CN116288870B - 一种负离子纤维混纺阻燃服装面料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及混纺面料技术领域，具体公开了一种负离子纤维混纺阻燃服装面料及其制备方法。所述负离子纤维混纺阻燃服装面料由混纺纱经过编织和染整后得到，所述混纺纱由负离子纤维和阻燃聚酯纤维混纺而成，所述阻燃聚酯纤维由阻燃聚酯母粒和聚酯切片的混合物经过熔融纺丝加工得到，所述负离子纤维由玄武岩纤维在负离子改性液中浸渍15‑20min后再经过冷冻干燥得到，所述负离子改性液包括如下重量份的组分：电气石粉10‑50份，硅溶胶240‑260份。本申请的负离子纤维在服装面料中能够更加充分地释放负离子，改善了负离子纤维阻燃服装面料释放负离子的效果。

Description

一种负离子纤维混纺阻燃服装面料及其制备方法
技术领域
本申请涉及纺织面料技术领域，更具体地说，它涉及一种负离子纤维混纺阻燃服装面料及其制备方法。
背景技术
负离子纤维指的是能够在环境中自发产生负离子的纤维，通常是在纤维中添加电气石成分后得到，负离子纤维产生的负离子对改善空气质量、环境具有明显的作用，特别是负离子对人体的保健作用，已越来越多为人们所接受。
相关技术中有一种负离子纤维阻燃服装面料，由负离子阻燃纱线编织而成，该负离子阻燃纱线由负离子阻燃聚酯纤维纺织而成，用于该工艺的负离子阻燃聚酯纤维按照如下方法制备：(1)将阻燃剂和2kg电气石混合，得到混合粉体，将混合粉体与80kg聚对苯二甲酸乙二醇酯混合后进行熔融挤出和切粒，得到阻燃聚酯母粒；阻燃剂由1.2kg氢氧化镁、1.2kg氢氧化铝、1.6kg二氧化硅、3.6kg氧化锑、8.4kg聚磷酸铵、2kg氧化锌混合而成；(2)将阻燃聚酯母粒与PET聚酯切片以15:85的重量比共混，将共混物在270℃熔融后再以3000m/min的纺丝速度进行纺丝，然后将纺丝产物置于185℃的加热器中，设置拉伸倍率为1.9倍，经过卷绕拉伸后得到负离子阻燃聚酯纤维。
针对上述中的相关技术，发明人认为，该技术中虽然将能够产生负离子的电气石和聚酯材料进行了复合，但是电气石产生负离子需要接触水分子，而PET聚酯材料的亲水性有限，且聚酯材料对电气石的颗粒具有包覆作用，阻碍了电气石颗粒与环境中的水分子之间的接触，进而对负离子纤维阻燃服装面料产生负离子的效果造成了限制。
发明内容
相关技术中，PET聚酯材料的亲水性有限，且聚酯材料对电气石的颗粒具有包覆作用，阻碍了电气石颗粒与环境中的水分子之间的接触，进而对负离子纤维阻燃服装面料产生负离子的效果造成了限制。为了改善这一缺陷，本申请提供一种负离子纤维混纺阻燃服装面料及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种负离子纤维混纺阻燃服装面料，采用如下的技术方案：一种负离子纤维混纺阻燃服装面料，所述负离子纤维混纺阻燃服装面料由混纺纱经过编织和染整后得到，所述混纺纱由负离子纤维和阻燃聚酯纤维混纺而成，所述阻燃聚酯纤维由阻燃聚酯母粒和聚酯切片的混合物经过熔融纺丝加工得到，所述负离子纤维由玄武岩纤维在负离子改性液中浸渍15-20min后再经过冷冻干燥得到，所述负离子改性液包括如下重量份的组分：电气石粉10-50份，硅溶胶240-260份。
