JP2845246B2 - りん酸塩皮膜の形成方法 - Google Patents
りん酸塩皮膜の形成方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、低亜鉛法で使用されるりん酸塩化成処理溶
液によって、アルミニウムまたは亜鉛の一方もしくは両
方あるいはこれらの合金からなる表面にりん酸塩皮膜を
形成する方法に関するものである。
液によって、アルミニウムまたは亜鉛の一方もしくは両
方あるいはこれらの合金からなる表面にりん酸塩皮膜を
形成する方法に関するものである。
（従来の技術） 低亜鉛法で使用される溶液は、皮膜形成陽イオンとし
て主として亜鉛を約0.4ないし1.5g/含有し、亜鉛対PO
4比が約0.08未満である溶液と定義される。
て主として亜鉛を約0.4ないし1.5g/含有し、亜鉛対PO
4比が約0.08未満である溶液と定義される。
鋼、亜鉛めっき鋼またはアルミニウムなどの金属表面
を電着塗装するための好適な下地として薄膜りん酸塩皮
膜を適用することは公知である。かかるりん酸塩化成処
理工程に使用される溶液は、通常、亜鉛、ニッケル、マ
ンガン、マグネシウム、カドミニウム、銅、コバルト、
アルカリおよび／またはアンモニウムイオンを含有し、
さらに、りん酸イオンや亜硝酸塩、塩素酸塩、臭素酸
塩、過酸化物、ｍ−ニトロベンゼンスルホン酸塩、ニト
ロフェノール等もしくはこれらを組み合わせた促進剤を
含有する。アルミニウム、その合金または電気亜鉛めっ
き鋼などの処理のためには溶液はさらにふっ化物および
／または錯ふっ化物を含有することが好ましい。塩化
物、亜硝酸塩および硫酸塩等を添加すると、これらの陰
イオンは電子中性を維持するのに役立つ。りん酸塩化成
処理溶液にはさらに任意成分として、ヒドロキシカルボ
ン酸、アミノカルボン酸もしくは縮合りん酸塩等の皮膜
結晶微細化剤を添加して、皮膜の品質を改善することも
ある。主要部分が鋼、小部分がアルミニウム材料からな
り、亜鉛めっき鋼の存在割合が変動する金属表面はスプ
レー法および／または浸漬法で処理されている。
を電着塗装するための好適な下地として薄膜りん酸塩皮
膜を適用することは公知である。かかるりん酸塩化成処
理工程に使用される溶液は、通常、亜鉛、ニッケル、マ
ンガン、マグネシウム、カドミニウム、銅、コバルト、
アルカリおよび／またはアンモニウムイオンを含有し、
さらに、りん酸イオンや亜硝酸塩、塩素酸塩、臭素酸
塩、過酸化物、ｍ−ニトロベンゼンスルホン酸塩、ニト
ロフェノール等もしくはこれらを組み合わせた促進剤を
含有する。アルミニウム、その合金または電気亜鉛めっ
き鋼などの処理のためには溶液はさらにふっ化物および
／または錯ふっ化物を含有することが好ましい。塩化
物、亜硝酸塩および硫酸塩等を添加すると、これらの陰
イオンは電子中性を維持するのに役立つ。りん酸塩化成
処理溶液にはさらに任意成分として、ヒドロキシカルボ
ン酸、アミノカルボン酸もしくは縮合りん酸塩等の皮膜
結晶微細化剤を添加して、皮膜の品質を改善することも
ある。主要部分が鋼、小部分がアルミニウム材料からな
り、亜鉛めっき鋼の存在割合が変動する金属表面はスプ
レー法および／または浸漬法で処理されている。
（発明が解決しようとする課題） 亜鉛および／またはアルミニウムのみからなる表面を
りん酸塩化成処理すると、使用されているりん酸塩化成
処理溶液中の遊離酸値および／または全酸に対する遊離
酸の比率が増加して、りん酸塩化成処理溶液が平衡外に
なるため、処理量が増大するにつれて皮膜形成が悪化し
ついには阻止されることが認められる。過剰の酸を水酸
化ナトリウム、水酸化アンモニウムやその他のアルカリ
で中和すると、浴成分の一部である亜鉛の共沈が起こる
ために過剰の酸を水酸化ナトリウムなどで中和すること
はできない。
りん酸塩化成処理すると、使用されているりん酸塩化成
処理溶液中の遊離酸値および／または全酸に対する遊離
酸の比率が増加して、りん酸塩化成処理溶液が平衡外に
なるため、処理量が増大するにつれて皮膜形成が悪化し
ついには阻止されることが認められる。過剰の酸を水酸
化ナトリウム、水酸化アンモニウムやその他のアルカリ
で中和すると、浴成分の一部である亜鉛の共沈が起こる
