JP2653969B2 - 1段冷間圧下を用いる結晶粒方向性珪素鋼の製造法 - Google Patents
1段冷間圧下を用いる結晶粒方向性珪素鋼の製造法Info
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Description
製造法、さらに詳細には、1段の冷間圧下を用いる結晶
粒方向性珪素鋼(grain oriented electrical steel)
の製造法に関する。
は、安定で再現性のある所望の磁気特性を有する材料を
提供するために、すべての処理工程の厳密な管理が必要
である。本発明は、従来2段階の冷間圧下法によっての
み得られた磁気品質を備えた(110)[001]方向性珪素鋼
を、1段の冷間圧下を用いて製造する、処理工程の組み
合わせを見いだした。
のレベル、使用された結晶粒成長抑制剤およびこれらの
特性を付与した処理工程により特徴付けられる。結晶粒
方向性珪素鋼は、典型的には796 A/mで測定したと
きに1880未満の透磁率を有する。高透磁性結晶粒方
向性珪素鋼は、1880またはそれ以上の透磁率を有
し、そしてそれにより結晶粒方向性珪素鋼と区別され
る。従来技術に教示されているように、結晶粒方向性珪
素鋼は、マンガンおよび硫黄(および/またはセレニウ
ム)を結晶粒成長抑制剤として使用し、焼きなまし工程
により分けられる2工程の冷間圧下により製造される。
アルミニウム、アンチモン、硼素、銅、窒素およびその
他の元素がしばしば存在し、そして必要なレベルの結晶
粒成長抑制を提供するには不十分な量の硫化マンガン/
セレン化物抑制剤を補うことができる。
的な処理法が、米国特許第3,764,406号明細書;第3,84
3,422号明細書;第4,202,711号明細書および第5,061,32
6号明細書に記載されており、これらの教示はここに参
考資料として取り入れられる。結晶粒方向性珪素鋼スト
リップまたはシートのほとんどは、2段の冷間圧下を用
いて製造されるが、それは典型的にはそのほうがより良
好かつより均質な磁気特性を提供するからである。少な
くとも2工程の処理を省略するために、1段の冷間圧下
が長い間探求されているが、2工程処理と同程度の精度
と品質を備えた磁気特性は得られていない。
と通称されるミルガラス皮膜を有するか、あるいはミル
ガラス皮膜の上に塗布されるか、またはミルガラス被覆
の代わりに塗布される二次被覆と通称される絶縁被覆を
有するか、あるいは過剰なダイ摩耗を避けるためにミル
ガラス被覆のない積層が設計される打抜き操作のために
設計された二次被覆を有することもできる。通常、高温
焼きなましに先行してマンガン酸化物が鋼の表面に塗布
される。これはまず、焼きなましセパレーター被覆(se
parator coating)として有用である。しかしながら、
これらの被覆はまた、最終高温焼きなまし中の二次結晶
粒成長の発達と安定性に影響を与え、そして反応して鋼
鉄上にフォルステライト(またはミルガラス)被覆を形
成し、そして焼きなまし中の母材の脱硫化に作用する。
-on-edge)方向性を有する材料を得るためには、材料は
最終焼きなましの高温部分に先行して、所望の方向性を
備えた再結晶化結晶粒組織を有していなければならず、
かつ二次結晶粒成長が生じるまで最終焼きなましにおけ
る一次結晶粒成長を抑えるために、結晶粒成長抑制を有
していなければならない。珪素鋼の磁気特性の発達にお
いて重要なことは、二次結晶粒成長の成長力と完全さで
ある。これは、硫化マンガン、あるいは535〜925
℃(1000〜1700゜F)の温度範囲において一次
結晶粒成長を抑えることができるその他の抑制剤が充分
に拡散するか否かにかかっている。その後、キューブ・
オン・エッジ結晶核は、一次結晶粒の不完全な方向性マ
トリックスを犠牲にして成長する大きな二次結晶へと発
達するに充分なエネルギーを有する。硫化マンガンの拡
散は、典型的には、圧延中に微細な硫化マンガンが析出
される熱間圧延に先行して、高温スラブまたはインゴッ
トを再加熱することにより提供される。
造は、熱間圧延の前に抑制剤を溶解し、それにより熱間
圧延中に抑制剤が小さく均一な粒子として析出されるよ
うな温度に材料が加熱されることを必要とする。米国特
許第2,599,340号明細書は、インゴットから材料を製造
するための基本的な処理を開示しており、そして米国特
許第3,764,406号明細書及び第4,718,951号明細書は、ス
ラブとして連続的に鋳込み、ついで鋳込みスラブを慣用
の熱間圧延工程の前に加熱および熱間圧延することによ
り柱状結晶粒組織のサイズを減少させる材料から良好な
磁気特性を得ている。
まれる)米国特許第3,333,992号明細書に代表されるよ
うに、過去に行われた作業は、硫黄含有焼きなまし雰囲
気または表面被覆あるいはその両方を与えることによ
り、最終高温焼きなましの初期部分中に大量の硫黄を添
加していた。しかし、796A/mにおいて常に180
0を越える透磁率を達成するためには、焼きなまし工程
により分けられた少なくとも2段階の冷間圧下が必要で
あった。米国特許第3,333,992号明細書の実施例は、熔
融工程から硫黄および/またはセレニウムと結合するこ
とを必要とする、高いレベルのマンガンが使用されてい
た。
は2段の冷間圧延を用いる、結晶粒方向性珪素鋼の製造
方法を教示している。この特許は、磁気特性の均一性を
改善するために熱間ミル最終温度の調節に加えて、0.
