PL174264B1

PL174264B1 - Sposób wytwarzania stali elektrotechnicznej o regularnie zorientowanym ziarnie

Info

Publication number: PL174264B1
Application number: PL93301042A
Authority: PL
Inventors: Jerry W. Schoen; Francesco Gaudino
Original assignee: Armco Inc
Priority date: 1992-11-12
Filing date: 1993-11-12
Publication date: 1998-07-31
Also published as: BR9304668A; US5288736A; DE69320005D1; JP2653969B2; JPH06212266A; KR940011652A; PL301042A1; EP0600181B1; CA2107372A1; CA2107372C; DE69320005T2; KR100288351B1; EP0600181A1

Abstract

1. Sposób wytwarzania stali elektrotechnicznej o regularnie zorientowanym ziarnie, majacej przenikal- nosc od 1780 do 1880 przy 796 A/m, znam ienny tym, ze wytwarza sie piaskownik stalowy zawierajacy wagowo 2,5-4,5% Si, 0,01-0,08% C, co najwyzej 0,009% Al, 0,006- 0,06% S, 0,006-0,14% Se, 0,01-0,10% Mn z nadmiarem co najwyzej 0,024% wzgledem ilosci Mn laczacego sie z S i/lub Se i pozostale zelazo oraz typowe pierwiastki szczatkowe, przerabia sie plaskownik do grubosci wy- noszacej t0 = tf exp [(K/tf)0,25], gdzie t0 jest gruboscia plaskownika przed walcowaniem na zimno do koncowej grubosci, tf jest gruboscia koncowego produktu a K jest stala majaca wartosc od 2,0 do 2,5, po czym wyzarza sie plaskownik w temperaturze 900-1125°C przez czas nie dluzszy niz 10 minut do wytworzenia w plaskowniku austenitu ? 1150°C w ilosci co najmniej 7%, a nastepnie walcuje sie ten wyzarzony plaskownik w jednym etapie w tasme o koncowej grubosci, i potem odwegla sie te tasme do poziomu zapobiegajacego starzeniu magnety- cznemu i na co najmniej jedna powierzchnie tasmy naklada sie warstwe zawierajaca siarke w ilosci co najmniej 15 mg na metr kwadratowy powierzchni, a nastepnie naklada sie na tasme powloke separatora wyzarzania i poddaje sie powleczona tasme wyzarzaniu koncowemu w temperaturze co najmniej 1100°C przez 5 godzin do rozrostu wtórnego ziarna i wytworzenia dobrych wlasciwosci magnetycznych. F I G . 1 PL PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania stali elektrotechnicznej o regularnie zorientowanym ziarnie.

Wytwarzanie stali elektrotechnicznej o regularnym zorientowanym ziarnie wymaga krytycznego kontrolowania wszystkich etapów przeróbki w celu zapewnienia materiału o wymaganych właściwościach magnetycznych, które są stabilne i powtarzalne.

Elektrotechniczne stale o zorientowanym ziarnie są charakteryzowane przez poziom właściwości magnetycznych, zastosowane inhibitory wzrostu ziarna i etapy przeróbki, które nadają te właściwości.

Stale elektrotechniczne o regularnie lub konwencjonalnie zorientowanym ziarnie zwykle mają przenikalność magnetyczną poniżej 1880 mierzoną przy 796 A/m. Stale elektrotechniczne o zorientowanym ziarnie i dużej przenikalności magnetycznej mają tę przenikalność rzędu 1880 Iub więcej, co je odróżnia od stali elektrotechnicznych o regularnie zorientowanym ziarnie. Jak podaje się w stanie techniki, stale elektrotechniczne o regularnie zorientowanym ziarnie zawierają mangan i siarkę (i/lub selen) jako główne inhibitory wzrostu ziarna, i są wytwarzane w dwóch etapach walcowania na zimno oddzielonych etapem wyżarzania.

Czasami obecne aluminium, antymon, bor, miedź, azot i inne pierwiastki mogą uzupełniać inhibitory siarczków/selenów manganu występujących w ilości niewystarczającej do zapewnienia koniecznego poziomu zahamowania wzrostu ziarna.

Przykładowe sposoby wytwarzania stali elektrotechnicznej o regularnie zorientowanym ziarnie są ujawnione w opisach patentowych US nr nr 3764406, 3843422, 4202711 i 5061326, które włączono tu poprzez przywołanie. Większość taśm Iub blach ze stali elektrotechnicznej o regularnie zorientowanym ziarnie jest wytwarzana przy użyciu dwuetapowego procesu walcowania na zimno, ponieważ zapewnia to zwykle lepsze i bardziej jednorodne właściwości magnetyczne. Chociaż proces z pojedynczym etapem walcowania na zimno jest od dawna pożądany ze względu na to, że eliminuje co najmniej dwa etapy procesu, nie można było uzyskać właściwości magnetycznych o tym samym stopniu natężenia i jakości.

Stal elektrotechniczna o regularnie zorientowanym ziarnie może mieć walcowniczą szklistą powłokę, zwykle zwaną forsterytem Iub izolacyjną warstwą, zwykle zwaną wtórną powłoką, wytworzoną na walcowniczej szklistej powłoce Iub zamiast niej Iub może mieć wtórną powłokę przeznaczoną do operacji wykrawania, gdzie wymaga się powierzchni pozbawionej szklistej powłoki walcowniczej w celu uniknięcia zużycia formy. Zasadniczo na powierzchnię stali przed wysokotemperaturowym wyżarzaniem nakłada się tlenek magnezowy. Pełni on rolę przede wszystkim powłoki separatora wyżarzania, jednak, taka powłoka może także wpływać na rozwój i stabilność wzrostu wtórnego ziarna podczas końcowego wysokotemperaturowego wyżarzania i reagować tworząc forsteryt (Iub szklistą powłokę walcowniczą) na stali powodując odsiarczenie podstawowego metalu podczas wyżarzania.

W celu uzyskania materiału o wysokim stopniu tekstury Gossa, materiał musi mieć strukturę zrekrystalizowanych ziaren z żądaną orientacją przed wysoko temperaturową częścią końcowego wyżarzania i musi zawierać inhibitory wzrostu ziarna hamujące wzrost pierwotnego ziarna podczas końcowego wyżarzania dopóki nastąpi wzrost ziarna wtórnego. Zależy to od dyspersji siarczku magnezu Iub innych inhibitorów, które umożliwiają zachamowanie wzrostu

174 264 ziarna pierwotnego w zakresie temperatur 535-925°C. Dlatego zalążki tekstury Gossa mają wystarczającą energię do rozwoju w duże wtórne kryształy, które rosną kosztem mniej dokładnie zorientowanej sieci pierwotnych ziaren. Dyspersja siarczków manganu jest zwykle zapewniona dzięki ponownemu ogrzaniu do wysokiej temperatury wlewka lub kęsiska przed walcowaniem na gorąco, podczas którego następuje wydzielenie drobnych siarczków manganu.

Wytwarzanie stali elektrotechnicznej z teksturą Gossa wymaga tego, aby materiał był ogrzewany do temperatury, w której rozpuszczają się inhibitory przed walcowaniem na gorąco tak, że podczas walcowania na gorąco inhibitor jest wydzielany jako małe, jednorodne cząstki. W opisie patentowym US nr 2 599 340 jest ujawniony podstawowy sposób wytwarzania materiału z wlewków, a w opisach patentowych US nr nr 3 764 406 i 4 718 951 sposób wytwarzania stali o dobrych właściwościach magnetycznych z materiału, który jest odlewany w sposób ciągły jako kęsisko, po czym jest ogrzewany i walcowany na gorąco przed typowym etapem walcowania na gorąco, w celu zmniejszenia rozmiaru struktury słupkowych ziarn.

