DE3918136A1 - Verfahren zur erzeugung von manganhaltigen phosphatueberzuegen auf metalloberflaechen - Google Patents
Verfahren zur erzeugung von manganhaltigen phosphatueberzuegen auf metalloberflaechenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung von
manganhaltigen Phosphatüberzügen auf Oberflächen aus Stahl, verzinktem
Stahl, Aluminium und/oder ihren Legierungen durch Spritzen
oder Tauchen.
Zur Verbesserung des Korrosionsschutzes und der Lackhaftung werden
Gebrauchsgüter wie Automobilkarossen, Automobilzubehör- und ersatzteile,
landwirtschaftliche Geräte, Kühlschränke und jegliche
Art von Kleinteilen nach sogenannten Niedrig-Zinkverfahren phosphatiert
und anschließend meist kataphoretisch tauchlackiert. Derartige
manganmodifizierte Zinkphosphatüberzüge als Haftgrund für
moderne Lackieranlagen sind beispielsweise aus W. A. Roland und
K.-H. Gottwald, Metalloberfläche, 1988/6 bekannt. Hier wird festgestellt,
daß der Einsatz von Manganionen neben Zink- und
Nickelionen in Niedrig-Zink-Phosphatierverfahren nachweislich den
Korrosionsschutz verbessert, insbesondere bei Verwendung
oberflächenveredelter Feinbleche. Der Einbau von Mangan in die
Zinkphosphatüberzüge führt zu kleineren und kompakteren Kristallen
mit höherer Alkalistabilität. Gleichzeitig wird die Arbeitsbreite
von Phosphatierbädern erhöht; auch Aluminium kann im Verbund mit
Stahl und verzinktem Stahl schichtbildend phosphatiert werden, wobei
der allgemein erreichte Qualitätsstandard gewährleistet ist.
Derartige Verbundwerteile, die aus verschiedensten Materialien,
beispielsweise aus Aluminium und Stahl bestehen, werden im Automobilbau
in neuerer Zeit in erhöhtem Maße eingesetzt.
Aus der EP-A 02 61 704 ist ein Verfahren zum Erzeugen von Phosphatüberzügen
auf derartigen Oberflächen bekannt, wobei durch
Spritzen oder Spritztauchen zur Bildung gleichmäßiger Phosphatschichten
mit hohem Deckungsgrad mit einer Phosphatierungslösung
gearbeitet wird, die neben Zink und Phosphat wenigstens einen Beschleuniger
sowie eine genau einzuhaltende Menge an Fluoridionen
aufweisen muß. Weiterhin ist gemäß der EP-A 02 61 704 der Gehalt
an freier Säure (FS) gemäß einer dort genannten Formel einzustellen.
Demgegenüber ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein verbessertes
Verfahren zur Erzeugung von Phosphatüberzügen auf Oberflächen
aus Stahl, verzinktem Stahl, Aluminium und/oder ihren Legierungen
bereitzustellen, das zu noch gleichmäßigeren Phosphatüberzügen
führt, wobei zudem eine Änderung der
Phosphatierungstechnologie nicht erforderlich sein sollte.
Die vorstehend genannte Aufgabe wurde gelöst durch ein Verfahren
zum Erzeugen von manganhaltigen Phosphatüberzügen auf Oberflächen
aus Stahl, verzinktem Stahl, Aluminium und/oder ihren Legierungen
oder Aluminium-Stahl-Verbundwerkstoffen durch Spritzen oder
Spritztauchen mit einer wäßrigen Lösung, enthaltend
0,8 bis 1,4 g/l Zn2+,
0,6 bis 2,0 g/l Mn2+,
0,3 bis 1,4 g/l Ni2+,
10 bis 25 g/l PO₄3-,
2 bis 10 g/l NO₃⁻,
0,2 bis 1,0 g/l F⁻ und
als Beschleuniger der Phosphatabscheidung
0,04 bis 0,12 g/l NO₂⁻,
0,6 bis 2,0 g/l ClO₃⁻ und/oder
0,2 bis 1,0 g/l Natrium-3-nitrobenzolsulfonat, wobei der Gehalt an freier Säure auf 1,4 bis 1,8 Punkte eingestellt wird und einen Gesamtsäuregehalt von 18 bis 30 aufweist.
