JP4133997B2 - スクラップ回収法および多層構造体 - Google Patents
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実施例1−1
表1〜4に示す樹脂を用い、EVOH(A−3)40重量部、ポリアミド(B−2)5重量部、エチレン−メタクリル酸ランダム共重合体(EMAA;C−1)15重量部および高密度ポリエチレン(HDPE;D−1)40重量部からなるブレンド物を以下の方法で得た。すなわち、まずポリアミド(B−2)とEMAA(C−1)を二軸スクリュータイプのベント式押出機に入れ、窒素の存在下220℃で押出しペレット化を行い、得られたブレンドペレット、EVOH(A−3)およびHDPE(D−1)を再度同様の方法でブレンドし目的の樹脂組成物ペレットを得た。
樹脂組成物をTダイ法により235℃にて溶融押出して、厚み100μのフィルムを製膜後、モダン・コントロール社製のOx−Tran100型酸素透過率測定装置を用いて、20℃−65%RHの条件下で酸素透過係数を測定した。
成形したチューブ状容器の底部開口部より味噌を充填し、チューブ底部を熱接着にてシールした。ついで、アルミ箔(厚さ25μ)を押出口部のみに装着後、キャップ締めした。かかる味噌が充填されたチューブ状容器を、40℃−50%RHの恒温高湿槽に放置し、24時間後にチューブ状容器を取り出し、チューブ状容器の口頭部内面に接触していた味噌の変色状態を目視にて観察し、以下のA〜Dの基準で評価した。
A:変色なし。
B:淡い茶色に変色。
C:茶色に変色。
D:赤褐色に変色。
チューブ胴部を15mm幅で縦方向に2カ所、それぞれが対向するように口頭部との熱接着部分まで切り、前記胴部切開部分の各端部を引張試験に取り付け、JISK7127に基づき、20℃−65%RHの条件下で、熱接着部の剥離強度を測定した。
A:3.0kg以上
B:2.5〜3.0kg
C:2.0〜2.5kg
D:2.0kg以下
20℃−65%RHの条件下で、チューブ状容器のキャップ開閉を30回繰り返し、口頭部ねじ部分の欠け、割れなどの破壊状況、口頭部のクラック発生状況を目視およびルーペで観察し、以下のA〜Dの基準で評価した。但し、キャップ締めはトルクメーターを使用し、5kg・cmのトルクで実施した。
A:クラック、欠け、割れの発生なし。
B:微少なクラックの発生をルーペで確認。
C:微少なクラックの発生を目視で確認。
D:微少な欠け、割れの発生を目視で確認。
口頭部の外観(表面状態、着色状態、ゲル・フィッシュアイの発生状況)を目視にて評価した。このとき、射出成形を開始して直後の成形品と成形を開始してから24時間経過後の成形品を以下のA〜Dの基準で評価した。
A:異常なし。
B:微少なゲル、フィッシュアイ、あるいは表面荒れが発生した。
C:明確なゲル、フィッシュアイ、あるいは表面荒れが部分的に発生した。
D:明確なゲル、フィッシュアイ、あるいは表面荒れが全面に発生し、口頭部の色が淡黄色に変色した。
実施例1−1で作成した4成分からなる樹脂組成物ペレットの代わりに、表5に記載の樹脂組成のペレットが得られるように、樹脂種類および配合比率を変更した他は実施例1−1と同様にしてチューブ状容器を作製した。なお樹脂組成物が2成分または3成分からなる場合には1回の混練操作でブレンドを行い、1成分からなる場合には混練操作は行わなかった。評価結果を表5にまとめて示す。
実施例1−1と同一組成で、4種の樹脂成分の混練を1回の混練操作のみで行ってペレット化した以外は、実施例1−1と同様にしてチューブ状容器を作製した。評価結果を表5に示す。
実施例2−1