ために過剰の酸を水酸化ナトリウムなどで中和すること
はできない。
本発明の目的は、低亜鉛法で使用されるりん酸塩化成
処理溶液によって、アルミニウム、亜鉛、およびこれら
の合金の１種または２種以上からなる表面にりん酸塩皮
膜を形成する方法において、りん酸塩化成処理溶液中の
遊離酸値および／または全酸に対する遊離酸の比率が増
加することを防止して、公知の方法の欠点を解消し、一
方簡単かつ経済的に実施することができる方法を提供す
ることを目的とする。
処理溶液によって、アルミニウム、亜鉛、およびこれら
の合金の１種または２種以上からなる表面にりん酸塩皮
膜を形成する方法において、りん酸塩化成処理溶液中の
遊離酸値および／または全酸に対する遊離酸の比率が増
加することを防止して、公知の方法の欠点を解消し、一
方簡単かつ経済的に実施することができる方法を提供す
ることを目的とする。
（課題を解決するための手段） この目的を達成するために、冒頭にて述べた方法を、
少なくとも1mg/lの鉄（III）イオンを含有し、かつ処理
表面積の１平方メートル当たり50〜2000mgの鉄（III）
イオンを添加するりん酸塩化成処理溶液と前記表面を接
触させるように実施する。
少なくとも1mg/lの鉄（III）イオンを含有し、かつ処理
表面積の１平方メートル当たり50〜2000mgの鉄（III）
イオンを添加するりん酸塩化成処理溶液と前記表面を接
触させるように実施する。
鉄イオンをりん酸塩化成処理溶液に鉄（III）の形態
で添加してもよいが、鉄（II）を鉄（III）に酸化する
塩素酸塩、亜硝酸塩、過酸化物等の酸化剤と共存させた
鉄（II）の形態であってもよい。鉄の化合物としては、
２価もしくは３価の鉄の硝酸塩、塩化物およびふっ化物
や、ヒドロキシカルボン酸、アミノカルボン酸などの鉄
（III）錯塩等が適切である。
で添加してもよいが、鉄（II）を鉄（III）に酸化する
塩素酸塩、亜硝酸塩、過酸化物等の酸化剤と共存させた
鉄（II）の形態であってもよい。鉄の化合物としては、
２価もしくは３価の鉄の硝酸塩、塩化物およびふっ化物
や、ヒドロキシカルボン酸、アミノカルボン酸などの鉄
（III）錯塩等が適切である。
好ましい鉄イオンの導入法は水溶液中の鉄イオンをり
ん酸塩化成処理溶液に導入する方法である。
ん酸塩化成処理溶液に導入する方法である。
本発明の実施態様によると、りん酸塩化成処理液に被
処理表面積の１平方メートル当たり50〜100mgの鉄（II
I）イオンを添加しながらりん酸塩化成処理溶液と金属
表面を接触させる。この場合も鉄の導入は上述のように
実施することができる。
処理表面積の１平方メートル当たり50〜100mgの鉄（II
I）イオンを添加しながらりん酸塩化成処理溶液と金属
表面を接触させる。この場合も鉄の導入は上述のように
実施することができる。
本発明の方法は低亜鉛法によるすべてのりん酸塩化成
処理液に適用することができる。
処理液に適用することができる。
本発明の好ましい実施態様によると、 亜鉛 0.4ないし1.5g/ P2O510 ないし26 g/および Ni ０ ないし 1.3g/ Mn ０ ないし 1.3g/ Mg ０ ないし 1.3g/ を含有するりん酸塩処理溶液と金属表面を接触させ
る。かかるりん酸塩化成処理溶液では、亜鉛対P2O5の重
量比が（0.075〜0.015）対１に調節されるのがよい。ま
た、Ni,Mn,Mgの少なくとも１種がりん酸塩化成処理溶液
に含まれているときは、Ni,Mn,Mgの少なくとも１種対亜
鉛の重量比が1.5:1に調節されるのがよい。
る。かかるりん酸塩化成処理溶液では、亜鉛対P2O5の重
量比が（0.075〜0.015）対１に調節されるのがよい。ま
た、Ni,Mn,Mgの少なくとも１種がりん酸塩化成処理溶液
に含まれているときは、Ni,Mn,Mgの少なくとも１種対亜
鉛の重量比が1.5:1に調節されるのがよい。
本発明のさらに別の好ましい実施態様によると、 NO3 2 ないし25 g/ ClO3 1 ないし 6 g/ 有機ニトロ化合物0.1 ないし２ g/ NO2 0.05ないし 0.5g/ 過酸化物（H2O2として計算） 0.02 ないし 0.1g/を 単独であるいは混合して促進剤としてさらに含有するり
ん酸塩化成処理溶液を使用する。
