RU2624566C1 - Способ фосфатирования магнитомягких сплавов типа пермаллой (варианты) - Google Patents
Способ фосфатирования магнитомягких сплавов типа пермаллой (варианты) Download PDFInfo
- Publication number
- RU2624566C1 RU2624566C1 RU2016105087A RU2016105087A RU2624566C1 RU 2624566 C1 RU2624566 C1 RU 2624566C1 RU 2016105087 A RU2016105087 A RU 2016105087A RU 2016105087 A RU2016105087 A RU 2016105087A RU 2624566 C1 RU2624566 C1 RU 2624566C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- temperature
- minutes
- phosphating
- ratio
- naoh
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C28/00—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
- C23C22/06—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6
- C23C22/07—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing phosphates
- C23C22/08—Orthophosphates
- C23C22/12—Orthophosphates containing zinc cations
- C23C22/13—Orthophosphates containing zinc cations containing also nitrate or nitrite anions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
- C23C22/06—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6
- C23C22/07—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing phosphates
- C23C22/08—Orthophosphates
- C23C22/18—Orthophosphates containing manganese cations
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C22/78—Pretreatment of the material to be coated
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
- C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
- C25D3/22—Electroplating: Baths therefor from solutions of zinc
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
- C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
- C25D3/22—Electroplating: Baths therefor from solutions of zinc
- C25D3/24—Electroplating: Baths therefor from solutions of zinc from cyanide baths
Abstract
Изобретение относится к химической обработке поверхности металла, в частности прецизионных магнитомягких сплавов типа пермаллой, для получения фосфатного электроизоляционного покрытия толщиной 8-15 мкм. Первый вариант способа включает нанесение на поверхность сплава типа пермаллой гальванического цинкового покрытия из цинкатного электролита, содержащего ZnO – 6-14 г/дм3 и NaOH – 80-140 г/дм3, при плотности тока 3-4 А/дм2, отношении анодной и катодной поверхности 1:2 и температуре 15-30°C в течение 5-7 мин. После этого на слой цинка наносят фосфатный слой при температуре 95-98°C в течение 2-3 минут раствором, содержащим, г/дм3: P2O5 – 7,4-9,8, Mn2+ – 2,1-2,8, Zn2+ – 11,0-13,0, NO3 - – 21,0-25,0, NO2 - – 0,3-0,5. Во втором варианте способа на поверхность сплава наносят гальваническое цинковое покрытие из цианистого электролита, содержащего ZnO – 15-45 г/дм3, NaCN – 30-120 г/дм3, NaOH – 35-100 г/дм3, при плотности тока 1-5 А/дм2, отношении анодной и катодной поверхности 1:1 и температуре 15-30°C в течение 14-17 мин, после чего наносят фосфатный слой по первому варианту. Техническим результатом является получение плотной, мелкокристаллической однородной фосфатной пленки толщиной 8-15 мкм, имеющей величину пробивного напряжения не ниже 70 В. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 2 пр.
Description
Изобретение относится к химической обработке поверхности металла, в частности прецизионных магнитомягких сплавов типа пермаллой, для получения фосфатного электроизоляционного покрытия толщиной 8-15 мкм.
Прецизионные магнитомягкие сплавы типа пермаллой (сплавы марок 40НКМ, 40НКМП, 45Н, 47НК, 50Н, 50НП, 50НХС, 64Н, 65Н, 68НМ, 68МП, 76НХД, 76НХДП, 79НМ, 79НМП, 79НЗМ, 80НХС, 81НМА), благодаря высокой магнитной проницаемости и малым потерям на гистерезис, повсеместно используются при изготовлении деталей электрических устройств, в частности сердечников магнитопроводов. Магнитопровод собирается из большого количества сердечников-пластин, между которыми должен быть нанесен диэлектрический слой, имеющий величину пробивного напряжения выше 70 В и толщину не превышающую 15 мкм. Указанными характеристиками обладают неорганические фосфатные покрытия, полученные, например, на поверхности железокобальтового сплава (Патент РФ №2560891, МПК С23С 22/07. Способ фосфатирования железокобальтового сплава/Селиванов В.Н., Николотов А.Д. - №2014118064; заявл. 05.05.2014; опубл. 24.07.2015).
