である。これらの空気遮断物質
は、空気透過度が低いことをよしとする食品包装のよう
な用途においてよく知られているけれども、車両用タイ
ヤ又は類似の機能と生産要件を有する他の物品の製造に
おいてはうまく使用されているとは言い難い。
最高の空気遮断特性を有するが、エラストマーとは考え
られていない他の物質はこれよりはるかに優れた空気遮
断特性を有する。例えば、塩化ビニリデンベースの重合
体(PVDC)やエチレン−ビニルアルコール共重合体(EV
OH)のような熱可塑性重合体から作製されているフィル
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気透過度のわずか数%である。これらの空気遮断物質
は、空気透過度が低いことをよしとする食品包装のよう
な用途においてよく知られているけれども、車両用タイ
ヤ又は類似の機能と生産要件を有する他の物品の製造に
おいてはうまく使用されているとは言い難い。
タイヤ構造物にこうした公知の遮断物質を使用するこ
とはいくつかの理由で実際的ではないと思われる。フィ
ルムが薄いので、しわや他の傷をつけずに取り扱うこと
は困難であり、また好ましい遮断物質は熱可塑性樹脂で
あるため、これらはタイヤ硬化温度(120〜200℃)にて
溶融又は分解すると考えられる。さらに、車両の通常使
用において、メーカーの伸び−破断規格によって明示さ
れている弾性限界を越えると、このような非弾性フィル
ムが変形を起こすことがある。
とはいくつかの理由で実際的ではないと思われる。フィ
ルムが薄いので、しわや他の傷をつけずに取り扱うこと
は困難であり、また好ましい遮断物質は熱可塑性樹脂で
あるため、これらはタイヤ硬化温度(120〜200℃)にて
溶融又は分解すると考えられる。さらに、車両の通常使
用において、メーカーの伸び−破断規格によって明示さ
れている弾性限界を越えると、このような非弾性フィル
ムが変形を起こすことがある。
本発明による空気入り物品用の気体遮断構造物は気体
透過度の低い気体遮断フィルムを含み、前記気体遮断フ
ィルムが2つの加硫可能な弾性表面層の間に積層されて
結合されていて、23℃にて0.05×10-10cc−cm/cm2−cmH
g−sec〔1日大気当たり0.05バーレル(Barrer)又は1
6.6cc−mil/100in2〕以下の空気透過度(P)を有する
非弾性重合体層であることを特徴とする。
透過度の低い気体遮断フィルムを含み、前記気体遮断フ
ィルムが2つの加硫可能な弾性表面層の間に積層されて
結合されていて、23℃にて0.05×10-10cc−cm/cm2−cmH
g−sec〔1日大気当たり0.05バーレル(Barrer)又は1
6.6cc−mil/100in2〕以下の空気透過度(P)を有する
非弾性重合体層であることを特徴とする。
本発明による気体遮断構造物は、従来のブチルゴム又
はハロブチルゴムのインナーライナー物質と比べて、か
なり高いレベルの気体圧の保持と単位面積当たりの相当
な重量減少とを併せ持たせた構造物である。ブチルゴム
やハロブチルゴム(現時点での市販タイヤインナーライ
ナー用の標準的物質のうちの最良の物質)の空気透過度
は約0.5×10-10cc−cm/cm2−cmHg−secであり、従って
本発明の気体遮断構造物における厚さ1マイクロメータ
ー(1ミル)の非弾性重合体遮断層物質の層は、空気透
過度に関してブチルゴムの厚さが10マイクロメーター以
上の場合に相当する。
はハロブチルゴムのインナーライナー物質と比べて、か
なり高いレベルの気体圧の保持と単位面積当たりの相当
な重量減少とを併せ持たせた構造物である。ブチルゴム
やハロブチルゴム(現時点での市販タイヤインナーライ
ナー用の標準的物質のうちの最良の物質)の空気透過度
は約0.5×10-10cc−cm/cm2−cmHg−secであり、従って
本発明の気体遮断構造物における厚さ1マイクロメータ
ー(1ミル)の非弾性重合体遮断層物質の層は、空気透
過度に関してブチルゴムの厚さが10マイクロメーター以
上の場合に相当する。
ゴム表面層を有する積層体中に薄手の非弾性重合体層
フィルム遮断物質を組み込むと、食品包装のような用途
においてよく知られている遮断物質の欠点がいくつかの
点で解消される。先ず第1に、非弾性フィルム遮断物質
の層に比べて、嵩及び腰の増大した気体遮断構造物が得
られ、従ってしわや他の傷を生じることなく取り扱い易
くなる。
フィルム遮断物質を組み込むと、食品包装のような用途
においてよく知られている遮断物質の欠点がいくつかの
点で解消される。先ず第1に、非弾性フィルム遮断物質
の層に比べて、嵩及び腰の増大した気体遮断構造物が得
られ、従ってしわや他の傷を生じることなく取り扱い易
くなる。
第2に、このゴム表面層により、硬化温度で軟化もし
くは溶融してしまうことさえある熱可塑性物質である薄
手フィルム遮断物質が保護される。ゴム表面層に結合し
ていることによって、硬化温度条件下においても熱可塑
性物質の寸法上の一体性が保持され、従って流動しよう
とする傾向が抑えられ、またより低い温度において寸法
変化を起こすことなく再び固化させることができる。
くは溶融してしまうことさえある熱可塑性物質である薄
手フィルム遮断物質が保護される。ゴム表面層に結合し
ていることによって、硬化温度条件下においても熱可塑
性物質の寸法上の一体性が保持され、従って流動しよう
とする傾向が抑えられ、またより低い温度において寸法
変化を起こすことなく再び固化させることができる。
第3に、ゴム表面層によって熱可塑性物質は高い硬化
温度から隔離され易くなり、従って熱可塑性物質の熱分
解が最小限に抑えられ、PVDCポリマーの場合には特に大
