JP5652050B2 - 熱可塑性樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
(A)(i)エチレン−ビニルアルコール共重合体中に(ii)酸無水物変性またはエポキシ変性ゴムが分散してなる熱可塑性エラストマー組成物と、
(B−1)(i)未変性ポリアミド樹脂および変性ポリアミド樹脂から選ばれる少なくとも1種の樹脂を含む樹脂組成物、または
(B−2)(i)未変性ポリアミド樹脂および変性ポリアミド樹脂から選ばれる少なくとも1種の樹脂中に(ii)酸無水物変性またはエポキシ変性ゴムが分散してなる熱可塑性エラストマー組成物と、
を溶融混合することを含む、熱可塑性樹脂組成物の製造方法が提供される。
変性ポリアミド樹脂:100質量部のナイロン666(宇部興産株式会社製UBEナイロン5033B)を2質量部のp−sec−ブチルフェニルグリシジルエーテルで変性することにより得られた変性ナイロン
エチレン−ビニルアルコール共重合体(EVOH):日本合成化学株式会社製のソアノール(登録商標)A4412B
変性ゴム:無水マレイン酸変性エチレンブテン共重合体(三井化学株式会社製のタフマー(登録商標)MH−7020)
架橋剤:3,3’−ジアミノジフェニルスルホン(小西化学工業株式会社製3,3’−DAS)
(2)熱可塑性樹脂組成物の調製
比較例1〜4
変性ポリアミド樹脂、EVOH、変性ゴムおよび架橋剤を表1に示す質量比率で二軸混練押出機(株式会社日本製鋼所製)の原料供給口からシリンダー内に導入し、温度220℃および滞留時間約2〜8分間に設定された混練ゾーンに搬送して溶融混練し、溶融混練物を吐出口に取り付けられたダイからストランド状に押出した。得られたストランド状押出物を樹脂用ペレタイザーでペレット化し、ペレット状の熱可塑性樹脂組成物を得た。
比較例1〜4は、変性ポリアミド樹脂、EVOH、変性ゴムおよび架橋剤を1段階で溶融混練することにより熱可塑性樹脂組成物を調製することを示す例である。
(a)EVOH含有組成物の調製:
EVOH、変性ゴムおよび架橋剤を、表2に示す質量比率で二軸混練押出機(株式会社日本製鋼所製)の原料供給口からシリンダー内に導入し、温度220℃および滞留時間2〜8分間に設定された混練ゾーンに搬送して溶融混練し、溶融混練物を吐出口に取り付けられたダイからストランド状に押出した。得られたストランド状押出物を樹脂用ペレタイザーでペレット化し、熱可塑性エラストマー組成物(A)に対応するEVOH含有組成物のペレットを得た。
(b)ポリアミド含有組成物の調製:
変性ポリアミド樹脂、変性ゴムおよび架橋剤を、表3に示す質量比率で二軸混練押出機(株式会社日本製鋼所製)の原料供給口からシリンダー内に導入し、温度220℃および滞留時間2〜8分間に設定された混練ゾーンに搬送して溶融混練し、溶融混練物を吐出口に取り付けられたダイからストランド状に押出した。得られたストランド状押出物を樹脂用ペレタイザーでペレット化し、熱可塑性エラストマー組成物(B−2)に対応するポリアミド含有組成物のペレットを得た。
(c)EVOH含有組成物とポリアミド含有組成物の溶融混合:
上記のように得られたEVOH含有組成物およびポリアミド含有組成物のペレットを二軸混練押出機(株式会社日本製鋼所製)の原料供給口からシリンダー内に導入し、温度220℃および滞留時間2〜8分間に設定された混練ゾーンに搬送して溶融混合し、溶融混合物を吐出口に取り付けられたダイからストランド状に押出した。得られたストランド状押出物を樹脂用ペレタイザーでペレット化し、本発明に係る熱可塑性樹脂組成物のペレットを得た。
上記の比較例1〜4および実施例1〜4の熱可塑性樹脂組成物について、通気度および疲労後の通気度の変化率を下記の試験法により評価した。
(a)通気度
ペレット状の熱可塑性樹脂組成物を、400mm幅T型ダイス付40mmφ単軸押出機(株式会社プラ技研)を用いて、押出温度Cl/C2/C3/C4/ダイ=200/210/230/235/235℃、冷却ロール温度50℃、引き取り速度3m/分の押出条件で、平均厚み0.15mmのフィルムに成形した。次に、このフィルムから長さ20cmおよび幅20cmの試験片を作製し、150℃で3時間以上乾燥し、JIS K7126−1「プラスチックフィルムおよびシートの気体透過度試験方法(差圧法)」に準じて、試験気体として空気を用い、試験温度30℃で、熱可塑性樹脂組成物フィルムの通気度を測定した。
実施例1の通気度の試験結果は比較例1の通気度を100とした場合の指数で表し、実施例2の通気度の試験結果は比較例2の通気度を100とした場合の指数で表し、実施例3の通気度の試験結果は比較例3の通気度を100とした場合の指数で表し、実施例4の通気度の試験結果は比較例4の通気度を100とした場合の指数で表した。
