JPS6086096A - 膜状ダイヤモンドの析出法 - Google Patents
膜状ダイヤモンドの析出法Info
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- JPS6086096A JPS6086096A JP58194669A JP19466983A JPS6086096A JP S6086096 A JPS6086096 A JP S6086096A JP 58194669 A JP58194669 A JP 58194669A JP 19466983 A JP19466983 A JP 19466983A JP S6086096 A JPS6086096 A JP S6086096A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/02—Epitaxial-layer growth
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/04—Diamond
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はダイヤモンド気相合成法によシ膜状ダイヤモン
ドを析出させる改良法に関する。
ドを析出させる改良法に関する。
本出願人はさきに、ダイヤモンド気相合成法として、炭
化水素と水素の混合ガスに、 １３ ＭＨｚ以上の高周
波またはマイクロ波を導入してプラズマを誘発せしめ、
または水素ガスに１ ：３ ＭＨｚ以上の高周波または
マイクロ波を導入してプラズマを誘発せしめこれに炭化
水素を導入し、このプラズマ空間に基体を設置して３０
０〜１３００℃に加熱し、基体表面にダイヤモンドを析
出させる方法を開発した。
化水素と水素の混合ガスに、 １３ ＭＨｚ以上の高周
波またはマイクロ波を導入してプラズマを誘発せしめ、
または水素ガスに１ ：３ ＭＨｚ以上の高周波または
マイクロ波を導入してプラズマを誘発せしめこれに炭化
水素を導入し、このプラズマ空間に基体を設置して３０
０〜１３００℃に加熱し、基体表面にダイヤモンドを析
出させる方法を開発した。
この方法によると、ダイヤモンドが熱力学的罠準安定な
領域下において合成されるため、ダイヤモンド単−相が
析出する領域は非常に狭く、またダイヤモンドの析出は
基体温度、ガス流量、反応管内の全圧、炭化水素等の多
くの合成条件によって制限される。
領域下において合成されるため、ダイヤモンド単−相が
析出する領域は非常に狭く、またダイヤモンドの析出は
基体温度、ガス流量、反応管内の全圧、炭化水素等の多
くの合成条件によって制限される。
従ってダイヤモンド核発生を促進する駆動力となる過飽
和度を自由圧制御することが難しいため、粒状ダイヤモ
ンド結晶の析出は容易であるが１．膜ぞいという問題点
があった。
和度を自由圧制御することが難しいため、粒状ダイヤモ
ンド結晶の析出は容易であるが１．膜ぞいという問題点
があった。
本発明の目的は気相合成法によるダイヤモンドを析出さ
せる方法において、膜状ダイヤモンドの析出が容易で、
成長速度が早く、かつダイヤモンドと同時に黒鉛、ｐ素
が析出することのない方法を提供するにある。
せる方法において、膜状ダイヤモンドの析出が容易で、
成長速度が早く、かつダイヤモンドと同時に黒鉛、ｐ素
が析出することのない方法を提供するにある。
本発明者らは、前記目的を達成すべく鋭意研究の結果、
ダイヤモンドの核形成エネルギーは、ダイヤモンド基体
表面より、ダイヤモンド以外の基体例えば、Ｓｉ 、
Ｔａ 、 Ｍｏ 、 Ｗ 、炭化物（ｗｅ。
ダイヤモンドの核形成エネルギーは、ダイヤモンド基体
表面より、ダイヤモンド以外の基体例えば、Ｓｉ 、
Ｔａ 、 Ｍｏ 、 Ｗ 、炭化物（ｗｅ。
ＳｉＧ 、 Ｔａ（３） 、サイヤロン等の基体表面の
方が高い。従って基体としてダイヤモンド以外の基体を
１和度が要求される。
方が高い。従って基体としてダイヤモンド以外の基体を
１和度が要求される。
−＋Ｉ
そこで、ダイヤモンドの核形成エネルギーの増加、高い
過飽和度を得べく研究の結果、基体の表面を高硬度粉末
で摩擦捷だは衝突の処理を施して鋭利な表面傷を形成さ
せ、これを基体として使用したところ、これらの鋭利な
表′ｉｆ］傷の面によりダイヤモンドの核形成エネルギ
ーが低１し、ダイヤモンド核発生速度が促進され、過飽
和度を上昇したと同等の効果があり、またダイヤモンド
が膜として形成し易くなること。このようにして得られ
り膜の表面はダイヤモンドの（１１０）面の配向性を示
し、この面はダイヤモンドが成長し易い面であるので、
成長速度が早く、この処理を施さないが早くても兎鉛が
同時に析出することもないことを究明し得た。本発明は
この知見に基いて完成したものである。