通过采用上述技术方案，本申请与相关技术相比，将制备纱线所用的纤维原料分为负离子纤维和阻燃聚酯纤维两部分。负离子纤维以玄武岩纤维为基础制成，玄武岩纤维经过在负离子改性液中的浸渍之后，表面粘附了硅溶胶和电气石粉。经过冷冻干燥之后，硅溶胶脱水固化，并将电气石粉粘结在了玄武岩纤维的表面，得到了负离子纤维。在冷冻干燥过程中，硅溶胶的水分散失产生孔隙，使得硅溶胶的固化产物具有一定的透湿透气性能。
与相关技术中的负离子阻燃聚酯纤维相比，本申请的负离子纤维以无机材料为主要成分，相比聚酯材料具有更好的亲水性，而且电气石粉分布在负离子纤维的表面，能够更加充分地与空气中的水分子接触，因此本申请的负离子纤维在服装面料中能够更加充分地释放负离子。在将负离子纤维与阻燃聚酯纤维混纺，再用混纺得到的纱线进行编织和染整之后，即可得到释放负离子效果更好的负离子纤维阻燃服装面料。
作为优选，所述负离子改性液包括如下重量份的组分：电气石粉25-35份，硅溶胶245-255份。
通过采用上述技术方案，优选了负离子改性液的原料配比，有助于改善负离子纤维阻燃服装面料释放负离子的效果。
作为优选，所述电气石粉的平均粒径为280-650nm。
通过采用上述技术方案，优选了电气石粉的平均粒径，当电气石粉的平均粒径过小时，粉体之间的团聚现象导致电气石粉释放负离子的效果受到限制，而当电气石粉的平均粒径过大时，电气石粉的表面积有限，难以充分释放负离子。经过优选，电气石粉的平均粒径为280-650nm时，负离子纤维中的电气石粉释放负离子的效果相对较好。
作为优选，所述负离子改性液的组分还包括植酸。
通过采用上述技术方案，植酸能够与硅溶胶中的硅羟基结合，并在硅溶胶脱水的过程中随硅溶胶共同发生固化。植酸的加入改善了硅溶胶固化产物的亲水性和透湿性，使得负离子纤维表面的电气石粉更容易接触到来自外界的水分子，改善了负离子纤维阻燃服装面料释放负离子的效果。
作为优选，所述负离子改性液中的植酸含量为电气石粉重量的8-12％。
通过采用上述技术方案，在充分改善负离子释放效果的前提下节约了植酸的使用量。
作为优选，所述阻燃聚酯母粒由80重量份的PET和8.4重量份的阻燃剂混合后，依次经过熔融挤出和切粒加工得到，所述阻燃剂为聚磷酸铵。
通过采用上述技术方案，无机阻燃剂在质量分数达到50％附近时才具有较显著的阻燃作用，而相关技术中使用的无机阻燃剂含量远低于50％，限制了无机阻燃剂的阻燃效果。因此，本申请在相关技术的基础上精简了阻燃聚酯母粒的配方，在节约成本的同时保留了聚磷酸铵作为阻燃剂，虽然整体的阻燃性能略有下降，但是相比PET聚酯材料而言仍然具有较好的阻燃性能，仍然能够复合阻燃材料的性能要求。
作为优选，所述聚酯切片为对苯二甲酸、乙二醇和2-羧乙基苯基次磷酸的共聚物。
通过采用上述技术方案，本申请优选了聚酯切片为对苯二甲酸、乙二醇和2-羧乙基苯基次磷酸的共聚物。2-羧乙基苯基次磷酸在受热分解的同时会产生磷酸，磷酸的脱落使得阻燃聚酯纤维的分子链发生断裂，而分子链断裂对成炭有利，因此同时也促进了阻燃聚酯纤维的成炭，改善了阻燃聚酯纤维的阻燃效果。
作为优选，所述聚酯切片按照以下方法制备：
(1)将对苯二甲酸、三氧化二锑和乙二醇混合，然后将混合物加入初始温度220-230℃、初始压强0.25-0.35MPa的密闭反应容器中，持续检测反应容器内的压强，直到容器压强下降至0.1013-0.1015MPa；
