CN106222775B - 一种有机硅氮阻燃再生纤维素纤维 - Google Patents
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Abstract
一种有机硅氮阻燃再生纤维素纤维，含有硅元素5～15wt％、氮元素0.1～5wt％、氧元素30～60wt％、碳元素20～40wt％、氢元素1～7wt％、钛元素1～7wt％、钙元素1～7wt％。本发明的有机硅氮阻燃再生纤维素纤维极限氧指数更高，阻燃性能更好，并具有远红外功能，法向发射率检测数据达到了纺织品的法向发射率标准要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅氮阻燃再生纤维素纤维，属纺织用品领域。
背景技术
目前全球60％以上的火灾是由纺织品所引起，80％以上的火灾死亡是由于吸入毒烟或窒息导致。随着人类文明的发展和各个国家防火安全法规的制定，对阻燃材料提出了越来越高的要求。从最初只考虑材料的阻燃性能，到对阻燃材料环保、保健、外观、舒适性等方面的要求。阻燃合成纤维(阻燃涤纶、阻燃腈纶等)及本质阻燃纤维(芳纶、聚酰亚胺等)虽然具有很好的阻燃性，但由于纤维织物的舒适性差，以及遇火收缩、熔融、滴落等缺陷，已经满足不了人们对服饰舒适性及安全性的要求。
目前市面上的阻燃再生纤维素纤维(例如阻燃粘胶纤维)，虽然可以满足阻燃服饰加工及人们对着装基本的舒适性(吸湿、透气)要求，但均存在不同程度缺陷。例如，磷系阻燃粘胶纤维存在燃烧时产生大量有害的烟气，纤维及织物中含有磷元素，燃烧时产生的有害烟气容易使人窒息，其废弃物在降解过程中使水资源富营养化等不良效果；硅系阻燃粘胶纤维存在强力低、不耐碱洗的缺陷，只能用作无纺或是填充料，不能用作面料。
相比于上述阻燃再生纤维素纤维，硅氮系阻燃再生纤维素纤维由于采用了硅氮系阻燃剂，克服了磷系阻燃粘胶纤维燃烧释放大量有害烟气以及硅系阻燃粘胶强力低且不耐碱洗的缺陷，能够获得高阻燃、高纺织性能的产品，是极具发展前景的阻燃再生纤维素纤维。例如公开号为CN103789858和CN104032401的专利中公开的硅氮阻燃粘胶纤维。
但是，随着市场对阻燃再生纤维素纤维制品性能的需求日益提升，现有的硅氮系阻燃再生纤维素纤维在阻燃等性能上有待进一步改进，所以需要提供一种性能更加优异的硅氮系阻燃再生纤维素纤维。
发明内容
本发明提供了一种有机硅氮阻燃再生纤维素纤维。令人惊奇地发现，在有机硅氮阻燃再生纤维素纤维中同时引入一定比例的钛(Ti)元素和钙(Ca)元素，能够在不损失纤维力学性能的前提下，有效提高纤维的阻燃性能，并大幅改善纤维的远红外性能。
本发明的有机硅氮阻燃再生纤维素纤维，其含有硅元素5～15wt％、氮元素0.1～5wt％、氧元素30～60wt％、碳元素20～40wt％、氢元素1～7wt％、钛元素1～7wt％、钙元素1～7wt％。
优选情况下，本发明的有机硅氮阻燃再生纤维素纤维含有硅元素8.5～12.1wt％、氮元素1.0～2.3wt％、氧元素45～49.1wt％、碳元素28～31.5wt％、氢元素2.5～4.3wt％、钛元素3.5～4.6wt％、钙元素1.9～3.4wt％。
所述的有机硅氮阻燃再生纤维素纤维，由纤维素溶液和有机硅氮系阻燃剂经接枝反应后，再经过纺丝凝固再生而成。具体地，所述阻燃剂以硅烷水解分散液的形式加入到纤维素溶液(例如粘胶原液)中。在有机硅氮阻燃再生纤维素纤维中，阻燃成分在纤维中主要以硅的氧化物和酰胺结构的形式存在，此外还存在有少量钛的氧化物和钙的氧化物形式，并且所述阻燃成分以“T型”结构与线型再生纤维素形成交叉网络。阻燃剂中SiO2、TiO2和CaO的总含量为12.3～57wt％，酰胺含量为6.5～30wt％。其中硅、钛、钙的比例(摩尔比)为1～10∶1～5∶1～23。阻燃剂中的硅、钛、钙元素结合在再生纤维素主链上，形成硅钛钙系陶瓷网络，构成远红外发射基团。
所述有机硅烷水解分散液的化学式为：
[MexOy·n SiO2]+[--CONH]
其中：Me代表金属离子；所述金属离子为Ti4+和Ca2+。
所述有机硅氮阻燃再生纤维素纤维，还可通过纺前注射加入其它添加剂，如：色浆、抗菌剂、抗静电剂等，以满足不同的使用需求。