過飽和度を得べく研究の結果、基体の表面を高硬度粉末
で摩擦捷だは衝突の処理を施して鋭利な表面傷を形成さ
せ、これを基体として使用したところ、これらの鋭利な
表′ｉｆ］傷の面によりダイヤモンドの核形成エネルギ
ーが低１し、ダイヤモンド核発生速度が促進され、過飽
和度を上昇したと同等の効果があり、またダイヤモンド
が膜として形成し易くなること。このようにして得られ
り膜の表面はダイヤモンドの（１１０）面の配向性を示
し、この面はダイヤモンドが成長し易い面であるので、
成長速度が早く、この処理を施さないが早くても兎鉛が
同時に析出することもないことを究明し得た。本発明は
この知見に基いて完成したものである。
本発明の要旨は、炭化水素と水素との混合ガスにプラズ
マを誘発せしめ、このプラズマ空間に基体を設置し、該
基体を３００〜１３００℃に加熱して基体上にダイヤモ
ンドを析出させるダイヤモンド気相合成法において、基
体として基体表面を高硬度粉末で摩擦または衝突の処理
を施して鋭利な表面傷を生成させた基体を使用すること
を特徴とする膜状ダイヤモンドの析出法にある。
マを誘発せしめ、このプラズマ空間に基体を設置し、該
基体を３００〜１３００℃に加熱して基体上にダイヤモ
ンドを析出させるダイヤモンド気相合成法において、基
体として基体表面を高硬度粉末で摩擦または衝突の処理
を施して鋭利な表面傷を生成させた基体を使用すること
を特徴とする膜状ダイヤモンドの析出法にある。
炭化水系と水系の混合ガスにプラズマを誘発させる方法
としては、この混合ガスに１３ ＭＨｚ以上の高周波ま
たはマイクロ波を導入する方法、または水素ガスに１３
ＭＨｚ以上の高周波またはマイクロ波を導入してプラ
ズマを誘発せしめ、これに炭化水素を導入する方法によ
って行われる。
としては、この混合ガスに１３ ＭＨｚ以上の高周波ま
たはマイクロ波を導入する方法、または水素ガスに１３
ＭＨｚ以上の高周波またはマイクロ波を導入してプラ
ズマを誘発せしめ、これに炭化水素を導入する方法によ
って行われる。
基体としては、８１ Ｔ Ｔａ ｒ ＭＯ＋ Ｗ ｓ炭
化物（Ｗｅ。
化物（Ｗｅ。
ＳｉＧ ＨＴａＯ） ｒサイヤロン、ダイヤモンド等が
使用され、この３００〜１３００℃への加熱はプラズマ
の誘発の際加熱されるが、その温度の調整に他のきなく
、１３００℃を超えると、（ロ）暴■鋳工（１−。
使用され、この３００〜１３００℃への加熱はプラズマ
の誘発の際加熱されるが、その温度の調整に他のきなく
、１３００℃を超えると、（ロ）暴■鋳工（１−。
・９．′″ イ、 ′ ダイヤ
モンドと同時に黒鉛状炭素が析出する。
炭化水素としては、メタンの他、エタン、エチレン、ア
セチレン、プロパン、ブタンなどを用いても、同様にダ
イヤモンド膜を形成することができる。
セチレン、プロパン、ブタンなどを用いても、同様にダ
イヤモンド膜を形成することができる。
基体を処理する高硬度粉末としては、例えばダイヤモン
ド、高圧相窒化硼素、炭化珪素、炭化硼素、α−アルミ
ナ等の粉末が挙げられる。中でもダイヤモンド粉末、高
圧相窒化硼素粉末が好ましい。これらの粉末は通常ワセ
リン等の滑剤を混和して使用することが好ましい。
ド、高圧相窒化硼素、炭化珪素、炭化硼素、α−アルミ
ナ等の粉末が挙げられる。中でもダイヤモンド粉末、高
圧相窒化硼素粉末が好ましい。これらの粉末は通常ワセ
リン等の滑剤を混和して使用することが好ましい。
本発明の方法を実施する装置の態様を示すと、第１図及
び第２図の通りである。第１図はガス励起用として高周
波発振後を使用する方法、第２図はマイクロ波発振機を
使用する方法を示す。１は反応管、２は排気装置、３は
炭化水素、水素の供給装置、４は基体の支持台、５は支
持棒、６は高周波発振機、７は高周波コイル、８はマイ
クロ波発振機、９は導波管、１０，１１．１２及び１３
はコック、１４は基体を示す。
び第２図の通りである。第１図はガス励起用として高周
波発振後を使用する方法、第２図はマイクロ波発振機を
使用する方法を示す。１は反応管、２は排気装置、３は
炭化水素、水素の供給装置、４は基体の支持台、５は支
持棒、６は高周波発振機、７は高周波コイル、８はマイ
クロ波発振機、９は導波管、１０，１１．１２及び１３
はコック、１４は基体を示す。
基体１４（該基体表面を本発明の方法で処理したもの）
を基体の支持台４上に設置し、排気装置２を作動して反
応管１の内部を減圧とし、ガス供給装置３のコック１１
及び１２を開いて炭化水素及び水素を供給し、コック１
０及び１３を開いてガス流量の割合を調整すると共に、
反応管１内の圧力を所定の圧力値に保つ。次に高周波発
振機６またはマイクロ波発振機８を作動し、高周波プラ
ズマまたはマイクロ波を導入してプラズマを誘発させて
行う。
を基体の支持台４上に設置し、排気装置２を作動して反
応管１の内部を減圧とし、ガス供給装置３のコック１１