0,8 bis 1,4 g/l Zn2+,
0,6 bis 2,0 g/l Mn2+,
0,3 bis 1,4 g/l Ni2+,
10 bis 25 g/l PO₄3-,
2 bis 10 g/l NO₃⁻,
0,2 bis 1,0 g/l F⁻ und
als Beschleuniger der Phosphatabscheidung
0,04 bis 0,12 g/l NO₂⁻,
0,6 bis 2,0 g/l ClO₃⁻ und/oder
0,2 bis 1,0 g/l Natrium-3-nitrobenzolsulfonat, wobei der Gehalt an freier Säure auf 1,4 bis 1,8 Punkte eingestellt wird und einen Gesamtsäuregehalt von 18 bis 30 aufweist.
Bekanntermaßen beträgt bei üblichen Niedrigzink-Verfahren der Gehalt
an freier Säure etwa 0,6 bis 0,9 Punkte. Bei darüber hinaus
erhöhten Werten bilden sich auf den so behandelten Metalloberflächen
ungleichmäßige, nicht geschlossene Phosphatschichten; auf
Stahl wird auch die Bildung von Flugrost beobachtet. Durch den Zusatz
von Mangan wird in den fluoridhaltigen Phosphatierungsbädern
prinzipiell eine Erhöhung des Gehalts an freier Säure ohne die erwähnten
Nachteile möglich.
Die Verwendung von Mangan in der Phosphatschicht hat bei den oben
genannten Substratoberflächen verschiedene Vorteile.
Mit Hilfe der vorliegenden Erfindung wurde gefunden, daß insbesondere
bei der Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens auf Aluminiumoberflächen
eine relativ geringe Menge an Fluorid eingesetzt
werden kann, um optisch gleichmäßige Phosphatschichten zu erzielen.
Bei der Oberflächenbehandlung von Stahl kann zur Bildung von
Phosphophyllit bzw. Mangan-haltigem Phosphophyllit die bewährte
Niedrigzink-Technologie beibehalten werden und gleichzeitig der
Zinkgehalt ohne Qualitätseinbuße erhöht werden.
Auf verzinkten, legierungsverzinkten Stahlblechen und auf Aluminium
führt die Verwendung von Mangan bei gleichzeitig erhöhtem Zinkgehalt
durch den Manganeinbau in die Schicht bei nachfolgender
Beschichtung mittels kataphoretischer Elektrotauchlackierung zu
verbessertern Ergebnissen. Diese gleichzeitige Wechselwirkung der
Gehalte von Zink und Mangan in der Phosphatierungslösung wurde
überraschenderweise mit Hilfe der vorliegenden Erfindung gefunden.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zu behandelnden Aluminium-Werkstoffe
umfassen das reine Metall und dessen Legierungen. Als
Beispiele seien daher Reinaluminium-, AlMg- und AlMgSi-Knetwerkstoffe
genannt. Eine ausführliche Darstellung dieser Werkstoffe
ist dem Aluminium-Taschenbuch, 14. Auflage, Aluminium-Verlag,
Düsseldorf, 1983, zu entnehmen. Die mit Hilfe des
erfindungsgemäßen Verfahrens zu behandelnden Stähle sind insbesondere
Gebrauchsgüter wie Automobilkarossen, Automobilzubehör- und
-ersatzteile, landwirtschaftliche Geräte, Kühlschränke und sonstige
Arten von Kleinteilen, die üblicherweise in Form von Blechen Verwendung
finden. Der Begriff "verzinkter Stahl" umfaßt Verzinkungen
durch elektrolytische Abscheidung und Schmelztauch-Applikation und
bezieht sich somit auf Zink und bekannte Zinklegierungen.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens im Spritz-Tauch-Modus
muß die Spritzzeit derart gestaltet sein, daß eine
weitgehend geschlossene Phosphatschicht ausgebildet wird.
Moderne Volltauchanlagen zeichnen sich durch eine große Anzahl
hintereinandergeschalteter Schritte aus. Der Begriff "Volltauchanlage"
resultiert aus der Phosphatierung durch Tauchapplikation. Bei
anderen Verfahrensschritten werden auch Spritzvorgänge durchgeführt,
wobei nach dem Auftauchen der Karosse aus dem Tauchbad
nachgespritzt wird. Wichtig für eine optimale Phosphatierung ist
ein separater Aktivierungsschritt. Zur Vorreinigung und Aktivierung
der zu phosphatierenden Schicht wird diese üblicherweise in mehreren
Arbeitsgängen gereinigt, gespült und anschließend vor dem
Phosphatieren aktiviert. Beispielsweise können hier Titanphosphat-haltige
wäßrige Suspensionen eingesetzt werden.