本发明还提供了一种有机硅氮阻燃再生纤维素纤维的制备方法，包括如下工艺步骤：纤维素溶液→与有机硅氮阻燃剂混合→纺丝→水洗→烘干。进一步的，所述方法包括如下工艺步骤：纤维素溶液→与有机硅氮阻燃剂混合→纺丝→水洗→固定交联→水洗→烘干。进一步的，所述方法包括如下工艺步骤：纤维素溶液→与有机硅氮阻燃剂混合→纺丝→水洗→固定交联→水洗→上油→烘干。阻燃剂的加入工艺为：在上述混合步骤中，将所述阻燃剂与预先调好的纤维素溶液充分混合，所述阻燃剂的添加量为纤维素含量的25～50％(w/w)。所述纤维素溶液可优选为粘胶原液。
优选的，所述有机硅氮阻燃再生纤维素纤维的制备工艺为：
1)制备粘胶原液，然后将有机硅氮阻燃剂与预先调好的粘胶原液充分混合，所述有机硅氮阻燃剂的添加量为粘胶原液中纤维素含量的25～50％(w/w)，制成纺丝胶，进行纺丝后水洗；
2)在纺丝水洗之后，对纤维进行固定交联浴处理；
3)对经过固定交联浴处理的纤维进行上油处理，并烘干。
优选情况下，固定交联浴采用的固定交联剂的原料包括多羟基羧酸、多羟基醇、糖和金属组分。所述多羟基羧酸为乳酸、酒石酸、柠檬酸或β-羟基丁酸中的一种或几种的混合物；所述多羟基醇为丙二醇、丙三醇、乙二醇或多羟基甾醇中的一种或几种的混合物；优选使用C6多羟基醇。所述糖为蔗糖、果糖或葡萄糖中的一种或几种的混合物。所述金属组分为四氯化钛、氯化钙、硫酸铝或四异丙醇钛酸酯中的一种或几种的混合物。固定交联剂含量为3～6wt％。
本发明的有机硅氮阻燃再生纤维素纤维，可含有其它添加成分，如色浆、抗菌剂、抗静电剂，在生产过程中通过添加以上不同成分生产有机硅氮阻燃有色再生纤维素纤维、有机硅氮阻燃抗菌再生纤维素纤维、有机硅氮阻燃抗静电再生纤维素纤维。
本发明的有机硅氮阻燃再生纤维素纤维，既可纯纺成纱线、织物和面料，又可与其它纤维或原料制成混纺纤维，例如与磷系阻燃再生纤维素纤维、硅系阻燃再生纤维素纤维、纯棉、阻燃棉、各种再生纤维素纤维(如普通粘胶纤维、莫代尔纤维、天丝等)、羊毛、羊绒、芳纶、芳砜纶、聚酰亚胺、海藻纤维、各种合成纤维、各种阻燃合成纤维、预氧化纤维、玻璃纤维等多种纤维按各种比例混纺，做成功能不同的纱线、织物和面料。
本发明的有机硅氮阻燃再生纤维素纤维或混纺纤维，还可以以玻璃纸形式存在，可作为高端装饰材料及包装材料。
本发明的有机硅氮阻燃再生纤维素纤维或混纺纤维，还可以以发泡棉形式存在，可用作各种阻燃填充物，如阻燃床垫、阻燃沙发垫等。
根据本发明的有机硅氮阻燃再生纤维素纤维制成的织物可用于防护服、伤病人员服装、老年人服装、婴幼儿服装、海陆空交通工具内饰、公共场所的座套、沙发、床垫窗帘、贴身内衣、袜子、关节护套(护膝、护肘、护腕)、床上用品、服装等。
本发明的有机硅氮阻燃再生纤维素纤维，其织物氧指数可达33～40％，且织物耐高温稀碱水洗涤。满足GB/5455-85《纺织织物阻燃性能测定垂直法》燃烧性能测试的要求。
此外，本发明的有机硅氮阻燃再生纤维素纤维，不但保持了天然纤维素纤维的舒适性(吸湿、透气)，而且远红外法向发射率达87％左右，可促进人体血液循环和新陈代谢，具有消除疲劳、恢复体力及对疼痛症状缓解的保健功能。
具体实施方式
实施例1
向调配好的粘胶原液中注入对纤维素量30wt％的有机硅氮阻燃剂，使粘胶和阻燃剂反应30分钟，混合胶粘度70秒，熟成度(10％氯化铵)10ml。通过喷丝头纺丝在凝固浴中再生，凝固浴组成为硫酸75g/l、硫酸钠160g/l、硫酸锌20g/l、温度40℃。再生后的纤维丝束进行牵伸、切断、洗涤、固定交联、漂白、上油、烘干、打包，固定交联浴的条件为：固定交联剂∶纯水∶亚硫酸氢钠(重量比)＝33∶66∶1，处理时间15～40分钟，处理温度75℃。
阻燃剂中SiO2、TiO2和CaO的总含量为18.7wt％，酰胺含量为12.5wt％；其中硅、钛、钙的比例(摩尔比)为5.4∶2.7∶7.0
实施例2
向调配好的粘胶原液中注入对纤维素量33wt％的有机硅氮阻燃剂，使粘胶和阻燃剂反应50分钟，混合胶粘度80秒，熟成度(10％氯化铵)14ml。通过喷丝头纺丝在凝固浴中再生，凝固浴组成为硫酸100g/l、硫酸钠180g/l、硫酸锌30g/l、温度40℃。再生后的纤维丝束进行牵伸、切断、洗涤、固定交联、漂白、上油、烘干、打包，固定交联浴的条件为：固定交联剂∶纯水∶亚硫酸氢钠(重量比)＝33∶66∶1，处理时间15～40分钟，处理温度75℃。
阻燃剂中SiO2、TiO2和CaO的总含量为23wt％，酰胺含量为18.7wt％；其中硅、钛、钙的比例(摩尔比)为6.7∶3.5∶9.2。