及び１２を開いて炭化水素及び水素を供給し、コック１
０及び１３を開いてガス流量の割合を調整すると共に、
反応管１内の圧力を所定の圧力値に保つ。次に高周波発
振機６またはマイクロ波発振機８を作動し、高周波プラ
ズマまたはマイクロ波を導入してプラズマを誘発させて
行う。
実施例１゜
シリコン基体をダイヤモンド粉末（２μｍ以下）にワセ
リンを１対１に混合したもので、鉄板上で設置し、排気
装置２を作動し、反応管１内を減圧にした。次いでメタ
ンの濃度１％のメタンと水素との温容ガスを使用し、全
ガス流４１１００ ｔｎｌ／ ｍｉｎ起すると共に基体
１４を７００℃に加熱した。１時間これを続はダイヤモ
ンドを析出させたところ、３μｍ ／ ｈの成長速度で
、ダイヤモンド膜を析出し得られた。
リンを１対１に混合したもので、鉄板上で設置し、排気
装置２を作動し、反応管１内を減圧にした。次いでメタ
ンの濃度１％のメタンと水素との温容ガスを使用し、全
ガス流４１１００ ｔｎｌ／ ｍｉｎ起すると共に基体
１４を７００℃に加熱した。１時間これを続はダイヤモ
ンドを析出させたところ、３μｍ ／ ｈの成長速度で
、ダイヤモンド膜を析出し得られた。
処理を施さない基体を使用した場合は粒状ダイヤモンド
が析出した。
が析出した。
実施例２゜
炭化タンタル基体を立方晶窒化硼素（１μｍ以下）にワ
セリンを１対１に混合したもので、鉄板して、排気装置
２を作動し、反応管１内を減圧にした。次いでメタン濃
度３％の水素ガスとの混合ガスを全ガス流ｉｔ １００
ｍｌ／ ｍｉｎの割合で供給し、バルブ１３を調整し
て反応管１内の圧力を９０Ｔｏｒｒに調整した。マイク
ロ波発振機の周波数２．５６ＧＨｚ、出力４００Ｗを導
波管９を通して導入し、プラズマを誘発させてガスを励
起すると共にワ １時間ダイヤモンドを析出させたところ、１μｍ ／
ｈの成長速度で０．１ミクロン以下の微細な結晶粒子よ
りなるダイヤモンド膜が得られた。
セリンを１対１に混合したもので、鉄板して、排気装置
２を作動し、反応管１内を減圧にした。次いでメタン濃
度３％の水素ガスとの混合ガスを全ガス流ｉｔ １００
ｍｌ／ ｍｉｎの割合で供給し、バルブ１３を調整し
て反応管１内の圧力を９０Ｔｏｒｒに調整した。マイク
ロ波発振機の周波数２．５６ＧＨｚ、出力４００Ｗを導
波管９を通して導入し、プラズマを誘発させてガスを励
起すると共にワ １時間ダイヤモンドを析出させたところ、１μｍ ／
ｈの成長速度で０．１ミクロン以下の微細な結晶粒子よ
りなるダイヤモンド膜が得られた。
処ｙ１１を施さない基体を使用したところ、黒鉛粒子の
混ったダイヤモンド粒子が析出した。
混ったダイヤモンド粒子が析出した。
図面は本発明の方法を実施する装置の態様を示すもので
、第１図はガス励起用として高周波発振機を使用する場
合、第２図はガス励起用としてマイクロ波発振機を使用
する場合を示す。 １：反応管、 ２：排気装置、 ３：炭化水素及び水素の供給装置、 ４：基体の支持台、５：支持棒、 ６：高周波発振機、７：高周波コイル、８：マイクロ波
発振機、９：導波管、 １０．１１．１２及び１３：コック、 １４：基体。 特許出願人 科学技術庁無機利質研究所長後 藤 優 茶 １ 図 メ ２ 口
、第１図はガス励起用として高周波発振機を使用する場
合、第２図はガス励起用としてマイクロ波発振機を使用
する場合を示す。 １：反応管、 ２：排気装置、 ３：炭化水素及び水素の供給装置、 ４：基体の支持台、５：支持棒、 ６：高周波発振機、７：高周波コイル、８：マイクロ波
発振機、９：導波管、 １０．１１．１２及び１３：コック、 １４：基体。 特許出願人 科学技術庁無機利質研究所長後 藤 優 茶 １ 図 メ ２ 口
Claims (1)
- １、 炭化水素と水素との混合ガスにプラズマを誘発せ
しめ、このプラズマ空間に基体を設置し、該基体を３０
０〜１３００℃に加熱して基体上にダイヤモンドを析出
させるダイヤモンド気相合成法において、基体として基
体表面を高硬度粉末で摩擦または衝突の処理を施して鋭
利な表面傷を生成させた基体を使用することを特徴とす
る膜状ダイヤモンドの析出法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58194669A JPS6086096A (ja) | 1983-10-18 | 1983-10-18 | 膜状ダイヤモンドの析出法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58194669A JPS6086096A (ja) | 1983-10-18 | 1983-10-18 | 膜状ダイヤモンドの析出法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6086096A true JPS6086096A (ja) | 1985-05-15 |