02〜0.2%の銅を使用することを教示している。リ
ンは、夾雑物を減らすために、0.01%未満に調節さ
れた。(100)[001]結晶粒のサイズを減少させることによ
り仕上げ結晶粒方向性珪素鋼の鉄損を改善するために、
0.10%までの錫を使用することができた。硫化マン
ガン析出物は非力であると考えられ、そして磁気特性の
均一性は、微細な硫化銅析出物を形成させて硫化マンガ
ン抑制剤を補うことにより改善された。熱間圧延中、仕
上げ熱間ストリップ圧延機の入口および出口の温度は、
それぞれ1000〜1250℃および900〜1150
℃であるように調節された。米国特許第4,493,739号明
細書の実施例は、慣用の2段冷間圧延処理が使用された
ことを示している。熱間圧延後に形成されたマンガンと
銅の硫化物の析出物は微細かつ均一に拡散されたが、米
国特許第4,493,739号明細書における結晶粒サイズの調
節および組織の発達のために必要とされた強い60〜8
0%の冷間圧下は、そのような実施例は示されていない
にも拘わらず、不安定な二次再結晶化が1段の冷間圧下
の結果であろうことを暗示している。
方向性珪素鋼中の過剰なマンガンに関するものである。
この特許は、二次再結晶化に必要な結晶粒成長抑制剤と
して硫化マンガンを使用している。効果を挙げるために
は、これらの抑制剤は微細に拡散して、一次再結晶化中
の結晶粒境界移行と結晶粒成長を防ぎ、そして二次再結
晶化中の(110)[001]結晶粒の結晶粒成長を促進しなけれ
ばならない。熱間作業は、これらの析出物を明らかに成
長させ、そして粒同士を集結させることで、析出物の結
晶粒成長抑制剤としての効果を弱める。従って、析出物
が固溶体に溶解されること、およびそれらがバンドの熱
間圧延の最終工程中またはその後に微細に拡散する粒子
として析出することが、肝要である。この特許において
論じられた従来技術の実施は、必要な結晶粒成長抑制剤
(0.055〜0.11%の硫化マンガン)を提供するた
めに0.07〜0.11%のマンガンと0.02〜0.4%
の硫黄を珪素鋼に与えることの必要性を再吟味した。硫
黄と結合して硫化マンガンを形成するのに必要量以上の
マンガンが存在していた。過剰のマンガンは熱ぜい性を
防止する為に望ましい。しかし、大過剰のマンガンは硫
化マンガンの溶解度積(solubility product)を低下
し、そして硫化マンガンはより溶解することが困難なの
で、スラブまたはインゴットの高い再加熱温度を必要と
することを、この特許は教示した。この特許は、溶解度
積を約0.0012%の最小値まで減少させることによ
り1250℃(2290゜F)またはそれ以下の低い再
加熱温度を試みた。少量の硫化マンガンを用いて効果的
な結晶粒成長の抑制を可能にするためには、さらに、鋼
鉄中の不溶性酸化物、例えばAl2O3、MnO、FeSiO3 等の
レベルを下げる必要があった。これらの酸化物は固体鋼
において、特にこの発明に所望された低い再加熱温度に
おいては、非常に低い溶解度を有すると信じられてい
る。また、硫黄も酸化物夾雑物と反応してオキシ硫化物
を形成し、それにより溶解度限界に否定的に作用し、所
望のキューブ・オン・エッジ配向の発達に影響する傾向
を有していた。米国特許第3,986,902号明細書に記載さ
れた酸化物夾雑物は、融解および注出の間に混入された
ものであった。
937号明細書において、そのような夾雑物を最少化する
ために酸素含量を減少させる試みが行われている。この
特許は、より少量の硫化マンガンを使用すると同時に、
特に、再酸化生成物を避けるために注出中に鋳込み流れ
(pouring stream)を保護し、酸化物核形成を最少化し
ている。この特許では、硫化マンガンの溶解度積が0.
