CN108754786B - 一种多功能阻燃毯及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种多功能阻燃毯及其制备方法，该多功能阻燃毯用以下纤维材料(按重量比)：SOL FR纤维20％～50％，聚酰亚胺纤维20％～50％、阻燃腈纶20％～40％、导电纤维1％～3％混纺制成。本发明所生产出来的阻燃毛毯具有舒适，永久阻燃、抗菌防螨、远红外等多种功能。

Description

一种多功能阻燃毯及其制备方法

技术领域

本发明属于纺织学科技术领域，涉及一种多功能阻燃毯及其制备方法。

背景技术

目前阻燃毯市场有芳纶阻燃毯、腈纶阻燃毯、涤纶阻燃毯等，这些阻燃毯存在着一些共性问题，即：考虑阻燃性多一点，其舒适性较差，而且功能性单一，功能与舒适性无法兼顾。芳纶阻燃毯吸湿透气性差，质地较硬，舒适性差；腈纶阻燃毯虽然质地柔软，但容易产生静电，而且遇火发烟量大；涤纶阻燃毯除了吸湿透气性差、易产生静电外，还存在熔融滴落易造成二次伤害的缺陷。

发明内容

本发明解决的技术问题：为了克服目前市面上阻燃毯舒适性差、易产生静电，并解决纯涤纶阻燃毯熔融滴落的缺陷，获得一种舒适性好，阻燃性高并具有远红外、抗菌防螨等功能的阻燃毯。

根据本发明的第一方面，提供一种多功能阻燃毯，由SOL FR纤维、聚酰亚胺纤维、阻燃腈纶、导电纤维混纺制成。

优选情况下，由以下四组分纤维材料(按重量比)：SOL FR20％～50％，聚酰亚胺纤维20％～50％、阻燃腈纶20％～40％、导电纤维1％～3％混纺制成。

优选情况下，多功能阻燃毯纤维线密度为1.33dtex～3.33dtex，克重为260g/㎡～460g/㎡

具体情况下，多功能阻燃毯的品种包括绒毯、立绒毛毯、烫花毛毯、压花毛毯等。

其中，SOL FR是指北京赛欧兰阻燃纤维有限公司生产的阻燃再生纤维素纤维，其它三种纤维采用市面上广泛销售的品种。SOL FR具体名称为多元素协效阻燃再生纤维素纤维，该纤维由纤维素、多元素协效阻燃剂及阳离子交联剂以交叉网络形成丝纤维结构。该纤维的制造工艺为：以α‐纤维素、多元素协效阻燃剂、阳离子交联剂为原料，步骤包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、过滤、混胶、平衡、纺丝、牵伸、交联、精练、烘干。

其中，多元素协效阻燃剂由多种阻燃元素构成，包含Si、P、N、B元素，是经多步合成共混而成。具体情况下，所述多元素协效阻燃剂以DDPS(2，2′—氧代双(5，5—二甲基—1，3，2—二噁磷烷—2，2′—二硫化物))、聚硼硅氧烷、硅溶胶分散剂和碳二酰胺为原料经共混合成工艺制得。更具体情况下，制备过程中，DDPS、聚硼硅氧烷、硅溶胶分散剂和碳二酰胺的重量配比为1:(1～2):(8～10):(2～2.5)。更具体情况下，其中硅溶胶分散剂是通过硅溶胶和NaOH溶液反应后制得。

其中，阳离子交联剂为北京奥盛兰公司提供的交联剂代号T‐4，其中阳离子Me为Ti、Ca和/或Al。

在多元素协效阻燃再生纤维素纤维的制造工艺中，多元素协效阻燃剂添加在ⅡF粘胶中，搅拌时间≥0.5h，平衡时间要求≥1h。其中，ⅡF粘胶组成为：甲纤8.1～9.8％，NaOH5.4～7.8％。胶体粘度40～60秒(落球法)，熟成度14～16ml(10％氯化铵)。混胶比例为：ⅡF粘胶80～92％，阻燃剂8～20％。在ⅡF胶位置添加阻燃剂，保证了阻燃剂与粘胶混合后不会在纺丝工艺要求的时间内凝胶化；在后整理工序通过添加阳离子交联剂，使纤维中的阻燃剂成分形成网状不可溶物，阻燃成分不易丢失，进而实现连续化、规模化生产。

