JP2798713B2 - 気相法ダイヤモンド膜の合成法 - Google Patents
気相法ダイヤモンド膜の合成法Info
- Publication number
- JP2798713B2 JP2798713B2 JP1172738A JP17273889A JP2798713B2 JP 2798713 B2 JP2798713 B2 JP 2798713B2 JP 1172738 A JP1172738 A JP 1172738A JP 17273889 A JP17273889 A JP 17273889A JP 2798713 B2 JP2798713 B2 JP 2798713B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- diamond
- substrate
- diamond film
- vapor phase
- film
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 239000010432 diamond Substances 0.000 title claims description 43
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 title claims description 42
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 title claims description 6
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 title 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 29
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 19
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 claims description 7
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 3
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 13
- 239000010408 film Substances 0.000 description 9
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 5
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 3
- OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N Ethane Chemical compound CC OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001237 Raman spectrum Methods 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 2
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006061 abrasive grain Substances 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000010891 electric arc Methods 0.000 description 1
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229910003465 moissanite Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は気相法によるダイヤモンド〔ダイヤモンドラ
イク炭素（以下、DLCという）をも含む〕膜の合成法に
関し、さらに詳しくはSi、Mo、SiC等の基板の表面に気
相法により高強度のダイヤモンド膜を析出させるダイヤ
モンド膜の合成法に関する。
イク炭素（以下、DLCという）をも含む〕膜の合成法に
関し、さらに詳しくはSi、Mo、SiC等の基板の表面に気
相法により高強度のダイヤモンド膜を析出させるダイヤ
モンド膜の合成法に関する。
気相法によるダイヤモンドの合成はメタン、エタン、
メチルアルコール、アセトン等の有機化合物を用い、プ
ラズマによりダイヤモンド生成反応を起こさせSi、Mo等
の基板に膜状あるいは粒状のダイヤモンドを析出させる
のが通常である。
メチルアルコール、アセトン等の有機化合物を用い、プ
ラズマによりダイヤモンド生成反応を起こさせSi、Mo等
の基板に膜状あるいは粒状のダイヤモンドを析出させる
のが通常である。
この場合、基板の上にダイヤモンド、SiC等の微粒子
を撒布しておき、この微粒子表面にダイヤモンドを析出
させる方法もある。
を撒布しておき、この微粒子表面にダイヤモンドを析出
させる方法もある。