表1〜4に示す樹脂を用い、EVOH(A−1)10重量部、ポリアミド(B−1)1重量部、アイオノマー(C−2)2重量部およびポリプロピレン(D−3)87重量部からなるブレンド物を以下の方法で得た。すなわち、まずポリアミド(B−1)とアイオノマー(C−2)を二軸スクリュータイプのベント式押出機に入れ、窒素の存在下220℃で押出しペレット化を行い、得られたブレンドペレット、EVOH(A−1)およびポリプロピレン(D−3)を再度同様の方法でブレンドし目的の樹脂組成物ペレットを得た。
ASTMD638に従い、室温で測定した。
(2)破断伸度(%)
ASTMD638に従い、室温で測定した。
(3)曲げ強度(kg/cm2)
ASTMD790に従い、室温で測定した。
(4)衝撃強度(kg・cm/cm)
ASTMD256に従い、3.2mm厚みの資料片を用いて、ノッチ付きにて20−65%RHの条件下で測定した。
イソプロピルアルコールを含ませたガーゼで試験片を拭き、プライマーなしの条件下、ウレタン系塗料を塗布し、80℃で30分間焼き付けることにより塗装膜を形成した。得られた塗装膜形成体を23℃−65%RHの条件下に24時間以上放置した後、JISD02024.15に準拠して、碁盤目剥離試験により密着強度(一次密着強度)を測定した。また、40℃の温水に240時間浸漬した後の塗膜についても、同様に密着強度(二次密着強度)を評価した。評価のランクは、以下の膜面状態に準じて行った。
A:表面光沢が良好で、かつ剥離を全く生じない。
B:剥離は全く生じないが、表面光沢が僅かに低下した。
C:剥離は全く生じないが、表面光沢がかなり低下した。
D:剥離が生じた。
射出成形を開始した直後の成形品と、24時間経過後の成形品の外観(表面状態、ゲル・フィッシュアイの発生状況)を目視にて以下に示すA〜Cの基準で評価した。
A:異常なし。
B:微少なゲル、フィッシュアイ、あるいは表面荒れが発生した。
C:明確なゲル、フィッシュアイ、あるいは表面荒れが部分的に発生した。
実施例2−1で作成した4成分からなる樹脂組成物ペレットの代わりに、表6に記載の樹脂組成のペレットが得られるように、樹脂種類および配合比率を変更した他は実施例2−1と同様にして資料片を作製して評価を行った。なお樹脂組成物が2成分または3成分からなる場合には1回の混練操作でブレンドを行い、1成分からなる場合には混練操作は行わなかった。評価結果を表6にまとめて示す。
実施例2−1と同一組成で、4種の樹脂成分の混練を1回の混練操作のみで行ってペレット化した以外は、実施例2−1と同様の条件で資料片を作製して評価を行った。評価結果を表6に示す。
実施例3−1
下記実施例中使用した樹脂は、表1〜4に示すものである。まず、EVOH(A−2)層の両側にポリプロピレン(PP;D−4)層を有する3層の共押出シート(560μm/100μm/560μm)を成形し、得られたシートを粉砕してスクラップ{(A−2):(D−4)=10重量部:86重量部}を得た。一方、ポリアミド(B−1)1重量部とアイオノマー(C−2)3重量部を二軸スクリュータイプ、ベント式押出機に入れ、窒素の存在下、220℃で押出しペレット化を行った。続いて、EVOH(A−2)とポリプロピレン(D−4)からなる上記スクラップ96重量部と、ポリアミド(B−1)とアイオノマー(C−2)からなる上記樹脂組成物ペレット4重量部を配合して、フルフライトタイプの一軸押出機でペレット化した。以上の操作により、EVOH(A−2)10重量部、ポリアミド(B−1)1重量部、アイオノマー(C−2)3重量部およびポリプロピレン(D−4)86重量部の4成分からなる樹脂組成物ペレット(以下REGと略すことがある)を得た。
A:波模様、デラミネーションのない均一かつ良好な膜面。
B:デラミネーションのない均一かつ良好な膜面であるが、一部に僅かな波模様有り。
C:はっきりとした波模様およびデラミネーションが全面に発生。
D:はっきりとした波模様、デラミネーション及びゲル・フィッシュアイが全面に発生した。
評価結果を表7に示す。