きな利点となる。EVOH遮断層の場合には、EVOHポリマー
が影響を受け易い湿気からゴム層が遮断層を保護する。
温度から隔離され易くなり、従って熱可塑性物質の熱分
解が最小限に抑えられ、PVDCポリマーの場合には特に大
きな利点となる。EVOH遮断層の場合には、EVOHポリマー
が影響を受け易い湿気からゴム層が遮断層を保護する。
最後に、ゴム表面層に結合していることにより、弾性
物質と非弾性フィルムとの間の弾性差によって引き起こ
される欠点が解消される。よく知られているように、ゴ
ムは高弾性の物質であり、その弾性限界を越えずに数百
パーセントも伸張することができる。ゴムがダイヤに使
用されるのはこのためである。なぜならこうした特性に
より、タイヤは日常的な使用においてこうむるかなり粗
雑な取り扱いに耐えることができるようになるからであ
る。これとは対照的に、非弾性遮断フィルムは比較的低
い弾性限界を有する。車両に対する通常の使用又は膨張
によって、フィルムはその弾性限界を越えて変形をこう
むることがある。フィルムがゴム層の間に結合されてい
ると、この遮断層の正規の弾性限界を越えて、遮断層を
ゴム表面層と共に伸張することができる。この場合、積
層体がその最初の寸法に戻ると、遮断物質が正弦曲線状
の折り畳まれた状態となり、このときゴム層の内表面が
遮断物質の折り畳みに追随し、従ってインナーライナー
構造物の一体性が保持される。ゴム層間に挟まれている
ことによって、気体遮断フィルムも摩耗や破損から保護
される。
物質と非弾性フィルムとの間の弾性差によって引き起こ
される欠点が解消される。よく知られているように、ゴ
ムは高弾性の物質であり、その弾性限界を越えずに数百
パーセントも伸張することができる。ゴムがダイヤに使
用されるのはこのためである。なぜならこうした特性に
より、タイヤは日常的な使用においてこうむるかなり粗
雑な取り扱いに耐えることができるようになるからであ
る。これとは対照的に、非弾性遮断フィルムは比較的低
い弾性限界を有する。車両に対する通常の使用又は膨張
によって、フィルムはその弾性限界を越えて変形をこう
むることがある。フィルムがゴム層の間に結合されてい
ると、この遮断層の正規の弾性限界を越えて、遮断層を
ゴム表面層と共に伸張することができる。この場合、積
層体がその最初の寸法に戻ると、遮断物質が正弦曲線状
の折り畳まれた状態となり、このときゴム層の内表面が
遮断物質の折り畳みに追随し、従ってインナーライナー
構造物の一体性が保持される。ゴム層間に挟まれている
ことによって、気体遮断フィルムも摩耗や破損から保護
される。
高い気体遮断性を有する薄いゴム状物質が必要とされ
るような非タイヤ用途に対しては、本気体遮断構造物
は、膨張及び使用上の要件を満足するだけの十分なフレ
キシビリティと伸長性を有し、また、もし必要であれ
ば、加硫のための条件に耐えることができる。
るような非タイヤ用途に対しては、本気体遮断構造物
は、膨張及び使用上の要件を満足するだけの十分なフレ
キシビリティと伸長性を有し、また、もし必要であれ
ば、加硫のための条件に耐えることができる。
車両用タイヤのインナーライナーとしての使用に対し
ては、本発明の構造物は、チューブなしの空気入りタイ
ヤ使用上の要件を満足するだけの十分なフレキシビリテ
ィと伸長性を有し、また外側弾性表面層を隣接層に使用
されている他のゴムに確実に結合させることも含めて、
本発明の構造物はタイヤの製造や加硫に必要な条件に耐
えることができる。
ては、本発明の構造物は、チューブなしの空気入りタイ
ヤ使用上の要件を満足するだけの十分なフレキシビリテ
ィと伸長性を有し、また外側弾性表面層を隣接層に使用
されている他のゴムに確実に結合させることも含めて、
本発明の構造物はタイヤの製造や加硫に必要な条件に耐
えることができる。
気体遮断物質は、特定の空気透過度限界〔23℃におい
て0.05×10-10cc−cm/cm2−cmHg−sec(1日大気当たり
16.6cc−mil/100in2)以下〕を有する限り、広範囲の非
弾性物質から選択することができる。
て0.05×10-10cc−cm/cm2−cmHg−sec(1日大気当たり
16.6cc−mil/100in2)以下〕を有する限り、広範囲の非
弾性物質から選択することができる。
上記の要件を満たす薄手フィルム遮断物質の例として
は次のようなものがある。
は次のようなものがある。
気体遮断物質として本発明に適用可能な塩化ビニリデ
ンベースの重合体は、塩化ビニリデン(VDC)と1種以
上のコモノマーからなる共重合体である。コモノマーと
しては塩化ビニル、アクリロニトリル、アクリレート、
メタクリレート、及びアクリル酸などがあるが、これら
に限定されることはない。ダウ・ケミカル・カンパニー
(ミシガン州ミッドランド)から“サラン(Saran)”
の商標で販売されているものも含めて、これらの気体遮
断物質のいくつかを上表に記載した。最良の遮断特性は
VDCの含量をより高くしたときに得られるが、一方フレ
キシビリティは通常はポリマー中におけるVDCの含量を
低くすると良くなる。好ましい重合体は、VDCを60〜95
%含有する重合体である。
ンベースの重合体は、塩化ビニリデン(VDC)と1種以
上のコモノマーからなる共重合体である。コモノマーと
しては塩化ビニル、アクリロニトリル、アクリレート、
メタクリレート、及びアクリル酸などがあるが、これら
に限定されることはない。ダウ・ケミカル・カンパニー
(ミシガン州ミッドランド)から“サラン(Saran)”
の商標で販売されているものも含めて、これらの気体遮
断物質のいくつかを上表に記載した。最良の遮断特性は