We wcześniejszych sposobach, przedstawionych na przykład w opisie patentowym US nr 3 333 992, dodawano duże ilości siarki podczas wczesnego stadium końcowego wyżarzania wysokotemperaturowego poprzez stosowanie zawierającej siarkę atmosfery wyżarzania lub powłoki powierzchniowej lub stosowano obie te metody. Jednak uzyskanie przenikalności ponad 1800 przy 796 A/m wymaga stosowania co najmniej dwóch etapów walcowania na zimno oddzielonych od siebie etapem wyżarzania. W przykładach z opisu patentowego nr 3 333 992 zastosowano poziom manganu wyższy od wymaganego do połączenia z siarką i/lub selenem w stanie stopionym.

W opisie patentowym US nr 4 493 739 ujawniono sposób wytwarzania stali elektrotechnicznej o regularnie zorientowanym ziarnie przy zastosowaniu dwóch etapów walcowania na zimno. W opisie tym proponuje się użycie 0,02-0,2% miedzi w połączeniu z regulowaną temperaturą końcowego walcowania na gorąco w celu poprawienia jednorodności właściwości magnetycznych. Zawartość fosforu jest uregulowana do wielkości mniejszej niż 0,01% w celu zmniejszenia wtrąceń. Zastosowano korzystnie cynę w ilości do 0,10% w celu zmniejszenia strat rdzenia stali elektrotechnicznej stali końcowej o zorientowanym ziarnie poprzez zmniejszenie rozmiaru ziarn o orientacji (110)[001]. Stwierdzono, że wydzielenia siarczków manganu są słabe ajednorodność właściwości magnetycznych została poprawiona poprzez wytworzenie drobnych wydzieleń siarczków miedzi uzupełniających inhibitor siarczku manganu. Podczas walcowania na gorąco temperatury wejściowa i wyjściowa końcowego walcowania na gorąco taśmy są regulowane i utrzymywane odpowiednio w zakresie 1000-1250°C i 900-1150°C. W przykładach opisu patentowego US nr 4 493 739 zastosowano typowy proces dwuetapowego walcowania na zimno.

Z opisu patentowego 4 493 739 wynika, chociaż nie podano żadnych przykładów, że pomimo wytworzenia po walcowaniu na gorąco drobnych i równomiernie rozłożonych wydzieleń siarczków manganu i miedzi, silna 60-80% redukcja przy walcowaniu na zimno, wymagana w celu kontroli rozmiaru ziarna i rozwoju tekstury, wywołuje niestabilną rekrystalizację wtórną wskutek jednoetapowego procesu walcowania na zimno.

Opis patentowy US nr 3 986 902 odnosi się do nadwyżki manganu w stali elektrotechnicznej o regularnie zorientowanym ziarnie. W opisie przedstawiono zastosowanie siarczku manganu jako inhibitora wzrostu ziarna, koniecznego we wtórnej rekrystalizacji. W celu efektywnego działania, inhibitory te muszą być bardzo drobno dyspersyjne aby zapobiec migracji granic ziarn i wzrostowi ziarna podczas pierwotnej rekrystalizacji i pobudzać wzrost ziarna o orientacji (110) [001] podczas wtórnej rekrystalizacji. Przeróbka na gorąco powoduje odpowiedni wzrost wydzieleń i ich skupienie pomiędzy ziarnami tak, że są one mniej efektywne jako inhibitory wzrostu ziarna. Dlatego istotne jest, aby wydzielenia były rozpuszczone w roztworze stałym i aby wydzielały się jako drobnodyspersyjne cząstki podczas i po końcowym etapie walcowania na gorąco taśmy. Omawiane w tym opisie sposoby ze stanu techniki wskazują na konieczność zastosowania stali krzemowej z zawartością 0,07-0,11 % manganu i 0,02-0,4% siarki dla zapewnienia wymaganych inhibitorów wzrostu ziarna (0,055-0,11% siarczku manganu). Mangan występuje w nadmiarze względem ilości koniecznej do połączenia z siarką dla tworzenia siarczku manganu. Nadmiar manganu jest wymagany dla zapobieżenia kruchości na gorąco, jednak, jak ujawniono w opisie, duży nadmiar manganu obniża rozpuszczalność siarczku manganu i

174 264 wymaga wyższych temperatur ogrzewania wlewków i kęsisk, ponieważ siarczek manganu jest trudniej rozpuszczalny. Rozwiązanie według tego wynalazku wymaga obniżenia temperatur ogrzewania do 1250°C lub niższych poprzez zmniejszenie rozpuszczalności siarczku do maksimum wynoszącego 0,0012%. W celu zapewnienia dalszego zahamowania wzrostu ziarna przy zastosowaniu mniejszych ilości siarczku manganu konieczne jest ponadto obniżenie poziomów nierozpuszczalnych tlenków, w stali, takich jak AI2O3, MnO, FeSiCh i tym podobnych. Przypuszcza się, że tlenki mają bardzo niską rozpuszczalność w stali stałej, zwłaszcza przy niższych temperaturach ogrzewania, zalecanych w tym wynalazku. Siarka również ma tendencję do reagowania z wtrąceniami tlenkowymi i tworzenia tlenosiarczków, negatywnie wpływających na granice rozpuszczalności i powodujących rozwój wymaganej tekstury Gossa. Wtrącenia tlenkowe, wymienione w opisie patentowym nr 3 986 902, pojawiają się podczas topienia i odlewania.

W przeszłości podejmowano różne próby w celu zredukowania zawartości tlenku w celu zminimalizowania takich wtrąceń, jak na przykład przedstawione w opisie patentowym US nr 3 802 937. Zastosowanie mniejszej ilości siarczku manganu przy jednoczesnym zmniejszeniu zarodków tlenków, zwłaszcza przez zapewnienie ochrony wylewanego strumienia podczas odlewania dla uniknięcia wtórnego utlenienia produktów. Według tego wynalazku wymagane jest, aby rozpuszczalność siarczku manganu była utrzymana na poziomie mniejszym niż 0,0012% a korzystnie 0,0007-0,0010%. Jest to zapewnione, na przykład przez użycie 0,05% manganu i 0,02% siarki. Zmniejszenie siarki, manganu lub obu tych pierwiastków zapewnia ich mniejszą rozpuszczalność, ale w związku z tym, że siarka musi być usunięta w końcowym wyżarzaniu, korzystnie jest utrzymywać siarkę na niskim poziomie i zachować regulowany poziom manganu. W związku z tym zaproponowano proces mający około 0,07-0,08% manganu i około 0,011-0,015% siarki, przy czym nadmiar manganu zapewnia to, że cała siarka jest związana w siarczek manganu. Jak wcześniej wspomniano regulacja produktów wtórnego utleniania umożliwia zastosowanie niższej zawartości manganu i siarki i niższych temperatur ogrzewania wlewków. Można zastosować stosunek zawartości manganu i siarki około 1,7, przy jednoczesnym uniknięciu kruchości na gorąco, obniżony w porównaniu z wcześniejszymi technikami ze stanu techniki, w których wymagano stosunku około 3,0.

