JP2592494B2 - セメント用混和剤 - Google Patents
セメント用混和剤Info
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- C04B2103/40—Surface-active agents, dispersants
- C04B2103/408—Dispersants
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はセメント又はセメント配合物の混和剤に関す
るものであり、更に詳しくは水硬性セメント配合物であ
るコンクリート、モルタル又はセメントペーストのワー
カビリティの経時による低下を防止し、その施工性、作
業性を改善することを可能ならしめる水中での保存安定
性を著しく改善したセメント用混和剤に関するものであ
る。
るものであり、更に詳しくは水硬性セメント配合物であ
るコンクリート、モルタル又はセメントペーストのワー
カビリティの経時による低下を防止し、その施工性、作
業性を改善することを可能ならしめる水中での保存安定
性を著しく改善したセメント用混和剤に関するものであ
る。
従来、セメント、水及び砂、砂利、混和材（混和剤）
とを混合して成るセメント配合物は、混練り後、時間の
経過と共にセメント粒子の物理的、化学的凝集が進行す
ると共に配合物は流動性を次第に失い、施工性、作業性
が低下する。このためセメント配合物は施工可能な時間
（可使時間）が限定されるという欠点を有する。
とを混合して成るセメント配合物は、混練り後、時間の
経過と共にセメント粒子の物理的、化学的凝集が進行す
ると共に配合物は流動性を次第に失い、施工性、作業性
が低下する。このためセメント配合物は施工可能な時間
（可使時間）が限定されるという欠点を有する。
これらの問題を解決するためにセメント配合物のワー
カビリティ低下防止方法が種々提案されている。例え
ば、低級オレフィンと無水マレイン酸との共重合体の微
粒化物（例えば特公昭63−5346号）やエチレン性不飽和
ジカルボン酸共重合体の不溶性金属コンプレックス（特
開昭62−83344号）うをセメントに配合することによ
り、セメント中のアルカリとの反応により水溶性とし、
徐々に流動性向上の効果を発揮させることにより、長時
間流動性を保持する方法がある。
カビリティ低下防止方法が種々提案されている。例え
ば、低級オレフィンと無水マレイン酸との共重合体の微
粒化物（例えば特公昭63−5346号）やエチレン性不飽和
ジカルボン酸共重合体の不溶性金属コンプレックス（特
開昭62−83344号）うをセメントに配合することによ
り、セメント中のアルカリとの反応により水溶性とし、
徐々に流動性向上の効果を発揮させることにより、長時
間流動性を保持する方法がある。
上述の低級オレフィンンと無水マレイ酸との共重合体
を主成分とする微粒化物は、通常水に分散した形で保存
され、使用される。この無水マレイン酸共重合体を主成
分とする微粒化物は保存の際、水中でも穏やかな加水分
解反応を起こす。このためセメント混和剤として使用さ
れるまでの保存中に無水物環が加水分解反応により開環
してしまい、時間の経過と共に徐放性能が低下して、使
用時に本来の徐放性流動性向上剤としての性能が発揮で
きないという欠点を有している。
を主成分とする微粒化物は、通常水に分散した形で保存
され、使用される。この無水マレイン酸共重合体を主成
分とする微粒化物は保存の際、水中でも穏やかな加水分
解反応を起こす。このためセメント混和剤として使用さ
れるまでの保存中に無水物環が加水分解反応により開環
してしまい、時間の経過と共に徐放性能が低下して、使