VDCの含量をより高くしたときに得られるが、一方フレ
キシビリティは通常はポリマー中におけるVDCの含量を
低くすると良くなる。好ましい重合体は、VDCを60〜95
%含有する重合体である。
気体遮断物質として有用なエチレン−ビニルアルコー
ル共重合体は、エチレン−酢酸ビニル共重合体のケン化
物である。より優れた遮断特性はビニルアルコールの含
量が高い場合、すなわちエチレン含量が少なく、かつ共
重合体中の酢酸ビニル構造部分が高度にケン化されたと
きに得られる。これらの物質のいくつかが上表に挙げて
あり、“EVAL"の商標でクラレCo.,Ltd.,から販売されて
いる。好ましい重合体は、50モル%以下のエチレンを含
み、かつ90%以上ケン化されているような重合体であ
る。
ル共重合体は、エチレン−酢酸ビニル共重合体のケン化
物である。より優れた遮断特性はビニルアルコールの含
量が高い場合、すなわちエチレン含量が少なく、かつ共
重合体中の酢酸ビニル構造部分が高度にケン化されたと
きに得られる。これらの物質のいくつかが上表に挙げて
あり、“EVAL"の商標でクラレCo.,Ltd.,から販売されて
いる。好ましい重合体は、50モル%以下のエチレンを含
み、かつ90%以上ケン化されているような重合体であ
る。
エチレン−ビニルアルコール共重合体及び塩化ビニリ
デンベースの重合体は、熱可塑性の皮膜形成重合体であ
る。どちらも、適度に低い加工温度にて押出成形しやす
い物質である。積層体のゴム表面層に使用する物質をカ
レンダーで圧延して所望の厚さにし、そして熱可塑性重
合体フィルムの両面にこれを積層して三層積層シートに
するのが好ましい。またこれとは別に、従来の同時押出
法(3つの押出オリフィスを有する単一ダイを通して三
層全てを同時に押し出す)によっても、遮断物質層を含
んだ三層積層シートを作製することができる。
デンベースの重合体は、熱可塑性の皮膜形成重合体であ
る。どちらも、適度に低い加工温度にて押出成形しやす
い物質である。積層体のゴム表面層に使用する物質をカ
レンダーで圧延して所望の厚さにし、そして熱可塑性重
合体フィルムの両面にこれを積層して三層積層シートに
するのが好ましい。またこれとは別に、従来の同時押出
法(3つの押出オリフィスを有する単一ダイを通して三
層全てを同時に押し出す)によっても、遮断物質層を含
んだ三層積層シートを作製することができる。
可塑剤、改質用樹脂、及び加工助剤等のような従来の
添加剤を組み込んでもよい。共重合体が押出グレードの
エチレン−ビニルアルコール共重合体である場合、例え
ばグリコール又はポリヒドロキシ化合物のような加工助
剤を、共重合体の重量を基準として2〜10%組み込むの
が有用である。
添加剤を組み込んでもよい。共重合体が押出グレードの
エチレン−ビニルアルコール共重合体である場合、例え
ばグリコール又はポリヒドロキシ化合物のような加工助
剤を、共重合体の重量を基準として2〜10%組み込むの
が有用である。
積層体のゴム表面層に使用する物質は、適切に配合作
製された熱可塑性エラストマーも含めて、従来のいかな
るエラストマーでもよい。異なる組成のゴム層を遮断層
の両面に施すこともでき、むしろこうした方が望ましい
ことさえある。この理由としては、経済性、有効性、製
造し易さ、又は他の機能要件に対する適合性などが挙げ
られる。タイヤインナーライナーの場合、外側ゴム表面
層の組成は、遮断層だけでなくカーカスのインナーライ
ナーに対しても強力な接着力を与えるよう選定しなけれ
ばならない。
製された熱可塑性エラストマーも含めて、従来のいかな
るエラストマーでもよい。異なる組成のゴム層を遮断層
の両面に施すこともでき、むしろこうした方が望ましい
ことさえある。この理由としては、経済性、有効性、製
造し易さ、又は他の機能要件に対する適合性などが挙げ
られる。タイヤインナーライナーの場合、外側ゴム表面
層の組成は、遮断層だけでなくカーカスのインナーライ
ナーに対しても強力な接着力を与えるよう選定しなけれ
ばならない。
ゴム表面層には熱可塑性エラストマー(TPE)を使用
することができる。TPEは、SBR又はブチルゴムや天然ゴ
ムのような従来のエラストマーより薄手フィルムの形に
押出し易い。しかしながら、従来のエラストマーの方が
カレンダーによる圧延が容易である。タイヤインナーラ
イナーの場合、タイヤのカーカス層及び遮断物質に必要
な接着力を与えるTPE又は従来のエラストマー又はこの
両方のブレンドを使用して、表面層を作製することがで
きる。有用なTPEの例としては、シェル・ケミカル社か
ら“クラトン(Kraton)”の商標で販売されているスチ
レンブロック共重合体TPE、モンサント社から“サント
プレン(Santoprene)”の商標で販売されているポリオ
レフィンTPE、及びデュポン社から“ハイトレル(Hytre
l)”の商標で販売されているポリエステルTPEなどが挙
げられる。
することができる。TPEは、SBR又はブチルゴムや天然ゴ
ムのような従来のエラストマーより薄手フィルムの形に
押出し易い。しかしながら、従来のエラストマーの方が
カレンダーによる圧延が容易である。タイヤインナーラ
イナーの場合、タイヤのカーカス層及び遮断物質に必要
な接着力を与えるTPE又は従来のエラストマー又はこの
両方のブレンドを使用して、表面層を作製することがで
きる。有用なTPEの例としては、シェル・ケミカル社か
ら“クラトン(Kraton)”の商標で販売されているスチ
レンブロック共重合体TPE、モンサント社から“サント
プレン(Santoprene)”の商標で販売されているポリオ
レフィンTPE、及びデュポン社から“ハイトレル(Hytre