実施例3−1で作成した4成分からなる樹脂組成物ペレットの代わりに、表7に記載の樹脂組成のペレットが得られるように、樹脂種類および配合比率を変更した他は実施例3−1と同様にして樹脂組成物を得た。このとき樹脂組成物が2成分または3成分からなる場合には1回の混練操作でブレンドを行った。得られた樹脂組成物を用いた他は実施例3−1と同様にして、樹脂組成物層以外は実施例3−1と同じ構成の7層シートを作成し、熱成形してカップを成形した。評価結果を表7にまとめて示す。
実施例3−1で使用したポリアミド(B−1)とアイオノマー(C−2)のブレンド物(ブレンド比:25/75重量部)4重量部の代わりに、そのブレンド物4重量部にステアリン酸カルシウム(日本油脂製)1重量部をドライブレンドしたものを使用した以外は、実施例3−1と同様にして樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を用いた他は実施例3−1と同様にして、樹脂組成物層以外は実施例3−1と同じ構成の7層シートを作成し、熱成形してカップを成形した。評価結果を表7に示す。
実施例3−6で使用したステアリン酸カルシウムの代わりにハイドロタルサイト(DHT−4A、協和化学製)を使用した以外は、実施例3−1と同様にして樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を用いた他は実施例3−1と同様にして、樹脂組成物層以外は実施例3−1と同じ構成の7層シートを作成し、熱成形してカップを成形した。評価結果を表7に示す。
実施例3−1と同一組成で、ポリアミド(B−1)とアイオノマー(C−2)を前もって混練せずに、4種の樹脂成分の混練を1回の混練操作のみで行ってペレット化した以外は、実施例3−1と同様にして樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を用いた他は実施例3−1と同様にして、樹脂組成物層以外は実施例3−1と同じ構成の7層シートを作成し、熱成形してカップを成形した。評価結果を表7に示す。
実施例3−1において、ポリプロピレン(D−4)を用いる代わりにポリスチレン(PS;D−5)を用いて、EVOH(A−2)層の両側にポリスチレン(D−5)層を有する3層の共押出シート(490/100/490μ)を作成し、これから得られたスクラップを用いた以外は実施例3−1と同様にして4成分からなる樹脂組成物(REG)を得た。
実施例3−9で作成した4成分からなる樹脂組成物ペレットの代わりに、表8に記載の樹脂組成のペレットが得られるように、樹脂種類および配合比率を変更した他は実施例3−9と同様にして樹脂組成物を得た。このとき樹脂組成物が2成分または3成分からなる場合には1回の混練操作でブレンドを行った。得られた樹脂組成物を用いた他は実施例3−9と同様にして、樹脂組成物層以外は実施例3−9と同じ構成の7層シートを作成し、熱成形してカップを成形した。評価結果を表8にまとめて示す。
実施例3−1において、ポリプロピレン(D−4)を用いる代わりにポリエチレンテレフタレート(PET;D−7)を用いて、EVOH(A−2)層の両側にポリエチレンテレフタレート(D−7)層を有する3層の共押出シート(370/100/370μ)を作成し、これから得られたスクラップを用いた以外は実施例3−1と同様にして4成分からなる樹脂組成物(REG)を得た。
比較例3−10で作成した4成分からなる樹脂組成物ペレットの代わりに、表8に記載の樹脂組成のペレットが得られるように、樹脂種類および配合比率を変更した他は比較例3−10と同様にして樹脂組成物を得た。このとき1回の混練操作でブレンドを行った。得られた樹脂組成物を用いた他は比較例3−10と同様にして、樹脂組成物層以外は比較例3−10と同じ構成の7層シートを作成し、熱成形してカップを成形した。評価結果を表8に示す。
実施例4−1