0012%より低く、好ましくは0.0007〜0.00
10%に維持されることが必要であった。これは、例え
ば、0.05%のマンガンと0.02%の硫黄を用いてな
しとげられた。硫黄、マンガンのどちらか一方、または
双方の減少は、より低い溶解度積を提供するために有用
である。しかし、硫黄は最終焼きなましにおいて除去さ
れねばならないので、硫黄をより低く保ち、そして調節
されたレベルのマンガンを維持することが好ましい。こ
れは、過剰のマンガン含量が全ての硫黄を硫化マンガン
として結合させることを確実にする、約0.07〜0.0
8%のマンガンと約0.011〜0.015%の硫黄を有
する処理の結果得られる。
り低いスラブ再加熱温度と共に、より低いレベルのマン
ガンと硫黄の使用を可能にする。熱脆性を避けながら、
マンガンの硫黄に対する割合が約3.0であることが必
要とされる当該技術分野の従来の実施と比較して、より
低いレベルである約1.7の割合でマンガンを使用する
ことができる。米国特許第3,802,937号明細書の教示に
よれば、スラブは1260℃(2300゜F)未満の温
度まで再加熱され、そして温度が790〜950℃(1
450〜1750゜F)の間にまで下がる前に、1.3〜
2.5mm(0.05〜0.10 インチ)の厚みにまで熱
間圧延される。熱間圧延後、鋼は巻付けに先立って45
0〜560℃(850〜1050゜F)の間にまで冷却
される。熱間圧延されたバンドを少なくとも980℃
(1800゜F)の温度にいて焼きなましすることは好
ましいが、強制されるものではない。バンドは中間的厚
みに冷間圧下され、焼きなましされ、そして再度冷間圧
下されて典型的には約0.28mm(0.011インチ)
の最終厚みとされる。次に、鋼は、炭素を0.007%
以下になるまで減少させ、そして一次再結晶化を提供す
るために、760〜815℃(1400〜1500゜
F)の温度で脱炭され、そして、二次再結晶化をもたら
す約1065〜1175℃(1950〜2150゜F)
での最終焼きなましされる。ある例では、0.031%
の炭素、0.055%のマンガン、0.006%のリン、
0.02%の硫黄、2.97%の珪素、0.002%のア
ルミニウム、0.005%の窒素および残部が鉄からな
るものを使用していた。
らつきのない磁気特性を有する結晶粒方向性珪素鋼を製
造するために必要とされる、硫化マンガン析出物および
種々の処理工程の管理は困難である。1段の冷間圧下を
用いて所望の磁気特性を得ることはさらに困難である
が、これが本発明が挑んだ課題である。
造は、所望の磁気特性を提供するために化学および多く
の処理工程の管理を必要とする。本発明の以下の議論に
おいて、結晶粒方向性珪素鋼の組成は、重量%により表
される。
を有する結晶粒方向性珪素鋼の製造に用いることができ
る。約0.345mm(0.0136インチ)の最終厚み
を有する材料を製造するための、本発明の主題を使用し
た処理は、約0.045〜0.060%のマンガン含量、
未結合マンガン含量(即ち、硫黄および/またはセレニ
ウムとの結合に必要とされるよりも多い、過剰のマンガ
ン)が0.024%以下であるような0.015〜0.0
40%の硫黄および/またはセレニウム含量、0.02
5%以上の炭素含量、および約3.0〜3.5%の珪素含
量を有する通常鋳込みスラブを提供する。
用して、1400℃(2550°F)までの温度で行わ
れる。予備圧延されたスラブはさらに1260〜140
0℃(2300〜2550°F)の温度に加熱され、そ
して熱間圧延されて、厚さ1.6〜1.8mm(0.0
63〜0.072インチ)のバンドにされる。このバン
ドは3分間未満の時間、約980〜1065℃(180
0〜1950°F)の温度で焼きなましされ、ついでス
トリップをほぼ室温にするために、約565〜650℃
(1050〜1200°F)の温度で水スプレー冷却を
実施して、650℃(1200°F)以下の温度に冷却
される。焼きなましされたバンドの組成は、少なくとも
7%、好ましくは少なくとも10%の、1150℃(2
100°F)の基準温度で測定されたオーステナイト体
積割合(以下、これを「γ(1150℃)」と表す)を与え
る。該バンドは、初期焼きなましの後、ついで1工程で
最終製品厚さに冷間圧延される。ついで、冷間圧延され
たストリップは、湿ったH2又はH2−N2雰囲気中で、
約840℃(1550°F)の温度で、磁気時効化が起
こらないレベル、典型的には0.005%以下に脱炭さ
れる。脱炭されたストリップの表面は、少なくとも0.
02%の硫黄を含有する約12g/m2(0.04 lb/f
t2)の重量を有する、焼きなましセパレーター被覆、典
型的には、酸化マグネシウムが備えられる。
s)(MgSO4・7H2O)のような硫黄含有化合物として、行うこ
とができる。ついで、該ストリップは、H2中で1時間
当たり約25℃(45°F)の速度で約850℃(15
50°F)の温度に、そして1時間当たり約15℃(2
7°F)の速度で約1175℃((2150°F)の温
度に加熱することにより、(110)[001]結晶粒方向性及び
磁気特性にするために、最終高温焼きなまし処理され
る。材料は100%乾燥H2中1175℃(2150 °
F)で、約15時間均熱される。1段冷間圧下法を用い
て製造された最終仕上げ材料は、優れた磁気特性、典型
的には、1820以上の透磁率[H=796A/m(H
=10エルステッド)で測定]を有していた。測定され
た60Hz(ヘルツ)での鉄損は、典型的には、1.5
Tで1.35W/kg(0.62W/lb)以下、および
1.7Tで1.95W/kg(0.88W/lb)以下
である。
プロセスを使用して、796A/mで測定された透磁率
が1780〜1880である結晶粒方向性珪素鋼を提供
することにある。本発明の特徴は、焼きなましバンド
が、少なくとも7%のγ(1150℃)と共に、0.024%