在多元素协效阻燃再生纤维素纤维的制造工艺中，纺丝工序要求酸浴组成为：硫酸70～145g/L,硫酸钠220～350g/L,硫酸锌14～90g/L。酸浴温度36～55℃，酸值落差<4g/L。

在多元素协效阻燃再生纤维素纤维的制造工艺中，精练工序减除碱洗脱硫，二水洗后增加交联工序，阳离子交联剂用量为纤维素量的0.5～0.8倍，处理时间≥15min，处理温度≥75℃。

采用上述技术方案制成的多元素协效阻燃再生纤维素纤维，其组成为甲纤65～85％，阳离子Me(Ti、Ca、Al)为1～3％，SiO₂为14～16％，P为4～6％，B为1～2％，N为1～2％。成型后的该纤维干断裂强度≥1.85cN/dtex，含水8～15％，1100℃有氧条件下能保持纤维原有形态，织物可形成屏蔽保护层，LOI≥30％。

根据本发明的第二方面，提供一种多功能阻燃毯的制备方法，包括以下步骤：

第一步：按阻燃纤维混纺配方将所需各种纤维进行均匀混纺；

其中，阻燃纤维混纺配方(按重量比)是指SOL FR：聚酰亚胺纤维：阻燃腈纶：导电纤维＝(20～50)％：(20～50)％：(20～40)％：(1～3)％；

其中，阻燃纤维混纺步骤包括：开清棉→梳棉→并条→粗纱→细沙→络筒合股；

第二步：织布与染整步骤包括：松筒→染色→烘干→倒筒→整经→穿经→结经→织造→了机验布→缝头→预定型→清洗→烘干→轻拉毛→拉幅定型→预缩→落布→光坯检验；

第三步：裁剪与打包步骤包括：裁片→缝制→熨烫→修整→成品检验→打包。

本发明所生产出来的阻燃毛毯具有舒适，永久阻燃、抗菌防螨、远红外等多种功能。极限氧指数＞36％，法相发射率＞0.87，大肠杆菌(8099)抑菌率＞99％，金黄色葡萄球菌(ATCC 6538)抑菌率＞99％，白色念珠菌(ATCC 10231)抑菌率＞95％，粉尘螨驱避率＞80％。

具体实施方式

通过如下实例有助于理解本发明，但不限制本发明的其它内容。

实施例1：SOL FR的制备

一、多元素协效阻燃剂的合成

1.1DDPS的合成(2，2′—氧代双(5，5—二甲基—1，3，2—二噁磷烷—2，2′—二硫化物))

分子式C₅H₁₀O₂PS-O-SPO₂H₁₀C₅

第一步

三氯硫磷328kg，新戊二醇202.3kg，溶剂苯165L，加热至40℃，搅拌溶解完全。缓慢滴加吡啶305kg，控制温度45～75℃,保温反应2h，纯水洗涤，过滤，烘干。得白色中间体备用。

第二步

上述中间体364kg，加溶剂二氧六环155L，纯水38.5kg，加热溶解中间体。缓慢滴加吡啶143.5kg，温度控制85～100℃，保温反应2h，纯水洗涤，过滤，烘干。得白色针状晶体备用。

研磨制备20％DDPS水分散液，要求固形物粒径98％通过400目滤布。

1.2聚硼硅氧烷合成

分子示性式：HO((C₆H₅)₂SiO)_nBOO((CH₃)₂SiO)_mOH

原料：二甲基二甲氧基硅烷DMM；二苯基二甲氧基硅烷DDS；硼酸催化剂：乙酸、溶剂：二甲苯

工艺：

水336.4kg，加乙酸14kg入反应釜中。DMM26.16kg，DDS79.77kg混合后，30～50min滴完。保温80℃搅拌反应2h，产生硅醇或低聚硅氧烷。用布氏漏斗移除水分，加适量溶剂二甲苯

加硼酸33.64kg，100℃反应5～7h,冷却，水洗涤二甲苯溶液，真空脱溶剂，得白色固体产品。

研磨制备20％聚硼硅氧烷水分散液，要求固形物粒径98％通过400目滤布。

1.3硅溶胶分散剂制备

30％硅溶胶491kg，加入反应釜，搅拌条件下滴加30％NaOH水溶液655kg，保持温度不超过60℃，反应3h，溶液完全透明后降温，出料备用。

1.4阻燃剂总成

硅溶胶分散剂650kg，加入反应釜中，加聚硼硅氧烷水分散液180kg，加DDPS水分散液120kg，开启搅拌，升温至75℃，保持温度1h，添加碳二酰胺50kg，反应0.5h后，冷却至常温，经压滤机过滤，滤布孔径为400-600目，滤过液体即为多元素协效阻燃剂成品。

