JP2023502885A - ポリアミド5x工業用糸、その作製方法およびその使用 - Google Patents
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Abstract
Description
ポリアミド56工業用糸を例にとると、本発明に係るポリアミド56工業用糸中の銅イオンの含有量は、10~1000ppm、好ましくは30~500ppm、より好ましくは50~200ppmであり、ポリアミド56工業用糸は、180℃で4時間処理された後の耐熱破断強度保持率が90%以上、好ましくは94%以上、より好ましくは98%以上であり、および/または230℃で30分間処理された後の耐熱破断強度保持率が90%以上、好ましくは93%以上、より好ましくは96%以上であり、および/またはポリアミド56工業用糸は、乾熱収縮率が8.0%以下、好ましくは6.0%以下、より好ましくは4.0%以下である。
ポリアミド56工業用糸を例にとると、この方法は、以下の工程を含む:
ここで、ポリアミド56工業用糸は、2つのプロセス、すなわち、直接溶融紡糸プロセスまたはチップ紡糸プロセスによって調製することができる;
(1)1,5-ペンタンジアミンとアジピン酸とを重合させて高粘度ポリアミド56溶融物を得、溶融ブースターポンプで紡糸ビームに搬送し、直接紡糸するか、ポリアミド56チップを用いて紡糸するか、すなわち、まず、低粘度ポリアミド56樹脂を調製し、次いで、固相粘着付与により高粘度ポリアミド56樹脂を得、この高粘度ポリアミド56樹脂を溶融状態に加熱して紡糸用ポリアミド5X溶融物を形成する;
ここで、固相粘着付与では、低粘度ポリアミド56樹脂を高温で乾燥することにより増粘させ、好ましくは120~180℃、好ましくは150~160℃の温度で固相粘着付与を行い、乾燥時間は10~50時間、好ましくは15~30時間であり、固相粘着付与では、高温で乾燥することにより水分を除去し、重縮合反応を継続して高粘度樹脂を得る;
(2)ポリアミド56溶融物を延伸して紡糸原糸を形成する;および
(3)紡糸原糸を加工してポリアミド56工業用糸を得る。
(1)真空下または不活性ガス中で基材を乾燥させ、粉砕して粉末にする;
(2)工程(1)で得られた粉末を熱安定剤および他の添加剤と混合し、混合物をペレット化する。具体的には、ペレット化に二軸溶融押出を用いることができる。好ましくは、二軸押出機の各ゾーンの処理温度は180~285℃、スクリュー回転速度は25~350r/分、真空度は-0.1MPa以下、フィルタースクリーンは80~200メッシュの範囲である。好ましくは、基材はポリアミド56であり、二軸押出機の各ゾーンの処理温度は260~275℃であり、スクリュー回転速度は50~350r/分であり、真空度は-0.1MPa以下であり、フィルタースクリーンは100~150メッシュの範囲である。熱安定剤は、基材に対して0.5~20重量%の量で添加される。
(1-1)1,5-ペンタンジアミン、アジピン酸および水を不活性ガスまたは真空条件下で均一に混合してポリアミド56塩溶液を得;ここで、1,5-ペンタンジアミン対アジピン酸のモル比は(0.95-1.2):1であり;不活性ガスは、窒素、アルゴンまたはヘリウムのいずれか1つ、またはそれらの組み合わせを含む;
本発明のいくつかの実施形態では、ポリアミド56塩溶液の濃度は、40%~85%である;
ここで、好ましくは、圧力維持の末端の反応系の温度は230~275℃であり;および/または好ましくは、減圧の末端の反応系の温度は240~285℃であり;および/または好ましくは、排気の末端の温度は265~295℃である。
断熱は徐冷装置で行われることが好ましく、徐冷温度は150~280℃、より好ましくは200-240℃であり;徐冷長さは10~80mm、より好ましくは20~50mmであり;冷却は急冷用空気で行われ、急冷用空気の空気速度は0.3~2.0m/s、より好ましくは0.6~1.5m/sであり;急冷用空気の空気温度は15~25℃、より好ましくは17~23℃、さらに好ましくは19~22℃であり、および/または急冷用空気の湿度は60~80%であり、さらに好ましくは65~75%であり;および/または、紡糸原糸を形状に巻く際の巻き張力は50~300cNであり、好ましくは80~200cNであり、より好ましくは100~160cN、さらに好ましくは120~140cNであり;または、巻取速度は2,000~3,800m/分、好ましくは2,500~3,500m/分、さらに好ましくは2,800~3,000m/分であり;および/または巻き取りオーバーフィード比は5%以下、好ましくは4%以下、さらに好ましくは3%以下である。
好ましくは、総延伸比は4.0~6.0である;
第1の熱硬化の温度は180~250℃、好ましくは200~240℃であり;および/または第2の熱硬化の温度は200~240℃、好ましくは220~230℃である。
まず、本発明のポリアミド5X工業用糸を製造するための原料は、生物学的プロセスによって調製されるグリーン材料である。それらは石油資源に依存せず、環境に深刻な汚染を引き起こさない。そのため、二酸化炭素排出量や温室効果を低減することができる。
(1)繊度:GB/T14343に従って測定。
(2)破断強度:GB/T14344-2008に従って測定。
(3)破断時の伸び:GB/T14344-2008に従って測定。
沸水収縮率=((初期長さ-収縮後の長さ)/初期長さ)*100%
乾燥したポリアミド樹脂試料またはそのステープル繊維0.25±0.0002gを精密に量り取り、溶解のため濃硫酸(96%)50mLを加え、25℃の定温の水浴中で濃硫酸の流動時間t0およびポリアミド56チップまたはステープル繊維の試料溶液の流動時間tを測定記録する。
相対粘度は、以下の式に従って計算される:
相対粘度VN=t/t0;
tは溶液の流動時間を表し、および
t0は溶媒の流動時間を表す。
(9)結晶化度および配向度:株式会社リガク(日本)製D/max-2550PC X線回折装置を用いて、Cuターゲット波長