以下の未結合マンガン含量が与えれ、均一且つ高レベル
な磁気品質を達成するための1段の冷間圧下プロセスの
使用を可能にすることである。また、本発明の特徴は、
焼きなましされたバンドおよび最終製品の厚さが、下記
式(1): to=tfexp[(K/tf)0.25] (1) [式中、toは冷間圧延前の焼きなましされたバンドの
厚さを示し、tfは最終製品の厚さを示し、Kは2.0
〜2.5の値を有する定数を示す]で表される、1段冷
間圧下を提供することにある。Kはバンドの固有特性、
即ち初期のミクロ構造、組織および結晶粒成長抑制剤の
量に関係する。
リップの表面が20〜200mg/m2の硫黄を与え
ら、均一且つ高レベルな磁気品質を達成するための1段
冷間圧下プロセスの使用を可能にすることである。さら
に、本発明の特徴は、ストリップが、典型的にはコイル
形態で、1時間当たり50℃(90°F)以下の速度
で、約700℃(1300°F)から二次結晶粒成長が
完結するまでの温度、典型的には約950℃(1750
°F)の温度範囲で加熱することにより、最終高温焼き
なまし処理され、(110)[001]結晶粒方向性を発達させる
ことにある。本発明の1段冷間圧下プロセスの利点は、
2段圧延の間の焼きなましを必要とする従来の2段プロ
セスに対して、等しいかまたは優れた磁気特性が得られ
るばかりか、製造時間及びコストが低減されることであ
る。
は2段冷間圧延を使用するプロセスで製造されており、
その際、バンドは中間厚さに冷間圧下され、焼きなまし
され、さらに最終製品厚さに冷間圧下されていた。本発
明は、1段冷間圧下の使用を可能にする、組成および処
理のための要求を含む、高い品質の結晶粒方向性珪素鋼
を製造する方法を開発した。
%,好ましくは0.03〜0.07%の量で存在する。
硫黄(S)及び/又はセレン(Se)と結合していない
過剰量のMnの調節は、本発明の1段冷間圧下プロセス
を使用して、安定な二次結晶粒および良好な磁気品質を
得るためには、重要である。未結合Mnのレベルは、全
Mn対S及び/又はSe含量の量論的関係により、容易
に決定される。例えば、0.020%のSを含有する材
料は約0.035%のMnと反応して、実質的に未結合
の残留Mnを残す。実験結果は、0.024%以下の未
結合Mnレベルが必要であり、0.02%以下が好まし
い。インゴットまたは連続鋳込みスラブのいずれかであ
る従来の鋼鉄鋳造法または熔融法が、本発明の実施によ
る処理のための出発バンドの製造のために使用される場
合は、未結合Mnの低いレベルは高温圧延前の再加熱中
に、MnSの溶解を容易にするという利点がある。ま
た、本発明は、薄いスラブ鋳造法、ストリップ鋳造法ま
たは他のコンパクトストリップ製造法を使用して製造さ
れた出発バンドを使用することができる。
明の1段冷間圧下工程の前の焼きなまし中に、オーステ
ナイトの臨界的最少量を与えるために、調節されねばな
らない。サダヨリらの「低鉄損を有する結晶粒方向性珪
素鋼板の開発」(川崎製鉄技報第21巻第3号、93〜
98頁(1989年))によれば、3.0〜3.6%のSi及
び0.030〜0.065%の炭素を含有する鉄のオー
ステナイト体積割合を1150℃(2100°F)で測
定している。この研究では、1150℃でのオーステナ
イト体積割合を計算する式として、 γ(1150℃)=694(%C)−23(%S)+64.8 (2) を与えている.
あるが、鋼の製造プロセスから不純物として存在する
か、または添加物として考慮される銅、ニッケル、クロ
ム、錫、リン等の他の元素はオーステナイトの量に影響
を与えるであろうし、もし存在するならば考慮されねば
ならない。本発明の開発の間に、安定な二次結晶粒成長
および所望の(110)[001]方向性を達成するためには、オ
ーステナイトの量が臨界的であることがわかった。冷間
圧下前のバンドは7%、好ましくは10%を超えるオー
ステナイト体積割合[(γ(1150℃)として定義され
る)1150℃で測定された値]を備えなければならな
い。
範囲のSi含量を有することができる。Si含量は、典
型的には約2.7〜3.85%、好ましくは約3.15
〜3.65%である。Siは主に、より高い体積抵抗性
を与えることにより鉄損を改良するために添加される。
また、Siはフェライトの形成及び/又は安定化を促進
し、オーステナイトの体積割合に影響を与える主要元素
の1種である。高Si含量は磁気品質の改良のために望
ましいが、その実行は所望の相バランスを維持するため
に考慮されなければならない。
するCu、Ni等の添加物、及び/又はCは、処理中に
相バランスを維持するために使用される。熔融物中に存
在するCの量は主にSi含量に関係する。例えば、0.
01%のCが低Si含量と共に使用され、そして約0.
08%までのCが高Si含量と共に使用される。3.1
5〜3.65%の典型的なSiレベルにおいて、C含量
は典型的には0.02〜0.05%である。冷間圧延前
のバンドの処理中に、C損失を補うために、過剰の熔融
Cを与える必要があるであろう。例えば、使用される雰
囲気により、冷間圧延前のバンドの焼きなまし中に、C
が失われる。本発明の開発中に、バンドが高酸化雰囲気
中で15〜30秒間、950〜1075℃(1740〜
1970°F)で焼きなましされた後に、0.010%
までのC損失が観察された。かくして、熔融物のC含量
は増加して、冷間圧下前に適当な相バランスを与える。
最終の冷間圧延ストリップは磁気時効化を防止するため
に典型的な脱炭処理されるので、相バランスに必要であ
った以上のCは不必要である。
抑制に必要なMnS及び/又はMnSe析出物の形成の
ために、添加される。必要なS及び/又はSeレベルは
0.024以下、好ましくは0.020%以下の未結合
Mnレベルを与えるように、調節されねばならない。従
って、Sが単独で使用されるときは、0.006〜0.
