JP2835767B2 - Ｃｖｄ法ダイヤモンド合成法及び合成装置 - Google Patents
Ｃｖｄ法ダイヤモンド合成法及び合成装置Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は耐摩耗性、耐蝕性、高熱伝導性、高比弾性等
の特性を有し、研磨材、研削材、光学材料、超硬工具
材、摺動材、耐蝕材、音響振動材、刃先材用部材等に有
用な膜状、粒状のダイヤモンドのCVD法合成方法及び同
方法を実施するための装置に関する。
の特性を有し、研磨材、研削材、光学材料、超硬工具
材、摺動材、耐蝕材、音響振動材、刃先材用部材等に有
用な膜状、粒状のダイヤモンドのCVD法合成方法及び同
方法を実施するための装置に関する。
〈従来の技術〉 ダイヤモンドの合成法としては、超高圧条件下での、
鉄、ニッケル系等の触媒による合成法や爆薬法による黒
鉛の直接変換法が従来より実施されている。
鉄、ニッケル系等の触媒による合成法や爆薬法による黒
鉛の直接変換法が従来より実施されている。
近年低圧CVD法として、炭化水素又は窒素、酸素等を
含む有機化合物と水素との混合ガスを熱フィラメント、
マイクロ波プラズマ、高周波プラズマ、直流放電プラズ
マ、直流アーク放電等により励起状態としてダイヤモン
ドを合成する方法が開発されている。
含む有機化合物と水素との混合ガスを熱フィラメント、
マイクロ波プラズマ、高周波プラズマ、直流放電プラズ
マ、直流アーク放電等により励起状態としてダイヤモン
ドを合成する方法が開発されている。
更に最近、本件出願人は燃焼炎中の非酸化性領域での
ダイヤモンドの合成法を開発し、特開平１−282193号と
して開示した。そしてその燃焼炎用バーナーとノズル間
に電圧を印加することによりダイヤモンド析出速度の増
大やその制御が可能であることを知り、特願昭63-90385
号を、更に同燃焼法のダイヤモンド析出面積の増大を目
的として改良方法として特願平１−8091号を出願した。
ダイヤモンドの合成法を開発し、特開平１−282193号と
して開示した。そしてその燃焼炎用バーナーとノズル間
に電圧を印加することによりダイヤモンド析出速度の増
大やその制御が可能であることを知り、特願昭63-90385
号を、更に同燃焼法のダイヤモンド析出面積の増大を目
的として改良方法として特願平１−8091号を出願した。
〈発明が解決しようとする課題〉 ダイヤモンド合成法において析出ダイヤモンドの組成
が一定で且つ高品質であることが重要である。
が一定で且つ高品質であることが重要である。
従来CVD法において析出ダイヤモンドの生成過程に於
いてこれらを制御できる方法は実質的にはなく、多数の
実験よりの経験をもとに、均質で高品質なダイヤモンド
の生成法の探究が行なわれてきた。然しながら合成用原
料、励起条件等、変動要素が多くすべての場合に最高の
条件を経験的に確立することは極めて困難であった。
いてこれらを制御できる方法は実質的にはなく、多数の
実験よりの経験をもとに、均質で高品質なダイヤモンド
の生成法の探究が行なわれてきた。然しながら合成用原
料、励起条件等、変動要素が多くすべての場合に最高の
条件を経験的に確立することは極めて困難であった。
一方、合成ダイヤモンドの生長過程は大別すると、核
生成過程、それに続く生長過程になる。本発明者らは、
この過程と励起源の状況との関係を示す指標を求めるべ
く研究した。その結果励起源と基体間の空間、即ち励起
空間の合成時における電気抵抗値は合成初期のダイヤモ
ンド生成核の発生、その後の析出ダイヤモンドの品質に
対応するものであって、普遍的な指標となることを確認
し本発明を完成した。
生成過程、それに続く生長過程になる。本発明者らは、
この過程と励起源の状況との関係を示す指標を求めるべ
く研究した。その結果励起源と基体間の空間、即ち励起
空間の合成時における電気抵抗値は合成初期のダイヤモ
ンド生成核の発生、その後の析出ダイヤモンドの品質に
対応するものであって、普遍的な指標となることを確認
し本発明を完成した。
〈課題を解決するための手段〉 即ち、本発明は、励起源によりダイヤモンド生成用原
料を励起させて、基体にダイヤモンドを析出させる方法
において、該励起源と該基体間に直流電圧印加手段を設