ん酸塩化成処理溶液を使用する。
りん酸塩化成処理溶液の適用は従来法と同様に行って
もよい。特に望ましい適用方式はスプレーおよび／また
は浸漬である。好ましい温度範囲は30ないし70℃であ
る。
もよい。特に望ましい適用方式はスプレーおよび／また
は浸漬である。好ましい温度範囲は30ないし70℃であ
る。
非処理期間中も鉄（III）を添加して少なくとも1mg/
の濃度を維持しなければならない。
の濃度を維持しなければならない。
本発明の方法は特に純アルミニウム及びAlMgSi,AlMg,
AlMgMnなどのアルミニウム合金の処理に特に好適であ
る。亜鉛表面への皮膜の形成に関しては、亜鉛の一体
物、特に溶融亜鉛めっきもしくは電気亜鉛めっきされた
鉄鋼表面を処理することができる。Ni,Fe或はAlなどと
亜鉛との合金の一体物あるいはこれらのめっき鋼なども
処理に適する材料である。
AlMgMnなどのアルミニウム合金の処理に特に好適であ
る。亜鉛表面への皮膜の形成に関しては、亜鉛の一体
物、特に溶融亜鉛めっきもしくは電気亜鉛めっきされた
鉄鋼表面を処理することができる。Ni,Fe或はAlなどと
亜鉛との合金の一体物あるいはこれらのめっき鋼なども
処理に適する材料である。
（発明の効果） 本発明に係る方法によると、処理時間が長くなった場
合でも完全に均一でかつ連続したりん酸塩皮膜を形成す
ることができる。このような皮膜は後工程で電着塗装を
行う場合に特に適している。
合でも完全に均一でかつ連続したりん酸塩皮膜を形成す
ることができる。このような皮膜は後工程で電着塗装を
行う場合に特に適している。
以下、実施例により本発明を詳しく説明する。
（実施例） 70％がアルミニウム（規格AlMgSiおよびAlMg3）から
なり、30％が電気亜鉛めっき鋼からなる金属板を予め樹
脂しそして酸洗したものを10のりん酸塩化成処理タン
ク内で処理した。
なり、30％が電気亜鉛めっき鋼からなる金属板を予め樹
脂しそして酸洗したものを10のりん酸塩化成処理タン
ク内で処理した。
この溶液は、 Zn 0.7g/Ni 0.7g/ Mn 1.0g/ Na 3.4g/ P2O5 11.5g/ NO3 3.0g/ Ｆ 0.5g/ NO2 0.1g/ を含有した。溶液の温度は55から60℃であった。処理は
スプレーで３分間行った。りん酸塩処理溶液の遊離酸値
は1.0であった。
スプレーで３分間行った。りん酸塩処理溶液の遊離酸値
は1.0であった。
クエン酸鉄（III）を添加することによって、りん酸
塩化成処理溶液を初期の鉄（III）濃度である2mg/に
調節した。
塩化成処理溶液を初期の鉄（III）濃度である2mg/に
調節した。
処理中に、処理表面積1m2につき250mg（Feとして計
算）のクエン酸鉄（III）を10リットルのりん酸塩化成
処理溶液に添加した。次の表から明らかなように遊離酸
値は事実上一定であった。得られたりん酸塩皮膜は均一
でありかつ連続していた。
算）のクエン酸鉄（III）を10リットルのりん酸塩化成
処理溶液に添加した。次の表から明らかなように遊離酸
値は事実上一定であった。得られたりん酸塩皮膜は均一
でありかつ連続していた。
比較例 比較例においては、実施例と同じ品質の金属板を、溶
液は鉄（III）を含有せず、また鉄（III）を溶液に添加
・補充しない点以外は実施例と同様に処理した。後記す
るように処理量が増大するにつれて遊離酸のポイント数
は増大した。高品質のりん酸塩皮膜が初期には得られた
が、遊離酸のポイント数が増加するにつれて品質は劣化
した。遊離酸ポイントの数が1.5以上になると、皮膜は
得られなかった。
液は鉄（III）を含有せず、また鉄（III）を溶液に添加
・補充しない点以外は実施例と同様に処理した。後記す
るように処理量が増大するにつれて遊離酸のポイント数
は増大した。高品質のりん酸塩皮膜が初期には得られた
が、遊離酸のポイント数が増加するにつれて品質は劣化
した。遊離酸ポイントの数が1.5以上になると、皮膜は
得られなかった。