Zgodnie z ujawnieniem opisu patentowego US nr 3 802 937 wlewki są ogrzewane do temperatury niższej niż 1260°C i walcowane na gorąco w płaskowniki o grubości 1,3-2,5 mm zanim temperatura spadnie do 790-950°C przed chłodzeniem. Po walcowaniu na gorąco stal jest chłodzona do 450-560°C przed zwijaniem w zwoje. Zalecane jest alternatywne wyżarzanie walcowanych na gorąco płaskowników w temperaturze co najmniej 980°C. Płaskowniki są walcowane na zimno do pośredniej grubości, wyżarzane i ponownie walcowane na zimno do typowej końcowej grubości około 0,28 mm. Stal jest następnie odwęglana w temperaturze 760-815°C w celu zmniejszenia zawartości węgla do 0,007% lub mniej i zapewnienia pierwotnej rekrystalizacji oraz jest poddana końcowemu wyżarzaniu w około 1065-1175°C powodującemu wtórną rekrystalizację. W jednym przykładzie zastosowano 0,031% węgla, 0,055% manganu, 0,006% fosforu, 0,02% siarki, 2,97% krzemu, 0,002 aluminium, 0, 005% azotu i reszta żelazo.

Jak podkreślono w powyższych opisach patentowych, regulacja wydzieleń siarczku manganu i różnych etapów przetwarzania wymaganych w wytwarzaniu stali elektrotechnicznej o regularnie zorientowanym ziarnie i jednorodnych, stałych właściwościach magnetycznych jest trudna.

Uzyskanie wymaganych właściwości przy użyciu jednoetapowego procesu walcowania na zimno jest jeszcze trudniejsze i jest to celem, do którego zmierza niniejszy wynalazek.

Wytwarzanie stali elektrotechnicznych o regularnie zorientowanym ziarnie wymaga regulacji składu chemicznego i wielu etapów procesu, co zapewnia wymagane właściwości magnetyczne. W dalszym ciągu opisu niniejszego wynalazku, składy stali elektrotechnicznych są podane w procentach wagowych.

Według wynalazku, sposób wytwarzania stali elektrotechnicznej o regularnie zorientowanym ziarnie, mającej przenikalność od 1780 do 1880 przy A/m polega na tym, że wytwarza się płaskownik stalowy zawierający wagowo 2,5-4,5% Si, 0,01-0,08% C, co najwyżej 0,009% Al, 0,006-0,06% S, 0,006-0,14% Se, 0,01-0,10% Mn z nadmiarem co najwyżej 0,024% względem

174 264 ilości Mn łączącego się z S i/lub Se i pozostałe żelazo oraz typowe pierwiastki szczątkowe, przerabia się płaskownik do grubości wynoszącej t0 = tf exp [(K/tf)^0>25l (1) gdzie tojest grubością płaskownika przed walcowaniem na zimno do końcowej grubości, a tfjest grubością końcowego produktu a K jest stałą mającą wartość od 2,0 do 2,5, po czym wyżarza się płaskownik w temperaturze 900-1125°C przez czas nie dłuższy niż 10 minut do wytworzenia w płaskowniku austenitu y 1150°C w ilości co najmniej 7%. Następnie walcuje się ten wyżarzony płaskownik w jednym etapie w taśmę o końcowej grubości, i potem odwęgla się tę taśmę do poziomu zapobiegającemu starzeniu magnetycznemu. Na co najmniej jedną powierzchnię taśmy nakłada się warstwę zawierającą siarkę w ilości co najmniej 15 mg na metr kwadratowy powierzchni a następnie nakłada się na taśmę powłokę separatora wyżarzania i poddaje się powleczoną taśmę wyżarzaniu końcowemu w temperaturze co najmniej 1100°C przez 5 godzin do wzrostu wtórnego ziarna i wytworzenia dobrych właściwości magnetycznych.

Korzystnie wyżarzony płaskownik chłodzi się wolno do temperatury 480-650°C, a następnie chłodzi się szybko do temperatury poniżej 100°C.

Podczas końcowego wyżarzania ogrzewa się taśmę do 1100°C z szybkością nie większą niż 50°C/godzinę.

Korzystnie Mn wprowadza się do stali z nadmiarem co najwyżej 0,020% względem ilości Mn łączącego się z S i/lub Se.

Korzystnie wytwarza się w wyżarzonym płaskowniku austenit w ilości co najmniej 10% jego objętości.

Do płaskownika wprowadza się się Mn w ilości 0,03-0,07%, i S w ilości 0,006-0,040%.

Korzystnie zawartość C utrzymuje się w zakresie 0,02-0,05% a zawartość Si w zakresie 2,70-3,85%.

Taśmę przy walcowaniu wyżarza się w temperaturze 980-1080°C przez najwyżej 1 minutę.

Korzystnie powłokę separatora wyżarzania nakłada się w ilości 2-10 gram na metr kwadratowy na powierzchnię taśmy i separator.

Korzystnie stosuje się warstwę separatora wyżarzania zawierającą S w ilości co najmniej 20 mg na metr kwadratowy powierzchni taśmy.

Korzystnie przed wyżarzaniem walcuje się płaskownik na zimno zmniejszając jego grubość do 30%

W czasie wyżarzania walcuje się płaskownik na gorąco zmniejszając jego grubość do 50%.

Według wynalazku sposób wytwarzania stali elektrotechnicznej o regularnie zorientowanym ziarnie, mającej przenikalność co najmniej 1780 przy 796 A/m polega na tym, że wytwarza się płaskownik o grubości 1,0-2,1 mm, zawierający wagowo 2,5-4,5% Si, 0,01-0,08% C, co najwyżej 0,009% Al, 0,006-0,06% S, 0,006-0,14% Se, 0,01-0,10% Mn z nadmiarem co najwyżej 0,024% względem ilości Mn łączącego się z S i/lub Se i pozostałe żelazo oraz typowe pierwiastki szczątkowe, po czym wyżarza się płaskownik w temperaturze 900- 1125°C przez czas nie dłuższy niż 10 minut do wytworzenia w płaskowniku austenitu y 1150°C w ilości co najmniej 7%. Następnie walcuje się wyżarzony płaskownik w jednym etapie w taśmę o końcowym wymiarze zmniejszonym co najmniej 75-90%, po czym odwęgla się taśmę do poziomu zapobiegającemu starzeniu magnetycznemu. Na co najmniej jedną powierzchnię taśmy nakłada się warstwę zawierającą siarkę w ilości co najmniej 15 mg na metr kwadratowy, a następnie nakłada się na taśmę powłokę separatora wyżarzania i poddaje się powleczoną taśmę wyżarzaniu końcowemu w temperaturze i w czasie zapewniającym rozwój wtórnej rekrystalizacji i osiągnięcie przenikalności 10 Oerstedów przy co najmniej 1780 A/m.