表1〜4に示す樹脂を用い、EVOH(A−2)90重量部、ポリアミド(B−1)1重量部、アイオノマー(C−2)1重量部および超低密度ポリエチレン(D−6)8重量部からなるブレンド物を以下の方法で得た。すなわち、まずポリアミド(B−1)とアイオノマー(C−2)を二軸スクリュータイプのベント式押出機に入れ、窒素の存在下220℃で押出しペレット化を行い、得られたブレンドペレット、EVOH(A−2)および超低密度ポリエチレン(D−6)を再度同様の方法でブレンドし目的の樹脂組成物ペレットを得た。
日本精密光学(株)ポイック積分球式光線透過率計を用いて、厚さ25μのフィルムを測定した。
理学工業(株)製のゲルボフレックステスターを用い、12インチ×8インチのフィルムを直径3.5インチの円筒状となし、両端を把持し、初期把持間隔7インチ、最大屈曲時の把持間隔1インチ、ストロークの最初の3.5インチで440度の角度のひねりを加え、その後2.5インチは直進水平運動である動作の繰り返し往復運動を40回/分の早さで20℃−65%RHの条件下、100回繰り返した後のフィルムのピンホール数を測定した。また、同様の屈曲試験を行って、最初のピンホールが発生するまでの屈曲回数についても測定した。
ASTMD−882−67に準じて20℃−65%RHの条件下で測定した。
水平に張った一定面積の円形フィルムの中央に、先端に取り付けた0.6インチの半球を突き立て、フィルムが破裂した時の力を読みとる。フィルムサンプルは、20℃−65%RHの条件下で2週間調湿した後に測定した。(使用機器:東洋精機(株)フィルムインパクトテスター)
ModernControl社のOX−Tran10−50Aを使用し、20℃−65%RHの条件下で行った。
24時間製膜後のフィルムの外観を目視で観察し、下記のA〜Dの基準に従って評価した。
A:ゲル・フィッシュアイが発生しなかった。
B:微少なゲル・フィッシュアイが発生した。
C:微少なゲル・フィッシュアイが部分的に発生した。
D:微少なゲル・フィッシュアイが全面に発生した。
実施例4−1で作成した4成分からなる樹脂組成物ペレットの代わりに、表9に記載の樹脂組成のペレットが得られるように、樹脂種類および配合比率を変更した他は実施例4−1と同様にして単層フィルムを製膜し、評価した。なお樹脂組成物が2成分または3成分からなる場合には1回の混練操作でブレンドを行い、1成分からなる場合には混練操作は行わなかった。評価結果を表9にまとめて示す。
実施例4−1と同一組成で、4種の樹脂成分の混練を1回の混練操作のみで行ってペレット化した以外は、実施例4−1と同様にして単層フィルムを製膜し、評価した。評価結果を表9に示す。
実施例5−1
エチレン含有量44モル%、けん化度99.4モル%、メルトインデックス5.1g/10分(190℃、荷重2160g条件下)のEVOHペレット85重量%、メルトインデックス1.0g/10分(190℃、荷重2160g条件下)の高密度ポリエチレン樹脂10重量%、ポリアミド樹脂(PA−6:東レ製アミランCN1010T)2重量%、エチレン−メタクリル酸共重合体{メタクリル酸含有率3.1モル%、メルトインデックス1.5g/10分(190℃、荷重2160g条件下)}3重量%を2軸押出機でブレンド、ペレット化した後に、Tダイを付けた単軸押出機で製膜し、20μmのフィルムを得た。このフィルムの光沢度は35%であった。また得られたフィルムを電子顕微鏡で観察することにより、EVOHがマトリックス層、高密度ポリエチレンが分散層であることを確認した。
A:ゲル・フィッシュアイが発生しなかった。
B:微少なゲル・フィッシュアイが発生した。
C:微少なゲル・フィッシュアイが部分的に発生した。
D:微少なゲル・フィッシュアイが全面に発生した。
実施例5−1の配合樹脂および配合量を変えたフィルムを実施例5−1と同様の方法で作成、光沢度を測定し、外観を観察した。各実施例の配合樹脂、配合量、および測定結果を表10に示す。