l)”の商標で販売されているポリエステルTPEなどが挙
げられる。
軟化を起こす程度の十分に高い温度に暴露されること
のない用途の場合には、TPEの熱可塑性が保持される。
しかしながら、本発明による気体遮断構造物がタイヤイ
ンナーライナーとして使用される場合、そしていずれに
しても従来のエラストマーが使用される場合、エラスト
マー表面層中に適切な加硫剤を組み込まなければならな
い。この加硫剤は、タイヤインナーライナーに使用され
ているTPE表面層を従来のタイヤ製造プロセスに対して
より適合し易くし、タイヤがキュアーされるときにカー
カスの内側層に対する接着性を向上させる。いずれにし
ても、重合体層用として上に挙げた非弾性物質の空気透
過度は、加硫によって影響を受けない。
のない用途の場合には、TPEの熱可塑性が保持される。
しかしながら、本発明による気体遮断構造物がタイヤイ
ンナーライナーとして使用される場合、そしていずれに
しても従来のエラストマーが使用される場合、エラスト
マー表面層中に適切な加硫剤を組み込まなければならな
い。この加硫剤は、タイヤインナーライナーに使用され
ているTPE表面層を従来のタイヤ製造プロセスに対して
より適合し易くし、タイヤがキュアーされるときにカー
カスの内側層に対する接着性を向上させる。いずれにし
ても、重合体層用として上に挙げた非弾性物質の空気透
過度は、加硫によって影響を受けない。
当然のことながら、カーボンブラック、粘着付与剤、
可塑剤、及び表面層の物理的特性を改良するための他の
公知の改質剤等のような強化用フィラーを、弾性表面層
にさらに配合することができる。
可塑剤、及び表面層の物理的特性を改良するための他の
公知の改質剤等のような強化用フィラーを、弾性表面層
にさらに配合することができる。
積層構造物における隣接層間の結合は、積層構造物が
いかなる方向に伸び率100%まで引張延伸されたときで
も、離層が防止できる程度に十分に強固であるのが好ま
しい。気体遮断フィルムと弾性表面層の物質との多くの
組合わせにおける接着力の程度は、弾性ゴム物質もしく
は非弾性層の重合体物質もしくはその両方を適切に配合
することによって、又は層のどちらかもしくは両方を表
面処理することによって高めることができる。
いかなる方向に伸び率100%まで引張延伸されたときで
も、離層が防止できる程度に十分に強固であるのが好ま
しい。気体遮断フィルムと弾性表面層の物質との多くの
組合わせにおける接着力の程度は、弾性ゴム物質もしく
は非弾性層の重合体物質もしくはその両方を適切に配合
することによって、又は層のどちらかもしくは両方を表
面処理することによって高めることができる。
接着力の程度は、ブチルゴムや他のエラストマーに対
するキュアー用樹脂〔例えば、シェネクタディ・ケミカ
ルズCo.(ニューヨーク州シェネクタディ)から販売の
“SP−1044"及び“SP−1045"樹脂〕として使用されてい
る熱反応性タイプのフェノール樹脂及び非反応性タイプ
の粘着性付与フェノール樹脂(例えば、シェネクタディ
・ケミカルズCo.から販売の“SP−1077")も含めた適切
なフェノール樹脂を、表面層の物質に組み込むことによ
って高めるのが好ましい。
するキュアー用樹脂〔例えば、シェネクタディ・ケミカ
ルズCo.(ニューヨーク州シェネクタディ)から販売の
“SP−1044"及び“SP−1045"樹脂〕として使用されてい
る熱反応性タイプのフェノール樹脂及び非反応性タイプ
の粘着性付与フェノール樹脂(例えば、シェネクタディ
・ケミカルズCo.から販売の“SP−1077")も含めた適切
なフェノール樹脂を、表面層の物質に組み込むことによ
って高めるのが好ましい。
層物質のいくつかの組合わせに関し、ゴム表面層と気
体遮断フィルム物質の層との間の十分な接着力の程度
は、当該層の間に接着剤層又は結合層を設けることによ
って得ることができる。PVDC遮断層とゴム表面層の組合
わせの場合、結合層には、エチレンとエチルアクリレー
トもしくは他のアクリレート又はメタクリレートとの共
重合体(EEA樹脂)を使用することができる。結合層
は、スチレン−イソプレン熱可塑性エラストマー又はス
チレン−ブタジエン熱可塑性エラストマー又はこれらの
水素化物とEEA樹脂とのブレンドであるのが好ましい。
混合割合は、EEAが約10〜90%、好ましくは約25〜75%
である。最も好ましいEEA樹脂は約70%のエチレンを含
有した樹脂である。
体遮断フィルム物質の層との間の十分な接着力の程度
は、当該層の間に接着剤層又は結合層を設けることによ
って得ることができる。PVDC遮断層とゴム表面層の組合
わせの場合、結合層には、エチレンとエチルアクリレー
トもしくは他のアクリレート又はメタクリレートとの共
重合体(EEA樹脂)を使用することができる。結合層
は、スチレン−イソプレン熱可塑性エラストマー又はス
チレン−ブタジエン熱可塑性エラストマー又はこれらの
水素化物とEEA樹脂とのブレンドであるのが好ましい。
混合割合は、EEAが約10〜90%、好ましくは約25〜75%
である。最も好ましいEEA樹脂は約70%のエチレンを含
有した樹脂である。
EVOH遮断層とゴム表面層の組合わせの場合、結合層に
は、スチレン−イソプレン熱可塑性エラストマー又はス
チレン−ブタジエン熱可塑性エラストマー又はこれらの
水素化物と無水マレイン酸グラフト化ポリプロピレンと
のブレンドを使用することができる。混合割合は、グラ
フト化ポリプロピレンが約5〜95%、好ましくは10〜50
%である。グラフト化ポリプロピレンの無水マレイン酸
含量は、好ましくは約0.05〜5%、さらに好ましくは0.