Według wynalazku również sposób wytwarzania stali o końcowym wymiarze 0,345 mm polega na wytwarzaniu kęsika odlewanego w sposób ciągły, i zawierającego mangan w ilości 0,045-0,060 oraz siarkę i/lub selen w ilości 0,015-0,040%, co zapewnia ilość niezwiązanego manganu (to znaczy nadmiarowego względem połączonego z siarką i/lub selenem) maksymalnie 0,024%, a także zawierającego węgiel co najmniej 0,025%, krzem około 3,0-3,5%. Kęsisko walcuje się wstępnie w temperaturze do 1400°C redukując jego grubość do 50%. Przewalcowane

174 264 kęsisko podgrzewa się następnie do temperatury 1260-1400°C i walcuje na gorąco w płaskownik o grubości 1,6-1,8 mm. Płaskownik wyżarza się w temperaturze 980-1065°C przez czas krótszy niż 3 minuty, a następnie chłodzi się do temperatury poniżej 650°C, od której stosuje się chłodzenie wodą doprowadzając taśmę do temperatury pokojowej. Jednocześnie w wyżarzanym płaskowniku wytwarza się austenit o udziale objętościowym, mierzonym w temperaturze 1150°C (γ 1150°C) co najmniej 7%, a korzystnie 10%. Po wstępnym wyżarzaniu płaskownik jest walcowany na zimno w jednym etapie w taśmę o końcowej grubości. Taśma jest następnie odwęglana w temperaturze około 840°C w atmosferze wilgotnego H2 lub H2-N2 do poziomu uniemożliwiającego magnetyczne starzenie, zwykle co najwyżej 0,005%. Na powierzchnię odwęglonej taśmy nakłada się powłokę separatora wyżarzania, zwykle tlenku magnezu w ilości 12 g/m2, zawierającego co najmniej 0,20% wagowych siarki. Korzystnie wprowadza się dodatki takie, jak siarka lub związki zawierające siarkę na przykład epsomit (MgSO4 • 7H2O). Taśmę poddaje się następnie końcowemu wysokotemperaturowemu wyżarzaniu do wytworzenia orientacji ziaren (110) [001], przy czym ogrzewa się ją w atmosferze H2 z szybkością około 25°C/godzinę do temperatury 850°C i około 15°C/godzinę do około 1175°C. Następnie wygrzewa się ją w 100% suchym H² w temperaturze 1175°C przez około 15 godzin.

Stal wytworzona sposobem według wynalazku odznacza się doskonałymi właściwościami magnetycznymi. Zwykle ma przenikalność ponad 1780, mierzoną przy H = 796 A/m (H = 10 Oe), a nawet 1820. Straty rdzenia 60 Hz wynoszą zwykle co najwyżej 1,35 W/kg przy 1,5 T, lub co najwyżej 1,95 W/kg przy 1,7 T.

Jednoetapowy proces walcowania na zimno w połączeniu z innymi etapami przeróbki według niniejszego wynalazku zapewnia stałe i dobre właściwości magnetyczne w porównaniu z dwuetapowym walcowaniem na zimno, znanym ze stanu techniki i pozwala uzyskać stale elektrotechniczne o dobrych właściwościach w szerokim zakresie grubości.

Przedmiot wynalazku jest przykładowo zilustrowany na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia wykres pokazujący zależność pomiędzy ilością niezwiązanego manganu i stratą rdzenia stali elektrotechnicznej o regularnie zorientowanym ziarnie, wytworzonej sposobem według wynalazku, fig. 2 - wykres obrazujący zależność pomiędzy ilością niezwiązanego manganu i przenikalnością stali elektrotechnicznej o regularnie zorientowanym ziarnie, fig. 3 - wykres obrazujący zależność pomiędzy udziałem objętościowym austenitu i stratą rdzenia stali elektrotechnicznej o regularnym ziarnie, fig. 4 - wykres zależności pomiędzy udziałem objętościowym austenitu i przenikalnością w stali elektrotechnicznej o regularnie zorientowanym ziarnie, fig. 5 - wykres zależności pomiędzy ilością siarki w powłoce separatora wyżarzania i stratą rdzenia, fig. 6 - wykres zależności pomiędzy ilością siarki w powłoce separatora wyżarzania i przenikalnością w stali elektrotechnicznej o regularnie zorientowanym ziarnie.

Według stanu techniki stale elektrotechniczne o regularnie zorientowanym ziarnie odznaczające się wysoką jakością i jednorodnością są wytwarzane w procesach z dwuetapowym walcowaniem na zimno, przy czym taśma jest walcowana na zimno do pośredniej grubości, wyżarzania i dalej walcowana na zimno do grubości końcowego produktu.

Według wynalazku udoskonalono sposób wytwarzania wysoko jakościowej stali elektrotechnicznej o regularnie zorientowanym ziarnie, włącznie z wymaganiami odnośnie składu i przeróbki, które umożliwiają zastosowanie jednoetapowego walcowania na zimno.

W stali wytworzonej według wynalazku mangan (Mn) występuje w ilości od 0,01% do 0,10%, a korzystnie od 0,03% do 0,07%. Przy zastosowaniu jednoetapowego walcowania na zimno według wynalazku, istotny jest nadmiar Mn niezwiązanego z siarką (S) i/lub selenem (Se) w celu uzyskania wzrostu stabilnego ziarna wtórnego i dobrych właściwości magnetycznych. Poziom niezwiązanego Mn jest łatwy do określenia za pomocą stechiometrycznej zależności całkowitej ilości Mn, wobec zawartości S i/lub Se. Na przykład materiał mający 0,02% S reguluje z około 0,035% Mn, pozostawiając pozostały Mn niezwiązany. Wyniki badań wskazują, że konieczny jest poziom niezwiązanego Mn rzędu mniej niż 0,024%, a korzystnie mniej niż 0,020%. Jeżeli stosuje się konwencjonalne sposoby wytopu i odlewania stali i z wlewka lub ciągłego kęsiska wytwarza się wstępny płaskownik do przeróbki sposobem według niniejszego wynalazku, korzystny jest niższy poziom Mn w' celu ułatwienia rozpuszczenia MnS podczas ponownego ogrzewania przed walcowaniem na gorąco. Niniejszy wynalazek ma także

174 264 zastosowanie do wstępnego płaskownika, który jest wytworzony przy zastosowaniu odlewania cienkich kęsisk, odlewaniu taśm lub innymi sposobami wytwarzania zwartych taśm.

Poziomy zawartości krzemu, węgla i innych pierwiastków muszą być regulowane w celu zapewnienia krytycznej minimalnej ilości austenitu podczas wyżarzania poprzedzającego jednoetapowy proces walcowania według wynalazku. Sadayori i inni w ich publikacji Developments of Grain Oriented Si-Steel Sheets with Low Iron Loss, Kawasaki Seitetsu Giho, vol. 21 nr 3 str. 93-98, 1989 wyniki pomiarów udziału objętościowego austenitu żelaza zawierającego 3,0-3,6% Si i 0,030-0,065% C w temperaturze 1150°C. W pracy tej podano równanie do obliczania udziału objętościowe-go austenitu w temperaturze 1150°C:

γ 1150°C = 694 (%C) - 23 (%Si) + 64,8 (2)

Chociaż Si i C są pierwiastkami głównymi, inne pierwiastki takie, jak miedź, nikiel, chrom, cyna, fosfor i tym podobne, występujące jako alternatywne dodatki lub zanieczyszczenia z procesu wytwarzania stali, również wpływają na ilość austenitu i, jeżeli występują, muszą być uwzględnione. W związku z niniejszym wynalazkiem stwierdzono, że ilość austenitu jest istotna do osiągnięcia wzrostu stabilnego ziarna wtórnego i koniecznej orientacji (110)[001]. Płaskownik przed walcowaniem na zimno musi mieć udział objętościowy austenit, mierzony w 1150°C (określany jako γ 1150°C) powyżej 7%, a korzystnie powyżej 10%.

Stale elektrotechniczne o regularnie zorientowanym ziarnie mogą mieć zawartość Si w zakresie od 2,5 do 4,5%. Zawartość krzemu wynosi zwykle około 2,7 do 3,85%, a korzystnie od 3,15 do 3,65%. Krzem (Si) jest wstępnie dodawany dla polepszenia strat na histerezę poprzez zapewnienie wyższej rezystancji skrośnej. Ponadto Si ułatwia tworzenie i/lub stabilizację ferrytu i dlatego jestjednym z głównych pierwiastków wpływających na udział objętościowy austenitu. Chociaż wyższa zawartość Si jest wymagana w celu poprawy właściwości magnetycznych, jego wpływ musi być rozważony w celu utrzymania pożądanej równowagi fazowej.

