JP5909846B2 - 熱可塑性樹脂組成物およびそれを用いたタイヤ - Google Patents
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Description
酸無水物基またはエポキシ基を有する変性ゴムは、好ましくは、エチレン−α−オレフィン共重合体またはエチレン−不飽和カルボン酸共重合体もしくはその誘導体である。
変性ゴムは、好ましくは、ポリアミド樹脂とエチレン−ビニルアルコール共重合体の合計量100質量部に対して、70〜280質量部である。
前記熱可塑性樹脂組成物は、好ましくは、室温において20%伸張ひずみを100万回繰返し与えたときの通気度の変化率が1.30倍以下である。
前記熱可塑性樹脂組成物は、好ましくは、室温において20%伸張ひずみを100万回繰返し与えた後の通気度が10×1012cc・cm/cm2・sec・cmHg以下である。
前記ポリアミド樹脂は、好ましくは、ポリアミド樹脂およびポリアミド樹脂の末端アミノ基と反応し得る化合物を溶融ブレンドして得られる変性ポリアミド樹脂である。
ポリアミド樹脂の末端アミノ基と反応し得る化合物は、好ましくは、単官能エポキシ化合物である。
前記空気入りタイヤは、好ましくは、室内で7万km走行後のエア漏れの変化率が1.30倍以下である。
前記空気入りタイヤは、好ましくは、室内で7万km走行後のエア漏れが1.5%以下である。
ここで、通気度とは、JIS K7126−1「プラスチックフィルムおよびシートの気体透過度試験方法(差圧法)」に準じて、55℃で測定した空気透過係数をいう。
ここで、通気度の変化率とは、繰返しひずみを与えた後の通気度を繰返しひずみを与える前の通気度で割った値をいい、次式で定義される。
通気度の変化率=繰返しひずみを与えた後の通気度/繰返しひずみを与える前の通気度
ここで、「エア漏れ」とは、タイヤを空気圧250kPa、25℃雰囲気下で3か月間放置し、タイヤ空気圧変化を測定し、タイヤ空気圧の減少量を%表示したものをいい、次式で定義される。
エア漏れ(%)=(初期のタイヤ空気圧−3か月間放置後のタイヤ空気圧)/初期のタイヤ空気圧×100
ここで、「エア漏れの変化率」とは、室内で7万km走行後の「エア漏れ」を初期(走行前)の「エア漏れ」で割った比をいい、次式で定義される。
エア漏れの変化率=室内で7万km走行後のエア漏れ/初期(走行前)のエア漏れ
実施例および比較例に用いた原材料は次のとおりである。
ポリアミド樹脂として、宇部興産株式会社製ナイロン6/66「UBEナイロン」5033Bを用いた。
エチレン−ビニルアルコール共重合体(「EVOH」と略す。)として、日本合成化学工業株式会社製ソアノール(登録商標)H4412Bを用いた。
変性ゴムとして、無水マレイン酸変性エチレン−ブテン共重合体(三井化学株式会社製タフマー(登録商標)MH−7020)を用いた。
ポリアミド樹脂の末端アミノ基と結合し得る化合物として、p−sec−ブチルフェニルグリシジルエーテル(日油株式会社製エピオール(登録商標)SB)を用いた。
ポリアミド樹脂、エチレン−ビニルアルコール共重合体および変性ゴムを、表1および2に示す質量比率で、二軸混練機に投入し、混練機温度230℃で溶融混練し、押出機から連続してストランド状に排出し、水冷後カッターで切断することによりペレット状の熱可塑性樹脂組成物を調製した。
また、ポリアミド樹脂100.0質量部およびp−sec−ブチルフェニルグリシジルエーテル2.0質量部を二軸混練機(日本製鉄所製TEX44)に投入し、混練機温度230℃で溶融混練し、変性ポリアミド樹脂を調製した。その変性ポリアミド樹脂、エチレン−ビニルアルコール共重合体および変性ゴムを、表3に示す質量比率で、二軸混練機に投入し、混練機温度230℃で溶融混練し、押出機から連続してストランド状に排出し、水冷後カッターで切断することによりペレット状の熱可塑性樹脂組成物を調製した。
調製した熱可塑性樹脂組成物について、通気度およびタイヤエア漏れを評価した。