| JPS6227039B2 JPS6227039B2 (ja) | 1987-06-11 |
Family
ID=16328333
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58194669A Granted JPS6086096A (ja) | 1983-10-18 | 1983-10-18 | 膜状ダイヤモンドの析出法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6086096A (ja) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60200897A (ja) * | 1984-03-26 | 1985-10-11 | Mitsubishi Metal Corp | 人工ダイヤモンド皮膜の析出形成方法 |
| JPS60201877A (ja) * | 1984-03-28 | 1985-10-12 | Mitsubishi Metal Corp | 析出生成人工ダイヤモンド粒で構成されたダイヤモンド研磨砥石 |
| JPS61163276A (ja) * | 1985-01-09 | 1986-07-23 | Showa Denko Kk | Ｃｖｄ法ダイヤモンド合成に使用する基板の処理法 |
| JPS61270372A (ja) * | 1985-05-23 | 1986-11-29 | Mitsubishi Metal Corp | 人工ダイヤモンド皮膜の析出形成方法 |
| JPS62138395A (ja) * | 1985-12-09 | 1987-06-22 | Kyocera Corp | ダイヤモンド膜の製造方法 |
| JPS62226889A (ja) * | 1986-03-27 | 1987-10-05 | Toshiba Tungaloy Co Ltd | 膜状ダイヤモンドの気相合成法 |
| US4940015A (en) * | 1988-07-30 | 1990-07-10 | Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho | Plasma reactor for diamond synthesis |
| WO1991004353A1 (en) * | 1989-09-22 | 1991-04-04 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Vapor deposited diamond synthesizing method on electrochemically treated substrate |
| US5704976A (en) * | 1990-07-06 | 1998-01-06 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | High temperature, high rate, epitaxial synthesis of diamond in a laminar plasma |
| US5733369A (en) * | 1986-03-28 | 1998-03-31 | Canon Kabushiki Kaisha | Method for forming crystal |
| US5846320A (en) * | 1986-03-31 | 1998-12-08 | Canon Kabushiki Kaisha | Method for forming crystal and crystal article obtained by said method |
| US6660329B2 (en) | 2001-09-05 | 2003-12-09 | Kennametal Inc. | Method for making diamond coated cutting tool |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1990015787A1 (en) * | 1989-06-15 | 1990-12-27 | Idemitsu Petrochemical Company Limited | Diamond-coated member |
-
1983
- 1983-10-18 JP JP58194669A patent/JPS6086096A/ja active Granted
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60200897A (ja) * | 1984-03-26 | 1985-10-11 | Mitsubishi Metal Corp | 人工ダイヤモンド皮膜の析出形成方法 |