電圧20~40kV、電流10~450mA、測定角2θが5~40°の範囲の条件で、繊維試料を分析する。結晶化度の測定に用いるポリアミド56工業用糸試料は十分に細断されており、試料の質量は0.2gより大きい。微結晶配向を測定するために使用したポリアミド56工業用糸試料を束の長さを30mmとして十分に櫛込みして試験した。オリジンなどのソフトが、繊維の結晶化度および配向度を分析および計算するために、データ処理に使用される。
製造歩留=((仕込んだ樹脂の総量-完成品の量)/仕込んだ樹脂の総量)*100%
(11)数平均分子量:標準GPCで測定。
(12)分子量分布:ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)により測定。
(15)フィラメントの破損:紡糸中のフィラメントの破損時間を手動でカウントする。
プロセスは、次の工程を含んでいた:
1.重合:
(1)原料の1,5-ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、原料の総重量に基づいて200ppmの量で熱安定剤として酢酸銅を加えて、60%濃度のポリアミド56塩溶液を得る;1,5-ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は1.05:1であった;
(1)ポリアミド56溶融物を形成するように高粘度ポリアミド56樹脂を溶融状態に加熱した、加熱はスクリュー押出機で行った;スクリュー押出機は特に第1ゾーンの温度が255℃、第2ゾーンの温度が270℃、第3ゾーンの温度が280℃、第4ゾーンの温度が290℃、および第5ゾーンの温度が300℃である5つの加熱ゾーンを含んでいた;ポリアミド56溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出して紡糸原糸を形成した;紡糸ビームの温度は290℃、パックの圧力が15MPaであり、紡糸口金の延伸比が150であった;
断熱は徐冷装置、徐冷温度220℃、徐冷長さ20mmで行った;
冷却は急冷用空気で行い、空気速度は1.2m/s、空気温度は22℃、湿度は70%であった。
プロセスは、次の工程を含んでいた:
1.重合:
(1)原料の1,5-ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、原料の総重量に基づいて500ppmの量で熱安定剤として酢酸銅を加えて、60%濃度のポリアミド56塩溶液を得る;1,5-ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は1.1:1であった;
(1)ポリアミド56溶融物を形成するように高粘度ポリアミド56樹脂を溶融状態に加熱した、加熱はスクリュー押出機で行った;スクリュー押出機は特に第1ゾーンの温度が265℃、第2ゾーンの温度が275℃、第3ゾーンの温度が285℃、第4ゾーンの温度が295℃、および第5ゾーンの温度が305℃である5つの加熱ゾーンを含んでいた;ポリアミド56溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出して紡糸原糸を形成した;紡糸ビームの温度は295℃、パックの圧力が18MPaであり、紡糸口金の延伸比が180であった;
延伸プロセスは、総延伸比を4.8、第1段階の熱硬化の温度を225℃、第2段階の熱硬化の温度を240℃とした以外は実施例1と同じ4段階の延伸プロセスであった。
プロセスは、次の工程を含んでいた:
1.重合:
(1)原料の1,5-ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、原料の総重量に基づいて150ppmの量で熱安定剤としてヨウ化第一銅を加えて、65%濃度のポリアミド56塩溶液を得る;1,5-ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は1.1:1であった;
96%硫酸中の低粘度ポリアミド56樹脂の相対粘度が2.6であり、96%硫酸中の高粘度ポリアミド56樹脂の相対粘度が3.0、オリゴマー含有量が0.8重量%、数平均分子量が30,000、分子量分布が1.6、水分含有量が400ppm、アミノ含有量が42.5mmol/kgであった。
(1)ポリアミド56溶融物を形成するように高粘度ポリアミド56樹脂を溶融状態に加熱した、加熱はスクリュー押出機で行った;スクリュー押出機は特に第1ゾーンの温度が248℃、第2ゾーンの温度が263℃、第3ゾーンの温度が276℃、第4ゾーンの温度が285℃、および第5ゾーンの温度が293℃である5つの加熱ゾーンに分けられていた;ポリアミド56溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出して紡糸原糸を形成した;紡糸ビームの温度は285℃、パックの圧力が16MPaであり、紡糸口金の延伸比が100であった;
プロセスは、次の工程を含んでいた:
1.重合:
(1)原料の1,5-ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、原料の総重量に基づいて250ppmの量で熱安定剤としてヨウ化第一銅を加えて、65%濃度のポリアミド56塩溶液を得る;1,5-ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は1.12:1であった;
(1)ポリアミド56溶融物を形成するように高粘度ポリアミド56樹脂を溶融状態に加熱した、加熱はスクリュー押出機で行った;スクリュー押出機は特に第1ゾーンの温度が245℃、第2ゾーンの温度が260℃、第3ゾーンの温度が270℃、第4ゾーンの温度が285℃、および第5ゾーンの温度が290℃である5つの加熱ゾーンに分けられていた;ポリアミド56溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出して紡糸原糸を形成した;紡糸ビームの温度は280℃、パックの圧力が10MPaであり、紡糸口金の延伸比が200であった;
プロセスは、次の工程を含んでいた:
1.重合:
(1)原料の1,5-ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、原料の総重量に基づいて400ppmの量で熱安定剤としてヨウ化第一銅を加えて、65%濃度のポリアミド56塩溶液を得る;1,5-ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は1.05:1であった;