熱可塑性樹脂組成物を0.15mmのフィルムに成形し、150℃で3時間以上乾燥し、JIS K7126−1「プラスチックフィルムおよびシートの気体透過度試験方法(差圧法)」に準じて、試験気体として空気を用い、試験温度55℃で、熱可塑性樹脂組成物フィルムの通気度を測定した。
(b)疲労後の通気度変化率
表4に示す配合において作成した未加硫ゴム組成物を0.5mm厚のフィルムに成形した。得られた未加硫ゴム組成物フィルムを、上記「(a)通気度」の試験法と同様に作製した熱可塑性樹脂組成物フィルムと積層し、180℃で10分間加硫させた。得られた積層体を、上記「(a)通気度」の試験法と同様に通気度を測定した。通気度を測定した後、試験片を、室温で伸張率20%および毎分400回の条件のもとで100万回繰り返し伸張させることにより疲労させた。疲労後の試験片について、上記「(a)通気度」の試験法と同様に通気度を測定し、次式により定義される通気度の変化率を算出した。
疲労による通気度の変化率=疲労後通気度/疲労前通気度
疲労による通気度の変化率が1.30倍以下であれば合格である。
疲労後通気度が10×1012cc・cm/cm2・sec・cmHg以下であれば合格である。
熱可塑性樹脂組成物を厚さ80μmのフィルムに成形し、そのフィルムをインナーライナーとして用い、常法によりラジアルタイヤ195/65R15を作製した。作製したタイヤを空気圧250kPa、21℃雰囲気下で3か月間放置し、タイヤ空気圧変化を測定し、タイヤ空気圧の減少量を%表示したものを「タイヤエア漏れ」という。タイヤエア漏れは、作製したタイヤを、室内で、JATMA規格で規定された標準リムにて140kPaの圧力で空気を封入し、外形1700mmのドラム上を用い、38℃の室温にて、荷重300kN、速度80km/hで距離7万km走行させた後にも測定した。走行前のタイヤエア漏れを「疲労前タイヤエア漏れ」といい、走行後のタイヤエア漏れを「疲労後タイヤエア漏れ」という。疲労前タイヤエア漏れに対する疲労後タイヤエア漏れの比率を、「疲労によるタイヤエア漏れの変化率」という。疲労によるタイヤエア漏れの変化率が1.30倍以下であれば合格である。
評価結果を表1〜表3に示す。
Claims (7)
- ポリアミド樹脂およびエチレン−ビニルアルコール共重合体に酸無水物基またはエポキシ基を有する変性ゴムが分散してなる熱可塑性樹脂組成物であって、
ポリアミド樹脂とエチレン−ビニルアルコール共重合体の配合比が47/53〜61/39であり、
変性ゴムがポリアミド樹脂とエチレン−ビニルアルコール共重合体の合計量100質量部に対して70質量部以上であり、
ポリアミド樹脂が、ポリアミド6/66、またはポリアミド6/66をp−sec−ブチルフェニルグリシジルエーテルで変性したものであり、
前記熱可塑性樹脂組成物を0.15mmのフィルムに成形し、150℃で3時間以上乾燥したものを、ハロゲン化ブチルゴム100質量部、GPFカーボンブラック30質量部、湿式シリカ20質量部、アロマオイル7.5質量部、亜鉛華3質量部、ステアリン酸1質量部、硫黄1質量部およびジ−2−ベンゾチアゾリルジスルフィド1.5質量部からなる未加硫ゴム組成物を0.5mm厚のフィルムに成形し、得られた未加硫ゴム組成物フィルムを、前記熱可塑性樹脂組成物を0.15mmのフィルムに成形し、150℃で3時間以上乾燥して得られた熱可塑性樹脂組成物フィルムと積層し、180℃で10分間加硫させて得られた積層体の、室温において20%伸張ひずみを100万回繰返し与えたときの通気度の変化率が1.30倍以下であることを特徴とする熱可塑性樹脂組成物