け、 合成開始と同時に励起空間の電気抵抗値の測定を開始
し、測定値が変動状態より安定状態に達した後、電気抵
抗値を指標として励起条件を制御することを特徴とする
CVD法ダイヤモンド合成方法、 及びダイヤモンド生成用原料励起源、励起源との間に
励起空間が存在するように設けられたダイヤモンド析出
用基体、 励起源と基体間に設けられた直流電圧印加手段、 及び電気抵抗計を主構成要素とするCVD法用ダイヤモ
ンド合成装置に関する。
料を励起させて、基体にダイヤモンドを析出させる方法
において、該励起源と該基体間に直流電圧印加手段を設
け、 合成開始と同時に励起空間の電気抵抗値の測定を開始
し、測定値が変動状態より安定状態に達した後、電気抵
抗値を指標として励起条件を制御することを特徴とする
CVD法ダイヤモンド合成方法、 及びダイヤモンド生成用原料励起源、励起源との間に
励起空間が存在するように設けられたダイヤモンド析出
用基体、 励起源と基体間に設けられた直流電圧印加手段、 及び電気抵抗計を主構成要素とするCVD法用ダイヤモ
ンド合成装置に関する。
次に本発明のダイヤモンド合成装置の例を示す図面に
基づいて本発明を説明する。
基づいて本発明を説明する。
第１図は励起源が燃焼炎である燃焼炎用装置に関す
る。図において１はバーナー、２は燃焼炎で、白心３、
内炎４、外炎５により構成される。６はダイヤモンド析
出用基体、７は該基体支持兼冷却装置で、例えば内部に
冷却水用管が設けられている。
る。図において１はバーナー、２は燃焼炎で、白心３、
内炎４、外炎５により構成される。６はダイヤモンド析
出用基体、７は該基体支持兼冷却装置で、例えば内部に
冷却水用管が設けられている。
10は基体６と励起源であるバーナー１とを結ぶ電気回
路で、図では基体が−、バーナーが＋のように接続して
いる。
路で、図では基体が−、バーナーが＋のように接続して
いる。
は直流電流計、は定電流発生器、は直流抵抗計
であり、回路に電圧を印加すればバーナーと基体との電
気抵抗値を容易に測定し得る。
であり、回路に電圧を印加すればバーナーと基体との電
気抵抗値を容易に測定し得る。
第１図の本発明の装置を使用し、ダイヤモンドの燃焼
法合成を行なった場合、同装置において測定された抵抗
値、即ちバーナーと基体間の空間抵抗値の変化を第２図
に示す。
法合成を行なった場合、同装置において測定された抵抗
値、即ちバーナーと基体間の空間抵抗値の変化を第２図
に示す。
第２図において縦軸はバーナー、基体間の空間抵抗
値、横軸は反応時間である。即ち燃焼開始と同時に、抵
抗値は11で示されるように急激に低下し、一定時間後、
通常数分程度で一定値に達する。そして通常はその抵抗
値の水準は線13で示されるように維持される。DLC（ダ
イヤモンド様カーボン）が含まれる場合は12で示される
ように更に抵抗値の低下が見られ、一方ダイヤモンドが
非常に高品質（例えば透明性自形ダイヤモンド）の場合
14で示されるように若干の抵抗値は上昇の傾向が見られ
る。
値、横軸は反応時間である。即ち燃焼開始と同時に、抵
抗値は11で示されるように急激に低下し、一定時間後、
通常数分程度で一定値に達する。そして通常はその抵抗
値の水準は線13で示されるように維持される。DLC（ダ
イヤモンド様カーボン）が含まれる場合は12で示される
ように更に抵抗値の低下が見られ、一方ダイヤモンドが
非常に高品質（例えば透明性自形ダイヤモンド）の場合
14で示されるように若干の抵抗値は上昇の傾向が見られ
る。
線11で示される抵抗値減少の期間はダイヤモンドの核
成長の期間であり、その後は三次元的の成長、膜生成期
間を示す。
成長の期間であり、その後は三次元的の成長、膜生成期
間を示す。
即ち電気抵抗値はダイヤモンド品質の指標であり、こ
の抵抗値を指標として燃焼条件を制御することにより析
出ダイヤモンド品位は任意に設定されるのである。
の抵抗値を指標として燃焼条件を制御することにより析
出ダイヤモンド品位は任意に設定されるのである。
この抵抗値の制御は原料組成や基体温度の調整により
容易に行なうことができる。
容易に行なうことができる。
又本発明方法、本発明装置において、例えば特願平１
−8091号に記載のように、バーナー又は基体を相対的に
移動させつゝダイヤモンド原料を燃焼させれば、大面積