Zwykle, w celu utrzymania równowagi fazowej podczas obróbki stosuje się węgiel C i/lub takie dodatki jak Cu, Ni i tym podobne, które ułatwiają powstanie i/lub stabilizację austenitu. Ilość C obecnego w wytopie jest następnie ustalana względem zawartości Si. Na przykład zawartość 0,01% C może być zastosowana z niższą zawartością Si a zawartość do około 0,08% C może być zastosowana z wyższą zawartością Si. Przy typowym poziomie Si wynoszącym 3,15-3,65%, zawartość C jest zwykle pomiędzy 0,02 i 0,05%. Może okazać się konieczne wprowadzenie nadmiaru stopionego C w celu skompensowania jego strat w wyżarzaniu płaskownika przed walcowaniem na zimno ze względu na zastosowaną atmosferę. Stwierdzono, że straty C po wyżarzaniu płaskownika w 950-1075°C przez 15-30 sekund w silnie utleniającej atmosferze wynoszą do 0,010%. Zawartość C powyżej ilości koniecznej do zapewnienia równowagi fazowej nie jest konieczna, ponieważ końcowa taśma walcowana na zimno jest zwykle odwęglana w celu zapobieżenia starzeniu magnetycznemu.

S i Se dodaje się w celu połączenia z Mn w postać wydzieleń MnS i/lub MnSe koniecznych jako inhibitory wzrostu ziarna. Poziom zawartości S i/lub Se musi być dostosowany do zapewnienia niezwiązanego Mn na poziomie co najwyżej 0,024% a korzystnie co najwyżej 0,020%. Tak więc S, jeżeli stosuje się ją samą, jest obecna w ilości od 0,006 do 0,06%, a korzystnie od 0,006 do 0,040%. Se, jeżeli stosuje się go samego, występuje w ilości od 0,006 do 0,14%, a korzystnie od 0,015 do 0,10%. Można stosować kombinację S i Se, jednak względne ich ilości muszą być dobrane ze względu na różne masy atomowe S i Se w celu zapewnienia właściwej zawartości niezwiązanego Mn.

Stal może także zawierać inne pierwiastki takie, jak aluminium, antymon, arsen, bizmut, chrom, miedź, nikiel, fosfor, cyna i tym podobne jako wybrane dodatki molibden lub zanieczyszczenia z procesu wytopu, które mogą wpływać na udział objętościowy austenitu i/lub stabilność wzrostu wtórnego ziarna.

Jak wskazuje równanie (1) optymalna wielkość wyniku walcowania na zimno zależy od grubości produktu przed jednoetapowym procesem walcowania na zimno według wynalazku. Stal elektrotechniczna o regularnie zorientowanym ziarnie wytworzona sposobem według niniejszego wynalazku może być produkowana z płaskowników wykonanych różnymi techni174 264 kami. Płaskowniki wytworzone przez ogrzewanie odlewanych ciągle kęsisk lub wlewków do temperatur 1260-400°C, po którym następuje walcowanie na gorąco do grubości 1,57-1,77 mm, są przerabiane do osiągnięcia produktu o grubości 0,345 mm. Według wcześniejszych, znanych sposobów wytwarzania stali o regularnie zorientowanym ziarnie o grubości 0,345 mm, przy wykorzystaniu dwuetapowego walcowania na zimno, używa się płaskowników o grubości 2,0-3,0 mm. Niniejszy wynalazek może być również zastosowany do płaskowników wytworzonych sposobem, w którym kęsiska z operacji ciągłego odlewania lub wlewki są wprowadzane bezpośrednio do walcarki na gorąco bez znaczącego ogrzewania lub wlewki są walcowane do postaci kęsisk płaskich o odpowiedniej temperaturze do walcowania na gorąco w postać płaskowników bez dalszego ogrzewania, lub poprzez odlewanie stopionego metalu, bezpośrednio jako płaskowników odpowiednich do dalszej przeróbki. W niektórych przypadkach, możliwości urządzeń mogą być nieodpowiednie do zapewnienia odpowiedniej grubości płaskownika, potrzebnego w niniejszym wynalazku, jednak można zastosować niewielkie walcowanie na zimno rzędu 30% lub mniej przed wyżarzaniem płaskownika lub można walcować płaskownik na gorąco do 50% dla uzyskania odpowiedniej grubości.

Stal elektrotechniczna o regularnie zorientowanym ziarnie o końcowej grubości 0,345 jest przerabiana w urządzeniu z zastosowaniem jednoetapowego procesu walcowania na zimno według wynalazku. Podczas prób laboratoryjnych z powodzeniem wytworzono elektrotechniczną stal o regularnie zorientowanym ziarnie mającą końcową grubość od 0,45 mm do 0,27 mm. Stwierdzono, że można uzyskać szeroki zakres końcowej grubości pod warunkiem, że stosuje się właściwy stopień walcowania na zimno. Równanie może być wykorzystane do określenia grubości wyżarzonego płaskownika (to) na podstawie zależności pomiędzy walcowaniem na zimno i grubością (tf) końcowego produktu, wyznaczoną w pracach laboratoryjnych.

te = tf exp [(K/tf)⁰’²⁵] (3) gdzie L jest grubością wyżarzonego płaskownika przed walcowaniem na zimno, tfjest grubością końcowego produktu, K jest stałą mającą wartość od 2,0 do 2,5. K uwzględnia wewnętrzne właściwości płaskownika, to jest rodzaj wstępnej mikrostruktury, teksturę i inhibitory wzrostu. Wartość stałej K może być określona przez fachowców na podstawie rutynowych badań, w których określa się magnetyczne właściwości, zwłaszcza jakość orientacji (110)[001 ], na podstawie walcowania na zimno próbek o różnej końcowej grubości.

Wewnętrzne właściwości płaskownika zastosowanego w niniejszym wynalazku, określonej poprzez zalecane przykłady składów i sposobów wytwarzania, nadają stałej K wartość około 2,3. Optymalne właściwości magnetyczne, osiągnięte w tych badaniach dla typowych grubości produktu 0,45 mm, 0,345 mm, 0,295 mm, i 0,260 mm wskazują, że optymalne grubości płaskownika po wyżarzaniu wynoszą 1,95-2,08 mm, 1,65-1,78 mm, 1,52-1,65 mm, i 1,45-1,57 mm dla każdej odpowiedniej grubości końcowego produktu. Jeszcze mniejsze grubości stali o regularnie zorientowanym ziarnie takie jak 0,23 mm, 0,18 mm i 0,15 mm mogą być osiągnięte przy zastosowaniu płaskownika o odpowiedniej grubości. Na podstawie wyników badań wykorzystanych do sformułowania równania (1) grubości płaskownika dla każdej odpowiedniej grubości końcowej są: 1,:25-1,40 mm, 1,15-1,27 mm, o 1,00-1,15 mm. Uzyskanie takich grubości może być poza możliwościami niektórych typowych walcarek na gorąco taśm, jednak można zastosować przed wyżarzaniem płaskownika walcowanie na zimno rzędu 30% lub mniej lub walcowanie na gorąco do 50% zapewniając płaskownik o odpowiedniej grubości do jednoetapowego procesu walcowania według wynalazku.