(ただし、ポリアミド樹脂(A)およびポリアミド樹脂の末端アミノ基と反応し得る化合物(B)を溶融ブレンドして得られる変性ポリアミド樹脂(C)に、酸無水物基またはエポキシ基を有する変性ゴム(D)が分散してなる熱可塑性エラストマー組成物(E)であって、酸無水物基またはエポキシ基を有する変性ゴム(D)が少なくとも1つのジスルフィド結合および少なくとも2つのアミノ基を有する化合物(F)により動的に架橋されており、ポリアミド樹脂の末端アミノ基と反応し得る化合物(B)が、エチレンオキシド、エポキシプロパン、1,2−エポキシブタン、2,3−エポキシブタン、3−メチル−1,2−エポキシブタン、1,2−エポキシペンタン、4−メチル−1,2−エポキシペンタン、2,3−エポキシペンタン、3−メチル−1,2−エポキシペンタン、4−メチル−2,3−エポキシペンタン、3−エチル−1,2−エポキシペンタン、1,2−エポキシヘキサン、2,3−エポキシヘキサン、3,4−エポキシヘキサン、5−メチル−1,2−エポキシヘキサン、4−メチル−1,2−エポキシヘキサン、3−エチル−1,2−エポキシヘキサン、3−プロピル−1,2−エポキシヘキサン、4−エチル−1,2−エポキシヘキサン、4−メチル−2,3−エポキシヘキサン、4−エチル−2,3−エポキシヘキサン、2−メチル−3,4−エポキシヘキサン、2,5−ジメチル−3,4−エポキシヘキサン、3−メチル−1,2−エポキシへプタン、4−メチル−1,2−エポキシヘプタン、5−メチル−1,2−エポキシへプタン、6−メチル−1,2−エポキシヘプタン、3−エチル−1,2−エポキシヘプタン、3−プロピル−1,2−エポキシヘプタン、3−ブチル−1,2−エポキシヘプタン、4−プロピル−2,3−エポキシヘプタン、5−エチル−1,2−エポキシへプタン、4−メチル−2,3−エポキシヘプタン、4−エチル−2,3−エポキシへプタン、2−メチル−3,4−エポキシヘプタン、5−メチル−3,4−エポキシヘプタン、6−エチル−3,4−エポキシヘプタン、2,5−ジメチル−3,4−エポキシヘプタン、2−メチル−5−エチル−3,4−エポキシへプタン、1,2−エポキシヘプタン、2,3−エポキシヘプタン、3,4−エポキシへプタン、1,2−エポキシオクタン、2,3−エポキシオクタン、3,4−エポキシオクタン、4,5−エポキシオクタン、1,2−エポキシノナン、2,3−エポキシノナン、3,4−エポキシノナン、4,5−エポキシノナン、1,2−エポキシデカン、2,3−エポキシデカン、3,4−エポキシデカン、4,5−エポキシデカン、5,6−エポキシデカン、1,2−エポキシウンデカン、2,3−エポキシウンデカン、3,4−エポキシウンデカン、5,6−エポキシウンデカン、1,2−エポキシドデカン、2,3−エポキシドデカン、3,4−エポキシドデカン、4,5−エポキシドデカン、5,6−エポキシドデカン、6,7−エポキシドデカン、エポキシエチルベンゼン、1−フェニル−1,2−エポキシプロパン、3−フェニル−1,2−エポキシプロパン、1−フェニル−1,2−エポキシブタン、3−フェニル−1,2−エポキシブタン、4−フェニル−1,2−エポキシブタン、3−フェニル−1,2−エポキシペンタン、4−フェニル−1,2−エポキシペンタン、5−フェニル−1,2−エポキシペンタン、1−フェニル−1,2−エポキシヘキサン、3−フェニル−1,2−エポキシヘキサン、4−フェニル−1,2−エポキシヘキサン、5−フェニル−1,2−エポキシヘキサン、6−フェニル−1,2−エポキシヘキサン、グリシドール、3,4−エポキシ−1−ブタノール、4,5−エポキシ−1−ペンタノール、5,6−エポキシ−1−ヘキサノール、6,7−エポキシ−1−ヘプタノール、7,8−エポキシ−1−オクタノール、8,9−エポキシ−1−ノナノール、9,10−エポキシ−1−デカノール、10,11−エポキシ−1−ウンデカノール、3,4−エポキシ−2−ブタノール、2,3−エポキシ−1−ブタノール、3,4−エポキシ−2−ペンタノール、2,3−エポキシ−1−ペンタノール、1,2−エポキシ−3−ペンタノール、2,3−エポキシ−4−メチル−1−ペンタノール、2,3−エポキシ−4,4−ジメチル−1−ペンタノール、2,3−エポキシ−1−ヘキサノール、3,4−エポキシ−2−ヘキサノール、4,5−エポキシ−3−ヘキサノール、1,2−エポキシ−3−ヘキサノール、2,3−エポキシ−