1〜4%である。
は、スチレン−イソプレン熱可塑性エラストマー又はス
チレン−ブタジエン熱可塑性エラストマー又はこれらの
水素化物と無水マレイン酸グラフト化ポリプロピレンと
のブレンドを使用することができる。混合割合は、グラ
フト化ポリプロピレンが約5〜95%、好ましくは10〜50
%である。グラフト化ポリプロピレンの無水マレイン酸
含量は、好ましくは約0.05〜5%、さらに好ましくは0.
1〜4%である。
本発明の気体遮断構造物を使用して得られるタイヤの
改良された特性を以下の実施例にて実証する。特に明記
しない限り、部及びパーセントは重量基準である。
改良された特性を以下の実施例にて実証する。特に明記
しない限り、部及びパーセントは重量基準である。
実施例1 ABCBA配列積層体の5層シートを同時押出することに
よって、本発明の改良されたインナーライナーを作製し
た。層A(表面層)は次のような成分を含む。
よって、本発明の改良されたインナーライナーを作製し
た。層A(表面層)は次のような成分を含む。
ブロック共重合体TPE1 100.0部 ステアリン酸 1.0部 ヒドロキノリン 酸化防止剤2 1.0部 酸化亜鉛 1.5部 カーボンブラックN550 20.0部 炭化水素樹脂3 20.0部 加硫促進剤4 0.3部 加硫剤5 2.0部 イオウ 0.3部1. シェル・ケミカル社のクラトン11172. R.T.バンダービルト社のエイジ・ライト・レジンD
(Age Rite Resin D)3. ハーキュレス社のピッコペイル(Piccopale)1004. モンサント社のサントキュアー(Santocure)5. モンサント社のスルファサン(Sulfasan)R バンバリーミキサー(Banbury mixer)、2本ロール
ミル、及び他の補助装置を使用し、ゴム工業に標準的な
方法に従って混合物を作製した。
(Age Rite Resin D)3. ハーキュレス社のピッコペイル(Piccopale)1004. モンサント社のサントキュアー(Santocure)5. モンサント社のスルファサン(Sulfasan)R バンバリーミキサー(Banbury mixer)、2本ロール
ミル、及び他の補助装置を使用し、ゴム工業に標準的な
方法に従って混合物を作製した。
層B(結合層)は次のような成分を含む 水素化スチレン系ブロックTPE 60.0部 EEA樹脂(ユニオン・カーバイト社のDPD−6169)40.0
部 これら両成分のペレットをV−ブレンダー中で十分に
混合した。
部 これら両成分のペレットをV−ブレンダー中で十分に
混合した。
構成成分Cは押出グレードのPVDC樹脂〔ダウ・ケミカ
ル社からサラン(Saran)の登録商標で販売されてい
る〕である。これら3つの構成成分を別々の押出機から
5層フィードブロックに供給し、そこで成分AとBをそ
れぞれ2つの流れに分けた。次いで、通常のダイを通し
て層(このときにはまだそれぞれの個別性を保持してい
る)を押し出して5層複合シート(A,B,C,B,A)に成形
し、冷却ロールでこれを冷却した。層の厚さは、フィー
ドブロックに供給する個々の押出機の押出量を調節する
ことによって制御した。得られた層の厚さは、A,B,C,B,
及びAに対してそれぞれ7ミル、1ミル、2ミル、1ミ
ル、及び7ミルであった。
ル社からサラン(Saran)の登録商標で販売されてい
る〕である。これら3つの構成成分を別々の押出機から
5層フィードブロックに供給し、そこで成分AとBをそ
れぞれ2つの流れに分けた。次いで、通常のダイを通し
て層(このときにはまだそれぞれの個別性を保持してい
る)を押し出して5層複合シート(A,B,C,B,A)に成形
し、冷却ロールでこれを冷却した。層の厚さは、フィー
ドブロックに供給する個々の押出機の押出量を調節する
ことによって制御した。得られた層の厚さは、A,B,C,B,
及びAに対してそれぞれ7ミル、1ミル、2ミル、1ミ
ル、及び7ミルであった。
本シートは優れた空気遮断特性を有することが見出さ
れた。その空気透過量は1日大気当たり155cc/m2であ
り、これはクロロブチルゴムをベースとした60ミル厚さ
の代表的な市販インナーライナーの空気透過量(1日大
気当たり194cc/m2)よりかなり少ない。本シートはゴム
状であって伸張可能である。200%まで伸張し、次いで
力を取り除いた後に、本シート試験体は実質的にその初
期寸法に戻った。さらに重要なことには、このような操
作のあとにおいても、本シートの空気透過度は変化しな
かった。走査電子顕微鏡を使用して試験体の断面を調べ
ると、遮断層は折り畳まれて正弦波状の、あるいは“微
細波形の”形状となっており、このときゴム層の内表面
は遮断層の断面形に従っていて、積層構造物の一体性が
保持されていることが明らかとなった。
れた。その空気透過量は1日大気当たり155cc/m2であ
り、これはクロロブチルゴムをベースとした60ミル厚さ
の代表的な市販インナーライナーの空気透過量(1日大
気当たり194cc/m2)よりかなり少ない。本シートはゴム
状であって伸張可能である。200%まで伸張し、次いで
力を取り除いた後に、本シート試験体は実質的にその初
期寸法に戻った。さらに重要なことには、このような操
作のあとにおいても、本シートの空気透過度は変化しな