(2)在压强0.1013-0.1015MPa的条件下向反应容器内加入2-羧乙基苯基次磷酸，继续恒压反应40-50min，然后在真空条件升温至275-285℃继续反应1.5-2.5h，然后依次进行挤出、铸带和切片加工，得到聚酯切片；本步骤中，2-羧乙基苯基次磷酸的用量为反应容器初始投料重量的4％。
通过采用上述技术方案，优选了聚酯切片的制备方法，通过苯二甲酸、乙二醇和2-羧乙基苯基次磷酸的共聚得到了阻燃性能强于PET的聚酯切片。
作为优选，在制备所述聚酯切片的步骤(2)中，将氯化锌和2-羧乙基苯基次磷酸共同加入反应容器中，氯化锌的用量为反应容器初始投料重量的0.5％。
通过采用上述技术方案，本申请通过在将氯化锌和2-羧乙基苯基次磷酸共同加入反应容器中，使得聚酯切片中含有一定量的氯化锌。氯化锌能够催化聚酯分子的热降解，增大了阻燃聚酯纤维在燃烧过程中的成炭量，并且有助于减少阻燃聚酯纤维的熔滴量。
第二方面，本申请提供一种负离子纤维混纺阻燃服装面料的制备方法，采用如下的技术方案。
一种负离子纤维混纺阻燃服装面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将玄武岩纤维以1:30的浴比在负离子改性液中浸渍15-20min，并在浸渍过程中向负离子改性液中通氮气搅拌，浸渍结束后在-40℃对玄武岩纤维进行冷冻干燥，得到负离子纤维；(2)将负离子纤维和阻燃聚酯纤维按照1:1的比例混纺，得到混纺纱；
(3)以混纺纱作为经纱和纬纱，将经纱和纬纱以1:1的比例进行编织，然后对编织所得的织物进行染整加工，得到负离子纤维混纺阻燃服装面料。
通过采用上述技术方案，本申请先以玄武岩纤维为基材制备了负离子纤维，然后对负离子纤维和阻燃聚酯纤维进行了混纺，得到了混纺纱，然后又对混纺纱进行了编织，再经过染整加工后得到了负离子纤维混纺阻燃服装面料。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请将制备纱线所用的纤维分为负离子纤维和阻燃聚酯纤维两部分，负离子纤维以无机材料为主要成分，相比聚酯材料具有更好的亲水性，而且电气石粉分布在负离子纤维的表面，能够更加充分地与外界渗入的水分子接触，因此本申请的负离子纤维在服装面料中能够更加充分地释放负离子，改善了负离子纤维阻燃服装面料释放负离子的效果。
2、本申请中优选负离子改性液的组分还包括植酸，植酸改善了硅溶胶固化产物的亲水性和透湿性，使得负离子纤维表面的电气石粉更容易接触到来自外界的水分子，改善了负离子纤维阻燃服装面料释放负离子的效果。
具体实施方式
以下结合实施例、制备例和对比例对本申请作进一步详细说明，本申请涉及的原料均可通过市售获得。
阻燃聚酯纤维的制备例以下以制备例1为例说明
制备例1
本制备例中，阻燃聚酯纤维按照以下方法制备：
(1)将80kg聚酯母粒、1.2kg氢氧化镁、1.2kg氢氧化铝、1.6kg二氧化硅、3.6kg氧化锑、8.4kg聚磷酸铵、2kg氧化锌混合，得到阻燃聚酯母粒；
(2)将阻燃聚酯母粒与聚酯切片按照15:85的重量比混合，在270℃环境下熔融后以3000m/min的纺丝速度进行纺丝，然后将纺丝产物置于185℃的加热器中，设置涤纶低弹丝倍率1.9倍，经过卷绕拉伸后得到阻燃聚酯纤维，本制备例中作为原料使用的聚酯母粒为PET母粒，聚酯切片为PET切片。
制备例2
本制备例与制备例1的不同之处在于，从制备阻燃聚酯母粒的原料中去除氢氧化镁、氢氧化铝、二氧化硅、氧化锑和氧化锌。
制备例3
本制备例与制备例2的不同之处在于，聚酯切片按照以下方法制备：