用時に本来の徐放性流動性向上剤としての性能が発揮で
きないという欠点を有している。
また、エチレン性不飽和ジカルボン酸共重合体の不溶
性金属コンプレックスは、コンプレックスさせる共重合
体の形態と金属イオンを持つ無機薬剤の形態により、セ
メント配合物中での徐放性能に著しい影響を与える。即
ち、共重合体の溶解度と粒径並びに無機薬剤は同一金属
塩であっても、その結合形態、溶解度、粒径等によって
コンプレックスの形態と強さが異なり、徐放性能が一定
せず、経時的にも性能が低下するという問題点がある。
性金属コンプレックスは、コンプレックスさせる共重合
体の形態と金属イオンを持つ無機薬剤の形態により、セ
メント配合物中での徐放性能に著しい影響を与える。即
ち、共重合体の溶解度と粒径並びに無機薬剤は同一金属
塩であっても、その結合形態、溶解度、粒径等によって
コンプレックスの形態と強さが異なり、徐放性能が一定
せず、経時的にも性能が低下するという問題点がある。
本発明者らは、上述した従来の欠点を解決すべく鋭意
研究の結果、微粒子状のC2〜C8オレフィンとエチレン性
不飽和ジカルボン酸無水物との共重合体を、酸化亜鉛又
は水酸化亜鉛と共にpH6〜12の水中に分散させることに
より、長期間の水中保存によっても徐放性能の低下がな
く、且つセメント配合物の施工性、作業性の改善を安定
して得られることを見出し、本発明を完成するに至っ
た。
研究の結果、微粒子状のC2〜C8オレフィンとエチレン性
不飽和ジカルボン酸無水物との共重合体を、酸化亜鉛又
は水酸化亜鉛と共にpH6〜12の水中に分散させることに
より、長期間の水中保存によっても徐放性能の低下がな
く、且つセメント配合物の施工性、作業性の改善を安定
して得られることを見出し、本発明を完成するに至っ
た。
本発明による保存安定性のメカニズム次のように推察
される。
される。
C2〜C8オレフィンとエチレン性不飽和ジカルボン酸無
水物との共重合体は水中で水酸イオンの攻撃を受け、無
水物環が開環してカルボン酸もしくはカルボン酸塩の形
となる。このカルボン酸もしくはカルボン酸塩が水に可
溶性であればその部分が水に溶解し、新しい共重合体の
面が露出し、この新しい面が水酸イオンの攻撃を受け、
水に溶解する。この繰り返しにより共重合体は保存期間
中に徐放性能を失う。しかし、この水酸イオンの攻撃に
より生成したカルボン酸塩が水不溶性であり、共重合体
表面に固定されれば新しい面の露出はおさえられ、その
水中での安定性は大きく改善されると推察される。
水物との共重合体は水中で水酸イオンの攻撃を受け、無
水物環が開環してカルボン酸もしくはカルボン酸塩の形
となる。このカルボン酸もしくはカルボン酸塩が水に可
溶性であればその部分が水に溶解し、新しい共重合体の
面が露出し、この新しい面が水酸イオンの攻撃を受け、
水に溶解する。この繰り返しにより共重合体は保存期間
中に徐放性能を失う。しかし、この水酸イオンの攻撃に
より生成したカルボン酸塩が水不溶性であり、共重合体
表面に固定されれば新しい面の露出はおさえられ、その
水中での安定性は大きく改善されると推察される。
上記の推察から本発明者らは、水不溶性塩を形成しう
る金属として１価〜３価の金属を検討し、亜鉛が保存安
定性改善に効果があることを見出した。
る金属として１価〜３価の金属を検討し、亜鉛が保存安
定性改善に効果があることを見出した。
即ち、亜鉛は共重合体開環物との反応性が良く、かつ
生成した共重合体塩が水不溶性である。Na,K,Ca,Mg等で
は生成した共重合体塩の溶解度が大きく、粘着性を持ち
不安定である。一方、Al,Fe等では共重合体開環物との
反応が遅く、不溶性皮膜を形成するに至らない。さら