かった。走査電子顕微鏡を使用して試験体の断面を調べ
ると、遮断層は折り畳まれて正弦波状の、あるいは“微
細波形の”形状となっており、このときゴム層の内表面
は遮断層の断面形に従っていて、積層構造物の一体性が
保持されていることが明らかとなった。
標準的なタイヤ製造工程において、チューブなしの15
インチ軽量トラック用タイヤのインナーライナーに対す
る直接的な代替物として本発明によに積層体を使用し
た。本積層体はカーカス層に対して優れた粘着性を示
し、タイヤ製造の全プロセスにわたって問題はなかっ
た。得られたタイヤ(タイヤA)は、310kPa(45psig)
の98%以上を一定温度(23℃)で2週間保持することに
よって、標準空気圧保持試験に合格した。標準規格のラ
イナーを使用して作製された市販タイヤ(タイヤC)を
対照標準として用いた。このタイヤCも、同じ2週間に
わたって98%の圧力保持を示した。15インチ軽量トラッ
ク用タイヤ(タイヤA)に対する本発明のインナーライ
ナーシートの重量は0.43kg(0.95ポンド)であったが、
従来の15インチ市販タイヤ(タイヤC)の標準ハロブチ
ルインナーライナーの重量は1.35kg(2.97ポンド)であ
った。
インチ軽量トラック用タイヤのインナーライナーに対す
る直接的な代替物として本発明によに積層体を使用し
た。本積層体はカーカス層に対して優れた粘着性を示
し、タイヤ製造の全プロセスにわたって問題はなかっ
た。得られたタイヤ(タイヤA)は、310kPa(45psig)
の98%以上を一定温度(23℃)で2週間保持することに
よって、標準空気圧保持試験に合格した。標準規格のラ
イナーを使用して作製された市販タイヤ(タイヤC)を
対照標準として用いた。このタイヤCも、同じ2週間に
わたって98%の圧力保持を示した。15インチ軽量トラッ
ク用タイヤ(タイヤA)に対する本発明のインナーライ
ナーシートの重量は0.43kg(0.95ポンド)であったが、
従来の15インチ市販タイヤ(タイヤC)の標準ハロブチ
ルインナーライナーの重量は1.35kg(2.97ポンド)であ
った。
シートを別々に伸び率200%まで機械的に伸張し、次
いで力をゆるめることによってシートを変形して微細波
形遮断層とし、これを使用して前述のようなタイヤ(タ
イヤB)を作製した。本タイヤは2週間にわたって45ps
ig空気圧の99%を保持することが判明した。
いで力をゆるめることによってシートを変形して微細波
形遮断層とし、これを使用して前述のようなタイヤ(タ
イヤB)を作製した。本タイヤは2週間にわたって45ps
ig空気圧の99%を保持することが判明した。
実施例2 A−C−A構造の3層積層シートからなる、本発明に
よるライナーを作製した。
よるライナーを作製した。
層Aは以下の各成分を含有した表面層である。
ブロック共重合体TPE1 100.0部 ステアリン酸 1.5部 エイジ・ライト・レジンD 1.0部 酸化亜鉛 1.5部 カーボンブラック 25.0部 ピッコペイル100樹脂 15.0部 フェノール樹脂,熱反応性2 5.0部 フェノール樹脂,非熱反応性3 3.0部 サントキュアー 0.3部 スルファサンR 4.0部 イオウ 0.3部1. クラトン11172. シェネクタディ・ケミカルズ社のシェネクタディSP−
10453. シェネクタディ・ケミカルズ社のシェネクタディSP−
1077 バンバリー・ミキサー、2本ロールミル、及び他の補
助装置を使用し、ゴム工業に標準的な方法に従って混合
物を配合・作製した。
10453. シェネクタディ・ケミカルズ社のシェネクタディSP−
1077 バンバリー・ミキサー、2本ロールミル、及び他の補
助装置を使用し、ゴム工業に標準的な方法に従って混合
物を配合・作製した。
層C(遮断層)は、押出グレードのエチレン−ビニル
アルコール(EVOH)共重合体樹脂(クラレCo.,Ltd.のEV
AL−G)を、EVOH樹脂の重量を基準として4%のエチレ
ングリコールでさらに変性して加工性を改良したもので
ある。
アルコール(EVOH)共重合体樹脂(クラレCo.,Ltd.のEV
AL−G)を、EVOH樹脂の重量を基準として4%のエチレ
ングリコールでさらに変性して加工性を改良したもので
ある。
3層フィードブロックを通して、別々の押出機からこ
れら2種の構成成分を同時押出した。構成成分Aを2つ
の流れに分けて、遮断層Cを挟み込んだ形の表面層を形
成させた。その後、独立性を維持しつつ各層を一体にま
とめ、所望のダイギャップ・クリアランスにて設定され
た通常のダイを通して押し出した。層の厚さは、個々の
押出機の押出量を調節することによって制御した。得ら
れた層の厚さは、A,C,及びAに対してそれぞれ0.229,0.
025,及び0.229mm(9,1,及び9ミル)であった。
れら2種の構成成分を同時押出した。構成成分Aを2つ
の流れに分けて、遮断層Cを挟み込んだ形の表面層を形
成させた。その後、独立性を維持しつつ各層を一体にま
とめ、所望のダイギャップ・クリアランスにて設定され
た通常のダイを通して押し出した。層の厚さは、個々の
押出機の押出量を調節することによって制御した。得ら
れた層の厚さは、A,C,及びAに対してそれぞれ0.229,0.