のダイヤモンド析出も可能である。
−8091号に記載のように、バーナー又は基体を相対的に
移動させつゝダイヤモンド原料を燃焼させれば、大面積
のダイヤモンド析出も可能である。
第３図は励起源が熱フィラメントである装置に関す
る。
る。
図において21は熱フィラメント、22はフィラメント用
電源、23,24は夫々原料ガス流入口、原料ガス排出口、2
5は基体の支持兼冷却装置、６′はダイヤモンド析出用
基体、10′は基体６′と熱フィラメント21とを結ぶ電気
回路である。熱フィラメントと基体間の電気抵抗値の測
定は、励起源が燃焼炎である場合と実質的に全く同様で
ある。
電源、23,24は夫々原料ガス流入口、原料ガス排出口、2
5は基体の支持兼冷却装置、６′はダイヤモンド析出用
基体、10′は基体６′と熱フィラメント21とを結ぶ電気
回路である。熱フィラメントと基体間の電気抵抗値の測
定は、励起源が燃焼炎である場合と実質的に全く同様で
ある。
第４図は励起源がマイクロ波である場合の装置に関す
る。
る。
図において31はマイクロ波、32は原料ガス供給口、33
はプランジャー、34は端子、６″はダイヤモンド析出用
基体、10″は基体６″と端子34とを結ぶ電気回路で端子
32と基体６″間35が励起空間であり、原料ガス供給口32
より原料ガスを供給し、マイクロ波を発生させ端子34と
基体６間に電圧を印加するとプラズマを生成する。励
起空間の電気抵抗値の測定は前述と全く同様に行ない得
る。
はプランジャー、34は端子、６″はダイヤモンド析出用
基体、10″は基体６″と端子34とを結ぶ電気回路で端子
32と基体６″間35が励起空間であり、原料ガス供給口32
より原料ガスを供給し、マイクロ波を発生させ端子34と
基体６間に電圧を印加するとプラズマを生成する。励
起空間の電気抵抗値の測定は前述と全く同様に行ない得
る。
第５図は励起源が高周波プラズマである場合の装置に
関する。図において41は高周波コイル、42は原料ガス供
給、43は基体６の支持兼励起装置、44は端子、10は
基体６と端子44を結ぶ電気回路で、端子44と基体６
間45が励起空間であり、原料ガス供給口42より原料ガス
を供給し、高周波励起コイルにより励起して高周波を発
生させ、端子44と基体６間に電圧を印加するとプラズ
マが生成する。励起空間の電気抵抗値の測定は前述と全
く同様に行ない得る。
関する。図において41は高周波コイル、42は原料ガス供
給、43は基体６の支持兼励起装置、44は端子、10は
基体６と端子44を結ぶ電気回路で、端子44と基体６
間45が励起空間であり、原料ガス供給口42より原料ガス
を供給し、高周波励起コイルにより励起して高周波を発
生させ、端子44と基体６間に電圧を印加するとプラズ
マが生成する。励起空間の電気抵抗値の測定は前述と全
く同様に行ない得る。
以上燃焼炎法、熱フィラメント法、マイクロ波法、高
周波プラズマ法について説明したが、更にDCアーク法、
アークプラズマ法等の全てのCVDダイヤモンド合成法に
本発明は適用できる。
周波プラズマ法について説明したが、更にDCアーク法、
アークプラズマ法等の全てのCVDダイヤモンド合成法に
本発明は適用できる。
次に実施例、比較例により本発明を説明する。
実施例 １（燃焼法による例） タングステンカーバイドにコバルトを添加して焼結さ
れた超硬板製の外径15cmφの円筒の一部、弧の長さ70m
m、巾50mm、厚さ3mmのものを基体とし、燃焼炎法により
その外表面に70mm巾にダイヤモンドのコーティングを行
なった。
れた超硬板製の外径15cmφの円筒の一部、弧の長さ70m
m、巾50mm、厚さ3mmのものを基体とし、燃焼炎法により
その外表面に70mm巾にダイヤモンドのコーティングを行
なった。
即ち第１図に示す本発明の装置を用い、バーナーにア
セチレンガス5.5l/分、酸素ガス5l/分（酸素／アセチレ
ン比0.91）を供給し、燃焼炎を形成させた。バーナー火
口を基体外表面に垂直に、且つ5mmの距離を維持しつ
ゝ、バーナーを基板表面部に添って2.0mm/分の速度で70
mm移動させ、そしてピッチ巾9mmずらして逆方向に移動
させた。尚、基板はスプレーガンにより、その裏面に水
を噴射して、基板温度を930℃に維持させた。