06%、好ましくは0.006〜0.040%の量で存
在させることができる。Seが単独で使用されるとき
は、0.006〜0.14%、好ましくは0.015〜
0.10%の量で存在させることができる。S及びSe
を併用することができるが、その相対量はS及びSeの
原子量が異なるため、未結合Mnの適当なレベルが与え
られるように調節されねばならない。また、鋼は、鋼製
造プロセスから不純物として存在するか、または添加物
として考慮されるアルミニウム、アンチモン、ひ素、ビ
スマス、銅、ニッケル、クロム、錫、リン、モリブデン
等の他の元素を含有することができ、これらの元素はオ
ーステナイト体積割合及び/又は二次結晶粒成長の安定
性に影響を与える。
量は、本発明の1段冷間圧下プロセスを使用した製品の
厚さに依存する。本発明の結晶粒方向性珪素鋼は、数々
の方法により造られるバンドから製造することができ
る。連続鋳込みスラブまたはインゴットを1260〜1
400℃(2250〜2550°F)の温度に再加熱
し、ついで1.57〜1.77mm(0.062〜0.
070インチ)の厚さに熱間圧延して製造されたバンド
は、0.345mm(0.136インチ)厚の製品とな
るように処理される。2段冷間圧延法を用いて0.34
5mm厚の結晶粒方向性製品を製造する従来の実施にお
いては、2.0〜3.0mm(0.08〜0.12イン
チ)厚のバンドが使用されていた。連続鋳造操作からの
スラブを意義ある加熱なしに直接熱間ミルへ供給する
か、もしくはインゴットをさらに加熱することなく熱間
圧延に充分な温度のスラブに熱間圧下することにより、
または熔融金属を直接鋳造してさらに処理するために適
したバンドにすることにより製造されたバンドに、本発
明を適用することもできる。いくつかの例において、装
置の能力は、本発明の実施に必要な、適当なバンド厚さ
を提供するには不適当であることがある。しかしなが
ら、バンドの焼きなまし前に、30%以下の少ない冷間
圧下を採用するか、またはバンドを50%まで熱間圧下
して、より適当な厚さにすることができる。
素鋼は、本発明の1段冷間圧下法を用いたプラントで製
造することができる。実験室での研究では、0.45m
m(0.0176インチ)〜0.27mm(0.010
6インチ)の最終厚さの結晶粒方向性珪素鋼を製造する
ことに成功した。適当な冷間圧下を採用すれば、広範な
最終厚さを造ることができることが決定された。下記式
(1)は、実験室の研究で決定された最終製品(tf)
と冷間圧下との関係に基づいて、焼きなましされたバン
ドの厚さ(t0)を決定するために、使用することがで
きる。 to=tfexp[(K/tf)0.25] (1) 式中、toは冷間圧延前の焼きなましされたバンドの厚
さを示し、tfは最終製品の厚さを示し、Kは2.0〜
2.5の値を有する定数を示す。Kはバンドの固有特
性、即ち初期のミクロ構造、組織および結晶粒成長抑制
剤の量に関係する。Kの値は、磁気特性、特に(110)[00
1]方向性の品質がバンドを種々の最終厚さに冷間圧下す
ることにより決定される常例的実験により、当業者が決
めることができる。
品質は、組成および処理のための好ましい態様の範囲内
で定義される値として、約2.3のK値を備えていた。
焼きなまし後の最適バンド厚さがそれぞれ1.95〜
2.08mm(0.078〜0.082インチ)、1.
65〜1.78mm(0.065〜0.070イン
チ)、1.52〜1.65mm(0.060〜0.06
5インチ)および1.45〜1.57mm(0.057
〜0.062インチ)の最終製品厚さであることが決定
された研究において、最高の磁気特性は0.45mm
(0.0176インチ)、0.345mm(0.013
6インチ)、0.295mm(0.0116インチ)お
よび0.260mm(0.0102インチ)の標準製品
厚さで達成された。0.23mm(0.0082イン
チ)、0.18mm(0.0071インチ)および0.
15mm(0.0058インチ)のような、より薄い厚
さの結晶粒方向性製品の製造は、適当な厚さのバンドを
使用することにより達成することができる。上記式
(1)の開発に使用された実験結果に基づいて、各最終
厚さのためのバンドの厚さは、それぞれ1.25〜1.