025,及び0.229mm(9,1,及び9ミル)であった。
本シートは優れた空気遮断特性を有することが見出さ
れた。本シートの空気透過量は65.5℃において1日大気
当たり49.6cc/m2であり、プレミアムグレードの市販イ
ンナーライナー〔厚さ0.140mm(55ミル)のハロブチル
ゴム〕の1日当たり210.8cc/m2よりかなり低い。本シー
トのサンプルを伸び率150%まで伸張した。これは、タ
イヤ製造プロセス又はタイヤ使用期間中においてインナ
ーライナーが耐えるべき伸び率をはるかに凌ぐ値であ
る。応力を取り除くと、本シートは実質的にその初期寸
法に戻った。空気透過量は65.5℃において1日大気当た
り57.4cc/m2であることが判明し、従って本発明の物質
をタイヤインナーライナーとして使用すると、優れた空
気遮断特性が確実に得られることを示している。
れた。本シートの空気透過量は65.5℃において1日大気
当たり49.6cc/m2であり、プレミアムグレードの市販イ
ンナーライナー〔厚さ0.140mm(55ミル)のハロブチル
ゴム〕の1日当たり210.8cc/m2よりかなり低い。本シー
トのサンプルを伸び率150%まで伸張した。これは、タ
イヤ製造プロセス又はタイヤ使用期間中においてインナ
ーライナーが耐えるべき伸び率をはるかに凌ぐ値であ
る。応力を取り除くと、本シートは実質的にその初期寸
法に戻った。空気透過量は65.5℃において1日大気当た
り57.4cc/m2であることが判明し、従って本発明の物質
をタイヤインナーライナーとして使用すると、優れた空
気遮断特性が確実に得られることを示している。
実施例3 A−C−A構造の3層積層シートからなる、実施例2
の場合と類似のインナーライナーを作製した。層Aは表
面層であり、以下のような成分を含有している。
の場合と類似のインナーライナーを作製した。層Aは表
面層であり、以下のような成分を含有している。
ブロック共重合体TPE(1) 100.0部 ステアリン酸 1.5部 エイジ・ライト・レジンD 1.0部 酸化亜鉛 1.5部 カーボンブラック 35.0部 ピッコペイル100樹脂 15.0部 フェノール樹脂,熱反応性(2) 5.0部 フェノール樹脂,非熱反応性(3) 3.0部 サントキュアー 0.3部 スルファサンR 3.0部 イオウ 0.3部(1) クラトン1117(2) シェネクタディSP−1045(3) シェネクタディSP−1077 前述したような標準的方法に従って、混合物を配合・
作製した。
作製した。
層C(遮断層)には、エチレン−ビニルアルコール
(EVOH)共重合体樹脂(クラレCo.のEVAL−E)の厚さ
0.8ミルの押出フィルムを使用した。
(EVOH)共重合体樹脂(クラレCo.のEVAL−E)の厚さ
0.8ミルの押出フィルムを使用した。
3−ロール・カレンダーで層Aを圧延して約12ミルの
厚さにし、層Cの両面にこれを積層してA−C−A配列
の3層積層シートを得た。
厚さにし、層Cの両面にこれを積層してA−C−A配列
の3層積層シートを得た。
厚さ25ミルのシートの空気透過量は65.5℃において1
日大気当たり51.3cc/m2であり、この値は55ミル厚さの
プレミアムグレードのハロブチルゴムインナーライナー
に対する空気透過量(同一試験条件にて1日大気当たり
210.8cc/m2)のわずか1/4である。13インチのチューブ
なしタイヤ用のハロブチルインナーライナーの重量は2.
02ポンドであり、一方本発明による同サイズのインナー
ライナーの重量のわずか0.73ポンドであって、重量が6
3.8%減少していることを示している。
日大気当たり51.3cc/m2であり、この値は55ミル厚さの
プレミアムグレードのハロブチルゴムインナーライナー
に対する空気透過量(同一試験条件にて1日大気当たり
210.8cc/m2)のわずか1/4である。13インチのチューブ
なしタイヤ用のハロブチルインナーライナーの重量は2.