| JPH0474145B2 (ja) * | 1984-03-28 | 1992-11-25 | ||
| JPS60201877A (ja) * | 1984-03-28 | 1985-10-12 | Mitsubishi Metal Corp | 析出生成人工ダイヤモンド粒で構成されたダイヤモンド研磨砥石 |
| JPS61163276A (ja) * | 1985-01-09 | 1986-07-23 | Showa Denko Kk | Ｃｖｄ法ダイヤモンド合成に使用する基板の処理法 |
| JPS61270372A (ja) * | 1985-05-23 | 1986-11-29 | Mitsubishi Metal Corp | 人工ダイヤモンド皮膜の析出形成方法 |
| JPS62138395A (ja) * | 1985-12-09 | 1987-06-22 | Kyocera Corp | ダイヤモンド膜の製造方法 |
| JPS62226889A (ja) * | 1986-03-27 | 1987-10-05 | Toshiba Tungaloy Co Ltd | 膜状ダイヤモンドの気相合成法 |
| JPH0643280B2 (ja) * | 1986-03-27 | 1994-06-08 | 東芝タンガロイ株式会社 | 膜状ダイヤモンドの気相合成法 |
| US5733369A (en) * | 1986-03-28 | 1998-03-31 | Canon Kabushiki Kaisha | Method for forming crystal |
| US5853478A (en) * | 1986-03-28 | 1998-12-29 | Canon Kabushiki Kaisha | Method for forming crystal and crystal article obtained by said method |
| US5846320A (en) * | 1986-03-31 | 1998-12-08 | Canon Kabushiki Kaisha | Method for forming crystal and crystal article obtained by said method |
| US4940015A (en) * | 1988-07-30 | 1990-07-10 | Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho | Plasma reactor for diamond synthesis |
| US5164051A (en) * | 1989-09-22 | 1992-11-17 | Showa Denko K. K. | Method for vapor phase synthesis of diamond on electrochemically treated substrate |
| WO1991004353A1 (en) * | 1989-09-22 | 1991-04-04 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Vapor deposited diamond synthesizing method on electrochemically treated substrate |
| US5704976A (en) * | 1990-07-06 | 1998-01-06 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | High temperature, high rate, epitaxial synthesis of diamond in a laminar plasma |
| US6660329B2 (en) | 2001-09-05 | 2003-12-09 | Kennametal Inc. | Method for making diamond coated cutting tool |
| US6890655B2 (en) | 2001-09-05 | 2005-05-10 | Kennametal Inc. | Diamond coated cutting tool and method for making the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6227039B2 (ja) | 1987-06-11 |
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