フロントページの続き (72)発明者 ゲルハルト ミュラー ドイツ連邦共和国 6450 ハナウ ホプ フェンシュトラーセ 29 (72)発明者 ベルナー ラウシュ ドイツ連邦共和国 6370 オーベルウル ゼル ６ ウルゼメルシュトラーセ 43 (56)参考文献 特開 昭55−31144（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−31143（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C23C 22/00 - 22/86,28/00 C23F 11/00
Claims (6)
- 【請求項１】低亜鉛法で使用される、0.4ないし1.5g/
の亜鉛及び10から26g/のP2O5を含み、Znに対するP2O5
の重量比を0.075から0.015対１の範囲に調節したりん酸
塩化成処理溶液によって、アルミニウムまたは亜鉛の一
方もしくは両方あるいはこれらの合金からなる表面にり
ん酸塩皮膜を形成する方法において、 少なくとも1mg/の濃度で鉄（III）イオンを含有し、
かつ被処理表面積の１平方メートル当たり50〜2000mgの
鉄（III）イオンを添加するりん酸塩化成処理溶液と前
記表面を接触させることを特徴とするりん酸塩皮膜の形
成方法。 - 【請求項２】被処理表面積の１平方メートル当たり50〜
1000mgの鉄（III）イオンを添加・補充するりん酸塩化
成処理溶液と前記表面を接触させることを特徴とする請
求項１記載のりん酸塩皮膜の形成方法。 - 【請求項３】亜鉛 0.4ないし1.5g/ P2O5 10ないし26g/ Ni ０ないし1.3g/ Mn ０ないし1.3g/ Mg ０ないし1.3g/ を含有するりん酸塩処理液と前記表面を接触させること
を特徴とする請求項１または２記載のりん酸塩皮膜の形
成方法。 - 【請求項４】Ni,Mn,Mgの少なくとも１種対亜鉛の重量比
が1.5:1に調節されたりん酸塩化成処理溶液と、前記表
面を接触させることを特徴とする請求項１から３までの
いずれか１項記載のりん酸塩皮膜の形成方法。 - 【請求項５】NO3 ２ないし25g/ ClO3 １ないし6g/ 有機ニトロ化合物 0.1ないし2g/ NO2 0.05ないし0.5g/ 過酸化物（H2O2として計算） 0.02ないし0.1g/ の１種又は２種以上をさらに含有するりん酸塩化成処理
溶液と前記表面を接触させることを特徴とする請求項１
から４までのいずれか１項記載のりん酸塩皮膜の形成方
法。 - 【請求項６】30ないし70℃の温度範囲で前記表面とりん
酸塩処理溶液と接触させることを特徴とする請求項１か
ら５までのいずれか１項記載のりん酸塩皮膜の形成方
法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3839802 | 1988-11-25 | ||
| DE3839802.8 | 1988-11-25 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02190478A JPH02190478A (ja) | 1990-07-26 |
| JP2845246B2 true JP2845246B2 (ja) | 1999-01-13 |
Family
ID=6367867
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1300984A Expired - Lifetime JP2845246B2 (ja) | 1988-11-25 | 1989-11-21 | りん酸塩皮膜の形成方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0370535B1 (ja) |
| JP (1) | JP2845246B2 (ja) |
| CA (1) | CA1334371C (ja) |
| DD (1) | DD299968A5 (ja) |
| DE (1) | DE58902702D1 (ja) |
| ES (1) | ES2036023T3 (ja) |
| GB (1) | GB2226829B (ja) |