(b)疲労後の通気度変化率
表5に示す配合において、加硫剤以外の原料を1.7リットルのバンバリーミキサーにて、設定温度70℃にて5分間混練してマスターバッチを得た後、8インチロールで加硫剤を混練し、0.5mm厚のフィルムに成形した。得られた未加硫ゴム組成物フィルムを、上記「(a)通気度」の試験法と同様に作製した熱可塑性樹脂組成物フィルムと積層し、180℃で10分間加硫させた。得られた積層体から、長さ11cmおよび幅11cmの試験片を作製し、上記「(a)通気度」の試験法と同様に通気度を測定した。通気度を測定した後、試験片を、室温で伸張率20%および毎分400回の条件のもとで100万回繰り返し伸張させることにより疲労させた。疲労後の試験片について、上記「(a)通気度」の試験法と同様に通気度を測定し、疲労後の通気度を疲労前の通気度に対する百分率(%)で表した。
試験結果を下記表1および4に示す。
Claims (10)
- (A)(i)エチレン−ビニルアルコール共重合体中に(ii)酸無水物変性またはエポキシ変性ゴムが分散してなり、(ii)酸無水物変性またはエポキシ変性ゴム100質量部に対して0.1〜2質量部の架橋剤を含む、熱可塑性エラストマー組成物と、
(B−2)(i)未変性ポリアミド樹脂および変性ポリアミド樹脂から選ばれる少なくとも1種の樹脂中に(ii)酸無水物変性またはエポキシ変性ゴムが分散してなり、(ii)酸無水物変性またはエポキシ変性ゴム100質量部に対して0.1〜2質量部の架橋剤を含む、熱可塑性エラストマー組成物と、
を溶融混合することを含む、熱可塑性樹脂組成物の製造方法。 - 熱可塑性エラストマー組成物(A)と熱可塑性エラストマー組成物(B−2)とを溶融混合することを含む、請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
- 熱可塑性エラストマー組成物(A)と熱可塑性エラストマー組成物(B−2)との質量比が5:95〜95:5である、請求項1または2に記載の方法。
- 熱可塑性エラストマー組成物(A)と熱可塑性エラストマー組成物(B−2)との質量比が5:95〜40:60または60:40〜95:5である、請求項1または2に記載の方法。
- 熱可塑性エラストマー組成物(B−2)の少なくとも1種の樹脂(i)がナイロン6、ナイロン66およびナイロン666並びに単官能エポキシ化合物により末端アミノ基が封鎖されたナイロン6、ナイロン66およびナイロン666からなる群から選ばれる、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 熱可塑性エラストマー組成物(A)の酸無水物変性またはエポキシ変性ゴム(ii)および熱可塑性エラストマー組成物(B−2)の酸無水物変性またはエポキシ変性ゴム(ii)が、それぞれ独立に、エチレン−α−オレフィン共重合体およびそれらの誘導体の酸無水物変性物およびエポキシ変性物、エチレン−不飽和カルボン酸共重合体およびそれらの誘導体の酸無水物変性物およびエポキシ変性物、並びにこれらの組み合わせからなる群から選ばれる、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 熱可塑性エラストマー組成物(A)の酸無水物変性またはエポキシ変性ゴム(ii)の量が、熱可塑性エラストマー組成物(A)のエチレン−ビニルアルコール共重合体(i)100質量部に対して40〜180質量部である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 熱可塑性エラストマー組成物(B−2)の酸無水物変性またはエポキシ変性ゴム(ii)の量が、熱可塑性エラストマー組成物(B−2)のポリアミド樹脂または末端変性ポリアミド樹脂(i)100質量部に対して40〜180質量部である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 熱可塑性樹脂組成物中の酸無水物変性またはエポキシ変性ゴムの合計量が、エチレン−ビニルアルコール共重合体と未変性ポリアミド樹脂および変性ポリアミド樹脂から選ばれる少なくとも1種の樹脂との合計量100質量部に対して70〜180質量部である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法により得られた熱可塑性樹脂組成物からなるフィルムをインナーライナーに用いた空気入りタイヤ。
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