セチレンガス5.5l/分、酸素ガス5l/分（酸素／アセチレ
ン比0.91）を供給し、燃焼炎を形成させた。バーナー火
口を基体外表面に垂直に、且つ5mmの距離を維持しつ
ゝ、バーナーを基板表面部に添って2.0mm/分の速度で70
mm移動させ、そしてピッチ巾9mmずらして逆方向に移動
させた。尚、基板はスプレーガンにより、その裏面に水
を噴射して、基板温度を930℃に維持させた。
温度測定はパイロメーターにより行なった。その結
果、電気抵抗値は第２図の11,13に示すように変化し
た。即ち燃焼開始後急激に減少し、次いでほゞ抵抗値の
変化のない状況となった。そこで抵抗値が一定になるよ
うにガス比及び基体温度を930℃±10℃に調整した。
果、電気抵抗値は第２図の11,13に示すように変化し
た。即ち燃焼開始後急激に減少し、次いでほゞ抵抗値の
変化のない状況となった。そこで抵抗値が一定になるよ
うにガス比及び基体温度を930℃±10℃に調整した。
この実施例では、抵抗値は燃焼開始時約3MΩ、１分40
秒後32KΩ、２分15秒後、30.8KΩとなった。そこで酸素
／アセチレンを0.93に変化させ、又25秒後に0.91として
抵抗値の変動を防いだ。このようにして32KΩ近傍に保
持した。
秒後32KΩ、２分15秒後、30.8KΩとなった。そこで酸素
／アセチレンを0.93に変化させ、又25秒後に0.91として
抵抗値の変動を防いだ。このようにして32KΩ近傍に保
持した。
２往復コーティングを行なった後、コーティング表面
は光学顕微鏡で観察した結果、ダイヤモンド自形を含ん
だ緻密な結晶堆積からなる膜状析出物でコーティング部
分全体が覆われていた。この膜状物のラマン分光分析の
結果は、ｉ−カーボンを微量含む良質なダイヤモンドで
あることを示した。
は光学顕微鏡で観察した結果、ダイヤモンド自形を含ん
だ緻密な結晶堆積からなる膜状析出物でコーティング部
分全体が覆われていた。この膜状物のラマン分光分析の
結果は、ｉ−カーボンを微量含む良質なダイヤモンドで
あることを示した。
又、膜厚は平均36μｍで、ばらつきは±2.7μｍであ
った。
った。
実施例 ２（熱フィラメント法による例） 第３図に示す本発明の装置を用いた。
即ち内容積約2.5lの反応槽（直径20cm、高さ15cm）内
にタングステンフィラメントとモリブデン基板を平行に
1.5mmの間隔で設置した。
にタングステンフィラメントとモリブデン基板を平行に
1.5mmの間隔で設置した。
タングステンフィラメントを2400℃に加熱し、槽内圧
力を760torrとし、水素にエタノールを0.2〜５容量％の
範囲で含む、各種のエタノール濃度の原料ガスを夫々40
cc/分の速度で60分間前記反応槽に供給し、基板に負の
バイアス電圧を印加し、励起空間の抵抗値を測定した。
力を760torrとし、水素にエタノールを0.2〜５容量％の
範囲で含む、各種のエタノール濃度の原料ガスを夫々40
cc/分の速度で60分間前記反応槽に供給し、基板に負の
バイアス電圧を印加し、励起空間の抵抗値を測定した。
空間抵抗値の変化は第２図と同一傾向を示した。初期
抵抗値は約２×108Ωで、急激な低減から安定化に移行
する時間は２分弱であった。基板上のダイヤモンド析出
状況を光学顕微鏡による観察及び顕微ラマン分光による
測定を行なった。エタノール濃度0.2〜1.2％では空間抵
抗値曲線は第２図の14に近く、析出物は数μｍの半透明
自形ダイヤ結晶からなる膜状でラマン分光ではダイヤの
みでDLCを殆ど含んでいなかった。
抵抗値は約２×108Ωで、急激な低減から安定化に移行
する時間は２分弱であった。基板上のダイヤモンド析出
状況を光学顕微鏡による観察及び顕微ラマン分光による
測定を行なった。エタノール濃度0.2〜1.2％では空間抵
抗値曲線は第２図の14に近く、析出物は数μｍの半透明
自形ダイヤ結晶からなる膜状でラマン分光ではダイヤの
みでDLCを殆ど含んでいなかった。
1.2〜3.5％では第２図の13に近く殆ど合成中一定であ
り、析出物は数μｍの自形ダイヤ粒から成る膜状で微量
のDLCを含んでいた。そして3.5〜５％の場合は第２図の
12に近い曲線を示した。そして析出物は数μｍの自形の
くずれた形状よりなる膜で、エタノール濃度が増加する