Według niniejszego wynalazku płaskownik jest wyżarzany w 900-1125°C, a korzystnie w 980-1080°C przez czas do 10 minut (korzystnie krótszy niż 1 minuta) w celu zapewnienia wymaganej mikrostruktury przed pojedynczym etapem walcowania na zimno. Podczas wyżarzania musi być zapewniony wystarczający udział objętościowy austenitu do regulacji wzrostu ziarna. Przed wyżarzaniem lub w jego czasie może wystąpić odwęglenie i jeżeli to ma miejsce skład wytopu musi być dostosowany do utrzymania wymaganej równowagi fazowej. Badania wykazały, że straty węgla (C) wzrastają przy wzroście temperatury wyżarzania. Na przykład typowe straty C w czasie wyżarzania w 950°C w silnie utleniającej atmosferze wynoszą 0,005%,

174 264 a podniesienie temperatury wyżarzania do 1065°C powoduje stratę C 0,0075%. Wielkość strat węgla C zmienia się wraz z grubością taśmy, atmosferą, czasem i temperaturą wyżarzania. Ważny jest proces chłodzenia po wyżarzaniu, ponieważ konieczne jest kontrolowanie rozpadu austenitu. W czasie tego chłodzenia konieczny jest pewien rozpad austenitu na ferryt z rozpuszczonym węglem w celu uzyskania drobnych wydzieleń węglików i/lub węgla w roztworze zwiększającym teksturę (110)[001]. Są również pożądane inne produkty rozpadu austenitu zawierające małe ilości martenzytu i perlitu. W celu zapewnienia wymaganych cech mikrostruktury, konieczne jest wolne chłodzenie do 480-650°C zapewniające rozpad austenitu, szybkie chłodzenie takie jak oziębianie rozpyloną wodą od temperatury 480-650°C do 100°C lub niższej jest korzystne dla uzyskania martenzytu, drobnych wydzieleń węglików i/lub rozpuszczonego C.

W wytopie stosuje się S i/lub Se w celu uzyskania siarczków i/lub selenków manganu jako inhibitorów wzrostu ziarna. Ponadto małe ilości S muszą być zapewnione na powierzchni blachy podczas etapu końcowego wysokotemperaturowego wyżarzania w celu uzyskania wymaganej orientacji ziarna (110)[001]. Jak ujawniono w opisie patentowym US nr 3 333 992 (włączonym tu jako odniesienie), inhibitory wzrostu ziarna, takie jak S i Se, mogą być wprowadzone do stali z otoczenia na przykład z powłoki separatora wyżarzania i/lub atmosfery. Umożliwia to większą elastyczność składu wytopu i wydzieleń siarczków/selenków manganu podczas walcowania na gorąco przy jednoczesnym zapewnieniu wymaganych właściwości magnetycznych. W opisie patentowym US nr 3 333 992 zaproponowano dodawanie S w różnych postaciach włącznie z siarką, siarczkiem żelaza i innymi związkami, które dysocjują lub rozkładają się podczas końcowego wysokotemperaturowego wyżarzania przed wzrostem wtórnym ziarna. Uważa się, że dodatki zawierające S tworzą gazowy siarkowodór w końcowym wyżarzaniu, który reaguje ze stalą tworząc siarczki na granicach ziaren. Dodatki zawierające S zabezpieczają pierwotne ziarna przed nadmiernym wzrostem uniemożliwiającym ich przebudowę podczas wzrostu wtórnego ziarna. Ilość dodatku zawierającego S jest określona poprzez minimalną ilość konieczną do opóźnienia wzrostu ziarna o maksymalną ilość, która nie przeszkadza uzyskać koniecznych właściwości magnetycznych. Najniższa ilość nadmiarowego lub niezwiązanego Mn w składzie wytopu, podana w opisie patentowym 3 333 992, wynosi 0,0265%.

Według wynalazku, istotne jest dostarczenie S na powierzchnię blachy podczas końcowego wysokotemperaturowego wyżarzania. Siarka jest zwykle dostarczana za pośrednictwem powłoki separatora wyżarzania takiej jak tlenek magnezu, która jest nakładana po walcowaniu na zimno i przed końcowym wysokotemperaturowym wyżarzaniem. Zwykle powłoka separatora jest nakładana w ilości około 2 do 10 g/m² na jedną stronę na obie powierzchnie blachy, co zapewnia całkowitą powłokę 4-20 g/m2. Całkowita ilość S dostarczona przez powłokę, ma silny wpływ na właściwości magnetyczne. Stwierdzono, że konieczny jest całkowity poziom S na poziomie co najmniej 20 mg/m2 w celu uzyskania i utrzymania wzrostu wtórnego ziarna, a dopuszczalne właściwości magnetyczne otrzymuje się jeszcze przy 250 mg/m2. Dodatki zawierające siarkę mogą mieć różne postacie takie jak siarka, kwas siarkowy, siarkowodór lub związki zawierające siarkę takie jak siarczany, siarczyny i tym podobne. Dodatki zawierające Se mogą być zastosowane w połączeniu z S lub w jej zastępstwie, jednak musi być rozważona jego większa szkodliwość dla zdrowia i środowiska. Stwierdzono przy niniejszym wynalazku, że poziom niezwiązanego Mn większy niż 0,024% nie powoduje stabilizacji wzrostu ziarna nawet kiedy dodaje się odpowiednie dodatki S do wyżarzającej powłoki oddzielającej.

Po zakończeniu walcowania na zimno na końcowej grubości, konieczne jest typowe odwęglanie w celu zmniejszenia zawartości C do ilości uniemożliwiającej magnetyczne starzenie, zwykle do mniej niż 0,003%. Ponadto wyżarzanie odwęglające przygotowuje stal do tworzenia forsterytu lub szklistej powłoki walcowniczej w wysokotemperaturowym końcowym wyżarzaniu poprzez reakcję powierzchniowej warstwy tlenków i wyżarzającej powłoki oddzielającej. Stwierdzono, że można zastosować bardzo szybkie wyżarzanie, jako część procesu odwęglania ujawnione w opisie patentowym US nr 4 898 626, w celu zwiększenia wydajności ale żaden wzrost jakości magnetycznej nie jest zauważalny.

Końcowe wysokotemperaturowe wyżarzanie jest konieczne do rozwoju ukierunkowania ziarna (100)[001] lub tekstury Goss'a. Zwykle stal jest nagrzewana do temperatury wygrzewania co najmniej 1100°⁰ w atmosferze H2. Podczas nagrzewania zarodki (110)[001] zapoczątkowują

174 264 wzrost wtórnego ziarna w temperaturze około 850°C, który jest w zasadzie zakończony przed osiągnięciem temperatury 980°C. W typowym wyżarzaniu stosowanym w sposobie według wynalazku stosuje się szybkość nagrzewania do 50°C na godzinę do około 815°C a następnie nagrzewa się stal przy szybkości około 50°C na godzinę, korzystnie 25°C na godzinę lub mniej do zakończenia wzrostu wtórnego ziarna w temperaturze około 980°C. Po zakończeniu rozrostu wtórnego ziarna, szybkość ogrzewania nie jest tak istotna i może być zwiększona do uzyskania wymaganej temperatury wygrzewania, w której materiał jest utrzymywany przez co najmniej około 5 godzin (korzystnie co najmniej 20 godzin) w celu usunięcia inhibitorów S i/lub Se oraz usunięcia zanieczyszczeń, co jest dobrze znane ze stanu techniki.

Przykład 1. Szereg wsadów poddano stopieniu i przerobieniu w urządzeniach sposobem według wynalazku. Składy wytopów, pokazanych w tabeli 1, zawierały niezwiązany Mn w zakresie od 0,0188% do 0,0388%.