Однако при нанесении фосфатного покрытия на сплавы типа пермаллой толщина изоляционной пленки получалась значительно больше 15 мкм, что отрицательно сказывалось на габаритных размерах магнитопроводов. Трудность нанесения фосфатных покрытий на сплавы, содержащие в своем составе более 50% никеля, вероятно, обусловлена большим количеством легирующих элементов в составе сплава.
Задачей заявляемого изобретения является получение плотной, мелкокристаллической однородной фосфатной пленки толщиной 8-15 мкм, имеющей величину пробивного напряжения не ниже 70 В, что является достаточным для предотвращения возникновения вихревых токов и, как следствие, исключения потерь энергии на нагревание магнитопроводов.
Поставленная задача достигается тем, что на поверхность сплава типа пермаллой наносят гальваническое цинковое покрытие из цинкатного электролита, содержащего (г/дм3) ZnO - 6-14; NaOH - 80-140 при плотности тока 3-4 А/дм2, отношении анодной и катодной поверхности 1:2, температуре 15-30°C в течение 5-7 мин. После этого на слой цинка наносят фосфатный слой при температуре 95-98°C в течение 2-3 минут раствором, содержащим (г/дм3) P2O5 - 7,4…9,8; Mn2+ - 2,1…2,8; Zn2+ - 11,0…13,0; NO3 - - 21,0…25,0; NO2 - - 0,3…0,5.
Фосфатирование проводят в динамическом режиме.
Второй вариант способа заключается в том, что на поверхность сплава типа пермаллой наносят гальваническое цинковое покрытие из цианистого электролита, содержащего (г/дм3) ZnO - 15-45; NaCN - 30-120; NaOH - 35-100 при плотности тока 1-5 А/дм2, отношении анодной и катодной поверхности 1:1, температуре 15-30°C в течение 14-17 мин. После этого на слой цинка наносят фосфатный слой при температуре 95-98°C в течение 2-3 минут раствором, содержащим (г/дм3) P2O5 - 7,4-9,8; Mn2+ - 2,1-2,8; Zn2+ - 11,0-13,0; NO3 - - 21,0-25,0; NO2 - - 0,3-0,5.
Фосфатирование проводят в динамическом режиме.
Поскольку цинковый подслой, нанесенный на детали из сплавов типа пермаллой, будет впоследствии участвовать в процессе образования фосфатной пленки, то его толщина не должна превышать 4 мкм (оптимальное значение 3-4 мкм), а время фосфатирования должно составлять 2-3 минуты. При этом большая часть осажденного цинка будет израсходована на формирование электроизоляционного фосфатного слоя, что позволит сохранить геометрические размеры обрабатываемой детали в заданных допусках. Непрореагировавшая часть цинкового подслоя будет впоследствии осуществлять функцию субстрата, удерживающего на своей поверхности фосфатное покрытие. Расчетная площадь обрабатываемой поверхности в единице объема фосфатирующего раствора равна 0,1 м2/дм3.
Пример 1
Испытания проводили на деталях из магнитомягкого сплава 79НМ.
Обрабатываемые детали, предварительно подвергнутые термической обработке, вертикально устанавливают партиями (из расчета 0,1 м2 обрабатываемой поверхности на 1 дм3 раствора фосфатирования) на специальные штанги, которые во избежание взаимодействия с фосфатирующим раствором защищены инертным материалом (плотно прилегающей к штанге гибкой полипропиленовой трубкой). Детали обезжиривают в растворе состава (г/дм3):
NaOH - 10;
Na3PO4⋅12H2O - 35;
Na2CO3 - 30;
Na2SiO3 - 7,
при температуре 22°C в течение 10-15 минут. Промывку деталей осуществляют струйным методом в течение 1 минуты сначала в горячей, а затем в холодной воде. После этого детали подвергают травлению в растворе состава (г/дм3):
HCl – 250;
C6H12N4 (уротропин) – 45;
при температуре 25°C в течение 1-3 минут.
После травления детали промывают струйным методом в течение 1 минуты в холодной воде.
Нанесение гальванического цинкового покрытия производят из цинкатного электролита состава (г/дм3):
ZnO - 10;
NaOH – 110;
при плотности тока 4 А/дм2, отношении анодной и катодной поверхности 1:2, температуре 25°C в течение 5-7 мин.