96%硫酸中の低粘度ポリアミド56樹脂の相対粘度が2.45であり、96%硫酸中の高粘度ポリアミド56樹脂の相対粘度が3.6、オリゴマー含有量が1.0重量%、数平均分子量が36,000、分子量分布が1.7、水分含有量が350ppm、アミノ含有量が46.5mmol/kgであった。
(1)ポリアミド56溶融物を形成するように高粘度ポリアミド56樹脂を溶融状態に加熱した、加熱はスクリュー押出機で行った;スクリュー押出機は特に第1ゾーンの温度が255℃、第2ゾーンの温度が275℃、第3ゾーンの温度が280℃、第4ゾーンの温度が295℃、および第5ゾーンの温度が310℃である5つの加熱ゾーンに分けられていた;ポリアミド56溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出して紡糸原糸を形成した;紡糸ビームの温度は295℃、パックの圧力が19MPaであり、紡糸口金の延伸比が250であった;
プロセスは、次の工程を含んでいた:
1.重合:
(1)原料の1,5-ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、熱安定剤を加えて、65%濃度のポリアミド56塩溶液を得る;1,5-ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は1.1:1であった;熱安定剤は酢酸銅とヨウ化カリウムとの複合物であり、酢酸銅は原料の総重量に基づいて200ppmの量で加え、ヨウ化カリウムは原料の総重量に基づいて500ppmの量で加えた。
96%硫酸中の低粘度ポリアミド56樹脂の相対粘度が2.7であり、96%硫酸中の高粘度ポリアミド56樹脂の相対粘度が3.8、オリゴマー含有量が0.8重量%、数平均分子量が38,000、分子量分布が1.5、水分含有量が500ppm、アミノ含有量が42.5mmol/kgであった。
(1)ポリアミド56溶融物を形成するように高粘度ポリアミド56樹脂を溶融状態に加熱した、加熱はスクリュー押出機で行った;スクリュー押出機は特に第1ゾーンの温度が250℃、第2ゾーンの温度が275℃、第3ゾーンの温度が280℃、第4ゾーンの温度が295℃、および第5ゾーンの温度が305℃である5つの加熱ゾーンに分けられていた;ポリアミド56溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出して紡糸原糸を形成した;紡糸ビームの温度は290℃、パックの圧力が14MPaであり、紡糸口金の延伸比が120であった;
プロセスは、次の工程を含んでいた:
1.重合:
(1)原料の1,5-ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、熱安定剤を加えて、65%濃度のポリアミド56塩溶液を得る;1,5-ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は1.05:1であった;熱安定剤は酢酸銅とヨウ化カリウムとの複合物であり、酢酸銅は原料の総重量に基づいて250ppmの量で加え、ヨウ化カリウムは原料の総重量に基づいて2000ppmの量で加えた。
96%硫酸中の低粘度ポリアミド56樹脂の相対粘度が2.35であり、96%硫酸中の高粘度ポリアミド56樹脂の相対粘度が3.2、オリゴマー含有量が0.8重量%、数平均分子量が32,000、分子量分布が1.5、水分含有量が450ppm、アミノ含有量が38.5mmol/kgであった。
(1)ポリアミド56溶融物を形成するように高粘度ポリアミド56樹脂を溶融状態に加熱した、加熱はスクリュー押出機で行った;スクリュー押出機は特に第1ゾーンの温度が258℃、第2ゾーンの温度が276℃、第3ゾーンの温度が288℃、第4ゾーンの温度が298℃、および第5ゾーンの温度が305℃である5つの加熱ゾーンに分けられていた;ポリアミド56溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出して紡糸原糸を形成した;紡糸ビームの温度は293℃、パックの圧力が12MPaであり、紡糸口金の延伸比が160であった;
プロセスは、次の工程を含んでいた:
1.重合:
(1)原料の1,5-ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、熱安定剤を加えて、65%濃度のポリアミド56塩溶液を得る;1,5-ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は1.05:1であった;熱安定剤は酢酸銅とヨウ化カリウムとの複合物であり、酢酸銅は原料の総重量に基づいて150ppmの量で加え、ヨウ化カリウムは原料の総重量に基づいて800ppmの量で加えた。
96%硫酸中の低粘度ポリアミド56樹脂の相対粘度が2.4であり、96%硫酸中の高粘度ポリアミド56樹脂の相対粘度が3.4、オリゴマー含有量が0.8重量%、数平均分子量が33,000、分子量分布が1.6、水分含有量が550ppm、アミノ含有量が33.5mmol/kgであった。
(1)ポリアミド56溶融物を形成するように高粘度ポリアミド56樹脂を溶融状態に加熱した、加熱はスクリュー押出機で行った;スクリュー押出機は特に第1ゾーンの温度が268℃、第2ゾーンの温度が280℃、第3ゾーンの温度が290℃、第4ゾーンの温度が295℃、および第5ゾーンの温度が303℃である5つの加熱ゾーンに分けられていた;ポリアミド56溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出して紡糸原糸を形成した;紡糸ビームの温度は298℃、パックの圧力が18MPaであり、紡糸口金の延伸比が120であった;
プロセスは、次の工程を含んでいた:
1.重合:
(1)原料の1,5-ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、原料の総重量に基づいて300ppmの量で熱安定剤として塩化銅を加えて、65%濃度のポリアミド56塩溶液を得る;1,5-ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は1.1:1であった;