しかし、これらは一般的にダイヤモンドの析出形態や
結晶性の選択制御が十分でなく、薄膜では母地との付着
強度や薄膜自身の強度不足等から用途が限定されてい
る。
結晶性の選択制御が十分でなく、薄膜では母地との付着
強度や薄膜自身の強度不足等から用途が限定されてい
る。
ダイヤモンド生成領域中に設置した基板表面へダイヤ
モンドを析出する場合、その形態や結晶性は基板の種類
（例えばSi、Mo、SiC等の基板の種類）あるいは表面状
態（例えば欠陥密度の大小）の依存性が大きく、十分な
選択制御ができないという問題があり、又析出構造の緻
密性や均一性の不足により十分な強度が得られないこと
等から用途が限定されていた。
モンドを析出する場合、その形態や結晶性は基板の種類
（例えばSi、Mo、SiC等の基板の種類）あるいは表面状
態（例えば欠陥密度の大小）の依存性が大きく、十分な
選択制御ができないという問題があり、又析出構造の緻
密性や均一性の不足により十分な強度が得られないこと
等から用途が限定されていた。
本願の目的は析出ダイヤモンド粒子サイズを微細化
し、且つその微細化粒子間の結合状態を緻密、均一に制
御することによる高強度ダイヤモンド膜を合成すること
にある。
し、且つその微細化粒子間の結合状態を緻密、均一に制
御することによる高強度ダイヤモンド膜を合成すること
にある。
本件発明者は上記の目的を達成するため鋭意研究した
結果、特定の振動モードで基板を振動させることによ
り、ダイヤモンド形態、結晶性が大きく変化し、析出状
態が微粒子で結合状態が緻密、均一なダイヤモンド膜が
得られることを見出し、本件発明を完成するに至った。
結果、特定の振動モードで基板を振動させることによ
り、ダイヤモンド形態、結晶性が大きく変化し、析出状
態が微粒子で結合状態が緻密、均一なダイヤモンド膜が
得られることを見出し、本件発明を完成するに至った。
すなわち、本件発明の要旨は、気相法によりダイヤモ
ンド膜を合成する方法において、基板をダイヤモンド生
成領域中で1KHz以上の振動数で振動させることにより基
板表面に高強度のダイヤモンド膜を析出させることを特
徴とする気相法ダイヤモンド膜の合成法にある。
ンド膜を合成する方法において、基板をダイヤモンド生
成領域中で1KHz以上の振動数で振動させることにより基
板表面に高強度のダイヤモンド膜を析出させることを特
徴とする気相法ダイヤモンド膜の合成法にある。
以下、本発明の実施に用いられる装置の一例を図面に
示し、これを参考にして具体的に本発明を説明するが、
本発明はこれら図示に限定されるものではない。
示し、これを参考にして具体的に本発明を説明するが、
本発明はこれら図示に限定されるものではない。
図１は熱フィラメント法による場合を示したもので、
１がMo製の皿状容器、２はこの容器を振動させる為の軸
棒、３はタングステンフィラメント、４はMo基板であ
る。
１がMo製の皿状容器、２はこの容器を振動させる為の軸
棒、３はタングステンフィラメント、４はMo基板であ
る。
容器１はMoの他、Ｗ、SUSなどの材質でもよい。形状
は円、長方形など特に限定はない。深さは５〜30mm程度
が好ましい。基板４はダイヤモンド、Si、SiC、Ｗ、W
C、等でもよい。
は円、長方形など特に限定はない。深さは５〜30mm程度
が好ましい。基板４はダイヤモンド、Si、SiC、Ｗ、W
C、等でもよい。
基板を入れた容器のおかれる位置は基板がダイヤモン
ド生成領域内にあるようにする。図１で示すフィラメン
トの場合では、振動中における基板表面とフィラメント
の下端部の距離は２〜7mmが適当で、その位置で基板を
容器下端部へ固定する。励起法がマイクロ波、高周波、
燃焼炎法等の場合にも、ダイヤモンド生成領域はその出
力等により予めわかるので、その領域に基板があるよう
にする。ダイヤモンドが析出する基板温度は650〜1200
℃程度である。
ド生成領域内にあるようにする。図１で示すフィラメン
トの場合では、振動中における基板表面とフィラメント
の下端部の距離は２〜7mmが適当で、その位置で基板を
容器下端部へ固定する。励起法がマイクロ波、高周波、
燃焼炎法等の場合にも、ダイヤモンド生成領域はその出
力等により予めわかるので、その領域に基板があるよう
にする。ダイヤモンドが析出する基板温度は650〜1200
℃程度である。
基板を振動させるには一つの方法として容器を軸棒２
に連結した振動装置（図示せず）により振動させる。振
動は上下方向でもよいがこれはわずかな横方向の振動を
加えてもよい。振幅は0.1〜2mmの範囲が好ましい。
に連結した振動装置（図示せず）により振動させる。振
動は上下方向でもよいがこれはわずかな横方向の振動を
加えてもよい。振幅は0.1〜2mmの範囲が好ましい。
本発明の主眼となるのは振動数である。即ち1KHz以上
の高振動数ではサブミクロン以下の微細ダイヤモンド粒
子から成る緻密で均一な膜状物質が得られる。1KHz以下
の低振動数ではミクロンオーダーの単結晶に近い微粒ダ
イヤモンドが析出する。さらに振動を停止した場合は基
板の種類や表面状態により生成ダイヤモンドは薄膜ある
いは粒状と形態が一定しないのみならず結晶性もまちま
ちであり結晶子間結合強度も低い。