Tabela 1

Zestawienie składów wytopów (procent wagowy)

Oznaczenie wytopu
%	A	B	C	D	E	F	G	H	I	J
C	0,0356	0,0356	0,0350	0,0352	0,0359	0,0349	0,0356	0.0351	0,0353	0,0346
N	0,0047	0,0042	0,0037	0,0039	0,0035	0,0056	0,0039	0,0033	0,0033	0,0035
S	0,0218	0,0215	0,0223	0,0212	0,0212	0,0214	0,0210	0,0202	0,0223	0,0205
Mn	0,0561	0,0572	0,0586	0,0575	0,0576	0,0580	0,0578	0,0590	0,0660	0,0739
Cu	0,060	0,056	0,101	0,088	0,088	0,111	0,096	0,111	0,104	0,085
Si	3,086	3,164	3,148	3,169	3,143	3,176	3,135	3,117	3,175	3,228

Wszystkie te wytopy zawierały żelazojako resztę i zwykłe pierwiastki śladowe. Zawartości innych pierwiastków były następujące: Al - najwyżej 0,002%, B - najwyżej 0,005%, Cr najwyżej 0,16%, Mo - najwyżej 0,040%, Ni - najwyżej 0,15%, P- najwyżej 0,010%, Sn najwyżej 0,015%, Sb - najwyżej 0,0015% i Ti najwyżej 0,002%. Wytopy były odlewane w sposób ciągły w cienkie kęsiska o grubości 200 mm, ogrzewane do około 1150°C, wstępnie walcowane w grube płaskowniki o grubości 1,:57-1,65 mm. Płaskowniki były wyżarzane w atmosferze utleniającej w 1025°C - 1065°C przez 15-30 sekund, chłodzone w powietrzu do temperatury 580-650°C i chłodzone wodą do temperatury poniżej 100°C. W związku ze składem wytopu i stratami C podczas wyżarzania, udział objętościowy austenitu (γ 1150°C) wynosił od 10 do 14% dzięki zastosowaniu sposobu według wynalazku. Wyżarzone płaskowniki były walcowane na trój stanowiskowej walcarce na zimno do grubości 0,345 mm i odwęglane w temperaturze około 840°C w wilgotnej atmosferze H2-N2. Odwęglone arkusze pokryto zawiesiną MgO zawierającą MgSCR · 7(H20) w celu zapewnienia suchej oddzielającej powłoki o ciężarze 6 gm/m² na każdej powierzchni arkusza, na którą następnie nałożono 16 mg/m² siarki S na każdej powierzchni arkusza. Tak więc całkowity ciężar suchej powłoki wynosił 12 gm/m2, co dawało w sumie 32 mg/m2 siarki. Pokryty arkusz był poddany końcowemu wyżarzaniu w postaci zwoju poprzez ogrzewanie w H2 z szybkością około 30°C/godz. do 750°C i około 15°C/godz. do 1175°C i wygrzewaniu w temperaturze 1175°C przez co najmniej 15 godzin. Przenikalności mierzone przy 796 A/m i straty rdzenia mierzone przy 1,5 i 1,7 T są pokazane w tabeli 2 i na fig. 1, 2 wskazując na obniżenie właściwości magnetycznych wytopów H, I, J, które mają zawartość niezwiązanego Mn przekraczającą 0,024%. Chociaż wytop H ma średnią przenikalność wynoszącą 1782, jako wynik średni dla ponad 25 zwojów, wiele prób spośród nich miało wynik poniżej 1780. Jak wykazują wyniki, stal o regularnie zorientowanym ziarnie wytwarzana w jednoetapowym procesie walcowania na zimno wymaga tego, aby zawartość niezwiązanego Mn była utrzymywana na poziomie co najmniej 0,024%, w celu zapewnienia stałych właściwości magnetycznych.

174 264

Tabela 2

Właściwości magnetyczne w zależności od nadmiaru Mn: strata rdzenia 60 Hz i przenikalność przy 796 A/m

Oznaczenie wytopu
	Stale według wynalazku	Stale znane
A	B	C	D	E	F	G	H	I	J
Nadmiar Mn	0,0188	0,0204	0,0204	0,0212	0,0213	0,0213	0,0218	0,0244	0,0278	0,0388
1,5T (W/kg)	1,30	1,31	1,31	1,27	1,28	1,28	1,30	1,33	1,40	1,43
1,7T (W/kg)	1,81	1,85	1,86	1,79	1,81	1,83	1,84	1,94	2,08	2,12
Przenikal- ność	1833	1830	1824	1835	1831	1822	1820	1782	1751	1736

Dodatkowe wytopy K. L. M i N (tabela 3) wytopiono i przerobiono w urządzeniu do końcowej grubości 0,0345 mm tak, jak wytopy z wcześniejszego przykładu. Te wytopy, razem z wytopami A - G z wcześniejszego przykładu, miały poziom niezwiązanego Mn w zalecanym zakresie według wynalazku. Zawartości pierwiastków (nie podanych w tabeli 3) były podobne jak w wytopach według pierwszego przykładu (tabela 1), jednak składy wytopów K, L, M, N były zmienione dla zapewnienia zawartości γ 1150°C od 8% do 10%.

Tabela 3

Zestawienie składów wytopów (procent wagowy)

	Wytopy według Przykładu 1 (Zalecany zakres według wynalazku)	Wytopy według Przykładu 2 (Zakres rozszerzony)
%	A	B	C	D	E	F	G	K	L	M	N
C	0,0356	0,0356	0,0350	0,0352	0,0359	0,0349	0,0356	0,0318	0,0312	0,0310	0,0384
N	0,0047	0,0042	0,0037	0,0039	0,0035	0,0056	0,0039	0,0042	0,0034	0,0038	0,0044
S	0,0218	0,0215	0,0223	0,0212	0,0212	0,0214	0,0210	0,0229	0,0214	0,0215	0,0220
Mn	0,0561	0,0572	0,0586	0,0575	0,0576	0,0580	0,0578	0,0575	0,0580	0,0576	0,0586
Cu	0,060	0,056	0,101	0,088	0,088	0,111	0,096	0,082	0,080	0,088	0,090
Si	3,086	3,164	3,148	3,169	3,143	3,176	3,135	3,150	3,153	3,177	3,466

W tabeli 4 i na fig. 3,4 przedstawiono wytopy K, L, M, N odznaczające się zadowalającymi i stałymi właściwościami magnetycznymi ze względu na utrzymanie ilości γ 1150^oC powyżej minimalnego poziomu 7%. Wytopy A - G wskazują, że utrzymanie udziału objętościowego austenitu powyżej zalecanego minimum 10% zapewnia doskonałe właściwości magnetyczne, zwykle przenikalność powyżej 1820 przy 796 A/m oraz straty rdzenia 60 Hz około 1,85 W/kg przy 1,7 T lub niżej.

174 264

Tabela 4

Właściwości magnetyczne w zależności od udziału objętościowego austenitu: strata rdzenia 60 Hz i przenikalność przy 796 A/m

	Zalecany minimalny zakres według wynalazku	Rozszerzony minimalny zakres według wynalazku
	A	B	C	D	E	F	G	K	L	M	N
/•1150°C (%)	13,6	11,8	12,0	11,6	12,7	11,3	12,7	9,6	9,1	8,5	8,0
1,5T (W/kg)	1,30	1,31	1,31	1,27	1,28	1,28	1,30	1,33	1,33	1,31	1,26
1,7T (W/kg)	1,81	1,85	1,86	1,79	1,81	i li,83	1,84	1,92	1,92	1,88	1,80
	1833	1830	1824	1835	1831	1822	1820	1808	1799	1811	1811

Podczas badań, skład powłoki separatora dla wytopów przerabianych sposobem według wynalazku do końcowej grubości 0,345 był zmieniany, w celu określenia wymagań w zakresie tężenia S na powierzchni taśmy. Zawartości Mn, S, C i Si w każdym wytopie w tym badaniu zapewnia zawartość niezwiązanego Mn na poziomie co najwyżej 0,024% i udział objętościowy austenitu w wyżarzonej taśmie powyżej 10%. Odwęglone arkusze pokrywano zawiesiną MgO zawierającą MgSO4 · 7(H2O) zapewniając suchą powłokę oddzielającą o wadze 6 g/m² na każdej powierzchni arkusza, co daje całkowitą wagę powłoki 12 g/m² i całkowitą zawartość siarki S rzędu 15-45 g/m².