96%硫酸中の低粘度ポリアミド56樹脂の相対粘度が2.4であり、96%硫酸中の高粘度ポリアミド56樹脂の相対粘度が3.4、オリゴマー含有量が0.8重量%、数平均分子量が33,000、分子量分布が1.6、水分含有量が550ppm、アミノ含有量が33.5mmol/kgであった。
(1)ポリアミド56溶融物を形成するように高粘度ポリアミド56樹脂を溶融状態に加熱した、加熱はスクリュー押出機で行った;スクリュー押出機は特に第1ゾーンの温度が268℃、第2ゾーンの温度が280℃、第3ゾーンの温度が290℃、第4ゾーンの温度が295℃、および第5ゾーンの温度が303℃である5つの加熱ゾーンに分けられていた;ポリアミド56溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出して紡糸原糸を形成した;紡糸ビームの温度は280℃、パックの圧力が13MPaであり、紡糸口金の延伸比が150であった;
プロセスは、次の工程を含んでいた:
1.重合:
(1)原料の1,5-ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、65%濃度のポリアミド56塩溶液を得る;1,5-ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は1.15:1であった;
熱安定剤マスターバッチを、ポリマー溶融物がペレット化される前にオンラインで注入し、熱安定剤マスターバッチ中の銅イオン含有量を2.0重量%とし、熱安定剤マスターバッチの添加量を1.5重量%とし、熱安定剤マスターバッチ基材をポリアミド56とし、熱安定剤マスターバッチの製造方法は、以下の工程を含んでいた:(a)基材ポリアミド56を真空乾燥し、次いで粉末に粉砕し、ポリアミド56は65質量部とし、その相対粘度を2.9とし、その数平均分子量を24kg/molとし、その分子量分布を2.1とし、その水分含有量を500ppmとした;
(b)工程(a)で得られた粉末を、12.5重量部の熱安定剤ヨウ化第一銅、0.5重量部の潤滑剤ワックスOP、0.2重量部の酸化防止剤168と混合し、溶融させ、混合物を二軸スクリューで押出し、ペレット化して熱安定剤マスターバッチを得る、ここで、各ゾーンの処理温度は以下のように設定した:第1ゾーンの温度は251℃、第2ゾーンの温度は264℃、第3ゾーンの温度は269℃、第4ゾーンの温度は273℃、第5ゾーンの温度は276℃、スクリュー回転速度は250r/分、濾過スクリーンは150メッシュとした。
96%硫酸中の低粘度ポリアミド56樹脂の相対粘度が2.5であり、96%硫酸中の高粘度ポリアミド56樹脂の相対粘度が3.7、オリゴマー含有量が0.6重量%、数平均分子量が34,000、分子量分布が1.5、水分含有量が300ppm、アミノ含有量が33.8mmol/kgであった。
(1)ポリアミド56溶融物を形成するように高粘度ポリアミド56樹脂を溶融状態に加熱した、加熱はスクリュー押出機で行った;スクリュー押出機は特に第1ゾーンの温度が265℃、第2ゾーンの温度が278℃、第3ゾーンの温度が288℃、第4ゾーンの温度が295℃、および第5ゾーンの温度が300℃である5つの加熱ゾーンに分けられていた;ポリアミド56溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出して紡糸原糸を形成した;紡糸ビームの温度は295℃、パックの圧力が14MPaであり、紡糸口金の延伸比が80であった;
紡糸原糸を形状に巻く際の巻き張力は90cNであった;巻取速度は2,600m/分であった;および巻き取りオーバーフィード比は2%であった。
プロセスは、次の工程を含んでいた:
1.重合:
(1)原料の1,5-ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、65%濃度のポリアミド56塩溶液を得る;1,5-ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は1.06:1であった;
(1)ポリアミド56溶融物を形成するように高粘度ポリアミド56樹脂を溶融状態に加熱した、加熱はスクリュー押出機で行った;スクリュー押出機は特に第1ゾーンの温度が255℃、第2ゾーンの温度が275℃、第3ゾーンの温度が280℃、第4ゾーンの温度が290℃、および第5ゾーンの温度が305℃である5つの加熱ゾーンに分けられていた;ポリアミド56溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出して紡糸原糸を形成した;紡糸ビームの温度は295℃、パックの圧力が14MPaであり、紡糸口金の延伸比が140であった;
熱安定剤マスターバッチは紡糸中にマスターバッチ添加装置でブレンドし、熱安定剤マスターバッチの銅イオン含有量は1.8重量%とし、熱安定剤マスターバッチは1.2重量%で加え、熱安定剤マスターバッチの製造方法は実施例10と同じであった。
紡糸原糸を形状に巻く際の巻き張力は90cNであった;巻取速度は3,500m/分であった;および巻き取りオーバーフィード比は2%であった。
プロセスは、次の工程を含んでいた:
1.重合:
(1)原料の1,5-ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、65%濃度のポリアミド56塩溶液を得る;1,5-ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は1.08:1であった;
(1)ポリアミド56溶融物を形成するように高粘度ポリアミド56樹脂を溶融状態に加熱した、加熱はスクリュー押出機で行った;スクリュー押出機は特に第1ゾーンの温度が250℃、第2ゾーンの温度が270℃、第3ゾーンの温度が285℃、第4ゾーンの温度が290℃、および第5ゾーンの温度が290℃である5つの加熱ゾーンに分けられていた;ポリアミド56溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出して紡糸原糸を形成した;紡糸ビームの温度は285℃、パックの圧力が12MPaであり、紡糸口金の延伸比が180であった;
熱安定剤マスターバッチは紡糸中にマスターバッチ添加装置でブレンドし、熱安定剤マスターバッチの銅イオン含有量は1.6重量%とし、熱安定剤マスターバッチは1.5重量%で加えた;
熱安定剤マスターバッチ基材をポリアミド6とし、熱安定剤マスターバッチの製造方法は、以下の工程を含んでいた:(a)基材ポリアミド6を真空乾燥し、次いで粉末に粉砕し、ポリアミド6は65質量部とし、その相対粘度を2.9とし、その数平均分子量を24kg /molとし、その分子量分布を2.1とし、その水分含有量を500ppmとした;
(b)工程(a)で得られた粉末を、15重量部の熱安定剤ヨウ化第一銅、0.5重量部の潤滑剤ワックスOP、0.2重量部の酸化防止剤168と混合し、溶融させ、混合物を二軸スクリューで押出し、ペレット化して熱安定剤マスターバッチを得る、ここで、各ゾーンの処理温度は以下のように設定した:第1ゾーンの温度は200℃、第2ゾーンの温度は210℃、第3ゾーンの温度は220℃、第4ゾーンの温度は230℃、第5ゾーンの温度は235℃、スクリュー回転速度は250r/分、濾過スクリーンは150メッシュとした。
紡糸原糸を形状に巻く際の巻き張力は90cNであった;巻取速度は3,300m/分であった;および巻き取りオーバーフィード比は2%であった。
プロセスは、次の工程を含んでいた:
1.重合:
(1)原料の1,5-ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、原料の総重量に基づいて200ppmの量で熱安定剤としてヨウ化第一銅を加えて、65%濃度のポリアミド56塩溶液を得る;1,5-ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は1.1:1であった;
96%硫酸中の高粘度ポリアミド56樹脂の相対粘度が3.4、オリゴマー含有量が0.8重量%、数平均分子量が30,000、分子量分布が1.6、水分含有量が400ppm、アミノ含有量が32.5mmol/kgであった。
(1)高粘度ポリアミド56溶融物を溶融ブースターポンプによって紡糸ビームに搬送し、直接紡糸する;ポリアミド56溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出させて紡糸原糸を形成する;ここで、紡糸ビームの温度は280℃であり、パックの圧力は18MPaであり、紡糸口金の延伸比は200であった;
紡糸原糸を形状に巻く際の巻き張力は90cNであった;巻取速度は2,500m/分であった;および巻き取りオーバーフィード比は2%であった。
プロセスは、次の工程を含んでいた:
1.重合:
(1)原料の1,5-ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、熱安定剤を加えて、65%濃度のポリアミド56塩溶液を得る;1,5-ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は1.08:1であった;熱安定剤は酢酸銅とヨウ化カリウムとの複合物であり、酢酸銅は原料の総重量に基づいて200ppmの量で加え、ヨウ化カリウムは原料の総重量に基づいて700ppmの量で加えた。
96%硫酸中の高粘度ポリアミド56樹脂の相対粘度が3.5、オリゴマー含有量が1.0重量%、数平均分子量が34,000、分子量分布が1.6、水分含有量が450ppm、アミノ含有量が40.5mmol/kgであった。
(1)高粘度ポリアミド56溶融物を溶融ブースターポンプによって紡糸ビームに搬送し、直接紡糸する;ポリアミド56溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出させて紡糸原糸を形成する;ここで、紡糸ビームの温度は290℃であり、パックの圧力は12MPaであり、紡糸口金の延伸比は180であった;
紡糸原糸を形状に巻く際の巻き張力は280cNであった;巻取速度は2,900m/分であった;および巻き取りオーバーフィード比は3%であった。
製造方法は、熱安定剤を酢酸銅とヨウ化カリウムとの複合物とし、製造原料の総重量に対して酢酸銅を200ppmの量で加え、ヨウ化カリウムを製造原料の総重量に対して1000ppmの量で加えた以外は、実施例6と同じであった。
製造方法は、熱安定剤を酢酸銅とヨウ化カリウムとの複合物とし、酢酸銅は原料の総重量に基づいて200ppmの量で加え、ヨウ化カリウムは原料の総重量に基づいて2000ppmの量で加えた以外は、実施例6と同じであった。
製造方法は、熱安定剤を酢酸銅とヨウ化カリウムとの複合物とし、酢酸銅は原料の総重量に基づいて200ppmの量で加え、ヨウ化カリウムは原料の総重量に基づいて1800ppmの量で加えた以外は、実施例6と同じであった。
製造方法は、熱安定剤を酢酸銅とヨウ化カリウムとの複合物とし、酢酸銅は原料の総重量に基づいて200ppmの量で加え、ヨウ化カリウムは原料の総重量に基づいて2500ppmの量の量で加えた以外は、実施例6と同じであった。
製造方法は、工程(1)における1,5-ペンタンジアミンとアジピン酸との重合中に熱安定剤酢酸銅を加えなかった以外は、実施例1と同じであった。
製造方法は、工程1の重合において、得られた高粘度ポリアミド56樹脂の水分含有量が1200ppmであったこと以外は、実施例1と同じであった。
プロセスは、次の工程を含んでいた:
1.重合:
(1)原料の1,5-ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、熱安定剤を加えて、60%濃度のポリアミド56塩溶液を得る;1,5-ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は1.1:1であった;熱安定剤は酢酸銅とヨウ化カリウムとの複合物であり、酢酸銅は原料の総重量に基づいて200ppmの量で加え、ヨウ化カリウムは原料の総重量に基づいて500ppmの量で加えた;
96%硫酸中の低粘度ポリアミド56樹脂の相対粘度が2.5、オリゴマー含有量が0.8重量%、数平均分子量が16,000、分子量分布が1.5、水分含有量が500ppm、アミノ含有量が42.5mmol/kgであった。
(1)低粘度ポリアミド56樹脂を溶融状態に加熱しポリアミド56溶融物を形成した、加熱はスクリュー押出機で行った;スクリュー押出機は特に第1ゾーンの温度が250℃、第2ゾーンの温度が275℃、第3ゾーンの温度が280℃、第4ゾーンの温度が295℃、および第5ゾーンの温度が305℃である5つの加熱ゾーンに分けられていた;ポリアミド56溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出して紡糸原糸を形成した;紡糸ビームの温度は290℃、パックの圧力が14MPaであり、紡糸口金の延伸比が120であった;
断熱は徐冷装置、徐冷温度230℃、徐冷長さ40mmで行った;冷却は急冷用空気で行い、空気速度は1.1m/s、空気温度は23℃、湿度は75%であった;紡糸原糸を形状に巻く際の巻き張力は160cNであった;巻取速度は3,200m/分であった;および巻き取りオーバーフィード比は3.5%であった;延伸プロセスは、総延伸比を5.6、第1段階の熱硬化の温度を225℃、第2段階の熱硬化の温度を235℃とした以外は実施例1と同じ4段階の延伸プロセスであった。
プロセスは、次の工程を含んでいた:
1.高粘度ポリアミド6樹脂を溶融状態に加熱しポリアミド6溶融物を形成した、加熱はスクリュー押出機で行った;スクリュー押出機は特に第1ゾーンの温度が255℃、第2ゾーンの温度が270℃、第3ゾーンの温度が280℃、第4ゾーンの温度が290℃、および第5ゾーンの温度が300℃である5つの加熱ゾーンに分けられていた;
96%硫酸中の高粘度ポリアミド6樹脂の相対粘度が3.3、オリゴマー含有量が0.8重量%、数平均分子量が30,000、分子量分布が1.6、水分含有量が400ppm、アミノ含有量が36.5mmol/kgであった。
紡糸原糸を形状に巻く際の巻き張力は90cNであった;巻取速度は3,500m/分であった;および巻き取りオーバーフィード比は2.0%であった。
Claims (25)
- ポリアミド5X工業用糸であって、前記ポリアミド5X工業用糸中の銅イオンの含有量が10~1000ppmであり、前記ポリアミド5Xがポリアミド56、ポリアミド510、ポリアミド512、ポリアミド513またはポリアミド514のいずれか1つを含むことを特徴とする、ポリアミド5X工業用糸。
- 前記ポリアミド5X工業用糸中の銅イオンの含有量が30~500ppmであることを特徴とする、請求項1に記載のポリアミド5X工業用糸。
- 前記ポリアミド5X工業用糸中の銅イオンの含有量が50~200ppmであることを特徴とする、請求項1に記載のポリアミド5X工業用糸。
- 前記ポリアミド5X工業用糸は、180℃で4時間処理した後の耐熱破断強度保持率が90%以上であること、および/または230℃で30分間処理した後の耐熱破断強度保持率が90%以上であること、および/または前記ポリアミド5X工業用糸は、乾熱収縮率が8.0%以下であることを特徴とする、請求項1に記載のポリアミド5X工業用糸。
- 前記ポリアミド5X工業用糸は、180℃で4時間処理した後の耐熱破断強度保持率が93%以上であること、および/または230℃で30分間処理した後の耐熱破断強度保持率が92%以上であること、および/または、前記ポリアミド5X工業用糸は、乾熱収縮率が6.0%以下であることを特徴とする、請求項1に記載のポリアミド5X工業用糸。
- ポリアミド5X工業用糸であって、前記ポリアミド5X工業用糸が熱安定剤を含み、前記熱安定剤が酢酸銅、ヨウ化カリウム、塩化銅、ヨウ化第一銅、酸化銅、酸化第一銅、またはそれらの組み合わせのいずれか1つを含み;前記熱安定剤が製造原料の総重量に基づいて10~2800ppmの量で添加されることを特徴とするポリアミド5X工業用糸。
- 前記熱安定剤が、前記製造原料の総重量に対して100~2500ppmの量で添加されることを特徴とする、請求項6に記載のポリアミド5X工業用糸。
- 前記熱安定剤がヨウ化カリウムと酢酸銅との組成物を含み、酢酸銅とヨウ化カリウムとのモル比が1:1~15であることを特徴とする、請求項6に記載のポリアミド5X工業用糸。
- 前記ポリアミド5X工業用糸が、6.5cN/dtex以上の破断強度を有することを特徴とする、請求項1または請求項6に記載のポリアミド5X工業用糸。
- 前記ポリアミド5X工業用糸が、7.0cN/dtex以上の破断強度を有することを特徴とする、請求項1または請求項6に記載のポリアミド5X工業用糸。
- 前記ポリアミド5X工業用糸が、8.0cN/dtex以上の破断強度を有することを特徴とする、請求項1または請求項6に記載のポリアミド5X工業用糸。
- 前記ポリアミド5X工業用糸の脱油糸が2.7~4.5の相対粘度を有し、前記脱油糸の相対粘度とその原料樹脂の相対粘度との差の絶対値が0.12以下であることを特徴とする、請求項1または請求項6に記載のポリアミド5X工業用糸。
- 前記ポリアミド5X工業用糸の脱油糸の相対粘度とその原料樹脂の相対粘度との差の絶対値が0.10以下、より好ましくは0.08以下であることを特徴とする、請求項12に記載のポリアミド5X工業用糸。
- 前記ポリアミド5X工業用糸の脱油糸が20~50mmol/kgのアミノ含有量を有し、前記脱油糸のアミノ含有量とその原料樹脂のアミノ含有量との差の絶対値が5以下であることを特徴とする、請求項1または請求項6に記載のポリアミド5X工業用糸。
- 前記脱油糸のアミノ含有量とその原料樹脂のアミノ含有量との差の絶対値が3以下、より好ましくは2以下であることを特徴とする、請求項14に記載のポリアミド5X工業用糸。
- 前記ポリアミド5X工業用糸のフィラメントが24時間毎に2回以下、好ましくは24時間毎に1回以下、より好ましくは24時間毎に0回破断し、前記ポリアミド5X工業用糸の製造歩留が90%以上、好ましくは93%以上、より好ましくは96%以上であることを特徴とする、請求項1または請求項6に記載のポリアミド5X工業用糸。
- 前記ポリアミド5X工業用糸は、沸水収縮率が8.0%以下、好ましくは7.0%以下、より好ましくは6.0%以下であり;および/または
前記ポリアミド5X工業用糸は、繊度が100~3500dtex、好ましくは200~2500dtex、より好ましくは300~1800dtexであり;および/または