Фосфатирование проводят при температуре 96°C в течение 3 минут раствором при следующем соотношении компонентов (г/дм3):
P2O5 - 7,4;
Mn2+ - 2,1;
Zn2+ - 11,0;
NO3 - - 21,0;
NO2 - - 0,3.
Во избежание слипания деталей между собой, процесс фосфатирования проводят в динамическом режиме при энергичном встряхивании штанги. После этого проводят промывку деталей струйным методом в течение 1 минуты сначала в горячей, а затем в холодной воде. Высушивание деталей осуществляют в струе теплого воздуха.
Пример 2
Процесс обработки деталей проводят как в примере 1 за исключением процесса гальванического покрытия, которое в данном случае проводят из раствора цианистого электролита, содержащего (г/дм3):
ZnO – 30;
NaCN – 75;
NaOH – 70;
при плотности тока 3 А/дм2, отношении анодной и катодной поверхности 1:1, температуре 25°C в течение 15 мин.
При выполнении фосфатирования деталей из прецизионного сплава типа пермаллой с предварительно нанесенным гальваническим цинковым покрытием необходимо учитывать, что при увеличении толщины цинкового подслоя и времени фосфатирования толщина полученных фосфатных покрытий также будет повышаться. При этом электроизоляционные свойства фосфатного покрытия, полученного на оцинкованном сплаве типа пермаллой, будут находиться в интервале 70…100 В при обеспечении толщины осажденного цинкового слоя в интервале 3…4 мкм.
Claims (4)
1. Способ фосфатирования магнитомягких сплавов типа пермаллой, включающий обработку поверхности при температуре 95-98°С в течение 2-3 мин раствором при следующем соотношении компонентов, г/дм3: Р2О5 – 7,4-9,8, Mn2+ – 2,1-2,8, Zn2+ – 11,0-13,0, NO3 - – 21,0-25,0, NO2 - – 0,3-0,5, отличающийся тем, что перед нанесением фосфатного покрытия наносят гальваническое цинковое покрытие из цинкатного электролита при следующем соотношении компонентов, г/дм3: ZnO – 6-14, NaOH – 80-140, при плотности тока 3-4 А/дм2, отношении анодной и катодной поверхности 1:2, температуре 15-30°С в течение 5-7 мин.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что фосфатирование проводят в динамическом режиме.
3. Способ фосфатирования магнитомягких сплавов типа пермаллой, включающий обработку поверхности при температуре 95-98°С в течение 2-3 мин раствором при следующем соотношении компонентов, г/дм3: P2O5 – 7,4-9,8, Mn2+ – 2,1-2,8, Zn2+ – 11,0-13,0, NO3 - – 21,0-25,0, NO2 - – 0,3-0,5, отличающийся тем, что перед нанесением фосфатного покрытия наносят гальваническое цинковое покрытие из цианистого электролита при следующем соотношении компонентов, г/дм3: ZnO – 15-45, NaCN – 30-120, NaOH – 35-100, при плотности тока 1-5 А/дм2, отношении анодной и катодной поверхности 1:1, температуре 15-30°С в течение 14-17 мин.
4. Способ по п. 3, отличающийся тем, что фосфатирование проводят в динамическом режиме.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2016105087A RU2624566C1 (ru) | 2016-02-15 | 2016-02-15 | Способ фосфатирования магнитомягких сплавов типа пермаллой (варианты) |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2016105087A RU2624566C1 (ru) | 2016-02-15 | 2016-02-15 | Способ фосфатирования магнитомягких сплавов типа пермаллой (варианты) |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2624566C1 true RU2624566C1 (ru) | 2017-07-04 |
Family
ID=59312690