Die Einhaltung der Konzentrationsbereiche gemäß dem Hauptanspruch
ist essentieller Bestandteil für die Erzeugung von qualitativ
hochwertigen, d. h. gleichmäßigen Phosphatüberzügen. Bei
Unterschreitung der Konzentrationen werden die Schichten ungleichmäßig.
Insbesondere nimmt ihre Eignung für die spätere
Elektrotauchlackierung ab.
Die erfindungsgemäß genannten Fluoridkonzentrationen werden mit
einer speziellen ionensensitiven Elektrode in gepufferter Lösung
bei pH 5,3 gemessen. Daher sind diese Werte in keiner Weise vergleichbar
mit den im Stand der Technik genannten Werten, in denen
die Konzentration an Fluorid direkt in der Phosphatierungslösung
gemessen wurde.
In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist
das Verfahren gekennzeichnet durch den Einsatz einer wäßrigen Lösung,
enthaltend 0,8 bis 1,0 g/l Zn2+,
0,8 bis 1,2 g/l Mn2+,
0,3 bis 0,8 g/l Ni2+,
14 bis 20 g/l PO₄3-,
3 bis 6 g/l NO₃⁻ und
0,3 bis 0,6 g/l F⁻.
0,8 bis 1,2 g/l Mn2+,
0,3 bis 0,8 g/l Ni2+,
14 bis 20 g/l PO₄3-,
3 bis 6 g/l NO₃⁻ und
0,3 bis 0,6 g/l F⁻.
Die mit Hilfe des obengenannten Verfahrens beschichteten Oberflächen
können anschließend in bekannten Verfahren für die
Elektrotauchlackierung eingesetzt werden. Demgemäß besteht eine
weitere Ausführungsform der vorliegenden Erfindung in der Anwendung
des Verfahrens zur Vorbereitung der Oberflächen für die
Elektrotauchlackierung.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert.
Innerhalb der üblichen Prozeßfolge mit den Stufen:
Reinigen, Spülen, (Aktivieren) Phospatieren, Spülen, Nachpassivieren, VE-Spülen, erfolgte die Konversionsbehandlung bei folgenden Badbedingungen entsprechend den drei Zusammensetzungen A, B und C:
Reinigen, Spülen, (Aktivieren) Phospatieren, Spülen, Nachpassivieren, VE-Spülen, erfolgte die Konversionsbehandlung bei folgenden Badbedingungen entsprechend den drei Zusammensetzungen A, B und C:
- - Für Stahl kann zur Bildung von Phosphophyllit bzw. manganhaltigem Phosphophyllit die "Niedrigzink"-Technologie beibehalten und der Zinkgehalt ohne Qualitätseinbuße angehoben werden.
- - Auf verzinkten, legierungsverzinkten Stahlblechen und auf Aluminium erfolgt durch den Manganeinbau in die Schicht bei nachfolgender Beschichtung mit einer KET-Grundierung eine deutliche Verbesserung der Korrosionsschutzergebnisse (siehe Beispiel 2).
Die Bestimmung der flächenbezogenen Masse nach Anwendung der Verfahrensvariante
A auf den einzelnen Substraten nach DIN 50 942 ergab
folgende Meßwerte (Mittelwerte):
Stahl St 1405 2,0 g/m²
Stahl, elektrolytisch verzinkt 2,4 g/m²
Aluminium (AlMg 0,4 Si 1,2) 2,8 g/m²
Aluminium (AlMg 4,5 Mn) 2,7 g/m²
Stahl, elektrolytisch verzinkt 2,4 g/m²
Aluminium (AlMg 0,4 Si 1,2) 2,8 g/m²
Aluminium (AlMg 4,5 Mn) 2,7 g/m²
Durch Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) wurde der Mangangehalt der
Phosphatschicht quantitativ bestimmt (Mittelwerte):
Stahl St 1405 6,4%
Stahl, elektrolytisch verzinkt 4,7%
Aluminium (AlMg 0,4 Si 1,2) 6,2%
Stahl, elektrolytisch verzinkt 4,7%
Aluminium (AlMg 0,4 Si 1,2) 6,2%
Durch Röntgenbeugung werden bei den manganhaltigen Phosphatschichten
keine neuen spezifischen Bande gefunden.