前記ポリアミド5X工業用糸は、破断伸びが26%以下、好ましくは22%以下であり;および/または
前記ポリアミド5X工業用糸は、結晶化度が70%以上、好ましくは72%以上、より好ましくは74%以上であり;および/または
前記ポリアミド5X工業用糸は、配向度が80%以上、好ましくは82%以上、より好ましくは84%以上であることを特徴とする、請求項1または請求項6に記載のポリアミド5X工業用糸。 - 前記ポリアミド5X工業用糸を製造するための原料が、少なくとも1,5-ペンタンジアミンおよびアジピン酸、または1,5-ペンタンジアミンおよびアジピン酸をモノマーとして重合させたポリアミド5Xを含み、好ましくは、前記1,5-ペンタンジアミンは、発酵プロセスまたは酵素変換プロセスによってバイオベースの原料から調製されることを特徴とする、請求項1または請求項6に記載のポリアミド5X工業用糸。
- 請求項1~18のいずれか1項に記載のポリアミド5X工業用糸の製造方法であって、前記方法が、以下の工程を含むことを特徴とする製造方法:
(1)1,5-ペンタンジアミンとアジピン酸とを重合させて高粘度ポリアミド5X溶融物を得、前記溶融物を溶融ブースターポンプで紡糸ビームに搬送し、直接紡糸するか、あるいはチップ紡糸を用いて、まず低粘度ポリアミド5X樹脂を調製し、次いで固相粘着付与により高粘度ポリアミド5X樹脂を得、前記高粘度ポリアミド5X樹脂を溶融状態に加熱して紡糸用ポリアミド5X溶融物を形成すること;
(2)工程(1)で得られたポリアミド5X溶融物を延伸して紡糸原糸を形成すること;および
(3)前記紡糸原糸を加工してポリアミド5X工業用糸を得ること;
ここで、
工程(1)において、1,5-ペンタンジアミンおよびアジピン酸の重合中に熱安定剤が添加されるか、またはポリマー溶融物をペレットに切断する前に熱安定剤マスターバッチの形態でオンラインで注入されるか、または紡糸中に熱安定剤マスターバッチの形態でブレンドされ;
前記熱安定剤マスターバッチ中の銅イオンの含有量は、0.5~10重量%、好ましくは0.8~5重量%、より好ましくは1.2~3重量%であり;
前記熱安定剤マスターバッチは、0.3~5.0重量%、好ましくは0.5~3.0重量%、より好ましくは0.8~2.0重量%の量で添加され;
前記熱安定剤マスターバッチ用の基材は、ポリアミド6、ポリアミド56、ポリアミド66、ポリアミド510、ポリアミド610、ポリブチレンテレフタレート、またはそれらの組み合わせのいずれか1つを含み、好ましくはポリアミド6、ポリアミド56および/またはポリアミド510、より好ましくはポリアミド6および/またはポリアミド56であり;および/または
好ましくは、前記方法は、艶消し剤、難燃剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、結晶核形成剤、蛍光増白剤、および帯電防止剤、またはそれらの組み合わせのいずれか1つを含む他の添加剤を添加する工程をさらに含み;好ましくは、他の添加剤は、製造原料の総重量に基づいて0.01~5重量%の量で添加される。 - 工程(1)が、具体的には、以下の工程を含むことを特徴とする、請求項19に記載の方法:
(1-1)不活性ガスまたは真空条件下で1,5-ペンタンジアミン、アジピン酸および水を均一に混合して、ポリアミド5X塩溶液を得ること;ここで、1,5-ペンタンジアミンとアジピン酸とのモル比は(0.95-1.2):1であり;
(1-2)前記ポリアミド5X塩溶液を加熱し、反応系内の圧力を0.3~2.5MPaまで昇圧し、脱気し、圧力を維持し、次いで、反応系内の圧力を0~0.2MPaまで減圧し、-(0.01~0.1)MPa(ゲージ圧)の真空度まで排気し、ポリアミド5X溶融物を得ること;
ここで、好ましくは、圧力維持終了時の反応系の温度は230~275℃であり;および/または
好ましくは、減圧終了時の反応系の温度は240~285℃であり;および/または
好ましくは、排気終了時の温度は265~295℃である。 - 工程(1)において、
96%硫酸中の前記低粘度ポリアミド5X樹脂が2.0~2.7、好ましくは2.2~2.6、より好ましくは2.4~2.5の相対粘度を有し;および/または
96%硫酸中の前記高粘度ポリアミド5X樹脂が2.7~4.5、好ましくは3.2~4.0、およびより好ましくは3.4~3.6の相対粘度を有し;および/または
前記高粘度ポリアミド5X樹脂が0.2~1.0重量%、および好ましくは0.4~0.6重量%のオリゴマー含有量を有し;および/または
前記高粘度ポリアミド5X樹脂が18,000~40,000、好ましくは25,000~30,000の数平均分子量を有し、および/または0.8~1.8、好ましくは1.2~1.5の分子量分布を有し;および/または
前記高粘度ポリアミド5X樹脂は、200~800ppm、好ましくは300~750ppm、より好ましくは350~700ppm、さらに好ましくは400~600ppmの水分含有量を有し;および/または
前記高粘度ポリアミド5X樹脂は、20~50mmol/kg、好ましくは24~45mmol/kg、より好ましくは28~40mmol/kg、さらに好ましくは32~36mmol/kgのアミノ含有量を有し;および/または
好ましくは、工程(1)における加熱はスクリュー押出機中で行われ、前記スクリュー押出機は、5つの加熱ゾーンを含み;
ここで、第1のゾーンの温度は250~290℃、第2のゾーンの温度は260~300℃、第3のゾーンの温度は270~320℃、第4のゾーンの温度は280~330℃、および第5のゾーンの温度は280~320℃であることを特徴とする、請求項19に記載の方法。 - 工程(2)が、具体的に、以下の工程を含むことを特徴とする、請求項19に記載の方法:
紡糸ビームの紡糸口金プレートを通してポリアミド5X溶融物を噴出して紡糸原糸を形成すること;
ここで、前記紡糸ビームの温度は、好ましくは270~330℃、より好ましくは280~310℃、さらに好ましくは290~300℃、さらにより好ましくは293~297℃であり、および/または
前記紡糸ビームの紡糸パックの圧力は、8~25MPa、好ましくは12~20MPa、より好ましくは15~18MPaであり、および/または