40mm(0.049〜0.055インチ)、1.15
〜1.27mm(0.045〜0.050インチ)およ
び1.00〜1.15mm(0.040〜0.045イ
ンチ)である。このような厚さは、幾つかの従来の熱間
ストリップミルの能力外であることができる。しかしな
がら、バンド焼きなまし前に30%以下の冷間圧下を採
用することができるし、またはバンドを50%までに熱
間圧下し、本発明の1段冷間圧下プロセスに適した、適
当な厚さのバンドを与えることができる。
〜1125℃(1650〜2050°F)、好ましくは
980〜1080℃(1800〜1975°F)で、1
0分まで(好ましくは1分未満)の時間、焼きなましさ
れ、1段冷間圧下工程の前に所望のミクロ組織が与えら
れる。焼きなまし中に、オーステナイトの充分な体積割
合が、結晶粒成長のために与えられなければならない。
焼きなましの前、または焼きなまし中に、炭素ロスを生
ずることがあり、その場合は、熔融物組成が所望の相バ
ランスの維持のために調節されなければならない。本発
明の検討中に、焼きなまし温度が増加するにつれて炭素
ロスは増加する。例えば、高酸化雰囲気で、950℃
(1750°F)での焼きなまし中の典型的な炭素ロス
は0.005%であり、焼きなまし温度を1065℃に
上げると、炭素ロスは0.0075%となった。炭素ロ
スの量は、バンドの厚さ、および焼きなましの雰囲気、
時間及び温度により変わる。焼きなまし後の冷却プロセ
スは、オーステナイト分解プロセスの調節が望ましいの
で、重要である。冷却中に、オーステナイトのC飽和フ
ェライトへの分解は、(110)[001]組織を促進するための
微細な炭化物析出物及び/又は炭素溶解のために、望ま
しいことである。他の望ましいオーステナイト分解生成
物は少量のマルテンサイトおよびピールライトを包含す
る。所望のミクロ組織の特徴を与えるためには、480
〜650℃(900〜1200°F)へのゆっくりした
冷却が、オーステナイト分解を与えるためには望ましい
ことである。480〜650℃から100℃(212°
F)への、水スプレー冷却のような速い冷却は、マルテ
ンサイト、微細炭化物析出物及び/又は溶解炭素を与え
るには好ましいことである。
成長抑制剤を形成するために、S及び/又はSeが熔融
物に与えられる。また、所望の(110)[001]結晶粒方向性
を得るために、最終高温焼きなまし工程中に、少量の硫
黄が鋼板の表面に与えられねばならない。(参考として
ここに取り入れられる)米国特許第3,333,992号明細書
に教示されているように、環境上、結晶粒成長抑制剤を
与える場合は、焼きなましセパレーター被覆及び/又は
雰囲気から鋼へのSおよびSeのような抑制剤の添加が
許される。これは、熱間圧延中に所望の磁気特性の達成
を可能にするが、溶融組成および硫化マンガン/セレン
化物析出における柔軟性を高めるために、認められる。
二次結晶粒成長の前の最終高温焼きなまし中に解離また
は分解する、硫黄、硫化第1鉄及び他の化合物を包含す
る、種々の形態として添加されるSのために、米国特許
第3,333,992号明細書の実施がなされた。S含有添加剤
は、鋼と反応して結晶粒境界で硫化物を形成する最終焼
きなましにおいて、硫化水素ガスを生成するものと思わ
れた。S含有添加剤は、一次結晶粒が二次結晶粒成長中
に、多すぎて消費されなくなることを防止した。S含有
添加剤の量は、結晶粒成長を遅らせるために必要な最少
量および所望の磁気特性を実現することを邪魔しないと
認められる最大量により、決定された。米国特許第3,33
3,992号明細書に記載の熔融組成物に基づく、過剰の又
は未結合のMnレベルの最低量は0.0265%であっ
た。
し中に鋼板の表面にSを与えることは重要である。S
は、典型的には、冷間圧延後および最終高温焼きなまし
前に適用される酸化マグネシウムセパレーター被覆によ
り与えられる。典型的には、該セパレーター被覆は、1
側面あたり約2〜10g/m2(0.005〜0.03
5oz/ft2)の重量で鋼板の両面に適用され、全被
覆重量4〜20g/m2(0.01〜0.07oz/f
t2)が与えられる。磁気品質は被覆により与えられる
全Sに非常に影響された。少なくとも20mg/m2の
全Sレベルは、安定な二次結晶粒成長の確立および維持
のために必要であり、受け入れられる磁気特性が250
mg/m2程度のレベルで得られることがわかった。硫
黄含有添加剤は、多くの形態、例えば、硫黄、硫酸、硫
化水素、または硫酸塩、亜硫酸塩等のようなS含有化合
物であることができる。Se含有添加剤は硫黄と共に、
または硫黄に置き換えて使用することができる。しかし
ながら、Seの大きな健康及び環境上の危険が考慮され
ねばならない。0.024%を超える未結合のMnレベ
ルは、たとえ適当なS添加が焼きなましセパレーター被
覆になされたとしても、安定な二次成長を与えないこと
がわかった。
ベルを磁気時効化を避ける量、典型的には、0.003
%未満に下げるために、慣用の脱炭が必要である。ま
た、脱炭焼きなましは、表面酸化皮膜と焼きなましセパ
レーター被覆との反応により、高温最終焼きなましにお
いて、フォレステライトまたは“ミルガラス”被覆の形
成のために、鋼を調製する。米国特許第4,898,626号明
細書に教示の、脱炭プロセスの一部としての超高速焼き
なましを、生産性の向上のために使用することができる
ことが決定されたが、磁気品質結晶粒は観察されなかっ
た。
方向性または“Goss”組織の発現のためには必要であ
る。典型的には、鋼はH2雰囲気中で少なくとも約11
00℃(2010°F)の均熱温度に加熱される。加熱
中に、(110)[001]核が約850℃(1575°F)の温
度で二次結晶粒成長の進行を始め、約980℃(180
0°F)で実質的に終了する。本発明の実施に使用され
る典型的な焼きなまし条件は、約815℃(1500°
F)までは1時間あたり50℃(90°F)までの加熱
速度が採用され、そして約980℃(1800°F)で
二次結晶粒成長が完了するまでは1時間あたり約50℃
(90°F)、好ましくは1時間あたり25℃(45°
F)以下の加熱速度が採用された。二次結晶粒成長が完
了したとき、加熱速度は臨界的ではないが、所望の均熱
温度が達成され、その際に当該技術において良く知られ
ている、不純物の除去およびS及び/又はSe抑制剤の
除去のために材料が少なくとも5時間(好ましくは少な
くとも20時間)保持されるまで、加熱速度を増加する
ことができる。
熱物が熔融され、処理された。第1表に示した加熱物の
熔融物組成は、0.0188〜0.0388%の未結合M
nを備えていた。
残留元素を包含している。他の金属レベルは、Alが
0.002%以下、Bが0.0005%以下、Crが
0.16%以下、Moが0.040%以下、Niが0.