に、亜鉛の場合でも水分散液のpHが６〜12の範囲を外れ
ると、生成した共重合体塩が水溶性となるので、保存安
定性はよくない。
生成した共重合体塩が水不溶性である。Na,K,Ca,Mg等で
は生成した共重合体塩の溶解度が大きく、粘着性を持ち
不安定である。一方、Al,Fe等では共重合体開環物との
反応が遅く、不溶性皮膜を形成するに至らない。さら
に、亜鉛の場合でも水分散液のpHが６〜12の範囲を外れ
ると、生成した共重合体塩が水溶性となるので、保存安
定性はよくない。
以下に本発明の内容について説明する。
C2〜C8のオレフィンとエチレン性不飽和ジカルボン酸
との共重合体における炭素数２〜８のオレフィンとして
は、例えばエチレン、プロピレン、ｎ−ブテン、イソブ
チレン、ｎ−ペンテン、シクロペンテン、２−メチル−
１−ブテン、ｎ−ヘキセン、２−メチル−１−ペンテ
ン、３−メチル−１−ペンテン、４−ブチル−１−ペン
テン、２−エチル−１−ブテン、ジイソブチレン及びこ
れらの混合物が挙げられるが、特にイソブチレンが好ま
しい。また、エチレン性不飽和ジカルボン酸としては無
水マレイン酸、無水イタコン酸、無水シトラコン酸等が
挙げられるが、無水マレイン酸が好ましい。
との共重合体における炭素数２〜８のオレフィンとして
は、例えばエチレン、プロピレン、ｎ−ブテン、イソブ
チレン、ｎ−ペンテン、シクロペンテン、２−メチル−
１−ブテン、ｎ−ヘキセン、２−メチル−１−ペンテ
ン、３−メチル−１−ペンテン、４−ブチル−１−ペン
テン、２−エチル−１−ブテン、ジイソブチレン及びこ
れらの混合物が挙げられるが、特にイソブチレンが好ま
しい。また、エチレン性不飽和ジカルボン酸としては無
水マレイン酸、無水イタコン酸、無水シトラコン酸等が
挙げられるが、無水マレイン酸が好ましい。
本発明における共重合体の平均分子量は500〜50,000
程度が好ましく、この範囲より平均分子量が小さいと分
散能が不足であり、また、この範囲より平均分子量が大
きいと分散剤としてよりも凝集剤としての効果が大きく
なり、スランプロス防止効果を示さない。本発明に用い
られる共重合体の平均分子量は、ポリスチレンスルホン
酸を基準物質とする水系ゲルパーミッションクロマトグ
ラフィーにより求められる重量平均分子量を示す。
程度が好ましく、この範囲より平均分子量が小さいと分
散能が不足であり、また、この範囲より平均分子量が大
きいと分散剤としてよりも凝集剤としての効果が大きく
なり、スランプロス防止効果を示さない。本発明に用い
られる共重合体の平均分子量は、ポリスチレンスルホン
酸を基準物質とする水系ゲルパーミッションクロマトグ
ラフィーにより求められる重量平均分子量を示す。
酸化亜鉛又は水酸化亜鉛の使用量は、C2〜C8オレフィ
ンとエチレン性不飽和ジカルボン酸との共重合体100重
量部に対して亜鉛として15〜300重量部であり、望まし
くは40〜100重量部であり、共重合体の無水物環１個当
たり１〜２モルの亜鉛が供給される量が好ましい。この
範囲より少ないと共重合体の粒子表面を十分に覆う皮膜
が形成されず、効果が得られない。一方、多すぎては実
用的でないと共に、セメント配合物硬化体への着色や硬
化遅延等の悪影響を及ぼすので好ましくない。
ンとエチレン性不飽和ジカルボン酸との共重合体100重
量部に対して亜鉛として15〜300重量部であり、望まし
くは40〜100重量部であり、共重合体の無水物環１個当
たり１〜２モルの亜鉛が供給される量が好ましい。この
範囲より少ないと共重合体の粒子表面を十分に覆う皮膜
が形成されず、効果が得られない。一方、多すぎては実
用的でないと共に、セメント配合物硬化体への着色や硬