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2016105087A RU2624566C1 (ru) | 2016-02-15 | 2016-02-15 | Способ фосфатирования магнитомягких сплавов типа пермаллой (варианты) |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2624566C1 (ru) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0370535A1 (de) * | 1988-11-25 | 1990-05-30 | Metallgesellschaft Aktiengesellschaft | Verfahren zum Aufbringen von Phosphatüberzügen |
JPH04268078A (ja) * | 1991-02-19 | 1992-09-24 | Sumitomo Light Metal Ind Ltd | 自動車ボディ用Al系板の塗装前処理方法 |
CN101397687A (zh) * | 2007-09-24 | 2009-04-01 | 长江润发集团有限公司 | 无铬碱性磷化卷板生产工艺及电镀液配方的改进 |
JP2009209383A (ja) * | 2008-02-29 | 2009-09-17 | Kobe Steel Ltd | リン酸塩処理電気亜鉛めっき鋼板 |
RU2560891C1 (ru) * | 2014-05-05 | 2015-08-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие федеральный научно-производственный центр "Производственное объединение "Старт" им. М.В. Проценко" (ФГУП ФНПЦ "ПО "Старт" им. М.В. Проценко") | Способ фосфатирования железокобальтового сплава |
-
2016
- 2016-02-15 RU RU2016105087A patent/RU2624566C1/ru active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0370535A1 (de) * | 1988-11-25 | 1990-05-30 | Metallgesellschaft Aktiengesellschaft | Verfahren zum Aufbringen von Phosphatüberzügen |
JPH04268078A (ja) * | 1991-02-19 | 1992-09-24 | Sumitomo Light Metal Ind Ltd | 自動車ボディ用Al系板の塗装前処理方法 |
CN101397687A (zh) * | 2007-09-24 | 2009-04-01 | 长江润发集团有限公司 | 无铬碱性磷化卷板生产工艺及电镀液配方的改进 |
JP2009209383A (ja) * | 2008-02-29 | 2009-09-17 | Kobe Steel Ltd | リン酸塩処理電気亜鉛めっき鋼板 |
RU2560891C1 (ru) * | 2014-05-05 | 2015-08-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие федеральный научно-производственный центр "Производственное объединение "Старт" им. М.В. Проценко" (ФГУП ФНПЦ "ПО "Старт" им. М.В. Проценко") | Способ фосфатирования железокобальтового сплава |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5762304B2 (ja) | 被覆された磁性合金材料およびその製造法 | |
JP2004516384A (ja) | 優れた電気及び磁気シールド特性を有する鋼板及び溶融メッキ鋼板 | |
JP6451837B2 (ja) | 導電部材及びその製造方法 | |
JP2019094559A (ja) | Nd−Fe−B系磁性体の表面に形成する複合めっき層及び当該複合めっき層を有するNd−Fe−B系磁性体の製造方法 | |
US4111763A (en) | Process for improving corrosion resistant characteristics of chrome plated aluminum and aluminum alloys | |
JPH08250865A (ja) | 電子ハウジングの製作に利用するシート上での金属ウイスカの形成を防止することにより電子ハウジングの信頼性をより高くする方法 | |
KR100999313B1 (ko) | 전도성 양극 산화 피막을 표면에 갖는 마그네슘 또는마그네슘 합금 제품 및 이의 제조방법 | |
RU2624566C1 (ru) | Способ фосфатирования магнитомягких сплавов типа пермаллой (варианты) | |
WO2005017235A1 (ja) | マグネシウム又はマグネシウム合金からなる製品及びその製造方法 | |
US2793178A (en) | Method of providing insulator with multiplicity of conducting elements | |
KR20020077869A (ko) | 피복 r-t-b계 자석 및 그 제조 방법 | |
JP6036205B2 (ja) | 絶縁被覆アルミニウム電導体およびその製造方法 | |
KR20180135156A (ko) | 전자파 차폐와 방열용 금속복합체 및 금속테이프 | |
JPH0235480B2 (ru) | ||
CN100370636C (zh) | 微型薄膜温差电池的结构及其制造方法 | |
CN105040004A (zh) | 一种烧结钕铁硼磁体表面镀层工艺 | |
RU2420614C1 (ru) | Способ получения магнитоактивных оксидных покрытий на вентильных металлах и их сплавах | |
JP7421208B2 (ja) | 表面処理銅箔及びその製造方法 | |
JPS6310235B2 (ru) | ||
JP6839952B2 (ja) | Snめっき材およびその製造方法 | |
RU2127923C1 (ru) | Способ изготовления постоянных магнитов | |
JP2001257112A (ja) | 永久磁石材料 | |
JP2004360004A (ja) | 半田付け性に優れる錫めっき鋼板 | |
KR100584734B1 (ko) | 전자파 차폐용 니켈-철 합금 코팅강판 및 그 제조방법 | |
JPS63114199A (ja) | シ−ト状電磁波遮蔽材ならびにパネルおよびブラインド |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PC43 | Official registration of the transfer of the exclusive right without contract for inventions |
Effective date: 20181225 |