实施例3
向调配好的粘胶原液中注入对纤维素量35wt％的有机硅氮阻燃剂，使粘胶和阻燃剂反应60分钟，混合胶粘度70秒，熟成度(10％氯化铵)16ml。通过喷丝头纺丝在凝固浴中再生，凝固浴组成为硫酸125g/l、硫酸钠280g/l、硫酸锌50g/l、温度45℃。再生后的纤维丝束进行牵伸、切断、洗涤、固定交联、漂白、上油、烘干、打包，固定交联浴的条件为：固定交联剂∶纯水∶亚硫酸氢钠(重量比)＝33∶66∶1，处理时间15～40分钟，处理温度75℃。
阻燃剂中SiO2、TiO2和CaO的总含量为33wt％，酰胺含量为28wt％；其中硅、钛、钙的比例(摩尔比)为7.2∶3.8∶12.3。
比较例：
根据公开号为CN104032401B中实施例2的技术方案制备得到的阻燃粘胶纤维。
性能测试
A、干断裂强度，采用GB/T14337化学纤维短纤维拉伸性能试验方法
B、极限氧指数，采用FZ/T50016化学纤维粘胶短纤维阻燃性能试验方法氧指数法
C、燃烧性能，根据GB/5455-85的标准要求进行测试
D、远红外法向发射率，根据FZ/T64010-2000的试验方法进行检测
将制得的有机硅氮阻燃再生纤维素纤维，按相关标准的检测方法检测的主要质量数据见表1。将烘干后的纤维纺成32S的纱线，然后织成220g/m2面料，根据GB/T5455-85的标准要求做燃烧性能测试，燃烧测试数据见表2。根据FZ/T 64010-2000的试验方法检测远红外法向发射率，数据见表3。
表1：主要质量数据对比
| 项目名称 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 比较例 |
| 干断裂强度(CN/dtex) | 2.3 | 2.2 | 2.3 | 1.9 |
| 极限氧指数(％) | 35.7 | 37.5 | 39.6 | 30.2 |
表2：GB/5455-85燃烧性能测试数据
表3：FZ/T64010-2000法向发射率测定数据
通过上述数据可以看出，本发明的阻燃再生纤维素纤维极限氧指数更高，阻燃性能更好，并具有远红外功能，法向发射率检测数据达到了纺织品的法向发射率标准要求。
Claims (5)
1.一种有机硅氮阻燃再生纤维素纤维，其特征在于，含有硅元素5～15wt％、氮元素0.1～5wt％、氧元素30～60wt％、碳元素20～40wt％、氢元素1～7wt％、钛元素1～7wt％、钙元素1～7wt％；
所述纤维中阻燃成分以硅的氧化物、钛的氧化物、钙的氧化物和酰胺结构的形式存在；
所述阻燃成分是以SiO2、TiO2、CaO以及酰胺结构的形式存在，阻燃成分中SiO2、TiO2和CaO的总含量为12.3～57wt％，酰胺含量为6.5～30wt％；
其中硅、钛、钙的摩尔比为1～10:1～5:1～23；
所述阻燃成分以“T型”结构与线型再生纤维素形成交叉网络；
所述阻燃成分是以有机硅烷水解分散液作为阻燃剂的形式加入到纤维素溶液中；所述有机硅烷水解分散液的化学式为：
[MexOy·n SiO2]+[-CONH]
其中：Me代表金属离子；所述金属离子为Ti4+和Ca2+。
2.如权利要求1所述的有机硅氮阻燃再生纤维素纤维，其特征在于，所述纤维中还含有一种或多种选自色浆、抗菌剂、抗静电剂的添加剂。
3.一种制备权利要求1-2任一项所述有机硅氮阻燃再生纤维素纤维的方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：纤维素溶液→与有机硅氮阻燃剂混合→纺丝→水洗→烘干；有机硅氮阻燃剂的添加量为纤维素重量含量的25～50％。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，在纺丝前加入一种或多种选自色浆、抗菌剂、抗静电剂的添加剂。
5.一种含有权利要求1-2任一项所述有机硅氮阻燃再生纤维素纤维的混纺纤维，其特征在于，包括所述的有机硅氮阻燃再生纤维素纤维，以及选自以下纤维中的一种或多种：磷系阻燃再生纤维素纤维、硅系阻燃再生纤维素纤维、纯棉、阻燃棉、非阻燃粘胶纤维、莫代尔纤维、天丝、羊毛、羊绒、芳纶、芳砜纶、聚酰亚胺、海藻纤维、玻璃纤维。
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