Mit Hilfe des VDA-Wechselklimatests (VDA-Prüfvorschrift 621 415)
wurde die Korrosionsbeständigkeit der nachfolgend genannten
Phosphatierungsbeschichtungen mit verschiedenen Substraten untersucht.
Im Anschluß an die Beschichtung wurde ein Standardelektrophoresetauchlack
(KET-Primer FT 85 7042 der BASF Farben und Lacke)
eingesetzt.
Die Prüfzeit des VDA-Wechselklimatests beträgt 5 bis 10 Runden.
Innerhalb dieser Zeit wird das behandelte Substrat entsprechend der
DIN 50 017 KFW einem Kondenswasser-Wechselklima ausgesetzt. Weiterhin
wird innerhalb des Prüfzeitraums das Substrat eine bestimmte
Zeit bei Raumtemperatur (18 bis 28°C) entsprechend DIN 50 014
gelagert. Weiterhin wird im Rahmen dieses Wechselklimatests ein
Salzsprühtest nach DIN 50 021 durchgeführt.
Nach Abschluß der Prüfzyklen wurden die nachfolgenden Daten ermittelt.
Claims (4)
1. Verfahren zum Erzeugen von manganhaltigen Phosphatüberzügen auf
Oberflächen aus Stahl, verzinktem Stahl, Aluminium und/oder ihren
Legierungen oder Aluminium-Stahl-Verbundwerkstoffen durch Spritzen
oder Spritztauchen mit einer wäßrigen Lösung, enthaltend
0,8 bis 1,4 g/l Zn2+,
0,6 bis 2,0 g/l Mn2+,
0,3 bis 1,4 g/l Ni2+,
10 bis 25 g/l PO₄3-,
2 bis 10 g/l NO₃⁻,
0,2 bis 1,0 g/l F⁻ und
als Beschleuniger der Phosphatabscheidung
0,04 bis 0,12 g/l NO₂⁻,
0,6 bis 2,0 g/l ClO₃⁻ und/oder
0,2 bis 1,0 g/l Natrium-3-nitrobenzolsulfonat, wobei der Gehalt an freier Säure auf 1,4 bis 1,8 Punkte eingestellt wird und die Lösung einen Gesamtsäuregehalt von 18 bis 30 aufweist.
0,8 bis 1,4 g/l Zn2+,
0,6 bis 2,0 g/l Mn2+,
0,3 bis 1,4 g/l Ni2+,
10 bis 25 g/l PO₄3-,
2 bis 10 g/l NO₃⁻,
0,2 bis 1,0 g/l F⁻ und
als Beschleuniger der Phosphatabscheidung
0,04 bis 0,12 g/l NO₂⁻,
0,6 bis 2,0 g/l ClO₃⁻ und/oder
0,2 bis 1,0 g/l Natrium-3-nitrobenzolsulfonat, wobei der Gehalt an freier Säure auf 1,4 bis 1,8 Punkte eingestellt wird und die Lösung einen Gesamtsäuregehalt von 18 bis 30 aufweist.
2. Verfahren nach Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß man eine
wäßrige Lösung, enthaltend
0,8 bis 1,0 g/l Zn2+,
0,8 bis 1,2 g/l Mn2+,
0,3 bis 0,8 g/l Ni2+,
14 bis 20 g/l PO₄3-,
3 bis 20 g/l PO₄3-,
3 bis 6 g/l NO₃⁻ und
0,3 bis 0,6 g/l F
einsetzt.
0,8 bis 1,0 g/l Zn2+,
0,8 bis 1,2 g/l Mn2+,
0,3 bis 0,8 g/l Ni2+,
14 bis 20 g/l PO₄3-,
3 bis 20 g/l PO₄3-,
3 bis 6 g/l NO₃⁻ und
0,3 bis 0,6 g/l F
einsetzt.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß
die Phosphatüberzüge auf Aluminium-Stahl-Verbundwerkstoffen erzeugt
werden.
4. Anwendung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 3 zur Vorbereitung
der Oberflächen für die Elektrotauchlackierung.
Priority Applications (10)
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |