JP2517668B2 - けい素化合物含有被覆組成物の硬化方法 - Google Patents
けい素化合物含有被覆組成物の硬化方法Info
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- JP2517668B2 JP2517668B2 JP1130548A JP13054889A JP2517668B2 JP 2517668 B2 JP2517668 B2 JP 2517668B2 JP 1130548 A JP1130548 A JP 1130548A JP 13054889 A JP13054889 A JP 13054889A JP 2517668 B2 JP2517668 B2 JP 2517668B2
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Description
本発明は被覆用組成物の硬化方法に関し、特にけい素
化合物とコロイダル金属酸化物との混合からなる被覆用
組成物の硬化方法に関する。
化合物とコロイダル金属酸化物との混合からなる被覆用
組成物の硬化方法に関する。
けい素化合物あるいはけい素化合物とコロイダルシリ
カを中心としたコロイダル金属酸化物との混合物からな
る被覆組成物は酸性下に熱硬化し、耐擦傷性膜を形成す
ることが知られている（特公昭52−39691号公報参
照）。この組成物は次式で表されるシラノール（Ｉ） RSi（OH）３ （Ｉ） （ただし、Ｒは１ないし３個の炭素原子を持つアルキル
基、ビニル基、3,3,3−トリフルオロプロピル基、γ−
グリシドキシプロピル基、γ−アミノプロピル基および
γ−メタクリルオキシプロピル基からなる群から選択さ
れるいずれか一つ置換基である。） をコロイダル金属酸化物の水性分散液に加えて得られる
けい素化合物含有被覆組成物である。 上記けい素化合物含有被覆組成物はプラスチック製の
シート状物質、木材、金属、ガラス、セラミックおよび
織物などの固体基材の表面に被覆されて、これらの固体
基材表面の耐擦傷性を向上させることができる。しか
も、この被覆組成物は透明な硬化膜を形成するので建築
物用パネル、鏡、窓板、眼鏡など透明性が要求されるプ
ラスチックやガラス基材のコーティング材料として適し
ている。 上記シラノール（Ｉ）は反応式（１）に示すように対
応するトリアルコキシシラン類を低級脂肪族アルコール
と水とからなる酸性水性分散液に添加することで容易に
生成する。 （Ｒは式（Ｉ）に定義と同じで、Ｒ′は低級アルキル基
である。） 反応式（１）で生成したシラノール（Ｉ）の一部は酸
性水性媒質中で反応式（２）で示す縮合反応により縮合
物（II）を生成する。 （Ｒは上記式（１）の定義に同じでｎは約50〜100の整
数である。） このようにシラノール（Ｉ）の部分的縮合物（II）を
含む上記被覆組成物を基材に被覆した後、加熱硬化処理
すると耐擦傷性膜が形成される。この膜形成過程で縮合
物（II）は次式シルセスキオキサン（III）を生成す
る。 RSiO3/2 （III） このシルセスキオキサン（III）の生成により耐擦傷
性の高い、傷つきにくい被膜が得られる。
カを中心としたコロイダル金属酸化物との混合物からな
る被覆組成物は酸性下に熱硬化し、耐擦傷性膜を形成す
ることが知られている（特公昭52−39691号公報参
照）。この組成物は次式で表されるシラノール（Ｉ） RSi（OH）３ （Ｉ） （ただし、Ｒは１ないし３個の炭素原子を持つアルキル
基、ビニル基、3,3,3−トリフルオロプロピル基、γ−
グリシドキシプロピル基、γ−アミノプロピル基および
γ−メタクリルオキシプロピル基からなる群から選択さ
れるいずれか一つ置換基である。） をコロイダル金属酸化物の水性分散液に加えて得られる
けい素化合物含有被覆組成物である。 上記けい素化合物含有被覆組成物はプラスチック製の
シート状物質、木材、金属、ガラス、セラミックおよび
織物などの固体基材の表面に被覆されて、これらの固体
基材表面の耐擦傷性を向上させることができる。しか
も、この被覆組成物は透明な硬化膜を形成するので建築
物用パネル、鏡、窓板、眼鏡など透明性が要求されるプ
ラスチックやガラス基材のコーティング材料として適し
ている。 上記シラノール（Ｉ）は反応式（１）に示すように対
応するトリアルコキシシラン類を低級脂肪族アルコール
と水とからなる酸性水性分散液に添加することで容易に
生成する。 （Ｒは式（Ｉ）に定義と同じで、Ｒ′は低級アルキル基
である。） 反応式（１）で生成したシラノール（Ｉ）の一部は酸
性水性媒質中で反応式（２）で示す縮合反応により縮合
物（II）を生成する。 （Ｒは上記式（１）の定義に同じでｎは約50〜100の整
数である。） このようにシラノール（Ｉ）の部分的縮合物（II）を
含む上記被覆組成物を基材に被覆した後、加熱硬化処理
すると耐擦傷性膜が形成される。この膜形成過程で縮合
物（II）は次式シルセスキオキサン（III）を生成す
る。 RSiO3/2 （III） このシルセスキオキサン（III）の生成により耐擦傷
性の高い、傷つきにくい被膜が得られる。
ところが、上記被覆組成物からなるシルセスキオキサ
ン（III）を生成させる反応の加熱温度は基材が熱変形
しない温度範囲でなければならず、高温に加熱できない
ため充分な耐擦傷性（耐摩耗性）のある被膜を得ること
はできない。もし充分な耐擦傷性を持った被膜を得るた
めには、たとえば80〜100℃で２〜６時間のように長時
間の加熱が必要である。これはシルセスキオキサン（II
I）の生成反応が低温では非常に遅い速度でしか進行し
ないため、充分な縮合が進まず良好な耐擦傷性が得られ
る架橋度に到達しないことによる。 また、大面積の基材部品の場合には加熱硬化のための
反応炉として大型炉を用いる必要があるため、不均一な
加熱になりやすく、また複雑な形状の基材部品は均一に
加熱することがむずかしく、基材部品の各部分での硬化
度が不均一になりやすい。 そこで、本発明は上記従来技術の欠点を解消し、加熱
硬化温度が低くても良好な耐擦傷性が得られ、しかも硬
化時間を短くでき、さらに大型もしくは複雑な形状の基
材部品であっても基材部品全体に均一な硬化度をもつ被
膜をけい素化合物含有被覆組成物から得ることを目的と
している。
ン（III）を生成させる反応の加熱温度は基材が熱変形
しない温度範囲でなければならず、高温に加熱できない
ため充分な耐擦傷性（耐摩耗性）のある被膜を得ること
はできない。もし充分な耐擦傷性を持った被膜を得るた
めには、たとえば80〜100℃で２〜６時間のように長時
間の加熱が必要である。これはシルセスキオキサン（II
I）の生成反応が低温では非常に遅い速度でしか進行し
ないため、充分な縮合が進まず良好な耐擦傷性が得られ
る架橋度に到達しないことによる。 また、大面積の基材部品の場合には加熱硬化のための
反応炉として大型炉を用いる必要があるため、不均一な
加熱になりやすく、また複雑な形状の基材部品は均一に
加熱することがむずかしく、基材部品の各部分での硬化
度が不均一になりやすい。 そこで、本発明は上記従来技術の欠点を解消し、加熱
硬化温度が低くても良好な耐擦傷性が得られ、しかも硬
化時間を短くでき、さらに大型もしくは複雑な形状の基
材部品であっても基材部品全体に均一な硬化度をもつ被
膜をけい素化合物含有被覆組成物から得ることを目的と
している。
本発明の上記の目的は次の構成により達成される。 すなわち、次式で表されるシラノール（Ｉ） RSi（OH）３ （Ｉ） （ただし、Ｒは１ないし３個の炭素原子を持つアルキル
基、ビニル基、3,3,3−トリフルオロプロピル基、γ−
グリシドキシプロピル基、γ−アミノプロピル基および
γ−メタクリルオキシプロピル基からなる群から選択さ
れるいずれか一つ置換基である。） をコロイダル金属酸化物の水性分散液に加えて得られる
けい素化合物含有被覆組成物を塗布した基材をハロゲン
化有機溶剤の沸騰蒸気中に滞留させるけい素化合物被覆
組成物の硬化方法である。 コロイダル金属酸化物としては、コロイド状シリカ、
コロイド状酸化アンチモン、コロイド状酸化アルミニウ
ム、コロイド状酸化チタニウムおよびこれらの混合物が
挙げられる。 本発明のけい素化合物含有被覆組成物の基材への塗布
方法、および硬化方法について述べる。 まず、けい素化合物含有コーティング組成物は通常用
いられる塗布方法たとえば浸漬法、噴霧法、フロー法
（流動浸漬法）またはスピンコート法等で基材に塗布さ
れる。次いで、この基材を室温下で風乾し、タックフリ
ーの状態とし、アルコール等の低沸点溶媒を飛ばす。タ
ックフリーとなった被塗物を第１図に示す加熱装置内の
ハロゲン系有機溶媒の蒸気雰囲気下に浸し、硬化させ
る。 第１図に示す加熱装置１は上部が開口されたもので、
ヒータ２がその下部に配置され、側壁上端部には冷却管
３が複数本配置されている。そして、適当量のハロゲン
系有機溶剤４を入れ、ヒータ２により加熱するとハロゲ
ン系有機溶剤４が沸騰する。上昇した沸騰蒸気５は冷却
管３により冷却され凝縮し再び液中に回収される。した
がって、加熱装置１の蒸気滞留空間には大気圧で一定温
度の沸騰蒸気５が常に存在している。この沸騰蒸気５中
に上記被塗物６をおくことにより、被塗物６のあらゆる
表面は同一温度の蒸気に接触することになる。
基、ビニル基、3,3,3−トリフルオロプロピル基、γ−
グリシドキシプロピル基、γ−アミノプロピル基および
γ−メタクリルオキシプロピル基からなる群から選択さ
れるいずれか一つ置換基である。） をコロイダル金属酸化物の水性分散液に加えて得られる
けい素化合物含有被覆組成物を塗布した基材をハロゲン
化有機溶剤の沸騰蒸気中に滞留させるけい素化合物被覆
組成物の硬化方法である。 コロイダル金属酸化物としては、コロイド状シリカ、
コロイド状酸化アンチモン、コロイド状酸化アルミニウ
ム、コロイド状酸化チタニウムおよびこれらの混合物が
挙げられる。 本発明のけい素化合物含有被覆組成物の基材への塗布
方法、および硬化方法について述べる。 まず、けい素化合物含有コーティング組成物は通常用
いられる塗布方法たとえば浸漬法、噴霧法、フロー法
（流動浸漬法）またはスピンコート法等で基材に塗布さ
れる。次いで、この基材を室温下で風乾し、タックフリ
ーの状態とし、アルコール等の低沸点溶媒を飛ばす。タ
ックフリーとなった被塗物を第１図に示す加熱装置内の
ハロゲン系有機溶媒の蒸気雰囲気下に浸し、硬化させ
る。 第１図に示す加熱装置１は上部が開口されたもので、
ヒータ２がその下部に配置され、側壁上端部には冷却管
３が複数本配置されている。そして、適当量のハロゲン
系有機溶剤４を入れ、ヒータ２により加熱するとハロゲ
ン系有機溶剤４が沸騰する。上昇した沸騰蒸気５は冷却
管３により冷却され凝縮し再び液中に回収される。した
がって、加熱装置１の蒸気滞留空間には大気圧で一定温
度の沸騰蒸気５が常に存在している。この沸騰蒸気５中
に上記被塗物６をおくことにより、被塗物６のあらゆる
表面は同一温度の蒸気に接触することになる。
ハロゲン系有機溶剤の沸騰蒸気中でけい素化合物含有
被覆組成物を硬化させるため、いかなる形状をしている
基材であっても表面に均一に溶剤沸騰蒸気が接触し、溶
剤沸騰蒸気の潜熱を奪うことで硬化反応が進む。したが
って、水分を含有しないハロゲン系有機溶剤沸騰蒸気は
脱水縮合反応で生成した水分を反応系の外に出すに十分
な程度に低い水蒸気分圧を有しているので、脱水縮合反
応であるシルセスキオキサン（III）の生成反応を水分
のない状態で行うことができ、脱水縮合反応の平衡状態
がくずれ、縮合反応が促進されシルセスキオキサン（II
I）が生成する。また、大気圧下で沸騰中の溶剤蒸気の
潜熱を利用しているため、沸騰溶剤蒸気中であればいか
なる部所でも均一な温度で加熱硬化を行うことができ
る。
被覆組成物を硬化させるため、いかなる形状をしている
基材であっても表面に均一に溶剤沸騰蒸気が接触し、溶
剤沸騰蒸気の潜熱を奪うことで硬化反応が進む。したが
って、水分を含有しないハロゲン系有機溶剤沸騰蒸気は
脱水縮合反応で生成した水分を反応系の外に出すに十分
な程度に低い水蒸気分圧を有しているので、脱水縮合反
応であるシルセスキオキサン（III）の生成反応を水分
のない状態で行うことができ、脱水縮合反応の平衡状態
がくずれ、縮合反応が促進されシルセスキオキサン（II
I）が生成する。また、大気圧下で沸騰中の溶剤蒸気の
潜熱を利用しているため、沸騰溶剤蒸気中であればいか
なる部所でも均一な温度で加熱硬化を行うことができ
る。
実施例１ （ａ）下塗り層溶液の調製；エチルセロソルブ320gに２
−ヒドロキシエチルメタクリレート76g、ジメチルアミ
ノエチルメタクリレート4gとアゾビスイソブチロニトリ
ル0.4gを溶解し、窒素雰囲気下90℃で４時間加熱攪拌し
て共重合させた。このようにして得られた溶液100gにヘ
キサメトキシメチルメラミン2.8g、塩化アンモニウム0.
18g、エチルセロソルブ900gとフローコントロール剤少
々を加え下塗り塗料溶液とした。 （ｂ）上塗り層溶液の調製；イソプロピルアルコール6
8.4gにγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン10
0.0gを溶解し、さらに0.1規定塩酸水溶液34.2gを徐々に
加えて室温で攪拌して加水分解を行い、その後室温で20
時間以上熟成した。得られた溶液はγ−グリシドキシプ
ロピルトリメトキシシラン加水分解物35％を含んでい
た。 この加水分解溶液56gにコロイダルシリカ42g、エチル
セロソルブ10.1g、過塩素酸アンモニウム0.28g、フロー
コントロール剤少々を添加し上塗り溶液とした。 あらかじめ洗浄したポリカーボネート基板に前記
（ａ）の下塗り溶液を塗布し、風乾20分後、熱風乾燥炉
で130℃、20分間加熱乾燥した。 次に、このようにして得られた下塗り層で被覆された
ポリカーボネートに前記（ｂ）の上塗り溶液を塗布し、
風乾20分後、Fluorinert FC−75（3M社製b.p.102℃）
の沸騰蒸気中に30分間放置して硬化させた。このように
して得られた被覆ポリカーボネート物品は耐摩耗性は
Ａ、付着性は100/100であり、耐水性も良好であった。 比較例１ 実施例１と同様にして得られた下塗り層で被覆させた
ポリカーボネートに実施例１と同様の上塗り溶液（ｂ）
を塗布し、風乾20分後、熱風乾燥炉で102℃、３時間加
熱硬化させた。このようにして得られた被覆ポリカーボ
ネート物品は耐摩耗性はＢ、付着性は100/100であり、
耐水性も良好であった。 なお、塗膜の評価方法は次の方法にて行った。 耐摩耗性； ＃０スチールウールで摩擦し、傷つきにくさを調べ次
の様に判定した。 A;強く摩擦しても傷がつかない B;強く摩擦すると少し傷がつく C;強く摩擦すると傷がかなりつく 付着性； いわゆるクロスカットテープテストで塗膜表面にナイ
フで1mm間隔で縦横に各11本平行線を入れて100個のマス
目をクロスカットし、その上にセロファン粘着テープを
付着させた後、テープを剥離して100個のマス目の中で
剥離しないマス目の個数をもって表示する。 耐水性； 60℃の温水中に７日放置後、膜の白化、クラック、剥
離等異常の有無を確認する。 実施例２ あらかじめ洗浄されたCR−39レンズを、水酸化ナトリ
ウム10％水溶液に10分間浸漬した後、実施例１と同様の
上塗り溶液を塗布し、風乾20分後Fluorinert FC−75
（3M社製b.p.102℃）の沸騰蒸気中に30分間放置して硬
化させた。 このようにして得られた被覆CR−39レンズは耐摩耗性
はＡ、付着性は100/100であり、耐水性も良好であっ
た。 比較例２ 実施例２と同様の上塗り塗布までの処理をしたサンプ
ルを作製し、熱風乾燥炉で102℃、30分間加熱硬化させ
た。 このようにして得られた被覆CR−39レンズの耐摩耗性
はＣ、付着性、耐水性共に不良であった。 実施例３ （ｃ）上塗り層溶液の調製；コロイダルシリカ21.4g、
コロイド状酸化アンチモン1.6gにメチルトリメトキシシ
ラン29g、酢酸4.5gを加え、温度を50℃に保ちながら１
時間攪拌し、加水分解を行う。その後ｎ−ブタノール13
g、イソプロピルアルコール29g、酢酸ナトリウム0.6gを
添加し、上塗り溶液とした。あらかじめ洗浄したキャス
トアクリル板に前記（ｃ）の上塗り溶液を塗布し、風乾
20分後Fluorinert FC−77（3M社製b.p.97℃）の沸騰蒸
気中に20分間放置して硬化させた。 このようにして得られた被覆アクリル板は耐摩耗性は
Ａ、テーバー硬度（500g、500回転）は2.5％、付着性は
100/100であり、耐水性も良好であった。 比較例３ 実施例３と同様に上塗り塗布までのサンプルを作製
し、熱風乾燥炉で97℃、20分間および97℃で４時間と二
種類の加熱硬化処理をした。 このようにして得られた被覆アクリル板は耐摩耗性は
各々Ｃ、Ｂ、テーバー硬度（500g、500回転）は各々25
％、８％であった。付着性、耐水性共に良好であった。 実施例４ あらかじめリン酸水溶液にてエッチング処理されたア
ルミニウム板に実施例３と同様の上塗り溶液を塗布し、
風乾20分後、Fluorinert FC−40（3M社製b.p.155℃）
の沸騰蒸気中に５分間放置して硬化させた。 このようにして得られた被覆アルミニウム板は耐摩耗
性はＡ、付着性は100/100であり、耐水性も良好であっ
た。
−ヒドロキシエチルメタクリレート76g、ジメチルアミ
ノエチルメタクリレート4gとアゾビスイソブチロニトリ
ル0.4gを溶解し、窒素雰囲気下90℃で４時間加熱攪拌し
て共重合させた。このようにして得られた溶液100gにヘ
キサメトキシメチルメラミン2.8g、塩化アンモニウム0.
18g、エチルセロソルブ900gとフローコントロール剤少
々を加え下塗り塗料溶液とした。 （ｂ）上塗り層溶液の調製；イソプロピルアルコール6
8.4gにγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン10
0.0gを溶解し、さらに0.1規定塩酸水溶液34.2gを徐々に
加えて室温で攪拌して加水分解を行い、その後室温で20
時間以上熟成した。得られた溶液はγ−グリシドキシプ
ロピルトリメトキシシラン加水分解物35％を含んでい
た。 この加水分解溶液56gにコロイダルシリカ42g、エチル
セロソルブ10.1g、過塩素酸アンモニウム0.28g、フロー
コントロール剤少々を添加し上塗り溶液とした。 あらかじめ洗浄したポリカーボネート基板に前記
（ａ）の下塗り溶液を塗布し、風乾20分後、熱風乾燥炉
で130℃、20分間加熱乾燥した。 次に、このようにして得られた下塗り層で被覆された
ポリカーボネートに前記（ｂ）の上塗り溶液を塗布し、
風乾20分後、Fluorinert FC−75（3M社製b.p.102℃）
の沸騰蒸気中に30分間放置して硬化させた。このように
して得られた被覆ポリカーボネート物品は耐摩耗性は
Ａ、付着性は100/100であり、耐水性も良好であった。 比較例１ 実施例１と同様にして得られた下塗り層で被覆させた
ポリカーボネートに実施例１と同様の上塗り溶液（ｂ）
を塗布し、風乾20分後、熱風乾燥炉で102℃、３時間加
熱硬化させた。このようにして得られた被覆ポリカーボ
ネート物品は耐摩耗性はＢ、付着性は100/100であり、
耐水性も良好であった。 なお、塗膜の評価方法は次の方法にて行った。 耐摩耗性； ＃０スチールウールで摩擦し、傷つきにくさを調べ次
の様に判定した。 A;強く摩擦しても傷がつかない B;強く摩擦すると少し傷がつく C;強く摩擦すると傷がかなりつく 付着性； いわゆるクロスカットテープテストで塗膜表面にナイ
フで1mm間隔で縦横に各11本平行線を入れて100個のマス
目をクロスカットし、その上にセロファン粘着テープを
付着させた後、テープを剥離して100個のマス目の中で
剥離しないマス目の個数をもって表示する。 耐水性； 60℃の温水中に７日放置後、膜の白化、クラック、剥
離等異常の有無を確認する。 実施例２ あらかじめ洗浄されたCR−39レンズを、水酸化ナトリ
ウム10％水溶液に10分間浸漬した後、実施例１と同様の
上塗り溶液を塗布し、風乾20分後Fluorinert FC−75
（3M社製b.p.102℃）の沸騰蒸気中に30分間放置して硬
化させた。 このようにして得られた被覆CR−39レンズは耐摩耗性
はＡ、付着性は100/100であり、耐水性も良好であっ
た。 比較例２ 実施例２と同様の上塗り塗布までの処理をしたサンプ
ルを作製し、熱風乾燥炉で102℃、30分間加熱硬化させ
た。 このようにして得られた被覆CR−39レンズの耐摩耗性
はＣ、付着性、耐水性共に不良であった。 実施例３ （ｃ）上塗り層溶液の調製；コロイダルシリカ21.4g、
コロイド状酸化アンチモン1.6gにメチルトリメトキシシ
ラン29g、酢酸4.5gを加え、温度を50℃に保ちながら１
時間攪拌し、加水分解を行う。その後ｎ−ブタノール13
g、イソプロピルアルコール29g、酢酸ナトリウム0.6gを
添加し、上塗り溶液とした。あらかじめ洗浄したキャス
トアクリル板に前記（ｃ）の上塗り溶液を塗布し、風乾
20分後Fluorinert FC−77（3M社製b.p.97℃）の沸騰蒸
気中に20分間放置して硬化させた。 このようにして得られた被覆アクリル板は耐摩耗性は
Ａ、テーバー硬度（500g、500回転）は2.5％、付着性は
100/100であり、耐水性も良好であった。 比較例３ 実施例３と同様に上塗り塗布までのサンプルを作製
し、熱風乾燥炉で97℃、20分間および97℃で４時間と二
種類の加熱硬化処理をした。 このようにして得られた被覆アクリル板は耐摩耗性は
各々Ｃ、Ｂ、テーバー硬度（500g、500回転）は各々25
％、８％であった。付着性、耐水性共に良好であった。 実施例４ あらかじめリン酸水溶液にてエッチング処理されたア
ルミニウム板に実施例３と同様の上塗り溶液を塗布し、
風乾20分後、Fluorinert FC−40（3M社製b.p.155℃）
の沸騰蒸気中に５分間放置して硬化させた。 このようにして得られた被覆アルミニウム板は耐摩耗
性はＡ、付着性は100/100であり、耐水性も良好であっ
た。
本発明の方法により、従来の熱風乾燥処理では得るこ
とができない耐擦傷性のある硬化被膜をけい素化合物含
有被覆組成物から生成でき、しかもその硬化温度が低い
にもかかわらず硬化反応時間を短縮することができる。
さらに、いかなる形状、大きさ被塗布表面でも溶媒の蒸
気が接触しうるので、しかもその溶媒蒸気は一定温度で
あるため、被塗物が大型サイズであってもまた、複雑な
形状のものであっても、均一の硬化度をもった被膜を得
ることができる。
とができない耐擦傷性のある硬化被膜をけい素化合物含
有被覆組成物から生成でき、しかもその硬化温度が低い
にもかかわらず硬化反応時間を短縮することができる。
さらに、いかなる形状、大きさ被塗布表面でも溶媒の蒸
気が接触しうるので、しかもその溶媒蒸気は一定温度で
あるため、被塗物が大型サイズであってもまた、複雑な
形状のものであっても、均一の硬化度をもった被膜を得
ることができる。
第１図は、溶媒蒸気による被塗物加熱装置の概略断面図
である。 ２……ヒータ、３……冷却管 ４……ハロゲン系有機溶剤、５……沸騰蒸気 ６……被塗物
である。 ２……ヒータ、３……冷却管 ４……ハロゲン系有機溶剤、５……沸騰蒸気 ６……被塗物
Claims (1)
- 【請求項１】次式で表されるシラノール（Ｉ） RSi（OH）３ （Ｉ） （ただし、Ｒは１ないし３個の炭素原子を持つアルキル
基、ビニル基、3,3,3−トリフルオロプロピル基、γ−
グリシドキシプロピル基、γ−アミノプロピル基および
γ−メタクリルオキシプロピル基からなる群から選択さ
れるいずれか一つ置換基である。） をコロイダル金属酸化物の水性分散液に加えて得られる
けい素化合物含有被覆組成物を塗布した基材をハロゲン
化有機溶剤の沸騰蒸気中に滞留させることを特徴とする
けい素化合物含有被覆組成物の硬化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1130548A JP2517668B2 (ja) | 1989-05-24 | 1989-05-24 | けい素化合物含有被覆組成物の硬化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1130548A JP2517668B2 (ja) | 1989-05-24 | 1989-05-24 | けい素化合物含有被覆組成物の硬化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03164A JPH03164A (ja) | 1991-01-07 |
| JP2517668B2 true JP2517668B2 (ja) | 1996-07-24 |
Family
ID=15036914
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1130548A Expired - Lifetime JP2517668B2 (ja) | 1989-05-24 | 1989-05-24 | けい素化合物含有被覆組成物の硬化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2517668B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6937292B1 (en) | 1992-04-22 | 2005-08-30 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Ghost cancellation reference signal with bessel chirps and PN sequences, and TV receiver using such signal |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2542251A1 (de) * | 1975-09-23 | 1977-03-31 | Merck Patent Gmbh | 3-fluorbenzodiazepine und verfahren zu ihrer herstellung |
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| JPS61138564A (ja) * | 1984-12-10 | 1986-06-26 | Murata Mfg Co Ltd | 電子部品外装材の硬化方法 |
-
1989
- 1989-05-24 JP JP1130548A patent/JP2517668B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03164A (ja) | 1991-01-07 |
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