前記紡糸口金プレートの紡糸口金の延伸比は、50~400、好ましくは70~300、より好ましくは80~200、さらに好ましくは90~100である。 - 工程(3)が、具体的に、以下の工程を含むことを特徴とする、請求項19に記載の方法:
紡糸口金オリフィスから出てくる前記紡糸原糸を断熱し、冷却し、紡糸仕上げし、延伸し、および形状に巻き取って、ポリアミド5X工業用糸を得ること;
好ましくは、前記断熱は徐冷装置で行われ、ここで、徐冷温度は150~280℃、より好ましくは200~240℃であり;徐冷長さは10~80mm、より好ましくは20~50mmであり、前記冷却は急冷用空気で行われ、前記急冷用空気の空気速度は0.3~2.0m/s、より好ましくは0.6~1.5m/sであり;前記急冷用空気の空気温度は15~25℃、より好ましくは17~23℃、さらに好ましくは19~22℃であり;および/または急冷用空気の湿度は60~80%であり、さらに好ましくは65~75%であり;および/または、
前記紡糸原糸を形状に巻く際の巻き張力は50~300cN、好ましくは80~200cN、より好ましくは100~160cN、さらに好ましくは120~140cNであり;または
巻取速度は2,000~3,800m/分、好ましくは2,500~3,500m/分、さらに好ましくは2,800~3,000m/分であり;および/または巻き取りオーバーフィード比は5%以下、好ましくは4%以下、さらに好ましくは3%以下である。 - 前記延伸が、4つ以上の段階で行われ、
好ましくは、前記延伸工程は、第1に、紡糸仕上げされた前記紡糸原糸をゴデットローラを介して第1の一対のホットローラに供給し、第1の一対のホットローラと第2の一対のホットローラとの間で第1段階の延伸を行う工程と、第2の対のホットローラと第3の一対のホットローラとの間で第2段階の延伸を行う工程と、第3の一対のホットローラと第4の一対のホットローラとの間で第3段階の延伸および第1段階の熱硬化を行う工程と、第4の一対のホットローラと第5の一対のホットローラとの間で第4段階の延伸および第2段階の熱硬化を行う工程とを含み;
ここで、好ましくは、総延伸比は4.0~6.0であり;
第1の熱硬化の温度は180~250℃、好ましくは200~240℃であり;および/または
第2の熱硬化の温度は200~240℃、好ましくは220~230℃であることを特徴とする、請求項19に記載の方法。 - 縫糸、タイヤコード、エアバッグ糸、剥離布、クロマー、キャンバス、安全ベルト、ロープ、漁網、工業用濾布、コンベヤベルト、パラシュート、テント、バッグおよびスーツケースの分野における、請求項1~18のいずれか1項に記載のポリアミド5X工業用糸の使用。
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Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2009119302A1 (ja) * | 2008-03-26 | 2009-10-01 | 東レ株式会社 | ポリアミド56フィラメント、およびそれを含有する繊維構造体、ならびにエアバッグ用基布 |
Family Cites Families (21)
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JPS55158326A (en) * | 1979-05-23 | 1980-12-09 | Toray Ind Inc | Production of polyamide mixed fiber with improved properties |
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CN106868624B (zh) * | 2017-02-24 | 2019-08-23 | 上海凯赛生物技术研发中心有限公司 | 一种聚酰胺5x高强丝及其制备方法 |
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CN108503826B (zh) | 2017-02-24 | 2022-02-15 | 上海凯赛生物技术股份有限公司 | 一种水溶性低聚物含量低的聚酰胺5x及其制备方法 |
CN108503824B (zh) | 2017-02-24 | 2022-02-15 | 上海凯赛生物技术股份有限公司 | 一种聚酰胺5x熔体、树脂及其制备方法 |
CN106958046B (zh) * | 2017-02-24 | 2019-08-23 | 上海凯赛生物技术研发中心有限公司 | 一种聚酰胺5x短纤及其制备方法和应用 |
CN106868623A (zh) * | 2017-02-24 | 2017-06-20 | 上海凯赛生物技术研发中心有限公司 | 一种生物基高弹吸湿易染长碳链聚酰胺5x纤维及其制备方法 |
CN109930230A (zh) * | 2017-12-19 | 2019-06-25 | 凯赛(乌苏)生物材料有限公司 | 一种共聚酰胺工业丝及其制备方法 |
CN109536542A (zh) | 2018-12-10 | 2019-03-29 | 上海凯赛生物技术研发中心有限公司 | 1,5-戊二胺的制备方法 |
CN111560170B (zh) * | 2019-02-14 | 2023-01-03 | 上海凯赛生物技术股份有限公司 | 一种抗菌聚酰胺及其制备方法和应用 |
CN110055602B (zh) * | 2019-05-22 | 2021-05-04 | 江苏太极实业新材料有限公司 | 聚酰胺56高强力工业丝及其制备方法 |
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Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2009119302A1 (ja) * | 2008-03-26 | 2009-10-01 | 東レ株式会社 | ポリアミド56フィラメント、およびそれを含有する繊維構造体、ならびにエアバッグ用基布 |
Also Published As
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