の高振動数ではサブミクロン以下の微細ダイヤモンド粒
子から成る緻密で均一な膜状物質が得られる。1KHz以下
の低振動数ではミクロンオーダーの単結晶に近い微粒ダ
イヤモンドが析出する。さらに振動を停止した場合は基
板の種類や表面状態により生成ダイヤモンドは薄膜ある
いは粒状と形態が一定しないのみならず結晶性もまちま
ちであり結晶子間結合強度も低い。
本発明においてダイヤモンド合成の他の条件は公知の
ものと特に変りはない。原料ガスとしてはメタン、エタ
ン、ベンゼン等の炭化水素、メタノール、エタノール、
アセトン、酢酸等の含酸素化合物、その他C,H以外にN,C
l等を含む化合物も使用できる。そして、これらにH2、A
r等のキャリアガスを混合して使用されるのが普通であ
る。励起は熱フィラメント、マイクロ波、高周波、直流
アーク放電、電子線照射、燃焼炎法などにより行なわれ
る。
ものと特に変りはない。原料ガスとしてはメタン、エタ
ン、ベンゼン等の炭化水素、メタノール、エタノール、
アセトン、酢酸等の含酸素化合物、その他C,H以外にN,C
l等を含む化合物も使用できる。そして、これらにH2、A
r等のキャリアガスを混合して使用されるのが普通であ
る。励起は熱フィラメント、マイクロ波、高周波、直流
アーク放電、電子線照射、燃焼炎法などにより行なわれ
る。
以下、実施例、比較例により本発明をさらに詳しく説
明する。
明する。
容積約４の反応槽（直径20cm、高さ20cm）内に図１
に示すようなタングステンフィラメント及びモリブデン
製の皿状容器をセットし、皿の底面にモリブデン基板を
取付け、フィラメント（らせんの下端）との距離を5mm
とした。皿には1.2KHzの振動を与え基板を振動させた。
振幅は約1mmである。
に示すようなタングステンフィラメント及びモリブデン
製の皿状容器をセットし、皿の底面にモリブデン基板を
取付け、フィラメント（らせんの下端）との距離を5mm
とした。皿には1.2KHzの振動を与え基板を振動させた。
振幅は約1mmである。
ダイヤモンド合成はエチルアルコール２容積％を含有
する水素ガスを用い、その流量を80cc/分とし、熱フィ
ラメントの温度を2200℃、反応槽内の圧力は100Torrの
条件で行った。この条件で７時間保った。その結果SEM
観察により緻密なサブミクロン〜２μｍ径のダイヤモン
ド薄膜が基板表面を覆っていた。ダイヤモンド薄膜の厚
さは約35μｍであった。
する水素ガスを用い、その流量を80cc/分とし、熱フィ
ラメントの温度を2200℃、反応槽内の圧力は100Torrの
条件で行った。この条件で７時間保った。その結果SEM
観察により緻密なサブミクロン〜２μｍ径のダイヤモン
ド薄膜が基板表面を覆っていた。ダイヤモンド薄膜の厚
さは約35μｍであった。
このダイヤモンド薄膜のラマンスペクトルは1334cm-1
のかなり鋭いダイヤモンドピークのみを検出した。
のかなり鋭いダイヤモンドピークのみを検出した。
次にダイヤモンド薄膜の付着しているモリブデン基板
を酸溶解し、薄膜強度を測定した。薄膜強度測定として
はヤング率を用い1.2KHzで振動させ合成した薄膜は4600
kg・f/mm2であった。
を酸溶解し、薄膜強度を測定した。薄膜強度測定として
はヤング率を用い1.2KHzで振動させ合成した薄膜は4600
kg・f/mm2であった。
比較例１ 振動数を50Hzの条件とした以外は実施例と同様の実験
を行い、SEM観察した結果、単結晶状の６〜８μｍのダ
イヤモンド粒がMo基板に付着していた。
を行い、SEM観察した結果、単結晶状の６〜８μｍのダ
イヤモンド粒がMo基板に付着していた。
比較例２ 振動を停止した以外は実施例と同様の実験を行ない、
SEM観察した結果、１〜４μｍのダイヤモンド粒子から
成る薄膜がMo基板に付着していた。
SEM観察した結果、１〜４μｍのダイヤモンド粒子から
成る薄膜がMo基板に付着していた。
このダイヤモンド薄膜のラマンスペクトルは1334cm-1
のかなり鋭いダイヤモンドピークのみを検出した。
のかなり鋭いダイヤモンドピークのみを検出した。
次に薄膜強度を実施例のものと比較する為、Mo基板を
酸溶解し、約35μｍ厚みの部分についてヤング率を測定
したところ3800kg・f/mm2であった。
酸溶解し、約35μｍ厚みの部分についてヤング率を測定
したところ3800kg・f/mm2であった。
本発明の方法により微細構造で且つ高強度のダイヤモ
ンド膜が合成できることになり、切削工具、研削工具、
ダイヤモンド複合砥粒等の用途に好適に用いられる。
ンド膜が合成できることになり、切削工具、研削工具、
ダイヤモンド複合砥粒等の用途に好適に用いられる。
【図面の簡単な説明】 図１は本発明の方法に用いられる装置の一部断面図であ
る。 １……皿状容器、２……軸棒 ３……フィラメント、４……基板
る。 １……皿状容器、２……軸棒 ３……フィラメント、４……基板
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00
Claims (1)
- 【請求項１】気相法によりダイヤモンド膜を合成する方
法において、基板をダイヤモンド生成領域中で1KHz以上
の振動数で振動させることにより基板の特定表面に高強