化遅延等の悪影響を及ぼすので好ましくない。
本発明においては、亜鉛化合物としては、酸化亜鉛又
は水酸化亜鉛が使用されるが、この中で水酸化亜鉛を使
用する場合、水酸化亜鉛それ自体を使用できることは勿
論であるが、系のpHを所定の６〜12に保持するようにア
ルカリを添加しながら炭酸亜鉛、硫酸亜鉛、塩化亜鉛な
どを使用して、系内で水酸化亜鉛を生成させてもよい。
は水酸化亜鉛が使用されるが、この中で水酸化亜鉛を使
用する場合、水酸化亜鉛それ自体を使用できることは勿
論であるが、系のpHを所定の６〜12に保持するようにア
ルカリを添加しながら炭酸亜鉛、硫酸亜鉛、塩化亜鉛な
どを使用して、系内で水酸化亜鉛を生成させてもよい。
上記説明においては、共重合体と酸化亜鉛又は水酸化
亜鉛を水中で所定の割合で共存させておく場合について
述べたが、本発明においては、オレフィンとエチレン性
不飽和ジカルボン酸無水物との共重合体は水中において
加水分解され、無水物環が開環してオレフィンとエチレ
ン性不飽和ジカルボン酸の形となり、これと亜鉛化合物
が反応して共重合体の亜鉛塩となるので、本発明のセメ
ント用混和剤中の組成は時間の経過と共に変動し、最初
は酸無水物共重合体と亜鉛化合物とが夫々単独に含まれ
ていたものが時間と共に酸無水物共重合体と亜鉛化合物
の量が減少し、共重合体亜鉛塩の量が増加してくる。長
時間経過すると酸無水物共重合体と亜鉛化合物は殆どな
くなり、共重合体亜鉛塩が主体となる。
亜鉛を水中で所定の割合で共存させておく場合について
述べたが、本発明においては、オレフィンとエチレン性
不飽和ジカルボン酸無水物との共重合体は水中において
加水分解され、無水物環が開環してオレフィンとエチレ
ン性不飽和ジカルボン酸の形となり、これと亜鉛化合物
が反応して共重合体の亜鉛塩となるので、本発明のセメ
ント用混和剤中の組成は時間の経過と共に変動し、最初
は酸無水物共重合体と亜鉛化合物とが夫々単独に含まれ
ていたものが時間と共に酸無水物共重合体と亜鉛化合物
の量が減少し、共重合体亜鉛塩の量が増加してくる。長
時間経過すると酸無水物共重合体と亜鉛化合物は殆どな
くなり、共重合体亜鉛塩が主体となる。
本発明のセメント用混和剤は、どの段階の水分散液で
もよいことは勿論であり、どの段階でセメント用混和剤
として使用しても同程度の徐放性を示す。
もよいことは勿論であり、どの段階でセメント用混和剤
として使用しても同程度の徐放性を示す。
本明細書においては便宜的に加水分解前の酸無水物共
重合体と亜鉛化合物とを用いて両者の量的関係を説明し
たものである。
重合体と亜鉛化合物とを用いて両者の量的関係を説明し
たものである。
従って、予め酸無水物共重合体と亜鉛化合物を反応さ
せて共重合体亜鉛塩主体の組成をもつ水分散液としてお
いてもよいし、単に両者を混合しておいてもよい。
せて共重合体亜鉛塩主体の組成をもつ水分散液としてお
いてもよいし、単に両者を混合しておいてもよい。
本発明で用いられる共重合体の平均粒径は0.1〜20μ
ｍであるこが必要であり、更に望ましくは0.1〜５μｍ
が良い。
ｍであるこが必要であり、更に望ましくは0.1〜５μｍ
が良い。
共重合体の平均粒径が0.1μｍ未満では、徐放速度が
速すぎてコンクリートのスランプ保持性能が得られな
い。一方、20μｍ以上では徐冷が遅いために添加量が増
大すること、及び局在化してコンクリート物性に悪影響
を与える。
速すぎてコンクリートのスランプ保持性能が得られな
い。一方、20μｍ以上では徐冷が遅いために添加量が増
大すること、及び局在化してコンクリート物性に悪影響
を与える。
一方、酸化亜鉛又は水酸化亜鉛の平均粒径も同様に0.