と共にボールライク状の粒及び且つDLC成分が増加する
傾向を示した。
り、析出物は数μｍの自形ダイヤ粒から成る膜状で微量
のDLCを含んでいた。そして3.5〜５％の場合は第２図の
12に近い曲線を示した。そして析出物は数μｍの自形の
くずれた形状よりなる膜で、エタノール濃度が増加する
と共にボールライク状の粒及び且つDLC成分が増加する
傾向を示した。
実施例 ３（熱フィラメント法による例） 原料を水素にメタンガスが0.5〜3.0容積％の間で含ま
れたものとした以外は実施例２と全く同様にしてダイヤ
モンド合成を行なった。そして実施例２と全く同様にし
て励起空間の抵抗値を測定した。その結果は第２図とほ
ゞ同一であった。
れたものとした以外は実施例２と全く同様にしてダイヤ
モンド合成を行なった。そして実施例２と全く同様にし
て励起空間の抵抗値を測定した。その結果は第２図とほ
ゞ同一であった。
比較例 抵抗測定回路を設けず、従って燃焼時のバーナーと基
体間の電気抵抗値の測定を省いた以外は全く実施例と同
様な条件でコーティングを行なった。
体間の電気抵抗値の測定を省いた以外は全く実施例と同
様な条件でコーティングを行なった。
但し、ガス流量は流量計で一定に設定して実験中不変
とした。基板温度は930℃±10℃内に入る様、細かく調
整した。
とした。基板温度は930℃±10℃内に入る様、細かく調
整した。
析出ダイヤモンド表面を観察した所、膜厚のばらつき
のためか、数mmオーダーの凹凸のゆるいウェーブが見ら
れた。膜圧は35.7μｍ平均で実施例に近かったが±約15
μｍのばらつきが測定された。
のためか、数mmオーダーの凹凸のゆるいウェーブが見ら
れた。膜圧は35.7μｍ平均で実施例に近かったが±約15
μｍのばらつきが測定された。
実施例１と比較して自形のでた結晶の割合の場所によ
るばらつきが大きく、又ラマン分光分析によりｉ−カー
ボン成分がやゝ多い所が随所に散在して不均一であっ
た。
るばらつきが大きく、又ラマン分光分析によりｉ−カー
ボン成分がやゝ多い所が随所に散在して不均一であっ
た。
〈発明の効果〉 従来は経験的な条件設定をもとに励起条件を設定して
おり、一旦合成を開始した後は、合成品を得るまで製品
の品質を知ることは不可能であったが、本発明により合
成中においても条件の制御が可能となった。又品質の管
理も従来に比べ著しく容易となり、実用上の効果は極め
て大きい。
おり、一旦合成を開始した後は、合成品を得るまで製品
の品質を知ることは不可能であったが、本発明により合
成中においても条件の制御が可能となった。又品質の管
理も従来に比べ著しく容易となり、実用上の効果は極め
て大きい。
【図面の簡単な説明】 第１図は本発明のダイヤモンド合成装置の一例を示す断
面図である。 第２図は本発明のダイヤモンド合成装置を使用してダイ
ヤモンド合成を行なった場合の、バーナーと基体間の空
間抵抗値の経時変化を示す。 第３図、第４図及び第５図は夫々本発明の他の合成装置
の例を示す断面図である。 図において、１はバーナー、２は燃焼炎、３は白心、４
は内炎、５は外炎、6,6′,6″,6はダイヤモンド析出
用基体、7,25,43は基体支持兼冷却装置、10,10′,10″,
10は電気回路、21は熱フィラメント、31はマイクロ
波、33はプランジャ、34,44は端子、35,45は励起空間、
41は高周波コイル、11は燃焼開始直後の抵抗値変化、1
2,13,14は夫々、DLCが含まれる場合、通常の品質のダイ
ヤモンド析出の場合、高品質ダイヤモンド析出の場合の
抵抗値を示す。
面図である。 第２図は本発明のダイヤモンド合成装置を使用してダイ
ヤモンド合成を行なった場合の、バーナーと基体間の空
間抵抗値の経時変化を示す。 第３図、第４図及び第５図は夫々本発明の他の合成装置
の例を示す断面図である。 図において、１はバーナー、２は燃焼炎、３は白心、４
は内炎、５は外炎、6,6′,6″,6はダイヤモンド析出
用基体、7,25,43は基体支持兼冷却装置、10,10′,10″,
10は電気回路、21は熱フィラメント、31はマイクロ
波、33はプランジャ、34,44は端子、35,45は励起空間、
41は高周波コイル、11は燃焼開始直後の抵抗値変化、1
2,13,14は夫々、DLCが含まれる場合、通常の品質のダイ