二、SOL FR的制造

2.1 1.0DX36mm多元素协效阻燃粘胶短丝

依照常规工艺，以α-纤维素为原料制备粘胶，制备好的ⅡF胶要求得到如下指标：

甲纤	碱	粘度	熟成度	密度
					8.1％	5.9％	60S	15ml	1.12

将180L多元素协效阻燃剂，在强烈搅拌下缓慢加入1000LⅡF粘胶中，搅拌0.5小时以上，在容器中平衡1小时，过滤，真空连脱制得纺丝胶。在硫酸110g/L,硫酸钠245g/L，硫酸锌25G/L,回酸浓度落差小于4.0，酸温55℃的酸浴中纺丝。丝条经二次牵伸，切断，制得1.0DX36mm粘胶短丝原丝，纤维经水洗，交联，水洗，脱水，上油，烘干制得耐高温阻燃粘胶短丝。

2.2 75D/24F多元素协效阻燃粘胶长丝

依照常规工艺，以α-纤维素为原料制备粘胶，制备好的ⅡF胶要求得到如下指标：

甲纤	碱	粘度	熟成度	密度
					8.1％	5.9％	60S	15ml	1.12

将180L多元素协效阻燃剂，在强烈搅拌下缓慢加入1000LⅡF粘胶中，搅拌0.5小时以上，在容器中平衡1小时，过滤，静态10小时脱泡制得纺丝胶。在硫酸110g/L,硫酸钠245g/L，硫酸锌25G/L,回酸浓度落差小于2.0，酸温55℃的酸浴中纺丝。单丝经牵伸，淋洗，离心，制得75D/24F丝饼，丝饼经二次压洗，交联剂溶液压洗，二次水压洗，离心脱水，上油，烘干，成筒制得耐高温阻燃粘胶长丝。

三、多功能阻燃毯的制备

包括以下步骤：

第一步：按阻燃纤维混纺配方将所需各种纤维进行均匀混纺；

其中，阻燃纤维混纺配方是指SOL FR：聚酰亚胺纤维：阻燃腈纶：导电纤维＝(20～50)％：(20～50)％：(20～40)％：(1～3)％；

其中，阻燃纤维混纺步骤包括：开清棉→梳棉→并条→粗纱→细沙→络筒合股；

第二步：织布与染整步骤包括：松筒→染色→烘干→倒筒→整经→穿经→结经→织造→了机验布→缝头→预定型→清洗→烘干→轻拉毛→拉幅定型→预缩→落布→光坯检验；

第三步：裁剪与打包步骤包括：裁片→缝制→熨烫→修整→成品检验→打包。

采用上述工艺制备的阻燃毯，采用各项行业标准进行性能测试，结果为：极限氧指数＞36％，法相发射率＞0.87，大肠杆菌(8099)抑菌率＞99％，金黄色葡萄球菌(ATCC6538)抑菌率＞99％，白色念珠菌(ATCC 10231)抑菌率＞95％，粉尘螨驱避率＞80％。

Claims (3)

1.一种多功能阻燃毯，其特征在于：按重量比由以下四组分纤维材料：SOL FR 20％～50％，聚酰亚胺纤维20％～50％、阻燃腈纶20％～40％、导电纤维1％～3％混纺制成；

SOL FR具体名称为多元素协效阻燃再生纤维素纤维，该纤维由纤维素、多元素协效阻燃剂及阳离子交联剂以交叉网络形成丝纤维结构；该纤维的制造工艺为：以α-纤维素、多元素协效阻燃剂、阳离子交联剂为原料，步骤包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、过滤、混胶、平衡、纺丝、牵伸、交联、精练、烘干；

其中，多元素协效阻燃剂由多种阻燃元素构成，包含Si、P、N、B元素，是经多步合成共混而成；具体情况下，所述多元素协效阻燃剂以DDPS(2，2′-氧代双(5，5-二甲基-1，3，2-二噁磷烷-2，2′-二硫化物))、聚硼硅氧烷、硅溶胶分散剂和碳二酰胺为原料经共混合成工艺制得；制备过程中，DDPS、聚硼硅氧烷、硅溶胶分散剂和碳二酰胺的重量配比为1:(1～2):(8～10):(2～2.5)；