15%以下、Pが0.01%未満、Snが0.015%
以下、Sbが0.0015%以下およびTiが0.00
2%以下である。加熱物は200mm(8インチ)厚の
スラブに連続的に鋳造され、約1150℃(2100°
F)に加熱され、150mm(6インチ)厚のスラブに
予備圧延され、約1400℃(2550°F)に加熱さ
れ、そして1.57〜1.65mm(0.062〜0.
065インチ)厚のバンドに圧延された。バンドは酸化
雰囲気中で15〜30秒間、1025〜1065℃(1
875〜1950°F)で焼きなましされ、580〜6
50℃(1075〜1200°F)に空気冷却され、そ
して100℃以下の温度に水スプレークエンチされた。
焼きなまし中の熔融物組成およびCロスに基づくオース
テナイトの体積割合[γ(1150℃)]は、本発明の好まし
い実施により、10〜14%であった。
間ミルで0.345mm(0.0136インチ)の厚さ
に圧下され、湿ったH2−N2雰囲気中で約840℃(1
550°F)で脱炭された。脱炭された板をMgSO4
・7(H2O)を含有するMgOスラリーで被覆して、各
板表面に6g/m2重量の乾燥した焼きなましセパレー
ター被覆を形成させ、そこにはさらに各板表面に16m
g/m2のSが形成された。かくして、乾燥した被覆の
全重量は12g/m2であり、全Sは32mg/m2であ
った。被覆された板はコイル形態で、H2中で約30℃
/hr(55°F/hr)の速度で750℃(1380
°F)までの温度に、および15℃/hr(35°F/
hr)の速度で1175℃(2150°F)の温度に加
熱され、そして少なくとも15時間、1175℃(21
50°F)に保持することにより、最終焼きなましされ
た。796A/mで測定された透磁率および1.5T及
び1.7Tで測定された鉄損を第2表に示した。図1お
よび図2は0.024%の過剰の未結合Mnレベルを有
する加熱物H、I及びJの磁気特性の減成を示すもので
ある。Hが1782の平均透磁率を有するのに対し、平
均25コイル以上、多くの試験は1780以下の結果を
示した。これらの結果として、1段冷間圧下プロセスに
より製造された結晶粒方向性鋼は、ばらつきのない磁気
品質を与えるために未結合Mnが0.024%以下のレ
ベルに調節されることを必要とすることを示している。
表)が、上記実施例の加熱物と同様に、プラントで溶融
され、最終厚さ0.345mmに処理された。これらの
加熱物は、上記実施例の加熱物A〜Gと共に、本発明の
好ましい実施範囲内の、未結合Mnレベルを与えた。元
素のレベルは(第3表に示してないが)上記実施例(第
1表)の加熱物と類似していた。しかしながら、加熱物
K、L、MおよびNの組成を変えて、約8〜10%のγ
(1150℃)が得られた。
が7%の最小レベルに維持されたとき、加熱物K、L、
MおよびNは満足な、ばらつきのない磁気品質を与える
ことを示している。加熱物A〜Gは、オーステナイト体
積割合が10%の好ましい最小値以上に維持されれば、
優れた磁気特性が与えられ、典型的には、796A/m
で測定された透磁率が1820以上であり、1.7T、
60Hzでの鉄損が約1.85W/kg(0.84W/
lb)以下であるものが与えられることを示している。
り、熔融され且つ最終厚さ0.345mmに処理された
加熱物の焼きなましセパレーター被覆の組成が、ストリ
ップ表面でのSの要求を決定するために、変えられた。
この実験における各加熱物のMn、S、CおよびSi含
有物は、0.024%以下の未結合Mnおよび10%以
上の焼きなましされたバンドのオーステナイト体積割合
を与えた。脱炭された板をMgSO4・7(H2O)を含有
するMgOスラリーで被覆して、各板表面に6g/m2
重量の乾燥した焼きなましセパレーター被覆を形成さ
せ、かくして12g/m2の全被覆重量及び15〜45
mg/m2の全Sが形成された。第5表および図5は、
被覆により与えられた全Sが少なくとも15mg/m2
である場合は、受け入れられる磁気特性が得られること
を示している。しかしながら、本発明の実施により、2
0mg/m2以上の全Sレベルが与えられた場合は、7
96A/mで測定された透磁率が1810以上であり、
1.7T、60Hzでの鉄損が約1.90W/kg
(0.86W/lb)以下である、優れた磁気特性が得
られることを示している。
の処理工程を組み合わせて、1段冷間圧下法が、従来技
術における慣用の2段冷間圧下法と比較して、ばらつき
のない且つ優れたレベルの磁気品質を提供することを証
明するものである。好ましい態様に関して上記した本発
明は、その記載の詳細全てに限られるものではないか
ら、本発明の精神を逸脱しなければその変更および改変
をなすことができる。
と鉄損の関係を示すグラフである。
と透磁率の関係を示すグラフである。
(ピーク体積%)と鉄損の関係を示すグラフである。
(ピーク体積%)と透磁率の関係を示すグラフである。
ター被覆における硫黄の量と鉄損の関係を示すグラフで
ある。
ター被覆における硫黄の量と透磁率の関係を示すグラフ
である。
Claims (13)