(1)将对苯二甲酸、三氧化二锑和乙二醇混合(对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.5，三氧化二锑在初始投料中的质量分数为3％)，然后将混合物加入初始温度225℃、初始压强0.30MPa的密闭反应容器中，持续检测反应容器内的压强，直到容器压强下降至0.1014MPa；(2)在压强0.1014MPa的条件下向反应容器内加入2-羧乙基苯基次磷酸，继续恒压反应45min，然后在真空条件升温至280℃继续反应2h，然后依次进行挤出和切片加工，得到聚酯切片；本步骤中，2-羧乙基苯基次磷酸的用量为反应容器初始投料重量的4％。
制备例4
本制备例与制备例3的不同之处在于，在制备聚酯切片的步骤(2)中，将氯化锌和2-羧乙基苯基次磷酸共同加入反应容器中，氯化锌的用量为反应容器初始投料重量(即对苯二甲酸、三氧化二锑和乙二醇初始总重量)的0.5％。
实施例
实施例1-5
以下以实施例1为例进行说明。
实施例1
本实施例中，负离子纤维混纺阻燃服装面料按照以下步骤制备：
(1)将玄武岩纤维以1:18的浴比在负离子改性液中浸渍20min，并在浸渍过程中向负离子改性液中通氮气搅拌，浸渍结束后在-40℃对玄武岩纤维进行冷冻干燥，得到负离子纤维；负离子改性液由10kg平均粒径720μm的电气石粉和240kg硅溶胶配制而成，硅溶胶的含水率为85％；
(2)将负离子纤维和制备例1的阻燃聚酯纤维按照1:1的比例混纺，得到混纺纱；
(3)以混纺纱作为经纱和纬纱，将经纱和纬纱以1:1的比例进行编织，然后对编织所得的织物进行染整加工，得到负离子纤维混纺阻燃服装面料。
如表1,实施例1-5的不同之处主要在于负离子改性液的原料配比不同。
表1负离子改性液的原料配比
实施例6-9
如表2，实施例6-9与实施例4的不同之处在于，电气石粉的平均粒径不同。
表2电气石粉的平均粒径
样本 实施例4 实施例6 实施例7 实施例8 实施例9
平均粒径/nm 720 650 460 280 200
实施例10
本实施例与实施例4的不同之处在于，负离子改性液的组分还包括植酸，负离子改性液中的植酸含量为电气石粉重量的6％。
如表3，实施例10-14的不同之处在于负离子改性液中的植酸含量占电气石粉重量的百分比(以下简称植酸占比)不同。
表3植酸占比
样本 实施例10 实施例11 实施例12 实施例13 实施例14
植酸占比/％ 6 8 10 12 14
实施例15
本实施例与实施例4的不同之处在于，阻燃聚酯纤维按照制备例2的方法制备。
实施例16
本实施例与实施例15的不同之处在于，阻燃聚酯纤维按照制备例3的方法制备。
实施例17
本实施例与实施例16的不同之处在于，阻燃聚酯纤维按照制备例4的方法制备。
对比例
对比例1
一种负离子纤维阻燃服装面料，由负离子阻燃纱线作为经纱和纬纱，将经纱和纬纱以1:1的比例进行编织，再对编织所得的织物进行染整加工后得到。
本对比例中的负离子阻燃纱线由负离子阻燃聚酯纤维纺织而成，负离子阻燃聚酯纤维按照如下方法制备：
(1)将1.2kg氢氧化镁、1.2kg氢氧化铝、1.6kg二氧化硅、3.6kg氧化锑、8.4kg聚磷酸铵、2kg氧化锌、2kg电气石混合，得到混合粉体，将混合粉体与80kg聚对苯二甲酸乙二醇酯混合后进行熔融挤出和切粒，得到聚酯母粒；