其中，阳离子交联剂中阳离子Me为Ti、Ca和/或Al；

在多元素协效阻燃再生纤维素纤维的制造工艺中，多元素协效阻燃剂添加在ⅡF粘胶中，搅拌时间≥0.5h，平衡时间要求≥1h；其中，ⅡF粘胶组成为：甲纤8.1～9.8％，NaOH 5.4～7.8％；胶体粘度40～60秒，按10％氯化铵测试的熟成度14～16ml；混胶比例为：ⅡF粘胶80～92％，阻燃剂8～20％；

所述多元素协效阻燃再生纤维素纤维，其组成为甲纤65～85％，阳离子Me为1～3％，SiO₂为14～16％，P为4～6％，B为1～2％，N为1～2％；成型后的该纤维干断裂强度≥1.85cN/dtex，含水8～15％，1100℃有氧条件下能保持纤维原有形态，织物可形成屏蔽保护层，LOI≥30％；

多功能阻燃毯的纤维线密度为1.33dtex～3.33dtex；

多功能阻燃毯的极限氧指数＞36％；

多功能阻燃毯的法相发射率＞0.87；

多功能阻燃毯的大肠杆菌(8099)抑菌率＞99％，金黄色葡萄球菌(ATCC 6538)抑菌率＞99％，白色念珠菌(ATCC 10231)抑菌率＞95％，粉尘螨驱避率＞80％；

多功能阻燃毯的克重为260g/㎡～460g/㎡。

2.根据权利要求1所述的多功能阻燃毯，其特征在于：多功能阻燃毯的品种包括绒毯、立绒毛毯、烫花毛毯、压花毛毯。

3.一种多功能阻燃毯的制备方法，包括以下步骤：

第一步：按阻燃纤维混纺配方将所需各种纤维进行均匀混纺；

其中，阻燃纤维混纺配方是指按重量比的SOL FR：聚酰亚胺纤维：阻燃腈纶：导电纤维＝(20～50)％：(20～50)％：(20～40)％：(1～3)％；

SOL FR具体名称为多元素协效阻燃再生纤维素纤维，该纤维由纤维素、多元素协效阻燃剂及阳离子交联剂以交叉网络形成丝纤维结构；该纤维的制造工艺为：以α-纤维素、多元素协效阻燃剂、阳离子交联剂为原料，步骤包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、过滤、混胶、平衡、纺丝、牵伸、交联、精练、烘干；

其中，多元素协效阻燃剂由多种阻燃元素构成，包含Si、P、N、B元素，是经多步合成共混而成；具体情况下，所述多元素协效阻燃剂以DDPS(2，2′-氧代双(5，5-二甲基-1，3，2-二噁磷烷-2，2′-二硫化物))、聚硼硅氧烷、硅溶胶分散剂和碳二酰胺为原料经共混合成工艺制得；制备过程中，DDPS、聚硼硅氧烷、硅溶胶分散剂和碳二酰胺的重量配比为1:(1～2):(8～10):(2～2.5)；

其中，阳离子交联剂中阳离子Me为Ti、Ca和/或Al；

在多元素协效阻燃再生纤维素纤维的制造工艺中，多元素协效阻燃剂添加在ⅡF粘胶中，搅拌时间≥0.5h，平衡时间要求≥1h；其中，ⅡF粘胶组成为：甲纤8.1～9.8％，NaOH 5.4～7.8％；胶体粘度40～60秒，按10％氯化铵测试的熟成度14～16ml；混胶比例为：ⅡF粘胶80～92％，阻燃剂8～20％；

所述多元素协效阻燃再生纤维素纤维，其组成为甲纤65～85％，阳离子Me为1～3％，SiO₂为14～16％，P为4～6％，B为1～2％，N为1～2％；成型后的该纤维干断裂强度≥1.85cN/dtex，含水8～15％，1100℃有氧条件下能保持纤维原有形态，织物可形成屏蔽保护层，LOI≥30％；

其中，阻燃纤维混纺步骤包括：开清棉→梳棉→并条→粗纱→细纱→络筒合股；

第二步：织布与染整步骤包括：松筒→染色→烘干→倒筒→整经→穿经→结经→织造→了机验布→缝头→预定型→清洗→烘干→轻拉毛→拉幅定型→预缩→落布→光坯检验；

第三步：裁剪与打包步骤包括：裁片→缝制→熨烫→修整→成品检验→打包。