- 【請求項1】 下記のa)〜i)の工程を包含する、7
96A/mで測定された透磁率が1780〜1880の
結晶粒方向性珪素鋼の製造法: a)2.5〜4.5重量%のSi;0.01〜0.08
重量%のC;0.009重量%以下のAl;0.006
〜0.06重量%のS;0.006〜0.14重量%の
Se;S及び/又はSeと結合するのに必要な量の最大
0.024重量%過剰量を含む0.01〜0.10重量
%のMn;および残部が鉄及び通常存在する残留元素か
ら本質的になるバンドを提供し、 b) to=tfexp[(K/tf)0.25] [式中、toは最終厚さに冷間圧延される前のバンドの
厚さを示し、tfは最終製品の厚さを示し、Kは2.0
〜2.5の値を有する定数を示す]の厚さを有するバン
ドを提供し、 c)該バンドを900〜1125℃(1650〜205
0°F)の温度で、10分までの時間、焼きなましを行
い、 d)少なくとも7%のγ(1150℃)の該焼きなましされた
バンドを提供し、 e)該焼きなましされたバンドを最終ストリップ厚さに
1段で冷間圧延し、 f)該ストリップを磁気時効化を防ぐのに十分なレベル
に脱炭し、 g)該ストリップに与えられる全Sが少なくとも15m
g/m2となるように、該ストリップの1表面または両
表面にS含有添加剤を与え、 h)該ストリップに焼きなましセパレーター被覆を与
え、 i)該被覆されたストリップを、二次結晶粒成長を行わ
せるために少なくとも1100℃(2010°F)の温
度で、少なくとも5時間最終焼きなましを行い、それに
より上記の透磁率を発現させる。 - 【請求項2】 前記焼きなましされたバンドが、480
〜650℃(900〜1200°F)の温度への遅い冷
却と、つづく100℃(212°F)以下の温度への速
い冷却により提供される請求項1記載の方法。 - 【請求項3】 前記最終焼きなましが、前記結晶粒方向
性珪素鋼を50℃/時間(90°F/時間)を超えない
速度で、1100℃(2010°F)まで加熱される工
程を包含する請求項1記載の方法。 - 【請求項4】 S及び/又はSeと結合するのに必要な
量より過剰の前記Mnが、約0.020%以下のレベル
に維持される請求項1記載の方法。 - 【請求項5】 前記焼きなましされたバンドのオーステ
ナイト体積割合が少なくとも10%である請求項1記載
の方法。 - 【請求項6】 前記Mnが0.03〜0.07%であ
り、前記Sが0.006〜0.040%である請求項1
記載の方法。 - 【請求項7】 前記Cが0.02〜0.05%であり、
前記Siが2.70〜3.85%である請求項1記載の
方法。 - 【請求項8】 前記バンドが980〜1080℃(18
00〜1975°F)で1分間以下焼きなましされる請
求項1記載の方法。 - 【請求項9】 前記焼きなましセパレーター被覆が、前
記ストリップ表面および前記焼きなましされたセパレー
ター上に2〜10g/m2(0.005〜0.035o
z/ft2)の重量で適用される請求項1記載の方法。 - 【請求項10】 前記ストリップに与えられる前記全S
が少なくとも20mg/m2となるように、該ストリッ
プの1または両表面の焼きなましされたセパレーター被
覆から、全Sが提供される請求項1記載の方法。 - 【請求項11】 前記バンドが、焼きなましの前に30
%まで冷間圧下されて、適当な厚さにされる請求項1記
載の方法。 - 【請求項12】 前記バンドが焼きなまし中に50%ま
で熱間圧下されて、適当な厚さの焼きなましされたバン
ドが提供される請求項1記載の方法。 - 【請求項13】 下記のa)〜g)の工程を包含する、
796A/mで測定された透磁率が少なくとも1780
の結晶粒方向性珪素鋼の製造法: a)2.5〜4.5重量%のSi;0.01〜0.08
重量%のC;0.009重量%以下のAl;0.006
〜0.06重量%のS;0.006〜0.14重量%の
Se;S及び/又はSeと結合するのに必要な量の最大
0.024重量%過剰量を含む0.01〜0.10重量
%のMn;および残部が鉄及び通常見いだされる残留元
素から本質的になる、1.0〜2.1mmの厚さのバン
ドを提供し、 b)該バンドを900〜1125℃(1650〜205
0°F)の温度で、10分までの時間、焼きなましを行
い、その際焼きなましされたバンドは少なくとも7%の
γ(1150℃)を有し、 c)該焼きなましされたバンドを75%を越え95%ま
での圧下により、最終ストリップに1段で冷間圧延し、 d)該ストリップを磁気時効化を防ぐのに十分なレベル
に脱炭し、 e)該ストリップに与えられる全Sが少なくとも15m
g/m2となるように、該ストリップの1表面または両
表面にS含有添加剤を与え、 f)該ストリップに焼きなましセパレーター被覆を与
え、 g)該被覆されたストリップを、二次結晶粒成長を発現
せるために十分な温度および時間、最終焼きなましを行
い、そして10オルステッドにおいて少なくとも178
0の透磁率を与える。
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