ヤモンド析出の場合、高品質ダイヤモンド析出の場合の
抵抗値を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−92895（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−74592（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−97487（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00
Claims (7)
- 【請求項１】励起源によりダイヤモンド生成用原料を励
起させて、基体にダイヤモンドを析出させる方法におい
て、該励起源と該基体間に直流電圧印加手段を設け、 合成開始と同時に励起空間の電気抵抗値の測定を開始
し、測定値が変動状態より安定状態に達した後、電気抵
抗値を指標として合成条件を制御することを特徴とする
CVD法ダイヤモンド合成法。 - 【請求項２】励起源は燃焼炎であり、励起空間はバーナ
ーと基体間である請求項１のCVD法ダイヤモンド合成
法。 - 【請求項３】励起源は熱フィラメントであり、励起空間
は熱フィラメントと基体間である請求項１のCVD法ダイ
ヤモンド合成法。 - 【請求項４】励起源によりダイヤモンド生成用原料を励
起させて、基体にダイヤモンドを析出させる方法におい
て、該励起源と該基体間に直流電圧印加手段を設け、 合成開始と同時に励起空間の電気抵抗値の測定を開始
し、測定値が変動状態より安定状態に達した後、該安定
値を一定値又はやや増加するように維持することを特徴
とするCVD法ダイヤモンド合成法。 - 【請求項５】励起源は燃焼炎であり、励起空間はバーナ
ーと基体間である請求項４のCVD法ダイヤモンド合成
法。 - 【請求項６】励起源は熱フィラメントであり、励起空間
は熱フィラメントと基体間である請求項４のCVD法ダイ
ヤモンド合成法。 - 【請求項７】ダイヤモンド生成用原料励起源、励起源と
の間に励起空間が存在するように設けられたダイヤモン
ド析出用基体、 励起源と基体間に設けられた直流電圧印加手段及び電気
抵抗計、 を主構成要素とするCVD法用ダイヤモンド合成装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7556990A JP2835767B2 (ja) | 1989-11-28 | 1990-03-27 | Ｃｖｄ法ダイヤモンド合成法及び合成装置 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30661289 | 1989-11-28 | ||
| JP1-306612 | 1989-11-28 | ||
| JP7556990A JP2835767B2 (ja) | 1989-11-28 | 1990-03-27 | Ｃｖｄ法ダイヤモンド合成法及び合成装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03215397A JPH03215397A (ja) | 1991-09-20 |
| JP2835767B2 true JP2835767B2 (ja) | 1998-12-14 |
Family
ID=26416709
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7556990A Expired - Fee Related JP2835767B2 (ja) | 1989-11-28 | 1990-03-27 | Ｃｖｄ法ダイヤモンド合成法及び合成装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2835767B2 (ja) |
-
1990
- 1990-03-27 JP JP7556990A patent/JP2835767B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03215397A (ja) | 1991-09-20 |
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