4−メチル−1−ヘキサノール、2,3−エポキシ−4−エチル−1−ヘキサノール、2,3−エポキシ−4,4−ジメチル−1−ヘキサノール、2,3−エポキシ−4,4−ジエチル−1−ヘキサノール、3,4−エポキシ−5−メチル−2−ヘキサノール、3,4−エポキシ−5,5−ジメチル−2−ヘキサノール、3,4−エポキシ−3−ヘプタノール、2,3−エポキシ−1−へプタノール、4,5−エポキシ−3−ヘプタノール、2,3−エポキシ−4−ヘプタノール、1,2−エポキシ−3−ヘプタノール、2,3−エポキシ−1−オクタノール、3,4−エポキシ−3−オクタノール、4,5−エポキシ−3−オクタノール、5,6−エポキシ−4−オクタノール、2,3−エポキシ−4−オクタノール、1,2−エポキシ−3−オクタノール、2,3−エポキシ−1−ノナノール、3,4−エポキシ−2−ノナノール、4,5−エポキシ−3−ノナノール、5,6−エポキシ−5−ノナノ−ル、3,4−エポキシ−5−ノナノール、2,3−エポキシ−4−ノナノール、1,2−エポキシ−3−ノナノール、2,3−エポキシ−1−デカノール、3,4−エポキシ−2−デカノール、4,5−エポキシ−3−デカノール、5,6−エポキシ−4−デカノール、6,7−エポキシ−5−デカノール、3,4−エポキシ−5−デカノール、2,3−エポキシ−4−デカノール、1,2−エポキシ−3−デカノール、1,2−エポキシシクロペンタン、1,2−エポキシシクロヘキサン、1,2−エポキシシクロヘプタン、1,2−エポキシシクロオクタン、1,2−エポキシシクロノナン、1,2−エポキシシクロデカン、1,2−エポキシシクロドデカン、3,4−エポキシシクロペンテン、3,4−エポキシシクロヘキセン、3,4−エポキシシクロヘプテン、3,4−エポキシシクロオクテン、3,4−エポキシシクロノネン、1,2−エポキシシクロデセン、1,2−エポキシシクロウンデカン、1,2−エポキシシクロドデセン、1−ブトキシ−2,3−エポキシプロパン、1−アリルオキシ−2,3−エポキシプロパン、ポリエチレングリコールブチルグリシジルエーテル、2−エチルへキシルグリシジルエーテル、フェニルグリシジルエーテル、およびp−sec−ブチルフェニルグリシジルエーテルからなる群から選択される少なくとも1種の単官能エポキシ化合物であり、酸無水物基またはエポキシ基を有する変性ゴム(D)が、変性ポリアミド樹脂(C)100質量部に対して、90〜180質量部であり、少なくとも1つのジスルフィド結合および少なくとも2つのアミノ基を有する化合物(F)が、変性ゴム(D)100質量部に対して、0.01〜5質量部であることを特徴とする熱可塑性エラストマー組成物を除く。)。 - 酸無水物基またはエポキシ基を有する変性ゴムが、エチレン−α−オレフィン共重合体またはエチレン−不飽和カルボン酸共重合体もしくはその誘導体であることを特徴とする請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 変性ゴムが、ポリアミド樹脂とエチレン−ビニルアルコール共重合体の合計量100質量部に対して、70〜280質量部であることを特徴とする請求項1または2に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 室温において20%伸張ひずみを100万回繰返し与えた後の通気度が10×1012cc・cm/cm2・sec・cmHg以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の熱可塑性樹脂組成物からなるフィルムをインナーライナーに用いた空気入りタイヤ。
- 室内で7万km走行後のエア漏れの変化率が1.30倍以下であることを特徴とする請求項5に記載の空気入りタイヤ。
- 室内で7万km走行後のエア漏れが1.5%以下であることを特徴とする請求項5または6に記載の空気入りタイヤ。
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