度のダイヤモンド膜を析出させることを特徴とする気相
法ダイヤモンド膜の合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1172738A JP2798713B2 (ja) | 1989-07-04 | 1989-07-04 | 気相法ダイヤモンド膜の合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1172738A JP2798713B2 (ja) | 1989-07-04 | 1989-07-04 | 気相法ダイヤモンド膜の合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0337192A JPH0337192A (ja) | 1991-02-18 |
| JP2798713B2 true JP2798713B2 (ja) | 1998-09-17 |
Family
ID=15947402
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1172738A Expired - Lifetime JP2798713B2 (ja) | 1989-07-04 | 1989-07-04 | 気相法ダイヤモンド膜の合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2798713B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006177152A (ja) * | 2006-03-22 | 2006-07-06 | Wayne-Dalton Corp | 建物の開口部を被覆するウィンドロック機構 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63232933A (ja) * | 1987-03-19 | 1988-09-28 | Canon Inc | 研磨方法及び研磨装置 |
| JP2578430B2 (ja) * | 1987-06-10 | 1997-02-05 | 旭化成工業株式会社 | 新規なビリルビン．オキシダーゼおよびその製造法 |
-
1989
- 1989-07-04 JP JP1172738A patent/JP2798713B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0337192A (ja) | 1991-02-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5180571A (en) | Process for the preparation of diamond | |
| JPH0288497A (ja) | 単結晶ダイヤモンド粒子の製造方法 | |
| AU617142B2 (en) | Improved diamond growth process | |
| US5071708A (en) | Composite diamond grain | |
| JP2798713B2 (ja) | 気相法ダイヤモンド膜の合成法 | |
| JPS6086096A (ja) | 膜状ダイヤモンドの析出法 | |
| JPH04132691A (ja) | ダイヤモンド微粉末を種結晶とする気相法ダイヤモンド薄膜の製造法 | |
| US5268201A (en) | Composite diamond grain and method for production thereof | |
| JPH01317112A (ja) | 高強度多結晶ダイヤモンド及びその製造方法 | |
| JPH0238304A (ja) | 改良された微細ダイヤモンド砥粒およびその製造方法 | |
| JPH0524114B2 (ja) | ||
| JPH01270596A (ja) | ダイヤモンド被膜の析出形成方法 | |
| JP2637134B2 (ja) | 気相法ダイヤモンドの合成法 | |
| JP2625840B2 (ja) | 粗粒の人工ダイヤモンド結晶の製造法 | |
| JP3028121B2 (ja) | ダイヤモンド薄膜の作成方法 | |
| JPH0656585A (ja) | ダイヤモンド膜の被覆方法 | |
| JPS63270394A (ja) | 流動式ダイヤモンド合成方法及び合成装置 | |
| JPH04317497A (ja) | ダイヤモンド薄膜の製造方法 | |
| JP3388599B2 (ja) | ダイヤモンド質粒子形成法 | |
| JP3126005B2 (ja) | ダイヤモンドの製造方法 | |
| JP2835767B2 (ja) | Ｃｖｄ法ダイヤモンド合成法及び合成装置 | |
| JPH02102197A (ja) | ダイヤモンドの合成方法 | |
| JPH02239192A (ja) | ダイヤモンドの合成方法 | |
| JPH085747B2 (ja) | 超硬質多結晶体の製造法 | |
| JPH0280396A (ja) | 砥粒及び砥粒へのダイヤモンド析出合成方法 |