Families Citing this family (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5238506A (en) * | 1986-09-26 | 1993-08-24 | Chemfil Corporation | Phosphate coating composition and method of applying a zinc-nickel-manganese phosphate coating |
| DE3828676A1 (de) * | 1988-08-24 | 1990-03-01 | Metallgesellschaft Ag | Phosphatierverfahren |
| DE3918136A1 (de) * | 1989-06-03 | 1990-12-06 | Henkel Kgaa | Verfahren zur erzeugung von manganhaltigen phosphatueberzuegen auf metalloberflaechen |
| CA2035048A1 (en) * | 1990-01-26 | 1991-07-27 | Thomas W. Cape | Phosphate coating composition and method of applying a zinc-nickel-manganese phosphate coating |
| US5261973A (en) * | 1991-07-29 | 1993-11-16 | Henkel Corporation | Zinc phosphate conversion coating and process |
| JPH05306497A (ja) | 1992-04-30 | 1993-11-19 | Nippondenso Co Ltd | リン酸塩化成処理方法 |
| US5645706A (en) * | 1992-04-30 | 1997-07-08 | Nippondenso Co., Ltd. | Phosphate chemical treatment method |
| DE4228470A1 (de) * | 1992-08-27 | 1994-03-03 | Henkel Kgaa | Verfahren zur Phospatierung von einseitig verzinktem Stahlband |
| DE4243214A1 (de) * | 1992-12-19 | 1994-06-23 | Metallgesellschaft Ag | Verfahren zur Erzeugung von Phosphatüberzügen |
| US5797987A (en) * | 1995-12-14 | 1998-08-25 | Ppg Industries, Inc. | Zinc phosphate conversion coating compositions and process |
| US5900073A (en) * | 1996-12-04 | 1999-05-04 | Henkel Corporation | Sludge reducing zinc phosphating process and composition |
| JP3366826B2 (ja) * | 1997-04-30 | 2003-01-14 | 本田技研工業株式会社 | アルミニウム合金用リン酸亜鉛処理剤 |
| JP4019723B2 (ja) * | 2001-02-23 | 2007-12-12 | 株式会社デンソー | 電解リン酸塩化成処理方法 |
| RU2560891C1 (ru) * | 2014-05-05 | 2015-08-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие федеральный научно-производственный центр "Производственное объединение "Старт" им. М.В. Проценко" (ФГУП ФНПЦ "ПО "Старт" им. М.В. Проценко") | Способ фосфатирования железокобальтового сплава |
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