1〜20μｍであることが好ましく、更に望ましくは0.1〜
５μｍが良い。
1〜20μｍであることが好ましく、更に望ましくは0.1〜
５μｍが良い。
従って、適正な粒径になっていない場合は、粉砕機で
粉砕して用いることが必要である。ここで使用する粉砕
機は通常使用されている粉砕機であり、例えばボールミ
ルアトライター、サンドミル等が挙げられる。
粉砕して用いることが必要である。ここで使用する粉砕
機は通常使用されている粉砕機であり、例えばボールミ
ルアトライター、サンドミル等が挙げられる。
本発明で用いられる共重合体と酸化亜鉛又は水酸化亜
鉛はpH6〜12の範囲にある水中に分散せしめられる。水
のpHが６以下では可溶性となり、pH12以上では不安定と
なる。
鉛はpH6〜12の範囲にある水中に分散せしめられる。水
のpHが６以下では可溶性となり、pH12以上では不安定と
なる。
本発明によるセメント用混和剤は、ナフタレンスルホ
ン酸ホルムアルデヒド高縮合物系分散剤、スルホン化メ
ラミン樹脂系分散剤、リグニンスルホン酸系分散剤、ポ
リカルボン酸系分散剤、ポリカルボン酸エステル系分散
剤等の分散剤との併用が可能であり、これら分散剤の水
スラリーへ本発明のセメント用混和剤を添加して混合物
とする。この混合物の保存に当たっては系のpHを６〜12
に保つべきである。
ン酸ホルムアルデヒド高縮合物系分散剤、スルホン化メ
ラミン樹脂系分散剤、リグニンスルホン酸系分散剤、ポ
リカルボン酸系分散剤、ポリカルボン酸エステル系分散
剤等の分散剤との併用が可能であり、これら分散剤の水
スラリーへ本発明のセメント用混和剤を添加して混合物
とする。この混合物の保存に当たっては系のpHを６〜12
に保つべきである。
本発明によるセメント混和剤のセメント配合物の添加
方法は、混練り水への溶解及び一旦練り上がったセメン
ト配合物への添加方法がある。また、他のセメント添加
材（剤）、例えば空気連行剤、流動化剤、防水剤、膨張
材（剤）、グラスファイバー、スチールファイバー、フ
ライアッシュ、高炉スラグ等との併用も可能である。
方法は、混練り水への溶解及び一旦練り上がったセメン
ト配合物への添加方法がある。また、他のセメント添加
材（剤）、例えば空気連行剤、流動化剤、防水剤、膨張
材（剤）、グラスファイバー、スチールファイバー、フ
ライアッシュ、高炉スラグ等との併用も可能である。
以下に実施例をあげて本発明を更に具体的に説明する
が、本発明はこれらに限定されるものではない。
が、本発明はこれらに限定されるものではない。
実施例１ 各種配合品についてコンクリート試験を行った。
イソブチレンと無水マレイン酸共重合体（GPCによる
平均分子量約１万）と酸化亜鉛、水酸化亜鉛及び各種金
属化合物の配合比、共重合体の平均粒径、pHを表−１に
示す。
平均分子量約１万）と酸化亜鉛、水酸化亜鉛及び各種金
属化合物の配合比、共重合体の平均粒径、pHを表−１に
示す。
共重合体の粒径調整は、粗粒共重合体水スラリーをサ
ンドミル（五十嵐機器製）にて所定時間粉砕して行っ
た。得られた所定粒径の共重合体水スラリーに所定量の
金属化合物を配合、分散させたものについて試験を実施
した。尚、表1 No.5の試料はNo.4の配合品を70℃で５日
間反応させたものである。
ンドミル（五十嵐機器製）にて所定時間粉砕して行っ
た。得られた所定粒径の共重合体水スラリーに所定量の
金属化合物を配合、分散させたものについて試験を実施
した。尚、表1 No.5の試料はNo.4の配合品を70℃で５日
間反応させたものである。
表−２に配合直後のコンクリート試験結果、表−３に
40℃、３か月後のコンクリート試験結果を示す。
40℃、３か月後のコンクリート試験結果を示す。
コンクリートの流動性と流動性低下防止効果の測定は
下記材料と調合のコンクリートを用い、JIS−Ａ−1101
のスランプ試験により行った。
下記材料と調合のコンクリートを用い、JIS−Ａ−1101
のスランプ試験により行った。
使用材料 セメント：普通ポルトランドセメント 比重＝3.17 細骨材 ：紀の川産川砂 比重＝2.57 粗骨材 ：宝塚産砕石 比重2.59 調 合 ：水／セメント比＝53.0％ 細骨材率＝48.0％ セメント量＝320kg/m3 細骨材量＝850kg/m3 粗骨材量＝926kg/m3 コンクリートの混練りは、上記配合に基づき100傾