(2)将聚酯母粒与PET聚酯切片以15:85的质量比共混，将共混物在270℃环境下熔融后以3000m/min的纺丝速度进行纺丝，然后将纺丝产物置于185℃的加热器中，设置拉伸倍率为1.9倍，经过卷绕拉伸后得到负离子阻燃聚酯纤维。
对比例2
本对比例与实施例4的不同之处在于，将硅溶胶替换为去离子水。
性能检测试验方法
一、负离子发生量
参照《GB/T 30128-2014纺织品负离子发生量的检测和评价》检测各实施例、对比例的阻燃服装面料的负离子发生量，然后计算各实施例、对比例的负离子发生量与对比例1的负离子发生量之间的比值，将结果定义为相对负离子发生量，结果见表4。
表4相对负离子发生量
二、阻燃性能
参照《GB/T5454-1997纺织品燃烧性能试验方法氧指数法》检测实施例4、实施例15-17、对比例1的阻燃聚酯纤维的氧指数，结果见表5。
表5熔滴总重量之比
样本 氧指数/％
实施例4 31.8
实施例15 30.4
实施例16 34.7
实施例17 36.4
对比例1 32.1
三、熔滴测试
参照制备例2-4，将阻燃聚酯母粒与聚酯切片按照15:85的重量比投放到HaakeMiniJet微量试样注射机中，并制成80mm×6.5mm×3mm的样条，得到试验样条。按照同样的方式将PET母粒制成80mm×6.5mm×3mm的样条，得到对照样条。采用CZF-3型水平、垂直燃烧仪测试试验样条和对照样条的熔滴情况。测试时水平夹持样条，在持续火焰的情况下，调节火焰长度为2cm，称量滴下的熔滴总重量。测试结束后，计算各试验样条与对照样条之间的熔滴总重量之比，结果见表6。
表6熔滴总重量之比
样本 熔滴总重量之比/％
制备例1 137.8
制备例2 138.2
制备例3 152.6
制备例4 94.5
结合实施例1-5和对比例1并结合表4可以看出，实施例1-5测得的相对负离子发生量均大于对比例1，说明本申请负离子纤维相比聚酯材料具有更好的亲水性，而且电气石粉分布在负离子纤维的表面，能够更加充分地与空气中的水分子接触，因此本申请的负离子纤维在服装面料中能够更加充分地释放负离子。随着电气石粉在负离子改性液中的含量上升，玄武岩纤维在离开负离子改性液时携带的电气石粉总量增大，因此负离子发生量逐渐增加，且增加幅度递减，实施例2-4相比实施例1能够实现更好的释放效果，且在释放效果接近实施例5的情况下节省了电气石粉的用量。
结合实施例3和对比例2并结合表4可以看出，将硅溶胶替换为去离子水之后，电气石粉难以在玄武岩纤维表面附着，因此对比例2测得的负离子发生量极低。
结合实施例4和实施例6-9并结合表4可以看出，当电气石粉的平均粒径为280-650nm时，负离子纤维中的电气石粉释放负离子的效果相对较好。
结合实施例4、实施例10-14并结合表4可以看出，植酸的加入改善了硅溶胶固化产物的亲水性和透湿性，使得负离子纤维表面的电气石粉更容易接触到来自外界的水分子，改善了负离子纤维阻燃服装面料释放负离子的效果。经过优选，当负离子改性液中的植酸含量为电气石粉重量的8-12％时，相比于实施例10更加充分地改善了服装面料释放负离子的效果，且相对于实施例14更加节省植酸。
结合实施例4、实施例15-17、对比例1并结合表5可以看出,实施例4的阻燃聚酯纤维与对比例1相比缺少了电气石粉，阻燃性能略微下降，说明电气石粉也有一定的阻燃作用，但在对比例1的用量下该效果不显著。实施例15相对于实施例4缺少了无机阻燃剂，但是测得的氧指数仍然在30％之上，说明阻燃效果主要由聚磷酸铵产生，在实施例4的基础上去除无机阻燃剂降低了氧指数达到30％所需的成本。而在实施例16和实施例17中，通过对聚酯切片制备方法以及生产原料的调整，在相继引入了含磷单体和氯化锌之后，使得实施例17的阻燃聚酯纤维的氧指数超过了35％，满足了不燃纤维的性能要求。