Tabela 5 i fig. 5, 6 wskazują, że zadowalające właściwości magnetyczne uzyskuje się, kiedy całkowite stężenie S zapewnione przez powłokę jest co najmniej 15 mg/m². Jednak zapewnienie całkowitego stężenia S powyżej 20 mg/m², zgodnie z korzystną cechą sposobu według wynalazku, pozwala otrzymać doskonałe właściwości magnetyczne: przenikalność powyżej 1810 przy 796 A/m i straty rdzenia 60 Hz poniżej 1,90 W/kg przy 1,7 T.

Tabela 5 Zestawienie wyników

Wytop	% austenitu	% Nadmiar Mn	Zawartość S w powło- ce MgO mg/m	Straty rdzenia	Przenikalność przy 796 A/m
przed wyżarzaniem	po wyżarzaniu	1,5T 60 Hz	1,7T 60 Hz
W/kg	W/kg
O	16,5 %	11,3%	0,0186	15	1,35	1,97	1789
C	17,2%	12,0%	0,0204	32	1,31	1,86	1824
C	·	II	ii	39	1,32	1,89	1822
C	II	II	II	45	1,34	1,90 1	1817
A	18,8%	13,6%	0,0188	32	1,30	1,83	1833
B	17,0%	11,8%	0,0204	26	1,31	1,84	1832
B	n	II	II	32	1,31	1,85	1830

Wynalazek opisany w odniesieniu do zalecanego przykładu wykonania nie jest ograniczony do przedstawionych jego szczegółów, ponieważ mogą wystąpić modyfikacje i zmiany bez odchodzenia od istoty i zakresu wynalazku.

174 264

Strata rdzenia 1,7 , W/kg Przemka! ność przy 796A/m

Zawartość niezwiązanego manganu % wagowy =FIG. 2

Udział objętościowy austenitu

TIG. 3

174 264

Strata rdzenia 1,7 , W/kg Przenikalność przy 796 A/

Udział objętościowy austenitu —TIG. 4

Ilość siarki (mg/m²)

FIG. 5

174 264

Ilość siarki (mg/m²)

FIG.6

Zawartość mezwia.zanego manganu _; °/₀ wagowy

FIG. 1

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 4,00 zł

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Sposób wytwarzania stali elektrotechnicznej o regularnie zorientowanym ziarnie, mającej przenikalność od 1780 do 1880 przy 796 A/m, znamienny tym, że wytwarza się płaskownik stalowy zawierający wagowo 2,5-4,5% Si, 0,01-0,08% C, co najwyżej 0,009% Al, 0,006-0,06% S, 0,006-0,14% Se, 0,01-0,10% Mn z nadmiarem co najwyżej 0,024% względem ilości Mn łączącego się z S i/lub Se i pozostałe żelazo oraz typowe pierwiastki szczątkowe, przerabia się płaskownik do grubości wynoszącej te = tf exp [(K/tf)⁰’²⁵] gdzie t0 jest grubością płaskownika przed walcowaniem na zimno do końcowej grubości, tf jest grubością końcowego produktu a K jest stalą mającą wartość od 2,0 do 2,5, po czym wyżarza się płaskownik w temperaturze 900-1125°C przez czas nie dłuższy niż 10 minut do wytworzenia w płaskowniku austenitu γ 1150°C w ilości co najmniej 7%, a następnie walcuje się ten wyżarzony płaskownik w jednym etapie w taśmę o końcowej grubości, i potem odwęgla się tę taśmę do poziomu zapobiegającego starzeniu magnetycznemu i na co najmniej jedną powierzchnię taśmy nakłada się warstwę zawierającą siarkę w ilości co najmniej 15 mg na metr kwadratowy powierzchni, a następnie nakłada się na taśmę powłokę separatora wyżarzania i poddaje się powleczoną taśmę wyżarzaniu końcowemu w temperaturze co najmniej 1100°C przez 5 godzin do rozrostu wtórnego ziarna i wytworzenia dobrych właściwości magnetycznych.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że wyżarzony płaskownik chłodzi się wolno do temperatury 480-650°C, a następnie chłodzi się szybko do temperatury poniżej 100°C.
3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że podczas końcowego wyżarzania ogrzewa się taśmę do 1100°C z szybkością nie większą niż 50°C/godzinę.
4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że Mn wprowadza się do stali z nadmiarem co najwyżej 0,020% względem ilości Mn łączącego się z S i/lub Se.
5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że wytwarza się z wyżarzonym płaskowniku austenit w ilości co najmniej 10% jego objętości.
6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że do płaskownika wprowadza się Mn w ilości 0,03-0,07% i S w ilości 0,006-0,040%.
7. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że zawartość C utrzymuje się w zakresie 0,02-0,05% a zawartość Si w zakresie 2,70-3,85%.
8. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że taśmę przed walcowaniem wyżarza się w temperaturze 980-1080°C przez najwyżej 1 minutę.
9. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że powłokę separatora wyżarzania nakłada się w ilości 2-10 gram na metr kwadratowy na powierzchnię taśmy i separator.
10. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się warstwę separatora wyżarzania zawierającą S w ilości co najmniej 20 mg na metr kwadratowy powierzchni taśmy.
11. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że przed wyżarzaniem walcuje się płaskownik na zimno zmniejszając jego grubość do 30%
12. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że w czasie wyżarzania walcuje się płaskownik na gorąco zmniejszając jego grubość do 50%.
13. Sposób wytwarzania stali elektrotechnicznej o regularnie zorientowanym ziarnie, mającej przenikalność co najmniej 1780 przy 796 A/m, znamienny tym, że wytwarza się płaskownik o grubości 1,0-2,1 mm, zawierający wagowo 2,5-4,5% Si, 0,01-0,08% C, co najwyżej 0,009% Al, 0,006-0,06% S, 0,006-0,14% Se, 0,01-0,10% Mn z nadmiarem co najwyżej 0,024% względem ilości Mn łączącego się z S i/lub Se i pozostałe żelazo oraz typowe pierwiastki

174 264 szczątkowe, po czym wyżarza się płaskownik w temperaturze 900-1125°C przez czas nie dłuższy niż 10 minut do wytworzenia w płaskowniku austenitu γ 1150°C w ilości co najmniej 7%, a następnie walcuje się ten wyżarzony płaskownik w jednym etapie w taśmę o końcowym wymiarze zmniejszonym co najwyżej 75-90%, po czym odwęgla się taśmę do poziomu zapobiegającemu starzeniu magnetycznemu i na co najmniej jedną powierzchnię taśmy nakłada się warstwę zawierającą siarkę w ilości co najmniej 15 mg na metr kwadratowy, a następnie nakłada się na taśmę powłokę separatora wyżarzania i poddaje się powleczoną taśmę wyżarzaniu końcowemu w temperaturze i w czasie zapewniającym rozwój wtórnej rekrystalizacji i osiągnięcie przenikalności 10 Oerstedów przy co najmniej 1780 A/m.