・a−1
EVOH{エチレン含有量44モル%、ケン化度99.4%、メルトインデックス5.1g/10分(190℃、2160g荷重)}
・a−2
EVOH{エチレン含有量27モル%、ケン化度99.4%、メルトインデックス1.5g/10分(190℃、2160g荷重)}
・b−1
6−ポリアミド(東レ製、アミランCN1010T)
・b−2
6/12−共重合ポリアミド(UBEナイロン7024B)
・c−1
エチレン−メタクリル酸ランダム共重合体{メタクリル酸含有量3.1モル%、メルトインデックス1.5g/10分(190℃、2160g荷重)}
・c−2
エチレン−メタクリル酸ランダム共重合体の金属塩(アイオノマー){メタクリル酸含有量5.3モル%、中和度60%、カウンターイオン種Zn、メルトインデックス0.7g/10分(190℃、2160g荷重)}
・c−3
エチレン−メタクリル酸ランダム共重合体の金属塩(アイオノマー){メタクリル酸含有量6.7モル%、中和度36%、カウンターイオン種Na、メルトインデックス2.1g/10分(190℃、2160g荷重)}
・d−1
高密度ポリエチレン{メルトインデックス1.0g/10分(190℃、2160g荷重)}
・d−2
低密度ポリエチレン{メルトインデックス2.5g/10分(190℃、2160g荷重)}
・d−3
無水マレイン酸変性高密度ポリエチレン{変性量0.09モル%、メルトインデックス1.0g/10分(190℃、2160g荷重)}
ポリ塩化ビニル壁紙のモデルとして、ポリ塩化ビニル(P=1400)100重量部、ジオクチルフタレート45重量部、トリクレジルホスフェート5重量部、エポキシ系樹脂安定剤(商品名EP−828)1重量部、バリウム−亜鉛複合液状安定剤1重量部、ステアリン酸バリウム0.2重量部、ステアリン酸亜鉛0.4重量部、ソルビタンモノステアレート1.5重量部をスーパーミキサーで10分攪拌混合した後、165℃に加温したミキシングロール上で混練し、0.1mm厚さのポリ塩化ビニル系フィルムを作成した。これにウレタン系接着剤AD−335Aと硬化剤cat−10(東洋モートン社製、混合比17:1)を用いて実施例5−1で作成したEVOH組成物フィルムをラミネートし、耐汚染性、耐ブリード性、光沢を評価した。評価結果を表11に示す。
実施例5−10においてEVOH組成物フィルムをラミネートしていないポリ塩化ビニル系フィルムについて実施例5−10と同様に評価を行った。評価結果を表11に示す。
2 口頭部
2a 雄ねじ
2b 肩部
3 口頭部肩部
4 底部接合部
5 熱シール層(LDPE)
6 接着性樹脂
7 バリア性樹脂(EVOH)
8 接着性樹脂
9 外層(LDPE)
Claims (3)
- ポリアミド樹脂(B)およびエチレン−不飽和カルボン酸ランダム共重合体またはその金属塩(C)を相溶化剤として使用し、エチレン−ビニルアルコール共重合体(A)および11以下の溶解性パラメーター(Fedorsの式から算出)を有する前記樹脂以外の熱可塑性樹脂(D)を主成分とする成形物のスクラップを回収するスクラップ回収法。
- 相溶化剤に高級脂肪族カルボン酸の金属塩およびハイドロタルサイト化合物の少なくとも1種を含有する請求項1記載のスクラップ回収法。
- 請求項1または2に記載の回収法によって得た、エチレン−ビニルアルコール共重合体(A)、ポリアミド樹脂(B)、エチレン−不飽和カルボン酸ランダム共重合体またはその金属塩(C)および11以下の溶解性パラメーター(Fedorsの式から算出)を有する前記樹脂以外の熱可塑性樹脂(D)からなる樹脂組成物からなるスクラップ回収層を少なくとも1層含む多層構造体。
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