胴ミキサーを用い、50のコンクリート材料と所定のサ
ンプルを投入して高速で２分間混練り後、4rpmの定速で
アジテートし、所定時間のスランプを測定した。
胴ミキサーを用い、50のコンクリート材料と所定のサ
ンプルを投入して高速で２分間混練り後、4rpmの定速で
アジテートし、所定時間のスランプを測定した。
実施例２ 次に本発明のセメント用混和剤に下記の各種分散剤を
併用し、実施例１と同様にコンクリート試験をした例を
示す。
併用し、実施例１と同様にコンクリート試験をした例を
示す。
表−４に各種分散剤とイソブチレンと無水マレイン酸
共重合体と酸化亜鉛の配合比を示す。
共重合体と酸化亜鉛の配合比を示す。
表−５に配合直後のコンクリート試験結果、表−６に
40℃、３か月後のコンクリート試験結果を示す。
40℃、３か月後のコンクリート試験結果を示す。
併用した分散剤 （Ａ）β−ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド高縮
合物 （Ｂ）スルホン化メラミン樹脂の水溶性塩 （Ｃ）リグニンスルホン酸 （Ｄ）β−ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド高縮
合物50重量部とリグニンスルホン酸50重量部の混合物 （Ｅ）β−ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド高縮
合物50重量部とポリアクリル酸50重量部の混合物 使用した共重合体と酸化亜鉛の混合物 共重合体100重量部と亜鉛50重量部の混合物、平均粒
径0.7μｍ 〔発明の効果〕 実施例から明らかなように、本発明品は長期間の保存
にも徐放性能の低下がなく安定した性能が得られる。
合物 （Ｂ）スルホン化メラミン樹脂の水溶性塩 （Ｃ）リグニンスルホン酸 （Ｄ）β−ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド高縮
合物50重量部とリグニンスルホン酸50重量部の混合物 （Ｅ）β−ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド高縮
合物50重量部とポリアクリル酸50重量部の混合物 使用した共重合体と酸化亜鉛の混合物 共重合体100重量部と亜鉛50重量部の混合物、平均粒
径0.7μｍ 〔発明の効果〕 実施例から明らかなように、本発明品は長期間の保存
にも徐放性能の低下がなく安定した性能が得られる。
本発明によりコンクリートの流動性高めると共に流動
性を一定に保つことが可能になったことから、本発明に
かかるセメント混和剤は種々の用途に用いることができ
る。例えば、コンクリートのポンプ圧送助剤に使用すれ
ば、作業時間の中断、ポンプの故障等による圧送再開時
における圧送圧の急激な上昇の防止を図ることができ
る。また、遠心締め固め助剤として使用すれば成形前の
コンクリートの流動性を長時間保持できるので、製品仕
上げが容易となる。
性を一定に保つことが可能になったことから、本発明に
かかるセメント混和剤は種々の用途に用いることができ
る。例えば、コンクリートのポンプ圧送助剤に使用すれ
ば、作業時間の中断、ポンプの故障等による圧送再開時
における圧送圧の急激な上昇の防止を図ることができ
る。また、遠心締め固め助剤として使用すれば成形前の
コンクリートの流動性を長時間保持できるので、製品仕
上げが容易となる。
更に、他の例としてセメントミルク、又はモルタルの
グラウト用助剤、トレミー管により打設されるセメント
配合物、水中コンクリート、連続地中壁用コンクリート
などの流動性保持と材料分離防止などの用途にも有効で
ある。
グラウト用助剤、トレミー管により打設されるセメント
配合物、水中コンクリート、連続地中壁用コンクリート
などの流動性保持と材料分離防止などの用途にも有効で
ある。
Claims (1)
- 【請求項１】平均粒径0.1〜20μｍの微粒子状のC2〜C8
オレフィンとエチレン性不飽和ジカルボン酸無水物との
共重合体を、該共重合体100重量部に当たり亜鉛として1
5〜300重量部を含む酸化亜鉛又は水酸化亜鉛と共にpH6
〜12の水中に分散させてなるセメント用混和剤。
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