结合制备例1-4并结合表6可以看出，聚磷酸铵和含磷单体的使用均使得阻燃聚酯纤维的熔滴现象加重，但是添加氯化锌能够起到抑制熔滴的作用。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (6)

1.一种负离子纤维混纺阻燃服装面料，其特征在于，所述负离子纤维混纺阻燃服装面料由混纺纱经过编织和染整后得到，所述混纺纱由负离子纤维和阻燃聚酯纤维混纺而成，所述阻燃聚酯纤维由阻燃聚酯母粒和聚酯切片的混合物经过熔融纺丝加工得到，所述负离子纤维由玄武岩纤维在负离子改性液中浸渍15-20min后再经过冷冻干燥得到，所述负离子改性液包括如下重量份的组分：电气石粉10-50份，硅溶胶240-260份；所述负离子改性液的组分还包括植酸；所述负离子改性液中的植酸含量为电气石粉重量的8-12%；所述电气石粉的平均粒径为280-650nm；所述阻燃聚酯母粒由80重量份的PET和8.4重量份的阻燃剂混合后，依次经过熔融挤出和切粒加工得到，所述阻燃剂为聚磷酸铵。
2.根据权利要求1所述的负离子纤维混纺阻燃服装面料，其特征在于，所述负离子改性液包括如下重量份的组分：电气石粉25-35份，硅溶胶245-255份。
3.根据权利要求1所述的负离子纤维混纺阻燃服装面料，其特征在于，所述聚酯切片为对苯二甲酸、乙二醇和2-羧乙基苯基次磷酸的共聚物。
4.根据权利要求3所述的负离子纤维混纺阻燃服装面料，其特征在于，所述聚酯切片按照以下方法制备：
（1）将对苯二甲酸、三氧化二锑和乙二醇混合，然后将混合物加入初始温度220-230℃、初始压强0.25-0.35MPa的密闭反应容器中，持续检测反应容器内的压强，直到容器压强下降至0.1013-0.1015MPa；
（2）在压强0.1013-0.1015MPa的条件下向反应容器内加入2-羧乙基苯基次磷酸，继续恒压反应40-50min，然后在真空条件升温至275-285℃继续反应1.5-2.5h，然后依次进行挤出、铸带和切片加工，得到聚酯切片；本步骤中，2-羧乙基苯基次磷酸的用量为反应容器初始投料重量的4%。
5.根据权利要求4所述的负离子纤维混纺阻燃服装面料，其特征在于，在制备所述聚酯切片的步骤（2）中，将氯化锌和2-羧乙基苯基次磷酸共同加入反应容器中，氯化锌的用量为反应容器初始投料重量的0.5%。
6.根据权利要求1-5任一所述的负离子纤维混纺阻燃服装面料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将玄武岩纤维以1:30的浴比在负离子改性液中浸渍15-20min，并在浸渍过程中向负离子改性液中通氮气搅拌，浸渍结束后在-40℃对玄武岩纤维进行冷冻干燥，得到负离子纤维；
（2）将负离子纤维和阻燃聚酯纤维按照1:1的比例混纺，得到混纺纱；
（3）以混纺纱作为经纱和纬纱，将经纱和纬纱以1:1的比例进行编织，然后对编织所得的织物进行染整加工，得到负离子纤维混纺阻燃服装面料。
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