02ポンドであり、一方本発明による同サイズのインナー
ライナーの重量のわずか0.73ポンドであって、重量が6
3.8%減少していることを示している。
本シートは、従来より使用されている13インチのチュ
ーブなし乗用車用タイヤのインナーライナーの代わりに
直接使用することができた。得られたタイヤは、45psi
の初期圧力の99%を2週間の試験期間にわたって保持す
ることによって、標準空気圧保持試験に合格した。
ーブなし乗用車用タイヤのインナーライナーの代わりに
直接使用することができた。得られたタイヤは、45psi
の初期圧力の99%を2週間の試験期間にわたって保持す
ることによって、標準空気圧保持試験に合格した。
多層同時押出法及びカレンダー圧延法を使用して上記
実施例のインナーライナーを製造したが、これらの他に
も適用可能な製造法がある。押出被覆法、積層法、及び
多層シート構造物を製造するのに有効な他の方法も適用
することができる。
実施例のインナーライナーを製造したが、これらの他に
も適用可能な製造法がある。押出被覆法、積層法、及び
多層シート構造物を製造するのに有効な他の方法も適用
することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ダニエル・ウィリアム・クロジーウィク ズ アメリカ合衆国デラウェア州19711,ニ ューアーク,シェルドン・ドライブ 213,ドラモンド・ヒル・アパートメン ツ (56)参考文献 実開 平1−68831(JP,U) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) B32B 1/00 - 35/00 B60C 5/00 - 5/24
Claims (19)
- 【請求項1】気体透過度の低い気体遮断フィルムを含
む、空気入り物品用の気体遮断構造物であって、このと
き前記気体遮断フィルムが2つの弾性表面層の間に積層
されて結合されており、かつ23℃において0.05×10-10c
c−cm/cm2−cmHg−秒以下の空気透過度を有する非弾性
重合体層であり、そして前記表面層の物質中にフェノー
ル樹脂が配合されていることを特徴とする、前記の空気
入り物品用気体遮断構造物。 - 【請求項2】前記気体遮断フィルムと前記弾性表面層の
それぞれの層との間につなぎ層が積層されて結合されて
いることをさらに特徴とする、請求項1記載の空気入り
物品用気体遮断構造物。 - 【請求項3】前記の気体遮断フィルムが塩化ビニリデン
(VDC)の共重合体であることをさらに特徴とする、請
求項1記載の空気入り物品用気体遮断構造物。 - 【請求項4】前記の気体遮断フィルムがVDC構造単位を6
0〜95%含有していることをさらに特徴とする、請求項
3記載の空気入り物品用気体遮断構造物。 - 【請求項5】エチルアクリレートもしくは他のアクリレ
ート又はメタクリレートとエチレンから得られる樹脂及
びスチレン−イソプレン熱可塑性エラストマーもしくは
スチレン−ブタジエン熱加塑性エラストマー又はその水
素化物のブレンドからなるつなぎ層が、前記気体遮断フ
ィルムと前記弾性表面層のそれぞれの層との間に積層さ
れて結合されていることをさらに特徴とする、請求項3
又は4に記載の空気入り物品用気体遮断構造物。 - 【請求項6】気体透過度の低い気体遮断フィルムを含
む、空気入り物品用の気体遮断構造物であって、このと
き前記気体遮断フィルムが2つの弾性表面層の間に積層
されて結合されており、かつ23℃において0.05×10-10c
c−cm/cm2−cmHg−秒以下の空気透過度を有する非弾性
重合体層であり、前記気体遮断フィルムがエチレンとビ
ニルアルコールとの共重合体(EVOH)であることを特徴
とする、空気入り物品用気体遮断構造物。 - 【請求項7】前記表面層の物質中にフェノール樹脂が配
合されていることをさらに特徴とする、請求項6記載の
空気入り物品用気体遮断構造物。 - 【請求項8】前記気体遮断フィルムが50モル%以下のエ
チレンを含み、EVOHの90%以上がエチレン−酢酸ビニル
共重合体のケン化生成物であることをさらに特徴とす
る、請求項6又は7記載の空気入り物品用気体遮断構造
物。 - 【請求項9】前記のEVOHが、共重合体の重量を基準とし
て2〜10%のグリコール又はポリヒドロキシ化合物を加
工助剤として含有することをさらに特徴とする、請求項
6、7または8に記載の空気入り物品用気体遮断構造
物。 - 【請求項10】スチレン−イソプレン熱可塑性エラスト
マーもしくはスチレン−ブタジエン熱可塑性エラストマ
ー又はこのいずれかの水素化物と無水マレイン酸−グラ
フト化ポリプロポレンとのブレンドからなるつなぎ層
が、前記気体遮断フィルムと前記弾性表面層のそれぞれ
の層との間に積層されて結合されていることをさらに特
徴とする、請求項6、7、8又は9に記載の空気入り物
品用気体遮断構造物。 - 【請求項11】前記弾性表面層が熱可塑性エラストマー
又は熱可塑性エラストマーと他の合成エラストマーもし
くは天然エラストマーとのブレンドから構成されている
ことをさらに特徴とする、請求項1〜10のいずれかに記
載の空気入り物品用気体遮断構造物。 - 【請求項12】前記弾性表面層がスチレンブロック共重
合体熱可塑性エラストマーを含む、ことをさらに特徴と
する、請求項11記載の空気入り物品用気体遮断構造物。 - 【請求項13】積層構造物が伸び率100%までいかなる
方向に引張延伸を受けても、積層構造物における隣接層
間の結合により離層が防止されることをさらに特徴とす
る、請求項1〜12のいずれかに記載の空気入り物品用気
体遮断構造物。 - 【請求項14】前記弾性表面層中に加硫剤が組み込まれ
ることをさらに特徴とする、請求項1〜13のいずれかに
記載の空気入り物品用気体遮断構造物。 - 【請求項15】請求項14記載の空気入り物品用気体遮断
構造物から成る、チューブなしの空気入り車両用タイヤ
のインナーライナーであって、該気体遮断構造物の弾性
表面層のうちの1つが、タイマの弾性層に結合し得る、
前記のインナーライナー。 - 【請求項16】気体遮断フィルム及び弾性表面層に使用
される物質のシートを、それぞれ所望の厚さに押出又は
圧延することによって作製し、前記弾性表面層と前記フ
ィルムを一緒に積層して三層積層シートとすることを特
徴とする、請求項1〜14のいずれかに記載の気体遮断構
造物の製造方法。 - 【請求項17】気体遮断性フィルム及び弾性表面層に使
用される物質のシートを、それぞれ所望の厚さに押出又
は圧延することによって作製し、前記弾性表面層と前記
フィルムを一緒に積層して三層積層シートとすることを
特徴とする、請求項15に記載のインナーライナーの製造
方法。 - 【請求項18】前記気体遮断フィルムの弾性限界を超え
て前記積層シートを伸張し、その初期寸法にまでゆるめ
ることをさらに特徴とする、請求項16記載の気体遮断構
造物の製造方法。 - 【請求項19】前記気体遮断フィルムの弾性限界を超え
て前記積層シートを伸張し、その初期寸法にまでゆるめ
ることをさらに特徴とする、請求項17記載のインナーラ
イナーの製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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US180925 | 1988-04-11 |
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01314164A JPH01314164A (ja) | 1989-12-19 |
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Family
ID=22662215
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
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